CN118083992A - 一种二氧化硅气凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及气凝胶技术领域，提出了一种二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：S1、将硅源、水、醇溶剂混合后，先在酸性催化剂的作用下进行水解，再在碱性催化剂的作用下进行缩合，得到湿凝胶；S2、将湿凝胶经老化、低表面张力溶剂置换、干燥处理后，得到二氧化硅气凝胶；硅源由甲基三甲氧基硅烷、3‑氨丙基三乙氧基硅烷、硅源A组成；硅源A为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2‑甲氧基乙氧基)硅烷中的一种或两种。通过上述技术方案，解决了现有技术中的常压干燥制备二氧化硅气凝胶时，二氧化硅气凝胶存在比表面积和孔隙率较低的问题。
Description
技术领域
本发明涉及气凝胶技术领域，具体的，涉及一种二氧化硅气凝胶的制备方法。
背景技术
二氧化硅气凝胶具有高孔隙率、高比表面积等特点，被广泛应用于隔热、耐高温、防火、吸附、光催化和隔音吸声等诸多领域。
在二氧化硅气凝胶的制备过程中，干燥处理时主要采用超临界干燥工艺或常压干燥工艺，超临界干燥是最早应用于干燥二氧化硅气凝胶的方法，但是其具有较高的能耗、设备成本高等不足，限制了其商业化的应用；而常压干燥工艺相对经济友好，在常温常压下操作的安全性高且操作简单，还可实现连续、规模化生产，但在常压干燥过程中易产生毛细管力使得凝胶出现收缩，收缩时孔壁碰触，易导致凝胶骨架的坍塌，造成气凝胶存在比表面积和孔隙率较低的问题，因此，如何实现采用常压干燥制备二氧化硅气凝胶时，避免凝胶骨架结构被破坏，提高二氧化硅气凝胶的比表面积和孔隙率成为了研究的重要方向。
发明内容
本发明提出一种二氧化硅气凝胶的制备方法，解决了相关技术中常压干燥制备二氧化硅气凝胶时，二氧化硅气凝胶存在比表面积和孔隙率较低的问题。
本发明的技术方案如下：
本发明提出一种二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、将硅源、水、醇溶剂混合后，先在酸性催化剂的作用下进行水解，再在碱性催化剂的作用下进行缩合，得到湿凝胶；
S2、将所述湿凝胶经老化、低表面张力溶剂置换、干燥处理后，得到二氧化硅气凝胶；
所述硅源由甲基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、硅源A组成；
所述硅源A为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷中的一种或两种。
作为进一步的技术方案，所述甲基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷和硅源A的质量比为2:1:0.5~5。
本发明中，当甲基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷和硅源A的质量比限定在2:1:0.5~5范围内，进一步提高了二氧化硅气凝胶的比表面积和孔隙率，降低了导热系数。
作为进一步的技术方案，当所述硅源A为乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷时，乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷的质量比为2:1~3。
本发明中，当硅源A为乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷时，进一步提高了二氧化硅气凝胶的比表面积和孔隙率，降低了导热系数。
作为进一步的技术方案，所述硅源、水和醇溶剂的质量比为1:8:20~35。
作为进一步的技术方案，所述老化时采用乙烯基三甲氧基硅烷的醇溶液作为老化液。
作为进一步的技术方案，所述乙烯基三甲氧基硅烷的醇溶液中，乙烯基三甲氧基硅烷和醇溶剂的质量比为1:25~30。
本发明中，与采用甲基三甲氧基硅烷作为老化液相比，在老化时采用乙烯基三甲氧基硅烷的醇溶液作为老化液，更能加固气凝胶的结构，减少气凝胶孔隙结构的坍塌，进一步提高了二氧化硅气凝胶的比表面积和孔隙率，降低了导热系数。
作为进一步的技术方案，所述低表面张力溶剂为环己烷、正己烷、正庚烷、醋酸异丙酯中的一种或多种。
作为进一步的技术方案，所述低表面张力溶剂为体积比2:4:1~3的正己烷、正庚烷和醋酸异丙酯的混合物。
作为进一步的技术方案，所述置换时每4~8h置换一次低表面张力溶剂，共置换2~4次。
作为进一步的技术方案，所述醇溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种；所述酸性催化剂包括柠檬酸、酒石酸、乙酸中的一种或多种；所述碱性催化剂包括氨水、氢氧化钠中的一种或两种。
作为进一步的技术方案，所述干燥时在常压下，依次于70~80℃干燥2~3h、90~120℃干燥5~7h。
本发明中，当低表面张力溶剂采用体积比2:4:1~3的正己烷、正庚烷和醋酸异丙酯的混合物时，因这三种溶剂的挥发温度与分段常压干燥工艺形成配合，降低了溶剂蒸发速率，减少了凝胶内部的毛细管力，进一步提高了二氧化硅气凝胶的比表面积和孔隙率。
