CN118047823A - 一种腺苷-柠檬酸-甜菜碱三元共晶及其制备方法与在化妆品领域的应用 - Google Patents
一种腺苷-柠檬酸-甜菜碱三元共晶及其制备方法与在化妆品领域的应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明针对现有技术中腺苷在化妆品配方中存在难溶解易析晶等问题而提出的一种腺苷‑柠檬酸‑甜菜碱三元共晶及其制备方法，以提高腺苷的溶解度以及在化妆品中的功效。将腺苷作为氢键的供体，柠檬酸和甜菜碱作为氢键的受体，采用冷却结晶方法制备的三元共晶，其腺苷溶解度可高达21.84g/L，在有效解决腺苷在化妆品中的析晶问题的同时，结合三元共晶中的柠檬酸软化角质、甜菜碱保湿和减少刺激等作用，使所制备三元共晶具有多重功效。该发明提供的方法简便，成本低、收率高、稳定性好、质量易于控制且有利于工业化生产，不仅提高腺苷的溶解度，还作为一种化妆品原料展现优良的保湿、抗皱等功效。
Description
技术领域
本发明涉及超分子共晶技术及日用化工领域，尤其涉及一种腺苷-柠檬酸-甜菜碱三元共晶及其制备方法，并通过形成共晶的方式提高腺苷的溶解度，减少析晶，从而使其在化妆品领域更好地发挥功效。
背景技术
共晶(Cocrystal)系指活性成分和共晶形成物在氢键或其他非共价键的作用下结合而成的一种新的固体形态。共晶技术属于超分子化学技术，可以改善活性成分的理化性质，如稳定性、溶解性、引湿性、渗透性、溶出速率和生物利用度等。在化妆品领域，共晶技术不仅可以提高难溶性原料的配伍性，还能增加原料的皮肤渗透性从而提升其功效。例如，在化妆品原料开发应用上，不同的原料之间可以通过分子间作用力如氢键、静电引力和范德华力等，加以计算模拟、设计自组装自发排列出有规律的结构稳定的一种全新超分子共晶原料。这种共晶原料同时拥有两种及两种以上活性成分及共晶形成物的功效，相互弥补，协同增效，起到1+1＞2的效果。此外，超分子共晶原料制备所用的活性成分与共晶形成物均取自化妆品原料备用目录表，纯度高且杂质少，通过自组装后能够促进化妆品功效成分的吸收、降低刺激性、增加功效成分的水溶性和配伍稳定性等等。
腺苷(adenosine)是一种嘌呤核苷，也是遍布人体细胞的内源性核苷，其化学名称为9-β-D-呋喃核糖基腺嘌呤，分子式为C10H13N5O4，分子量为267.2，熔点为234～236℃。腺苷作为RNA或者ATP的主要组分，存在于包括动物、植物和微生物的所有生物体的细胞中，并且负责各种生物化学功能。腺苷作为一种抗皱化妆品的功能性材料，能在细胞中增进胶原蛋白合成或者抑制胶原蛋白酶的活性，以维持皮肤弹性，从而起到抗皱效果。另外，腺苷也被广泛加入洗发和护发产品中，能够有助于头发的生长以及帮助头发变得更加强韧，恢复秀发弹力。但是，由于腺苷难溶于水，多元醇以及常用油脂，即使在配方中少量添加，腺苷也极易结晶析出，而腺苷的析出不仅影响其功效的发挥还影响产品的外观及使用体验，使其在化妆品中的应用受到限制。
柠檬酸(citric acid)，又名枸橼酸，是一种重要的有机酸，为无色，无臭结晶，其化学名称为-羟基-1，3，5-戊三酸，分子式为C6H8O7，分子量为192.1，熔点为153～159℃。柠檬酸易溶于水，在化妆品配方中既具有加快角质更新，有利于剥落老旧角质，溶解黑头，收缩毛孔，令肌肤柔软透亮的作用，同时也兼作防腐剂、pH调节剂等使用。而甜菜碱(betaine)是一种两性离子表面活性剂，属季铵碱类物质，广泛存在于自然界中。其化学名称为N，N，N-三甲基甘氨酸，分子式为C5H12NO2，分子量为118.2，熔点为301～305℃(分解)。甜菜碱能溶于水，作为一种有机渗透质，在化妆品中能用于平衡细胞体积和细胞水分含量，起到独特的保湿和保护细胞性能作用。此外，在洗发护发产品中加入甜菜碱能明显降低表面活性成分对头皮的刺激，在含酸类护肤产品中加入甜菜碱能明显改善酸类过低的pH值对皮肤的刺激，并且降低过敏情况的发生。腺苷、柠檬酸及甜菜碱的结构式如下：
