CN118084817A - 一种硫噻唑去除杂味的方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种硫噻唑去除杂味的方法。本申请方法包括，(1)将待处理硫噻唑粗品与油性溶剂混匀，静置；如分层，则将油性溶剂层转移至新容器，若没有分层，则直接进行后续操作；(2)对步骤(1)产物进行减压蒸馏，去除溶剂，获得膏状物；(3)向膏状物中加低级醇，加热溶解；(4)对步骤(3)溶液进行减压蒸馏，去除溶剂；(5)对步骤(4)产物再次减压蒸馏，蒸馏出硫噻唑成品。本申请用油性溶剂萃取去除硫噻唑粗品中的杂味副产物，通过低级醇溶解、蒸馏带走部分杂质，最后蒸馏出硫噻唑，分离出高沸点脚料杂质，达到去除杂味，保留硫噻唑特征气味的效果，使得制备的硫噻唑，气味似牛肉，带有坚果香气，且没有杂味，符合行业标准。
Description
技术领域
本申请涉及硫噻唑制备技术领域，特别是涉及一种硫噻唑去除杂味的方法。
背景技术
硫噻唑，化学名称：4-甲基-5-(β-羟乙基)噻唑，是一种应用广泛且香气独特的食用香料，同时它也是组成维生素B1的基本结构环和合成维生素B1的重要中间体，在药物合成方面有广泛的应用。
硫噻唑作为食品添加剂的行业标准要求是，香气似牛肉、坚果香气。但是在硫噻唑化学合成过程会引入其他多种杂质，使其气味中混有杂味，达不到行业标准，产品品质低。
因此，如何去除化学合成硫噻唑的气味中的杂味，仍然是本领域的研究重点和难点。
发明内容
本申请的目的是提供一种新的硫噻唑去除杂味的方法。
本申请采用了以下技术方案：
本申请的一方面公开了一种硫噻唑去除杂味的方法，包括以下步骤：
(1)将待处理的硫噻唑粗品与油性溶剂混合均匀，静置；如果出现分层，则将油性溶剂层转移至新的容器中，若没有出现分层，则直接进行后续操作；
(2)对步骤(1)的产物进行减压蒸馏，分离去除溶剂，获得浸膏状产物；
(3)向浸膏状产物中加入低级醇，加热使浸膏状产物全部溶解；
(4)对步骤(3)的溶液进行减压蒸馏，分离去除溶剂；
(5)对步骤(4)的产物再次进行减压蒸馏，蒸馏出硫噻唑，即获得硫噻唑成品。
需要说明的是，本申请的去除硫噻唑杂味的方法，先采用油性溶剂萃取去除硫噻唑粗品中的微量杂味副产物，再通过低级醇溶解、蒸馏带走部分杂质，最后，通过蒸馏出硫噻唑的方式，去除部分高沸点的脚料，进一步提纯，达到去除杂味保留硫噻唑特征气味的效果。本申请方法获得的硫噻唑成品符合行业标准，本申请的一种实现方式中，气相检测纯度在99.7％以上，最高纯度可达99.95％，产品收率在89％以上，最高收率可达90.23％。
优选的，油性溶剂为芳香烃、有机酯类的一种或多种。
优选的，油性溶剂为甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丙酯和乙酸异丙酯中的一种或多种。
优选的，油性溶剂为甲苯、乙酸乙酯、乙苯或乙酸丙酯。
需要说明的是，本申请油性溶剂的选择需要考虑至少两个因素，第一，油性溶剂自身的气味特征与硫噻唑的气味相谐调，避免油性溶剂的气味影响硫噻唑气味；第二，需要能够实现在较低温度下蒸发分离，即在该低温下，油性溶剂能够蒸发，而硫噻唑不会蒸发，例如温度不超过90℃，因为本申请研究发现在较高的温度下加热，会使硫噻唑的产品品质下降，因此，优选蒸发温度不超过90℃的油性溶剂，即油性溶剂为蒸发温度不超过90℃的芳香烃、有机酯类中的一种或多种。
优选的，油性溶剂与硫噻唑粗品的重量比为3～8:1。
需要说明的是，油性溶剂的用量主要取决于硫噻唑粗品中的杂质含量，原则上，杂质越多需要的油性溶剂越多；一般说来，采用硫噻唑粗品重量3～8倍的油性溶剂能够满足使用需求。
优选的，步骤(2)中，减压蒸馏的温度不超过90℃，减压蒸馏的真空度为-0.1～-0.09MPa。
优选的，减压蒸馏的温度为60～85℃。
需要说明的是，回收油性溶剂的温度首先取决该压力下油性溶剂的沸点，其次由于本申请在实验中发现，硫噻唑长时间或高温加热，产品品质会下降。因此，蒸发分离油性溶剂的温度不超过90℃比较好，优选在60～85℃进行减压蒸馏，既能够有效蒸发分离油性溶剂，又能够尽量减少对硫噻唑品质的影响。
