CN118109714A - 一种二维纳米Ti3C2增强铝基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种二维纳米Ti3C2增强铝基复合材料的制备方法。先制备包覆聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)的铝片，然后通过静电自组装Ti3C2/Al层状复合粉末，以一定速率加热到550～600℃，10～100Mpa下保温10～30min，同时实施等离子体真空烧结，获得复合材料。将上述烧结体以一定速率加热到400～500℃，保持1～2h，双向压缩10％～40％，随炉冷却后，放入保温炉中，加热到400～480℃，保温1～1.5h后水冷；循环1～10次。将上述复合材料双向冷压缩5％～35％；加热到450～600℃并保温5min～3h,水冷，得到二维纳米Ti3C2增强铝基复合材料。本发明具有易于操作、安全、有效、低成本和质量可控等特点。
Description
技术领域
本发明属于金属材料制备领域，具体而言，涉及一种二维纳米Ti3C2增强铝基复合材料的制备方法。
背景技术
相对于传统合金，金属基复合材料表现出优越的综合机械性能，如：高的比强度、优越的抗蠕变性、良好的耐磨性、较高的抗疲劳性等，在航空航天、车辆制造、轨道交通、电子信息等领域广泛的应用。
二维材料，如石墨稀，氮化硼，MXene等被广泛用于增强金属材料。因这些材料具有抗高温、高强、高韧、高刚性等特性，使它们非常适合作为基体合金材料的增强体。值得注意的是，单个薄片在复合材料中的排列方式能够显著影响复合材料的强化效应，因而受到广泛关注。然而，因其具有高表面能、高比面、及强范德华力等特点，使其表现为比纳米增强颗粒、纤维更难均匀分散。
当前，通过使用机械搅拌、电磁搅拌、原位合成、粉末冶金法、表面金属化、分子级混合等手段来解决增强体的分散问题。在公开号CN108251679A，一种石墨烯增强镁基复合材料的制备方法中，通过球磨预分散、电磁搅拌及半固态浇注，解决了石墨稀在镁金属中的分散问题，但石墨烯在微观尺度上的均匀分布没有很好解决。专利CN113667858A公布了一种原位包覆尖晶石的纳米氧化铝增强铝基复合材料的制备方法，通过在纳米氧化铝表面原位生成尖晶石改善其在金属溶体中的分布及细化晶粒，解决了增强体的分散及晶粒尺寸可控性问题，但纳米增强体在微观尺度上的均匀分布还有很大潜力，同时复合材料的空间结构不可控。在公开号CN117026001A，一种石墨烯铝基复合材料制备方法中，使用石墨稀表面金属化改善与金属溶体的润湿性，电磁搅拌使石墨稀在金属溶体中均匀分散。由于石墨稀与铝较大的密度差、大的比表面积及纳米厚度尺寸，石墨稀在小尺寸范围的分布状态仍然存在改善空间。
单层Ti3C2弹性模量的理论计算值达300GPa，比石墨烯的弹性模量小，但其弹性模量高于大部分氧化物及层状黏土。除此之外，Ti3C2纳米片折弯成直径小于20nm而不破坏，表现出良好的强韧性，其弯曲刚度明显高于石墨烯，并且在200kV下，Ti3C2片比石墨烯片更稳定。这些特性为其在复合材料领域应用提供了坚实基础。然而，因Ti3C2纳米片具有高表面能、高比面、及强范德华力等特点，在与金属混合时容易团聚。
除了分散问题，二维纳米片在空间的分布对材料的性能起到重要的作用。二维纳米片在基体内任意排列，只起到简单的混合效应，对复合材料强化程度较小。然而，二维纳米片在基体内有序按层状分布带来的强化效应却远高于简单混合。在公开号CN116798875A，一种二维层状碳氮化合物和铜的层状复合材料的制备方法中，采用了表面修饰、电镀及热轧制备了高导电和导热、低热膨胀的铜基复合材料，解决了层状碳氮化合物在铜基分散问题，但二维纳米片的取向是任意的，且无法控制。除此之外，纳米片与基体金属的界面结合、复合材料的致密性仍需解决。
在公开号CN116607039A，一种石墨烯增强TC4钛基复合材料制备方法中，采用了化学气相沉积、放电等离子烧结及热挤压等技术制备了石墨烯增强TC4钛基复合材料，解决了石墨稀分散及材料致密性问题，但石墨稀覆盖层及基体组织很难调控，同时也存在安全问题。需要注意的是，在纳米片增强体的分散、空间分布、界面结合、致密性等问题解决的同时，仍然存在复合材料中强度与韧性之间的矛盾。
因此，综上所述，目前仍然缺乏一种有效的二维纳米片增强铝基复合材料制备方法。有鉴于此，特提出本申请。
发明内容
