CN118133852A - 一种结构色防伪标签的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种结构色防伪标签的制备方法及应用，属于器件增材制造技术领域，所述方法包括：飞秒激光双光子聚合加工样品准备；飞秒激光双光子聚合；结构色防伪标签图案化打印；第二重曝光：高功率紫外光曝光制备三维微结构；在加工技术的支持下，利用深度机器学习对加工出的正确集标签学习后，掌握快速区分正确/错误标签的能力，从而实现防伪功能。构成标签的纳米柱阵列，可以近似看作二维的衍射光栅，入射光经过纳米柱阵列后，除选择透过的波长外的光都会以大发散角出射；本发明采用的飞秒激光双光子聚合工艺制备出的器件绿色无污染，并且器件的鲁棒性高，器件呈现的颜色等关键因素受环境(温度、湿度等因素)影响小。
Description
技术领域
本发明属于器件增材制造技术领域，具体涉及一种结构色防伪标签的制备方法及应用。
背景技术
结构色产生于光与结构的相互作用。与传统染料产生的颜色相比，结构色具有环境友好和抗褪色等特性。基于双光子聚合的3D打印技术为全三维空间的结构设计和控制提供了充分的自由度，并且具有比传统3D打印技术更高的分辨率，近年来被广泛用于高精度结构色的制备。
随着信息交互的日益频繁，产品的安全通信和认证正受到严重的安全威胁。假冒伪劣产品给人类社会的许多方面带来了无法承受的损失，如健康，金融，贸易，物联网等。因此，在需要被保护的产品包装上添加防伪标签成为了有效的解决方案。传统的防伪技术都是通过创建和使用由确定过程生成的标签来保护产品，如全息图案、水印和防伪油墨。但是，基于目前具备的防伪技术还存在着许多缺陷与挑战，例如易于被伪造、缺乏相关的技术手段阻止外部攻击和高成本。在防伪领域得到了广泛关注的物理不可克隆函数(PUF)被认为是解决上述问题的最有潜力的加密方法之一。
在飞秒激光加工过程中，有一些因素，例如激光脉冲能量以及空气温度、湿度和材料性能的波动等等。它们的存在会导致加工的微/纳米结构之间不能完全相同。与其他应用场景不同，该结构的随机性特性赋予了器件不可复制的特征，这对于要求不可复制性的防伪标签来说是一个巨大的优势。适度的重复性，结合可编码的加工参数以及高精度，完全符合物理不可复制防伪标签的技术要求。并且，传统防伪标签由于受到加工精度的限制，通常结构相对简单，使得造假者更容易模仿。
综上，现有的技术在制备结构时，存在着加工分辨率低、使用的材料具有毒性、像素大，不能进行真三维加工，器件的鲁棒性弱等缺点。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是：利用飞秒激光加工技术的特性，提供一种可以通过飞秒激光制备结构色图案化打印的方法，再将用这种方法制备出的结构色防伪标签用于深度机器学习。在加工技术的支持下，利用深度机器学习对加工出的正确集标签学习后，掌握快速区分正确/错误标签的能力，从而实现防伪功能。构成标签的纳米柱阵列，可以近似看作二维的衍射光栅，入射光经过纳米柱阵列后，除选择透过的波长外的光都会以大发散角出射；纳米柱的高度与透过的波长相关性最强。
本发明通过如下技术方案实现：
一种基于机器学习的结构色防伪标签的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)、飞秒激光双光子聚合加工样品准备；
具体步骤：首先将用作加工样品衬底的显微镜盖玻片依次使用无水乙醇棉球擦拭，再用洗瓶中的去离子水冲洗后，使用洗耳球对表面残存的水珠初步吹干，再放在真空干燥箱中干燥；然后，在清洗干净的盖玻片表面滴上有机无机杂化光刻胶；
(2)、飞秒激光双光子聚合；
具体步骤：首先，搭建位移台基飞秒激光双光子聚合加工系统，由光纤飞秒激光振荡器产生的飞秒脉冲激光首先通过上升光路，然后通过由声光调制器、二分之波片以及偏振分光棱镜组成的功率调节装置；从功率调节装置射出的光被分光棱镜分成两部分，其中一部分由功率计实时监测激光功率；另一部分被透镜Ⅰ和透镜Ⅱ组成的扩束透镜组扩束；扩束后的激光束通过反射镜Ⅰ打入XY二维扫描振镜后，再经过由两个相同焦距的透镜组成的4F系统，而后通过半反半透镜Ⅰ反射打入物镜的入瞳处；再通过物镜聚焦于光刻胶与衬底的交界面处；照明光源发出的光打在衬底上后，通过半反半透镜Ⅰ透射射入底部的反射镜Ⅱ，再经过透镜Ⅲ聚焦在成像CCD上；
(3)、结构色防伪标签图案化打印；
具体步骤：加工前，利用软件设计并生成出颜色随机分布的结构色标签图案；使用软件对图案中每个像素的颜色进行分离，再使用画图软件调整分离后的图像分辨率，从而确定像素大小；然后利用软件导出每个像素所对应的坐标，将坐标数据导入到加工电脑中，利用飞秒激光对样品进行扫描，批量制备出结构色标签；
(4)、第二重曝光：高功率紫外光曝光制备三维微结构；
具体步骤为：将步骤(3)中显影后的结构色标签样品放置在高功率紫外灯下，打开紫外灯光源进行曝光，曝光一定时间后，关闭紫外灯，从而获得高稳定性以及折射率分布均匀的三维微结构。
进一步地，步骤(2)中，所述飞秒脉冲激光的中心波长为343nm-1030nm，脉冲宽度为50fs-300fs，重复频率为90KHz-100MHz，激光功率为5-30mw，激光扫描速度0.05-0.5mm/s，激光单点曝光时间10-80ms。
进一步地，步骤(3)中，分离图案中像素的颜色所使用的软、件是Photoshop；导出像素所对应的坐标所使用的软件是MaleonDataProcessor。
进一步地，步骤(3)中，所述的制备的结构色标签的单体直径为150-1000nm，高度为0.4-4.0μm；结构整体面积为10μm*10μm-1000μm*1000μm；纳米柱周期为0.8-2.0μm；所述结构色标签由像素块组成，像素块由在二维平面呈周期性排布的纳米柱组成，单像素块可以透过红橙黄绿蓝靛紫七种颜色。
进一步地，单体像素块由7*7根纳米柱组成，整体面积为6μm*6μm。
进一步地，所述像素块的x，y坐标是由软件设计出的标签图案的像素块位置经转换给出，z坐标是根据结构色和纳米柱高度关系确定。结构色和纳米柱高度关系是通过前期实验及测量确定。
进一步地，步骤(4)中，所述紫外灯的中心波长是365nm，曝光功率密度为200-1200mw/cm2，曝光时间为30s-3min。
另一方面，本发明还提供了一种结构色防伪标签的制备方法在识别未知标签方面的应用，具体包括如下内容：
(1)、标签识别模型的建立；
使用测试及图像收集系统，选取一系列正确的结构色标签拍照留存，并裁剪成统一尺寸，并进行数据增强，储存为图像集；使用OpenCV算法提取特征，通过模型训练得到标签识别模型；
(2)、通过标签识别模型识别未知标签；
使用测试及图像收集系统，选取一系列待检测的制备好的结构色标签拍照留存，并裁剪成统一尺寸；对图像进行加黑底色、虚焦、翻转以及点污渍四种处理；然后用标签识别模型对上述处理完的标签进行识别；识别结果为90分以下，判定为错误标签；识别结果为90分及以上，判定为正确标签。
进一步地，所述模型训练采用的机器学习算法为卷积神经网络CNN。
与现有技术相比，本发明的优点如下：
1、与光刻和电子束曝光等工艺相比，本发明制备出的组成结构色防伪标签的单体像素块的面积更小，从而结构色防伪标签器件的分辨率更高，并且器件的颜色覆盖范围广；
2、与传统条形码及二维码相比，结构色标签在单个信息储存点位上是3BIT，而二维码仅为1BIT；同尺寸结构下，结构色标签的信息储存量要大得多；
3、与光刻和电子束曝光等工艺相比，本发明采用的飞秒激光双光子聚合工艺制备出的器件绿色无污染，并且器件的鲁棒性高，器件呈现的颜色等关键因素受环境(温度、湿度等因素)影响小。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。在所有附图中，类似的元件或部分一般由类似的附图标记标识。附图中，各元件或部分并不一定按照实际的比例绘制。
图1为本发明的结构色产生原理示意图；
图2为本发明的飞秒激光加工系统及双光子聚合原理示意图；
图3为本发明的结构色防伪标签的整体结构示意图；
其中，a为8*12规格的标签图案，b为11*14规格的标签图案；
图4为本发明的纳米柱阵列光学显微镜图及颜色相关的结构参数示意图；
图5为本发明的标签识别模型建立流程图；
图6为本发明的标签识别模型识别未知标签流程图；
图7为本发明的结构色防伪标签的测试及图像收集系统示意图；
图8为本发明的结构色防伪标签的正确标签、错误标签测试结果。
具体实施方式
为清楚、完整地描述本发明所述技术方案及其具体工作过程，结合说明书附图，本发明的具体实施方式如下：
实施例1
通过飞秒激光双光子直写技术制备结构色防伪标签，并对结构色标签进行采集、识别，结构色的产生原理如图1所示；构成标签的纳米柱阵列，可以近似看为一个二维的衍射光栅，当入射光从光栅的底部打入光栅后，由于衍射现象的存在，入射的全波段自然光在不同波段有着不同的折射率。从顶部的远场可以看到，仅会有窄带的光会沿着入射方向出射光栅，而其他波段的光会以大发散角出射，这一现象是实现结构色的关键。
具体地，本实施例提供了一种基于机器学习的结构色防伪标签的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)、飞秒激光双光子聚合加工样品准备：
具体步骤：首先将用作加工样品衬底的显微镜盖玻片依次使用无水乙醇棉球擦拭，再用洗瓶中的去离子水冲洗后，使用洗耳球对表面残存的水珠初步吹干，再放在真空干燥箱中干燥；然后，在清洗干净的盖玻片表面滴上有机无机杂化光刻胶IP-Dip；
(2)、飞秒激光双光子聚合：结构色防伪标签图案化打印；
具体步骤：首先，搭建位移台基飞秒激光双光子聚合加工系统，由光纤飞秒激光振荡器产生的飞秒脉冲激光首先通过上升光路，然后通过由声光调制器、二分之波片以及偏振分光棱镜组成的功率调节装置。而后经过分光棱镜将光分为由功率计实时再经过由透镜Ⅰ和透镜Ⅱ组成的扩束系统后，扩束后的激光束通过反射镜Ⅰ打入XY二维扫描振镜后，再经过由两个相同焦距的透镜组成的4F系统，而后通过半反半透镜Ⅰ反射打入物镜的入瞳处；再通过物镜聚焦于光刻胶与衬底的交界面处。照明光源发出的光打在衬底上后，通过半反半透镜Ⅰ透射射入底部的反射镜Ⅱ，再经过透镜Ⅲ聚焦在成像CCD上。
照明光源、反射镜Ⅱ、透镜Ⅲ以及CCD组成实时监控系统，可以实时观察加工样品的状态；衰减片为圆形渐变密度滤光片，光密度为0-4.0，工作波长400-1100nm，直径50mm。光闸使用的是振镜光闸，开关频率100Hz。反射镜Ⅰ和反射镜Ⅱ是工作波长在800nm附近的介质膜反射镜，直径为25.4mm。反射镜Ⅲ是镀铝金属膜反射镜，直径为25.4mm。透镜Ⅰ和透镜Ⅱ组成扩束系统，透镜Ⅰ是K9玻璃平凸透镜，焦距为4-8mm，直径为25.4mm；透镜Ⅱ是K9玻璃平凸透镜，焦距为40-80mm，直径为50.8mm；透镜Ⅰ和透镜Ⅱ之间的距离是透镜Ⅰ和透镜Ⅱ的焦距的和，扩束倍数为5-10倍。使用的高数值孔径物镜包括奥林巴斯公司生产的高数值孔径油镜。物镜放大倍数为20-100倍，数值孔径为0.85-1.42。照明光源使用的是汞灯光源。滤光片使用的是波段选择吸收型滤光片，透射范围：560-2500nm。滤光片的作用是滤除照明光源中的短波部分，避免照明光使材料聚合。透镜Ⅲ是K9玻璃平凸透镜，焦距为50-250mm，直径为50.8mm；成像CCD是国产高清免驱工业相机，具有500万彩色像素。
正式加工前，利用软件设计并生成出结构色方块颜色随机分布的结构色标签图案，如图3所示，图3的(a),(b)分别为软件设计出的8*12以及11*14两种规格的标签图案，标签中的每一个方块代表着一个像素块，单个像素块的颜色是独立调控的，有着红橙黄绿蓝靛紫七种颜色，并且还可以选择不进行加工，使得该像素块的位置成为空白，由此构成了单个点位颜色的八种状态。结构色标签除了信息储存量大以外，还具有集成度高的优点。如图4所示，受益于双光子聚合的加工精度，通过双光子聚合制备的组成结构色标签的像素块单体结构很小，仅为6*6μm，所以在保证单像素储存信息量大的情况下，结构色标签的集成度也同样很高。以8*12规格的标签为例。用这种编码方法组成的标签在同尺寸大小下，可以储存信息的容量为(8*12*3)BIT，是二维码的储存量的三倍以上。
在完成编码后，使用Photoshop软件对图案中每个像素的颜色进行分离，再使用画图软件调整分离后的图像分辨率，从而确定像素大小。然后利用MaleonDataProcessor导出每个像素所对应的坐标，将坐标数据导入到加工电脑中。再将如表1所示的决定像素块颜色的纳米柱高度同样导入加工电脑中。利用飞秒激光对样品进行扫描，批量制备出结构色标签；
表1为本发明的像素块颜色、颜色的波长以及纳米柱高度对应关系表；
| 颜色 | 波长(nm) | 纳米柱高度(μm) |
| 红色 | 661 | 1.80 |
| 橙色 | 622 | 1.45 |
| 黄色 | 582 | 1.25 |
| 绿色 | 530 | 1.05 |
| 靛色 | 493 | 0.95 |
| 蓝色 | 455 | 0.80 |
| 紫色 | 425 | 2.00 |
(3)、第二重曝光：高功率紫外光曝光制备三维微结构；
具体步骤为：将步骤(2)中显影后的结构色标签样品放置在高功率紫外灯下，打开紫外灯光源，将功率调至200mw，进行曝光。曝光3min后，关闭紫外灯，从而获得高稳定性以及折射率分布均匀的三维微结构。
实施例2
本实施例提供了一种基于机器学习的结构色防伪标签的制备方法在识别未知标签方面的应用，具体包括如下内容：
(1)、深度学习：标签识别模型的建立，如图5所示；
具体步骤为：使用测试及图像收集系统，选取一系列正确标签拍照留存，并裁剪成统一尺寸，及进行数据增强，储存为图像集。数据增强操作是为了增强模型的泛化能力主要为对图片进行随机的裁剪、旋转等操作。加入OpenCV算法，以实现特征提取，得到标签识别模型。
(2)、深度学习：通过标签识别模型识别未知标签；
具体步骤为：标签识别模型识别未知标签的流程如图6所示，使用如图7的由全波段照明光源，手动三维位移台，物镜，CCD以及测试电脑组成的测试及图像收集系统。
如图8所示，利用图7测试及图像收集系统对两个未知标签结构拍照留存。对标签的图像集做识别的预处理(图像尺寸裁剪、旋转、虚焦等操作)后，用标签识别模型识别两个未知标签的不同种类的图像，在模型面对未知标签1及未知标签1的衍生图像时，模型对图像的赋分在90分以下，即标签1为错误标签。在模型面对未知标签2及未知标签2的衍生图像时，模型对图像的赋分在90分及以上，即标签2为正确标签。由此就可以达到分辨正确/错误标签的目的。并且对模型识别的标签图像的顺序以及数量进行改变，多次验证，标签识别模型都成功将正确/错误标签区分开来，正确率为百分之百。
本实例中，训练标签识别模型的基础标签图片(不包含旋转翻转等操作)数量为90张，采用标签识别模型，识别未知标签所花费的时间仅需不到一分钟，在保证正确率的同时大大提升了防伪标签的识别效率。
以上结合附图详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (9)
1.一种基于机器学习的结构色防伪标签的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
(1)、飞秒激光双光子聚合加工样品准备；
具体步骤：首先将用作加工样品衬底的显微镜盖玻片依次使用无水乙醇棉球擦拭，再用洗瓶中的去离子水冲洗后，使用洗耳球对表面残存的水珠初步吹干，再放在真空干燥箱中干燥；然后，在清洗干净的盖玻片表面滴上有机无机杂化光刻胶；
(2)、飞秒激光双光子聚合；
具体步骤：首先，搭建位移台基飞秒激光双光子聚合加工系统，由光纤飞秒激光振荡器产生的飞秒脉冲激光首先通过上升光路，然后通过由声光调制器、二分之波片以及偏振分光棱镜组成的功率调节装置；从功率调节装置射出的光被分光棱镜分成两部分，其中一部分由功率计实时监测激光功率；另一部分被透镜Ⅰ和透镜Ⅱ组成的扩束透镜组扩束；扩束后的激光束通过反射镜Ⅰ打入XY二维扫描振镜后，再经过由两个相同焦距的透镜组成的4F系统，而后通过半反半透镜Ⅰ反射打入物镜的入瞳处；再通过物镜聚焦于光刻胶与衬底的交界面处；照明光源发出的光打在衬底上后，通过半反半透镜Ⅰ透射射入底部的反射镜Ⅱ，再经过透镜Ⅲ聚焦在成像CCD上；
(3)、结构色防伪标签图案化打印；
具体步骤：加工前，利用软件设计并生成出颜色随机分布的结构色标签图案；使用软件对图案中每个像素的颜色进行分离，再使用画图软件调整分离后的图像分辨率，从而确定像素大小；然后利用软件导出每个像素所对应的坐标，将坐标数据导入到加工电脑中，利用飞秒激光对样品进行扫描，批量制备出结构色标签；
(4)、第二重曝光：高功率紫外光曝光制备三维微结构；
具体步骤为：将步骤(3)中显影后的结构色标签样品放置在高功率紫外灯下，打开紫外灯光源进行曝光，曝光一定时间后，关闭紫外灯，从而获得高稳定性以及折射率分布均匀的三维微结构。
2.如权利要求1所述的一种基于机器学习的结构色防伪标签的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述飞秒脉冲激光的中心波长为343nm-1030nm，脉冲宽度为50fs-300fs，重复频率为90KHz-100MHz，激光功率为5-30mw，激光扫描速度0.05-0.5mm/s，激光单点曝光时间10-80ms。
3.如权利要求1所述的一种基于机器学习的结构色防伪标签的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，分离图案中像素的颜色所使用的软、件是Photoshop；导出像素所对应的坐标所使用的软件是MaleonDataProcessor。
4.如权利要求1所述的一种基于机器学习的结构色防伪标签的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的制备的结构色标签的单体直径为150-1000nm，高度为0.4-4.0μm；结构整体面积为10μm*10μm-1000μm*1000μm；纳米柱周期为0.8-2.0μm；所述结构色标签由像素块组成，像素块由在二维平面呈周期性排布的纳米柱组成，单像素块可以透过红橙黄绿蓝靛紫七种颜色。
5.如权利要求4所述的一种基于机器学习的结构色防伪标签的制备方法，其特征在于，单体像素块由7*7根纳米柱组成，整体面积为6μm*6μm。
6.如权利要求4所述的一种基于机器学习的结构色防伪标签的制备方法，其特征在于，所述像素块的x，y坐标是由软件设计出的标签图案的像素块位置经转换给出，z坐标是根据结构色和纳米柱高度关系确定。结构色和纳米柱高度关系是通过前期实验及测量确定。
7.如权利要求1所述的一种基于机器学习的结构色防伪标签的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述紫外灯的中心波长是365nm，曝光功率密度为200-1200mw/cm2，曝光时间为30s-3min。
8.如权利要求1所述的一种结构色防伪标签的制备方法在识别未知标签方面的应用，其特征在于，具体包括如下内容：
(1)、标签识别模型的建立；
使用测试及图像收集系统，选取一系列正确的结构色标签拍照留存，并裁剪成统一尺寸，并进行数据增强，储存为图像集；使用OpenCV算法提取特征，通过模型训练得到标签识别模型；
(2)、通过标签识别模型识别未知标签；
使用测试及图像收集系统，选取一系列待检测的制备好的结构色标签拍照留存，并裁剪成统一尺寸；对图像进行加黑底色、虚焦、翻转以及点污渍四种处理；然后用标签识别模型对上述处理完的标签进行识别；识别结果为90分以下，判定为错误标签；识别结果为90分及以上，判定为正确标签。
9.如权利要求7所述的一种基于机器学习的结构色防伪标签的制备方法，其特征在于，所述模型训练采用的机器学习算法为卷积神经网络CNN。
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