CN118085832A - 一种浸没式冷却液及其制备方法 - Google Patents
一种浸没式冷却液及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN118085832A CN118085832A CN202410058223.7A CN202410058223A CN118085832A CN 118085832 A CN118085832 A CN 118085832A CN 202410058223 A CN202410058223 A CN 202410058223A CN 118085832 A CN118085832 A CN 118085832A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- parts
- cooling liquid
- heat
- nano
- heat dissipation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000000110 cooling liquid Substances 0.000 title claims abstract description 46
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 14
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 37
- 230000017525 heat dissipation Effects 0.000 claims abstract description 36
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 35
- 239000002480 mineral oil Substances 0.000 claims abstract description 30
- 235000010446 mineral oil Nutrition 0.000 claims abstract description 30
- QAEDZJGFFMLHHQ-UHFFFAOYSA-N trifluoroacetic anhydride Chemical compound FC(F)(F)C(=O)OC(=O)C(F)(F)F QAEDZJGFFMLHHQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 30
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 27
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims abstract description 27
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 claims abstract description 23
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 claims abstract description 23
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 claims abstract description 22
- ZBCBWPMODOFKDW-UHFFFAOYSA-N diethanolamine Chemical compound OCCNCCO ZBCBWPMODOFKDW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 claims abstract description 18
- PBWZKZYHONABLN-UHFFFAOYSA-N difluoroacetic acid Chemical compound OC(=O)C(F)F PBWZKZYHONABLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 claims abstract description 13
- RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 2,2,4,4,6,6-hexaphenoxy-1,3,5-triaza-2$l^{5},4$l^{5},6$l^{5}-triphosphacyclohexa-1,3,5-triene Chemical compound N=1P(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP=1(OC=1C=CC=CC=1)OC1=CC=CC=C1 RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 claims abstract description 10
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 claims abstract description 9
