CN115820220B - 一种燃料电池用防冻冷却液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种燃料电池用防冻冷却液及其制备方法，属于发动机冷却液领域，所述冷却液的原料按重量计，包括以下组分：超纯水525‑575份、混合醇440‑460份、纳米二氧化锆分散液45‑55份、8‑羟基喹啉1.8‑2.2份、尿嘧啶0.8‑1.2份、苯丙三氮唑2.5‑3.5份。本发明的防冻冷却液冰点低，适合在极端环境中使用，冰点为‑48.5～‑49.2℃，沸点为116.8‑117.6℃。
Description
技术领域
本发明涉及一种燃料电池用防冻冷却液及其制备方法，属于发动机冷却液领域。
背景技术
防冻冷却液是一种含有特殊添加剂的冷却液，主要用于液冷式发动机冷却系统，具有防冻、防水垢、防腐蚀等优良性能。
防冻液的主要成分包括水、乙二醇、缓蚀剂等组成，乙二醇与水混合后，防冻液的冰点会发生显著降低，防冻效果优异，是目前防冻液中使用最多的种类。
随着新能源汽车的普及，燃料电池以其高能量转换率、零污染排放等优点，未来将被广泛应用于汽车动力和储能领域，考虑到燃料电池工作条件的特殊性，其防冻液必须具备电导率低(<5μS/cm)、呈现弱碱性、离子浓度低、冰点低等特点，还要具有良好的金属防腐性、抗氧化性、防结垢性，使用寿命要长等综合性能，同时要对环境污染小或不污染环境。
乙二醇由于长时间使用后会发生氧化，产生酸类物质，导致防冻液在长时间使用或者长时间在高温下使用，锈蚀现象会逐渐严重，即使缓蚀剂的存在也无法有效缓解，另外乙二醇的价格较高，并且长时间使用会对人体产生毒害。
丙三醇（甘油）是一种无色粘稠液体，沸点为290℃，水溶性好且无毒，物理和化学性质都比较稳定，对金属的腐蚀性小，并且原料易得，价格便宜，可以代替乙二醇作为防冻液的主要组分，但是由水、丙三醇组成的防冻液冰点较高，调节水和丙三醇的配比后，冰点最低只能到达-40℃左右，无法再进行提高，不能适应极端环境。
综上所述，现有技术中，由水、丙三醇为主要组分的燃料电池防冻冷却液，耐腐蚀性能较好，但是冰点较高，不适用于极端低温环境中的使用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术存在的缺陷，通过制备混合醇，并对纳米二氧化锆处理制备分散液，进一步制备由水、丙三醇为主要组分的防冻冷却液，降低防冻冷却液的冰点，使其更适用于极端低温环境中的使用。
为解决上述技术问题，本发明采取以下技术方案：
一种燃料电池用防冻冷却液，所述冷却液的原料按重量计，包括以下组分：超纯水525-575份、混合醇440-460份、纳米二氧化锆分散液45-55份、8-羟基喹啉1.8-2.2份、尿嘧啶0.8-1.2份、苯丙三氮唑2.5-3.5份。
以下是对上述技术方案的进一步改进：
所述混合醇的制备方法为：
将甘露糖醇与去离子水混合，搅拌使其溶解，然后加入邻苯二甲醛，控制温度为67-69℃，并在此温度下搅拌7.5-8.5h，搅拌后使用丙酮析出，干燥得到邻苯二甲醛处理的甘露糖醇，然后将邻苯二甲醛处理的甘露糖醇、丙三醇混合搅拌，使其完全溶解，并通过离子交换树脂过滤，使其电导率小于0.25-0.35μS/cm，得到混合醇；
所述甘露糖醇、去离子水、邻苯二甲醛的质量比为4.5-5.5:85-115:12-14；
所述邻苯二甲醛处理的甘露糖醇、丙三醇的质量比为1:130-140。
所述纳米二氧化锆分散液的制备方法为：
将纳米二氧化锆与无水乙醇混合，搅拌使其分散均匀，然后加入丙二醇甲醚醋酸酯、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯，控制温度为117-123℃，并在此温度下搅拌70-80min，然后冷却至室温，加入三甲基一氟甲基硅烷，控制温度为71-73℃，并在此温度下搅拌70-80min，搅拌后经抽滤、超纯水洗涤、干燥后，得到磷酸酯处理的纳米二氧化锆，然后将磷酸酯处理的纳米二氧化锆与1-丁醇混合，得到纳米二氧化锆分散液；
