CN118117154A - 一种Keggin结构的多金属氧酸盐固态电解质及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及多金属氧酸盐固态电解质技术领域，公开了一种Keggin结构的多金属氧酸盐固态电解质及其制备方法，所述一种Keggin结构的多金属氧酸盐固态电解质的制备方法，包括以下步骤：将多金属氧酸盐与锂盐加入蒸馏水中搅拌，得到混合溶液；向混合溶液中加入pH缓冲剂来调控溶液的pH值；将混合溶液转移至反应釜中，本发明制备所得的Keggin结构的多金属氧酸盐固态电解质提供了大量的三维通道，为锂离子传导提供了丰富的共享角氧位点，能够有效降低锂离子传输的能垒，实现较低的活化能；可以提供较高的氧化电位，在与高电压正极材料匹配时不会出现过充现象；易于根据应用场景进行加工、定制和规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及多金属氧酸盐固态电解质技术领域，尤其涉及一种Keggin结构的多金属氧酸盐固态电解质及其制备方法。
背景技术
随着电气化交通和电网储能的快速发展，迫切需要高能量密度和高安全性的电池。传统锂离子电池采用易燃液体电解质和石墨负极，能量密度不足，存在安全隐患。为了实现更高的能量密度，具有固态正极、固态电解质和锂金属负极(3861mAh g-1的高比容量)的固态电池由于其在突破能量密度和提高安全性方面的巨大潜力而受到相当大的关注。特别是，固态锂空气电池作为一种潜在的后续固态电池技术而出现，具有较高的理论比能量(3500Wh kg-1)。固态电池的实现很大程度上取决于优质的离子导体、高活性负极的稳定界面以及固态正极离子传导网络的开发。实现锂金属负极的可逆和安全运行需要迫切需要克服一系列潜在问题，包括沉积和剥离过程中锂枝晶的生长以及不稳定的负极/电解质界面。为了缓解这些问题，迫切需要具有宽电化学稳定性窗口和高机械强度的固态电解质，它不仅可以均匀化锂离子通量，还可以保持稳定的负极/电解质界面。然而，与固态电解质相关的关键挑战包括实现高离子电导率、高锂离子迁移数和晶界之间的低传输阻力仍然存在。因此，开发合适的固态电解质是实现固态电池实用化的关键组成部分。
多金属氧酸盐是一类由过渡金属组成的离散分子金属氧化物阴离子簇，由于其尺寸和结构多样性而广泛应用于先进技术(催化、纳米技术和电化学等)。特别是，多金属氧酸盐对水分和锂金属表现出高度稳定性，满足固态电池对固态电解质的严格要求。由于其独特的结构，由共享角的准八面体单元形成的多金属氧酸盐的离子核可以促进锂离子的“跳跃”传输，从而降低锂离子扩散能垒。此外，离散的阴离子多核金属氧簇能够诱导形成孤立的骨架，赋予多金属氧酸盐优异的可塑性，有利于构建稳定和自适应的界面。受益于多原子离子的无机配位，固有的稳定性多金属氧酸盐在氧化环境中的降解有望弥补固态电解质氧化稳定性低的缺点。此外，多金属氧酸盐的化学和物理性质可以通过适当选择结构和金属原子来轻松调节。通过在保持相同结构的同时取代金属原子，有望获得具有低转移电阻的理想固-固界面。因此，我们设想通过合理设计具有不同结构的多金属氧酸盐可以获得具有优异的离子传导性能和机械性能且低成本的固态电解质材料。
在不同类型的固态电解质中，氧化物固态电解质显示出较宽的电化学窗口，但机械刚度不利于加工。硫化物固态电解质拥有高离子电导率和延展性，在过去十年中引起了人们的极大兴趣，而与硫化物低氧化电位相关的活性正极电化学兼容性差的挑战仍有待解决。卤化物固态电解质因其本质上高的氧化稳定性而引起了广泛的研究关注。然而，与吸湿性和空气降解相关的环境挑战带来了潜在的安全问题限制了卤化物的制造和应用。此外，在实际应用中还需要考虑材料的成本。其中包括寻找和加工合适的材料以实现高导电性、稳定和低成本的固态电解质的困难。因此，我们的目标是找到具有高离子电导率、高电化学稳定性和高机械稳定性以及高性价比的固态电解质材料。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种Keggin结构的多金属氧酸盐固态电解质及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种Keggin结构的多金属氧酸盐固态电解质的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将多金属氧酸盐与锂盐加入蒸馏水中搅拌，得到混合溶液；