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 claims abstract description 9
- 239000013530 defoamer Substances 0.000 claims abstract description 4
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 54
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 43
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 25
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 22
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 20
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 16
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 13
- DZQBLSOLVRLASG-UHFFFAOYSA-N iridium;methane Chemical compound C.[Ir] DZQBLSOLVRLASG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- FXHOOIRPVKKKFG-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylacetamide Chemical compound CN(C)C(C)=O FXHOOIRPVKKKFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 9
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 7
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 7
- PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M copper(1+);methylsulfanylmethane;bromide Chemical compound Br[Cu].CSC PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 6
- 238000002390 rotary evaporation Methods 0.000 claims description 6
- CFXCGWWYIDZIMU-UHFFFAOYSA-N Octyl-3,5-di-tert-butyl-4-hydroxy-hydrocinnamate Chemical group CCCCCCCCOC(=O)CCC1=CC(C(C)(C)C)=C(O)C(C(C)(C)C)=C1 CFXCGWWYIDZIMU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000002826 coolant Substances 0.000 claims description 5
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 5
- 230000005855 radiation Effects 0.000 claims description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 2
- 238000007654 immersion Methods 0.000 claims 4
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 claims 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims 2
- 239000012809 cooling fluid Substances 0.000 claims 1
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 7
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 abstract description 3
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 abstract description 3
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 238000012546 transfer Methods 0.000 abstract description 2
