CN115820220B - 一种燃料电池用防冻冷却液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种燃料电池用防冻冷却液及其制备方法,属于发动机冷却液领域,所述冷却液的原料按重量计,包括以下组分:超纯水525‑575份、混合醇440‑460份、纳米二氧化锆分散液45‑55份、8‑羟基喹啉1.8‑2.2份、尿嘧啶0.8‑1.2份、苯丙三氮唑2.5‑3.5份。本发明的防冻冷却液冰点低,适合在极端环境中使用,冰点为‑48.5~‑49.2℃,沸点为116.8‑117.6℃。
Description
技术领域
本发明涉及一种燃料电池用防冻冷却液及其制备方法,属于发动机冷却液领域。
背景技术
防冻冷却液是一种含有特殊添加剂的冷却液,主要用于液冷式发动机冷却系统,具有防冻、防水垢、防腐蚀等优良性能。
防冻液的主要成分包括水、乙二醇、缓蚀剂等组成,乙二醇与水混合后,防冻液的冰点会发生显著降低,防冻效果优异,是目前防冻液中使用最多的种类。
随着新能源汽车的普及,燃料电池以其高能量转换率、零污染排放等优点,未来将被广泛应用于汽车动力和储能领域,考虑到燃料电池工作条件的特殊性,其防冻液必须具备电导率低(<5μS/cm)、呈现弱碱性、离子浓度低、冰点低等特点,还要具有良好的金属防腐性、抗氧化性、防结垢性,使用寿命要长等综合性能,同时要对环境污染小或不污染环境。
乙二醇由于长时间使用后会发生氧化,产生酸类物质,导致防冻液在长时间使用或者长时间在高温下使用,锈蚀现象会逐渐严重,即使缓蚀剂的存在也无法有效缓解,另外乙二醇的价格较高,并且长时间使用会对人体产生毒害。
丙三醇(甘油)是一种无色粘稠液体,沸点为290℃,水溶性好且无毒,物理和化学性质都比较稳定,对金属的腐蚀性小,并且原料易得,价格便宜,可以代替乙二醇作为防冻液的主要组分,但是由水、丙三醇组成的防冻液冰点较高,调节水和丙三醇的配比后,冰点最低只能到达-40℃左右,无法再进行提高,不能适应极端环境。
综上所述,现有技术中,由水、丙三醇为主要组分的燃料电池防冻冷却液,耐腐蚀性能较好,但是冰点较高,不适用于极端低温环境中的使用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术存在的缺陷,通过制备混合醇,并对纳米二氧化锆处理制备分散液,进一步制备由水、丙三醇为主要组分的防冻冷却液,降低防冻冷却液的冰点,使其更适用于极端低温环境中的使用。
为解决上述技术问题,本发明采取以下技术方案:
一种燃料电池用防冻冷却液,所述冷却液的原料按重量计,包括以下组分:超纯水525-575份、混合醇440-460份、纳米二氧化锆分散液45-55份、8-羟基喹啉1.8-2.2份、尿嘧啶0.8-1.2份、苯丙三氮唑2.5-3.5份。
以下是对上述技术方案的进一步改进:
所述混合醇的制备方法为:
将甘露糖醇与去离子水混合,搅拌使其溶解,然后加入邻苯二甲醛,控制温度为67-69℃,并在此温度下搅拌7.5-8.5h,搅拌后使用丙酮析出,干燥得到邻苯二甲醛处理的甘露糖醇,然后将邻苯二甲醛处理的甘露糖醇、丙三醇混合搅拌,使其完全溶解,并通过离子交换树脂过滤,使其电导率小于0.25-0.35μS/cm,得到混合醇;
所述甘露糖醇、去离子水、邻苯二甲醛的质量比为4.5-5.5:85-115:12-14;
所述邻苯二甲醛处理的甘露糖醇、丙三醇的质量比为1:130-140。
所述纳米二氧化锆分散液的制备方法为:
将纳米二氧化锆与无水乙醇混合,搅拌使其分散均匀,然后加入丙二醇甲醚醋酸酯、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯,控制温度为117-123℃,并在此温度下搅拌70-80min,然后冷却至室温,加入三甲基一氟甲基硅烷,控制温度为71-73℃,并在此温度下搅拌70-80min,搅拌后经抽滤、超纯水洗涤、干燥后,得到磷酸酯处理的纳米二氧化锆,然后将磷酸酯处理的纳米二氧化锆与1-丁醇混合,得到纳米二氧化锆分散液;