针对现有技术中腺苷在化妆品配方应用中存在难溶解易析晶问题而提出了本发明，并且本公开的目的为提供一种腺苷-柠檬酸-甜菜碱三元共晶及其制备方法，从而提高腺苷的溶解度，解决腺苷在化妆品中易析晶等问题。具体而言，主要利用柠檬酸及甜菜碱分子上的羧基与腺苷分子上氨基及嘌呤氮形成氢键，而分子中剩余的原子通过π-π堆积作用，自发排列出有规律的稳定三维立体结构，组成结构稳定的多功效超分子三元共晶。所述三元共晶能溶解于水，配方贮藏期间不存在腺苷结晶析出、沉积等问题，并且基于该三元共晶制备的化妆品得益于腺苷的高溶解度和不易析晶等特性以及柠檬酸和甜菜碱的共效作用，表现出优异的柠檬酸软化角质、腺苷抗皱、甜菜碱保湿和减少刺激等多重功效。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述的技术缺陷，提出了本发明。
因此，作为本发明其中一个方面，本发明克服现有技术中存在的不足，提供一种腺苷-柠檬酸-甜菜碱三元共晶及其制备方法来解决腺苷在化妆品中易析晶的问题，且结合柠檬酸和甜菜碱的功效，使所得三元共晶具有更好的去角质、保湿，抗皱等功效。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种腺苷-柠檬酸-甜菜碱三元共晶及其制备方法以提高腺苷的溶解度，其中包括，将腺苷、柠檬酸、甜菜碱固体粉末加入到一定浓度的乙醇溶液中，在一定温度范围内搅拌溶解后，降温静置析晶，得到的结晶物经过滤、干燥、粉碎后得到腺苷-柠檬酸-甜菜碱三元共晶目标产物。
作为本发明的一种腺苷-柠檬酸-甜菜碱三元共晶的制备方法的优选方案，其中：所述的腺苷、柠檬酸、甜菜碱固体粉末，其摩尔比为1∶(1～2)∶(1～2)，加入到质量为所述混合固体粉末质量的10～50倍的20％的乙醇溶液中。
作为本发明的一种腺苷-柠檬酸-甜菜碱三元共晶的制备方法的优选方案，其中：所述的在一定温度范围内搅拌溶解，其温度为40～60℃，搅拌2～4小时。
作为本发明的一种腺苷-柠檬酸-甜菜碱三元共晶的制备方法的优选方案，其中：所述的降温静置析晶，是指产物静置降温结晶的过程采用自然降温方式或梯度降温方式。优选的，采用梯度降温方式，具体步骤如下：混合溶液在室温(25±2)条件下静置至少1h后，移至冰箱(4±2℃)环境中静置至少8h析晶，然后移至冰箱(-10±2℃)环境中静置至少8h使结晶完全。
作为本发明的一种腺苷-柠檬酸-甜菜碱三元共晶的制备方法的优选方案，其中：所述的得到的结晶物经过滤、干燥、粉碎后得到腺苷-柠檬酸-甜菜碱三元共晶，其干燥是在40～60℃常压热风干燥或者真空干燥；优先的，采用40℃真空干燥。
本发明还提供了一种上述腺苷-柠檬酸-甜菜碱三元共晶用于制备具有去角质、抗皱、保湿作用的护肤品的应用。
本发明还提供了一种上述腺苷-柠檬酸-甜菜碱三元共晶用于制备防脱发、促进毛发生长的洗发、护发产品的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明的一种腺苷-柠檬酸-甜菜碱三元共晶，所用原料均为化妆品现有备案目录中的原料，不含任何有毒有害物质，没有任何对人体不利的潜在危害。
(2)本发明的一种腺苷-柠檬酸-甜菜碱三元共晶，既保留了腺苷及两种共晶形成物柠檬酸、甜菜碱的原有功能，同时改善了腺苷的理化性质。主要表现在腺苷在水中的溶解度明显提高，方便配方使用并解决其在储存期间易析晶的问题，更好地发挥其功效。
(3)本发明的一种腺苷-柠檬酸-甜菜碱三元共晶，其功效更加丰富全面，从补充肌肤能量，显著改善皮肤的弹性，促进皮肤细胞代谢，防止皮肤组织的松弛，能重新组织皮肤结构，使肌肤通过收紧、收细毛孔而恢复弹性。到促进细胞吸收水分、维持皮肤水分平衡，提高皮肤保湿能力，再到抗过敏，减少刺激等等，多功能协调作用，使产品功效开发最大化。