- 238000010907 mechanical stirring Methods 0.000 description 10
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 7
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 5
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 5
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 4
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 4
- 239000008096 xylene Substances 0.000 description 4
- 230000009471 action Effects 0.000 description 3
- 239000002518 antifoaming agent Substances 0.000 description 3
- 230000008859 change Effects 0.000 description 3
- 150000002148 esters Chemical group 0.000 description 3
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 3
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 2
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000008092 positive effect Effects 0.000 description 2
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000008280 blood Substances 0.000 description 1
- 210000004369 blood Anatomy 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- AMTWCFIAVKBGOD-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;methoxy-dimethyl-trimethylsilyloxysilane Chemical compound O=[Si]=O.CO[Si](C)(C)O[Si](C)(C)C AMTWCFIAVKBGOD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000004146 energy storage Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004519 grease Substances 0.000 description 1
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 150000003335 secondary amines Chemical group 0.000 description 1
- 229940083037 simethicone Drugs 0.000 description 1
- 238000002798 spectrophotometry method Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K5/00—Heat-transfer, heat-exchange or heat-storage materials, e.g. refrigerants; Materials for the production of heat or cold by chemical reactions other than by combustion
- C09K5/20—Antifreeze additives therefor, e.g. for radiator liquids
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K5/00—Heat-transfer, heat-exchange or heat-storage materials, e.g. refrigerants; Materials for the production of heat or cold by chemical reactions other than by combustion
- C09K5/08—Materials not undergoing a change of physical state when used
- C09K5/10—Liquid materials
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Combustion & Propulsion (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Lubricants (AREA)