本发明在于提供一种二维纳米Ti3C2增强铝基复合材料的制备方法，以解决目前仍然缺乏一种有效的二维纳米片增强铝基复合材料制备方法的问题。
本发明的实施例是这样实现的：
一种二维纳米Ti3C2增强铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：将球状铝粉末与硬脂酸放入罐中，在氩气环境下实施球磨，得到铝片粉体；
步骤S2：将无水乙醇加入到0.1～0.4wt％的聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)溶液中，配成去离子水、乙醇及PDDA的混合液；
步骤S3：将步骤S1得到的所述铝片粉体加入到步骤S2得到的所述混合液中，以1～2s为间隙时间，正反磁力搅拌30～60min，得到铝片悬浮液；
步骤S4：滴入5～20mg/ml Ti3C2的水溶液到步骤S3得到的所述铝片悬浮液中，同时施加正反磁力搅拌和机械搅拌，滴完后，继续搅拌2～4h，其中机械搅拌速率为300～400rpm，得到复合粉体悬浮液；
步骤S5：将步骤S4中得到的所述复合粉体悬浮液在蒸馏水中清洗、真空抽滤，重复3～5次，得到粉体；
步骤S6：将步骤S5得到的所述粉体置于真空炉中，静置8～12h后，加热到60～80℃保温12～24h，随炉冷却，得到Ti3C2/Al层状复合粉末；
步骤S7：将步骤S6得到的所述Ti3C2/Al层状复合粉末放入石墨模具中，以10～50℃/min加热速率加热到温度550～600℃，10～100Mpa压力作用下保温10～30min，同时实施等离子体真空烧结，保温后保压自然冷却，得到等离子烧结体；
步骤S8：将步骤S7得到的所述等离子烧结体以3～10℃/min的速率加热到400～500℃，保持1～2h后，以0.1～2mm/min的变形速率双向压缩10％～40％，随炉冷却，得到变形体a；
步骤S9：把步骤S8所得的所述变形体a放入保温炉中，以10～20℃/min的速率加热到400～480℃，保温1～1.5h后水冷；
步骤S10：将步骤S8和步骤S9循环1～10次，得到复合材料；
步骤S11：将步骤S10得到的复合材料进行冷压缩变形，以0.1～10mm/min的变形速率双向压缩5％～35％，得到变形体b；
步骤S12：将步骤S11得到的所述变形体b以10～20℃/min的速率加热到450～600℃，保温5min～3h后水冷，得到二维纳米Ti3C2增强铝基复合材料。
进一步地，所述步骤S1中的所述球状铝粉末尺寸为10～100μm。
进一步地，步骤S1中所述球状铝粉末与所述硬脂酸的质量比为40:1～100:1。
进一步地，步骤S1中球磨球体的直径为3～10mm。
进一步地，步骤S1中所述球状铝粉末和所述硬脂酸以300～600rpm速率球磨2～5h后冷却24～48h，继续球磨2～5h，结束后冷却24～48h，其中球磨球体与铝粉体的质量比为10:1～20:1。
进一步地，所述步骤S2中无水乙醇与聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)溶液的体积比为1:1.5～1:1。
进一步地，步骤S3中所述铝片粉体在混合液中的浓度为0.05～0.5g/ml。
进一步地，步骤S4中所述Ti3C2水溶液的滴入速率为1～5ml/min。
进一步地，步骤S4中在惰性气氛下进行。
进一步地，步骤S5中真空抽滤使用孔径为1.2～2.0μm的有机滤膜。
本发明实施例的有益效果是：
(1)本发明提供的制备方法操作流程简单，工作温度相对较低，不仅提高了操作的安全性，而且降低了能耗；同时，由于采用了环保的原料和工艺，整个制备过程无污染，操作简单，工作温度低，安全可靠，无污染。
(2)该方法通过在铝片粉体表面修饰聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)以提高其与Ti3C2纳米片的亲和性，同时通过正反磁力搅拌和机械搅拌使Ti3C2纳米片在铝片粉体表面均匀包覆，形成Ti3C2/Al层状复合粉末；该方法还通过等离子体真空烧结、热压缩变形、热处理、热机械处理等工艺，实现了结构的致密性、纳米增强片在基体金属中的有序层状分布，以及基体金属的晶粒细化和组织调控；该方法能够有效避免纳米增强片的团聚、沉降、氧化等问题，保证了复合材料的均匀性和稳定性；该方法能够实现纳米增强片空间分散和分布、及基体金属结构调控，可实现批量生产。
(3)该方法通过在铝片粉体表面修饰PDDA以提高其与Ti3C2纳米片的亲和性，同时通过等离子体真空烧结使Ti3C2纳米片与铝基体之间发生原子扩散，从而实现了纳米片与金属的原子级别结合，提高了界面强度和界面传递效率，使得界面强度高。
