CN118085834A - 用于滤液控制的两亲性聚合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及两亲性序列共聚物作为用于控制在压力下注入地下地层的流体(F)中的滤液的试剂的用途，这些两亲性序列共聚物包含‑至少一种可溶于该流体(F)中的链(C)；和‑至少一种不溶于该流体(F)中的嵌段(B)。链(C)通过亲水性单体和疏水性单体的胶束聚合获得。流体(F)是油水泥浆并且包含作为添加剂的聚合物(P)以及悬浮的固体颗粒(p)。固体颗粒(p)是碳酸钙或水泥颗粒。
Description
本申请是申请日为2016年6月2日、申请号为201680032290.5、发明名称为“用于滤液控制的两亲性聚合物”的发明专利申请的分案申请。
本发明涉及采油领域。更确切地说，本发明涉及提供控制在压力下注入到地下地层的流体中的流体损失的作用的试剂。
在采油领域中，许多阶段是通过在压力下将流体注入地下地层内进行的。在本说明书中，“地下地层”的概念应以其最广泛的意义理解并且包括含有烃类(特别地油)的岩石、以及被穿过以便到达这种含油岩石并且保证烃类的开采的各种岩石层二者。在本说明书的含义内，“岩石”的概念用来表示固体地下地层的任何类型的构成材料，无论严格地说构成其的材料是否为岩石。因此，特别地，表述“含油岩石”在此用作“含油储层”的同义词并且表示含有烃类、特别地油的任何地下地层，无论含有这些烃类的材料的性质是什么(例如，岩石或砂)。
在压力下注入地下地层内的流体之中，可以特别提及用于油井的完井以及修井的各种流体，特别地钻井液，无论它们是否用于到达含油岩石亦或钻开储层自身(“钻入”)、亦或压裂液、或者可替代地完井液、控制或修井液或环形液或封隔液。
一种具体的情况是油水泥浆，其根据本身众所周知的方法(例如由J.P Nguyen在Le Forage[钻井(Drilling)](德希尼布(Technip)版本1993)中描述的)被用于油井的环形带的胶结。将这些油水泥浆在压力下注入引入到油井的钻孔中的金属壳内，然后在压力的作用下经由位于该壳与钻孔之间的“环形”空间再次上升，并且然后在此环形带凝固并且硬化，从而确保井在钻探过程中的稳定性。
在采油井内，使加压流体与地下地层(其总体上表现出或多或少高的孔隙率、或者甚至裂缝)接触导致“流体损失”效应：存在于该流体中的液体具有渗入该地下地层的构成岩石内的趋势，这可能损坏井、确实甚至损害其完整性。当在压力下使用的这些流体含有不溶性化合物(非常经常是这种情况，特别地对于油水泥浆亦或钻井液或压裂液)时，流体损失效应同时引起注入的流体失去控制的风险，流体的不溶性化合物的浓度增加，这可能导致粘度的增加，这影响该流体的流动性。
在水泥浆的具体情况下，流体损失可能另外导致在环形带的空间被填充有水泥浆之前该水泥浆的聚结或凝胶化，这尤其可能削弱井的结构并损害其密封性。
关于流体损失效应以及其胶结效应的其他细节，可以特别地参考Well Cementing[固井]，E.B.Nelson(爱思唯尔(Elsevier)，2006)。
为了抑制流体损失的现象的目的，已经描述了大量的添加剂，这些添加剂使得有可能限制(确实甚至在一些情况下完全阻止)流体中存在的液体朝向与它接触的岩石的逸散。这些添加剂，称为“流体损失控制剂”，总体上使得有可能并行获得对气体的迁移的控制作用，即流体相对于岩石中存在的气体的隔离(可取的是防止渗入流体中的气体，特别是在水泥浆的情况下，这些气体具有在凝固过程中削弱水泥的倾向)。
已经提供了上述类型的不同的流体损失控制剂，其特别包括纤维素衍生物(例如羟乙基纤维素)或者可替代地基于亲水性AMPS的共聚物，例如像在US 4 632 186或US 4515 635中描述的那些。这些添加剂不总是完全适合于在实践中提供流体损失的有效限制。特别地，并且在油水泥浆的领域中特别是这种情况，其他添加剂的存在可以抑制用来提供流体损失的控制的试剂的作用。特别地，在一些分散剂或缓凝剂的存在下，上述流体损失控制剂总体上经受其特性的恶化。
在WO 2015/049378中描述了使用亲水性二嵌段聚合物作为流体损失控制剂，即与长嵌段(B)键合的短嵌段(A)。该短嵌段提供了与水泥颗粒锚定的效果，并且嵌段B提供了局部增加颗粒周围流体的粘度的效果。
本发明的一个目的是提供用于在压力下注入地下地层内的流体的新型流体损失控制剂。
为此，本发明提供了序列共聚物(P)作为用于控制在压力下注入地下地层内的流体(F)中的流体损失的试剂的用途，这些序列共聚物包括
-至少一种可溶于该流体(F)中的链(C)，典型地是水溶性的；和
-至少一种不溶于该流体(F)中的嵌段(B)，典型地是疏水性的。
根据本发明使用的聚合物在以下意义上是两亲性共聚物：它包含：
-链(C)，其是可溶于该流体(F)中的链，典型地在该流体(F)中具有在20℃下大于或等于0.5％(5000ppm)、优选大于或等于1％的溶解度，
-嵌段(B)，其是不溶于该流体(F)中的聚合物序列，典型地在该流体(F)中具有在20℃下小于或等于0.1％(1000ppm)的溶解度。
嵌段(B)可以是：
·在链(C)之外：
典型地可以使用二嵌段、三嵌段或多嵌段聚合物，其中这些嵌段中的至少一个由链(C)组成并且其他嵌段中的至少一个为嵌段(B)；或
·并入链(C)中：
在这种情况下，该链(C)整体上是可溶的，但含有至少一种不溶性序列。优选地，该一种或多种不溶性序列占该链(C)总重量的0.05％与5％之间。
根据本发明进行的流体损失的控制是在采油的情况下获得的，并且其使得有可能限制、确实甚至完全地抑制流体(F)(典型地为水或水性组合物)逸出到其中正在进行采出的地下地层中。当本发明的聚合物与颗粒一起使用时，特别可以获得这种流体损失的控制，但是也可以在不存在颗粒的情况下获得流体损失的控制。当聚合物与颗粒一起使用时，它们可以是存在于地下地层内的颗粒和/或注入地下地层内的颗粒，典型地与共聚物结合(例如，像在胶结中使用的流体的情况下的水泥颗粒)。
根据具体实施例，该链(C)是通过胶束聚合获得的类型。在这种情况下，该链(C)整体上是可溶的，并且典型地包含主要由在不同点处被多个大致相同尺寸的疏水序列(B)中断的亲水单元形成的链。根据该实施例，本发明的聚合物可以由链(C)组成，或者可以是其中链(C)构成嵌段之一的嵌段共聚物。
胶束聚合示意性地包括在亲水性介质中进行亲水性单体的聚合，该亲水性介质包含含有疏水性单体的胶束。胶束聚合的实例已经尤其描述于US 4 432 881或Polymer[聚合物]，第36卷，第16期，第3197-3211页(1996)中，其他细节可以参考这些文献。
根据本发明，典型地可以使用胶束聚合，其中使以下物质在水性分散介质(典型为水或水/醇混合物)中共聚(典型地通过自由基途径)：
-亲水性单体，这些亲水性单体在所述介质中呈溶解或分散状态；和
-疏水性单体，这些疏水性单体处于在所述介质中的通过向该介质中以高于表面活性剂的临界胶束浓度(cmc)的浓度引入这种表面活性剂而形成的表面活性剂胶束中。