Abstract
本发明涉及一种浸没式冷却液及其制备方法，属于电力散热材料技术领域。该冷却液按照重量份计包括：矿物油100份、纳米导热微粒4.2‑5.5份、散热助剂12‑18份、抗氧剂0.1‑0.13份、阻燃剂5.5‑6.5份、消泡剂0.08‑0.1份和稀释剂8‑12份；散热助剂由乙烯基硅油与二乙醇胺在催化作用下加成，之后由二氟乙酸在三氟乙酸酐的脱水作用下与硅改性中间体分子中引入的羟基酯化，其与纳米导热微粒螯合，在冷却液中形成纳米导热微粒‑硅链‑纳米导热微粒的稳定导热通道，加速热量的传递，从而使得冷却液具有更高的导热散热性能。
Description
技术领域
本发明属于电力散热材料技术领域，具体地，涉及一种浸没式冷却液及其制备方法。
背景技术
绝缘冷却液是电气设备的血液，其直接影响电气系统的运行安全性；现有的绝缘冷却液多以矿物油为基材，其来源广、绝缘性好，且经过一定的调配手段处理具有良好的稳定性，广泛应用在各种电气设备、储能设备中；
但是，随着电力能源的持续发展，电气设施均向着高电压、高功率的方向发展，电气设施的发热量也与之增大，传统的绝缘冷却液在高负荷状态下难以满足散热需求，极易造成设施烧坏、寿命减短和安全事故，对绝缘冷却液的导热散热性能提出更高的要求；现有报道，通过向绝缘矿物油中添加一定量的导热粒子，可对绝缘矿物油的导热散热性产生积极作用，但是，导热粒子的用量与导热性完全成正比，当导热粒子用量比例超过一定量几乎无促进作用，反而造成绝缘矿物油的性能恶化；在长期实验研究中发现，造成这种问题的原因主要为：导热粒子分散在绝缘矿物油中，导热通道仍是以绝缘矿物油分子和导热粒子传递为主；本申请旨在从绝缘矿物油中建立稳定的新型导热通道，改善绝缘矿物油的导热散热性能，制备绝缘可浸没冷却液。
发明内容
为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明的目的在于提供一种浸没式冷却液及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种浸没式冷却液，按照重量份计包括：
矿物油100份、纳米导热微粒4.2-5.5份、散热助剂12-18份、抗氧剂0.1-0.13份、阻燃剂5.5-6.5份、消泡剂0.08-0.1份和稀释剂8-12份。
所述散热助剂由以下方法制备：
步骤A1：将乙烯基硅油、二乙醇胺和二甲基乙酰胺混匀，通入氮气保护，预升温至50℃，加入铱碳催化剂混合，之后继续升温至115-130℃，施加30-50rpm机械搅拌，恒温反应4-5h，反应结束水洗分液并去除水相干燥，得到硅改性中间体；
进一步地，乙烯基硅油的室温粘度不高于50cSt，高分子量高粘度的硅油合成产品后不易分散换热，使得冷却液的散热性偏差。
进一步地，乙烯基硅油的乙烯基含量、二乙醇胺、铱碳催化剂和二甲基乙酰胺的用量比为0.1mol：0.12-0.15mol：1.5-2.5mg：90-160mL，乙烯基硅油的活性双键在铱碳催化剂的作用下与二乙醇胺的仲胺结构进行加成，形成二乙醇胺结构封端硅链的化合物。
步骤A2：将硅改性中间体、二氟乙酸和无水甲苯在干燥氮气保护下混匀，预升温至80-90℃，施加120-180rpm机械搅拌，反应1.5-2h，冷却至室温后加入三氟乙酸酐混合，减压至1kPa，继续反应1.2-1.5h，反应结束旋蒸脱除甲苯，得到散热助剂；
进一步地，硅改性中间体的羟基含量、二氟乙酸、三氟乙酸酐和无水甲苯的用量比为0.1mol：0.1mol：10-22mmol：65-95mL，二氟乙酸在三氟乙酸酐的脱水作用下与硅改性中间体分子中引入的羟基酯化，向硅改性中间体的端部引入含氟酯结构。
进一步地，纳米导热微粒选自纳米氮化铝，自身具有良好的导热性，且绝缘性良好。
进一步地，抗氧剂选自抗氧剂1135，与矿物油具有良好的相容分散性。
一种浸没式冷却液的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1：将纳米导热微粒真空烘干，加入散热助剂和稀释剂超声震荡混匀，得到预混料；
步骤S2：将其余原料升温混合，再加入预混料混匀，真空烘制直至含水率不高于50ppm，即制得浸没式冷却液。
进一步地，纳米导热微粒烘干后含水率不高于20ppm，微粒掺杂后在散热助剂的作用下，其表面的水分难以脱除。
本发明的有益效果：
本发明以绝缘矿物油为基料，通过添加一种自主研发的散热助剂与纳米导热微粒相互作用，提升矿物油的导热散热性能；该散热助剂由小分子低粘度的乙烯基硅油与二乙醇胺在催化作用下加成，二乙醇胺结构封端硅链的化合物，即硅改性中间体，之后由二氟乙酸在三氟乙酸酐的脱水作用下与硅改性中间体分子中引入的羟基酯化，向硅改性中间体的端部引入含氟酯结构；端酯结构的引入赋予硅链与矿物油分子良好的相容性，使得以硅链为中心的散热助剂分子可均匀伸展分散到矿物油中，保持良好的分散性，硅链相较于油脂分子本身具有一定的导热性，可对矿物油的导热性产生积极作用；由二乙醇胺引入的含氮酯结构对纳米导热微粒具有螯合性，分散过程中可捕捉纳米导热微粒，小分子硅链在矿物油中不易沉积，携带纳米导热微粒在矿物油中均匀分散，在冷却液中形成纳米导热微粒-硅链-纳米导热微粒的稳定导热通道，纳米导热微粒导热性优异，作为导热通道中的驱动力，加速热量的传递，从而使得冷却液具有更高的导热散热性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例制备浸没式冷却液，具体实施过程如下：