(4)该方法通过热压缩变形、热处理、热机械处理等工艺，实现了对复合材料的晶界微观结构特征的可控，包括晶界数量、晶界类型、晶界角度、晶界宽度等。通过调节变形温度、变形速率、变形程度、保温时间等参数，可以实现对复合材料的晶界微观结构特征的优化，实现晶界微观结构特征可控，从而改善复合材料的力学性能。
(5)该方法通过在铝基体中引入二维纳米Ti3C2增强片，实现了对复合材料的强化和韧化。二维纳米Ti3C2增强片具有高的弹性模量、强韧性、稳定性等特性，可以有效提高复合材料的强度、硬度、耐磨性、抗蠕变性等。同时，二维纳米Ti3C2增强片在基体金属中呈层状分布，可以有效阻止裂纹的扩展和传播，提高复合材料的韧性、延性、抗疲劳性等。因此，该方法能够实现强度与塑性协同改善，提高复合材料的综合性能。
附图说明
图1为实施例2制备的Ti3C2/Al复合材料的EBSD微观组织图；
图2为实施例2制备的铝片层间Ti3C2的EDS分析图谱。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
应当理解的是，本发明中采用术语“第一”、“第二”等来描述各种信息，但这些信息不应限于这些术语，这些术语仅用来将同一类型的信息彼此区分开。例如，在不脱离本发明范围的情况下，“第一”信息也可以被称为“第二”信息，类似的，“第二”信息也可以被称为“第一”信息。
本发明提供了一种二维纳米Ti3C2增强铝基复合材料的制备方法，利用二维纳米Ti3C2表面带有丰富的官能团及高比面，实现其与表面带有丰富阳离子的金属薄片自组装成纳米层状结构。为了改善Ti3C2/Al界面结合状态，可通过调控等离子烧结及后续变形与退火工艺，一方面使Ti3C2与Al达到原子尺度的结合，同时防止TiAl脆性相在界面生成而损害界面强度，从而改善界面。除此之外，通过调控球磨、组装及后续工艺，可实现对纳米层状结构的设计与调控。对Ti3C2/Al纳米层状铝基复合材料实施晶界特征控制，以实现改善复合材料综合机械性能。
实施例1。
将20μm球状纯铝粉末与硬脂酸放入罐中，其中球状纯铝粉末与硬脂酸的质量比为40:1，球磨球体的直径为8mm，在氩气环境下，以500rpm速率球磨4h后冷却48h，继续球磨4h，结束后冷却48h，其中球磨球体与粉体的质量比为10:1，得铝片粉体；将无水乙醇加入到0.1wt％的聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)溶液中，配成去离子水、乙醇及PDDA的混合液，其中无水乙醇与聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)溶液的体积比为1:1.5；将上述得到的铝片粉体加入到上述得到的混合液中，以2s为间隙时间，正反磁力搅拌30min，其中铝片粉体在溶液中的浓度为0.1g/ml；滴入5mg/ml Ti3C2的水溶液到上述得到的铝片悬浮液中，其中Ti3C2水溶液的滴入速率为1ml/min，同时施加正反磁力搅拌和机械搅拌，滴完后，继续搅拌2h，其中机械搅拌速率为300rpm，在惰性气氛下进行，其中Ti3C2加入量为铝粉的1.0wt％；将上述得到的复合粉体悬浮液在蒸馏水中清洗、真空抽滤，重复3次，其中真空抽滤使用孔径为1.2μm的有机滤膜；将上述得到的粉体置于真空炉中，静置8h后，加热到80℃保温24h，随炉冷却，得到Ti3C2/Al层状复合粉末；将上述得到的层状复合粉末放入石墨模具中，以40℃/min加热速率加热到温度550℃，50Mpa压力作用下保温10min，同时实施等离子体真空烧结，保温后保压自然冷却；将上述得到的等离子烧结体以3℃/min的速率加热到480℃，保持1h后，以0.5mm/min的变形速率双向压缩10％，随炉冷却；把上述所得的变形体放入保温炉中，以15℃/min的速率加热到400℃，保温1.5h后水冷；将上述双向压缩及上述高温下保持后水冷循环2次；将上述得到的复合材料进行冷压缩变形，以1.0mm/min的变形速率双向压缩10％；将上述得到的变形体以15℃/min的速率加热到450℃，保温2h后水冷，得到二维纳米Ti3C2增强铝基复合材料。
实施例2。
将40μm球状5083铝粉末与硬脂酸放入罐中，其中球状铝粉末与硬脂酸的质量比为40:1，球磨球体的直径为8mm，在氩气环境下，以500rpm速率球磨4h后冷却48h，继续球磨4h，结束后冷却48h，其中球磨球体与粉体的质量比为10:1，得铝片粉体；将无水乙醇加入到0.4wt％的聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)溶液中，配成去离子水、乙醇及PDDA的混合液，其中无水乙醇与聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)溶液的体积比为1:1.5；将上述得到的铝片粉体加入到上述得到的混合液中，以2s为间隙时间，正反磁力搅拌30min，其中铝片粉体在溶液中的浓度为0.05g/ml；滴入10mg/ml Ti3C2的水溶液到上述得到的铝片悬浮液中，其中Ti3C2水溶液的滴入速率为1ml/min，同时施加正反磁力搅拌和机械搅拌，滴完后，继续搅拌3h，其中机械搅拌速率为300rpm，在惰性气氛下进行，其中Ti3C2加入量为铝粉的1.5wt％；将上述得到的复合粉体悬浮液在蒸馏水中清洗、真空抽滤，重复4次，其中真空抽滤使用孔径为2.0μm的有机滤膜；将上述得到的粉体置于真空炉中，静置12h后，加热到80℃保温24h，随炉冷却，得到Ti3C2/Al层状复合粉末；将上述得到的层状复合粉末放入石墨模具中，以50℃/min加热速率加热到温度580℃，50Mpa压力作用下保温10min，同时实施等离子体真空烧结，保温后保压自然冷却；将上述得到的等离子烧结体以3℃/min的速率加热到430℃，保持1h后，以1.0mm/min的变形速率双向压缩20％，随炉冷却；把上述所得的变形体放入保温炉中，以15℃/min的速率加热到450℃，保温1h后水冷；将上述双向压缩及上述高温下保持后水冷循环1次；将上述得到的复合材料进行冷压缩变形，以1.0mm/mim的变形速率双向压缩30％；将上述得到的变形体以20℃/min的速率加热到450℃，保温1.0h后水冷，得到二维纳米Ti3C2增强铝基复合材料。
实施例3。
将50μm球状7075铝粉末与硬脂酸放入罐中，其中球状铝粉末与硬脂酸的质量比为40:1，球磨球体的直径为6mm，在氩气环境下，以550rpm速率球磨5h后冷却48h，继续球磨3h，结束后冷却48h，其中球磨球体与粉体的质量比为20:1，得铝片粉体；将无水乙醇加入到0.2wt％的聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)溶液中，配成去离子水、乙醇及PDDA的混合液，其中无水乙醇与聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)溶液的体积比为1:1.5；将上述得到的铝片粉体加入到上述得到的混合液中，以2s为间隙时间，正反磁力搅拌60min，其中铝片粉体在溶液中的浓度为0.5g/ml；滴入10mg/ml Ti3C2的水溶液到上述得到的铝片悬浮液中，其中Ti3C2水溶液的滴入速率为4.0ml/min，同时施加正反磁力搅拌和机械搅拌，滴完后，继续搅拌3h，其中机械搅拌速率为400rpm，在惰性气氛下进行，其中Ti3C2加入量为铝粉的1.0wt％；将上述得到的复合粉体悬浮液在蒸馏水中清洗、真空抽滤，重复3次，其中真空抽滤使用孔径为2.0μm的有机滤膜；将上述得到的粉体置于真空炉中，静置12h后，加热到80℃保温24h，随炉冷却，得到Ti3C2/Al层状复合粉末；将上述得到的层状复合粉末放入石墨模具中，以30℃/min加热速率加热到温度580℃，45Mpa压力作用下保温20min，同时实施等离子体真空烧结，保温后保压自然冷却；将上述得到的等离子烧结体以5℃/min的速率加热到450℃，保持2h后，以0.5mm/min的变形速率双向压缩20％，随炉冷却；把上述所得的变形体放入保温炉中，以20℃/min的速率加热到480℃，保温1h后水冷；将上述双向压缩及上述高温下保持后水冷循环4次；将上述得到的复合材料进行冷压缩变形，以1.0mm/mim的变形速率双向压缩25％；将上述得到的变形体以15℃/min的速率加热到600℃，保温25min后水冷，得到二维纳米Ti3C2增强铝基复合材料。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种二维纳米Ti3C2增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1：将球状铝粉末与硬脂酸放入罐中，在氩气环境下实施球磨，得到铝片粉体；