本发明的工作原理及有益效果为：
本发明中，采用甲基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基硅烷作为复合硅源，在制备二氧化硅气凝胶时可延长凝胶时间，更利于气凝胶形成更均匀稳固的微观结构形态，显著提高了二氧化硅气凝胶的比表面积和孔隙率，降低了导热系数。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都涉及本发明保护的范围。
实施例1
二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、将硅源（甲基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷的质量比为2:1:0.2）、水、甲醇混合后，得到溶胶，在溶胶中加入柠檬酸将pH调节至3进行水解2h，加入氨水将pH调节至9进行缩合，得到湿凝胶；
S2、将湿凝胶在30wt%甲基三甲氧基硅烷的乙醇溶液中进行老化10h，经正己烷置换，置换时每4h置换一次正己烷，置换4次后，将湿凝胶在常压下，依次于70℃干燥3h、120℃干燥5h，得到二氧化硅气凝胶；
其中，硅源、水和甲醇的质量比为1:8:20；甲基三甲氧基硅烷的乙醇溶液和湿凝胶的体积比为2:1；正己烷和湿凝胶的体积比为3:1。
实施例2
二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、将硅源（甲基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷的质量比为2:1:0.2）、水、异丙醇混合后，得到溶胶，在溶胶中加入乙酸将pH调节至4进行水解4h，加入氨水将pH调节至10进行缩合，得到湿凝胶；
S2、将湿凝胶在25wt%甲基三甲氧基硅烷的乙醇溶液中进行老化11h，经正庚烷置换，置换时每8h置换一次正庚烷，置换3次后，将湿凝胶在常压下，依次于80℃干燥2h、100℃干燥6h，得到二氧化硅气凝胶；
其中，硅源、水和异丙醇的质量比为1:8:28；甲基三甲氧基硅烷的乙醇溶液和湿凝胶的体积比为2:1；正庚烷和湿凝胶的体积比为3:1。
实施例3
二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、将硅源（甲基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷的质量比为2:1:0.2）、水、乙醇混合后，得到溶胶，在溶胶中加入柠檬酸将pH调节至3进行水解2h，加入氨水将pH调节至10进行缩合，得到湿凝胶；
S2、将湿凝胶在25wt%甲基三甲氧基硅烷的乙醇溶液中进行老化12h，经正己烷置换，置换时每6h置换一次正己烷，置换2次后，将湿凝胶在常压下，依次于75℃干燥3h、90℃干燥7h，得到二氧化硅气凝胶；
其中，硅源、水和乙醇的质量比为1:8:35；甲基三甲氧基硅烷的乙醇溶液和湿凝胶的体积比为2:1；正己烷和湿凝胶的体积比为3:1。
实施例4
本实施例和实施例3的区别仅在于步骤S1中甲基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷的质量比为2:1:6。
实施例5
本实施例和实施例3的区别仅在于步骤S1中甲基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷的质量比为2:1:0.5。
实施例6
本实施例和实施例3的区别仅在于步骤S1中甲基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷的质量比为2:1:5。
实施例7
本实施例和实施例6的区别仅在于将步骤S1中的乙烯基三甲氧基硅烷换为乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷的混合物，混合物中，乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷的质量比为2:0.5。
实施例8
本实施例和实施例6的区别仅在于将步骤S1中的乙烯基三甲氧基硅烷换为乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷的混合物，混合物中，乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷的质量比为2:5。
实施例9
本实施例和实施例6的区别仅在于将步骤S1中的乙烯基三甲氧基硅烷换为乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷的混合物，混合物中，乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷的质量比为2:1。
实施例10
本实施例和实施例6的区别仅在于将步骤S1中的乙烯基三甲氧基硅烷换为乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷的混合物，混合物中，乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷的质量比为2:3。