1)制备散热助剂
步骤A1：取乙烯基硅油(本实施例采用安必亚特种有机硅(南通)有限公司提供的Andisil VS10型原料，室温粘度约为10cSt)，加入二乙醇胺和二甲基乙酰胺混匀，通入氮气保护，预升温至50℃，加入铱碳催化剂(均采用北京德科岛金科技有限公司提供的原料)混合，继续升温至115℃，施加30rpm机械搅拌，恒温反应4h，反应中，乙烯基硅油的乙烯基含量、二乙醇胺、铱碳催化剂和二甲基乙酰胺的用量比为0.1mol：0.12mol：1.5mg：90mL，反应结束加入去离子水混洗，分液去除水相，真空干燥至无水分析出，制得硅改性中间体。
步骤A2：取硅改性中间体、二氟乙酸和无水甲苯在干燥氮气流下投料混匀，预升温至80℃，施加120rpm机械搅拌，反应1.5h，冷却至室温后加入三氟乙酸酐混合，减压至1kPa，继续反应1.2h，反应中，硅改性中间体的羟基含量、二氟乙酸、三氟乙酸酐和无水甲苯的用量比为0.1mol：0.1mol：10mmol：65mL，反应结束旋蒸脱除甲苯，制得散热助剂。
2)配制冷却液
按照重量份计取原料，矿物油100份，均采用山东昆仑天道润滑油有限公司提供的25#矿物油；纳米导热微粒5份，均采用清河县超泰金属材料有限公司提供的LFT2型纳米氮化铝；散热助剂12份，由本实施例制备；抗氧剂0.13份，均采用市售工业级抗氧剂1135；阻燃剂6.5份，均采用市售工业级阻燃剂CDP；消泡剂0.08份，均采用武汉润兴源科技有限公司提供的A10型原料；稀释剂8份，均采用市售工业级二甲苯。
步骤S1：将纳米导热微粒置于真空烘箱中烘干至含水率不高于20ppm，加入散热助剂和稀释剂，以33kHz超声震荡分散混匀，得到预混料；
步骤S2：将其余原料投料升温至80℃，降低粘度、提升分散性，再加入预混料混匀，真空烘制直至含水率不高于50ppm，即制得浸没式冷却液。
实施例2
本实施例制备浸没式冷却液，具体实施过程如下：
1)制备散热助剂
步骤A1：取乙烯基硅油(本实施例采用安必亚特种有机硅(南通)有限公司提供的Andisil VS 50型原料，室温粘度约为50cSt)，加入二乙醇胺和二甲基乙酰胺混匀，通入氮气保护，预升温至50℃，加入铱碳催化剂混合，继续升温至130℃，施加50rpm机械搅拌，恒温反应5h，反应中，乙烯基硅油的乙烯基含量、二乙醇胺、铱碳催化剂和二甲基乙酰胺的用量比为0.1mol：0.15mol：2.5mg：160mL，反应结束加入去离子水混洗，分液去除水相，真空干燥至无水分析出，制得硅改性中间体。
步骤A2：取硅改性中间体、二氟乙酸和无水甲苯在干燥氮气流下投料混匀，预升温至90℃，施加180rpm机械搅拌，反应2h，冷却至室温后加入三氟乙酸酐混合，减压至1kPa，继续反应1.5h，反应中，硅改性中间体的羟基含量、二氟乙酸、三氟乙酸酐和无水甲苯的用量比为0.1mol：0.1mol：22mmol：95mL，反应结束旋蒸脱除甲苯，制得散热助剂。
2)配制冷却液
按照重量份计取原料，矿物油100份，均采用山东昆仑天道润滑油有限公司提供的25#矿物油；纳米导热微粒4.2份，均采用清河县超泰金属材料有限公司提供的LFT2型纳米氮化铝；散热助剂18份，由本实施例制备；抗氧剂0.1份，均采用市售工业级抗氧剂1135；阻燃剂5.5份，均采用市售工业级阻燃剂CDP；消泡剂0.1份，均采用武汉润兴源科技有限公司提供的A10型原料；稀释剂12份，均采用市售工业级二甲苯。
步骤S1：将纳米导热微粒置于真空烘箱中烘干至含水率不高于20ppm，加入散热助剂和稀释剂，以33kHz超声震荡分散混匀，得到预混料；
步骤S2：将其余原料投料升温至80℃，降低粘度、提升分散性，再加入预混料混匀，真空烘制直至含水率不高于50ppm，即制得浸没式冷却液。
实施例3
本实施例制备浸没式冷却液，具体实施过程如下：
1)制备散热助剂
步骤A1：取乙烯基硅油(本实施例采用安必亚特种有机硅(南通)有限公司提供的Andisil VS20型原料，室温粘度约为20cSt)，加入二乙醇胺和二甲基乙酰胺混匀，通入氮气保护，预升温至50℃，加入铱碳催化剂混合，继续升温至120℃，施加50rpm机械搅拌，恒温反应4.2h，反应中，乙烯基硅油的乙烯基含量、二乙醇胺、铱碳催化剂和二甲基乙酰胺的用量比为0.1mol：0.13mol：2mg：120mL，反应结束加入去离子水混洗，分液去除水相，真空干燥至无水分析出，制得硅改性中间体。
步骤A2：取硅改性中间体、二氟乙酸和无水甲苯在干燥氮气流下投料混匀，预升温至90℃，施加180rpm机械搅拌，反应1.6h，冷却至室温后加入三氟乙酸酐混合，减压至1kPa，继续反应1.4h，反应中，硅改性中间体的羟基含量、二氟乙酸、三氟乙酸酐和无水甲苯的用量比为0.1mol：0.1mol：15mmol：80mL，反应结束旋蒸脱除甲苯，制得散热助剂。
2)配制冷却液
按照重量份计取原料，矿物油100份，均采用山东昆仑天道润滑油有限公司提供的25#矿物油；纳米导热微粒5.5份，均采用清河县超泰金属材料有限公司提供的LFT2型纳米氮化铝；散热助剂15份，由本实施例制备；抗氧剂0.12份，均采用市售工业级抗氧剂1135；阻燃剂5.8份，均采用市售工业级阻燃剂CDP；消泡剂0.09份，均采用武汉润兴源科技有限公司提供的A10型原料；稀释剂10份，均采用市售工业级二甲苯。