所述纳米二氧化锆、无水乙醇、丙二醇甲醚醋酸酯、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、三甲基一氟甲基硅烷的质量比为70-80:135-165:23-28:18-22:4.5-5.5；
所述磷酸酯处理的纳米二氧化锆与1-丁醇的质量比为70-80:150。
所述纳米二氧化锆的粒径为100-150nm。
将超纯水、纳米二氧化锆分散液混合，搅拌均匀后，再加入混合醇、8-羟基喹啉、尿嘧啶、苯丙三氮唑，继续搅拌均匀，得到冷却液。
与现有技术相比，本发明取得以下有益效果：
本发明的防冻冷却液冰点低，适合在极端环境中使用，冰点为-48.5～-49.2℃，沸点为116.8-117.6℃；
本发明的防冻冷却液耐腐蚀性能好，按照GB 29743-2013《机动车发动机冷却液》中的测试方法，进行玻璃器皿腐蚀测试，测试温度为88℃，测试时间为336h，对紫铜的腐蚀性为+0.3～+0.4mg，对黄铜的腐蚀性为+0.4～+0.5mg，对钢的腐蚀性为-0.3～-0.4mg，对铸铁的腐蚀性为-0.5～-0.7mg，对锡焊的腐蚀性为+1.2～+1.5mg，对铸铝的腐蚀性为-1.2～-1.3mg；
本发明的防冻冷却液电导率低，按照GB/T11007-2008《电导率仪试验方法》测试冷却液的电导率，25℃下的电导率为0.33-0.35μS/cm；
本发明的防冻冷却液耐传热腐蚀性能优异，按照GB 29743-2013《机动车发动机冷却液》中的测试方法，进行铸铝合金传热腐蚀测试，测试温度为135℃，测试时间为168h，质量变化为-0.1～-0.2 mg/cm2；
本发明的防冻冷却液耐气穴腐蚀性能优异，按照GB 29743-2013《机动车发动机冷却液》中的测试方法，进行铝泵气穴腐蚀测试，测试温度为113℃，测试时间为100h，测试压力为103kPa，铝泵气穴腐蚀等级为8-9级。
具体实施方式
实施例1一种燃料电池用防冻冷却液及其制备方法
所述冷却液的原料按重量计，包括以下组分：超纯水550份、混合醇450份、纳米二氧化锆分散液50份、8-羟基喹啉2份、尿嘧啶1份、苯丙三氮唑3份；
所述混合醇的制备方法为：
将甘露糖醇与去离子水混合，搅拌使其溶解，然后加入邻苯二甲醛，控制温度为68℃，并在此温度下搅拌8h，搅拌后使用丙酮析出，干燥得到邻苯二甲醛处理的甘露糖醇，然后将邻苯二甲醛处理的甘露糖醇、丙三醇混合搅拌，使其完全溶解，并通过离子交换树脂过滤，使其电导率小于0.3μS/cm，得到混合醇；
所述甘露糖醇、去离子水、邻苯二甲醛的质量比为5:100:13；
所述邻苯二甲醛处理的甘露糖醇、丙三醇的质量比为1:135。
所述纳米二氧化锆分散液的制备方法为：
将纳米二氧化锆与无水乙醇混合，搅拌使其分散均匀，然后加入丙二醇甲醚醋酸酯、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯，控制温度为120℃，并在此温度下搅拌75min，然后冷却至室温，加入三甲基一氟甲基硅烷，控制温度为72℃，并在此温度下搅拌75min，搅拌后经抽滤、超纯水洗涤、干燥后，得到磷酸酯处理的纳米二氧化锆，然后将磷酸酯处理的纳米二氧化锆与1-丁醇混合，得到纳米二氧化锆分散液；
所述纳米二氧化锆、无水乙醇、丙二醇甲醚醋酸酯、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、三甲基一氟甲基硅烷的质量比为75:150:25:20:5；
所述纳米二氧化锆的粒径为110nm；
所述磷酸酯处理的纳米二氧化锆与1-丁醇的质量比为75:150。
上述冷却液的制备方法为：
将超纯水、纳米二氧化锆分散液混合，搅拌均匀后，再加入混合醇、8-羟基喹啉、尿嘧啶、苯丙三氮唑，继续搅拌均匀，得到冷却液。
实施例2一种燃料电池用防冻冷却液及其制备方法
所述冷却液的原料按重量计，包括以下组分：超纯水525份、混合醇440份、纳米二氧化锆分散液45份、8-羟基喹啉1.8份、尿嘧啶0.8份、苯丙三氮唑2.5份；
所述混合醇的制备方法为：
将甘露糖醇与去离子水混合，搅拌使其溶解，然后加入邻苯二甲醛，控制温度为67℃，并在此温度下搅拌8.5h，搅拌后使用丙酮析出，干燥得到邻苯二甲醛处理的甘露糖醇，然后将邻苯二甲醛处理的甘露糖醇、丙三醇混合搅拌，使其完全溶解，并通过离子交换树脂过滤，使其电导率小于0.25μS/cm，得到混合醇；