实施例11
本实施例和实施例10的区别仅在于步骤S2中，将甲基三甲氧基硅烷的醇溶液换为乙烯基三甲氧基硅烷的醇溶液。
实施例12
本实施例和实施例11的区别仅在于步骤S2中，将正己烷换为正己烷、正庚烷和醋酸异丙酯的混合物，混合物中正己烷、正庚烷和醋酸异丙酯的体积比4:4:1。
实施例13
本实施例和实施例11的区别仅在于步骤S2中，将正己烷换为正己烷、正庚烷和醋酸异丙酯的混合物，混合物中正己烷、正庚烷和醋酸异丙酯的体积比2:4:4。
实施例14
本实施例和实施例11的区别仅在于步骤S2中，将正己烷换为正己烷、正庚烷和醋酸异丙酯的混合物，混合物中正己烷、正庚烷和醋酸异丙酯的体积比2:4:1。
实施例15
本实施例和实施例11的区别仅在于步骤S2中，将正己烷换为正己烷、正庚烷和醋酸异丙酯的混合物，混合物中正己烷、正庚烷和醋酸异丙酯的体积比2:4:3。
对比例1
本对比例和实施例3的区别仅在于硅源为质量比为2:1的甲基三甲氧基硅烷和3-氨丙基三乙氧基硅烷。
对比例2
本对比例和实施例3的区别仅在于硅源为质量比为2:0.2的甲基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷。
对比例3
本对比例和实施例3的区别仅在于硅源为质量比为1:0.2的3-氨丙基三乙氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷。
分别对实施例1~15和对比例1~3所制得二氧化硅气凝胶进行比表面积、孔隙率和导热系数的性能测试：
比表面积按照标准GB/T 19587-2017《气体吸附BET法测定固态物质比表面积》进行测试；孔隙率采用孔隙率测试仪进行测试；导热系数按照标准GB/T 10294-2008《绝热材料稳态热阻及有关特性的测定 防护热板法》进行测试；
测试结果如表1所示。
表1 二氧化硅气凝胶性能测试结果
通过对比实施例1~15和对比例1~3的数据发现，与对比例1~3相比，实施例1~15所制得的二氧化硅气凝胶具有更高的比表面积和孔隙率，更低的导热系数，说明采用甲基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基硅烷作为复合硅源制备二氧化硅气凝胶，能够显著提高二氧化硅气凝胶的比表面积、孔隙率、降低导热系数。
通过对比实施例3~6的数据发现，与实施例3~4相比，实施例5~6所制得的二氧化硅气凝胶具有更高的比表面积和孔隙率，更低的导热系数，说明当甲基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷和硅源A的质量比限定在2:1:0.5~5范围内，能够进一步提高二氧化硅气凝胶的比表面积、孔隙率、降低导热系数。
通过对比实施例6~10的数据发现，与实施例6相比，实施例7~10所制得的二氧化硅气凝胶具有更高的比表面积和孔隙率，更低的导热系数，说明当硅源A为乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷时，可以进一步提高二氧化硅气凝胶的比表面积、孔隙率、降低导热系数。
通过对比实施例10~11的数据发现，与实施例10相比，实施例11所制得的二氧化硅气凝胶比表面积和孔隙率更高，导热系数更低，说明与采用甲基三甲氧基硅烷作为老化液相比，在老化时采用乙烯基三甲氧基硅烷的醇溶液作为老化液，能够进一步提高二氧化硅气凝胶的比表面积、孔隙率、降低导热系数。
通过对比实施例11~15的数据发现，与实施例11相比，实施例12~15所制得的二氧化硅气凝胶具有更高的比表面积和孔隙率，说明当低表面张力溶剂采用正己烷、正庚烷和醋酸异丙酯的混合物时，能进一步提高二氧化硅气凝胶的比表面积和孔隙率；与实施例12~13相比，实施例14~15所制得的二氧化硅气凝胶具有更高的比表面积和孔隙率，说明正己烷、正庚烷和醋酸异丙酯的体积比为2:4:1~3时，二氧化硅气凝胶的比表面积和孔隙率更佳。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将硅源、水、醇溶剂混合后，先在酸性催化剂的作用下进行水解，再在碱性催化剂的作用下进行缩合，得到湿凝胶；
S2、将所述湿凝胶经老化、低表面张力溶剂置换、干燥处理后，得到二氧化硅气凝胶；
所述硅源由甲基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、硅源A组成；
所述硅源A为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷中的一种或两种。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述甲基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷和硅源A的质量比为2:1:0.5~5。
3.根据权利要求1所述的一种二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，当所述硅源A为乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷时，乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷的质量比为2:1~3。
4.根据权利要求1所述的一种二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述硅源、水和醇溶剂的质量比为1:8:20~35。
5.根据权利要求1所述的一种二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述老化时采用乙烯基三甲氧基硅烷的醇溶液作为老化液。
6.根据权利要求5所述的一种二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述乙烯基三甲氧基硅烷的醇溶液中，乙烯基三甲氧基硅烷和醇溶剂的质量比为1:25~30。
7.根据权利要求1所述的一种二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述低表面张力溶剂为环己烷、正己烷、正庚烷、醋酸异丙酯中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的一种二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述低表面张力溶剂为体积比2:4:1~3的正己烷、正庚烷和醋酸异丙酯的混合物。
9.根据权利要求1所述的一种二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述醇溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种；所述酸性催化剂包括柠檬酸、酒石酸、乙酸中的一种或多种；所述碱性催化剂包括氨水、氢氧化钠中的一种或两种。
10.根据权利要求1所述的一种二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述干燥时在常压下，依次于70~80℃干燥2~3h、90~120℃干燥5~7h。
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Citations (5)
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|---|---|---|---|---|
| KR100684708B1 (ko) * | 2005-09-15 | 2007-02-20 | 연세대학교 산학협력단 | 스마트 글레이징을 위한 실리카 에어로겔 박막/후막의 상압제조방법 |
| CN108033455A (zh) * | 2017-11-30 | 2018-05-15 | 航天材料及工艺研究所 | 一种二氧化硅气凝胶的制备方法 |
| CN110723738A (zh) * | 2019-11-29 | 2020-01-24 | 福建六树网络科技有限公司 | 增强型二氧化硅气凝胶的制备方法、增强型二氧化硅气凝胶及其应用 |
| CN115124319A (zh) * | 2022-07-04 | 2022-09-30 | 巩义市泛锐熠辉复合材料有限公司 | 一种高压缩二氧化硅气凝胶、气凝胶毡及其制备方法 |
| WO2023226710A1 (zh) * | 2022-05-27 | 2023-11-30 | 中化学华陆新材料有限公司 | 制备二氧化硅气凝胶或其复合制品的方法 |
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Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100684708B1 (ko) * | 2005-09-15 | 2007-02-20 | 연세대학교 산학협력단 | 스마트 글레이징을 위한 실리카 에어로겔 박막/후막의 상압제조방법 |
| CN108033455A (zh) * | 2017-11-30 | 2018-05-15 | 航天材料及工艺研究所 | 一种二氧化硅气凝胶的制备方法 |
| CN110723738A (zh) * | 2019-11-29 | 2020-01-24 | 福建六树网络科技有限公司 | 增强型二氧化硅气凝胶的制备方法、增强型二氧化硅气凝胶及其应用 |
| WO2023226710A1 (zh) * | 2022-05-27 | 2023-11-30 | 中化学华陆新材料有限公司 | 制备二氧化硅气凝胶或其复合制品的方法 |
| CN115124319A (zh) * | 2022-07-04 | 2022-09-30 | 巩义市泛锐熠辉复合材料有限公司 | 一种高压缩二氧化硅气凝胶、气凝胶毡及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 任思佳: "高强度二氧化硅气凝胶的制备及性能研究", 《广州化工》, vol. 51, no. 11, 8 June 2023 (2023-06-08), pages 48 - 51 * |
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