优选的，低级醇为碳原子数小于5的一元醇。
优选的，低级醇为乙醇、正丙醇、正丁醇和异丁醇中的一种或多种。
优选的，低级醇的用量为硫噻唑粗品重量的2～6倍。
优选的，步骤(3)中，加热使浸膏状产物溶解的温度为40～80℃。
优选的，步骤(4)中，减压蒸馏的温度为30～100℃，减压蒸馏的真空度为-0.1～-0.09MPa。
优选的，减压蒸馏的温度为50～90℃。
优选的，步骤(5)中，减压蒸馏的温度为110～125℃，减压蒸馏的压力为230～260Pa。
需要说明的是，步骤(5)的减压蒸馏主要是为了蒸馏出硫噻唑，使得部分高沸点的脚料杂质留在减压蒸馏装置中。本申请研究发现，在温度为110～125℃，且压力为230～260Pa的条件下，进行减压蒸馏能够短时间、快速蒸馏分离出硫噻唑，从而起到进一步纯化硫噻唑的作用。可以理解，第二次减压蒸馏的温度同样不能太高，最好不超过125℃，否则，一方面会影响硫噻唑的产品品质，另一方面会蒸馏出其他杂质成分，硫噻唑纯化效果较差。并且，第二次减压蒸馏的温度也不能太低，温度太低无法有效进行硫噻唑蒸馏或者会延长硫噻唑蒸馏分离的时间，同样会影响硫噻唑的产品品质。
本申请的另一方面公开了本申请的方法获得的硫噻唑。
需要说明的是，本申请的硫噻唑特征气味较好，通过目测法和扇闻法，本申请硫噻唑成品颜色为无色至苍黄色油状液体，气味似牛肉，带有坚果香气，且没有杂味，符合行业标准；本申请的一种实现方式中，气相检测纯度在99.7％以上，最高纯度可达99.95％。
本申请的有益效果在于：
本申请的硫噻唑去除杂味的方法，采用油性溶剂萃取去除硫噻唑粗品中的微量杂味副产物，并通过低级醇溶解、蒸馏再带走部分杂质，最后，通过蒸馏出硫噻唑，分离出部分高沸点的脚料杂质，进一步提纯，达到去除杂味保留硫噻唑特征气味的效果。本申请方法获得的硫噻唑，气味似牛肉，带有坚果香气，且没有杂味，符合行业标准。
具体实施方式
下面通过具体实施例结合对本申请进行详细说明。以下实施例仅用于对本申请进行说明，不应理解为对本申请的限制，以下试验中使用的材料除非特别说明都是常规购买获得。
实施例一
本例采用油性溶剂甲苯对硫噻唑粗品进行杂味去除处理，其中，硫噻唑粗品的颜色偏棕褐色、气味带有药味、略有刺鼻气味，纯度为93.2％。本例的硫噻唑去除杂味的方法包括以下步骤：
(1)称取硫噻唑粗品120.05g，加入380.01g甲苯，开启搅拌混合均匀，获得混合物料，静置0.5-2h，本例具体静置0.5h出现液面分层。
(2)将溶剂层转移至降压蒸馏装置中，调节真空度-0.1～-0.09MPa，例如-0.09MPa，控制蒸馏温度不超过85℃，进行第一次减压蒸馏，收集甲苯馏分，去除溶剂后，获得浸膏状产物。
(3)膏状物冷却至室温，加入249.55g乙醇溶液，升温至50℃，使膏状物完全溶解。
(4)在蒸馏装置中对步骤(3)的溶液进行第二次减压蒸馏，调节真空度为-0.1～-0.09MPa，收集55～70℃的乙醇馏分，即分离去除乙醇溶剂；其中，减压蒸馏的真空度越高，则可相对降低收集温度，反之收集温度偏高的情况下，可以适当降低对真空度的要求；例如，在-0.1MPa，收集55℃的乙醇馏分，或者在-0.09MPa，收集70℃的乙醇馏分。
(5)对步骤(4)的产物，切换高真空设备，在230～260Pa、温度110～125℃条件下，例如260Pa、110℃，进行第三次减压蒸馏，收集硫噻唑馏分，蒸馏至无馏分流出，停止蒸馏，反应器残留少量脚料。其中蒸馏获得的硫噻唑即本例的硫噻唑成品。
通过目测法和扇闻法检测本例的硫噻唑成品，结果显示，本例的硫噻唑成品颜色为无色或者苍黄色油状液体，气味似牛肉，带有坚果香气。
通过气相检测本例的硫噻唑成品，结果显示，本例的硫噻唑产品纯度为99.75％，收率为89.23％。并且，对比硫噻唑粗品和硫噻唑成品的气相分析结果可以看出，硫噻唑成品中几乎没有其他杂质，进一步验证了杂质去除效果。
实施例二
本例采用油性溶剂乙酸乙酯对硫噻唑粗品进行杂味去除处理，其中，硫噻唑粗品的颜色呈棕色至棕褐色、气味带有药味、略有刺鼻气味，纯度92.9％。本例的硫噻唑去除杂味的方法包括以下步骤：
(1)称取硫噻唑粗品120.12g，加入365.01g乙酸乙酯，开启搅拌混合均匀，获得混合物料，静置后，体系没有出现明显的界面。
(2)将全部混合物料转移至降压蒸馏装置中，调节真空度-0.1～-0.09MPa，例如-0.1MPa，控制蒸馏温度不超过68℃，进行第一次减压蒸馏，收集乙酸乙酯馏分，持续加热蒸馏，至反应器底部形成膏状物。
(3)膏状物冷却至室温，加入245.01g乙醇溶液，升温至52℃使膏状物完全溶解。
(4)在蒸馏装置中对步骤(3)的溶液进行第二次减压蒸馏，调节真空度为-0.1～-0.09MPa，收集55～70℃的乙醇馏分，即分离去除乙醇溶剂；其中，减压蒸馏的真空度越高，则可相对降低收集温度，反之收集温度偏高的情况下，可以适当降低对真空度的要求；例如，在-0.1MPa，收集55℃的乙醇馏分，或者在-0.09MPa，收集70℃的乙醇馏分。
(5)对步骤(4)的产物，切换高真空设备，在230～260Pa、温度110～125℃条件下，例如230Pa、125℃，进行第三次减压蒸馏，收集硫噻唑馏分，蒸馏至无馏分流出，停止蒸馏，反应器残留少量脚料。其中蒸馏获得的硫噻唑即本例的硫噻唑成品。
通过目测法和扇闻法检测本例的硫噻唑成品，结果显示，本例的硫噻唑成品颜色为无色至苍黄色油状液体，气味似牛肉，带有坚果香气。同时由于乙酸乙酯本身具有果香味，成品硫噻唑的气味更加丰满。
通过气相检测本例的硫噻唑成品，结果显示，本例的硫噻唑产品纯度为99.89％，收率为90.23％。对比硫噻唑粗品和硫噻唑成品的气相分析结果可以看出，硫噻唑成品中几乎没有其他杂质。
实施例三
本例采用油性溶剂乙苯对硫噻唑粗品进行杂味去除处理，其中，硫噻唑粗品的颜色呈棕色至棕褐色、气味带有药味、略有刺鼻气味，纯度93.1％。本例的硫噻唑去除杂味的方法包括以下步骤：
(1)称取硫噻唑粗品120.08g，加入乙苯410.10g，开启搅拌混合均匀，获得混合物料，静置0.5-2h，本例具体静置0.5h出现液面分层。
(2)将溶剂层转移至降压蒸馏装置中，调节真空度-0.1～-0.09MPa，例如-0.09MPa，控制蒸馏温度不超过90℃，进行第一次减压蒸馏，收集乙苯馏分，持续加热蒸馏，至反应器底部形成膏状物。
(3)膏状物冷却至室温，加入300.05g正丙醇溶液，升温至60℃使膏状物完全溶解。
(4)在蒸馏装置中对步骤(3)的溶液进行第二次减压蒸馏，调节真空度为-0.1～-0.09MPa，收集75～90℃的正丙醇馏分，即分离去除正丙醇溶剂；其中，减压蒸馏的真空度越高，则可相对降低收集温度，反之收集温度偏高的情况下，可以适当降低对真空度的要求；例如，在-0.1MPa，收集75℃的正丙醇馏分，或者在-0.09MPa，收集90℃的正丙醇馏分。
(5)对步骤(4)的产物，切换高真空设备，在230～260Pa、温度110～125℃条件下，例如240Pa、120℃，进行第三次减压蒸馏，收集硫噻唑馏分，蒸馏至无馏分流出，停止蒸馏，反应器残留少量脚料。其中蒸馏获得的硫噻唑即本例的硫噻唑成品。
通过目测法和扇闻法检测本例的硫噻唑成品，结果显示，本例的硫噻唑成品颜色为无色至苍黄色油状液体，气味似牛肉，带有坚果香气。
通过气相检测本例的硫噻唑成品，结果显示，本例的硫噻唑产品纯度为99.95％，收率为90.05％。对比硫噻唑粗品和硫噻唑成品的气相分析结果可以看出，硫噻唑成品中几乎没有其他杂质。
实施例四
本例采用油性溶剂乙酸丙酯对硫噻唑粗品进行杂味去除处理，其中，硫噻唑粗品的颜色呈棕色至棕褐色、气味带有药味、略有刺鼻气味，纯度93.5％。本例的硫噻唑去除杂味的方法包括以下步骤：
(1)称取硫噻唑粗品120.01g，加入乙酸丙酯403.10g，开启搅拌混合均匀，获得混合物料。
(2)将全部混合物料转移至降压蒸馏装置中，调节真空度-0.1～-0.09MPa，例如-0.09MPa，控制蒸馏温度不超过80℃，进行第一次减压蒸馏，收集乙酸丙酯馏分，持续加热蒸馏，至反应器底部形成膏状物。