所述甘露糖醇、去离子水、邻苯二甲醛的质量比为4.5:85:12；
所述邻苯二甲醛处理的甘露糖醇、丙三醇的质量比为1:130。
所述纳米二氧化锆分散液的制备方法为：
将纳米二氧化锆与无水乙醇混合，搅拌使其分散均匀，然后加入丙二醇甲醚醋酸酯、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯，控制温度为117℃，并在此温度下搅拌80min，然后冷却至室温，加入三甲基一氟甲基硅烷，控制温度为71℃，并在此温度下搅拌80min，搅拌后经抽滤、超纯水洗涤、干燥后，得到磷酸酯处理的纳米二氧化锆，然后将磷酸酯处理的纳米二氧化锆与1-丁醇混合，得到纳米二氧化锆分散液；
所述纳米二氧化锆、无水乙醇、丙二醇甲醚醋酸酯、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、三甲基一氟甲基硅烷的质量比为70:135:23:18:4.5；
所述纳米二氧化锆的粒径为100nm；
所述磷酸酯处理的纳米二氧化锆与1-丁醇的质量比为70:150。
上述冷却液的制备方法为：
将超纯水、纳米二氧化锆分散液混合，搅拌均匀后，再加入混合醇、8-羟基喹啉、尿嘧啶、苯丙三氮唑，继续搅拌均匀，得到冷却液。
实施例3一种燃料电池用防冻冷却液及其制备方法
所述冷却液的原料按重量计，包括以下组分：超纯水575份、混合醇460份、纳米二氧化锆分散液55份、8-羟基喹啉2.2份、尿嘧啶1.2份、苯丙三氮唑3.5份；
所述混合醇的制备方法为：
将甘露糖醇与去离子水混合，搅拌使其溶解，然后加入邻苯二甲醛，控制温度为69℃，并在此温度下搅拌7.5h，搅拌后使用丙酮析出，干燥得到邻苯二甲醛处理的甘露糖醇，然后将邻苯二甲醛处理的甘露糖醇、丙三醇混合搅拌，使其完全溶解，并通过离子交换树脂过滤，使其电导率小于0.35μS/cm，得到混合醇；
所述甘露糖醇、去离子水、邻苯二甲醛的质量比为5.5:115:14；
所述邻苯二甲醛处理的甘露糖醇、丙三醇的质量比为1:140。
所述纳米二氧化锆分散液的制备方法为：
将纳米二氧化锆与无水乙醇混合，搅拌使其分散均匀，然后加入丙二醇甲醚醋酸酯、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯，控制温度为123℃，并在此温度下搅拌70min，然后冷却至室温，加入三甲基一氟甲基硅烷，控制温度为73℃，并在此温度下搅拌70min，搅拌后经抽滤、超纯水洗涤、干燥后，得到磷酸酯处理的纳米二氧化锆，然后将磷酸酯处理的纳米二氧化锆与1-丁醇混合，得到纳米二氧化锆分散液；
所述纳米二氧化锆、无水乙醇、丙二醇甲醚醋酸酯、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、三甲基一氟甲基硅烷的质量比为80:165:28:22:5.5；
所述纳米二氧化锆的粒径为150nm；
所述磷酸酯处理的纳米二氧化锆与1-丁醇的质量比为80:150。
上述冷却液的制备方法为：
将超纯水、纳米二氧化锆分散液混合，搅拌均匀后，再加入混合醇、8-羟基喹啉、尿嘧啶、苯丙三氮唑，继续搅拌均匀，得到冷却液。
对比例1
与实施例1不同的是，纳米二氧化锆分散液的制备方法改为以下操作：
将纳米二氧化锆与1-丁醇混合，得到纳米二氧化锆分散液；
所述纳米二氧化锆与1-丁醇的质量比为75:150；
所述纳米二氧化锆的粒径为110nm；
其余步骤相同，制备冷却液。
对比例2
与实施例1不同的是，混合醇的制备方法改为以下操作：
将甘露糖醇、丙三醇混合搅拌，使其完全溶解，并通过离子交换树脂过滤，使其电导率小于0.5μS/cm，得到混合醇；
所述甘露糖醇、丙三醇的质量比为1:135；
其余步骤相同，制备冷却液。
实施例4冷却液冰点沸点测试
将实施例1-3、对比例1-2的冷却液按照GB 29743-2013《机动车发动机冷却液》中的测试方法，测试冷却液的冰点和沸点，结果见表1。
实施例1-3通过制备混合醇，并使用了磷酸酯处理的纳米二氧化锆的分散液，最终制备防冻冷却液，使得冷却液的冰点显著降低，同时沸点也能维持在较高的水平；
对比例1省去了对纳米二氧化锆的处理步骤，可见不使用磷酸酯对二氧化锆进行处理，冷却液的冰点下降程度较小，沸点也较低；
对比例2省去了对甘露糖醇进行邻苯二甲醛处理，冷却液的冰点不能发生明显降低，但是沸点降低程度较小。
实施例5冷却液耐腐蚀性能测试
将实施例1-3、对比例1-2的冷却液按照GB 29743-2013《机动车发动机冷却液》中的测试方法，进行玻璃器皿腐蚀测试，测试温度为88℃，测试时间为336h，结果见表2。
实施例6冷却液电导率测试
将实施例1-3、对比例1-2的冷却液，按照GB/T11007-2008《电导率仪试验方法》测试冷却液的电导率，结果见表3。
实施例1-3通过制备混合醇，并使用了磷酸酯处理的纳米二氧化锆的分散液，最终制备防冻冷却液，使得冷却液的电导率能够维持极低的水平；
对比例1省去了对纳米二氧化锆的处理步骤，可见不使用磷酸酯对二氧化锆进行处理，即使混合醇通过离子交换树脂过滤降低了电导率，但是最终冷却液的电导率仍然偏高；
对比例2省去了对甘露糖醇进行邻苯二甲醛处理，即使混合醇通过离子交换树脂过滤降低了电导率，最终冷却液的电导率仍然发生一定程度升高，但升高程度较小。
实施例7冷却液其他性能测试
将实施例1-3、对比例1-2的冷却液按照GB 29743-2013《机动车发动机冷却液》中的测试方法，进行铸铝合金传热腐蚀测试，测试温度为135℃，测试时间为168h，进行铝泵气穴腐蚀测试，测试温度为113℃，测试时间为100h，测试压力为103kPa，结果见表4。
Claims (3)
1.一种燃料电池用防冻冷却液，其特征在于，所述冷却液的原料按重量计，包括以下组分：超纯水525-575份、混合醇440-460份、纳米二氧化锆分散液45-55份、8-羟基喹啉1.8-2.2份、尿嘧啶0.8-1.2份、苯丙三氮唑2.5-3.5份；
所述混合醇的制备方法为：
将甘露糖醇与去离子水混合，搅拌使其溶解，然后加入邻苯二甲醛，控制温度为67-69℃，并在此温度下搅拌7.5-8.5h，搅拌后使用丙酮析出，干燥得到邻苯二甲醛处理的甘露糖醇，然后将邻苯二甲醛处理的甘露糖醇、丙三醇混合搅拌，使其完全溶解，并通过离子交换树脂过滤，使其电导率小于0.25-0.35μS/cm，得到混合醇；
所述甘露糖醇、去离子水、邻苯二甲醛的质量比为4.5-5.5:85-115:12-14；
所述邻苯二甲醛处理的甘露糖醇、丙三醇的质量比为1:130-140；
所述纳米二氧化锆分散液的制备方法为：
将纳米二氧化锆与无水乙醇混合，搅拌使其分散均匀，然后加入丙二醇甲醚醋酸酯、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯，控制温度为117-123℃，并在此温度下搅拌70-80min，然后冷却至室温，加入三甲基一氟甲基硅烷，控制温度为71-73℃，并在此温度下搅拌70-80min，搅拌后经抽滤、超纯水洗涤、干燥后，得到磷酸酯处理的纳米二氧化锆，然后将磷酸酯处理的纳米二氧化锆与1-丁醇混合，得到纳米二氧化锆分散液；
所述纳米二氧化锆、无水乙醇、丙二醇甲醚醋酸酯、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、三甲基一氟甲基硅烷的质量比为70-80:135-165:23-28:18-22:4.5-5.5；
所述磷酸酯处理的纳米二氧化锆与1-丁醇的质量比为70-80:150。
2.根据权利要求1所述的一种燃料电池用防冻冷却液，其特征在于：
所述纳米二氧化锆的粒径为100-150nm。
3.权利要求1所述的冷却液的制备方法，其特征在于，冷却液的制备方法为：
将超纯水、纳米二氧化锆分散液混合，搅拌均匀后，再加入混合醇、8-羟基喹啉、尿嘧啶、苯丙三氮唑，继续搅拌均匀，得到冷却液。
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| GR01 | Patent grant | ||
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