(4)本发明的一种腺苷-柠檬酸-甜菜碱三元共晶，其溶解度提高到21.84g/L，较腺苷原有溶解度提高了23倍，有利于共晶原料在水系溶剂中应用时均匀分散，改善产品外观和提高产品使用体验。
(5)本发明提供了一种腺苷-柠檬酸-甜菜碱三元共晶的制备方法、应用，工艺简便，成本低、收率高、稳定性好、质量易于控制且有利于工业化生产。且应用广泛，可以在护肤及洗护用品中添加。应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并说明不能限制本发明。
附图说明
图1腺苷原料及本发明实施例1得到的三元共晶结晶形态及其粉末显微镜照片(A.腺苷结晶形态，B.三元共晶结晶形态，C.腺苷显微镜照片10×40，D.三元共晶显微镜照片10×40)；
图2本发明实施例1得到的腺苷和腺苷-柠檬酸-甜菜碱三元共晶的XRD图谱；
图3本发明实施例1得到的腺苷和腺苷-柠檬酸-甜菜碱三元共晶的DSC图谱；
图4本发明实施例1得到的腺苷和腺苷-柠檬酸-甜菜碱三元共晶的FTIR图谱。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
实施例1
将2.67g腺苷、1.92g柠檬酸与1.18g甜菜碱(摩尔比1∶1∶1)固体粉末加入40g浓度为20％的乙醇溶液中，在50℃水浴中恒温搅拌2h使完全溶解，在室温25℃条件下放置2h后，将产物移至冰箱冷藏室(4℃)环境中放置12h析晶(见图1B)，为方便比较，将腺苷饱和水溶液平行操作析晶(析晶产物如图1A所示)，将产物移至冰箱冷冻室(-10℃)环境中放置12h使结晶完全，取出结晶室温放置解冻、过滤后于40℃真空干燥2h，粉碎过80目筛，得到白色结晶性粉末5.09g，共晶收率为88.2％。
进一步地，显微镜下分别观察腺苷及三元共晶的形状(见图1C和图1D)，并经粉末X-射线衍射法(PXRD)(附图2)、差示扫描量热法(DSC)(附图3)和红外光谱法(IR)(附图4)表征，最终确定为共晶。具体分析如下：
(1)粉末X-射线衍射法(PXRD)：仪器为Advance D8 X-射线衍射仪(德国Bruker公司)，靶：Cu-Kα辐射，波长：1.5406A，管压：40KV，管流：30mA，步长，0.02，扫描范围5～80。腺苷和腺苷-柠檬酸-甜菜碱三元共晶的PXRD谱图如图2所示，谱图解析结果参见表1。
表1腺苷和腺苷-柠檬酸-甜菜碱三元共晶的PXRD谱图数据
从附图2和表1数据说明：腺苷与三元共晶的PXRD图谱有明显区别，腺苷特征衍射峰强且多，而形成三元共晶后的特征衍射峰弱且少，并且，腺苷在2θ＝11.48°、17.34°、22.90°三处的最强特征衍射峰消失，说明形成了新的物质即三元共晶。
(2)差示扫描量热法(DSC)：仪器：NETZSCH DSC 204差示扫描量热仪(德国)，范围：50～300℃，升温速度：10℃/min。腺苷与腺苷-柠檬酸-甜菜碱三元共晶的DSC图谱如图3所示，结果见表2。
表2腺苷与腺苷-柠檬酸-甜菜碱三元共晶的熔点
| 成分 | 腺苷 | 柠檬酸 | 甜菜碱 | 三元共晶 |
| 熔点 | 234℃-236℃ | 153℃-159℃ | 301～305℃(分解) | / |
| DSC吸热峰 | 235.8℃ | / | / | 173.2℃ |
从图3和表2结果可以看出，腺苷在235.8℃有强吸热峰，与其熔点相符合，而三元共晶在173.2℃有强吸热峰，与腺苷、柠檬酸、甜菜碱三者的熔点均不相同，充分说明形成了新的物质即三元共晶。
(3)红外光谱法(FTIR)：仪器：Nicolet Impact 410型红外光谱仪(美国Nicolet公司)，腺苷与腺苷-柠檬酸-甜菜碱三元共晶的IR谱图如图4所示，谱图解析结果参见表3。
表3腺苷和腺苷-柠檬酸-甜菜碱三元共晶的IR谱图数据
从附图4和表3中可以看出，腺苷结构中的氨基在3166cm-1和3334cm-1呈现典型的双峰，在1604cm-1和1666cm-1处出现C＝N、N-H弯曲振动峰和C＝C的特征峰，而腺苷-柠檬酸-甜菜碱三元共晶IR图谱中，腺苷在3100～3400cm-1处氨基的典型双峰因与柠檬酸、甜菜碱形成氢键而被掩盖变成氢键的宽峰，而1666cm-1处峰形变宽也消失，而1604cm-1N-H弯曲振动峰则漂移至1607cm-1处，而三元共晶在1706cm-1处出现未形成氢键柠檬酸另二个羧基中的C＝O峰，说明柠檬酸、甜菜碱与腺苷通过氢键形成三元共晶。
实施例2
与实施例1相比，其不同之处在于腺苷、柠檬酸与甜菜碱的摩尔比1∶2∶1。将2.67g腺苷、3.84g柠檬酸与1.17g甜菜碱固体粉末加入40g 20％乙醇溶液中，在50℃水浴中恒温搅拌2h使完全溶解，在室温25℃下放置2h后，将产物移至4℃冰箱环境中放置12h析晶，后将产物移至冰箱-10℃环境中放置12h使结晶完全，取出结晶室温放置解冻、过滤后于40℃真空干燥，粉碎过80目筛后得到白色结晶性粉末4.79g，收率为59.5％。实验中发现随着柠檬酸比例增加，三者混合固体粉末在溶剂中溶解度增加，从而导致结晶减少、收率下降。
实施例3
与实施例1相比，其不同之处在于腺苷、柠檬酸与甜菜碱的摩尔比1∶1∶2。将2.67g腺苷、1.92g柠檬酸与2.36g甜菜碱固体加入40g 20％乙醇溶液中，在50℃水浴中恒温搅拌2h，在室温25℃下放置2h后，将产物移至4℃冰箱环境中放置12h析晶，后将产物移至冰箱-10℃环境中放置12h使结晶完全，取出结晶置室温解冻、过滤后于40℃真空干燥，粉碎过80目筛后得到白色结晶性5.91g，收率为85.3％。
实施例4
与实施例1相比，其不同之处在于用纯化水代替20％乙醇溶液作为反应溶剂。将2.67g腺苷、1.92g柠檬酸与1.18g甜菜碱固体粉末加入40g纯化水中，在50℃水浴中恒温搅拌2h，待完全溶解后，在室温25℃下放置2h后，将产物移至4℃冰箱环境中放置12h开始析晶，后将产物移至冰箱-10℃环境中放置12h使结晶完全，取出结晶室温放置解冻、过滤后于40℃真空干燥，粉碎过80目筛后得到白色结晶性粉末4.45g，收率为78.5％。结果发现用纯化水替代20％乙醇后三种固体粉末在溶剂中溶解比较慢，可能是三者在纯化水中溶解度差异太大，从而导致收率有所下降，而加入一定比例的水醇可适当调节三者的溶解度更有利于产生共晶。
实施例5
与实施例1相比，其不同之处在于共晶反应温度提高至60℃。将2.67g腺苷、1.92g柠檬酸与1.18g甜菜碱固体粉末加入40g 20％乙醇溶液中，在60℃水浴中恒温搅拌2h，在室温25℃下放置2h后，将产物移至4℃冰箱环境中放置12h开始析晶，后将产物移至冰箱-10℃环境中放置12h使结晶完全，取出结晶室温放置解冻、过滤后于40℃真空干燥，粉碎过80目筛后得到白色结晶性粉末5.12g，收率为88.9％。结果发现适当提高水浴温度可加快三种固体粉末的溶解速度，节省共晶反应时间。
实施例6
与实施例1相比，其不同之处在于共晶形成的静置降温析晶方式为4℃冰箱恒温降温方式。将2.67g腺苷、1.92g柠檬酸与1.18g甜菜碱固体加入40g 20％乙醇溶液中，在50℃水浴中恒温搅拌2h，直接将产物移至4℃冰箱环境中放置26h析晶，取出结晶过滤后于40℃真空干燥，粉碎过80目筛后得到白色结晶性粉末4.28g，收率为75.5％。结果发现采用恒温降温析晶方式可能导致析晶不完全，从而导致收率下降。
实施例7
与实施例1相比，其不同之处在于共晶形成的静置降温方式为-10℃冰箱快速恒温降温方式。将2.67g腺苷、1.92g柠檬酸与1.18g甜菜碱固体加入40g 20％乙醇溶液中，在50℃水浴中恒温搅拌2h，直接将产物移至-10℃冰箱环境中放置26h析晶，取出结晶室温解冻后，过滤并于40℃真空干燥，粉碎过80目筛后得到白色结晶性粉末4.56g，收率为79.0％。结果发现采用-10℃冰箱恒温降温析晶方式并未能提高收率，可能是由于快速骤然降温导致结晶析出后在结冰状况下反而不能进一步长大从而使析晶不完全。
实施例8
与实施例1相比，其不同之处在于将梯度降温析晶条件进行微调，更适应工业化生产。将2.67g腺苷、1.92g柠檬酸与1.18g甜菜碱(摩尔比1∶1∶1)固体粉末加入40g 20％乙醇溶液中，在50℃水浴中恒温搅拌2h使完全溶解，在室温25℃下放置1h后，将产物移至4℃冰箱环境中放置8h析晶，再将产物移至-10℃环境中放置8h使结晶完全，取出结晶，室温放置解冻、过滤后于40℃真空干燥2h，粉碎过80目筛，得到白色结晶性粉末5.15g，共晶收率为89.3％。结果发现适当微调梯度析晶降温条件并未影响收率，说明只要共晶反应完全后冷却至室温，在冰箱4℃和-10℃各放置达8小时，就能达到析晶完全。
实施例9
对实施例1-8中三元共晶和腺苷原料的溶解度进行测定。分别称取腺苷和三元共晶(相当于腺苷500mg)置10mL纯水中，在25℃水浴中磁力搅拌12h，使腺苷充分溶解，过0.22μm微孔滤膜，取续滤液，采用紫外分光光度法于254nm波长处测定吸收值，外标法计算溶液中腺苷的浓度，结果见表4。
表4腺苷及三元共晶的溶解度
| 样品 | 溶解度(mg/mL) |
| 腺苷原料 | 0.95 |
| 实施例1三元共晶 | 21.84 |
| 实施例2三元共晶 | 35.37 |
| 实施例3三元共晶 | 24.12 |
| 实施例4三元共晶 | 17.93 |
| 实施例5三元共晶 | 20.45 |
| 实施例6三元共晶 | 19.73 |
| 实施例7三元共晶 | 22.46 |
| 实施例8三元共晶 | 20.19 |
表4结果表明，与腺苷原料相比，实施例1～8所制备的三元共晶，其腺苷在水中的溶解度均有显著提高。
实施例10
本发明实施例1中制备的三元共晶，可以用于去角质、抗皱、保湿类护肤品，所述化妆品去角质、抗皱、保湿类护肤品包括水剂、精华液、乳剂及膏霜剂等。为方便考察，以表5去角质、抗皱、保湿精华液处方制备样品，再将制得的精华液分别置室温25℃、冰箱冷藏4℃、高温40℃及光照(LX4500)条件下放置5天、10天及30天，按时取出样品考察其是否有腺苷结晶析出。
制备工艺：称取腺苷-柠檬酸-甜菜碱三元共晶，加入适量纯化水于50℃水浴中搅拌使溶解，再依次加入甘油、甘油葡糖苷、双丙甘醇、甘草酸二钾、己二醇、透明质酸钠、EDTA二钠搅拌使完全溶解，加水至全量即得。
表5去角质抗皱保湿精华液处方
| 处方成分 | 百分含量 | 功能 |
| 纯化水 | 加至100％ | 溶剂 |
| 腺苷-柠檬酸-甜菜碱三元共晶 | 5％ | 去角质、抗皱、保湿 |
| 甘油 | 2.5％ | 保湿 |
| 甘油葡糖苷 | 1.3％ | 抗氧化、保湿 |
| 双丙甘醇 | 0.8％ | 保湿 |
| 甘草酸二钾 | 0.2％ | 抗炎、美白 |
| 己二醇 | 0.5％ | 保湿 |
| 透明质酸钠 | 0.05％ | 抗皱、保湿、营养 |
| 乙基己基甘油 | 0.05％ | 防腐剂 |
| EDTA二钠 | 0.05％ | 金属螯合剂 |
结果发现所制精华液在各个放置条件放置的样品均没有析出结晶，说明腺苷的配伍稳定性良好。且三元共晶中腺苷抗皱、柠檬酸去角质及防腐、甜菜碱保湿及减少刺激性，三者协同作用发挥功效。
实施例11
本发明实施例1中制备的三元共晶，可以用于洗发、护发类化妆品，所述洗发护发类产品包括水剂、乳剂及膏霜剂等。以表6去屑控油防脱发香波处方制备样品，将制得的香波分别置室温25℃、冰箱冷藏4℃、高温40℃及光照(LX4500)条件下放置5天、10天及30天，按时取出样品考察其是否有腺苷结晶析出。
表3去屑控油防脱发洗发香波处方
制备工艺：称取腺苷-柠檬酸-甜菜碱三元共晶，加入适量纯化水于50℃水浴中搅拌溶解，再依次加入椰油酰氨基丙酸钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、月桂基葡糖苷、聚季铵盐-7、吡罗克酮乙醇胺盐、泛醇、EDTA二钠搅拌使完全溶解，最后加入香精搅拌均匀，加水至全量即得。
结果发现所制洗发香波在各个放置条件放置的样品均没有析出结晶，说明腺苷的配伍稳定性良好。且三元共晶中腺苷营养、防脱发、促生发；柠檬酸去角质及防腐、甜菜碱保湿及减少刺激性，三者协同作用发挥功效。
在本发明中，发明人将腺苷作为氢键的供体，柠檬酸与甜菜碱作为氢键的受体，成功制备出腺苷-柠檬酸-甜菜碱三元共晶。并将所制备的三元共晶制备去角质抗皱保湿精华液及去屑控油防脱发洗发香波，在室温25℃、冰箱冷藏4℃、高温45℃及光照(LX4500)条件下放置5天、10天及30天后用肉眼及显微镜观察，均没有腺苷结晶析出。
以上所述仅是本发明的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种腺苷-柠檬酸-甜菜碱三元共晶，其特征在于，所述共晶具有以2θ角值表示的X-射线粉末衍射图，包含以下2θ角值：7.22°±0.1°、14.92°±0.1°、18.42°±0.1°、19.30°±0.1°、20.22°±0.1°、21.48°±0.1°、23.32°±0.1°、24.86°±0.1°、25.68°±0.1°、26.92°±0.1°。
2.一种如权利要求1所述的腺苷-柠檬酸-甜菜碱三元共晶，其特征在于，所述三元共晶的熔点为173.2℃。
3.一种如权利要求1-2任一所述的腺苷-柠檬酸-甜菜碱三元共晶的制备方法，其特征在于：包括，将腺苷、柠檬酸、甜菜碱固体粉末加入到一定浓度的乙醇溶液中，在一定温度范围内搅拌溶解后，降温静置析晶，得到的结晶物经过滤、干燥、粉碎后得到腺苷-柠檬酸-甜菜碱三元共晶目标产物。
4.根据权利要求3所述腺苷-柠檬酸-甜菜碱三元共晶的制备方法，其特征在于：
(1)将摩尔比为1∶(1～2)∶(1～2)的腺苷、柠檬酸、甜菜碱固体粉末加入到质量为所述混合固体粉末质量的10～50倍的20％乙醇溶液中；
(2)在40℃～60℃温度范围内反应2～4小时，并不断搅拌直至完全溶解；
(3)将步骤(2)得到的混合溶液静置降温析晶；
(4)步骤(3)得到的结晶物经过滤、干燥、粉碎后得到腺苷-柠檬酸-甜菜碱三元共晶目标产物。
5.根据权利要求4所述腺苷-柠檬酸-甜菜碱三元共晶的制备方法，其特征在于：步骤(3)中产物静置降温结晶的过程采用自然降温方式或梯度降温方式。
6.根据权利要求4所述腺苷-柠檬酸-甜菜碱三元共晶的制备方法，其特征在于：步骤(3)中产物静置降温结晶采用梯度降温，具体步骤如下：混合溶液在室温(25±2℃)条件下静置至少1h后，移至冰箱(4±2℃)环境中静置至少8h析晶，然后移至冰箱(-10±2℃)环境中静置至少8h使结晶完全。
7.根据权利要求4所述腺苷-柠檬酸-甜菜碱三元共晶的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述结晶物在40℃～60℃常压热风干燥或者真空干燥；优先地采用40℃真空干燥。
8.一种权利要求1和2所述腺苷-柠檬酸-甜菜碱三元共晶用于制备具有去角质、抗皱、保湿作用的护肤品的应用。
9.一种权利要求1或2所述腺苷-柠檬酸-甜菜碱三元共晶用于制备防脱发、促进毛发生长的洗发、护发产品的应用。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication |