CN118067470A - 一种测定高纯钒中氮氧含量的样品制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种测定高纯钒中氮氧含量的样品制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)对高纯钒坯料进行机械加工以及剪裁后得到高纯钒块样；(2)对步骤(1)所得高纯钒块样进行第一清洗、氧化清洗、乙醇洗以及干燥处理，得到高纯钒样品。本发明提供的制备方法采用简单的酸洗以及氧化清洗就可以快速去除高纯钒坯料表面的氧化物、氮化物以及其他杂质，能够实现高纯钒样品中氧氮的稳定检测。
Description
技术领域
本发明属于冶金检测技术领域，具体涉及一种测定高纯钒中氮氧含量的样品制备方法。
背景技术
钒有延展性，质坚硬，无磁性。具有耐盐酸和硫酸的本领，并且在耐气、耐盐、耐水腐蚀的性能要比大多数不锈钢好。室温下致密状态的金属钒较稳定，不与空气、水和碱作用，也能耐稀酸。金属钒是具有战略意义的稀有金属，应用领域十分广泛。含钒钢具有强度高，韧性大，耐磨性好等优良特性，广泛应用于机械、汽车、造船、铁路、航空、桥梁、电子技术、国防工业等行业，其期量约占钒消耗量的85％。大约有10％的钒用于生产航天工业所需的钛合金，钒在钛合金中可以作为稳定剂和强化剂，使钛合金具有很好的延展性和可塑性。金属钒具有高熔点、易加工、耐腐蚀性强、快中子吸收截面小等特点，主要用于原子能工业、超导合金材料、特种合金的添加剂以及电子工业等方面。
高纯钒通过氧氮分析仪进行检测，试样在高纯氦气环境中，试样中的氧和石墨坩埚中的碳进行不完全燃烧生成一氧化碳和二氧化碳，试样中的氮转换为氮气。随后通过仪器内部的氧化铜催化剂将一氧化碳氧化成二氧化碳。随后，气体通过红外池对二氧化碳进行检测，氮气通过热导池进行检测。从而计算得到样品中氧氮含量的结果。
CN 106370497A公开了一种测定钒铝合金中氧含量的样品制备方法，所述制备方法包括以下步骤：a、取待检测的钒铝合金样，破碎成各边边长为15～30mm的块样，选取各面均为新鲜断面的块样为测试样；b、将测试样进行粉碎，过30目～90目筛；c、取筛选得到的同一粒度下的测试样粉，放于镍囊中，排除其中空气，密封，在温度为900～1200℃下加热10～60s；d、将加热后的试样粉进行氧含量测定。该专利提供的方法得到的钒铝合金无法去除其表面的氧化物，进而会影响检测结果。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种测定高纯钒中氮氧含量的样品制备方法。所述制备方法能快速去除高纯钒表面的氧化物、氮化物以及其他杂质，得到的样品能够实现稳定检测。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种测定高纯钒中氮氧含量的样品制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)对高纯钒坯料进行机械加工以及剪裁后得到高纯钒块样；
(2)对步骤(1)所得高纯钒块样进行第一清洗、氧化清洗、乙醇洗以及干燥处理，得到高纯钒样品。
本发明提供的制备方法采用简单的酸洗以及氧化清洗就可以快速去除高纯钒坯料表面的氧化物、氮化物以及其他杂质，能够实现高纯钒样品中氧氮的稳定检测。若采用硝酸和氢氟酸的混合溶液对高纯钒进行清洁，常温条件下两者反应较为缓慢，不易去除钒表面的氧化物、氮化物以及其他杂质，极易造成检测过程中氧氮含量不稳定的现象。
作为本发明的一个优选技术方案，步骤(1)所述机械加工后得到(18～22)mm×(3～7)mm×(1～5)mm的棒状块样，例如可以是18mm×3mm×1mm、20mm×5mm×3mm、22mm×7mm×5mm、20mm×3mm×2mm或19mm×6mm×4mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
示例性的，本发明所述棒状块样的长度为18～22mm，宽度为3～7mm，厚度为1～5mm。
优选地，步骤(1)所述高纯钒块样的质量为0.15～0.25g，例如可以是0.15g、0.16g、0.17g、0.18g、0.19g、0.2g、0.21g、0.22g、0.23g、0.24g或0.25g，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
优选地，所述高纯钒坯料的纯度≥99.99％，，例如可以是99.99wt％、99.992wt％、99.994wt％、99.996wt％、99.998wt％或99.999wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。。
作为本发明的一个优选技术方案，所述第一清洗包括依次进行的酸洗和去离子水漂洗。
优选地，所述第一清洗的次数不小于3次，例如可以是3次、4次、5次、6次或7次，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。。
作为本发明的一个优选技术方案，所述酸洗的容器材质包括聚四氟乙烯。
优选地，所述酸洗的清洗液包括硝酸水溶液。
优选地，所述酸洗包括采用硝酸水溶液进行超声清洗。
优选地，所述硝酸水溶液中硝酸和水的质量比为1:(0.9～1.3)，例如可以是1:0.9、1:1.0、1:1.1、1:1.2或1:1.3，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
优选地，所述硝酸的浓度为65～68wt％，例如可以是65wt％、65.5wt％、66wt％、66.5wt％、67wt％、67.5wt％或68wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
本发明所述硝酸为分析纯试剂。
优选地，所述超声清洗的时间为50～90s，例如可以是50s、55s、60s、65s、70s、75s、80s、85s或90s，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
作为本发明的一个优选技术方案，所述第一清洗中去离子水漂洗的次数为3～5次，例如可以是3次、4次或5次。
作为本发明的一个优选技术方案，所述氧化清洗包括采用双氧水稀释溶液进行超声清洗以及去离子水冲洗。
作为本发明的一个优选技术方案，所述双氧水稀释溶液中双氧水和水的质量比为1:(4.5～5.5)，例如可以是1:4.5、1:4.6、1:4.7、1:4.8、1:4.9、1:5、1:5.1、1:5.2、1:5.3、1:5.4或1:5.5，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
优选地，所述双氧水的纯度为25～35wt％，例如可以是25wt％、27wt％、29wt％、31wt％、33wt％或35wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
本发明是所述双氧水为分析纯试剂。
优选地，所述氧化清洗中超声清洗的时间为2.5～4min，例如可以是2.5min、2.7min、2.9min、3.1min、3.3min、3.5min、3.7min或4min，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
作为本发明的一个优选技术方案，所述乙醇洗的时间为3～5min，例如可以是3min、3.4min、3.8min、4.2min、4.6min或5min，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
作为本发明的一个优选技术方案，所述干燥处理包括采用加热干燥或气体吹扫干燥。
优选地，所述气体吹扫干燥包括采用氮气吹扫。
作为本发明的优选技术方案，本发明提供的测定高纯钒中氮氧含量的样品制备方法包括如下步骤：
(1)对纯度≥99.99％的高纯钒坯料进行机械加工得到(18～22)mm×(3～7)mm×(1～5)mm的棒状块样，然后剪裁后得到质量为0.15～0.25g高纯钒块样；
(2)对步骤(1)所得高纯钒块样进行至少3次第一清洗、氧化清洗、乙醇洗3～5min及干燥处理，得到高纯钒样品；
其中，所述第一清洗包括采用硝酸水溶液进行超声清洗50～90s以及3～5次去离子水漂洗；所述硝酸溶液中硝酸和水的质量比为1:(0.9～1.3)；所述硝酸的浓度为65～68wt％；
所述氧化清洗包括采用双氧水稀释溶液进行超声清洗2.5～4min以及去离子水冲洗；所述双氧水稀释溶液中双氧水和水的质量比为1:(4.5～5.5)；所述双氧水的纯度为25～35wt％。
以下作为本发明的优选技术方案，但不作为对本发明提供的技术方案的限制，通过以下优选的技术方案，可以更好的达到和实现本发明的目的和有益效果。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供的样品制备方法，方法简单，成本低，适用于任何实验室中使用；
(2)采用本发明提供的制备方法可以有效去除高纯钒表面的氧化物、氮化物以及其他杂质，进一步确保了样品中氮氧含量测定的准确性。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种测定高纯钒中氮氧含量的样品制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)对纯度为99.99％的高纯钒坯料进行机械加工得到20mm×5mm×3mm的棒状块样，然后剪裁后得到质量为0.2g高纯钒块样；
