CN118127449A - 一种ic片等离子喷涂方法及一种ic片 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及IC片加工技术领域，公开了一种IC片等离子喷涂方法，所述方法具体为：步骤(1)：将IC片固定在等离子喷涂设备中；步骤(2)：调整喷枪的枪口与IC片的夹角和距离；步骤(3)：先开启冷水机，然后开启引弧开关对喷枪进行引弧；步骤(4)：打开氩气、氮气、氢气开关开始通气，使喷枪的枪口处形成等离子焰流；步骤(5)：开启送粉器，将LSM‑MCO合成粉末输送至喷枪处，对IC片进行喷涂；步骤(6)：取出IC片。此外，本发明还公开了一种IC片，IC片上设有通过本方法喷涂的涂层，不仅涂层更薄，而且IC片的表面具有极稳定的抗高温氧化能力，还起到很好的保护电极的作用。

Description

一种IC片等离子喷涂方法及一种IC片
技术领域
本发明涉及IC片加工技术领域，具体涉及一种IC片等离子喷涂方法及一种IC片。
背景技术
IC片是集成电路芯片。集成电路芯片是一种用于集成多个电子器件，如晶体管、电阻、电容等的微型芯片，通常由半导体材料制成。IC片的集成度非常高，能够在一个小小的芯片上集成数百甚至数千个电子器件，因此能够实现复杂的电路功能。
而IC片作为固体燃料电池内部的电极片，主要材料由Cr0.95Fe0.05材料制成。但是Cr0.95Fe0.05材料容易氧化，而且固体燃料电池工作时的温度很高，故需要在电极片上喷涂一层耐高温、抗氧化、具有一定导电能力的材料。
而在IC片加工的过程中，往往需要对IC片的表面进行喷涂，喷涂是为了保护其内部电路，防止受到外界环境的影响和损伤，中国专利CN115519482A公开了一种IC片喷涂装置，包括地基，地基的顶部设置有中间分隔房，紧靠中间分隔房的前侧设置有上下料系统，紧靠中间分隔房的左侧设置有喷砂系统，紧靠中间分隔房的后侧设置有第一喷涂系统，紧靠中间分隔房的右侧设置有第二喷涂系统，地基固定连接有喷砂系统，喷砂系统的后侧设置有除尘系统，除尘系统设置有多根除尘管。
上述技术方案虽然公开了其具有第一喷涂系统和第二喷涂系统，但并没有具体公开在IC片表面喷涂的材料和具体的喷涂参数，材料的选择决定了涂层的耐磨性、耐腐蚀性、导热性，而喷涂的参数会直接影响到涂层的致密性、粘附力等特性。
此外，中国专利CN201910716325.2公开了一种基于等离子喷涂和冷喷涂技术的IC装备关键零部件表面防护涂层的制备方法采用等离子喷涂和冷喷涂高速沉积技术，在等离子体刻蚀腔表面形成均匀分布的防护涂层。该防护涂层具有双层复合结构：底层等离子喷涂沉积的金属/Y2O3涂层作为过渡层，能够减少陶瓷涂层与金属基体之间热膨胀系数的差别并提高涂层与基体的结合强度；最外层为高纯Y2O3陶瓷涂层，采用冷喷涂高速沉积将Y2O3陶瓷粉末高速沉积在金属/Y2O3过渡层上。
但是上述技术方案是等离子体刻蚀腔表面进行喷涂，并且上述技术方案在说明书第0062段中记载“涂层厚度为100～400μm”，该喷涂厚度不适用于IC片，基于IC片的性能，在喷涂时应保证喷涂的涂层不能过厚。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述问题，提供了一种IC片等离子喷涂方法，本方法采用LSM-MCO合成粉末作为喷涂的材料，采用氩气、氮气、氢气组成的等离子体气氛，并且对氩气、氮气、氢气的流量进行控制，以达到最好的喷涂效果。此外，本发明还公开了一种IC片，IC片上设有通过本方法喷涂的涂层，不仅涂层更薄，而且IC片的表面具有极稳定的抗高温氧化能力，还起到很好的保护电极的作用。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种IC片等离子喷涂方法，所述方法具体为：
步骤(1)：将IC片固定在等离子喷涂设备中；
步骤(2)：调整喷枪的枪口与IC片的夹角和距离；
步骤(3)：先开启冷水机，然后开启引弧开关对喷枪进行引弧；
