CN118084353A - 一种仿陶瓷玻璃制品及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本公开涉及提供一种仿陶瓷玻璃制品，包括油墨层、玻璃基材层和镀膜层；油墨层和镀膜层分别覆于玻璃基材层的两侧；镀膜层包括交替层叠设置的多个低折射率材料层和多个高折射率材料层；低折射率材料层的折射率为1.8以下，高折射率材料层的折射率为1.9～2.3；镀膜层的反射率为19～26％。本发明还提供了一种仿陶瓷玻璃制品的制备方法，本发明制备的仿陶瓷玻璃制品削弱了视觉玻璃感，使肉眼感知下膜层与玻璃呈一体性，整体光谱曲线平整，在各个角度观察仿陶瓷的质感始终一致，搭配有色油墨能够呈现所需的有色陶瓷的效果。同时，利用低折射率材料和高折射率材料组成的特定镀膜膜系使制品具备硬质耐磨性能且磨损后仍保持良好的仿陶瓷外观。

Description

一种仿陶瓷玻璃制品及其制备方法和用途
技术领域
本公开属于镀膜技术领域，具体涉及一种仿陶瓷玻璃制品及其制备方法和用途。
背景技术
现有的仿陶瓷制备工艺，多为制品成型时添加特定的色粉，从而使玻璃达到类同于陶瓷的色泽；但该类工艺存在较大的局限性：1)如不同色系的仿陶瓷需要不同种方案，膜层结构复杂，成本较高；2)即便做到类似陶瓷的色泽，但无法仿制陶瓷表面的反光效果，实际色泽不够亮，且曲线不平滑，导致有角度色差；3)存在膜层硬度较差的问题，日常使用过程中，频繁与外界各类物质摩擦，无法承受高强度摩擦。
发明内容
本公开的目的是提供一种仿陶瓷玻璃制品及其制备方法，本发明中的仿陶瓷玻璃，外镀膜层与玻璃呈一体效果，搭配油墨层后，整体质感与陶瓷十分相似，同时具备较高的硬度、较好的耐摩擦性能。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种仿陶瓷玻璃制品，包括油墨层、玻璃基材层和镀膜层；所述油墨层和所述镀膜层分别覆于所述玻璃基材层的两侧；所述镀膜层包括多个低折射率材料层和多个高折射率材料层，所述低折射率材料层与所述高折射率材料层交替层叠设置；所述低折射率材料层的折射率为1.8以下，所述高折射率材料层的折射率为1.9～2.3；所述镀膜层的反射率为19～26％。
可选地，所述低折射率材料的折射率为1.46～1.75；所述低折射率材料层包含SiO2层、Al2O3层、氮氧化硅层中的一种或几种；所述氮氧化硅层中硅原子个数百分比为35～40％，氧原子个数百分比为30～50％，氮原子个数百分比为15～30％。
可选地，所述镀膜层的最外侧为低折射率材料层，优选为SiO2层。
可选地，所述镀膜层包含的低折射率材料层的层数为2～8层，所述镀膜层包含的高折射率材料层的层数为2～8层；
可选地，每个所述低折射率材料层的厚度不同，且每个所述高折射率材料层的厚度不同。
可选地，所述高折射率材料层包含Si3N4、ZrO2和Ta2O5中的一种或几种，优选为Si3N4；所述高折射率材料层的折射率为1.9～2.1。
可选地，所述低折射率材料层的单层厚度为1～100nm，所述高折射率材料层的单层厚度为1～100nm；所述镀膜层的总厚度为3～1000nm。
可选地，所述镀膜层由内至外依次包括第一SiO2层、第一Si3N4层、第二SiO2层、第二Si3N4层和第三SiO2层；所述第一SiO2层厚度为40～60nm，所述第一Si3N4层厚度为6～15nm，所述第二SiO2层厚度为50～70nm，所述第二Si3N4层厚度为60～80nm，所述第三SiO2层厚度为10～30nm。
可选地，所述仿陶瓷玻璃制品还包括覆于所述镀膜层表面的抗指纹膜层，所述抗指纹膜层的厚度为17～30nm；所述油墨层的厚度为20～40um。
可选地，所述低折射率材料层和所述高折射率材料层分别为溅射沉积形成的膜层。
可选地，所述玻璃基材层为光面玻璃，所述光面玻璃为2.5D玻璃或者3D玻璃中的一种或几种；可选地，所述玻璃基材层经过强化处理。
可选地，所述仿陶瓷玻璃制品还包括覆于所述镀膜层表面的抗指纹膜层，所述抗指纹膜层的厚度为17～30nm；
所述油墨层的厚度为20～40um。
可选地，所述镀膜层的反射率为19～23％。
本公开第二方面提供制备本公开第一方面所述的仿陶瓷玻璃制品的方法，其中，该方法包括如下步骤：
在所述玻璃基材层的第一主表面形成所述镀膜层，在所述玻璃基材层的第二主表面形成油墨层；
其中，形成所述镀膜层包括交替形成所述低折射率材料层和所述高折射率材料层。
可选地，所述低折射率材料层和所述高折射率材料层分别通过溅射沉积形成；
通过溅射沉积形成所述低折射率材料层、高折射率材料层条件包括：靶材氩气流量20～110sccm，靶材功率为6～8kw，ICP轰击功率为2.5～3kw，ICP氩气流量80～300sccm，氧气流量70～280sccm，氮气流量180～280sccm，镀膜温度为100～180℃，真空度为1×10-3～10×10-3Pa，单层厚度为1～100nm，其中，根据材料层的材料种类确定通入气体的种类，例如，当溅射沉积形成SiO2材料层时，通入氧气；当溅射沉积形成Si3N4材料层时，通入氮气；
可选地，所述油墨层通过丝印法或喷涂法形成，可选地，丝印或喷涂后进行固烤，固烤温度为90～150℃，固烤30～60min；
可选地，该方法还包括，在所述镀膜层的表面形成抗指纹膜层，所述抗指纹膜层通过蒸镀形成，所述蒸镀的条件包括：真空度为5.0×10-3～7.0×10-3Pa，厚度17～30nm。
本公开第三方面提供本公开第一方面所述的仿陶瓷玻璃制品在电子设备盖板、摄像头元器件或装饰件中的用途。
通过上述技术方案，本发明利用膜层先于玻璃呈色的原理，将镀膜层置于玻璃外侧，极大地削弱了视觉玻璃感，从而使肉眼感知下膜层与玻璃呈一体性；油墨层位于玻璃基材内侧直接与玻璃接触，其附着力更好，且不会存在与膜层不良干涉的风险，能够呈现所需的有色陶瓷的效果；同时，交替层叠的低折射率材料和高折射率材料组成的特定镀膜膜系使制品具备硬质耐磨性能和陶瓷光泽，并且各个观察角度均不存在可见大角度，使仿陶瓷的质感始终一致。本发明的制备仿陶瓷玻璃制品的方法工艺简单且成本较低。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明制备的仿陶瓷玻璃制品的一种具体实施方式的结构示意图。
图2是本发明实施例1制备的仿陶瓷玻璃制品的照片。
图3是本发明实施例1制备的仿陶瓷玻璃制品的反射系数与波长的关系图。
图4是本发明实施例1制备的仿陶瓷玻璃制品在震动摩擦后的SEM图。
具体实施方式
以下结合附图对本公开的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本公开，并不用于限制本公开。
本发明第一方面提供一种仿陶瓷玻璃制品，包括油墨层、玻璃基材层和镀膜层；所述油墨层和所述镀膜层分别覆于所述玻璃基材层的两侧；所述镀膜层包括多个低折射率材料层和多个高折射率材料层，所述低折射率材料层与所述高折射率材料层交替层叠设置；所述低折射率材料层的折射率为1.8以下，所述高折射率材料层的折射率为1.9～2.3；所述镀膜层的反射率为19～26％。
本发明制备的仿陶瓷玻璃制品，极大地削弱了视觉玻璃感，使肉眼感知下膜层与玻璃呈一体性，整体曲线平整，在各个观察角度均不存在可见大角度，使仿陶瓷的质感始终一致，之后搭配特定的有色油墨，呈现所需的有色陶瓷的效果。同时，利用低折射率材料和高折射率材料使陶瓷本身具备的反光效果，且使玻璃产品具备较高的硬度和较强的耐磨性能。
本发明中，反射率在19～26％是指，镀膜层在380～780nm范围内任意波长处的反射率都在19～26％范围内。
在本发明的一种具体实施方式中，所述低折射率材料的折射率为1.46～1.75，所述低折射率材料层包含SiO2层、Al2O3层、氮氧化硅层中的一种或几种，优选为SiO2层。
在本发明的一种具体实施方式中，所述氮氧化硅层中硅原子个数百分比为35～40％，氧原子个数百分比为30～50％，氮原子个数百分比为15～30％。
在本发明的一种具体实施方式中，所述镀膜层的最外侧为低折射率材料层，优选为SiO2层。
在本发明中一种具体实施方式中，所述镀膜层包含的低折射率材料层的层数为2～8层，优选为2～3层；高折射率材料层的层数为2～8层，优选2～4层，更优选为2层。
在本发明中一种具体实施方式中，所述低折射率材料层的单层厚度可以为1～200nm，优选为1～150nm，更优选为1～100nm，所述高折射率材料层的单层厚度可以为1～200nm，优选为1～150nm，更优选为1～100nm。
在本发明中一种具体实施方式中，低折射率材料层和高折射率材料层是指二者的折射率相对大小，低折射率材料层的折射率小于高折射率材料层的折射率。在本发明的一种具体实施方式中，所述高折射率材料层包含Si3N4、ZrO2和Ta2O5中的一种或几种，优选为Si3N4，所述高折射率材料层的折射率为1.9～2.1。在本发明中，所述低折射率材料层和所述高折射率材料层置于玻璃外侧，先于玻璃呈色，极大削弱肉眼的玻璃感，使配色效果更具有一体性。同时，所镀的低折射率材料层和高折射率材料层使陶瓷本身具备的反光效果。
在本发明中，镀膜层中的各个低折射率材料层的组成可以相同或不同，优选相同；各个高折射率材料层的组成可以相同或不同，优选相同。
一种优选的实施方式中，各个低折射率材料层的厚度不同，且各个高折射率材料层的厚度不同，进一步地，多个低折射率材料层中，至少两个低折射率材料层的厚度差值为5nm以上，优选10nm以上，多个高折射率材料层中，至少两个高折射率材料层的厚度差值为5nm以上，优选10nm以上；从而进一步提高膜层在各个观察角度下外观质感的一致性，避免大角度观察膜层表面时出现颜色和质感的改变，且进一步提高膜层摩擦后的颜色一致性。
在进一步优选的具体实施方式中，所述玻璃基材表面依次设置有5层材料层，分别为第一SiO2层、第一Si3N4层、第二SiO2层、第二Si3N4层和第三SiO2层；第一SiO2层厚度为40～60nm，第一Si3N4层厚度为6～15nm，第二SiO2层厚度为50～70nm，第二Si3N4层厚度为60～80nm，第三SiO2层厚度为10～30nm。上述优选的镀膜层膜系组成和结构，能够进一步提高膜层的耐磨耐刮擦性能，且经磨损后膜层的光谱曲线不产生明显变化，仍保持接近平整的状态，制品在各个观察角度下保持均一的陶瓷光泽外观效果。
在进一步优选的另一种具体实施方式中，所述玻璃基材表面依次设置有5层材料层，分别为第一SiO2层、第一Si3N4层、第二SiO2层、第二Si3N4层、第三SiO2层、第三Si3N4层和第四SiO2层；第一SiO2层厚度为5～20nm，第一Si3N4层厚度为10～30nm，第二SiO2层厚度为50～70nm，第二Si3N4层厚度为40～60nm，第三SiO2层厚度为90～120nm，第三Si3N4层厚度为40～60nm，第四SiO2层厚度为50～70nm。上述优选的镀膜层膜系组成和结构，能够使得膜层的光谱曲线随波长变化不产生明显变化，仍保持接近平整的状态，制品在各个观察角度下保持均一的陶瓷光泽外观效果。
在进一步优选的第三种具体实施方式中，所述玻璃基材表面依次设置有5层材料层，分别为第一SiO2层、第一ZrO2层、第二SiO2层、第二ZrO2层和第三SiO2层；第一SiO2层厚度为40～60nm，第一ZrO2层厚度为6～15nm，第二SiO2层厚度为50～80nm，第二ZrO2层厚度为60～80nm，第三SiO2层厚度为8～20nm。上述优选的镀膜层膜系组成和结构，能够进一步提高膜层的耐磨耐刮擦性能，且经磨损后膜层的光谱曲线不产生明显变化，仍保持接近平整的状态，制品在各个观察角度下保持均一的陶瓷光泽外观效果。
在本发明的一种具体实施方式中，所述镀膜层的总厚度为3～1000nm，优选150～800nm，优选180～300nm，更优选为190～240nm。
在本发明的一种具体实施方式中，所述仿陶瓷玻璃制品还包括覆于所述镀膜层表面的抗指纹膜层(AF膜层)，以提高制品表面的耐污性，所述抗指纹膜层的厚度可以为17～30nm，优选为19～23nm。抗指纹膜层可以为本领域常规的材料，本发明对此没有特殊限制。
在本发明的一种具体实施方式中，所述油墨层的厚度可以为20～50nm，优选为20～40nm。油墨层例如可以为通过喷涂或丝印等方法形成在玻璃基材层的内侧，通过使用不同颜色的油墨层能够得到相应颜色的仿陶瓷玻璃制品。
在本发明的一种具体实施方式中，所述低折射率材料层、所述高折射率材料层分别为溅射沉积形成的膜层，以进一步提高膜层的耐磨耐刮擦性能以及膜层的金属光泽外观效果。
在本发明的一种具体实施方式中，所述玻璃基材层为光面玻璃，所述光面玻璃为2.5D玻璃或者3D玻璃中的一种或几种；可选地，所述玻璃基材层经过强化处理。
在本发明的一种具体实施方式中，所述仿陶瓷玻璃制品还包括覆于所述镀膜层表面的抗指纹膜层，所述抗指纹膜层的厚度为17～30nm；
所述油墨层的厚度为20～40um。
在本发明的一种具体实施方式中，所述镀膜层的反射率为19～23％。其中，反射率在19～23％是指，镀膜层在380～780nm范围内任意波长处的反射率都在19～23％范围内。进一步的实施方式中，镀膜层在380～780nm范围内任意波长处的反射率的最大值与最小值的差为5％以下，优选为0.1～4％。
本发明第二方面提供制备本发明第一方面提供的仿陶瓷玻璃制品的方法，该方法包括如下步骤：在所述玻璃基材层的第一主表面形成所述镀膜层，在所述玻璃基材层的第二主表面形成油墨层；其中，形成所述镀膜层包括交替形成所述低折射率材料层和所述高折射率材料层。
在本发明的一种具体实施方式中，所述低折射率材料层、所述高折射率材料层分别通过溅射沉积形成。
通过溅射沉积形成所述低折射率材料层、高折射率材料层条件包括：靶材氩气流量20～110sccm，靶材功率为6～8kw，ICP轰击功率为2.5～3kw，ICP氩气流量80～300sccm，氧气流量70～280sccm，氮气流量180～280sccm，镀膜温度为100～180℃，真空度为1×10-3～10×10-3Pa，单层厚度为1～200nm，优选为1～150nm，更优选为1～100nm，其中，根据材料层的材料种类确定通入气体的种类，例如，当溅射沉积形成SiO2材料层时，通入氧气；当溅射沉积形成Si3N4材料层时，通入氮气；
其中，通过溅射沉积形成所述氮氧化硅层条件包括：靶材氩气流量20～110sccm，ICP轰击功率为2.5-3kw，ICP氩气流量80～300sccm，氧气流量为70～90sccm，氮气流量180～200sccm，镀膜温度为100～180℃，真空度为1×10-3～10×10-3Pa；
在本发明的一种具体实施方式中，所述油墨层通过丝印或喷涂形成，可选地，丝印或喷涂后进行固烤，固烤温度为90～150℃，固烤30～60min；
在本发明的一种具体实施方式中，所述AF膜层通过蒸镀形成，条件包括：真空度为5×10-3～7×10-3Pa，厚度17～30nm。
根据本发明的一种优选的实施方式，制备仿陶瓷玻璃的方法包括如下具体步骤：
将玻璃基材放置于溅射镀膜设备的夹具上，进行抽真空，当溅射镀膜设备内真空度达到1×10-3～10×10-3Pa后，向溅射镀膜设备供入氩气，打开转架，待气体稳定后，开启ICP，对玻璃基材表面以及靶材表面清洗3～10min。
将清洗后的玻璃基材放入溅射设备腔室内，降低溅射镀膜设备内的氩气供应量，通入氧气和/或氮气，缓慢调节氧气和/或氮气流量调节溅射压力，开启靶材溅射电源缓慢增加功率，在玻璃基材表面上沉积低折射率材料，形成低折射率材料层，厚度为40～60nm，优选为40～50nm。
缓慢调节氮气和/或氧气流量调节溅射压力，开启硅靶溅射电源缓慢增加功率，在低折射率材料层表面上沉积高折射率材料，形成高折射率材料层，厚度6～15nm，优选为8～12nm。
缓慢调节氧气和/或氮气流量调节溅射压力，开启硅靶溅射电源缓慢增加功率，在高折射率材料层表面上沉积低折射率材料，形成低折射率材料层，厚度为50～70nm，优选为50～60nm。
缓慢调节氮气和/或氧气流量调节溅射压力，并开启硅靶溅射电源缓慢增加功率，在低折射率材料层表面上高折射率材料，形成高折射率材料层，厚度为60～80nm，优选为65～70nm。
缓慢调节氧气和/或氮气流量调节溅射压力，开启硅靶溅射电源缓慢增加功率，在高折射率材料层表面上沉积低折射率材料，形成低折射率材料层，厚度为10～30nm，优选为15～20nm。
调配有色油墨，确定丝印或喷涂参数，在清洗10～20min的玻璃内侧进行丝印或喷涂盖底，厚度30～50μm，优选为20～40μm，对丝印或喷涂后的玻璃固烤30～60min，固烤完成后，将丝印或喷涂后的玻璃转入平板清洗10～20min。
将平板清洗后的玻璃正面朝上装上伞架，使用AF蒸发机台在玻璃外表面镀AF膜层，AF膜层选用膜料为东杏AR160G，真空度为5.0×10-3～7.0×10-3Pa，镀膜时间60～90min，优选为70～80min，厚度17～30nm，优选为19～23nm。
本公开第三方面提供本公开第一方面所述的仿陶瓷玻璃制品在电子设备盖板、摄像头元器件、logo装饰等中的用途。
下面通过实施例来进一步说明本发明，但是本发明并不因此而受到任何限制。
采用的溅射镀膜设备型号为光驰磁控溅射1650，硅靶的纯度为99.99％以上；氧气、氩气、氮气纯度分别为99.95％以上。
实施例1
制备如图1所示的仿陶瓷玻璃制品。
a对光面玻璃基材(购自康宁的光面3D玻璃)表面进行去尘、去油清洁，获得干净的镀膜表面。
b基材放入磁控溅射设备腔室，进行抽真空处理，真空度在3×10-3Pa，向溅射镀膜设备内的靶材上、中、下位置通入氩气，流量分别为25、35、45sccm，ICP通入氧气流量280sccm，氩气流量80sccm，靶材溅射功率为8kw，在玻璃基材层1表面上沉积第一SiO2材料层21，厚度48.73nm。
c关闭溅射镀膜设备内的氧气供应，通入氮气流量280sccm，靶材溅射功率为8kw，在SiO2材料层表面上沉积第一Si3N4材料层22，厚度10nm。
d关闭溅射镀膜设备内的氮气供应，通入氧气流量280sccm，靶材溅射功率为8kw，在Si3N4材料层表面上沉积第二SiO2材料层23，厚度54.49nm。
e关闭溅射镀膜设备内的氧气供应，通入氮气流量280sccm，靶材溅射功率为8kw，在SiO2材料层表面上沉积第二Si3N4材料层24，厚度69.90nm。
f关闭溅射镀膜设备内的氮气供应，氧气流量280sccm，靶材溅射功率为8kw，在Si3N4材料层表面上沉积SiO2材料层，形成第三SiO2材料层25，厚度11.48nm。
g沉积一段时间后，关闭靶材，完成复合膜的沉积，停止通入氩气，停止转架转动，关闭气路，封闭工作腔，等待工件降温后取出。
h调配有色油墨，在清洗干净的光面玻璃基材层内侧进行丝印或喷涂盖底，对丝印或喷涂后的玻璃固烤60min，固烤完成，形成油墨层3，将丝印或喷涂后的玻璃转入平板清洗15min。
i将平板清洗后的玻璃正面朝上装上伞架，使用AF蒸发机台在玻璃外表面沉积AF膜层，厚度为21nm。
得到的仿陶瓷玻璃制品的镀膜层和AF膜层的总厚度为215.6nm，外观为仿陶瓷质感的玻璃制品，外观照片如图2所示。
实施例2
a对光面玻璃基材表面进行去尘、去油清洁，获得干净的镀膜表面。
b基材放入磁控溅射设备腔室，进行抽真空处理，真空度在3×10-3Pa，向溅射镀膜设备内的靶材上、中、下位置通入氩气，流量分别为25、35、45sccm，ICP通入氧气流量280sccm，氩气流量80sccm，靶材溅射功率为8kw，在玻璃基材表面上沉积SiO2材料层，厚度10nm。
c关闭溅射镀膜设备内的氧气供应，通入氮气流量280sccm，靶材溅射功率为8kw，在SiO2材料层表面上沉积Si3N4材料层，厚度25.41nm。
d关闭溅射镀膜设备内的氮气供应，通入氧气流量280sccm，靶材溅射功率为8kw，在Si3N4材料层表面上沉积SiO2材料层，厚度53.02nm。
e关闭溅射镀膜设备内的氧气供应，通入氮气流量280sccm，靶材溅射功率为8kw，在SiO2材料层表面上沉积Si3N4材料层，厚度42.5nm。
f关闭溅射镀膜设备内的氮气供应，氧气流量280sccm，靶材溅射功率为8kw，在Si3N4材料层表面上沉积SiO2材料层，厚度103.79nm。
g关闭溅射镀膜设备内的氮气供应，氮气流量280sccm，靶材溅射功率为8kw，在SiO2材料层表面上沉积Si3N4材料层，厚度53.79nm。
h关闭溅射镀膜设备内的氮气供应，氧气流量280sccm，靶材溅射功率为8kw，在Si3N4材料层表面上沉积SiO2材料层，厚度60.83nm。
i沉积一段时间后，关闭靶材，完成复合膜的沉积，停止通入氩气，停止转架转动，关闭气路，封闭工作腔，等待工件降温后取出。
j调配有色油墨，在清洗干净的光面玻璃基材层内侧进行丝印或喷涂盖底，对丝印或喷涂后的玻璃固烤60min，固烤完成后，将丝印或喷涂后的玻璃转入平板清洗15min。
k将平板清洗后的玻璃正面朝上装上伞架，使用AF蒸发机台在玻璃外表面沉积AF膜层，厚度为21nm。
得到的仿陶瓷玻璃制品的镀膜层和AF膜层的总厚度为370.34nm。
实施例3
a对光面玻璃基材(购自熊猫的光面玻璃)表面进行去尘、去油清洁，获得干净的镀膜表面。
b基材放入磁控溅射设备腔室，进行抽真空处理，真空度在3×10-3Pa，向溅射镀膜设备内的靶材上、中、下位置通入氩气，流量分别为25、35、45sccm，ICP通入氧气流量280sccm，氩气流量80sccm，靶材溅射功率为8kw，在玻璃基材表面上沉积SiO2材料层，厚度50.25nm。
c关闭硅靶电源，持续通入氧气，打开锆靶电源，靶材溅射功率为8kw，在SiO2材料层表面上沉积ZrO2材料层，厚度8nm。
d关闭锆靶电源，持续通入氧气，打开硅靶电源，靶材溅射功率为8kw，在ZrO2材料层表面上沉积SiO2材料层，厚度76.72nm。
e关闭硅靶电源，持续通入氧气，打开锆靶电源，靶材溅射功率为8kw，在SiO2材料层表面上沉积ZrO2材料层，厚度69.41nm。
f关闭锆靶电源，持续通入氧气，打开硅靶电源，靶材溅射功率为8kw，在ZrO2材料层表面上沉积SiO2材料层，厚度10nm。
g沉积一段时间后，关闭靶材，完成复合膜的沉积，停止通入氩气，停止转架转动，关闭气路，封闭工作腔，等待工件降温后取出。
h调配有色油墨，在清洗干净的光面玻璃基材层内侧进行丝印或喷涂盖底，对丝印或喷涂后的玻璃固烤60min，固烤完成后，将丝印或喷涂后的玻璃转入平板清洗15min。
i将平板清洗后的玻璃正面朝上装上伞架，使用AF蒸发机台在玻璃外表面沉积AF膜层，厚度为21nm。
得到的仿陶瓷玻璃制品的镀膜层和AF膜层的总厚度为214.39nm。
实施例4
a对光面玻璃基材表面进行去尘、去油清洁，获得干净的镀膜表面。
b基材放入磁控溅射设备腔室，进行抽真空处理，真空度在3×10-3Pa，向溅射镀膜设备内的靶材上、中、下位置通入氩气，流量分别为25、35、45sccm，ICP通入氮气流量280sccm，氩气流量80sccm，靶材溅射功率为8kw，在玻璃基材表面上沉积Si3N4材料层，厚度15.5nm。
c关闭溅射镀膜设备内的氮气供应，通入氧气流量280sccm，靶材溅射功率为8kw，在Si3N4材料层表面上沉积SiO2材料层，厚度45.23nm。
d关闭溅射镀膜设备内的氧气供应，通入氮气流量280sccm，靶材溅射功率为8kw，在SiO2材料层表面上沉积Si3N4材料层，厚度50.07nm。
e关闭溅射镀膜设备内的氮气供应，通入氧气流量280sccm，靶材溅射功率为8kw，在Si3N4材料层表面上沉积SiO2材料层，厚度20.7nm。
f关闭溅射镀膜设备内的氧气供应，通入氮气流量280sccm，靶材溅射功率为8kw，在SiO2材料层表面上沉积Si3N4材料层，厚度61.58nm。
g关闭溅射镀膜设备内的氮气供应，通入氧气流量280sccm，靶材溅射功率为8kw，在Si3N4材料层表面上沉积SiO2材料层，厚度35.18nm。
h关闭溅射镀膜设备内的氧气供应，通入氮气流量280sccm，靶材溅射功率为8kw，在SiO2材料层表面上沉积Si3N4材料层，厚度22.82nm。
i关闭溅射镀膜设备内的氮气供应，通入氧气流量280sccm，靶材溅射功率为8kw，在Si3N4材料层表面上沉积SiO2材料层，厚度92.19nm。
j关闭溅射镀膜设备内的氧气供应，通入氮气流量280sccm，靶材溅射功率为8kw，在SiO2材料层表面上沉积Si3N4材料层，厚度21.23nm。
k关闭溅射镀膜设备内的氮气供应，氧气流量280sccm，靶材溅射功率为8kw，在Si3N4材料层表面上沉积SiO2材料层，厚度62.61nm。
l关闭溅射镀膜设备内的氧气供应，氮气流量280sccm，靶材溅射功率为8kw，在SiO2材料层表面上沉积Si3N4材料层，厚度53.15nm。
m关闭溅射镀膜设备内的氮气供应，氧气流量280sccm，靶材溅射功率为8kw，在Si3N4材料层表面上沉积SiO2材料层，厚度78.01nm
n关闭溅射镀膜设备内的氧气供应，氮气流量280sccm，靶材溅射功率为8kw，在SiO2材料层表面上沉积Si3N4材料层，厚度51.58nm。
o降低溅射镀膜设备内的氮气供应至180sccm，氧气流量加至70sccm，靶材溅射功率为8kw，在Si3N4材料层表面上沉积氮氧化硅层(其中硅原子个数百分比为37％，氧原子个数百分比为40％，氮原子个数百分比为23％)，厚度62.51nm。
p沉积一段时间后，关闭靶材，完成复合膜的沉积，停止通入氩气，停止转架转动，关闭气路，封闭工作腔，等待工件降温后取出。
q调配有色油墨，在清洗干净的光面玻璃基材层内侧进行丝印或喷涂盖底，对丝印或喷涂后的玻璃固烤60min，固烤完成后，将丝印或喷涂后的玻璃转入平板清洗15min。
r将平板清洗后的玻璃正面朝上装上伞架，使用AF蒸发机台在玻璃外表面沉积AF膜层，厚度为21nm。
得到的仿陶瓷玻璃制品的镀膜层和AF膜层的总厚度为693.36nm。
实施例5
a对光面玻璃基材(购自熊猫的光面玻璃)表面进行去尘、去油清洁，获得干净的镀膜表面。
b基材放入磁控溅射设备腔室，进行抽真空处理，真空度在3×10-3Pa，向溅射镀膜设备内的靶材上、中、下位置通入氩气，流量分别为25、35、45sccm，ICP通入氧气流量280sccm，氩气流量80sccm，靶材溅射功率为8kw，在玻璃基材表面上沉积SiO2材料层，厚度30nm。
c关闭硅靶电源，持续通入氧气，打开钽靶电源，靶材溅射功率为8kw，在SiO2材料层表面上沉积Ta2O5材料层，厚度10.67nm。
d关闭钽靶电源，持续通入氧气，打开硅靶电源，靶材溅射功率为8kw，在ZrO2材料层表面上沉积SiO2材料层，厚度51.45nm。
e关闭硅靶电源，持续通入氧气，打开钽靶电源，靶材溅射功率为8kw，在SiO2材料层表面上沉积Ta2O5材料层，厚度52.52nm。
f关闭钽靶电源，持续通入氧气，打开硅靶电源，靶材溅射功率为8kw，在ZrO2材料层表面上沉积SiO2材料层，厚度31.4nm。
g沉积一段时间后，关闭靶材，完成复合膜的沉积，停止通入氩气，停止转架转动，关闭气路，封闭工作腔，等待工件降温后取出。
h调配有色油墨，在清洗干净的光面玻璃基材层内侧进行丝印或喷涂盖底，对丝印或喷涂后的玻璃固烤60min，固烤完成后，将丝印或喷涂后的玻璃转入平板清洗15min。
i将平板清洗后的玻璃正面朝上装上伞架，使用AF蒸发机台在玻璃外表面沉积AF膜层，厚度为21nm。
得到的仿陶瓷玻璃制品的镀膜层和AF膜层的总厚度为197.04nm。
对比例1
a将玻璃基材浸没在纯水中，通过超声波清洗30min后用120℃热风烘干。
b采用喷墨机在玻璃一面喷涂有色油墨，将喷涂有油墨的玻璃放入烤箱内，在150℃下烘烤60min。
c基材放入磁控溅射设备腔室，进行抽真空处理，当真空度达到0.00085Pa后，硅靶/ICP(氧化源)开始工作，同时，注入氧气、氩气和氮气，通入氩气流量为300SCCM，反应的氩气和氧气的注入流量比例为：50SCCM：600SCCM，制备SiO2材料层作为衔接层，厚度20nm。
d在SiO2材料层之上依次顺序设有3层氮化硅层和3层氮氧化硅层，氮化硅层和氮氧化硅层采用间隔互层方式设置(即先是一层氮化硅，再镀一层氮氧化硅，重复多次)，每层氮化硅层的单层厚度为300nm，每层氮氧化硅层的单层厚度为100nm。
e开启碳靶，溅射出纳米级碳原子，在氮化硅透明加硬层外表面沉积DLC(Diamond-like Carbon)膜层(类金刚石膜层)，厚度为3nm。
f利用蒸镀方法在DLC膜层外表面镀AF膜层，该AF膜层选用膜料为全氟聚醚硅氧烷，厚度为20nm。
对比例2
采用实施例1中相同的步骤与参数，区别仅在于，将步骤c、e中的Si3N4材料层更换为Nb2O5，折射率为2.36。
得到的仿陶瓷玻璃制品的镀膜层和AF膜层的总厚度为155.5nm。
对比例3
采用实施例1中相同的步骤与参数，区别仅在于，镀膜层位于油墨层与玻璃基材层之间。
得到的仿陶瓷玻璃制品的镀膜层和AF膜层的总厚度为215.6nm。
测试例
实施例1～5和对比例1～3的仿陶瓷制品的镀膜层按如下方式进行测试：
通过KONICA光谱测试仪测试光谱反射曲线及色值，结果如表1所示，实施例1的镀膜层反射率曲线如图3所示；40°角外观效果是指观察视线与镀膜层的表面40°的时的目视效果；
通过海思创TI950纳米压痕测试仪测试膜层的表层硬度，其中对比例3测试镀膜层的表层硬度；
通过德国Rosler 180/530振动耐摩试验机，将耐磨颗粒PKF 10K(黄色颗粒)和RKK15(绿色颗粒)按比例3:1拌均匀后倒入测试腔内(两种磨粒总重量13.5±0.2kg)；2)新磨粒须在振动槽中添加2L水，在无产品的情况下，空载运行4小时且空载运行过程中，每半小时加0.5L水，磨粒PKF10K(黄色颗粒)和RKK15P(绿色颗粒)在累计测试40小时后须更换(去除空载运行时间4小时)；3)调节时间控制器至测试所需时间，手动添加1L水和0.2LFC120去污剂到振动槽中等磨粒湿润后，将实验品(装|整机形式)放入振动槽内；4)在实验过程中每半小时加0.5L水和0.01L FC120去污剂，并且填写加水记录表，当停机时间>30分钟时，重新开机需加0.5L水和0.01L FC120去污剂，待磨粒湿润后再放入样品进行实验；以表面镀膜出现脱落的时间作为振动耐磨最终时间；结果如表1所示，实施例1的镀膜层摩擦后SEM图如图4所示。
表1
表2
根据表1、表2的测试结果可以看出，采用本发明提供的制备方法制备的仿陶瓷玻璃制品与对比例相比，仿陶瓷外观和质感好，在不同波长的反射率差值较小，外观无可见异色，在各个观察角度下均不存在可见大角度，摩擦前后表面颜色、仿陶瓷质感无明显变化，同时工艺简单，复现难度较低，表层硬度较高，耐磨性能好，实现较好的仿陶瓷光泽外观效果。
由实施例1～5的测试结果可知，当材料层的镀膜顺序、材料种类和厚度在本发明限定范围内时，能进一步提升本发明制备产品的效果和性能。
由对比例1～2的测试结果可知，对比例1先油墨后镀膜会产生大量气体，影响膜层稳定性；膜系设计使得镀膜层的反射率曲线不平整，反射率波动大，使得各观察角度的视觉效果无法一致，大角度观察偏向红黄色，且反射率和亮度过高，整体膜层偏向银色，仿陶瓷质感差于实施例1-5；对比例2采用折射率为2.36的Nb2O5作为高折材料，导致仿陶瓷结构在颜色、质感、耐磨程度上产生较大的差异，存在明显色差和变色的问题。由对比例3的测试结果可知，虽然反射率差值以及摩擦前后色差变化与本发明实施例1相同，但由于内镀膜层无法遮盖玻璃感，导致其制备的仿陶瓷制品玻璃质感过强，无法实现仿陶瓷效果。