(2)对步骤(1)所得高纯钒块样进行5次第一清洗、氧化清洗、乙醇洗3min及干燥处理，得到高纯钒样品；
其中，所述第一清洗包括采用硝酸水溶液进行超声清洗60s以及4次去离子水漂洗；所述硝酸溶液中硝酸和水的质量比为1:1；所述硝酸的浓度为65wt％；
所述氧化清洗包括采用双氧水稀释溶液进行超声清洗3min以及去离子水冲洗；所述双氧水稀释溶液中双氧水和水的质量比为1:5；所述双氧水的纯度为30wt％。
实施例2
本实施例提供了一种测定高纯钒中氮氧含量的样品制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)对纯度为99.995％的高纯钒坯料进行机械加工得到18mm×3mm×3mm的棒状块样，然后剪裁后得到质量为0.15g高纯钒块样；
(2)对步骤(1)所得高纯钒块样进行3次第一清洗、氧化清洗、乙醇洗5min及干燥处理，得到高纯钒样品；
其中，所述第一清洗包括采用硝酸水溶液进行超声清洗50s以及3次去离子水漂洗；所述硝酸溶液中硝酸和水的质量比为1:0.9；所述硝酸的浓度为65wt％；
所述氧化清洗包括采用双氧水稀释溶液进行超声清洗2.5min以及去离子水冲洗；所述双氧水稀释溶液中双氧水和水的质量比为1:4.5；所述双氧水的纯度为25wt％。
实施例3
本实施例提供了一种测定高纯钒中氮氧含量的样品制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)对纯度为99.999％的高纯钒坯料进行机械加工得到22mm×7mm×5mm的棒状块样，然后剪裁后得到质量为0.25g高纯钒块样；
(2)对步骤(1)所得高纯钒块样进行5次第一清洗、氧化清洗、乙醇洗4min及干燥处理，得到高纯钒样品；
其中，所述第一清洗包括采用硝酸水溶液进行超声清洗90s以及5次去离子水漂洗；所述硝酸溶液中硝酸和水的质量比为1:1.3；所述硝酸的浓度为68wt％；
所述氧化清洗包括采用双氧水稀释溶液进行超声清洗4min以及去离子水冲洗；所述双氧水稀释溶液中双氧水和水的质量比为1:5.5；所述双氧水的纯度为35wt％。
实施例4
本实施例提供了一种测定高纯钒中氮氧含量的样品制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)对纯度为99.99％的高纯钒坯料进行机械加工得到20mm×5mm×2.5mm的棒状块样，然后剪裁后得到质量为0.22g高纯钒块样；
(2)对步骤(1)所得高纯钒块样进行4次第一清洗、氧化清洗、乙醇洗3min及干燥处理，得到高纯钒样品；
其中，所述第一清洗包括采用硝酸水溶液进行超声清洗80s以及4次去离子水漂洗；所述硝酸溶液中硝酸和水的质量比为1:1.2；所述硝酸的浓度为66wt％；
所述氧化清洗包括采用双氧水稀释溶液进行超声清洗2.5min以及去离子水冲洗；所述双氧水稀释溶液中双氧水和水的质量比为1:5.2；所述双氧水的纯度为30wt％。
实施例5
本实施例提供了一种测定高纯钒中氮氧含量的样品制备方法，所述制备方法与实施例1的区别仅在于：
本实施例将步骤(1)所述的酸洗中的清洗液修改为等质量、等浓度的硫酸。
实施例6
本实施例提供了一种测定高纯钒中氮氧含量的样品制备方法，所述制备方法与实施例1的区别仅在于：
本实施例将步骤(1)所述的酸洗中的清洗液修改为等质量、等浓度的氢氟酸。
实施例7
本实施例提供了一种测定高纯钒中氮氧含量的样品制备方法，所述制备方法与实施例1的区别仅在于：
本实施例将步骤(1)中硝酸水溶液中硝酸和水的质量比调整为1:2。
实施例8
本实施例提供了一种测定高纯钒中氮氧含量的样品制备方法，所述制备方法与实施例1的区别仅在于：
本实施例将步骤(1)中硝酸水溶液中硝酸和水的质量比调整为1:0.5。
实施例9
本实施例提供了一种测定高纯钒中氮氧含量的样品制备方法，所述制备方法与实施例1的区别仅在于：
本实施例将步骤(2)中双氧水稀释溶液中双氧水和水的质量比调整为1:4。
实施例10
本实施例提供了一种测定高纯钒中氮氧含量的样品制备方法，所述制备方法与实施例1的区别仅在于：
本实施例将步骤(2)中双氧水稀释溶液中双氧水和水的质量比调整为1:6。
对比例1
本对比例提供了一种测定高纯钒中氮氧含量的样品制备方法，所述制备方法与实施例1的区别仅在于：
本对比例省略了步骤(2)所述氧化清洗的过程。
对比例2
本对比例提供了一种测定高纯钒中氮氧含量的样品制备方法，所述制备方法与实施例1的区别仅在于：
本对比例省略了步骤(2)所述的第一清洗。
采用氧氮分析仪对上述实施例和对比例提供的样品进行氮氧含量检测，其重复五次检测结果的最大相对误差结果如表1所示。
其中，所述氮氧含量检测的方法包括：采用LECO ON836仪器，利用惰性气体熔融红外/热导法测定样品的氧量和氮量；
所述最大相对误差β的计算方法包括：β＝(δ/α)×100％；其中β为最大相对误差，α为样品的近似值或真实值；δ为最大绝对误差。
表1
根据表1可知以下几点：
(1)综合分析实施例1-4可知，本发明提供的样品能实现氧氮含量的稳定检测；
(2)综合分析实施例1和实施例5-6可知，本发明采用硝酸能有效去除高纯钒表面的杂质，硫酸很难与钒进行反应，测得结果的相对误差较高，氢氟酸与钒的反应缓慢；因此，硫酸和氢氟酸都不能确保样品中氮氧含量测定的准确性；
(3)综合分析实施例1和实施例7-8可知，酸洗过程中硝酸水溶液的酸度会影响清洗金属钒表面杂质的效率，当酸度过低时会导致不能清洗干净样品表面杂质，酸度过高则会导致硝酸与钒反应生成钒的氧化物，影响后续检测的准确性；
(4)综合分析实施例1和实施例9-10可知，氧化清洗中，双氧水浓度过高会导致双氧水氧化钒，生成钒的氧化物，双氧水浓度过低则会导致钒表面的杂质未能清洗干净；
(5)综合分析实施例1和对比例1可知，氧化清洗能有效去除钒表面可能存在的氧化物和氮化物，以确保测量结果的准确性；
(6)综合分析实施例1和对比例2可知，第一清洗能有效去除机械加工和裁剪过程中残留的杂质。
综上所述，本发明提供的制备方法采用简单的酸洗以及氧化清洗就可以快速去除高纯钒坯料表面的氧化物、氮化物以及其他杂质，能够实现高纯钒样品中氧氮的稳定检测。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种测定高纯钒中氮氧含量的样品制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)对高纯钒坯料进行机械加工以及剪裁后得到高纯钒块样；
(2)对步骤(1)所得高纯钒块样进行第一清洗、氧化清洗、乙醇洗以及干燥处理，得到高纯钒样品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述机械加工后得到(18～22)mm×(3～7)mm×(1～5)mm的棒状块样；
优选地，步骤(1)所述高纯钒块样的质量为0.15～0.25g；
优选地，所述高纯钒坯料的纯度≥99.99％。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述第一清洗包括依次进行的酸洗和去离子水漂洗；
优选地，所述第一清洗的次数不小于3次。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述酸洗的容器材质包括聚四氟乙烯；
优选地，所述酸洗的清洗液包括硝酸水溶液；
优选地，所述酸洗包括采用硝酸水溶液进行超声清洗；
优选地，所述硝酸水溶液中硝酸和水的质量比为1:(0.9～1.3)；
优选地，所述硝酸的浓度为65～68wt％；
优选地，所述超声清洗的时间为50～90s。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述第一清洗中去离子水漂洗的次数为3～5次。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述氧化清洗包括采用双氧水稀释溶液进行超声清洗以及去离子水冲洗。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述双氧水稀释溶液中双氧水和水的质量比为1:(4.5～5.5)；
优选地，所述双氧水的纯度为25～35wt％；
优选地，所述氧化清洗中超声清洗的时间为2.5～4min。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述乙醇洗的时间为3～5min。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述干燥处理包括采用加热干燥或气体吹扫干燥；
优选地，所述气体吹扫干燥包括采用氮气吹扫。
10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)对纯度≥99.99％的高纯钒坯料进行机械加工得到(18～22)mm×(3～7)mm×(1～5)mm的棒状块样，然后剪裁后得到质量为0.15～0.25g高纯钒块样；
(2)对步骤(1)所得高纯钒块样进行至少3次第一清洗、氧化清洗、乙醇洗3～5min及干燥处理，得到高纯钒样品；
其中，所述第一清洗包括采用硝酸水溶液进行超声清洗50～90s以及3～5次去离子水漂洗；所述硝酸溶液中硝酸和水的质量比为1:(0.9～1.3)；所述硝酸的浓度为65～68wt％；
所述氧化清洗包括采用双氧水稀释溶液进行超声清洗2.5～4min以及去离子水冲洗；所述双氧水稀释溶液中双氧水和水的质量比为1:(4.5～5.5)；所述双氧水的纯度为25～35wt％。
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