步骤2：向混合溶液中加入pH缓冲剂来调控溶液的pH值；
步骤3：将混合溶液转移至反应釜中，保温并充分反应后；
步骤4：将混合溶液冷却后，离心，并干燥得到粉末；
步骤5：称取步骤4所得的粉末，通过冷压制备成固态电解质片。
优选的，步骤1中，多金属氧酸盐包括Keggin、Dawson、Anderso结构中的一种。
优选的，步骤1中，多金属氧酸盐为Keggin结构。
优选的，步骤1中，多金属氧酸盐为H3PW12O40和H3PMo12O40。
优选的，步骤1中，锂盐包括氯化锂、碳酸锂、氟化锂、溴化锂、氧化锂中的一种。
优选的，步骤1中，锂盐为氯化锂。
优选的，步骤1中，多金属氧酸盐与锂盐化学计量比为1：(3-5)。
优选的，步骤1中，多金属氧酸盐与锂盐化学计量比为1：4。
优选的，步骤2中，pH缓冲剂包括碳酸氢钠、碳酸钠、氨水中的一种；调控溶液的pH值为5-7。
优选的，步骤2中，pH缓冲剂为氨水；调控溶液的pH值为6。
优选的，步骤3中，反应釜中的反应温度为60-200℃；反应时间为0.5-48小时。
优选的，步骤3中，反应釜中的反应温度为120℃；反应时间为2小时。
优选的，步骤5中，粉末量称取量为50-500毫克。
优选的，步骤5中，粉末量称取量为100毫克。
一种Keggin结构的多金属氧酸盐固态电解质，由权利要求1-7任一所述的一种Keggin结构的多金属氧酸盐固态电解质的制备方法制备所得。
本发明的有益效果为：
1、本发明选用Keggin构型的多金属氧酸盐，成功制备出具有三维连续锂离子传输通路的Li3PW12O40和Li3PMo12O40固态电解质，是以经典Keggin构型多金属氧酸盐阴离子为骨架的无机多金属氧酸盐固态电解质。相对于传统无机固态电解质离散分子骨架，Keggin结构的多金属氧酸盐固态电解质提供了大量的三维通道，为锂离子传导提供了丰富的共享角氧位点，能够有效降低锂离子传输的能垒，实现较低的活化能。
2、本发明提供的基于Keggin结构的无机多金属氧酸盐固态电解质可以提供较高的氧化电位，在与高电压正极材料匹配时不会出现过充现象。
3、本发明提供的基于Keggin结构的无机多金属氧酸盐固态电解质的具有超低的成本，每千克价格仅为5.68美元。因此，这种无机多金属氧酸盐固态电解质易于根据应用场景进行加工、定制和规模化生产，有望为固态电池的实际化应用提供新的解决方案。
附图说明
图1为本发明实施例1中制备的Li3PW12O40固态电解质的扫描电镜图片；
图2为本发明实施例1制备的Li3PW12O40固态电解质在室温下的阻抗曲线；
图3为本发明实施例2制备的固态锂金属电池的循环性能曲线；
图4为本发明实施例3制备的Li3PW12O40固态电解质的扫描电镜图片；
图5为本发明实施例3制备的Li3PW12O40固态电解质在室温下的阻抗曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1：将H3PW12O40与氯化锂按照1：4的化学计量比加入蒸馏水中搅拌30分钟，得到混合溶液，向混合溶液中加入氨水来调控溶液的pH值至pH＝6；将混合溶液转移至反应釜，在120℃下保温2小时后；将混合溶液冷却后，离心，并干燥得到粉末；取100毫克的粉末，通过冷压制备成固态电解质片。
对本发明实施例1制备的Li3PW12O40固态电解质进行表征。参见图1，图1为实施例1制备的Li3PW12O40固态电解质的扫描电镜图片。
由图1可知，本发明制备的Li3PW12O40固态电解质均一且致密，具有优异的机械强度。
对本发明实施例1制备的Li3PW12O40固态电解质进行性能检测；将Li3PW12O40固态电解质压制成直径为16mm的圆片，放置在两个不锈钢圆片中间，进行离子电导率测试，测试结果参见图2，图2为实施例1制备的Li3PW12O40固态电解质在室温下阻抗曲线。
由图2的曲线可计算，Li3PW12O40固态电解质的离子电导率为0.89mS cm-1。
实施例2：将Li3PW12O40固态电解质组装固态锂金属电池，该电池包括金属锂负极、Li3PW12O40固态电解质、NCM-523固态正极材料。