以上结合附图详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (15)

1.一种仿陶瓷玻璃制品，其中，包括油墨层、玻璃基材层和镀膜层；所述油墨层和所述镀膜层分别覆于所述玻璃基材层的两侧；所述镀膜层包括多个低折射率材料层和多个高折射率材料层，所述低折射率材料层与所述高折射率材料层交替层叠设置；所述低折射率材料层的折射率为1.8以下，所述高折射率材料层的折射率为1.9～2.3；所述镀膜层的反射率为19～26％。
2.根据权利要求1所述的仿陶瓷玻璃制品，其中，所述低折射率材料的折射率为1.46～1.75；所述低折射率材料层包含SiO2层、Al2O3层、氮氧化硅层中的一种或几种；所述氮氧化硅层中硅原子个数百分比为35～40％，氧原子个数百分比为30～50％，氮原子个数百分比为15～30％。
3.根据权利要求1所述的仿陶瓷玻璃制品，其中，所述镀膜层的最外侧为低折射率材料层，优选为SiO2层。
4.根据权利要求1所述的仿陶瓷玻璃制品，其中，所述镀膜层包含的低折射率材料层的层数为2～8层，所述镀膜层包含的高折射率材料层的层数为2～8层；
可选地，每个所述低折射率材料层的厚度不同，且每个所述高折射率材料层的厚度不同。
5.根据权利要求1所述的仿陶瓷玻璃制品，其中，所述高折射率材料层包含Si3N4、ZrO2和Ta2O5中的一种或几种，优选为Si3N4；所述高折射率材料层的折射率为1.9～2.1。
6.根据权利要求1或4所述的仿陶瓷玻璃制品，其中，所述低折射率材料层的单层厚度为1～100nm，所述高折射率材料层的单层厚度为1～100nm；所述镀膜层的总厚度为3～1000nm。
7.根据权利要求1所述的仿陶瓷玻璃制品，其中，所述镀膜层由内至外依次包括第一SiO2层、第一Si3N4层、第二SiO2层、第二Si3N4层和第三SiO2层；
所述第一SiO2层厚度为40～60nm，所述第一Si3N4层厚度为6～15nm，所述第二SiO2层厚度为50～70nm，所述第二Si3N4层厚度为60～80nm，所述第三SiO2层厚度为10～30nm。
8.根据权利要求1所述的外镀硬质薄膜的仿陶瓷玻璃，其中，所述低折射率材料层和所述高折射率材料层分别为溅射沉积形成的膜层。
9.根据权利要求1所述的仿陶瓷玻璃制品，其中，所述玻璃基材层为光面玻璃，所述光面玻璃为2.5D玻璃或者3D玻璃中的一种或几种；可选地，所述玻璃基材层经过强化处理。
10.根据权利要求1所述的仿陶瓷玻璃制品，其中，所述仿陶瓷玻璃制品还包括覆于所述镀膜层表面的抗指纹膜层，所述抗指纹膜层的厚度为17～30nm；
所述油墨层的厚度为20～40um。
11.根据权利要求1所述的仿陶瓷玻璃制品，其中，所述镀膜层的反射率为19～23％。
12.制备权利要求1～11中任意一项所述的仿陶瓷玻璃制品的方法，其中，该方法包括如下步骤：
在所述玻璃基材层的第一主表面形成所述镀膜层，在所述玻璃基材层的第二主表面形成油墨层；
其中，形成所述镀膜层包括交替形成所述低折射率材料层和所述高折射率材料层。
13.根据权利要求12所述的方法，其中，所述低折射率材料层和所述高折射率材料层分别通过溅射沉积形成；
通过溅射沉积形成所述低折射率材料层、高折射率材料层条件包括：靶材氩气流量20～110sccm，靶材功率为6～8kw，ICP轰击功率为2.5～3kw，ICP氩气流量80～300sccm，氧气流量70～280sccm，氮气流量180～280sccm，镀膜温度为100～180℃，真空度为1×10-3～10×10-3Pa，单层厚度为1～100nm。
14.根据权利要求12所述的方法，其中，所述油墨层通过丝印法或喷涂法形成，可选地，丝印或喷涂后进行固烤，固烤温度为90～150℃，固烤30～60min；
可选地，该方法还包括，在所述镀膜层的表面形成抗指纹膜层，所述抗指纹膜层通过蒸镀形成，所述蒸镀的条件包括：真空度为5.0×10-3～7.0×10-3Pa，厚度17～30nm。
15.权利要求1～14中任意一项所述的仿陶瓷玻璃制品在电子设备盖板、摄像头元器件或装饰件中的用途。
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