步骤(4)：打开氩气、氮气、氢气开关开始通气，氩气的流量为140～150SCFH、氮气的流量为120～130SCFH、氢气的流量为140～150SCFH，使喷枪的枪口处形成等离子焰流；
步骤(5)：开启送粉器，将LSM-MCO合成粉末输送至喷枪处，对IC片进行喷涂；
步骤(6)：取出IC片。
在步骤(4)中，氩气的流量可以采用140SCFH、145SCFH、150SCFH；氮气的流量可以采用120SCFH、125SCFH、130SCFH；氢气的流量可以采用140SCFH、145SCFH、150SCFH。
在上述的等离子喷涂方法中，步骤(2)中，喷枪的枪口与IC的夹角为30～35°，在喷涂中可以采用30°、31°、32°、33°、34°、35°，而角度越低，说明喷枪越接近于水平的状态，角度越高，说明喷枪越接近于竖直的状态，喷枪的枪口与IC片的距离为140～150mm，这里所说的距离是喷枪的枪口的最低点与IC片的竖直距离，在喷涂时可以采用140mm、145mm、150mm。
在上述的等离子喷涂方法中，步骤(3)中，冷水机中冷却水的温度为15～20℃，流量为11～13GPM，在喷涂时温度可以采用15℃、16℃、17℃、18℃、19℃、20℃，流量可以采用11GPM、12GPM、13GPM，冷水机的目的是为降低喷枪的温度，避免喷枪过热。
在上述的等离子喷涂方法中，步骤(3)中，引弧的电流为420～430A。在喷涂时可以采用420A、425A、430A，使用电流去引弧是为了产生高温等离子体。当电流通过喷涂枪头时，会产生弧光放电，将气体离子化并加热到高温，形成等离子体。这个高温等离子体可以将喷涂材料加热到熔化或者气化状态，然后喷涂到工件表面上，形成涂层。
在上述的等离子喷涂方法中，步骤(5)中，送粉时需要加热对粉末进行加热，加热温度为100～110℃。加热的目的是对粉末进行烘干，加热的温度可以采用100℃、105℃、110℃。
优选地，送粉器为转盘式送粉器，型号为Praxair 1646i，所述转盘式送粉器的转速为8～12RPM，送粉气体的流量为20～25SCFH。其中转盘式送粉器的型号为Praxair1646i，送粉器的转速可以采用8RPM、9RPM、10RPM、11RPM、12RPM。因为送粉器和喷枪之间具有一定距离，所以粉末在离开送粉器之后还需要经过送粉管道才能到达喷枪，而在送粉管道中，为了保证粉末输送畅通，送粉气体的流量可以为20SCFH、21SCFH、22SCFH、23SCFH、24SCFH、25SCFH。
在上述的等离子喷涂方法中，所述LSM-MCO合成粉末为镧锶锰钴复合氧化物粉末。
在上述的等离子喷涂方法中，所述镧锶锰钴氧化物粉末的粒径为15～40μm。在喷涂时可以采用15μm、20μm、25μm、30μm、35μm、40μm粒径的镧锶锰钴氧化物粉末。
一种IC片，所述IC片上设有通过上述的等离子喷涂方法所得到的涂层。使IC片的表面，具有极稳定的抗高温氧化能力，还起到很好的保护电极的作用。在本方法中，IC片可以采用尺寸为110mm*110mm*2mm。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明采用LSM-MCO合成粉末作为喷涂的材料，采用氩气、氮气、氢气组成的等离子体气氛，并且对氩气、氮气、氢气的流量进行控制，以达到最好的喷涂效果。此外，本发明还公开了一种IC片，IC片上设有通过本方法喷涂的涂层，不仅涂层更薄，而且IC片的表面具有极稳定的抗高温氧化能力，还起到很好的保护电极的作用。
附图说明
图1是IC片的成品图；
图2～5是IC片的涂层孔隙率检测图；
图6是IC片的涂层厚度示意图；
图7是图6的对应点厚度值示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种IC片等离子喷涂方法，所述方法具体为：
步骤(1)：将尺寸为110mm*110mm*2mm的IC片固定在等离子喷涂设备中；