(3)膏状物冷却至室温，加入400.05g正丁醇溶液，升温至60℃使膏状物完全溶解。
(4)在蒸馏装置中对步骤(3)的溶液进行第二次减压蒸馏，调节真空度为-0.1～-0.09MPa，收集70～80℃的正丁醇馏分，即分离去除正丁醇溶剂；具体的，例如，在-0.1MPa，收集70℃的正丁醇馏分，或者在-0.09MPa，收集80℃的正丁醇馏分。
(5)对步骤(4)的产物，切换高真空设备，在230～260Pa、温度110～125℃条件下，例如250Pa、115℃，进行第二次减压蒸馏，收集硫噻唑馏分，蒸馏至无馏分流出，停止蒸馏，反应器残留少量脚料。其中蒸馏获得的硫噻唑即本例的硫噻唑成品。
通过目测法和扇闻法检测本例的硫噻唑成品，结果显示，本例的硫噻唑成品颜色为无色至苍黄色油状液体，气味似牛肉，带有坚果香气。
通过气相检测本例的硫噻唑成品，结果显示，本例的硫噻唑产品纯度为99.85％，收率为89.23％。对比硫噻唑粗品和硫噻唑成品的气相分析结果可以看出，硫噻唑成品中几乎没有其他杂质。
以上内容是结合具体实施方式对本申请所作的详细说明，不能认定本申请的实现方式只局限于这些说明。对于本申请技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请基本发明构思的前提下，还可以进行若干简单推演或替换。
Claims (10)
1.一种硫噻唑去除杂味的方法，其特征在于：包括以下步骤，
(1)将待处理的硫噻唑粗品与油性溶剂混合均匀，静置；如果出现分层，则将油性溶剂层转移至新的容器中，若没有出现分层，则直接进行后续操作；
(2)对步骤(1)的产物进行减压蒸馏，分离去除溶剂，获得浸膏状产物；
(3)向所述浸膏状产物中加入低级醇，加热使浸膏状产物全部溶解；
(4)对步骤(3)的溶液进行减压蒸馏，分离去除溶剂；
(5)对步骤(4)的产物再次进行减压蒸馏，蒸馏出硫噻唑，即获得硫噻唑成品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述油性溶剂为芳香烃、有机酯类的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述油性溶剂为甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丙酯和乙酸异丙酯中的一种或多种；
优选的，所述油性溶剂为甲苯、乙酸乙酯、乙苯或乙酸丙酯。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述油性溶剂与硫噻唑粗品的重量比为3～8:1。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，减压蒸馏的温度不超过90℃，减压蒸馏的真空度为-0.1～-0.09MPa；
优选的，减压蒸馏的温度为60～85℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述低级醇为碳原子数小于5的一元醇；
优选的，所述低级醇为乙醇、正丙醇、正丁醇和异丁醇中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述低级醇的用量为所述硫噻唑粗品重量的2～6倍。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，加热使浸膏状产物溶解的温度为40～80℃。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于：步骤(4)中，减压蒸馏的温度为30～100℃，减压蒸馏的真空度为-0.1～-0.09MPa；
优选的，减压蒸馏的温度为50～90℃。
优选的，步骤(5)中，减压蒸馏的温度为110～125℃，减压蒸馏的压力为230～260Pa。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法获得的硫噻唑。
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