步骤S1：将纳米导热微粒置于真空烘箱中烘干至含水率不高于20ppm，加入散热助剂和稀释剂，以33kHz超声震荡分散混匀，得到预混料；
步骤S2：将其余原料投料升温至80℃，降低粘度、提升分散性，再加入预混料混匀，真空烘制直至含水率不高于50ppm，即制得浸没式冷却液。
实施例4
本实施例制备浸没式冷却液，具体实施过程如下：
1)制备散热助剂
步骤A1：取乙烯基硅油(本实施例采用安必亚特种有机硅(南通)有限公司提供的Andisil VS20型原料，室温粘度约为20cSt)，加入二乙醇胺和二甲基乙酰胺混匀，通入氮气保护，预升温至50℃，加入铱碳催化剂混合，继续升温至125℃，施加50rpm机械搅拌，恒温反应4.5h，反应中，乙烯基硅油的乙烯基含量、二乙醇胺、铱碳催化剂和二甲基乙酰胺的用量比为0.1mol：0.14mol：2.2mg：120mL，反应结束加入去离子水混洗，分液去除水相，真空干燥至无水分析出，制得硅改性中间体。
步骤A2：取硅改性中间体、二氟乙酸和无水甲苯在干燥氮气流下投料混匀，预升温至85℃，施加180rpm机械搅拌，反应1.8h，冷却至室温后加入三氟乙酸酐混合，减压至1kPa，继续反应1.5h，反应中，硅改性中间体的羟基含量、二氟乙酸、三氟乙酸酐和无水甲苯的用量比为0.1mol：0.1mol：15mmol：85mL，反应结束旋蒸脱除甲苯，制得散热助剂。
2)配制冷却液
按照重量份计取原料，矿物油100份，均采用山东昆仑天道润滑油有限公司提供的25#矿物油；纳米导热微粒5.2份，均采用清河县超泰金属材料有限公司提供的LFT2型纳米氮化铝；散热助剂16份，由本实施例制备；抗氧剂0.12份，均采用市售工业级抗氧剂1135；阻燃剂6份，均采用市售工业级阻燃剂CDP；消泡剂0.09份，均采用武汉润兴源科技有限公司提供的A10型原料；稀释剂10份，均采用市售工业级二甲苯。
步骤S1：将纳米导热微粒置于真空烘箱中烘干至含水率不高于20ppm，加入散热助剂和稀释剂，以33kHz超声震荡分散混匀，得到预混料；
步骤S2：将其余原料投料升温至80℃，降低粘度、提升分散性，再加入预混料混匀，真空烘制直至含水率不高于50ppm，即制得浸没式冷却液。
对比例
本对比例为实施例4的对比实验，将散热助剂替换为相同用量的二甲基硅油，采用山东大易化工有限公司提供的DY-201-100型原料，室温粘度约为100cSt，其余完全同实施例4。
取以上制备的冷却液对基础性能指标进行测试，具体包括：参照GB/T265-1988标准，对冷却液的40℃运动粘度测试；参照GB/T 261-2021标准，对冷却液的闪点测试；参照GB/T 3535-2006标准，对冷却液的倾点测试；具体测试结果如表1所示：
表1
由表1数据可知，实施例及对比例制备的冷却液，运动粘度在11.74-15.29mm2/s，相较于25#矿物油(40℃运动粘度10.85mm2/s)运动粘度有小幅提升，仍具有良好的流动散热性；闪点为276-327℃，高于250℃行业标准，且显著高于25#矿物油(230℃)，具有良好的抗闪抗爆性能；倾点为-29℃以下，相较于25#矿物油(-36℃)有小幅上升，但是仍满足-10℃行业标准。
为验证以上制备的冷却液的稳定性，取冷却液置于恒温室内，温度为25℃，密封保存12h均化，采用分光光度法检测冷却液的透射系数，继续静置30d，再次检测透射系数，计算透射系数变化率＝(静置后透射系数-静置前透射系数)/静置前透射系数×100％；
为验证以上制备的冷却液的导热性，取冷却液置于TC3010系列液体导热系数仪中，升温至80℃，模拟冷却液的工作状态，检测其导热系数；具体测试数据如表2所示：
表2
由表2数据可知，实施例及对比例制备冷却液静置后透射系数变化率均为正值，表明静置后透射系数均出现增大，纳米导热微粒均出现一定的偏析或者沉积，但实施例的透射系数变化率显著小于对比例，且导热系数明显高于对比例，表面实施例中纳米导热微粒可更稳定地分散在冷却液中辅助其散热。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种浸没式冷却液，其特征在于，按照重量份计包括：矿物油100份、纳米导热微粒4.2-5.5份、散热助剂12-18份、抗氧剂0.1-0.13份、阻燃剂5.5-6.5份、消泡剂0.08-0.1份和稀释剂8-12份；
所述散热助剂由以下方法制备：
步骤A1：将乙烯基硅油、二乙醇胺和二甲基乙酰胺混匀，通入氮气保护，预升温至50℃，加入铱碳催化剂混合，之后继续升温至115-130℃，恒温搅拌反应4-5h，反应结束水洗分液并去除水相干燥，得到硅改性中间体；
步骤A2：将硅改性中间体、二氟乙酸和无水甲苯在干燥氮气保护下混匀，预升温至80-90℃，搅拌反应1.5-2h，冷却至室温后加入三氟乙酸酐混合，减压至1kPa，继续反应1.2-1.5h，反应结束旋蒸脱除甲苯，得到散热助剂。
2.根据权利要求1所述的一种浸没式冷却液，其特征在于，乙烯基硅油的室温粘度不高于50cSt。
3.根据权利要求2所述的一种浸没式冷却液，其特征在于，乙烯基硅油的乙烯基含量、二乙醇胺、铱碳催化剂和二甲基乙酰胺的用量比为0.1mol：0.12-0.15mol：1.5-2.5mg：90-160mL。