步骤(2)：调整喷枪的枪口与IC片的夹角和距离分别为35°和150mm；
步骤(3)：先开启冷水机，冷水机中的冷却水温度为18℃，流量为12GPM，然后开启引弧开关对喷枪进行引弧，引弧的电流为425A；
步骤(4)：打开氩气、氮气、氢气开关开始通气，氩气的流量为140SCFH、氮气的流量为120SCFH、氢气的流量为140SCFH，使喷枪的枪口处形成等离子焰流；
步骤(5)：开启送粉器，送粉器的转速为10RPM，送粉气体的流量为25SCFH，将LSM-MCO合成粉末输送至喷枪处，对IC片进行喷涂；
步骤(6)：取出IC片。
这里还需要说明的是，LSM-MCO合成粉末在中国专利CN112299827A中公开，并且在该专利的实施例中公开说明了镧锶锰钴复合氧化物为固体氧化物燃料电池YsZ电极的涂层，而本发明的中所提到的LSM-MCO，以及对IC片进行喷涂的就是镧锶锰钴复合氧化物涂层。
而且在另一篇中国专利CN116111158A中，说明书第0046段也有记载“可以使用LSM和MCO的混合层或LSM和MCO层的堆作为涂层”。
实施例2
与实施例1基本相同，区别在于，步骤(4)中，氩气的流量为140SCFH、氮气的流量为120SCFH、氢气的流量为150SCFH。
实施例3
与实施例1基本相同，区别在于，步骤(4)中，氩气的流量为140SCFH、氮气的流量为130SCFH、氢气的流量为140SCFH。
实施例4
与实施例1基本相同，区别在于，步骤(4)中，氩气的流量为140SCFH、氮气的流量为130SCFH、氢气的流量为150SCFH。
实施例5
与实施例1基本相同，区别在于，步骤(4)中，氩气的流量为150SCFH、氮气的流量为120SCFH、氢气的流量为140SCFH。
实施例6
与实施例1基本相同，区别在于，步骤(4)中，氩气的流量为150SCFH、氮气的流量为120SCFH、氢气的流量为150SCFH。
实施例7
与实施例1基本相同，区别在于，步骤(4)中，氩气的流量为150SCFH、氮气的流量为130SCFH、氢气的流量为140SCFH。
实施例8
与实施例1基本相同，区别在于，步骤(4)中，氩气的流量为150SCFH、氮气的流量为130SCFH、氢气的流量为150SCFH。
实施例9
与实施例1基本相同，区别在于，步骤(4)中，氩气的流量为145SCFH、氮气的流量为125SCFH、氢气的流量为145SCFH。
对比例1
与实施例1基本相同，区别在于，步骤(4)中，氩气的流量为130SCFH、氮气的流量为110SCFH、氢气的流量为130SCFH。
对比例2
与实施例1基本相同，区别在于，步骤(4)中，氩气的流量为160SCFH、氮气的流量为140SCFH、氢气的流量为160SCFH。
对比例3
与实施例1基本相同，区别在于，步骤(4)中，氩气的流量为170SCFH、氮气的流量为150SCFH、氢气的流量为100SCFH。
对比例4
与实施例1基本相同，区别在于，步骤(2)中，喷枪的夹角为25°。
对比例5
与实施例1基本相同，区别在于，步骤(2)中，喷枪的夹角为40°。
对比例6
与实施例1基本相同，区别在于，步骤(2)中，喷枪的距离为130mm。
对比例7
与实施例1基本相同，区别在于，步骤(2)中，喷枪的距离为160mm。
对比例8
与实施例1基本相同，区别在于，步骤(3)中，引弧电流为400A。
对比例9
与实施例1基本相同，区别在于，步骤(3)中，引弧电流为450A。
分别采用实施例1～9和对比例1～9中所述的喷涂方法对IC片进行喷涂加工，对IC片的喷涂加工情况进行分析，分析结果如表1所示：
表1IC片的喷涂加工结果
结果分析：
这里需要说明的是，IC片的正面和背面的结构是一致的，所以在对IC片的喷涂结果进行分析时，只对其中一面进行分析，对IC片涂层的孔隙率进行检测时，采用的软件为image-pro-plus，孔隙率低于5％为合格。
1.由实施例1～4的结果可知，实施例1和实施例2的区别在于实施例1的氢气流量要略低于实施例2的氢气流量，但是实施例1和实施例2的喷涂结果都是涂层孔隙率合格，结合强度高，所以在其他条件相同的情况下，氢气流量140SCFH和150SCFH都能够满足IC片的喷涂，但是基于氢气的价格相对比较昂贵，所以间接说明了实施例1的结果要比实施例2的结果要好；
而实施例3的氮气流量要略大于实施例1的氮气流量，但是二者的喷涂结果都是好的，氮气流量120SCFH和130SCFH都能满足IC片的喷涂，基于成本的考量，氮气相对较为便宜，所以实施例1和实施例3的结果区别不是太大，实施例1很略微优于实施例3；而实施例4相比与实施例1，其氮气流量和氢气流量都有增加，虽然结果都是好的，参考图2，孔隙率低于5％，基于成本的考量，实施例1的结果还是最好的。
2.由实施例1、实施例5～8的结果可知，实施例5～8所采用的氩气流量都是150SCFH，虽然实施例5～8的喷涂结果都是好的，但是基于成本的考虑，氩气作为稀有气体，其成本也是相对昂贵的，150SCFH的氩气能够满足IC片的喷涂，相比于实施例1，实施例5～8的成本都是有所提升的，特别是实施例8，氩气、氮气、氢气的流量都要大于实施例1的氩气、氮气、氢气的流量，因此氩气140SCFH和150SCFH的流量，氮气120SCFH和130SCFH的流量，氢气140SCFH和150SCFH的流量都能够满足IC片的喷涂，参考图2，孔隙率低于5％，基于成本的考量，实施例1的是最好的结果。
3.由实施例1～9的结果可知，实施例9所采用的氩气、氮气、氢气的流量分别是氩气140SCFH和150SCFH的中间值、氮气120SCFH和130SCFH的中间值、氢气140SCFH和150SCFH的中间值，实施例9的结果和实施例1～8的结果都是好的结果，虽然相比于实施例1，在成本上欠缺优势，但是证明了氩气流量140～150SCFH、氮气流量120～130SCFH，氢气流量140～150SCFH，都能够满足IC片的喷涂，所以实施例1～9的结果都和图2中显示的结果差别不大，孔隙率低于5％。
4.由实施例1和对比例1的结果可知，对比例1和实施例1的区别在于，对比例1所采用的氩气流量、氮气流量、氢气流量都要低于实施例1的氩气流量、氮气流量、氢气流量，目的在于继续降低成本，但是对比例1的结果检测到有未融粒子，孔隙率过高，结合强度低，我们可以知道，在等离子喷涂中，氩气主要起到保护惰性气氛的作用，防止在喷涂时发生氧化；氮气的主要作用是送粉；氢气的主要作用是燃烧，所以对比例1的氩气流量、氮气流量、氢气流量都低了，说明在喷涂的过程中可能发生了氧化，送粉不到位以及燃烧不到位，导致了检测到有未融粒子，孔隙率过高，结合强度低的问题，对比例1的结果可参考图3～5，孔隙率要高于5％。
5.由实施例1、实施例8、对比例2、对比例3的结果可知，对比例2的氩气流量、氮气流量、氢气流量都要高于实施例1，甚至高于实施例8，但是对比例2的结果要差于实施例1和实施例8，这是因为对比例2的氩气流量、氮气流量、氢气流量都高了，不仅成本有所提高，还导致了整个气体环境乱了，氢气流量的提高，对粉末的燃烧过度，导致检测到有过融粒子，孔隙率过高，结合强度低。对比例2、对比例3的结果可参考图3～5，孔隙率要高于5％。
6.由实施例1、对比例4、对比例5的结果可知，对比例4相比于实施例1的区别在于喷枪与IC片的夹角更小了，也就是喷枪更趋近于水平，喷涂范围更大，更分散，导致涂层不均匀，孔隙率过高，涂层结合强度低，而对比例5相比于实施例1的夹角更大了，也就是喷枪更趋近于垂直的状态，喷涂范围更小，也因此导致喷涂不均匀，孔隙率过高，涂层结合强度低，对比例4、对比例5的结果可参考图3～5，孔隙率要高于5％。
7.由实施例1、对比例6、对比例7的结果可知，对比例6采用了比实施例1更小的距离，使喷涂的范围更加集中，但是粒子的飞行距离短了，并且离喷枪的距离更近，所以会导致粒子喷涂在IC片上后，喷枪继续对IC片上的粒子进行加热，导致检测到有过融粒子，涂层结合强度低；而对比例7采用了比实施例1更远的距离，喷涂的范围更大，更分散，导致涂层不均匀，孔隙率过高，涂层结合强度低，对比例6、对比例7的结果可参考图3～5，孔隙率要高于5％。