优选地，对应于疏水性单体的重量相对于疏水性和亲水性单体的总重量的比率的疏水性单体的含量大于或等于0.05％、优选大于0.1％、确实甚至大于0.2％、并且小于或等于5％。总体上，链(C)中的疏水性单元的百分数具有相同的量级，典型地大于或等于0.05％、选大于0.1％、确实甚至大于0.2％、并且小于或等于5％。
根据具体实施例，存在于在胶束聚合中使用的表面活性剂胶束内的疏水性单体可以是在不需要加入另外的表面活性剂的情况下其自身具有形成胶束的特性的单体(被称为“自身可形成胶束的”单体)。根据此具体实施例，所用的表面活性剂可以是不与其他表面活性剂一起使用的自身可形成胶束的疏水性单体自身，但不排除存在此种另外的表面活性剂。因此，在本说明书的含义内，当提及表面活性剂胶束中的疏水性单体时，这一概念涵盖(i)除这些单体之外的在表面活性剂胶束中存在的疏水性单体和(ii)包含至少一个疏水性部分或嵌段并且本身在水性介质中形成胶束的单体二者。上述两种实施例(i)和(ii)是可相容的，并且可以共存(例如，在由另一种自身可形成胶束的单体所形成的胶束内的疏水性单体，或者在包含表面活性剂与自身可形成胶束的单体的组合的胶束内的疏水性单体)。
在胶束聚合中，在这些胶束中存在的疏水性单体被称为在“胶束溶液”中。所提及的胶束溶液是总体上为各向同性、光学透明并且热力学上稳定的微观不均匀体系。
应该指出的是，在胶束聚合中使用的类型的胶束溶液应与微乳液相区别。具体地，与微乳液相比，胶束溶液是在超过所用表面活性剂的临界胶束浓度的任何浓度下形成，唯一的条件是疏水性单体在这些胶束的内部空间中至少在一定程度上是可溶的。此外，胶束溶液与乳液的不同之处在于不存在内部的均匀相：这些胶束含有非常小数目的分子(典型地小于1000，总体上小于500并且典型地从1到100，当存在表面活性剂时最经常1至50个单体和最多几百个表面活性剂分子)并且胶束溶液总体上具有与没有单体的表面活性剂胶束的那些物理特性类似的物理特性。此外，总体上，考虑到胶束的小尺寸(其不导致折射现象)，胶束溶液相对于可见光而言是透明的，这与乳液的液滴(这些液滴使光折射并且使乳液产生其特征的混浊或白色外观)不同。
胶束聚合技术产生特征的序列聚合物，这些序列聚合物各自包含若干大致相同尺寸的疏水嵌段，并且其中此尺寸可以控制。确切地，考虑到疏水性单体在胶束中的限制，每个疏水性嵌段含有大致同一个限定数目nH的疏水性单体，有可能如下计算此数目nH(大分子化学与物理学(Macromolecular Chem.Physics)，202，8，1384-1397，2001)：
nH＝Nagg.[MH]/([表面活性剂]-cmc)
其中：
Nagg是表面活性剂的聚集数，其反映在每一个胶束中存在的表面活性剂的数目
[MH]是疏水性单体在介质中的摩尔浓度
[表面活性剂]是表面活性剂在介质中的摩尔浓度，并且
cmc是临界胶束(摩尔)浓度。
胶束聚合技术因此使得有可能有利地控制引入所形成的聚合物中的疏水单元，即：
-总体上控制疏水单元在聚合物中的摩尔分数(通过调节两种单体的浓度比)；和
-更特定地控制在疏水嵌段中的每一个中存在的疏水单元的数目(通过改变影响上文所定义的nH的参数)。
通过胶束聚合获得的整体可溶于流体(F)中的链(C)包含：
-由亲水性单体构成的亲水性组分，其对应于亲水性聚合物链，如果将其单独引入流体(F)中，则其将具有在20℃下典型地大于或等于1％(10000ppm)的溶解度，
-由疏水性序列构成的疏水性组分，这些疏水性序列各自具有在流体(F)中在20℃下典型地小于或等于0.1％(1000ppm)的溶解度。
在许多情况下，链(C)可以被描述为具有上述溶解度(至少1％)的亲水链，悬垂疏水基团接枝到该亲水链上。特别是在这种情况下，链(C)总体上具有在流体(F)中在20℃下优选保持大于或等于0.1％、确实甚至0.5％的溶解度。
根据具体实施例，链(C)是通过以下方法获得的类型，该方法包括胶束自由基聚合的阶段(e)，其中使以下物质在水性介质(M)中接触：
-亲水性单体，这些亲水性单体溶解或分散在所述水性介质(M)(典型地为水或水/醇混合物)中；
-疏水性单体，这些疏水性单体呈胶束溶液的形式，该胶束溶液即含有在该介质(M)中呈分散状态的胶束的溶液，这些胶束包含这些疏水性单体(此分散状态尤其可能使用至少一种表面活性剂获得)；和
-至少一种自由基聚合引发剂，此引发剂典型地是水溶性或水可分散性的。
根据优选的实施例，链(C)是通过以下方法获得的类型，该方法包括胶束自由基聚合的阶段(E)，其中使以下物质在水性介质(M)中接触：
-亲水性单体，这些亲水性单体溶解或分散在所述水性介质(M)(典型地为水或水/醇混合物)中；
-疏水性单体，这些疏水性单体呈胶束溶液的形式，该胶束溶液即含有在该介质(M)中呈分散状态的胶束的溶液，这些胶束包含这些疏水性单体(此分散状态尤其可能使用至少一种表面活性剂获得)；
-至少一种自由基聚合引发剂，此引发剂典型地是水溶性或水可分散性的；和
-至少一种自由基聚合控制剂。
阶段(E)类似于上述阶段(e)，但是使用附加的控制剂。此阶段，以名称“受控性质的胶束自由基聚合”已知，已经特别地在WO 2013/060741中进行描述。该文献中描述的所有替代形式均可在此使用。
在本说明书的含义内，术语“自由基聚合控制剂”应理解为是指能够在聚合反应中延长生长的聚合物链的寿命并且给予该聚合活性或受控性的化合物。此控制剂典型地是如以术语RAFT或MADIX(其典型地使用可逆加成-断裂转移过程)表示的受控自由基聚合中所用的可逆转移剂，如例如在WO 96/30421、WO 98/01478、WO 99/35178、WO 98/58974、WO 00/75207、WO 01/42312、WO 99/35177、WO 99/31144、FR 2794464或WO 02/26836中所描述的那些。
根据有利的实施例，在阶段(E)中使用的自由基聚合控制剂是包含硫代羰基硫基-S(C＝S)-基团的化合物。因此，例如，它可以是包含黄原酸酯基(带有-SC＝S-O-官能团)的化合物，例如黄原酸酯。可以设想其他类型的控制剂(例如在CRP或ATRP中使用的那些的类型)。
根据具体实施例，在阶段(E)中使用的控制剂可以是产生自受控的自由基聚合并且带有能够控制自由基聚合的基团的聚合物链(其本身是众所周知类型的“活性”类型的聚合物链)。因此，例如，该控制剂可以是例如根据MADIX技术而获得的在链末端处用黄原酸酯基官能化或更总体而言包含-SC＝S-基团的聚合物链(优选地是亲水性或水可分散性的)。
可替代地，在阶段(E)中使用的控制剂是带有确保控制自由基聚合的基团(特别是硫代羰基硫基-S(C＝S)-基团)的非聚合物化合物。
根据特定的可替代形式，在阶段(E)中使用的自由基聚合控制剂是具有水溶性或水可分散性的性质并且带有硫代羰基硫基-S(C＝S)-基团(例如黄原酸酯-SC＝S-O-基团)的聚合物、有利地低聚物。能够在阶段(E)中充当用于聚合的控制剂和单体二者的这种聚合物在本说明书的继续部分还表示为“预聚物”。典型地，此预聚物通过在带有硫代羰基硫基-S(C＝S)-基团的控制剂(例如黄原酸酯)的存在下使亲水性单体自由基聚合来获得。因此，例如，根据在本说明书的结尾处展示的有利的实施例，在阶段(E)中使用的控制剂可以有利的是在阶段(E)之前的受控的自由基聚合的阶段(E0)结束时获得的带有硫代羰基硫基-S(C＝S)-基团(例如黄原酸酯-SC＝S-O-基团)的预聚物。在此阶段(E0)中，典型地可以使以下项接触：亲水性单体(有利地与阶段(E)中使用的那些相同)；自由基聚合引发剂和带有硫代羰基硫-S(C＝S)-基团的控制剂，例如黄原酸酯。
