CN118126448A - 一种改性无规共聚聚丙烯增韧抗冲聚丙烯材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性无规共聚聚丙烯增韧抗冲聚丙烯材料，其是以聚乙烯接枝改性的无规共聚聚丙烯母粒、抗冲聚丙烯和抗氧化剂为原料，将三者混合均匀后经挤出造粒得到改性无规共聚聚丙烯增韧的抗冲聚丙烯材料颗粒；然后将颗粒干燥，注塑成型。由于引入的含有长乙烯链段和长丙烯链段的改性聚丙烯母粒提高了原料的各组分相容性，并可与均聚聚丙烯相形成共晶，使所得抗冲聚丙烯材料的刚性和韧性均有了一定程度的提升，该增韧方法有益于抗冲聚丙烯的刚韧平衡性能。
Description
技术领域
本发明属于聚丙烯领域，具体涉及一种改性无规共聚聚丙烯增韧的抗冲聚丙烯材料及其制备方法。
背景技术
抗冲聚丙烯（ICP）是一类具有复杂多相结构的聚丙烯，其在家电、日用品、新能源汽车等领域具有广泛的应用，尤其是近年来汽车轻量化理念的提出，“以塑代钢”成为汽车行业发展的方向，新能源汽车的飞速发展使得抗冲聚丙烯的需求量大幅增加，越来越多的企业投入到抗冲聚丙烯的开发工作当中。近年来对抗冲聚丙烯的研究方向包括原位釜内聚合法引入乙丙共聚物制备抗冲聚丙烯以及采用熔融共混法添加弹性体提高聚丙烯韧性方面。
专利CN 105504524B公开了一种高抗冲聚丙烯专用料及其制备方法。该专用料使用超细二氧化硅和液态三元乙丙橡胶组成以液态三元乙丙橡胶为壳、以超细二氧化硅为核的核壳结构粒子，使用聚丙烯和乙烯-辛烯共聚物经螺杆挤出制得弹性体改性的聚丙烯，将核壳结构粒子、弹性体增韧改性的聚丙烯和抗氧剂熔融挤出，得到高抗冲聚丙烯专用料。这种改性方式使得超细二氧化硅在发挥增韧效果的同时，其分散性能也大大改善，且乙烯-辛烯共聚物与核壳结构粒子同时对聚丙烯基体起到协同增韧作用，使得制得的专用料兼具优良的冲击、拉伸性能。
专利CN 116715922A公开了一种高刚性高抗冲聚丙烯树脂及其制备方法。该方法使用丙烯单体、氢气及给电子体聚合出均聚聚丙烯，随后加入乙烯单体、异丙醇和三乙基铝生成共聚聚丙烯，并在挤出造粒阶段加入增刚成核剂、抗氧剂、增韧剂和吸酸剂得到高刚性高抗冲聚丙烯树脂。该方法制备出的抗冲聚丙烯树脂是由丙烯单体和乙烯单体在预聚合催化剂的作用下聚合得到的，良好的相间相容性，产品刚韧平衡性良好。
熔融共混法通过引入弹性体以提高聚丙烯的抗冲击性能，具有工艺简单的优点，但同时也存在共混物分散程度不均、成本高、批次稳定性差等缺点；釜内共聚法得到的抗冲聚丙烯适合进行大规模工业生产且产品性能稳定，但由于产品的结构受催化剂及工艺的限制，结构调控的灵活性相对较低，一些抗冲聚丙烯产品会出现因嵌段共聚物含量调控困难而导致产品基体相和分散相相容性差的问题，最终导致产品冲击性能不佳。
为了解决上述问题，本发明综合熔融共混法和釜内共聚法的优点，提供了一种使用改性无规共聚聚丙烯增韧抗冲共聚聚丙烯的方法，其使用低密度聚乙烯作为接枝单体对无规共聚聚丙烯进行熔融接枝改性得到聚乙烯接枝改性聚丙烯母粒，随后将母粒与抗冲聚丙烯熔融共混得到改性后的抗冲聚丙烯。该增韧方法有利于改善抗冲共聚聚丙烯结构中由于嵌段共聚物部分不足、两相相容性差导致的材料韧性不足问题，进一步提高抗冲共聚聚丙烯的刚韧平衡性，拓展其应用领域。
发明内容
本发明为了提高低嵌段共聚物抗冲聚丙烯的组分相容性，进而提高抗冲聚丙烯的冲击韧性，提供了一种改性无规共聚聚丙烯增韧抗冲聚丙烯材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种改性无规共聚聚丙烯增韧抗冲聚丙烯材料，其是由以下质量份的原料制成：聚乙烯接枝改性的无规共聚聚丙烯母粒10~20份、抗冲聚丙烯80~90份、抗氧化剂1~2份。
进一步地，所述聚乙烯接枝改性的无规共聚聚丙烯母粒是将无规共聚聚丙烯、线型低密度聚乙烯与引发剂在高速混合机中混匀，随后加入双螺杆挤出机中熔融挤出，再经冷却、牵引、切料，制得。
更进一步地，所用原料按质量份计为：无规共聚聚丙烯50~70份、线性低密度聚乙烯30~50份，引发剂0.05~0.1份。
更进一步地，所述无规共聚聚丙烯的乙烯含量为3~7%，熔点为130~170℃，熔融指数为1~10g/10min。
更进一步地，所述线型低密度聚乙烯的熔融指数为10~50g/10min。
更进一步地，所述引发剂为DHBP（2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷）、BPO（过氧化二苯甲酰）、DCP（过氧化二异丙苯）中的一种。
更进一步地，双螺杆挤出机的各温度段温度为160~200 ℃，转速为60~100 转/分钟。
进一步地，所述抗冲聚丙烯的熔融指数为1~10g/10min；抗冲聚丙烯中二甲苯可溶物含量为20~30%，二甲苯不溶物含量为70~80%，二甲苯不溶物中乙烯含量为1~4%。
进一步地，所述抗氧化剂为抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂1076或抗氧剂626中的一种或多种。
进一步地，所述改性无规共聚聚丙烯增韧抗冲聚丙烯材料的制备步骤如下：
（1）熔融共混：将聚乙烯接枝改性的无规共聚聚丙烯母粒与抗冲聚丙烯、抗氧剂混合均匀，置于双螺杆挤出机中进行熔融共混，再经牵引冷却切粒，制得尺寸均匀的颗粒；
（2）样品干燥：将步骤（1）得到的颗粒置于鼓风干燥箱中进行干燥处理；
（3）注塑成型：使用注射成型机，将步骤（2）得到的颗粒样品注塑成标准样品。
更进一步地，步骤（1）中双螺杆挤出机的各温度段温度为180~230 ℃，转速为60~100 转/分钟。
更进一步地，步骤（2）中所述干燥的温度为60~100 ℃，时间为1~3 h。
更进一步地，步骤（3）中注塑成型机各温度段温度为170~230 ℃，保压压力为30~80 bar，保压时间为40 s，模具温度为40 ℃。
本发明的有益效果在于：
本发明提供了一种改性无规共聚聚丙烯增韧抗冲聚丙烯材料，其通过在抗冲聚丙烯中引入含有长乙烯链段和长丙烯链段的改性聚丙烯母粒作为抗冲聚丙烯材料的基体相和分散相的增容剂，形成良好的界面；同时改性聚丙烯母粒可以与抗冲聚丙烯中基体相均聚聚丙烯形成共晶，使所得抗冲聚丙烯材料的韧性与模量都有不同程度的增加，从而拓宽了抗冲聚丙烯材料的应用领域。
附图说明
图1为实施例1-3所制备聚乙烯接枝改性的无规共聚聚丙烯母粒的红外光谱图。
具体实施方式
一种改性无规共聚聚丙烯增韧抗冲聚丙烯材料，其制备步骤如下：
1）按质量份计，将50~70份无规共聚聚丙烯、30~50份线型低密度聚乙烯与0.05~0.1份引发剂在高速混合机中混匀，随后加入双螺杆挤出机中，设置各温度段温度为160~200 ℃，转速为60~100 转/分钟进行熔融挤出，再经冷却、牵引、切料，制得聚乙烯接枝改性的无规共聚聚丙烯母粒；
2）将10~20份步骤1）制得的改性聚丙烯母粒与80~90份抗冲聚丙烯、1~2份抗氧剂混合均匀，置于双螺杆挤出机中，设置各温度段温度为180~230 ℃，转速为60~100 转/分钟进行熔融共混，再经牵引冷却切粒，制得尺寸均匀的颗粒；
3）将步骤2）得到的颗粒置于鼓风干燥箱中，60~100 ℃干燥处理1~3 h；
4）使用注射成型机，设置各温度段温度为170~230 ℃，保压压力为30~80 bar，保压时间为40 s，模具温度为40 ℃，将步骤3）得到的颗粒样品注塑成标准样品。
其中，步骤1）中所述无规共聚聚丙烯的乙烯含量为3~7%，熔点为130~170℃，熔融指数为1~10g/10min。所述线型低密度聚乙烯的熔融指数为10~50g/10min。所述引发剂为DHBP（2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷）、BPO（过氧化二苯甲酰）、DCP（过氧化二异丙苯）中的一种。
步骤2）中所述抗冲聚丙烯的熔融指数为1~10g/10min；抗冲聚丙烯中二甲苯可溶物含量为20~30%，二甲苯不溶物含量为70~80%，二甲苯不溶物中乙烯含量为1~4%。所述抗氧化剂为抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂1076或抗氧剂626中的一种或多种。
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例中，所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
1）按质量份，将无规共聚聚丙烯70份、线性低密度聚乙烯30份、DCP引发剂0.05份在高速混合机中混匀，加入双螺杆挤出机中，设置各温度段温度为160、180、195、200、200、200、200、190、160 ℃，转速为70转/分钟进行熔融挤出，再经冷却、牵引、切料，制得聚乙烯接枝改性的无规共聚聚丙烯母粒。
2）取上述接枝改性的无规共聚聚丙烯母粒15份，与抗冲聚丙烯85份、抗氧剂10100.5份、抗氧剂168 1份混合均匀，置于双螺杆挤出机中，设置各温度段温度为180、200、220、230、230、230、230、210、180 ℃，转速为100转/分钟进行二次熔融共混，经牵引冷却切粒，制得尺寸均匀的颗粒。
3）将制得的颗粒放置在鼓风干燥箱中，70 ℃干燥处理2h后转移到注射成型机中，设置各温区温度170、190、210、230、230 ℃，模具温度为40 ℃，在60 bar保压压力下保压40s，得到标准样品。
实施例2
1）按质量份，将无规共聚聚丙烯60份、线性低密度聚乙烯40份、DCP引发剂0.05份在高速混合机中混匀，加入双螺杆挤出机中，设置各温度段温度为160、180、195、200、200、200、200、190、160 ℃，转速为70转/分钟进行熔融挤出，再经冷却、牵引、切料，制得聚乙烯接枝改性的无规共聚聚丙烯母粒。
2）取上述接枝改性的无规共聚聚丙烯母粒15份，与抗冲聚丙烯85份、抗氧剂10100.5份、抗氧剂168 1份混合均匀，置于双螺杆挤出机中，设置各温度段温度为180、200、220、230、230、230、230、210、180 ℃，转速为100转/分钟进行二次熔融共混，经牵引冷却切粒，制得尺寸均匀的颗粒。
3）将制得的颗粒放置在鼓风干燥箱中，70 ℃干燥处理2h后转移到注射成型机中，设置各温区温度170、190、210、230、230 ℃，模具温度为40 ℃，在60 bar保压压力下保压40s，得到标准样品。
实施例3
1）按质量份，将无规共聚聚丙烯50份、线性低密度聚乙烯50份、DCP引发剂0.05份在高速混合机中混匀，加入双螺杆挤出机中，设置各温度段温度为160、180、195、200、200、200、200、190、160 ℃，转速为70转/分钟进行熔融挤出，再经冷却、牵引、切料，制得聚乙烯接枝改性的无规共聚聚丙烯母粒。
2）取上述接枝改性的无规共聚聚丙烯母粒15份，与抗冲聚丙烯85份、抗氧剂10100.5份、抗氧剂168 1份混合均匀，置于双螺杆挤出机中，设置各温度段温度为180、200、220、230、230、230、230、210、180 ℃，转速为100转/分钟进行二次熔融共混，经牵引冷却切粒，制得尺寸均匀的颗粒。
3）将制得的颗粒放置在鼓风干燥箱中，70 ℃干燥处理2h后转移到注射成型机中，设置各温区温度170、190、210、230、230 ℃，模具温度为40 ℃，在60 bar保压压力下保压40s，得到标准样品。
实施例4
1）按质量份，将无规共聚聚丙烯60份、线性低密度聚乙烯40份、DCP引发剂0.05份在高速混合机中混匀，加入双螺杆挤出机中，设置各温度段温度为160、180、195、200、200、200、200、190、160 ℃，转速为70转/分钟进行熔融挤出，再经冷却、牵引、切料，制得聚乙烯接枝改性的无规共聚聚丙烯母粒。
2）取上述接枝改性的无规共聚聚丙烯母粒10份，与抗冲聚丙烯90份、抗氧剂10100.5份、抗氧剂168 1份混合均匀，置于双螺杆挤出机中，设置各温度段温度为180、200、220、230、230、230、230、210、180 ℃，转速为100转/分钟进行二次熔融共混，经牵引冷却切粒，制得尺寸均匀的颗粒。
3）将制得的颗粒放置在鼓风干燥箱中，70 ℃干燥处理2h后转移到注射成型机中，设置各温区温度170、190、210、230、230 ℃，模具温度为40 ℃，在60 bar保压压力下保压40s，得到标准样品。
实施例5
1）按质量份，将无规共聚聚丙烯60份、线性低密度聚乙烯40份、DCP引发剂0.05份在高速混合机中混匀，加入双螺杆挤出机中，设置各温度段温度为160、180、195、200、200、200、200、190、160 ℃，转速为70转/分钟进行熔融挤出，再经冷却、牵引、切料，制得聚乙烯接枝改性的无规共聚聚丙烯母粒。
2）取上述接枝改性的无规共聚聚丙烯母粒20份，与抗冲聚丙烯80份、抗氧剂10100.5份、抗氧剂168 1份混合均匀，置于双螺杆挤出机中，设置各温度段温度为180、200、220、230、230、230、230、210、180 ℃，转速为100转/分钟进行二次熔融共混，经牵引冷却切粒，制得尺寸均匀的颗粒。
3）将制得的颗粒放置在鼓风干燥箱中，70 ℃干燥处理2h后转移到注射成型机中，设置各温区温度170、190、210、230、230 ℃，模具温度为40 ℃，在60 bar保压压力下保压40s，得到标准样品。
对比例1
1）按质量份，将抗冲聚丙烯100份、抗氧剂1010 0.5份、抗氧剂168 1份混合均匀，置于双螺杆挤出机中，设置各温度段温度为180、200、220、230、230、230、230、210、180 ℃，转速为100转/分钟进行熔融共混，经牵引冷却切粒，制得尺寸均匀的颗粒。
2）将制得的颗粒放置在鼓风干燥箱中，70 ℃干燥处理2h后转移到注射成型机中，设置各温区温度170、190、210、230、230 ℃，模具温度为40 ℃，在60 bar保压压力下保压40s，得到标准样品。
对比例2
1）按质量份，将无规共聚聚丙烯15份，与抗冲聚丙烯85份、抗氧剂1010 0.5份、抗氧剂168 1份混合均匀，置于双螺杆挤出机中，设置各温度段温度为180、200、220、230、230、230、230、210、180 ℃，转速为100转/分钟进行熔融共混，经牵引冷却切粒，制得尺寸均匀的颗粒。
2）将制得的颗粒放置在鼓风干燥箱中，70 ℃干燥处理2h后转移到注射成型机中，设置各温区温度170、190、210、230、230 ℃，模具温度为40 ℃，在60 bar保压压力下保压40s，得到标准样品。
对比例3
1）按质量份，将无规共聚聚丙烯9份，线性低密度聚乙烯6份，与抗冲聚丙烯85份、抗氧剂1010 0.5份、抗氧剂168 1份混合均匀，置于双螺杆挤出机中，设置各温度段温度为180、200、220、230、230、230、230、210、180 ℃，转速为100转/分钟进行熔融共混，再经牵引冷却切粒，制得尺寸均匀的颗粒。
2）将制得的颗粒放置在鼓风干燥箱中，70 ℃干燥处理2h后转移到注射成型机中，设置各温区温度170、190、210、230、230 ℃，模具温度为40 ℃，在60 bar保压压力下保压40s，得到标准样品。
图1为实施例1-3所制备接枝改性的无规共聚聚丙烯母粒的红外光谱图。由图1可知，未接枝的无规共聚聚丙烯在777~679 cm-1范围内的乙烯特征峰不明显，仅出现微弱的峰，而接枝产物均表现出较明显的乙烯特征峰，表明聚乙烯成功接枝到无规共聚聚丙烯的分子链上。
将实施例1~5与对比例1~3制备的样品进行性能测试，结果见表1。
表1
由表1可知，本发明制得的改性无规共聚聚丙烯增韧抗冲聚丙烯材料，在刚性和韧性方面均有一定程度的提升，其中实施例2具备最佳刚韧平衡性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (10)
1.一种改性无规共聚聚丙烯增韧抗冲聚丙烯材料，其特征在于，由以下质量份的原料制成：聚乙烯接枝改性的无规共聚聚丙烯母粒10~20份、抗冲聚丙烯80~90份、抗氧化剂1~2份。
2.根据权利要求1所述的改性无规共聚聚丙烯增韧抗冲聚丙烯材料，其特征在于，所述聚乙烯接枝改性的无规共聚聚丙烯母粒是将无规共聚聚丙烯、线型低密度聚乙烯与引发剂在高速混合机中混匀，随后加入双螺杆挤出机中熔融挤出，再经冷却、牵引、切料，制得；
其中，双螺杆挤出机的各温度段温度为160~200 ℃，转速为60~100 转/分钟。
3.根据权利要求2所述的改性无规共聚聚丙烯增韧抗冲聚丙烯材料，其特征在于，所用原料按质量份计为：无规共聚聚丙烯50~70份、线性低密度聚乙烯30~50份，引发剂0.05~0.1份。
4.根据权利要求2或3所述的改性无规共聚聚丙烯增韧抗冲聚丙烯材料，其特征在于，所述无规共聚聚丙烯的乙烯含量为3~7%，熔点为130~170℃，熔融指数为1~10g/10min。
5.根据权利要求2或3所述的改性无规共聚聚丙烯增韧抗冲聚丙烯材料，其特征在于，所述线型低密度聚乙烯的熔融指数为10~50g/10min。
6.根据权利要求2或3所述的改性无规共聚聚丙烯增韧抗冲聚丙烯材料，其特征在于，所述引发剂为DHBP、BPO、DCP中的一种。
7.根据权利要求1所述的改性无规共聚聚丙烯增韧抗冲聚丙烯材料，其特征在于，所述抗冲聚丙烯的熔融指数为1~10g/10min；抗冲聚丙烯中二甲苯可溶物含量为20~30%，二甲苯不溶物含量为70~80%，二甲苯不溶物中乙烯含量为1~4%。
8.根据权利要求1所述的改性无规共聚聚丙烯增韧抗冲聚丙烯材料，其特征在于，所述抗氧化剂为抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂1076或抗氧剂626中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的改性无规共聚聚丙烯增韧抗冲聚丙烯材料，其特征在于，其制备步骤如下：
（1）熔融共混：将聚乙烯接枝改性的无规共聚聚丙烯母粒与抗冲聚丙烯、抗氧剂混合均匀，置于双螺杆挤出机中进行熔融共混，再经牵引冷却切粒，制得尺寸均匀的颗粒；
（2）样品干燥：将步骤（1）得到的颗粒进行干燥处理；
（3）注塑成型：使用注射成型机，将步骤（2）得到的颗粒样品注塑成标准样品。
10.根据权利要求9所述的改性无规共聚聚丙烯增韧抗冲聚丙烯材料，其特征在于，步骤（1）中双螺杆挤出机的各温度段温度为180~230 ℃，转速为60~100 转/分钟；
步骤（2）中所述干燥的温度为60~100 ℃，时间为1~3 h；
步骤（3）中注塑成型机各温度段温度为170~230 ℃，保压压力为30~80 bar，保压时间为40 s，模具温度为40 ℃。
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| CN202410258604.XA CN118126448A (zh) | 2024-03-07 | 2024-03-07 | 一种改性无规共聚聚丙烯增韧抗冲聚丙烯材料 |
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