4.根据权利要求3所述的一种浸没式冷却液，其特征在于，硅改性中间体的羟基含量、二氟乙酸、三氟乙酸酐和无水甲苯的用量比为0.1mol：0.1mol：10-22mmol：65-95mL。
5.根据权利要求1所述的一种浸没式冷却液，其特征在于，纳米导热微粒为纳米氮化铝。
6.根据权利要求1所述的一种浸没式冷却液，其特征在于，抗氧剂为抗氧剂1135。
7.一种根据权利要求1-6中任一项所述的一种浸没式冷却液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1：将纳米导热微粒真空烘干，加入散热助剂和稀释剂超声震荡混匀，得到预混料；
步骤S2：将其余原料升温混合，再加入预混料混匀，真空烘制直至含水率不高于50ppm，即制得浸没式冷却液。
8.根据权利要求7所述的一种浸没式冷却液的制备方法，其特征在于，纳米导热微粒烘干后含水率不高于20ppm。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202410058223.7A CN118085832A (zh) | 2024-01-16 | 2024-01-16 | 一种浸没式冷却液及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202410058223.7A CN118085832A (zh) | 2024-01-16 | 2024-01-16 | 一种浸没式冷却液及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN118085832A true CN118085832A (zh) | 2024-05-28 |
Family
ID=91154302
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202410058223.7A Pending CN118085832A (zh) | 2024-01-16 | 2024-01-16 | 一种浸没式冷却液及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN118085832A (zh) |
-
2024
- 2024-01-16 CN CN202410058223.7A patent/CN118085832A/zh active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103087556B (zh) | 一种导热填料的表面处理方法及应用 | |
| CN109762436B (zh) | 一种适用于超导绝缘材料的耐低温导热绝缘树脂漆及其制备方法和应用 | |
| CN101866751A (zh) | 一种耐高温铝电解的电解液及其应用 | |
| CN110791106A (zh) | 一种液体硅橡胶及其制备方法 | |
| CN111849169B (zh) | 一种导热硅脂及其制备方法 | |
| CN116854559B (zh) | 部分氟化合成烃及其制备方法和应用 | |
| CN113035408A (zh) | 太阳能电池栅线浆料及其制备方法，太阳能电池 | |
| CN113429944A (zh) | 一种离子液体基有机热载体新材料及其制备方法 | |
| CN111548774A (zh) | 一种插电式混合动力车辆用冷却液及其制备工艺 | |
| CN101665734B (zh) | 油品抗静电剂及其制备方法 | |
| CN118085832A (zh) | 一种浸没式冷却液及其制备方法 | |
| CN112481005A (zh) | 一种高效硼酸酯型制动液及其制备方法 | |
| JP7244258B2 (ja) | 冷却液 | |
| CN111269351A (zh) | 一种二元聚合物柴油降凝剂及其制备方法和应用 | |
| CN112661970A (zh) | 一种高热稳定性的石墨烯交联聚苯乙烯材料及制备方法 | |
| CN111592864A (zh) | 一种高沸点冷却液 | |
| CN116948161B (zh) | 一种分散剂、导电浆料及其制备方法和应用 | |
| CN112259977B (zh) | 一种牵引力强易散热的接线端子 | |
| CN115820220B (zh) | 一种燃料电池用防冻冷却液及其制备方法 | |
| CN113801716B (zh) | 一种抗积碳热传导液及其制备方法 | |
| CN116694308A (zh) | 一种环保浸没式电子冷却液及其制备方法 | |
| CN117680676B (zh) | 一种抗氧化高导电石墨烯-铜复合粉体的制备方法 | |
| CN117534618B (zh) | 一种基础油用分散氧化石墨烯的星形离子液分散剂 | |
| CN114874695B (zh) | 一种电动汽车电机聚酰亚胺绝缘浸渍漆及其制备方法 | |
| CN117050732A (zh) | 一种低热阻、低挥发率和低析出的相变导热膏 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |