CN118084317A - 一种部分掺杂光纤预制棒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用管内沉积法制备所述部分掺杂光纤预制棒；在无稀土掺杂区域和稀土掺杂区域之间制备一层或多层过渡区域；所述过渡区域的掺杂成分与稀土掺杂区域成分相同；单层过渡区域的厚度在5‑10微米，多层过渡区域的总厚度在10‑30微米；单层所述过渡区域的制备步骤如下：(1)沉积SiO2疏松体；(2)将所述疏松体浸泡于含有所需掺杂物的乙醇溶液中，并进行干燥和热处理，获得沉积有掺杂疏松体的石英管；(3)玻璃化：将沉积有掺杂疏松体的石英管，通入氧气，在1800℃至1900℃下进行玻璃化。本发明过渡区域采用小硅流量沉积，玻璃化时温度低速度快，能有效减少或者抑制掺杂成分的挥发，改善无稀土掺杂区域和稀土掺杂区域之间的折射率失配的问题。
Description
技术领域
本发明属于光纤制备领域，更具体地，涉及一种部分掺杂光纤预制棒的制备方法。
背景技术
近年来，掺镱光纤激光器和放大器由于其高效率及优越的光束质量获得越来越多的应用，然而，随着工业应用对激光功率要求的不断提升，实际应用中光纤出现了很多非线性效应，最典型的为受激拉曼散射以及受激布里渊散射。为了提高非线性效应出现的阈值功率，增大纤芯尺寸是最有效的方法，但是，纤芯尺寸的增加带来更多的高阶模式，会导致光束质量迅速恶化(H.Yoda,P.Polynkin,and M.Mansuripur,“Beam quality factor ofhigher order modes in a step-index fiber,”J.Lightwave Technol.24,1350–1355(2006).)，因此，如何使光纤在高功率条件下同时保持好的光束质量又能避免非线性效应变得尤其重要。光子晶体光纤是一个不错的解决方案(C.D.Brooks and F.Di Teodoro,“Multimegawatt peak-power,single transverse-mode operation of a100μm corediameter,Yb-doped rod like photonic crystal fiber amplifier,”Appl.Phys.Lett.89,111119(2006))，但其复杂的结构在实际制备过程中困难重重，尤其是与传统光纤的熔接问题一直没有得到很好的解决。因此有人提出了部分掺杂结构的光纤设计(D.L.Sipes,“Highly efficient neodymium:yttrium aluminum garnet laser endpumped by a semiconductor laser array,”Appl.Phys.Lett.47,74–76(1985).)，跟PCF相比，部分掺杂光纤不存在复杂的结构，也不存在与传统光纤熔接点的困扰，同时，在部分掺杂光纤中，基模相对于高阶模与掺杂区域有更高的重叠因子，可以抑制高阶模的产生，从而获得更好的光束质量。虽然部分掺杂光纤的概念被提出来很多年，但关于其制备方法的报道确并不多，NLIGHT公司报道了一种采用直接纳米颗粒沉积技术(DND技术)制备部分掺杂光纤(C.Ye,J.Koponen,T.Kokki,J.M.I.Ponsoda,A.Tervonen,and S.Honkanen,“Confined-doped ytterbium fibers for beam quality improvement:fabrication andperformance,”Proc.SPIE 8237,823737(2012).)，但由于DND技术工艺条件苛刻且设备要求高，设备普及率不高，目前大部分光纤公司采用改进的化学气相沉积法(MCVD技术)制备掺杂光纤。
2018年，华中科技大学报道了一种部分掺杂光纤的制备方法，在有源区采用溶液掺杂法，在无源区采用直接气相沉积GeO2来制备部分掺杂光纤，但有源区和无源区界面出现折射率失配(L.Liao,F.Zhang,X.He,Y.Chen,Y.Wang,H.Li,et al.Confined-dopedfiber for effective mode control fabricated by MCVD process.Applied Optics,2018,57(12):3244-3249)。之后在2019年，华中科技大学课题组改用溶液掺杂法制作无源区，并选用Al2O3代替GeO2作为无源区的主要掺杂成分，由于Al3+离子在高温下挥发性不强，因此可以完美消除有源区和无源区的折射率失配问题(F.Zhang,Y.Wang,X.Lin,Y.Cheng,Z.Zhang,Y.Liu,et al.Gain-tailored Yb/Ce codoped aluminosilicate fiber forlaser stability improvement at high output power.Optics Express,2019,27(15):20824-20836)，但为了避免折射率失配，其有源区没有掺杂磷元素，使光纤在高功率条件下很难保证光暗化，同时，不掺磷在制备一些低数值孔径光纤时会有很大难度。另一方面，改用溶液法做包层在制备3毫米芯径以下的部分掺杂光纤时具有相对较好的可行性，如果需要制备大芯包比光纤，往往需要数十次甚至上百次的沉积和浸泡，而溶液法每沉积和浸泡一层往往需要花费两个小时左右，在制备大芯包比光纤时往往会花费数周的时间来完成一次实验，可行性较差。综合而言，上述方法受到掺杂体系的限制，通用性较差。
因此，现有的用MCVD法制备部分掺杂光纤预制棒的制备技术并不能有效解决无源区和有源区的折射率失配的问题。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种部分掺杂光纤预制棒的制备方法，其目的在于通过在无稀土掺杂区域和稀土掺杂区域之间制备较薄的过渡区域，快速玻璃化从而减少或者抑制掺杂成分的挥发，提高成分稳定性，从而保证在无稀土掺杂区域和稀土掺杂区域之间的折射率匹配，由此解决现有的部分掺杂光纤无稀土掺杂区域和稀土掺杂区域之间折射率失配的技术问题。
按照本发明的一个方面，提供了一种部分掺杂光纤预制棒的制备方法，采用管内沉积法制备所述部分掺杂光纤预制棒；在无稀土掺杂区域和稀土掺杂区域之间制备一层或多层过渡区域；所述过渡区域的掺杂成分与稀土掺杂区域成分相同；单层过渡区域的厚度在5-10微米，多层过渡区域的总厚度在10-30微米；
单层所述过渡区域的制备步骤如下：
(1)沉积SiO2疏松体，其厚度为5-10微米；
(2)将所述疏松体浸泡于含有所需掺杂物的乙醇溶液中，并进行干燥和热处理，获得沉积有掺杂疏松体的石英管；
(3)玻璃化：将步骤(2)获得的沉积有掺杂疏松体的石英管，通入氧气，在1800℃至1900℃下进行玻璃化，氢氧焰喷灯行走速度为100毫米/分钟；
所述无稀土掺杂区域采用化学气相沉积法制备；
所述稀土掺杂区域采用溶液法制备。
优选地，所述部分掺杂光纤预制棒的制备方法，其步骤(1)采用化学气相沉积法，通气参数为：
向沉积管内通入SiCl4、O2和He沉积SiO2疏松体，其中氧气流量为100-300毫升每分钟；SiCl4以氧气为载气，载气流量为30-50毫升每分钟，液态SiCl4的温度为35℃；
沉积温度1450℃～1550℃。
优选地，所述部分掺杂光纤预制棒的制备方法，其步骤(2)干燥具体为：向石英管内通入氯气和/或氧气，1000～1100℃下将疏松体脱水，氢氧焰喷灯行走速度为100毫米/分钟；
热处理具体为：向干燥后的石英管通入氧气在1300～1400℃除去碳残余，氢氧焰喷灯行走速度为100毫米/分钟。
优选地，所述部分掺杂光纤预制棒的制备方法，其在无稀土掺杂区域和稀土掺杂区域之间制备2～3层过渡区域。
优选地，所述部分掺杂光纤预制棒的制备方法，其熔融塌缩成实心预制棒之前还包括匀化步骤：
维持石英管形状并加热至熔融温度，使石英管处于熔融状态下。
优选地，所述部分掺杂光纤预制棒的制备方法，其匀化步骤向调节石英管内压力大于大气压，以维持石英管形状。
优选地，所述部分掺杂光纤预制棒的制备方法，其匀化步骤管内压力设置为75-80pa，优选80Pa。
优选地，所述部分掺杂光纤预制棒的制备方法，其匀化步骤将石英管在2200℃条件下，喷灯行走速度为10-20毫米每分钟，反复灼烧5-8次。
优选地，所述部分掺杂光纤预制棒的制备方法，其所述无稀土掺杂区域采用锗掺杂，具体制备步骤如下：
向沉积管内通入GeCl4、SiCl4、O2和He，在1800～1900℃条件下沉积XGeO2·(100-x)Si02无稀土掺杂区域。
优选地，所述部分掺杂光纤预制棒的制备方法，其稀土掺杂区域采用硅铝磷体系。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：
本发明所述的部分掺杂光纤制备方法中在在无稀土掺杂区域和稀土掺杂区域之间制备一层或多层过渡区域，采用小硅流量沉积，玻璃化时温度低速度快，能有效减少或者抑制掺杂成分的挥发，从而提高成分稳定性，改善无稀土掺杂区域和稀土掺杂区域之间的折射率失配的问题。
优选方案，在塌缩步骤前增加了匀化步骤，可以利用不同组分在高温下的扩散效应使无源区和有源区的折射率匹配，避免出现常规方法制备的部分掺杂光纤预制棒折射率剖面中出现无源区和有源区界面沟道，影响光纤中的模式分布。
附图说明
图1是对比例提供的光纤预制棒折射率剖面图；
图2是实施例1提供的光纤预制棒折射率剖面图；
图3是实施例2提供的光纤预制棒折射率剖面图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明提供的部分掺杂光纤预制棒的制备方法，采用管内沉积法制备所述部分掺杂光纤预制棒
所述无稀土掺杂区域采用化学气相沉积法制备；典型地，所述无稀土掺杂区域采用锗掺杂，具体制备步骤如下：
向沉积管内通入GeCl4、SiCl4、O2和He，在1800～1900℃条件下沉积XGeO2·(100-x)Si02无稀土掺杂区域。
所述稀土掺杂区域采用溶液法制备，优选方案稀土掺杂区域采用硅铝磷体系，以取得更适合的掺杂量、熔融温度等工艺参数或理化性能。典型工艺为：
向沉积管内通入SiCl4、O2和He，在1450℃～1550℃条件下沉积SiO2疏松体，其中所述的SiCl4载气为氧气，液态SiCl4的温度为35℃，载气流量为150-250毫升每分钟，O2流量为600～2000毫升每分钟；
干燥：向石英管内通入氯气和/或氧气，1000～1100℃下将疏松体脱水热处理：向干燥后的石英管通入氧气在1300～1400℃除去碳残余；
玻璃化：向石英管中通入氧气在1800～1900℃玻璃化；
稀土掺杂区域和无稀土掺杂区域，均采用目前主流的制备方法，适合主流的掺杂体系，例如无稀土掺杂区域常采用的锗掺杂体系，稀土掺杂区域常采用的硅铝磷体系，并且具有较高的效率、良好的适用性。
在无稀土掺杂区域和稀土掺杂区域之间制备一层或多层过渡区域；所述过渡区域的掺杂成分与稀土掺杂区域成分相同；单层过渡区域的厚度在5-10微米，多层过渡区域的总厚度在10-30微米。单层过度区域的厚度较薄，每层过度区域再制备时进行玻璃化的过程可采用较低的温度和较短的时间，其相邻的无稀土掺杂区域中掺杂元素挥发损耗明显减少，尤其是Ge的挥发显著降低，从而稳定无稀土掺杂区域成分，减小避免无稀土掺杂区域由于挥发导致的折射率波动。
单层所述过渡区域的制备步骤如下：
(1)沉积SiO2疏松体，其厚度为5-10微米，典型地采用化学气相沉积法，通气参数为：
向沉积管内通入SiCl4、O2和He沉积SiO2疏松体，其中氧气流量为100-300毫升每分钟；SiCl4以氧气为载气，载气流量为30-50毫升每分钟，液态SiCl4的温度为35℃；
沉积温度1450℃～1550℃。
(2)将所述疏松体浸泡于含有所需掺杂物的乙醇溶液中，并进行干燥和热处理，获得沉积有掺杂疏松体的石英管；
干燥具体为：向石英管内通入氯气和/或氧气，1000～1100℃下将疏松体脱水，氢氧焰喷灯行走速度为100毫米/分钟；
热处理具体为：向干燥后的石英管通入氧气在1300～1400℃除去碳残余，氢氧焰喷灯行走速度为100毫米/分钟，以除掉乙醇溶液的碳元素残留。
(3)玻璃化：将步骤(2)获得的沉积有掺杂疏松体的石英管，通入氧气，在1800℃至1900℃下进行玻璃化，氢氧焰喷灯行走速度为100毫米/分钟；
优选方案，在无稀土掺杂区域和稀土掺杂区域之间制备2～3层过渡区域。通过“少量多次”的进行玻璃化步骤形成过渡区域，进一步减少掺杂成分的挥发损失。
优选方案，熔融塌缩成实心预制棒之前还包括匀化步骤，使得无稀土掺杂区域和稀土掺杂区域的不同掺杂粒子，基于浓度梯度于过渡区域扩散，使无稀土掺杂区域和稀土掺杂区域界面成分匀化，从而改善无稀土掺杂区域和稀土掺杂区域界面折射率不匹配的问题，具体所述匀化步骤为：
维持石英管形状并加热至熔融温度，使石英管处于熔融状态下。
所述匀化步骤向调节石英管内压力大于大气压，以维持石英管形状，一般匀化步骤管内压力设置为75-80pa，优选80Pa。管内压力过大会导致石英管膨胀变形，最终导致预制棒的几何参数恶化而光纤性能不佳；管内压力较小，则石英管发生塌缩，过渡层的厚度相应增加，不利于离子扩散，匀化效果不明显。
较典型地，将石英管在2200℃条件下，喷灯行走速度为10-20毫米每分钟，反复灼烧5-8次，以较慢的行走速度和较高的温度提供良好的局部流动性，利于离子扩散，使得掺锗的无稀土掺杂区域和硅铝磷体系稀土掺杂区域的界面折射率匹配。
以下为实施例：
对比例
对比例提供的部分掺杂光纤，折射率剖面结构以及掺杂体系成分同实施例1，未经过渡区域小硅流量沉积及塌缩前匀化处理，其工艺过程包括以下几个步骤：
第一步、将清洗干净的石英管(沉积管)安装在MCVD车床上；向沉积管内通入SF6、O2，高温下将沉积管内壁刻蚀干净；
第二步、采用MCVD进行无稀土掺杂区域沉积：向沉积管内通入90sccm(载气为氧气)GeCl4、200sccm(载气为氧气)SiCl4、300sccmO2和500sccm He，在1900℃条件下沉积XGeO2·(100-x)SiO2无源区，沉积次数为20次。
