CN118136358A - 一种富Ce烧结钕铁硼磁体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种富Ce烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括如下步骤：S1、黑片磁制备；S2、扩散源制备；S3、选区扩散；S4、将S3得到的磁体进行多级变温的晶界扩散以及时效真空热处理，得到高性能的富Ce烧结钕铁硼磁体。一方面是为了降低扩散源的成本，另一方面可以取代Ce提高磁体中心部分的热稳定性，可以抑制边角部分反磁化形核，最终大幅度提升富Ce钕铁硼磁体的矫顽力温度稳定性，同时使剩磁降低很小。
Description
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域，尤其涉及一种富Ce烧结钕铁硼磁体的制备方法。
背景技术
国内外对钕铁硼需求量持续增长，扩大高丰度稀土Ce在钕铁硼中的应用，可以降低钕铁硼的生产成本，促进我国稀土资源的平衡和高效利用。发展高性能、资源节约型，富Ce的永磁材料已成为当前稀土永磁材料基础研究新的重要方向。
然而Ce在2:14:1晶格中替代Nd会产生强烈的磁稀释效应，严重恶化磁体的磁性能，导致制备高Ce含量的高性能磁体面临严峻挑战。尤其是富Ce的Nd-Ce-Fe-B磁体的居里温度大幅度下降，限制了其应用。通过重稀土Dy晶界扩散可以有效提升富Ce磁体的矫顽力和温度稳定性。前期发现，晶界扩散磁体不同部位的抗退磁能力并非完全相同，简单包覆一层均匀的扩散源，会造成磁体某些部位的过度强化，使得重稀土元素有不必要的浪费。其次，相对Ce2Fe14B来说，Y、Gd、Dy形成的RE2Fe14B，具有较高居里温度。不同稀土元素在扩散过程中的作用不同，例如Y、Gd倾向于进入RE2Fe14B晶粒，而Pr、Ce则更倾向于留在晶界中。然而，在富Ce钕铁硼磁体中，由于稀土元素与Fe的结合能差异，扩散重稀土Dy会优先置换出Gd、Pr、Ce，而取代出来的Gd会进入晶界相，无法起到提升富Ce钕铁硼磁体温度稳定性的目的。
发明内容
本发明针对现有技术中的不足，提供一种富Ce烧结钕铁硼磁体的制备方法，能够通过不同扩散源对富Ce磁体的不同区域进行强化处理，大幅度提升富Ce钕铁硼磁体的矫顽力，同时使剩磁降低。
为了解决上述技术问题，本发明通过下述技术方案得以解决：一种富Ce烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括如下步骤：
S1、黑片磁制备：将富Ce的钕铁硼投料制备成毛坯，并对毛坯磁体进行切割加工成薄片，对薄片表面进行酸洗处理后制备成黑片磁；
S2、扩散源制备：将复合稀土合金粉末与有机分散剂按照比例混合，将重稀土合金粉末与有机分散剂按照比例混合，得到复合稀土合金粉末扩散源以及重稀土合金粉末扩散源；
S3、选区扩散：采用S2中制得的两种扩散源对黑片磁进行选区扩散；
S4、将S3得到的磁体进行多级变温的晶界扩散以及时效真空热处理，得到高性能的富Ce烧结钕铁硼磁体。
上述技术方案中，所述复合稀土合金粉末化学式为(GdaDybYcNddPre)xMy，其中0≤a≤1，0≤b≤1，0≤c≤1，0≤d≤1，0≤e≤1，0≤x≤1，0≤y≤1，M为Al、Cu、Ga、Fe、Co、Sn、Ni、Zr中的一种或多种。
上述技术方案中，所述重稀土合金粉末的化学式为DyxMy，其中0≤x≤1，0≤y≤1，M为Al、Cu、Ga、Fe、Co、Sn、Ni、Zr中的一种或多种。
上述技术方案中，所述有机分散剂包括乙醇与丙烯酸树脂、环氧树脂、纤维素中的一种或多种混合物，混合比例是：质量比95～100％:0～5％。
上述技术方案中，所述有机分散剂占扩散源总质量的20％～50％，扩散源总质量指的是复合稀土合金粉末或重稀土合金粉末与有机分散剂混在一起后的总质量。
上述技术方案中，所述复合稀土合金粉末以及所述重稀土合金粉末的平均粒度均为1～15微米。
上述技术方案中，所述S3中的选区扩散工艺为：先将复合稀土合金粉末扩散源涂覆在黑片磁表面的中间部分，等黑片磁干燥之后，再将重稀土合金粉末扩散源涂覆在基体磁体边角部分。
上述技术方案中，多级变温的晶界扩散处理包括第一阶段，将S3得到的磁体放置加热室装置内升温至200～300℃后保温2-3小时；第二阶段，加热室装置升温至400～600℃后保温2小时；第三阶段，加热室装置升温至800～950℃保温5～30小时。