在阶段(E)之前使用上述阶段(E0)使得有可能示意性地通过使大量带有硫代羰基硫基官能团的控制剂(例如黄原酸酯，其本质上是相当疏水性的)从在阶段(E)的介质(M)中是可溶性或可分散性的预聚物转化而使这些控制剂具有亲水性。优选地，在阶段(E0)中合成的预聚物具有短聚合物链，例如包含小于50个单体单元、确实甚至小于25个单体单元、例如在2与15个之间的单体单元的系列。
当使用阶段(E)时，根据本发明的聚合物包含具有“受控”结构的链(C)，即存在于聚合物上的所有链(C)具有大致相同的尺寸和相同的结构。链(C)尤其是包含大致相同数目和比例的嵌段(B)。
由于在亲水性聚合物链中存在疏水性序列，因此在本发明的上下文中使用的特定聚合物(P)结果是对流体提供特别有效的控制效果：不希望受限于理论，似乎一个亲水性链和/或不同的亲水性链内的疏水单元具有彼此缔合的倾向。在某种程度上，在岩石的孔隙处如此获得“塞子”的效果，这使得有可能限制、确实甚至完全阻断过滤的现象。
另外，已经证实，在其中聚合物与颗粒一起使用的情况下，当聚合物之间以及聚合物与颗粒(p)之间的疏水性相互作用足够强和数量众多时，或者在其中使用聚合物而没有颗粒的情况下，当聚合物之间的疏水性相互作用足够强且数量众多时，提供了控制滤液的这种效果。
为此，根据本发明的一个实施例，数字nH等于或大于3、优选大于4、例如大于6。
数字nH总体上小于30。
根据优选的实施例，数字nH在6与20之间(包括界限)。
根据本发明的第一替代形式，该注入流体(F)包含该聚合物(P)但不包含固体颗粒(p)，并且它在其注入后在该地下地层内遇到所述颗粒(p)。在颗粒与聚合物之间的缔合然后原位发生。这种流体可以例如在钻井操作期间被注入并且在该钻井期间所形成的岩石钻屑然后原位执行颗粒(p)的作用。
根据替代变体，注入的流体(F)在该注入前包含与该聚合物(P)缔合的颗粒(p)的至少一部分并且总体上全部，应理解其可以任选地在该地下地层内遇到其他颗粒(p)。
在此上下文中可以具体地设想两种形式：
-形式1：在流体(F)的配制期间，在操作或上游的位置上典型地通过将呈干燥状态或者任选地呈分散状态的颗粒(p)加入在溶液中包含聚合物(P)的组合物中混合聚合物(P)和颗粒(p)。根据这种可替代的形式，该流体(F)可以例如是油水泥浆，其优选地通过将水泥粉末作为颗粒(p)加入在溶液中包含该聚合物(P)的水性组合物中来制备。
-形式2：有利地在操作的位置上由上游制备的总体上在分散液体内包含聚合物(P)以及颗粒(p)的至少一部分的组合物(预混合料)(在下文中通过术语“共混物”表示)制造该流体(F)。为了形成该流体(F)，将这种共混物与该流体(F)的其他成分混合。
在这些形式1和2的上下文中，聚合物(P)附带地表现出改进颗粒(p)的可分散性和悬浮的并非无关紧要的优势。在一些实施例中，与颗粒(p)缔合的聚合物(P)可以被主要用作用于分散颗粒(p)的分散和稳定剂，同时提供用于控制流体损失的试剂的作用。
现将更详细地描述本发明的不同具体优势和实施例。
流体(F)
术语“流体”应理解为是指，在本说明书的含义内，包含液体或粘性载体的任何均相的或非均相的介质，该载体任选地运送液体或凝胶化的分散相和/或固体颗粒，所述介质总体而言是借助于考虑中的应用中使用的用于在压力下注入的装置可泵送的。
术语该流体(F)的“液体或粘性载体”应理解为是指该流体自身，亦或该溶剂，在其中该流体包含溶解的化合物的情况下，和/或连续相，在其中该流体包含分散元素(液体或凝胶化的分散相的液滴、固体颗粒、以及类似物)的情况下。
根据高度适合的实施例，该流体(F)是水性流体。术语“水性”在此应理解为是指该流体包含水作为液体或粘性载体，或者作为液体或粘性载体的唯一成分或者与其他水溶性溶剂组合。
在该流体(F)的液体或粘性载体中除了水之外的溶剂的存在的情况下，水有利地仍是该液体或粘性载体内的主要溶剂，相对于在该液体或粘性载体中的溶剂的总重量，有利地以按重量计至少50％、确实甚至按重量计至少75％的比例存在。
颗粒(p)
“颗粒”的概念在本说明书中使用的含义内并不限于单独颗粒的概念。其更通常表示能够以物体(单独的颗粒、聚集体、以及类似物)的形式被分散在流体内的固体实体，其全部尺寸是小于5mm、优选地小于2mm、例如小于1mm。
根据本发明的颗粒(p)可以选自：碳酸钙或水泥、二氧化硅或沙子、粘土、炭黑和/或它们的混合物。
根据本发明的具体实施例，颗粒(p)是碳酸钙或水泥颗粒。
聚合物(P)
亲水性单体
链(C)可以典型地包含选自以下项的单体：
-烯键式不饱和的羧酸、磺酸和膦酸、和/或其衍生物，如丙烯酸(AA)、甲基丙烯酸、乙基丙烯酸、α-氯代丙烯酸、巴豆酸、马来酸、马来酸酐、衣康酸、柠康酸、中康酸、戊烯二酸、乌头酸、富马酸、包含从1至3并且优选地从1至2个碳原子的单烯键式不饱和的二羧酸单酯例如马来酸单甲酯、乙烯基磺酸、(甲基)烯丙基磺酸、丙烯酸磺乙酯、甲基丙烯酸磺乙酯、丙烯酸磺丙酯、甲基丙烯酸磺丙酯、1-烯丙氧基-2-羟基丙基磺酸酯、2-羟基-3-丙烯酰氧基丙基磺酸、2-羟基-3-甲基丙烯酰氧基丙基磺酸、苯乙烯磺酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、乙烯基膦酸、α-甲基乙烯基膦酸和烯丙基膦酸；
-α，β-烯键式不饱和的单羧酸和二羧酸与C2-C3-烷二醇的酯，例如，丙烯酸2-羟乙酯、甲基丙烯酸2-羟乙酯、乙基丙烯酸2-羟乙酯、丙烯酸2-羟丙酯、甲基丙烯酸2-羟丙酯、丙烯酸3-羟丙酯、甲基丙烯酸3-羟丙酯以及(甲基)丙烯酸聚亚烷基二醇酯；
-α，β-烯键式不饱和一元羧酸酰胺和它们的N-烷基和N，N-二烷基衍生物，如丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-甲基(甲基)丙烯酰胺、N-乙基(甲基)丙烯酰胺、N-异丙基(甲基)丙烯酰胺、N，N-二甲基(甲基)丙烯酰胺、N，N-二乙基(甲基)丙烯酰胺、吗啉基(甲基)丙烯酰胺以及羟甲基丙烯酰胺(证明丙烯酰胺和N，N-二甲基(甲基)丙烯酰胺是特别有利的)；
-N-乙烯基内酰胺和其衍生物，例如N-乙烯基吡咯烷酮或N-乙烯基哌啶酮；
-开链的N-乙烯基酰胺化合物，例如，N-乙烯基甲酰胺、N-乙烯基-N-甲基甲酰胺、N-乙烯基乙酰胺、N-乙烯基-N-甲基乙酰胺、N-乙烯基-N-乙基乙酰胺、N-乙烯基丙酰胺、N-乙烯基-N-甲基丙酰胺和N-乙烯基丁酰胺；
-α，β-烯键式不饱和的单羧酸和二羧酸与氨基醇的酯，例如，(甲基)丙烯酸N，N-二甲基氨基甲酯、(甲基)丙烯酸N，N-二甲基氨基乙酯、丙烯酸N，N-二乙基氨基乙酯以及(甲基)丙烯酸N，N-二甲基氨基丙酯；
