CN118045983A - 一种具有高强度层状Ti/Al复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种具有高强度层状Ti/Al复合材料的制备方法，它涉及金属基复合材料领域，本发明的制备方法：(1)建立用于3D打印钛基的层状结构框架数字模型；(2)将球形钛基粉进行激光3D打印，得到钛基的层状结构框架；(3)将球形Al粉填充至钛基框架中，得到填粉框架；(4)将填粉框架经真空热压烧结，得到层状Ti/Al复合材料。本发明制备异质Ti/Al复合材料过程中，熔点较低Al的致密化温度较低，在合适的热压温度下既可以实现致密化，也并不会消除Ti中高强度的打印组织，提高层状结构材料的整体强度。
Description
技术领域
本发明涉及金属基复合材料领域，具体涉及一种具有高强度层状Ti/Al复合材料的制备方法。
背景技术
在金属基复合材料领域中，层状构型是一种最典型的同时提高金属材料强度和塑性的方法。它能兼顾各组元层的性能优势，仿照贝壳的珍珠层结构，通过塑性层与脆性层的良好设计，层状构型可以改变裂纹尖端的应力状态，缓解塑性层的裂纹尖端应力，阻碍裂纹在塑性层的扩展，在不降低材料强度的同时极大的提高材料的韧性。Ti作为密排六方结构是自然界中比强度最高的金属材料之一，而Al作为面心立方结构具有极高的均匀变形和加工硬化能力，通过将Ti和Al层状构型化，可以改善单一材料的性能缺点，相较于Ti进一步提高均匀塑性变形能力，降低整体密度；相较于Al进一步提高强度与模量，在航空航天与汽车工业等领域具有广泛的应用前景，例如飞机机翼上运用的蜂窝夹层复合结构即为钛合金蒙皮与铝合金连接而成。
现有技术主要通过金属箔材叠轧的方式制备层状金属-金属复合材料，叠轧不仅需要多道次轧制与退火处理，还需要外加包套协调塑性变形，防止层间开裂，成本较高、操作复杂。目前报道的层状板材的制备专利中多采用包套热轧技术(CN201510589726.8)，不仅难以控制尺寸精度，在层状Ti/Al复合材料中还可能引入额外的TiAl3硬脆相，恶化复合材料的力学性能。在层状Ti/Al复合材料中，层厚和层厚比是优化材料力学性能的关键因素，采用箔材叠轧的方式需要定制具有特定几何参数的金属箔材，才可以实现对于层厚和层厚比的调控，这降低了复合材料的可设计性与可调控性。专利CN201710023739.8公开了一种铺粉-热压烧结制备层状金属基复合材料的方法，可以制备层厚比可控的层状金属基复合材料，但是交替铺粉的方法精度有限，难以控制均匀性，不利于批量生产和产业化应用。
3D打印技术制备的Ti结构框架相较于传统热压烧结法制备的Ti强度更高，在利用其制备复杂构型的同时更具有性能优势；但在较高温度热压烧结的过程中会改变3D打印的微观组织，消除内部的高密度位错组态，降低3D打印结构的强度，现报道的采用增材制造制备构型-装填异质粉末-热压烧结成型的专利中，由于采用框架与装填粉末为同种金属，熔点相差不大(202210534917.4)，为达到粉末的致密化温度，3D打印组织不可避免的被消除。
发明内容
本发明的目的是为了解决3D打印制备异质复合材料，尤其是传统Ti/Al复合材料存在无法保证良好界面结合以及3D打印制备复合材料存在无法兼具高度致密化以及高强度框架结构的问题，而提供一种具有高强度层状Ti/Al复合材料的制备方法。
本发明的一种具有高强度层状Ti/Al复合材料的制备方法，它是按照以下步骤进行的：
(1)建立用于3D打印的钛基层状结构框架数字模型；
(2)将球形钛基粉进行3D打印，得到钛基的层状结构框架；
(3)将球形Al粉填充至钛基框架中，得到填粉框架；
(4)将填粉框架经真空热压烧结，得到层状Ti/Al复合材料。
进一步地，所述的钛基的层状结构框架的厚度与框架间填粉距离的比例为1:2～2:1。
进一步地，所述的3D打印的钛基的层状结构框架使用的钛基粉为纯钛、TC4钛合金粉末或TA15钛合金粉末。
进一步地，球形钛基粉的粉末粒径为15～53μm。
进一步地，所述激光3D打印工艺条件：激光功率140～170W，扫描速度1000～1500mm/s，粉层厚度20～40μm。
进一步地，所述真空热压烧结处理的温度为480～520℃，压力为15～25Mpa，烧结时间为1～2h。
进一步地，所述的真空热压烧结处理的温度为480～500℃。
进一步地，所述的真空热压烧结处理的温度为500～510℃。
进一步地，建立用于3D打印的具有特定尺寸钛基层状结构框架数字模型，所述的钛基层状结构框架数字模型为互相平行的中空层状框架模型。
进一步地，使用线切割去除上表面多余A1层，得到所述的层状TiA1复合材料。
本发明包含以下有益效果：
(1)本发明采用3D打印技术制备层状结构钛基框架，3D打印技术采用“自上而下”“逐层累计”的方式可以制备出外观尺寸大的钛基框架，相较于铺粉与叠层轧制的方法制备大型构件工序更加简单、成本更低，更加适用于产业化生产；并且3D打印成型精度高，可以实现最小100微米尺度的精细结构设计，可以批量生产具有不同层厚比的层状Ti/Al复合材料，其可重复性与可靠性大大优于已有的手工铺粉与叠层轧制的方法。
(2)本发明在制备Ti/Al复合材料时，Ti与Al的致密化是分布进行的，通过激光3D打印首先制备具有结构强度的钛基框架，后将Al粉末填充到框架孔隙中热压烧结实现Al的致密化。由于3D打印的Ti已经具有一定的强度，只需在较低的温度下热压烧结即可实现Al的致密化与界面结合，避免了叠层热轧过程中Ti与Al界面处脆性TiAl3相的生成，保证Ti/Al复合材料具有干净的结合界面和良好的界面强度。
(3)本发明采用3D打印制备的钛基框架相对于直接铺粉与热压烧结制备的Ti/Al复合材料中的钛层强度更高，由于3D打印过程中冷却速率极快，其组织更加细小，强度更高，可以提高Ti/Al复合材料整体的强度。由于Al的熔点和致密化温度远低于Ti，使用较低温度的真空热压烧结工艺并会保留钛基的3D打印组织，维持3D打印组织的高强度，使其力学性能更加优异。
本发明制备异质Ti/Al复合材料过程中，熔点较低Al的致密化温度较低，在合适的热压温度下既可以实现致密化，也并不会消除Ti中高强度的打印组织，提高层状结构材料的整体强度。
附图说明
图1是实例1所制备的3D打印钛基层状结构框架实物图；
图2是实例1所制备的Ti/Al复合材料低倍金相组织图；
图3是实例1所制备的Ti/Al复合材料Al层高倍金相组织图；
图4是实例1所制备的Ti/Al复合材料TC4层高倍金相组织图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面将详细叙述本发明所揭示内容的精神，任何所属技术领域技术人员在了解本发明内容的实施例后，当可由本发明内容所教示的技术，加以改变及修饰，其并不脱离本发明内容的精神与范围。
本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1：
本实例涉及一种3D打印层状Ti/Al复合材料的制备方法，所述层状结构Ti/Al复合材料，钛基框架选择TC4合金，制备方法按以下步骤进行：
一、建立3D打印钛基的层状结构框架数字模型，钛基框架的尺寸厚度1mm，钛基框架间填粉距离为1mm；
二、将粒径为15～53μm的TC4合金粉末进行激光3D打印，其中选择的打印参数为：激光功率155W，扫描速度1200mm/s，粉层厚度30μm；
三、将球形Al粉填充至钛基框架中，得到填粉框架；
四、将填粉框架至于真空热压烧结炉，烧结温度为500℃，施加压力为20MPa，保温时间为1.5h，随炉冷却，使用线切割去除上表面多余Al层，得到层状Ti/Al复合材料。
本实例得到的层状Ti/Al复合材料Ti-Al界面结合良好，图2所示的界面处没有明显的脆性化合物反应层，图3与图4中TC4与Al层均实现了致密化，测得其致密度为98.4％，得益于Ti与Al含量较为合适，复合材料呈现出较为优异的拉伸性能，其抗拉强度为500MPa，延伸率为7％。
实施例2：
本实例涉及一种3D打印层状Ti/Al复合材料的制备方法，所述层状结构Ti/Al复合材料，钛基框架选择TC4合金，制备方法按以下步骤进行：
一、建立3D打印钛基的层状结构框架数字模型，钛基框架的尺寸厚度1.5mm，钛基框架间填粉距离为1mm；
二、将粒径为15～53μm的TC4合金粉末进行激光3D打印，其中选择的打印参数为：激光功率155W，扫描速度1200mm/s，粉层厚度30μm；
三、将球形Al粉填充至钛基框架中，得到填粉框架；
四、将填粉框架至于真空热压烧结炉，烧结温度为500℃，施加压力为20MPa，保温时间为1.5h，随炉冷却，使用线切割去除上表面多余Al层，得到层状Ti/Al复合材料。
本实例得到的层状Ti/Al复合材料Ti-Al界面结合良好，没有明显的脆性化合物反应层，TC4与Al层均实现了致密化，测得其致密度为98.3％，由于Ti含量较高，复合材料强度更高，但是延伸率有所下降，其抗拉强度为550MPa，延伸率为5％。
实施例3：
本实例涉及一种3D打印层状Ti/Al复合材料的制备方法，所述层状结构Ti/Al复合材料，钛基框架选择TC4合金，制备方法按以下步骤进行：
一、建立3D打印钛基的层状结构框架数字模型，钛基框架的尺寸厚度1mm，钛基框架间填粉距离为1.5mm；
二、将粒径为15～53μm的TC4合金粉末进行激光3D打印，其中选择的打印参数为：激光功率155W，扫描速度1200mm/s，粉层厚度30μm；
三、将球形Al粉填充至钛基框架中，得到填粉框架；
四、将填粉框架至于真空热压烧结炉，烧结温度为500℃，施加压力为20MPa，保温时间为1.5h，随炉冷却，使用线切割去除上表面多余Al层，得到层状Ti/Al复合材料。
本实例得到的层状Ti/Al复合材料Ti-Al界面结合良好，没有明显的脆性化合物反应层，TC4与Al层均实现了致密化，测得其致密度为98.3％，由于Al含量较高，复合材料延伸率更高，但是强度有所下降，其抗拉强度为450MPa，延伸率为10％。
实施例4：
本实例涉及一种3D打印层状Ti/Al复合材料的制备方法，所述层状结构Ti/Al复合材料，钛基框架选择TC4合金，制备方法按以下步骤进行：
一、建立3D打印钛基的层状结构框架数字模型，钛基框架的尺寸厚度1mm，钛基框架间填粉距离为1mm；
二、将粒径为15～53μm的TC4合金粉末进行激光3D打印，其中选择的打印参数为：激光功率155W，扫描速度1200mm/s，粉层厚度30μm；
三、将球形Al粉填充至钛基框架中，得到填粉框架；
四、将填粉框架至于真空热压烧结炉，烧结温度为600℃，施加压力为20MPa，保温时间为1.5h，随炉冷却，使用线切割去除上表面多余Al层，得到层状Ti/Al复合材料。
本实例得到的层状Ti/Al复合材料Ti-Al界面结合良好，没有明显的脆性化合物反应层，TC4与Al层均实现了致密化，测得其致密度为99.1％，得益于Ti与Al含量较为合适，复合材料呈现出较为优异的拉伸性能；但由于烧结温度较高，已经接近Al的熔点，Ti的打印组织部分消除，强度降低，其抗拉强度为430MPa，延伸率为9％。
实施例5：
本实例涉及一种3D打印层状Ti/Al复合材料的制备方法，所述层状结构Ti/Al复合材料，钛基框架选择TC4合金，制备方法按以下步骤进行：
一、建立3D打印钛基的层状结构框架数字模型，钛基框架的尺寸厚度1mm，钛基框架间填粉距离为1mm；
二、将粒径为15～53μm的TC4合金粉末进行激光3D打印，其中选择的打印参数为：激光功率155W，扫描速度1200mm/s，粉层厚度30μm；
三、将球形Al粉填充至钛基框架中，得到填粉框架；
四、将填粉框架至于真空热压烧结炉，烧结温度为450℃，施加压力为20MPa，保温时间为1.5h，随炉冷却，使用线切割去除上表面多余Al层，得到层状Ti/Al复合材料。
本实例得到的层状Ti/Al复合材料Ti-Al界面结合良好，没有明显的脆性化合物反应层，虽然Ti的打印组织得以保留，但由于烧结温度较低，Al没有实现完全的致密化，测得其致密度为93％，复合材料呈现出较差的拉伸性能；其抗拉强度为400MPa，延伸率为3％。
表1
Claims (10)
1.一种具有高强度层状Ti/Al复合材料的制备方法，其特征在于它是按照以下步骤进行的：
(1)建立用于3D打印的钛基层状结构框架数字模型；
(2)将球形钛基粉进行3D打印，得到钛基的层状结构框架；
(3)将球形Al粉填充至钛基框架中，得到填粉框架；
(4)将填粉框架经真空热压烧结，得到层状Ti/Al复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种具有高强度层状Ti/Al复合材料的制备方法，其特征在于所述的钛基的层状结构框架的厚度与框架间填粉距离的比例为1:2～2:1。
3.根据权利要求1或2所述的一种具有高强度层状Ti/Al复合材料的制备方法，其特征在于所述的3D打印的钛基的层状结构框架使用的钛基粉为纯钛、TC4钛合金粉末或TA15钛合金粉末。
4.根据权利要求3所述的一种具有高强度层状Ti/Al复合材料的制备方法，其特征在于球形钛基粉的粉末粒径为15～53μm。
5.根据权利要求1所述的一种具有高强度层状Ti/Al复合材料的制备方法，其特征在于所述激光3D打印工艺条件：激光功率140～170W，扫描速度1000～1500mm/s，粉层厚度20～40μm。
6.根据权利要求1所述的一种具有高强度层状Ti/Al复合材料的制备方法，其特征在于所述真空热压烧结处理的温度为480～520℃，压力为15～25Mpa，烧结时间为1～2h。
7.根据权利要求1或6所述的一种具有高强度层状Ti/Al复合材料的制备方法，其特征在于所述的真空热压烧结处理的温度为480～500℃。
8.根据权利要求7所述的一种具有高强度层状Ti/Al复合材料的制备方法，其特征在于所述的真空热压烧结处理的温度为500～510℃。
9.根据权利要求1所述的一种具有高强度层状Ti/Al复合材料的制备方法，其特征在于建立用于3D打印的具有特定尺寸钛基层状结构框架数字模型，所述的钛基层状结构框架数字模型为互相平行的中空层状框架模型。
10.根据权利要求1所述的一种具有高强度层状Ti/Al复合材料的制备方法，其特征在于使用线切割去除上表面多余A1层，得到所述的层状TiA1复合材料。
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