上述技术方案中，时效真空热处理的时效温度为400～600℃，时效时间为2～10小时。
上述技术方案中，所述多级变温的晶界扩散处理以及时效真空热处理均在真空或者氦气、氩气、氖气等惰性气体环境中进行。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：首先对富Ce钕铁硼基础磁体中心采用含Gd、Y、Dy等的复合合金扩散，一方面是为了降低扩散源的成本，另一方面是Gd、Y、Dy可以取代Ce提高磁体中心部分的热稳定性。其次通过Dy重稀土强化边角部位，可以抑制边角部分反磁化形核，最终大幅度提升富Ce钕铁硼磁体的矫顽力，同时使剩磁降低很小。本发明采用不同扩散源对富Ce磁体的不同区域进行强化处理，不仅可以有效提高富Ce钕铁硼磁体的矫顽力和温度稳定性，同时有利于减少重稀土用量，降低生产成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例2中6％Ce烧结磁体选区扩散后近表面显微组织和成分面扫描结果。
具体实施方式
下面结合附图进一步详细描述本发明。
以下描述用于揭露本发明以本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变形。在以下描述中界定的本发明的基本原理可以用于其他实施方案、变形方案、改进方案、等同方案以及没有背离本发明的精神和范围的其他技术方案。
本领域技术人员应理解的是，在本发明的揭露中，术语“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“左”、“右”、“前”、“后”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置是基于附图所示的方位或位置关系，其仅是为了便于描述本发明的简化描述，而不是指示或者暗示所指的装置或原件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此上述术语不能理解为对本发明的限制。
可以理解的是，术语“一”应理解为“至少一”或“一个或多个”，即在一个实施例中，一个元件的数量可以为一个，而在另外的实施例中，该元件的数量可以为多个，术语“一”不能理解为对数量的限制。
实施例1：
一种富Ce烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括如下步骤：
S1、黑片磁制备：将富Ce的钕铁硼投料制备成毛坯，并对毛坯磁体进行切割加工成薄片，对薄片表面进行酸洗处理后制备成Ce含量为3％的黑片磁；
S2、扩散源制备：将(Dy55Gd35)Fe10粉末与有机分散剂混合，将Dy90(FeGa)10粉末与乙醇溶液混合，并控制有机分散剂占扩散源总质量的20％，得到(Dy55Gd35)Fe10粉末扩散源以及Dy90(FeGa)10粉末扩散源，控制(Dy55Gd35)Fe10粉末与Dy90(FeGa)10粉末的平均粒度均为1～15微米；
S3、选区扩散：将S2中制得的Ce含量为3％的黑片磁进行选区扩散，先将黑片磁的边角部分采用工装治具遮住，然后将(Dy55Gd35)Fe10粉末扩散源通过喷涂方式涂覆在黑片磁表面的中间部分，等(Dy55Gd35)Fe10粉末扩散源干燥后，再换用工装治具将黑片磁的中间部分遮住，再将Dy90(FeGa)10粉末扩散源通过喷涂方式涂覆在基体磁体边角部分；
S4：将S3得到的磁体进行多级变温的晶界扩散以及时效真空热处理，得到高性能的富Ce烧结钕铁硼磁体，多级变温的晶界扩散处理包括第一阶段，将S3得到的磁体放置加热室装置内升温至200～300℃后保温2-3小时；第二阶段，加热室装置升温至400～600℃后保温2小时；第三阶段，加热室装置升温至800～950℃保温5～30小时，多级变温的晶界扩散处理以及时效真空热处理均在真空环境中进行。
实施例2：
一种富Ce烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括如下步骤：
S1、黑片磁制备：将富Ce的钕铁硼投料制备成毛坯，并对毛坯磁体进行切割加工成薄片，对薄片表面进行酸洗处理后制备成Ce含量为6％的黑片磁；
S2、扩散源制备：将(Dy65Y25)(AlCu)10粉末与有机分散剂混合，有机分散剂采用质量比为97％的乙醇溶液与3％的丙烯酸树脂混合制得，将Dy90(AlCu)10粉末与有机分散剂混合，并控制有机分散剂占扩散源总质量的35％，得到(Dy65Y25)(AlCu)10粉末扩散源以及Dy90(AlCu)10粉末扩散源，控制(Dy65Y25)(AlCu)10粉末与Dy90(AlCu)10粉末的平均粒度均为1～15微米；
S3、选区扩散：将S2中制得的Ce含量为6％的黑片磁进行选区扩散，先将黑片磁的边角部分采用工装治具遮住，然后将(Dy65Y25)(AlCu)10粉末扩散源通过丝网印刷的方式涂覆在黑片磁表面的中间部分，等(Dy65Y25)(AlCu)10粉末扩散源干燥后，再换用工装治具将黑片磁的中间部分遮住，再将Dy90(AlCu)10粉末扩散源通过丝网印刷的方式涂覆在基体磁体边角部分；
S4、将S3得到的磁体进行多级变温的晶界扩散以及时效真空热处理，得到高性能的富Ce烧结钕铁硼磁体，多级变温的晶界扩散处理包括第一阶段，将S3得到的磁体放置加热室装置内升温至200～300℃后保温2-3小时；第二阶段，加热室装置升温至400～600℃后保温2小时；第三阶段，加热室装置升温至800～950℃保温5～30小时，多级变温的晶界扩散处理在真空环境中进行，时效真空热处理在氦气环境中进行。
实施例3：
一种富Ce烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括如下步骤：
S1、黑片磁制备：将富Ce的钕铁硼投料制备成毛坯，并对毛坯磁体进行切割加工成薄片，对薄片表面进行酸洗处理后制备成Ce含量为9％的黑片磁；
S2、扩散源制备：将(Dy60Gd25 Y15)(AlCuGa)10粉末与有机分散剂混合，有机分散剂采用质量比95％的乙醇溶液，质量比为5％的丙烯酸树脂和环氧树脂混合物，将Dy90(AlCuGa)10粉末与有机分散剂混合，并控制有机分散剂占扩散源总质量的50％，得到(Dy60Gd25Y15)(AlCuGa)10粉末扩散源以及Dy90(AlCuGa)10粉末扩散源，控制(Dy60Gd25 Y15)(AlCuGa)10粉末与Dy90(AlCuGa)10粉末的平均粒度均为1～15微米；
S3、选区扩散：将S2中制得的Ce含量为9％的黑片磁进行选区扩散，先将黑片磁的边角部分采用工装治具遮住，然后将(Dy60Gd25 Y15)(AlCuGa)10粉末扩散源通过浸渍方式涂覆在黑片磁表面的中间部分，等(Dy60Gd25 Y15)(AlCuGa)10粉末扩散源干燥后，再换用工装治具将黑片磁的中间部分遮住，再将Dy90(AlCuGa)10粉末扩散源通过浸渍方式涂覆在基体磁体边角部分；
S4、将S3得到的磁体进行多级变温的晶界扩散以及时效真空热处理，得到高性能的富Ce烧结钕铁硼磁体，多级变温的晶界扩散处理包括第一阶段，将S3得到的磁体放置加热室装置内升温至200～300℃后保温2-3小时；第二阶段，加热室装置升温至400～600℃后保温2小时；第三阶段，加热室装置升温至800～950℃保温5～30小时，多级变温的晶界扩散处理以及时效真空热处理均在氖气环境中进行。
对比例：
对Ce含量为0的黑片磁整体涂覆Dy90Fe10粉末扩散源。
S1：黑片磁制备：将Ce含量为0的钕铁硼投料制备成毛坯，并对毛坯磁体进行切割加工成薄片，对薄片表面进行酸洗处理后制备成Ce含量为0的黑片磁；
S2：将S1中制得的Ce含量为0的黑片磁进行扩散，将Dy90Fe10粉末扩散源通过浸渍方式均匀涂覆在基体上；
S3：将S2得到的磁体进行多级变温的晶界扩散以及时效真空热处理，得到高性能的Ce含量为0烧结钕铁硼磁体，多级变温的晶界扩散处理包括第一阶段，将S3得到的磁体放置加热室装置内升温至200～300℃后保温2-3小时；第二阶段，加热室装置升温至400～600℃后保温2小时；第三阶段，加热室装置升温至800～950℃保温5～30小时，多级变温的晶界扩散处理以及时效真空热处理均在氩气环境中进行。
将上述三个实施例以及对比例中获得的磁体进行磁性能以及稳定稳定性测试，参见表1。
表1不同Ce含量磁体整体扩散和选区扩散前后磁性能和温度稳定性
参见图1，对比不同Ce含量、不同扩散方式制备的磁体发现，采用选区扩散的磁体，在高温时具有较高的矫顽力和较低温度系数，说明采用选区扩散的磁体有利于提升磁体的温度稳定性。其次，在可以在磁性能达标的情况下，降低重稀土Dy的用量，降低了37.5％。通过扫描电镜的面扫结果显示，提升的矫顽力和温度稳定性是由于形成了富Dy-Gd的硬磁壳层，提高了富Ce磁体高温时的抗退磁能力。
总之，采用选区扩散，有利于提高富Ce磁体的矫顽力和温度稳定性，同时有利于减少重稀土的用量，减少生产成本，实现稀土的平衡利用。
本领域技术人员应理解，上述描述及附图中所示的本发明的实施例只作为举例而并不限制本发明。本发明的目的已经完整并有效地实现。本发明的功能以及结构原理已在实施例中展示和说明，在没有背离所述原理下，本发明的实施方式可以有任何变形或修改。
Claims (10)
1.一种富Ce烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、黑片磁制备：将富Ce的钕铁硼投料制备成毛坯，并对毛坯磁体进行切割加工成薄片，对薄片表面进行酸洗处理后制备成黑片磁；
S2、扩散源制备：将复合稀土合金粉末与有机分散剂按照比例混合，将重稀土合金粉末与有机分散剂按照比例混合，得到复合稀土合金粉末扩散源以及重稀土合金粉末扩散源；
S3、选区扩散：采用S2中制得的两种扩散源对黑片磁进行选区扩散；
S4、将S3得到的磁体进行多级变温的晶界扩散以及时效真空热处理，得到高性能的富Ce烧结钕铁硼磁体。
2.根据权利要求1所述的富Ce烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述复合稀土合金粉末化学式为（GdaDybYcNddPre）xMy，其中0≤a≤1，0≤b≤1，0≤c≤1，0≤d≤1，0≤e≤1，0≤x≤1，0≤y≤1，M为Al、Cu、Ga、Fe、Co、Sn、Ni、Zr中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的富Ce烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述重稀土合金粉末的化学式为DyxMy，其中0≤x≤1，0≤y≤1，M为Al、Cu、Ga、Fe、Co、Sn、Ni、Zr中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的富Ce烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述有机分散剂占扩散源总质量的20%～50%。
5.根据权利要求4所述的富Ce烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述复合稀土合金粉末以及所述重稀土合金粉末的平均粒度均为1～15微米。
6.根据权利要求1所述的富Ce烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述S3中的选区扩散工艺为：先将复合稀土合金粉末扩散源涂覆在黑片磁表面的中间部分，等黑片磁干燥之后，再将重稀土合金粉末扩散源涂覆在基体磁体边角部分。
7.根据权利要求1所述的富Ce烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，多级变温的晶界扩散处理包括第一阶段，将S3得到的磁体放置加热室装置内升温至200～300℃后保温2-3小时；第二阶段，加热室装置升温至400～600℃后保温2小时；第三阶段，加热室装置升温至800～950℃保温5～30小时。
8.根据权利要求7所述的富Ce烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，时效真空热处理的时效温度为400～600℃，时效时间为2～10小时。
9.根据权利要求8所述的富Ce烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述多级变温的晶界扩散处理以及时效真空热处理均在真空环境中进行。
10.根据权利要求7所述的富Ce烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述多级变温的晶界扩散处理以及时效真空热处理均在惰性气体环境中进行。
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2024
- 2024-04-01 CN CN202410387669.4A patent/CN118136358A/zh active Pending
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