步骤S2：将无水乙醇加入到0.1～0.4wt％的聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)溶液中，配成去离子水、乙醇及PDDA的混合液；
步骤S3：将步骤S1得到的所述铝片粉体加入到步骤S2得到的所述混合液中，以1～2s为间隙时间，正反磁力搅拌30～60min，得到铝片悬浮液；
步骤S4：滴入5～20mg/ml Ti3C2的水溶液到步骤S3得到的所述铝片悬浮液中，同时施加正反磁力搅拌和机械搅拌，滴完后，继续搅拌2～4h，其中机械搅拌速率为300～400rpm，得到复合粉体悬浮液；
步骤S5：将步骤S4中得到的所述复合粉体悬浮液在蒸馏水中清洗、真空抽滤，重复3～5次，得到粉体；
步骤S6：将步骤S5得到的所述粉体置于真空炉中，静置8～12h后，加热到60～80℃保温12～24h，随炉冷却，得到Ti3C2/Al层状复合粉末；
步骤S7：将步骤S6得到的所述Ti3C2/Al层状复合粉末放入石墨模具中，以10～50℃/min加热速率加热到温度550～600℃，10～100Mpa压力作用下保温10～30min，同时实施等离子体真空烧结，保温后保压自然冷却，得到等离子烧结体；
步骤S8：将步骤S7得到的所述等离子烧结体以3～10℃/min的速率加热到400～500℃，保持1～2h后，以0.1～2mm/min的变形速率双向压缩10％～40％，随炉冷却，得到变形体a；
步骤S9：把步骤S8所得的所述变形体a放入保温炉中，以10～20℃/min的速率加热到400～480℃，保温1～1.5h后水冷；
步骤S10：将步骤S8和步骤S9循环1～10次，得到复合材料；
步骤S11：将步骤S10得到的复合材料进行冷压缩变形，以0.1～10mm/min的变形速率双向压缩5％～35％，得到变形体b；
步骤S12：将步骤S11得到的所述变形体b以10～20℃/min的速率加热到450～600℃，保温5min～3h后水冷，得到二维纳米Ti3C2增强铝基复合材料。
2.根据权利要求1所述的二维纳米Ti3C2增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的所述球状铝粉末尺寸为10～100μm。
3.根据权利要求1所述的二维纳米Ti3C2增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述球状铝粉末与所述硬脂酸的质量比为40:1～100:1。
4.根据权利要求1所述的二维纳米Ti3C2增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中球磨球体的直径为3～10mm。
5.根据权利要求1所述的二维纳米Ti3C2增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述球状铝粉末和所述硬脂酸以300～600rpm速率球磨2～5h后冷却24～48h，继续球磨2～5h，结束后冷却24～48h，其中球磨球体与铝粉体的质量比为10:1～20:1。
6.根据权利要求1所述的二维纳米Ti3C2增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中无水乙醇与聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)溶液的体积比为1:1.5～1:1。
7.根据权利要求1所述的二维纳米Ti3C2增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S3中所述铝片粉体在混合液中的浓度为0.05～0.5g/ml。
8.根据权利要求1所述的二维纳米Ti3C2增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S4中所述Ti3C2水溶液的滴入速率为1～5ml/min。
9.根据权利要求1所述的二维纳米Ti3C2增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S4中在惰性气氛下进行。
10.根据权利要求1所述的二维纳米Ti3C2增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S5中真空抽滤使用孔径为1.2～2.0μm的有机滤膜。
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