第三步、采用溶液法制备稀土掺杂区域，可采用多次沉积稀土掺杂区域的制备工艺，对比例沉积5次，每次沉积工艺具体如下：
向沉积管内通入SiCl4、O2和He，在1550℃条件下沉积SiO2疏松体，其中所述的SiCl4载气为氧气，液态SiCl4的温度为35℃，载气流量为250毫升每分钟；O2流量为2000毫升每分钟；
溶液浸泡及后处理，具体为：
溶液浸泡：配制所需掺杂物的乙醇溶液，配制方法及成分如下：10克六水合氯化铝，2克六水合氯化镱，500毫升乙醇，5毫升磷酸质量浓度80％混合。
将上述疏松体浸泡在溶液中，浸泡时间40分钟；
干燥：浸泡后向石英管内通入500sccm氯气和1000sccm氧气，1100℃将疏松体脱水干燥，氢氧焰喷灯行走速度为100毫米/分钟；
热处理：向石英管内通入300sccm氧气，在1400℃热处理，氢氧焰喷灯行走速度为100毫米/分钟；
玻璃化：向石英管中通入氧气在1900℃加热进行玻璃化，氢氧焰喷灯行走速度为100毫米/分钟。
第四步、制备中心部分的无稀土掺杂区域，具体工艺重复第二步6次。
第五步、熔融塌缩：将石英管在高温下熔融塌缩成实心的预制棒(参照专利文献CN115480339A)。
对比例1所制备的光纤预制棒折射率剖面如图1所示，无源区和有源区界面出现很深的沟道界面。
实施例1：
本实施例提供的部分掺杂光纤中心部分为无源区，其预制棒的中心部分为无稀土掺杂区域，采用过渡区域小硅流量沉积及塌缩前匀化处理，其工艺过程包括以下几个步骤：
第一步、将清洗干净的石英管(沉积管)安装在MCVD车床上，向沉积管内通入SF6、O2，高温下将沉积管内壁刻蚀干净；
第二步、采用MCVD进行无稀土掺杂区域沉积：向沉积管内通入90sccm(载气为氧气)GeCl4、200sccm(载气为氧气)SiCl4、300sccmO2和500sccm He，在1900℃条件下沉积XGeO2·(100-x)SiO2无源区，沉积次数为20次。
第三步、制备无稀土掺杂区域到稀土掺杂区域的3层过渡区域，每层8微米，每层过渡区域的制备工艺步骤如下：
(1)沉积SiO2疏松体：向沉积管内通入SiCl4、O2和He，在1450℃条件下沉积SiO2疏松体，其中所述的SiCl4载气为氧气，液态SiCl4的温度为35℃，载气流量为40毫升每分钟，O2流量为200毫升每分钟；
(2)溶液浸泡及后处理，具体为：
溶液浸泡：配制所需掺杂物的乙醇溶液，配制方法及成分如下：10克六水合氯化铝，2克六水合氯化镱，500毫升乙醇，5毫升磷酸质量浓度80％混合。
将上述疏松体浸泡在溶液中，浸泡时间30分钟；
干燥：浸泡后向石英管内通入500sccm氯气和1000sccm氧气，1000℃将疏松体脱水干燥，氢氧焰喷灯行走速度为100毫米/分钟；
热处理：向石英管内通入300sccm氧气，在1300℃热处理，氢氧焰喷灯行走速度为100毫米/分钟；
(3)玻璃化：向石英管中通入氧气在1800℃加热进行玻璃化，氢氧焰喷灯行走速度为100毫米/分钟。
第四步、采用溶液法制备稀土掺杂区域，可采用多次沉积稀土掺杂区域的制备工艺，本实施例沉积3次，每次沉积工艺具体如下：
向沉积管内通入SiCl4、O2和He，在1450℃条件下沉积SiO2疏松体，其中所述的SiCl4载气为氧气，液态SiCl4的温度为35℃，载气流量为150毫升每分钟；O2流量为600毫升每分钟；
溶液浸泡及后处理，具体为：
溶液浸泡：配制所需掺杂物的乙醇溶液，配制方法及成分如下：10克六水合氯化铝，2克六水合氯化镱，500毫升乙醇，5毫升磷酸质量浓度80％混合。