8.由实施例1、对比例8、对比例9的结果可知，对比例8采用了相比于实施例1更小的引弧电流，过小的引弧电流在喷涂的过程中，会导致喷涂的火花减弱，粒子的速度和能量都会减少，因此导致喷涂范围变小，从而影响到涂层，导致对比例8的结果要差于实施例1；而对比例9采用了相比于实施例1更大的引弧电流，过大的引弧电流导致喷涂的火花更加强烈，粒子的速度和能量都会相对增加，因此会出现过热的情况，从而影响涂层，导致对比例9的结果要差于实施例1，对比例8、对比例9的结果可参考图3～5，孔隙率要高于5％。
综上所述，本发明采用LSM-MCO合成粉末作为喷涂的材料，采用氩气、氮气、氢气组成的等离子体气氛，并且对氩气、氮气、氢气的流量进行控制，通过实验证明，虽然氩气流量140～150SCFH、氮气流量120～130SCFH，氢气流量140～150SCFH，都能够满足IC片的喷涂，但是基于成本的考量，氩气流量140SCFH、氮气流量120SCFH、氢气流量140SCFH不仅能够满足IC片的喷涂，而且成本更低，并且在该气体环境下，采用35°的喷枪夹角，150mm的喷枪距离以及425A的引弧电流，能够达到最好的喷涂效果，参考图6和图7，分别是IC片涂层厚度以及对应点的厚度值，可以看出，涂层的厚度非常的均匀，而且最大厚度仅为79μm，实施例1～9以及对比例1～9都能达到这个厚度，但是除了厚度还要考量孔隙率，对比例1～9的孔隙率都要差于实施例1～9，通过本方法在IC片上喷涂，不仅涂层更薄，孔隙率更低，而且IC片的表面涂层具有极稳定的抗高温氧化能力，还起到很好的保护电极的作用，参考图1，图1为完成喷涂后的IC片。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进或变形，这些改进或变形也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种IC片等离子喷涂方法，其特征在于，所述方法具体为：
步骤(1)：将IC片固定在等离子喷涂设备中；
步骤(2)：调整喷枪的枪口与IC片的夹角和距离；
步骤(3)：先开启冷水机，然后开启引弧开关对喷枪进行引弧；
步骤(4)：打开氩气、氮气、氢气开关开始通气，氩气的流量为140～150SCFH、氮气的流量为120～130SCFH、氢气的流量为140～150SCFH，使喷枪的枪口处形成等离子焰流；
步骤(5)：开启送粉器，将LSM-MCO合成粉末输送至喷枪处，对IC片进行喷涂；
步骤(6)：取出IC片。
2.根据权利要求1所述的等离子喷涂方法，其特征在于，所述步骤(2)中，喷枪的枪口与IC的夹角为30～35°，喷枪的枪口与IC片的距离为140～150mm。
3.根据权利要求1所述的等离子喷涂方法，其特征在于，所述步骤(3)中，冷水机中冷却水的温度为15～20℃，流量为11～13GPM。
4.根据权利要求1所述的等离子喷涂方法，其特征在于，所述步骤(3)中，引弧的电流为420～430A。
5.根据权利要求1所述的等离子喷涂方法，其特征在于，所述步骤(5)中，送粉时需要加热对粉末进行加热，加热温度为100～110℃。
6.根据权利要求5所述的等离子喷涂方法，其特征在于，所述送粉器为转盘式送粉器，所述转盘式送粉器的转速为8～12RPM。
7.根据权利要求1所述的等离子喷涂方法，其特征在于，所述LSM-MCO合成粉末为镧锶锰钴复合氧化物粉末。
8.根据权利要求7所述的等离子喷涂方法，其特征在于，所述镧锶锰钴氧化物粉末的粒径为15～40μm。
9.一种IC片，其特征在于，所述IC片上设有通过权利要求1～8任一所述的等离子喷涂方法所得到的涂层，所述IC片的尺寸为110mm*110mm*2mm。
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