-α，β-烯键式不饱和的单羧酸和二羧酸与包含至少一个伯氨基或仲氨基的二胺的酰胺，如N-[2-(二甲基氨基)乙基]丙烯酰胺、N-[2-(二甲基氨基)乙基]甲基丙烯酰胺、N-[3-(二甲基氨基)丙基]丙烯酰胺、N-[3-(二甲基氨基)丙基]甲基丙烯酰胺、N-[4-(二甲基氨基)丁基]丙烯酰胺和N-[4-(二甲基氨基)丁基]甲基丙烯酰胺；
-N-二烯丙基胺、N，N-二烯丙基-N-烷基胺、它们的酸加成盐以及它们的季铵化产物，在此所用的烷基优选地是C1-C3烷基；
-N，N-二烯丙基-N-甲胺和N，N-二烯丙基-N，N-二.甲基铵化合物，例如氯化物和溴化物；
-被乙烯基和烯丙基取代的含氮杂环，例如N-乙烯基咪唑、N-乙烯基-2-甲基咪唑，被乙烯基和烯丙基取代的杂芳族化合物，例如2-和4-乙烯基吡啶、2-和4-烯丙基吡啶，以及它们的盐；
-磺基甜菜碱；以及
-上述单体的盐；
-两种或更多种上述单体和/或它们的盐的混合物和组合。
根据具体实施例，这些单体可以尤其包括丙烯酸(AA)。
根据另一个实施例，链(C)的亲水性单体包括(并且典型地由以下各项组成)(甲基)丙烯酰胺单体，或更总体而言(甲基)丙烯酰胺基单体，包括：
-丙烯酰胺基单体，即丙烯酰胺(Am)、二甲基丙烯酰胺(DMA)、其磺酸盐衍生物，特别是丙烯酰胺基甲基丙磺酸(AMPS)；
-季铵APTAC和磺基丙基二甲基铵基丙基丙烯酰胺；
-甲基丙烯酰胺基单体，如磺丙基二甲基铵丙基甲基丙烯酰胺(SPP)或磺基羟丙基二甲基铵丙基甲基丙烯酰胺。
根据具体实施例，链(C)的亲水性单体是丙烯酰胺。丙烯酰胺优选地是不被铜稳定的丙烯酰胺。
根据具体实施例，链(C)的亲水性单体选自丙烯酰胺、二甲基丙烯酰胺(DMA)、丙烯酰胺基甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酸(AA)、它们的盐及它们的混合物。
根据具体实施例，链(C)的亲水性单体可以典型地具有丙烯酰胺基类型的可聚合官能团和由环氧乙烷或环氧丙烷串构成、或者基于N-异丙基丙烯酰胺或N-乙烯基己内酰胺的侧链。
疏水性单体
作为可根据本发明使用的构成不溶性嵌段的疏水性单体的非限制性实例，可特别提及的是：
-乙烯基芳香族的单体，如苯乙烯、α-甲基苯乙烯、对氯甲基苯乙烯、乙烯基甲苯、2-甲基苯乙烯、4-甲基苯乙烯、2-(正丁基)苯乙烯、4-(正癸基)苯乙烯或叔丁基苯乙烯；
-卤化乙烯基化合物，如乙烯基或亚乙烯基卤化物，例如乙烯基或亚乙烯基氯化物或氟化物，对应于式RbRcC＝CX1X2，
其中：X1＝F或Cl
X2＝H、F或Cl
Rb和Rc中的每一个独立地表示：
-H、Cl、F；或
-烷基，优选地是氯化和/或氟化烷基，更有利的是全氯化或全氟化烷基；
-α，β-烯键式不饱和的单羧酸或二羧酸与C2-C30-烷醇的酯，例如乙基丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、乙基丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸仲丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、乙基丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸正己酯、(甲基)丙烯酸正庚酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸1，1，3，3-四甲基丁酯、(甲基)丙烯酸乙基己酯、(甲基)丙烯酸正壬酯、(甲基)丙烯酸正癸酯、(甲基)丙烯酸正十一烷酯、(甲基)丙烯酸十三烷酯、(甲基)丙烯酸肉豆蔻酯、(甲基)丙烯酸十五烷酯、(甲基)丙烯酸十六烷酯、(甲基)丙烯酸十七烷酯、(甲基)丙烯酸十九烷酯、(甲基)丙烯酸二十烷酯、(甲基)丙烯酸二十二烷酯、(甲基)丙烯酸二十四烷酯、(甲基)丙烯酸二十六烷酯、(甲基)丙烯酸三十烷酯、(甲基)丙烯酸棕榈油酰酯、(甲基)丙烯酸油烯酯、(甲基)丙烯酸亚油酯、(甲基)丙烯酸亚麻酯、(甲基)丙烯酸十八烷酯、(甲基)丙烯酸十二烷酯以及它们的混合物；
-乙烯醇或烯丙醇与C1-C30单羧酸的酯，例如甲酸乙烯酯、乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、丁酸乙烯酯、月桂酸乙烯酯、硬脂酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、叔碳酸乙烯酯、以及它们的混合物；
-烯键式不饱和腈，如丙烯腈、甲基丙烯腈以及它们的混合物；
-α，β-烯键式不饱和一元羧酸和二羧酸与C3-C30烷二醇的酯，例如丙烯酸3-羟丁酯、甲基丙烯酸3-羟丁酯、丙烯酸4-羟丁酯、甲基丙烯酸4-羟丁酯、丙烯酸6-羟己酯、甲基丙烯酸6-羟己酯、丙烯酸3-羟基-2-乙基己酯以及甲基丙烯酸3-羟基-2-乙基己酯、以及类似物；
-α，β-烯键式不饱和的单羧酸和二羧酸与N-烷基和N，N-二烷基衍生物的伯酰胺，如N-丙基(甲基)丙烯酰胺、N-(正丁基)(甲基)丙烯酰胺、N-(叔丁基)(甲基)丙烯酰胺、N-(正辛基)(甲基)丙烯酰胺、N-(1，1，3，3-四甲基丁基)(甲基)丙烯酰胺、N-乙基己基(甲基)丙烯酰胺、N-(正壬基)(甲基)丙烯酰胺、N-(正癸基)(甲基)丙烯酰胺、N-(正十一烷基)(甲基)丙烯酰胺、N-十三烷基(甲基)丙烯酰胺、N-肉豆蔻基(甲基)丙烯酰胺、N-十五烷基(甲基)丙烯酰胺、N-十六烷基(甲基)丙烯酰胺、N-十七烷基(甲基)丙烯酰胺、N-十九烷基(甲基)丙烯酰胺、N-二十烷基(甲基)丙烯酰胺、N-二十二烷基(甲基)丙烯酰胺、N-二十四烷基(甲基)丙烯酰胺、N-二十六烷基(甲基)丙烯酰胺、N-三十烷基(甲基)丙烯酰胺、N-棕榈油酰基(甲基)丙烯酰胺、N-油烯基(甲基)丙烯酰胺、N-亚油基(甲基)丙烯酰胺、N-亚麻基(甲基)丙烯酰胺、N-硬脂基(甲基)丙烯酰胺和N-月桂基(甲基)丙烯酰胺；
-N-乙烯基内酰胺以及其衍生物，如N-乙烯基-5-乙基-2-吡咯烷酮、N-乙烯基-6-甲基-2-哌啶酮、N-乙烯基-6-乙基-2-哌啶酮、N-乙烯基-7-甲基-2-己内酰胺和N-乙烯基-7-乙基-2-己内酰胺、以及类似物；
-α，β-烯键式不饱和的单羧酸和二羧酸与氨基醇的酯，例如(甲基)丙烯酸N，N-二甲基氨基环己酯；
-α，β-烯键式不饱和的单羧酸和二羧酸与包含至少一个伯氨基或仲氨基的二胺的酰胺，例如N-[4-(二甲基氨基)丁基]丙烯酰胺、N-[4-(二甲基氨基)丁基]甲基丙烯酰胺、N-[2-(二甲基氨基)乙基]丙烯酰胺、N-[4-(二甲基氨基)环己基]丙烯酰胺、N-[4-二甲基氨基]环己基]甲基丙烯酰胺、以及类似物；和
-单烯烃(C2-C8)和包含至少两个共轭双键的非芳族烃，例如乙烯、丙烯、异丁烯、异戊二烯、丁二烯、以及类似物。
根据优选的实施例，根据本发明使用的疏水性单体可以选自：
-C1-C30烷基并且优选地C4-C22烷基的α，β-不饱和酯，特别是丙烯酸烷基酯和甲基丙烯酸烷基酯，如甲基、乙基、丁基、2-乙基己基、异辛基、月桂基、异癸基或硬脂基丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯(月桂基甲基丙烯酸酯特别证明是尤其有利的)；