将上述疏松体浸泡在溶液中，浸泡时间40分钟；
干燥：浸泡后向石英管内通入500sccm氯气和1000sccm氧气，1050℃将疏松体脱水干燥，氢氧焰喷灯行走速度为100毫米/分钟；
热处理：向石英管内通入300sccm氧气，在1350℃热处理，氢氧焰喷灯行走速度为100毫米/分钟；
玻璃化：向石英管中通入氧气在1850℃加热进行玻璃化，氢氧焰喷灯行走速度为100毫米/分钟。
第五步、制备稀土掺杂区域到无稀土掺杂区域的2层过渡区域，每层过渡区域的制备工艺同第三步。
第六步、制备中心部分的无稀土掺杂区域，具体工艺重复第二步6次。
第七步、匀化：将石英管在2200℃条件下，管内压力设置为80帕，喷灯行走速度为15毫米每分钟，反复灼烧6次；
第八步、熔融塌缩：将石英管在高温下熔融塌缩成实心的预制棒(参照专利文献CN115480339A)。
本实施例所制备的光纤预制棒折射率剖面如图2所示，可以看到，无源区和有源区的界面明显改善。
实施例2
本实施例提供的部分掺杂光纤中心部分为有源区，其预制棒的中心部分为稀土掺杂区域，采用过渡区域小硅流量沉积及塌缩前匀化处理，，其工艺过程包括以下步骤：
第一步、将清洗干净的石英管(沉积管)安装在MCVD车床上，向沉积管内通入SF6、O2，高温下将沉积管内壁刻蚀干净；
第二步、采用MCVD进行无稀土掺杂区域沉积：向沉积管内通入20sccm(载气为氧气)GeCl4、200sccm(载气为氧气)SiCl4、300sccmO2和500sccmHe，在1850℃条件下沉积XGeO2·(100-x)SiO2 3次。
第三步、制备无稀土掺杂区域到稀土掺杂区域的2层过渡区域，每层厚度约9微米，每层过渡区域的制备工艺步骤如下：
(1)沉积SiO2疏松体：向沉积管内通入SiCl4、O2和He，在1500℃条件下沉积SiO2疏松体，其中所述的SiCl4载气为氧气，液态SiCl4的温度为35℃，载气流量为50毫升每分钟，O2流量为300毫升每分钟；
(2)溶液浸泡及后处理，具体为：
溶液浸泡：配制所需掺杂物的乙醇溶液配制方法及成分如下：5克六水合氯化铝，1克六水合氯化镱，500毫升乙醇，3毫升磷酸质量浓度80％混合。
将上述疏松体浸泡在溶液中，浸泡时间30分钟；
干燥：浸泡后向石英管内通入500sccm氯气和1000sccm氧气，1050℃将疏松体脱水干燥，氢氧焰喷灯行走速度为100毫米/分钟；
热处理：向石英管内通入300sccm氧气，在1300℃热处理，氢氧焰喷灯行走速度为100毫米/分钟；
(3)玻璃化：向石英管中通入氧气在1870℃加热进行玻璃化，氢氧焰喷灯行走速度为100毫米/分钟。
第四步、采用溶液法制备稀土掺杂区域，可采用多次沉积稀土掺杂区域的制备工艺，本实施例沉积5次，每次沉积工艺具体如下：
向沉积管内通入SiCl4、O2和He，在1550℃条件下沉积SiO2疏松体，其中所述的SiCl4载气为氧气，液态SiCl4的温度为35℃，载气流量为200毫升每分钟；O2流量为800毫升每分钟；
溶液浸泡及后处理，具体为：
溶液浸泡：配制所需掺杂物的乙醇溶液配制方法及成分如下：5克六水合氯化铝，1克六水合氯化镱，500毫升乙醇，3毫升磷酸质量浓度80％混合。
将上述疏松体浸泡在溶液中，浸泡大于30分钟；
干燥：浸泡后向石英管内通入500sccm氯气和1000sccm氧气，1000℃将疏松体脱水干燥，氢氧焰喷灯行走速度为100毫米/分钟；
热处理：向石英管内通入300sccm氧气，在1400℃热处理，氢氧焰喷灯行走速度为100毫米/分钟；
玻璃化：向石英管中通入氧气在1860℃加热进行玻璃化，氢氧焰喷灯行走速度为100毫米/分钟。
第五步、匀化：将石英管在2200℃条件下，管内压力设置为80帕，喷灯行走速度为20毫米每分钟，反复灼烧8次；
第八步、熔融塌缩：将石英管在高温下熔融塌缩成实心的预制棒(参照专利文献CN115480339A)。
本实施例所制备的光纤预制棒折射率剖面如图3所示，经过小硅流量过渡及塌缩前匀化处理，无源区和有源区界面处沟道不明显。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种部分掺杂光纤预制棒的制备方法，其特征在于，采用管内沉积法制备所述部分掺杂光纤预制棒；在无稀土掺杂区域和稀土掺杂区域之间制备一层或多层过渡区域；所述过渡区域的掺杂成分与稀土掺杂区域成分相同；单层过渡区域的厚度在5-10微米，多层过渡区域的总厚度在10-30微米；
单层所述过渡区域的制备步骤如下：
(1)沉积SiO2疏松体；
(2)将所述疏松体浸泡于含有所需掺杂物的乙醇溶液中，并进行干燥和热处理，获得沉积有掺杂疏松体的石英管；
(3)玻璃化：将步骤(2)获得的沉积有掺杂疏松体的石英管，通入氧气，在1800℃至1900℃下进行玻璃化；
所述无稀土掺杂区域采用化学气相沉积法制备；
所述稀土掺杂区域采用溶液法制备。
2.如权利要求1所述的部分掺杂光纤预制棒的制备方法，其特征在于，步骤(1)采用化学气相沉积法，通气参数为：
向沉积管内通入SiCl4、O2和He沉积SiO2疏松体，其中氧气流量为100-300毫升每分钟；SiCl4以氧气为载气，载气流量为30-50毫升每分钟，液态SiCl4的温度为35℃；
沉积温度1450℃～1550℃。
3.如权利要求1所述的部分掺杂光纤预制棒的制备方法，其特征在于，步骤(2)干燥具体为：向石英管内通入氯气和/或氧气，1000～1100℃下将疏松体脱水，氢氧焰喷灯行走速度为100毫米/分钟；
热处理具体为：向干燥后的石英管通入氧气在1300～1400℃除去碳残余，氢氧焰喷灯行走速度为100毫米/分钟。
4.如权利要求1所述的部分掺杂光纤预制棒的制备方法，其特征在于，在无稀土掺杂区域和稀土掺杂区域之间制备2～3层过渡区域。
5.如权利要求1至4任意一项所述的部分掺杂光纤预制棒的制备方法，其特征在于，熔融塌缩成实心预制棒之前还包括匀化步骤：
维持石英管形状并加热至熔融温度，使石英管处于熔融状态下。
6.如权利要求5所述的部分掺杂光纤预制棒的制备方法，其特征在于，所述匀化步骤向调节石英管内压力大于大气压，以维持石英管形状。
7.如权利要求6所述的部分掺杂光纤预制棒的制备方法，其特征在于，所述匀化步骤管内压力设置为75-80pa，优选80Pa。
8.如权利要求5所述的部分掺杂光纤预制棒的制备方法，其特征在于，所述匀化步骤将石英管在2200℃条件下，喷灯行走速度为10-20毫米每分钟，反复灼烧5-8次。
9.如权利要求1所述的部分掺杂光纤预制棒的制备方法，其特征在于，所述无稀土掺杂区域采用锗掺杂，具体制备步骤如下：
向沉积管内通入GeCl4、SiCl4、O2和He，在1800～1900℃条件下沉积XGeO2·(100-x)Si02无稀土掺杂区域。
10.如权利要求1所述的部分掺杂光纤预制棒的制备方法，其特征在于，稀土掺杂区域采用硅铝磷体系。
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2024
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