所述纳米二氧化锆、无水乙醇、丙二醇甲醚醋酸酯、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、三甲基一氟甲基硅烷的质量比为70-80:135-165:23-28:18-22:4.5-5.5;
所述磷酸酯处理的纳米二氧化锆与1-丁醇的质量比为70-80:150。
所述纳米二氧化锆的粒径为100-150nm。
将超纯水、纳米二氧化锆分散液混合,搅拌均匀后,再加入混合醇、8-羟基喹啉、尿嘧啶、苯丙三氮唑,继续搅拌均匀,得到冷却液。
与现有技术相比,本发明取得以下有益效果:
本发明的防冻冷却液冰点低,适合在极端环境中使用,冰点为-48.5~-49.2℃,沸点为116.8-117.6℃;
本发明的防冻冷却液耐腐蚀性能好,按照GB 29743-2013《机动车发动机冷却液》中的测试方法,进行玻璃器皿腐蚀测试,测试温度为88℃,测试时间为336h,对紫铜的腐蚀性为+0.3~+0.4mg,对黄铜的腐蚀性为+0.4~+0.5mg,对钢的腐蚀性为-0.3~-0.4mg,对铸铁的腐蚀性为-0.5~-0.7mg,对锡焊的腐蚀性为+1.2~+1.5mg,对铸铝的腐蚀性为-1.2~-1.3mg;
本发明的防冻冷却液电导率低,按照GB/T11007-2008《电导率仪试验方法》测试冷却液的电导率,25℃下的电导率为0.33-0.35μS/cm;
本发明的防冻冷却液耐传热腐蚀性能优异,按照GB 29743-2013《机动车发动机冷却液》中的测试方法,进行铸铝合金传热腐蚀测试,测试温度为135℃,测试时间为168h,质量变化为-0.1~-0.2 mg/cm2;
本发明的防冻冷却液耐气穴腐蚀性能优异,按照GB 29743-2013《机动车发动机冷却液》中的测试方法,进行铝泵气穴腐蚀测试,测试温度为113℃,测试时间为100h,测试压力为103kPa,铝泵气穴腐蚀等级为8-9级。
具体实施方式
实施例1一种燃料电池用防冻冷却液及其制备方法
所述冷却液的原料按重量计,包括以下组分:超纯水550份、混合醇450份、纳米二氧化锆分散液50份、8-羟基喹啉2份、尿嘧啶1份、苯丙三氮唑3份;
所述混合醇的制备方法为:
将甘露糖醇与去离子水混合,搅拌使其溶解,然后加入邻苯二甲醛,控制温度为68℃,并在此温度下搅拌8h,搅拌后使用丙酮析出,干燥得到邻苯二甲醛处理的甘露糖醇,然后将邻苯二甲醛处理的甘露糖醇、丙三醇混合搅拌,使其完全溶解,并通过离子交换树脂过滤,使其电导率小于0.3μS/cm,得到混合醇;
所述甘露糖醇、去离子水、邻苯二甲醛的质量比为5:100:13;
所述邻苯二甲醛处理的甘露糖醇、丙三醇的质量比为1:135。
所述纳米二氧化锆分散液的制备方法为:
将纳米二氧化锆与无水乙醇混合,搅拌使其分散均匀,然后加入丙二醇甲醚醋酸酯、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯,控制温度为120℃,并在此温度下搅拌75min,然后冷却至室温,加入三甲基一氟甲基硅烷,控制温度为72℃,并在此温度下搅拌75min,搅拌后经抽滤、超纯水洗涤、干燥后,得到磷酸酯处理的纳米二氧化锆,然后将磷酸酯处理的纳米二氧化锆与1-丁醇混合,得到纳米二氧化锆分散液;
所述纳米二氧化锆、无水乙醇、丙二醇甲醚醋酸酯、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、三甲基一氟甲基硅烷的质量比为75:150:25:20:5;
所述纳米二氧化锆的粒径为110nm;
所述磷酸酯处理的纳米二氧化锆与1-丁醇的质量比为75:150。
上述冷却液的制备方法为:
将超纯水、纳米二氧化锆分散液混合,搅拌均匀后,再加入混合醇、8-羟基喹啉、尿嘧啶、苯丙三氮唑,继续搅拌均匀,得到冷却液。
实施例2一种燃料电池用防冻冷却液及其制备方法
所述冷却液的原料按重量计,包括以下组分:超纯水525份、混合醇440份、纳米二氧化锆分散液45份、8-羟基喹啉1.8份、尿嘧啶0.8份、苯丙三氮唑2.5份;
所述混合醇的制备方法为:
将甘露糖醇与去离子水混合,搅拌使其溶解,然后加入邻苯二甲醛,控制温度为67℃,并在此温度下搅拌8.5h,搅拌后使用丙酮析出,干燥得到邻苯二甲醛处理的甘露糖醇,然后将邻苯二甲醛处理的甘露糖醇、丙三醇混合搅拌,使其完全溶解,并通过离子交换树脂过滤,使其电导率小于0.25μS/cm,得到混合醇;
所述甘露糖醇、去离子水、邻苯二甲醛的质量比为4.5:85:12;
所述邻苯二甲醛处理的甘露糖醇、丙三醇的质量比为1:130。
所述纳米二氧化锆分散液的制备方法为:
将纳米二氧化锆与无水乙醇混合,搅拌使其分散均匀,然后加入丙二醇甲醚醋酸酯、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯,控制温度为117℃,并在此温度下搅拌80min,然后冷却至室温,加入三甲基一氟甲基硅烷,控制温度为71℃,并在此温度下搅拌80min,搅拌后经抽滤、超纯水洗涤、干燥后,得到磷酸酯处理的纳米二氧化锆,然后将磷酸酯处理的纳米二氧化锆与1-丁醇混合,得到纳米二氧化锆分散液;
所述纳米二氧化锆、无水乙醇、丙二醇甲醚醋酸酯、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、三甲基一氟甲基硅烷的质量比为70:135:23:18:4.5;
所述纳米二氧化锆的粒径为100nm;
所述磷酸酯处理的纳米二氧化锆与1-丁醇的质量比为70:150。
上述冷却液的制备方法为:
将超纯水、纳米二氧化锆分散液混合,搅拌均匀后,再加入混合醇、8-羟基喹啉、尿嘧啶、苯丙三氮唑,继续搅拌均匀,得到冷却液。
实施例3一种燃料电池用防冻冷却液及其制备方法
所述冷却液的原料按重量计,包括以下组分:超纯水575份、混合醇460份、纳米二氧化锆分散液55份、8-羟基喹啉2.2份、尿嘧啶1.2份、苯丙三氮唑3.5份;
所述混合醇的制备方法为:
将甘露糖醇与去离子水混合,搅拌使其溶解,然后加入邻苯二甲醛,控制温度为69℃,并在此温度下搅拌7.5h,搅拌后使用丙酮析出,干燥得到邻苯二甲醛处理的甘露糖醇,然后将邻苯二甲醛处理的甘露糖醇、丙三醇混合搅拌,使其完全溶解,并通过离子交换树脂过滤,使其电导率小于0.35μS/cm,得到混合醇;
所述甘露糖醇、去离子水、邻苯二甲醛的质量比为5.5:115:14;
所述邻苯二甲醛处理的甘露糖醇、丙三醇的质量比为1:140。
所述纳米二氧化锆分散液的制备方法为:
将纳米二氧化锆与无水乙醇混合,搅拌使其分散均匀,然后加入丙二醇甲醚醋酸酯、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯,控制温度为123℃,并在此温度下搅拌70min,然后冷却至室温,加入三甲基一氟甲基硅烷,控制温度为73℃,并在此温度下搅拌70min,搅拌后经抽滤、超纯水洗涤、干燥后,得到磷酸酯处理的纳米二氧化锆,然后将磷酸酯处理的纳米二氧化锆与1-丁醇混合,得到纳米二氧化锆分散液;
所述纳米二氧化锆、无水乙醇、丙二醇甲醚醋酸酯、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、三甲基一氟甲基硅烷的质量比为80:165:28:22:5.5;
所述纳米二氧化锆的粒径为150nm;
所述磷酸酯处理的纳米二氧化锆与1-丁醇的质量比为80:150。
上述冷却液的制备方法为:
将超纯水、纳米二氧化锆分散液混合,搅拌均匀后,再加入混合醇、8-羟基喹啉、尿嘧啶、苯丙三氮唑,继续搅拌均匀,得到冷却液。
对比例1
与实施例1不同的是,纳米二氧化锆分散液的制备方法改为以下操作:
将纳米二氧化锆与1-丁醇混合,得到纳米二氧化锆分散液;
所述纳米二氧化锆与1-丁醇的质量比为75:150;
所述纳米二氧化锆的粒径为110nm;
其余步骤相同,制备冷却液。
对比例2
与实施例1不同的是,混合醇的制备方法改为以下操作:
将甘露糖醇、丙三醇混合搅拌,使其完全溶解,并通过离子交换树脂过滤,使其电导率小于0.5μS/cm,得到混合醇;
所述甘露糖醇、丙三醇的质量比为1:135;
其余步骤相同,制备冷却液。
实施例4冷却液冰点沸点测试
将实施例1-3、对比例1-2的冷却液按照GB 29743-2013《机动车发动机冷却液》中的测试方法,测试冷却液的冰点和沸点,结果见表1。
实施例1-3通过制备混合醇,并使用了磷酸酯处理的纳米二氧化锆的分散液,最终制备防冻冷却液,使得冷却液的冰点显著降低,同时沸点也能维持在较高的水平;
对比例1省去了对纳米二氧化锆的处理步骤,可见不使用磷酸酯对二氧化锆进行处理,冷却液的冰点下降程度较小,沸点也较低;
对比例2省去了对甘露糖醇进行邻苯二甲醛处理,冷却液的冰点不能发生明显降低,但是沸点降低程度较小。
实施例5冷却液耐腐蚀性能测试
将实施例1-3、对比例1-2的冷却液按照GB 29743-2013《机动车发动机冷却液》中的测试方法,进行玻璃器皿腐蚀测试,测试温度为88℃,测试时间为336h,结果见表2。
实施例6冷却液电导率测试
将实施例1-3、对比例1-2的冷却液,按照GB/T11007-2008《电导率仪试验方法》测试冷却液的电导率,结果见表3。
实施例1-3通过制备混合醇,并使用了磷酸酯处理的纳米二氧化锆的分散液,最终制备防冻冷却液,使得冷却液的电导率能够维持极低的水平;
对比例1省去了对纳米二氧化锆的处理步骤,可见不使用磷酸酯对二氧化锆进行处理,即使混合醇通过离子交换树脂过滤降低了电导率,但是最终冷却液的电导率仍然偏高;
对比例2省去了对甘露糖醇进行邻苯二甲醛处理,即使混合醇通过离子交换树脂过滤降低了电导率,最终冷却液的电导率仍然发生一定程度升高,但升高程度较小。
实施例7冷却液其他性能测试
将实施例1-3、对比例1-2的冷却液按照GB 29743-2013《机动车发动机冷却液》中的测试方法,进行铸铝合金传热腐蚀测试,测试温度为135℃,测试时间为168h,进行铝泵气穴腐蚀测试,测试温度为113℃,测试时间为100h,测试压力为103kPa,结果见表4。
Claims (3)
1.一种燃料电池用防冻冷却液,其特征在于,所述冷却液的原料按重量计,包括以下组分:超纯水525-575份、混合醇440-460份、纳米二氧化锆分散液45-55份、8-羟基喹啉1.8-2.2份、尿嘧啶0.8-1.2份、苯丙三氮唑2.5-3.5份;
所述混合醇的制备方法为:
将甘露糖醇与去离子水混合,搅拌使其溶解,然后加入邻苯二甲醛,控制温度为67-69℃,并在此温度下搅拌7.5-8.5h,搅拌后使用丙酮析出,干燥得到邻苯二甲醛处理的甘露糖醇,然后将邻苯二甲醛处理的甘露糖醇、丙三醇混合搅拌,使其完全溶解,并通过离子交换树脂过滤,使其电导率小于0.25-0.35μS/cm,得到混合醇;
所述甘露糖醇、去离子水、邻苯二甲醛的质量比为4.5-5.5:85-115:12-14;
所述邻苯二甲醛处理的甘露糖醇、丙三醇的质量比为1:130-140;
所述纳米二氧化锆分散液的制备方法为:
将纳米二氧化锆与无水乙醇混合,搅拌使其分散均匀,然后加入丙二醇甲醚醋酸酯、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯,控制温度为117-123℃,并在此温度下搅拌70-80min,然后冷却至室温,加入三甲基一氟甲基硅烷,控制温度为71-73℃,并在此温度下搅拌70-80min,搅拌后经抽滤、超纯水洗涤、干燥后,得到磷酸酯处理的纳米二氧化锆,然后将磷酸酯处理的纳米二氧化锆与1-丁醇混合,得到纳米二氧化锆分散液;
所述纳米二氧化锆、无水乙醇、丙二醇甲醚醋酸酯、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、三甲基一氟甲基硅烷的质量比为70-80:135-165:23-28:18-22:4.5-5.5;
所述磷酸酯处理的纳米二氧化锆与1-丁醇的质量比为70-80:150。
2.根据权利要求1所述的一种燃料电池用防冻冷却液,其特征在于:
所述纳米二氧化锆的粒径为100-150nm。
3.权利要求1所述的冷却液的制备方法,其特征在于,冷却液的制备方法为:
将超纯水、纳米二氧化锆分散液混合,搅拌均匀后,再加入混合醇、8-羟基喹啉、尿嘧啶、苯丙三氮唑,继续搅拌均匀,得到冷却液。
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