对本发明实施例2制备的固态锂金属电池进行充放电性能测试，测试条件为：室温，电流密度0.2C，截止电压为2.2-4.35V；测试结果参见图3，图3为实施例2制备的固态锂金属电池的循环性能。
由图3可知，实施例2在0.2C的电流密度下的循环次数可达200圈。
实施例3：将H3PW12O40与氯化锂按照1：4的化学计量比加入蒸馏水中搅拌30分钟，得到混合溶液，向混合溶液中加入氨水来调控溶液的pH值至pH＝6；将混合溶液转移至反应釜，在120℃下保温2小时后；将混合溶液冷却后，离心，并干燥得到粉末；取100毫克的粉末，通过冷压制备成固态电解质片。
对本发明实施例3制备的Li3PMo12O40固态电解质进行表征；参见图4，图4为实施例3制备的Li3PMo12O40固态电解质的扫描电镜图片。
由图4可知，本发明制备的Li3PMo12O40固态电解质均一且致密，具有优异的机械强度。
对本发明实施例4制备的Li3PMo12O40固态电解质进行性能检测。
将Li3PMo12O40固态电解质压制成直径为16mm的圆片，放置在两个不锈钢圆片中间，进行离子电导率测试，测试结果参见图5，图5为实施例3制备的Li3PMo12O40固态电解质在室温下阻抗曲线。
由图5的曲线可计算，Li3PMo12O40固态电解质的离子电导率为0.92mS cm-1。
实施例4：将H3PW12O40与碳酸锂按照1：3的化学计量比加入蒸馏水中搅拌30分钟，得到混合溶液，向混合溶液中加入碳酸钠来调控溶液的pH值至pH＝5；将混合溶液转移至反应釜，在60℃下保温0.5小时后；将混合溶液冷却后，离心，并干燥得到粉末；取50毫克的粉末，通过冷压制备成固态电解质片。
实施例5：将H3PW12O40与氯化锂按照1：5的化学计量比加入蒸馏水中搅拌30分钟，得到混合溶液，向混合溶液中加入氨水来调控溶液的pH值至pH＝7；将混合溶液转移至反应釜，在200℃下保温48小时后；将混合溶液冷却后，离心，并干燥得到粉末；取500毫克的粉末，通过冷压制备成固态电解质片。
本发明提供的基于Keggin结构的无机多金属氧酸盐固态电解质具有高离子电导率、低活化能、高氧化稳定性以及低成本的优势，用于固态锂电池能够有效地提升离固态锂电池的综合性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种Keggin结构的多金属氧酸盐固态电解质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将多金属氧酸盐与锂盐加入蒸馏水中搅拌，得到混合溶液；
步骤2：向混合溶液中加入pH缓冲剂来调控溶液的pH值；
步骤3：将混合溶液转移至反应釜中，保温并充分反应后；
步骤4：将混合溶液冷却后，离心，并干燥得到粉末；
步骤5：称取步骤4所得的粉末，通过冷压制备成固态电解质片。
2.根据权利要求1所述的一种Keggin结构的多金属氧酸盐固态电解质的制备方法，其特征在于，步骤1中，多金属氧酸盐除了keggin型结构，还包括Dawson、Anderso结构。
3.根据权利要求1所述的一种Keggin结构的多金属氧酸盐固态电解质的制备方法，其特征在于，步骤1中，锂盐包括氯化锂、碳酸锂、氟化锂、溴化锂、氧化锂中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种Keggin结构的多金属氧酸盐固态电解质的制备方法，其特征在于，步骤1中，多金属氧酸盐与锂盐化学计量比为1：(3-5)。
5.根据权利要求1所述的一种Keggin结构的多金属氧酸盐固态电解质的制备方法，其特征在于，步骤2中，pH缓冲剂包括碳酸氢钠、碳酸钠、氨水中的一种；
调控溶液的pH值为5-7。
6.根据权利要求1所述的一种Keggin结构的多金属氧酸盐固态电解质的制备方法，其特征在于，步骤3中，反应釜中的反应温度为60-200℃；
反应时间为0.5-48小时。
7.根据权利要求1所述的一种Keggin结构的多金属氧酸盐固态电解质的制备方法，其特征在于，步骤5中，粉末量称取量为50-500毫克。
8.一种Keggin结构的多金属氧酸盐固态电解质，其特征在于，由权利要求1-7任一所述的一种Keggin结构的多金属氧酸盐固态电解质的制备方法制备所得。
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