CN118062833A - 一种氮掺杂石墨烯气凝胶吸波材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本公开属于吸波材料技术领域，提供了一种氮掺杂石墨烯气凝胶吸波材料及其制备方法。制备方法：向氧化石墨烯水溶液中加入氮源，混合并调节pH至碱性，静置，制成氮掺杂石墨烯水凝胶；对氮掺杂石墨烯水凝胶进行透析、冷冻干燥后得到氮掺杂石墨烯气凝胶吸波材料。本公开还提出根据上述方法制得的氮掺杂石墨烯气凝胶吸波材料，具有三维多孔结构。本公开的制备方法简单环保，采用常温常压的方法，可以保证石墨烯结构相对稳定，有利于保持石墨烯的原有特性和结构完整性。制得的氮掺杂石墨烯气凝胶吸波材料兼具强吸收、电磁波吸收频带可控、宽频等优点。
Description
技术领域
本公开涉及吸波材料技术领域，尤其涉及一种氮掺杂石墨烯气凝胶吸波材料及其制备方法。
背景技术
石墨烯气凝胶(GA)是以石墨烯为材料，经组装、搭接形成的三维结构材料，同时是具有互联多孔网络结构的三维宏观体材料，也被称为“石墨烯泡沫”、“石墨烯海绵”或者“石墨烯宏观体”，是目前世界上已知的最轻固体材料。除具有石墨烯的性质稳定、高导电率、良好的热导率、机械强度较高等优点，还继承了气凝胶的低密度、高孔隙率、高比表面积等特点。在组装、搭接过程中，通过调节石墨烯气凝胶的结构，可制备不同特性的材料，使其具备优异的电学性能、良好的热学性能、高机械强度、高弹性、吸附能力强等特点。
其中三维(3D)多孔网状结构石墨烯，具有独特的三维多孔网络结构、强介电损耗，良好的化学稳定性、巨大的比表面积和超低的密度等特点；而且3D结构不仅可以大大降低体积密度，还可以有效地优化吸收体与空气之间的阻抗匹配，是一种潜在的轻质吸波材料。同时，还原氧化石墨烯(RGO)表面上含有大量残留的含氧官能团(如羟基、羧基等)和缺陷，能够引起偶极极化和缺陷极化，进一步增强微波吸收能力。除此之外，对RGO进行氮掺杂能够使氮原子替换掉RGO中的碳原子，进一步增加RGO的缺陷。由于碳原子和氮原子的偶极矩不同，因此能够增强RGO的偶极极化能力，进一步增强微波吸收能力。
氮掺杂石墨烯气凝胶作为吸波材料，在宽频带吸波性能、提高吸波性能、多功能吸波特性和高温稳定性方面具有优势。这些特点使得它在无线通信、雷达技术、电磁屏蔽和电磁波防护等领域具有广泛的应用潜力。氮掺杂石墨烯气凝胶的制备主要有模板法和自组装两种工艺，模板法多用于可控制备方面的研究，可以通过控制所用模板的结构特征来控制石墨烯气凝胶的结构，但工艺流程相对复杂，工艺设备要求高，不利于产业化。
因此，有必要提供一种更为简便的氮掺杂石墨烯气凝胶的制备方法。
发明内容
本公开提供了一种氮掺杂石墨烯气凝胶吸波材料及其制备方法，以至少解决现有技术中存在的以上技术问题。
根据本公开的第一方面，提供了一种氮掺杂石墨烯气凝胶吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：向氧化石墨烯水溶液中加入氮源，混合并调节pH至碱性，静置，制成氮掺杂石墨烯水凝胶；
S2：对所述氮掺杂石墨烯水凝胶进行透析、冷冻干燥后得到所述氮掺杂石墨烯气凝胶吸波材料。
在一可实施方式中，步骤S1之前还包括制备所述氧化石墨烯水溶液的步骤，包括：向10～80mL水中加入30～200mg氧化石墨，超声0.5～1.5h，配制成所述氧化石墨烯水溶液。
在一可实施方式中，所述氧化石墨加入所述水中时，边搅拌边加入。
在一可实施方式中，步骤S1加入所述氮源的体积为100～300μL。
在一可实施方式中，所述氮源选自乙二胺、水合肼、氨水、尿素中的至少一种。
具体地，所述氮源的选取应满足可同时作为掺氮试剂、还原剂以及碱。
在一可实施方式中，步骤S1在搅拌条件下，向所述氧化石墨烯水溶液中逐滴加入所述氮源。
在一可实施方式中，步骤S1所述混合的时间为0.5～1.5h。
在一可实施方式中，步骤S1所述静置的时间为12～48h。
在一可实施方式中，步骤S2所述透析的步骤包括：将所述氮掺杂石墨烯水凝胶经体积分数为5～20wt.％的乙醇-水溶液进行透析。
在一可实施方式中，所述透析的时间为24～48h。
在一可实施方式中，步骤S2经所述透析后，将透析产物预冻6～12h，然后经冷冻干燥制得所述氮掺杂石墨烯气凝胶吸波材料。
在一可实施方式中，所述冷冻干燥的时间为24～48h。
根据本公开的第二方面，提供了根据上述制备方法制得的氮掺杂石墨烯气凝胶吸波材料，所述氮掺杂石墨烯气凝胶吸波材料具有三维多孔结构。
根据本公开的一种可实施方式，至少具有以下有益效果：
1.简单易行：本公开的制备方法步骤相对简单，容易实施。使用常见的实验室设备和一些化学试剂即可制备氮掺杂石墨烯气凝胶吸波材料，无需复杂的设备或工艺。此外，采用常温常压的方法进行制备，可以保证石墨烯结构相对稳定，不易发生形变和失去特殊的物理化学性能。有利于保持石墨烯的原有特性和结构完整性。
2.可调控性强：通过调整氧化石墨的用量、反应时间、氮源以及溶液的pH，可以对氮掺杂石墨烯气凝胶吸波材料的结构和性能进行调节和控制。例如，可以调节氮掺杂程度、孔隙结构和孔径大小，以满足不同应用场景的需求。
3.形成三维多孔结构：在制备过程中，通过静置和凝胶化过程，氮掺杂石墨烯形成了三维多孔的气凝胶结构。其中，氮源作为桥梁结构，连接石墨烯表面的含氧官能团；在反应过程中，氮源的存在作为连接剂可以促进产生三维网络结构，形成石墨烯气凝胶。这种气凝胶结构具有高度孔隙度和可调控的多孔结构；能够增加气凝胶材料的表面积和散射路径长度，提高电磁波的吸收能力。
4.轻质化：由于使用的是氮掺杂石墨烯作为主要材料，相比传统的吸波材料，如金属复合材料或复合陶瓷材料，氮掺杂石墨烯气凝胶更轻便，具有较低的密度。这有助于减轻吸波材料本身的重量负担，方便应用时的携带和安装。
5.吸波性能优异：氮掺杂石墨烯气凝胶具有优异的吸波性能，能够在宽频带范围内吸收电磁波，氮掺杂引入了额外的能级和电荷传输路径，增强了材料对电磁波的吸收能力。
6.填充比低：氮掺杂石墨烯气凝胶具有极低的填充比，对吸波材料的应用具有很大的优势。
应当理解，本部分所描述的内容并非旨在标识本公开的实施例的关键或重要特征，也不用于限制本公开的范围。本公开的其它特征将通过以下的说明书而变得容易理解。
附图说明
通过参考附图阅读下文的详细描述，本公开示例性实施方式的上述以及其他目的、特征和优点将变得易于理解。在附图中，以示例性而非限制性的方式示出了本公开的若干实施方式，其中：
在附图中，相同或对应的标号表示相同或对应的部分。
图1示出了本公开实施例1中氮掺杂石墨烯气凝胶吸波材料1的实物图；
图2示出了本公开实施例1中氮掺杂石墨烯气凝胶吸波材料1的扫描电子显微图；其中，标尺为5μm；
图3示出了本公开实施例1中氮掺杂石墨烯气凝胶吸波材料1的XRD测试谱图；
图4示出了本公开实施例1中氮掺杂石墨烯气凝胶吸波材料1的X射线光电子能谱图；
图5示出了本公开实施例1中同轴试样的反射损耗随频率的变化曲线图。
具体实施方式
为使本公开的目的、特征、优点能够更加的明显和易懂，下面将结合本公开实施例中的附图，对本公开实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本公开一部分实施例，而非全部实施例。基于本公开中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本公开保护的范围。
实施例1
本实施例制备了氮掺杂石墨烯气凝胶吸波材料1，具体过程为：
(1)取1个100mL烧杯，加入30mL去离子水，边搅拌边加入90mg氧化石墨，超声30min，制成浓度为3mg/mL的氧化石墨烯水溶液。向氧化石墨烯水溶液中边搅拌边逐滴加入乙二胺，调节pH至碱性，搅拌0.5h，然后静置24h，制得氮掺杂石墨烯水凝胶。
(2)待冷却至室温，将氮掺杂石墨烯水凝胶经体积分数为10wt.％的乙醇-水溶液透析36h。将透析产物预冻12h，转移至冷冻干燥器中，低温干燥36h，制得氮掺杂石墨烯气凝胶吸波材料1。其实物图如图1所示，可见为圆柱状；具体的物理参数见表1。
表1
用扫描电子显微镜(SEM)对氮掺杂石墨烯气凝胶吸波材料1进行显微观察，结果如图2所示。从图2可以看出，相邻的石墨烯片层之间相互堆叠，构成多孔结构，且石墨烯结构相对稳定，没有发生形变，有利于保持其原有特性。
对氮掺杂石墨烯气凝胶吸波材料1进行X射线衍射(XRD)测试。XRD的测试方法：采用X-射线衍射仪对氮掺杂石墨烯气凝胶吸波材料1的晶体结构进行表征，X射线为Cu-Kα射线，波长0.154nm，步长0.02°，光管电流36kV，电流30mA，扫描角度20～80°，扫描速度2°/min-1。XRD测试谱图如图3所示，可以看出，样品在26.1°附近出现较宽的衍射峰，显然为氮掺杂还原氧化石墨烯(NRGO)的衍射峰，对应(002)的还原氧化石墨烯(RGO)的石墨碳晶面(JCPDS No.10-0325)。表明实施例1成功制备出了氮掺杂石墨烯气凝胶材料。同时，对氮掺杂石墨烯气凝胶吸波材料1进行了X射线光电子能谱(XPS)测试，结果如图4所示。图4显示，样品中含有N，C，O元素，与所制备的氮掺杂石墨烯气凝胶中的元素种类一致。
然后进行了吸波性能测试。电磁波吸收性能的测试方法：将氮掺杂石墨烯气凝胶吸波材料1的粉末和石蜡按照质量比为0.5：9.5，即填充比为5％，在专用模具中压制成外径7.00mm，内径3.04mm，厚度约2mm的同轴试样。采用矢量网络分析仪测试试样的电磁参数，计算得到吸波性能，测试频率为2～18GHz。试样的反射损耗随频率的变化曲线如图5所示。图5显示，当匹配厚度d为1.62mm，在15.12GHz时最大吸收强度达到-28.3dB，试样具有最大吸收带宽5.1GHz。可见，本实施例制备的氮掺杂石墨烯气凝胶吸波材料1具有较强的吸波性能。
实施例2
本实施例制备了氮掺杂石墨烯气凝胶吸波材料2，具体过程为：
(1)取1个100mL烧杯，加入10mL去离子水，边搅拌边加入30mg氧化石墨，超声1h，制成浓度为3mg/mL的氧化石墨烯水溶液。向氧化石墨烯水溶液中边搅拌边逐滴加入水合肼，调节pH至碱性，搅拌1h，然后静置20h，制得氮掺杂石墨烯水凝胶。
(2)待冷却至室温，将氮掺杂石墨烯水凝胶经体积分数为5wt.％的乙醇-水溶液透析24h。将透析产物预冻10h，转移至冷冻干燥器中，低温干燥30h，制得氮掺杂石墨烯气凝胶吸波材料2。
实施例3
本实施例制备了氮掺杂石墨烯气凝胶吸波材料3，具体过程为：
(1)取1个100mL烧杯，加入80mL去离子水，边搅拌边加入200mg氧化石墨，超声1.5h，配制成浓度为2.5mg/mL的氧化石墨烯水溶液。向氧化石墨烯水溶液中边搅拌边逐滴加入氨水，调节pH至碱性，搅拌1.5h，然后静置48h，制得氮掺杂石墨烯水凝胶。
(2)待冷却至室温，将氮掺杂石墨烯水凝胶经体积分数为20wt.％的乙醇-水溶液透析48h。将透析产物预冻12h，转移至冷冻干燥器中，低温干燥48h，制得氮掺杂石墨烯气凝胶吸波材料3。
应该理解，可以使用上面所示的各种形式的流程，重新排序、增加或删除步骤。例如，本公开中记载的各步骤可以并行地执行也可以顺序地执行也可以不同的次序执行，只要能够实现本公开的技术方案所期望的结果，本文在此不进行限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或隐含地包括至少一个该特征。在本公开的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
以上所述，仅为本公开的具体实施方式，但本公开的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本公开揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本公开的保护范围之内。因此，本公开的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种氮掺杂石墨烯气凝胶吸波材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：向氧化石墨烯水溶液中加入氮源，混合并调节pH至碱性，静置，制成氮掺杂石墨烯水凝胶；
S2：对所述氮掺杂石墨烯水凝胶进行透析、冷冻干燥后得到所述氮掺杂石墨烯气凝胶吸波材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1之前还包括制备所述氧化石墨烯水溶液的步骤，包括：向10～80mL水中加入30～200mg氧化石墨，超声0.5～1.5h，配置成所述氧化石墨烯水溶液。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1加入所述氮源的体积为100～300μL。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氮源选自乙二胺、水合肼、氨水、尿素中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1所述混合的时间为0.5～1.5h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1所述静置的时间为12～48h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2所述透析的步骤包括：将所述氮掺杂石墨烯水凝胶经体积分数为5～20wt.％的乙醇-水溶液透析24～48h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2经所述透析后，将透析产物预冻6～12h，然后经冷冻干燥制得所述氮掺杂石墨烯气凝胶吸波材料。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述冷冻干燥的时间为24～48h。
10.根据权利要求1～9任一项所述制备方法制得的氮掺杂石墨烯气凝胶吸波材料，其特征在于，所述氮掺杂石墨烯气凝胶吸波材料具有三维多孔结构。
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