-C1-C30烷基并且优选地C4-C22烷基的α，β-不饱和酰胺，特别是烷基丙烯酰胺和烷基甲基丙烯酰胺，如甲基-、乙基-、丁基、2-乙基己基-、异辛基-、月桂基-、异癸基-或硬脂基丙烯酰胺或-甲基丙烯酰胺(月桂基甲基丙烯酰胺特别证明是尤其有利的)；
-饱和羧酸的乙烯基或烯丙基醇酯，如乙烯基或烯丙基的乙酸酯、丙酸酯、叔碳酸酯或硬脂酸酯；
-含有从3至12个碳原子的α，β-不饱和腈，如丙烯腈或甲基丙烯腈；
-α-烯烃和共轭二烯；
-乙烯基芳香族的单体，如苯乙烯、α-甲基苯乙烯、对氯甲基苯乙烯、乙烯基甲苯、2-甲基苯乙烯、4-甲基苯乙烯、2-(正丁基)苯乙烯、4-(正癸基)苯乙烯或叔丁基苯乙烯；
-上述单体中的两种或更多种的混合物和组合。
根据有利的实施例，特别是当该流体(F)是压裂液时，可以使用与链(C)微弱结合的疏水性单体。这使得有可能在必要时去除引入到地下地层内的聚合物(考虑到它们的两亲性质，本发明的聚合物总体上具有自缔合性质并倾向于形成难以去除的凝胶；在尤其是温度和/或pH的作用下，如果疏水性单体不与聚合物过度强烈地结合，则有可能裂开这些疏水性单体，这使得可能从流体中去除)。适用于此实施例的疏水性单体尤其是上述酯。
应该指出的是，当使用其他单体时，通过本身已知的技术，仍然可能从流体中去除，其中添加了“破坏剂”诸如氧化剂。前面的实施例使得有可能无需使用此类“破坏剂”，这尤其反映在成本的降低方面。
根据具体实施例，本发明的合成聚合物可以表现出大于600000g/mol、优选大于1000000g/mol、确实甚至范围高达2000000的分子量。
根据具体实施例，聚合物可以表现出大于或等于2000000g/mol、例如2000000与3000000g/mol之间、确实甚至范围高达4000000g/mol的分子量。
自由基聚合控制剂
用于本发明方法的阶段(E)或在适当时用于阶段(E0)的控制剂有利地是带有硫代羰基硫基-S(C＝S)-基团的化合物。根据具体实施例，控制剂可以带有若干个硫代羰基硫基。它可以任选地是带有这种基团的聚合物链。
因此，此控制剂可以例如对应于以下式(A)：
其中：
-Z表示：
.氢原子，
.氯原子，
.任选地被取代的烷基或任选地被取代的芳基，
.任选地被取代的杂环，
.任选地被取代的烷硫基，
.任选地被取代的芳硫基，
.任选地被取代的烷氧基，
.任选地被取代的芳氧基，
.任选地被取代的氨基，
.任选地被取代的肼基，
.任选地被取代的烷氧基羰基，
.任选地被取代的芳氧基羰基，
.任选地被取代的酰氧基或羧基，
.任选地被取代的芳酰氧基，
.任选地被取代的氨基甲酰基，
.氰基，
.二烷基-或二芳基膦酸基，
.二烷基-亚膦酸基或二芳基-亚膦酸基，或
.聚合物链，
并且
-R1表示：
.任选地被取代的烷基、酰基、芳基、芳烷基、烯基或炔基，
.饱和或不饱和的、芳香族的、任选地被取代的碳环或杂环，或
.聚合物链，该聚合物链在该试剂用于阶段(E)中时优选地是亲水性或水可分散性的。
R1或Z基团，当它们被取代时，可以被任选地被取代的苯基、任选地被取代的芳基、饱和或不饱和碳环、饱和或不饱和杂环、或选自以下各项的基团取代：烷氧基羰基或芳氧基羰基(-COOR)、羧基(-COOH)、酰氧基(-O2CR)、氨基甲酰基(-CONR2)、氰基(-CN)、烷基羰基、烷基芳基羰基、芳基羰基、芳基烷基羰基、邻苯二甲酰亚胺基、马来酰亚胺基、琥珀酰亚胺基、脒基、胍基、羟基(-OH)、氨基(-NR2)、卤素、全氟烷基CnF2n+1、烯丙基、环氧基、烷氧基(-OR)、S-烷基、S-芳基、表现出亲水性或离子性的基团(如羧酸的碱金属盐、磺酸的碱金属盐)、聚氧化烯烃(PEO、PPO)链、阳离子取代基(季铵盐)，R表示烷基或芳基、或聚合物链。
对用于阶段(E)的式(A)的控制剂而言，R1基团总体上优选地具有亲水性质。有利的是，它是水溶性或水可分散性聚合物链。
R1基团可以可替代地是两亲性的，即表现出亲水性质和亲脂性质两者。R1优选地不是疏水性的。
关于用于阶段(E0)的式(A)的控制剂，R1可以典型地是被取代或未被取代的、优选地被取代的烷基。虽然如此，用于阶段(E0)的式(A)的控制剂可以包含其他类型的R1基团、特别地环或聚合物链。
任选地被取代的烷基、酰基、芳基、芳烷基或炔基总体上显示出从1至20个碳原子、优选地从1至12个并且更优选地从1至9个碳原子。它们可以是直链或支链的。它们还可以被氧原子(尤其以酯形式)、硫原子或氮原子取代。
在这些烷基中可以特别地提及甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、异丙基、叔丁基、戊基、己基、辛基、癸基或十二烷基。
炔基是总体上具有2至10个碳原子的基团；它们显示出至少一个炔属不饱和度，如乙炔基。
酰基是总体上显示出从1到20个碳原子与羰基的基团。
在芳基中可以特别地提及特别地被硝基或羟基官能团任选取代的苯基。
在芳烷基中可以特别地提及特别地被硝基或羟基官能团任选取代的苄基或苯乙基。
当R1或Z是聚合物链时，此聚合物链可以产生自自由基或离子聚合或产生自缩聚。
有利地，将带有黄原酸酯-S(C＝S)O-、三硫代碳酸酯、二硫代氨基甲酸酯或二硫代肼基甲酸酯官能团的化合物(例如带有式-S(C＝S)OCH2CH3的O-乙基黄原酸酯官能团的化合物)作为控制剂用于阶段(E)并且还用于阶段(E0)(在合适时)。
当进行阶段(E0)时，特别有利的是使用选自以下项的化合物作为此阶段中的控制剂：黄原酸酯、三硫代碳酸酯、二硫代氨基甲酸酯和二硫代肼基甲酸酯。证明黄原酸酯是非常特别有利的，特别是带有O-乙基黄原酸酯-S(C＝S)OCH2CH3官能团的那些，如O-乙基-S-(1-(甲氧基羰基)乙基)黄原酸酯(CH3CH(CO2CH3))S(C＝S)OEt。阶段(E0)中另一种可能的控制剂是式PhCH2S(C＝S)SCH2Ph(其中Ph＝苯基)的二苄基三硫代碳酸酯。
证明通过使用上述控制剂在步骤(E0)中获得的活性预聚物对进行阶段(E)是特别有利的。
阶段(E)和(E0)的自由基聚合的引发和实施方式
自由基聚合引发剂在其用于阶段(E)时优选地是水溶性或水可分散性的。除此优先条件之外，本身已知并且适合于为这些阶段所选择的条件的任何自由基聚合引发剂(自由基来源)可以用于本发明方法的阶段(E)和阶段(E0)中。
因此，根据本发明使用的自由基聚合引发剂可以例如选自常规用于自由基聚合的引发剂。它可以是例如以下引发剂之一：
-过氧化氢，如：叔丁基过氧化氢、氢过氧化枯烯、过氧化乙酸叔-丁酯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化辛酸叔丁酯、过氧化新癸酸叔丁酯、过氧化异丁酸叔丁酯、过氧化月桂酰、过氧化新戊酸叔戊酯、过氧化新戊酸叔丁酯、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰、过硫酸钾或过硫酸铵，
-偶氮化合物，如：2，2′-偶氮二(异丁腈)、2，2′-偶氮二(2-丁腈)、4，4′-偶氮二(4-戊酸)、1，1′-偶氮二(环己甲腈)、2-(叔丁基偶氮)-2-氰基丙烷、2，2′-偶氮二[2-甲基-N-(1，1)-双(羟甲基)-2-羟乙基]丙酰胺、2，2′-偶氮二(2-甲基-N-羟乙基]丙酰胺、2，2′-偶氮二(N，N′-二亚甲基异丁基脒)二氯化物、2，2′-偶氮二(2-脒基丙烷)二氯化物、2，2′-偶氮二(N，N′-二亚甲基异丁酰胺)、2，2′-偶氮二(2-甲基-N-[1，1-双(羟甲基)-2-羟乙基]丙酰胺)、2，2′-偶氮二(2-甲基-N-[1，1-双(羟甲基)乙基]丙酰胺)、2，2′-偶氮二[2-甲基-N-(2-羟乙基)丙酰胺]或2，2′-偶氮二(异丁酰胺)二水合物，
-包含如以下各项的组合的氧化还原体系：
-过氧化氢、烷基过氧化物、过酸酯、过碳酸酯以及类似物与任何铁盐、三价钛盐、甲醛次硫酸锌或甲醛次硫酸钠、以及还原糖的混合物，
-与碱金属亚硫酸氢盐(如焦亚硫酸氢钠)和还原糖组合的碱金属或铵的过硫酸盐、过硼酸盐或过氯酸盐，以及
-与芳基次膦酸(如苯次膦酸以及类似物)和还原糖组合的碱金属过硫酸盐。
典型地，优选地确定有待使用的引发剂的量使得相对于控制剂或转移剂的量所生成自由基的量是至多50mol％并且优选地至多20mol％。
非常特别的是，在阶段(E)中，总体上证明有利的是使用氧化还原类型的自由基引发剂，该氧化还原类型的自由基引发剂尤其表现出不要求加热反应介质(非热引发)的优点并且其发明人目前此外已经发现证明氧化还原类型的自由基引发剂适用于阶段(E)的胶束聚合。
因此，用于阶段(E)的自由基聚合引发剂可以典型地是氧化还原引发剂，典型地不要求为其热引发而加热。它典型地是至少一种氧化剂与至少一种还原剂的混合物。
在这一氧化还原体系中存在的氧化剂优选地是水溶性试剂。这种氧化剂可以例如选自过氧化物，如：过氧化氢、叔丁基过氧化氢、氢过氧化枯烯、过氧化乙酸叔丁酯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化辛酸叔丁酯、过氧化新癸酸叔丁酯、过氧化异丁酸叔丁酯、过氧化月桂酰、过氧化新戊酸叔戊酯、过氧化新戊酸叔丁酯、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰、过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵或者还有溴酸钾。
在氧化还原体系中存在的还原剂也优选地是水溶性试剂。这种还原剂可以典型地选自甲醛次硫酸钠(尤其以其二水合物形式，以名称雕白粉已知，或以酸酐形式)、抗坏血酸、异抗坏血酸、亚硫酸盐、亚硫酸氢盐或焦亚硫酸盐(尤其碱金属的亚硫酸盐、亚硫酸氢盐或焦亚硫酸盐)、次氮基三丙酰胺以及叔胺和乙醇胺(优选地是水溶性的)。
可能的氧化还原体系包括如以下各项的组合：
-水溶性过硫酸盐与水溶性叔胺的混合物，
-水溶性溴酸盐(例如，碱金属溴酸盐)与水溶性亚硫酸盐(例如，碱金属亚硫酸盐)的混合物，
-过氧化氢、烷基过氧化物、过酸酯、过碳酸酯以及类似物与任何铁盐、三价钛盐、甲醛次硫酸锌或甲醛次硫酸钠、以及还原糖的混合物，
-与碱金属亚硫酸氢盐(如焦亚硫酸氢钠)和还原糖组合的碱金属或铵的过硫酸盐、过硼酸盐或过氯酸盐，以及
-与芳基次膦酸(如苯次膦酸以及类似物)和还原糖组合的碱金属过硫酸盐。
有利的氧化还原体系包括(并且优选地由以下各项组成)过硫酸铵和甲醛次硫酸钠的组合。
总体上，并且特别地在使用过硫酸铵/甲醛次硫酸钠类型的氧化还原体系的情况下，证明优选的是阶段(E)的反应介质没有铜。在铜存在的情况下，总体上希望以能够掩蔽该铜存在的量添加铜络合剂(如EDTA)。
无论所用引发剂的性质如何，阶段(E0)的自由基聚合可以以任何适当的物理形式(例如以水中或溶剂(例如醇或THF)中的溶液、水中的乳液(“乳胶”方法)或以块状形式)在适当时同时控制温度和/或pH以便使得实体成为液体和/或可溶或不溶的来进行。
在进行阶段(E)之后，鉴于特定使用控制剂，获得用转移基团官能化的聚合物(活性聚合物)。这种活性特征使得有可能(若希望的话)在后续聚合反应中根据本身众所周知的技术来使用这些聚合物。可替代地，如果需要，有可能根据本身已知的手段例如通过水解、臭氧分解或与胺反应来去活化或破坏转移基团。因此，根据具体实施例，本发明的方法在阶段(E)之后可以包括水解、臭氧分解或与胺反应的阶段(E1)，该阶段(E1)能够去活化和/或破坏在阶段(E)中所制备的聚合物上存在的转移基团的全部或一部分。
表面活性剂
为了制备在阶段(E)中使用的疏水性单体的胶束溶液，可以以非限制性方式使用任何合适的表面活性剂；可以使用例如选自以下清单中的表面活性剂：
-阴离子表面活性剂可以选自：
烷基酯磺酸盐(例如具有式R-CH(SO3M)-CH2COOR′的烷基酯磺酸盐)或烷基酯硫酸盐(例如具有式R-CH(OSO3M)-CH2COOR′的烷基酯硫酸盐)，其中R表示C8-C20并且优选C10-C16烷基，R′表示C1-C6并且优选C1-C3烷基，并且M表示碱金属阳离子(例如钠阳离子或铵阳离子)。可以非常特别地提及甲酯磺酸盐，其中R基团是C14-C16基团；
烷基苯磺酸盐(更特别地C9-C20烷基苯磺酸盐)、伯或仲烷基磺酸盐(特别地C8-C22烷基磺酸盐)、或烷基丙三醇磺酸盐；
烷基硫酸盐，例如具有式ROSO3M的烷基硫酸盐，其中R表示C10-C24并且优选C12-C20烷基或羟烷基，并且M表示具有与以上相同定义的阳离子；
烷基醚硫酸盐，例如具有式RO(OA)nSO3M的烷基醚硫酸盐，其中R表示C10-C24并且优选C12-C20烷基或羟烷基，OA表示乙氧基化和/或丙氧基化的基团，M表示具有与以上相同定义的阳离子，并且n总体上从1到4变化，例如像其中n＝2的月桂基醚硫酸盐；
烷基酰胺硫酸盐(例如具有式RCONHR′OSO3M的烷基酰胺硫酸盐，其中R表示C2-C22并且优选C6-C20烷基，R′表示C2-C3烷基，并且M表示具有与以上相同定义的阳离子)以及还有它们的聚烷氧基化的(乙氧基化的和/或丙氧基化的)衍生物(烷基酰胺醚硫酸盐)；
饱和或不饱和的脂肪酸(例如像C8-C24并且优选C14-C20酸)和碱土金属阳离子、N-酰基-N-烷基牛磺酸酯、烷基羟乙基磺酸酯、烷基琥珀酰胺酸酯和烷基磺基琥珀酸酯、烷基谷氨酸酯、磺基琥珀酸的单酯或二酯、N-酰基肌氨酸酯或聚乙氧基甲酸酯的盐；
单酯和二酯磷酸盐，例如具有下式的单酯和二酯磷酸盐：(RO)x-P(＝O)(OM)x，其中R表示任选地聚烷氧基化的烷基、烷芳基、芳基烷基或芳基，x和x′等于1或2，其前提是x和x′的总和等于3，并且M表示碱土金属阳离子；
-非离子表面活性剂可以选自：
烷氧基化的脂肪醇，例如月桂醇聚醚-2、月桂醇聚醚-4、月桂醇聚醚-7或油醇聚醚-20，烷氧基化的甘油三酯，烷氧基化的脂肪酸，烷氧基化的脱水山梨糖醇酯，烷氧基化的脂肪胺，烷氧基化的二(1-苯基乙基)酚，烷氧基化的三(1-苯基乙基)酚，烷氧基化的烷基酚，由环氧乙烷与由环氧丙烷与丙二醇缩合产生的疏水性化合物缩合而产生的产物(如由巴斯夫公司(BASF)出售的普朗尼克(Pluronic)产品)，由环氧乙烷与由环氧丙烷与乙二胺缩合产生的化合物缩合而产生的产物(如由巴斯夫公司出售的特窗(Tetronic)产品)，烷基多苷(如在US 4565647中所描述的那些)，或烷基葡糖苷；或脂肪酸酰胺，例如C8-C20脂肪酸酰胺，特别是脂肪酸单烷醇酰胺，例如椰油酰胺MEA或椰油酰胺MIPA；
-两性表面活性剂(包含离子基团和具有相反电荷的潜在离子基团的真两性实体，或同时包含两种相反电荷的两性离子实体)可以是：
甜菜碱，总体上特别是羧基甜菜碱，例如月桂基甜菜碱(来自罗地亚公司的Mirataine BB)或辛基甜菜碱或椰油基甜菜碱(coco betaine)(来自罗地亚公司的Mirataine BB-FLA)；酰胺基烷基甜菜碱，例如椰油酰胺丙基甜菜碱(CAPB)(来自罗地亚公司的Mirataine BDJ或来自罗地亚公司的Mirataine BET C-30)；
磺基甜菜碱(sulfobetaine)或磺基甜菜碱(sultaine)，如椰油酰胺基丙基羟基磺基甜菜碱(来自罗地亚公司的Mirataine CBS)；
烷基两性基乙酸盐(alkylamphoacetate)和烷基两性基二乙酸盐(alkylamphodiacetate)，例如像包含椰油酰基或月桂基链(特别是来自罗地亚公司的Miranol C2M Conc.NP，C32，L32)；
烷基两性基丙酸盐或烷基两性基二丙酸盐(Mirangl C2M SF)；
烷基两性基羟丙基磺基甜菜碱(Miranol CS)；
烷基胺氧化物，例如月桂基胺氧化物(INCI)；
-这些阳离子表面活性剂可以任选地是聚乙氧基化的伯、仲或叔脂肪胺盐，季铵盐，如四烷基铵、烷基酰胺基烷基铵、三烷基苄基铵、三烷基羟基烷基铵或烷基吡啶鎓的氯化物或溴化物、咪唑啉衍生物或者具有阳离子性质的胺氧化物。阳离子表面活性剂的实例是氯化或溴化十六烷基三甲基铵(INCI)；
-根据本发明使用的表面活性剂可以是有利地根据聚合方法而获得的包含至少一个亲水性嵌段和至少一个与该亲水性嵌段不同的疏水性嵌段的嵌段共聚物，在该聚合方法中：
(a0)使至少一种亲水性(对应地疏水性)单体、至少一种自由基来源和至少一种-S(C＝S)-类型的自由基聚合控制剂在水相内混合；
(a1)使在阶段(a0)结束时所获得的聚合物与至少一种不同于阶段(a0)中使用的单体的疏水性(对应地亲水性)单体以及至少一种自由基来源接触；
借此获得二嵌段共聚物。
三嵌段类型的聚合物或者包含更多嵌段的聚合物可以任选地通过以下方式获得：在阶段(a1)之后进行阶段(a2)，其中使在阶段(a1)结束时获得的聚合物与至少一种不同于阶段(a1)中使用的单体的单体以及至少一种自由基来源接触；并且更一般地，进行上述阶段(a1)和(a2)类型的(n+1)阶段，并且n是典型地范围从1至3的整数，其中，在其中n≥1的每个阶段(an)中，使在阶段(an-1)结束时获得的聚合物与至少一种不同于阶段(an-1)中使用的单体的单体以及至少一种自由基来源接触。例如根据本发明可以使用在WO 03068827、WO03068848和WO 2005/021612中所描述的类型的共聚物。
实际应用
根据本发明使用的聚合物可以用于在采油中使用的并且有可能经受流体损失的几乎所有流体中。
根据一个实施例，该流体(F)包含固体颗粒(p)和/或在其注入后使其与固体颗粒(p)在该地下地层内接触。
根据另一个实施例，在压力下注入地下地层中的流体(F)不包含固体颗粒(p)。
根据本发明的具体的实施例，该流体(F)是包含该聚合物(P)作为添加剂的油水泥浆。在此情况下，该聚合物(P)，与存在于水泥中的颗粒结合，提供了在胶结期间控制流体损失的作用。
根据另一个实施例，该流体(F)是包含与颗粒(p)结合的聚合物(P)的钻井液或压裂液。然后通常将颗粒(p)在注入该流体之前和该聚合物共同地引入到该流体(F)中。然后该聚合物总体上通过保持这些颗粒(p)的至少一部分在该流体内呈悬浮状态来提供这些颗粒在该流体(F)内的分散的稳定化。
可以根据目标应用以及希望的流变学个别地调节在这些不同流体中使用的聚合物和颗粒的浓度。
将通过下面的实例来进一步说明本发明的各个方面和优点。实例B至D说明本发明。
实例
实例A聚(二甲基丙烯酰胺/AMPS)60/40mol％Mw＝2000kg/mol(SEC-MALS表征)(对比实例)
将7.37g的巯基乙酸(按重量计1％水溶液)、39.34g的二甲基丙烯酰胺(DMAm)、121.30g的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠盐(AMPS)(按重量计50％水溶液)和820.57g的脱矿质水称量到1000ml烧瓶中。使用磁力棒搅拌溶液持续2分钟，并且然后使用20％氢氧化钠溶液将pH调节至7.6。
将该溶液装入配备有锚式搅拌器、氮气入口、温度探头和回流冷凝器的21玻璃反应器中。进行鼓泡脱气持续1小时，并且将溶液加热至62℃。当温度稳定时，加入3.2g的四亚乙基五胺(TEPA)(按重量计10％水溶液)。2分钟后，加入8.21g的甲醛次硫酸钠(NaFS)(按重量计30％水溶液)。允许搅拌进行1小时，并且然后排空反应器。
实例B聚(二甲基丙烯酰胺/AMPS/tBS)59.55/39.7/0.75mol％nH 20Mnth2000000g/mol
阶段1.4-叔丁基苯乙烯(tBS)与十二烷基硫酸钠(SDS)的胶束溶液-溶液A的制备
在环境温度(20℃)下，将27g的SDS和103.16g的蒸馏水引入到250ml烧瓶中。使用磁力棒在水浴(35℃)上进行搅拌持续1小时，直到获得清澈的胶束溶液。然后加入4.84g的tBS。在水浴(35℃)上搅拌该混合物持续1h，直到获得清澈的胶束溶液。
阶段2.胶束聚合
在环境温度(20℃)下，将210.8g的二甲基丙烯酰胺、649.9g的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠盐(AMPS)(按重量计50％水溶液)、788g的蒸馏水、118.7g的溶液A和5.572g的式(CH3CH(CO2CH3))S(C＝S)OEt的O-乙基-S-(1-(甲氧基羰基)乙基)黄原酸酯(按重量计1％乙醇溶液)引入到2500ml烧瓶中。随后使用硫酸溶液(按重量计10％水溶液)将混合物的pH调节至6。
将该混合物引入到配备有盖子、锚式搅拌器、温度探头和氮气入口的31杜瓦瓶中。通过用氮气鼓泡1小时使溶液脱气。立刻将18g的呈按重量计1％水溶液形式的甲醛次硫酸钠(NaFS)全部加入到该介质中。5分钟后，立刻加入全部的9g的呈5％水溶液形式的硫酸钾(KPS)。预先通过用氮气鼓泡30分钟来使该KPS溶液脱气。
然后允许在最高达40℃在搅拌下进行聚合反应持续24小时。将返回到25℃的该杜瓦瓶中的混合物排出。
实例C聚(二甲基丙烯酰胺/丙烯酰胺/AMPS/tBS)39.7/39.7/19.85/0.75m0l％nH20Mnth 2000000g/mol
阶段1.4-叔丁基苯乙烯(tBS)与十二烷基硫酸钠(SDS)的胶束溶液-溶液A的制备
在环境温度(20℃)下，将40g的SDS和152.82g的蒸馏水引入到250ml烧瓶中。使用磁力棒在水浴(35℃)上进行搅拌持续1小时，直到获得清澈的胶束溶液。然后加入7.18g的tBS。在水浴(35℃)上搅拌该混合物持续1h，直到获得清澈的胶束溶液。
阶段2.胶束聚合
在环境温度(20℃)下，将266.7g的丙烯酰胺(按重量计50％水溶液)、430.1g的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠盐(AMPS)(按重量计50％水溶液)、186g的二甲基丙烯酰胺、726.5g的蒸馏水、157.1g的溶液A和5.557g的具有式(CH3CH(CO2CH3))S(C＝S)OEt的O-乙基-S-(1-(甲氧基羰基)乙基)黄原酸酯(按重量计1％乙醇溶液)引入到2500ml烧瓶中。随后使用硫酸溶液(按重量计10％水溶液)将混合物的pH调节至6。
将该混合物引入到配备有盖子、锚式搅拌器、温度探头和氮气入口的3l杜瓦瓶中。通过用氮气鼓泡1小时使溶液脱气。立刻将18g的呈按重量计1％水溶液形式的甲醛次硫酸钠(NaFS)全部加入到该介质中。5分钟后，立刻加入全部的9g的呈5％水溶液形式的硫酸钾(KPS)。预先通过用氮气鼓泡30分钟来使该KPS溶液脱气。
然后允许在最高达40℃在搅拌下进行聚合反应持续24小时。将返回到25℃的该杜瓦瓶中的混合物排出。
实例D聚(丙烯酰胺/AMPS/LMAm)79.4/19.8/0.8mol％nH 12Mnth 2000000g/mol
阶段1.月桂基甲基丙烯酰胺(LMAm)与十二烷基硫酸钠(SDS)的胶束溶液-溶液A的
制备
在环境温度(20℃)下，将66g的SDS和222.76g的蒸馏水引入到500ml烧瓶中。使用磁力棒在水浴(35℃)上进行搅拌持续1小时，直到获得清澈的胶束溶液。然后加入11.24g的LMAm。在水浴(35℃)上搅拌该混合物持续2h，直到获得清澈的胶束溶液。
阶段2.胶束聚合
在环境温度(20℃)下，将586.4g的丙烯酰胺(按重量计50％水溶液)、472.7g的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠盐(AMPS)(按重量计50％水溶液)、429.9g的蒸馏水、279.1g的溶液A和5.507g的具有式(CH3CH(CO2CH3))S(C＝S)OEt的O-乙基-S-(1-(甲氧基羰基)乙基)黄原酸酯(按重量计1％乙醇溶液)引入到2500ml烧瓶中。随后使用硫酸溶液(按重量计10％水溶液)将混合物的pH调节至6。
将该混合物引入到配备有盖子、锚式搅拌器、温度探头和氮气入口的31杜瓦瓶中。通过用氮气鼓泡1小时使溶液脱气。立刻将17.5g的呈按重量计1％水溶液形式的甲醛次硫酸钠(NaFS)全部加入到该介质中。5分钟后，立刻加入全部的8.89g的呈5％水溶液形式的硫酸钾(KPS)。预先通过用氮气鼓泡30分钟来使该KPS溶液脱气。
然后允许在最高达40℃在搅拌下进行聚合反应持续24小时。将返回到25℃的该杜瓦瓶中的混合物排出。
水泥浆中的缔合聚合物的评价
实例A中所述的非缔合对照聚合物以及还有由实例B和C产生的缔合聚合物用于制备具有以下配方的低密度11.5ppg(1ppg＝0.1205kg/l)的油水泥浆：
将该流体损失控制剂在水泥的结合前与这些液体添加剂并且与该城市用水混合。
配制品和过滤测试是根据美国石油学会的标准(API固井水泥试验的推荐实施规程，10B，第2版，2013年4月)进行的。
混合并且分散配制品的所有成分之后，将获得的浆液在大气稠度计(由钱德勒工程公司(Chandler Engineering Inc.)供应的1250型号)中在88℃下调节20分钟，在此温度下预稳定化，这使得有可能模拟水泥浆在井中的下降过程中经历的条件。
随后使用Chandler旋转粘度计(Chan 35型号)在水泥渣的调节温度下评价水泥浆的流变学。测量作为剪切梯度的函数的粘度，并且通过将其视为宾汉流体来解释水泥渣的流变曲线。因此，提取出的特征量是塑性粘度(PV，以mPa.s表示)和屈服点(屈服应力，以lb/100ft2表示)。流体损失控制性能是在88℃下在具有175ml的容量的配备有325目x60目金属网的双端槽(由Ofite公司供应，参考170-45)中通过静态过滤确定的。这些聚合物在水泥配制品中的性能在下表4中给出：
表4：性能
当测试不能进行30分钟时并且当观察到氮气通过(渗滤通过过滤单元)时，计算流体损失体积。在这种情况下，对比实例A不能在t＝20分钟时提供正确的流体损失控制并且氮渗滤。在根据本发明的聚合物B、C和D的情况下，在测试的30分钟期间氮没有渗滤，并且流体损失体积保持低、在约100ml下。
缔合聚合物作为压裂液或储层钻井(钻入)液的评价
实例D的聚合物在2％KCl溶液中以按重量计0.5％分散。该流体，一旦被均化，就用具有400mD的渗透率的陶瓷过滤器(由Ofite公司提供，型号170-55)过滤。过滤在88℃的温度下在35巴的压力下进行30分钟。
30分钟后收集的流体的量为30ml。在不存在过滤控制的情况下，预计在小于1分钟内约100ml的体积。
Claims (8)
1.两亲性序列共聚物作为用于控制在压力下注入地下地层的流体(F)中的流体损失的试剂的用途，这些两亲性序列共聚物包含
-至少一种可溶于该流体(F)中的链(C)；和
-至少一种不溶于该流体(F)中的嵌段(B)，
其中该链(C)通过亲水性单体和疏水性单体的胶束聚合获得，
其中所述流体(F)是油水泥浆并且包含作为添加剂的所述聚合物(P)以及悬浮的固体颗粒(p)，并且
其中所述固体颗粒(p)是碳酸钙或水泥颗粒。
2.根据权利要求1所述的用途，其中该链(C)通过以下方法获得，该方法包括胶束自由基聚合的阶段(e)，其中使以下物质在水性介质(M)中接触：
-所述亲水性单体，这些亲水性单体溶解或分散在所述水性介质(M)(典型地为水或水/醇混合物)中；
-所述疏水性单体，这些疏水性单体呈胶束溶液的形式，该胶束溶液即含有在该介质(M)中呈分散状态的胶束的溶液，这些胶束包含这些疏水性单体(此分散状态尤其可能使用至少一种表面活性剂获得)；和
-至少一种自由基聚合引发剂，此引发剂典型地是水溶性或水可分散性的。
3.根据权利要求1所述的用途，其中该链(C)通过以下方法获得，该方法包括胶束自由基聚合的阶段(E)，其中使以下物质在水性介质(M)中接触：
-所述亲水性单体，这些亲水性单体溶解或分散在所述水性介质(M)(典型地为水或水/醇混合物)中；
-所述疏水性单体，这些疏水性单体呈胶束溶液的形式，该胶束溶液即含有在该介质(M)中呈分散状态的胶束的溶液，这些胶束包含这些疏水性单体(此分散状态尤其可能使用至少一种表面活性剂获得)；
-至少一种自由基聚合引发剂，此引发剂典型地是水溶性或水可分散性的；和
-至少一种自由基聚合控制剂。
4.根据权利要求3所述的用途，其中该自由基聚合控制剂是包含硫代羰基硫基-S(C＝S)-的化合物。
5.根据权利要求4所述的用途，其中该自由基聚合控制剂是黄原酸酯。
6.根据权利要求1至5之一所述的用途，其中该流体(F)是水性流体。
7.根据权利要求1至5之一所述的用途，其中这些颗粒(p)是水泥颗粒。
8.根据权利要求1至5之一所述的用途，其中所述亲水性单体包括(甲基)丙烯酰胺基单体，并且其中所述疏水性单体包括乙烯基芳香族的单体或C1-C30烷基的α，β-不饱和酰胺。
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