CN118027801A - 一种光固化组合物及一种硬涂膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及UV光固化涂料领域，具体涉及太阳眼镜用的光固化组合物及一种硬涂膜及其制备方法。为了解决现有TAC硬涂膜不能兼顾耐磨性和柔韧性的问题，本发明提供一种光固化组合物及一种硬涂膜及其制备方法。光固化组合物包括高官能度聚氨酯丙烯酸酯低聚物，多官能度硫醇化合物，超支化不饱和树脂，低官能度含氟丙烯酸酯低聚物，和无机纳米粒子。硬涂膜包括基材和硬化层，硬化层附着在基材的表面；硬化层由光固化组合物形成。所述硬涂膜同时具备良好的柔韧性、高硬度、防指纹、高耐磨等特性，还具备良好成型性，综合性能优异。
Description
技术领域
本发明涉及UV光固化涂料领域，具体涉及太阳眼镜用的光固化组合物及一种硬涂膜及其制备方法。
背景技术
TAC(三醋酸纤维素)薄膜具有较高的穿透率和较低的雾度，常用来做为眼镜片的支持体。TAC镜片质地轻盈、重量较轻且抗撞击能力特强，可大幅度弯曲而不破损，因此，TAC太阳镜越来越受到年轻人的青睐。一般太阳镜片由两层TAC膜和PVA(聚乙烯醇)膜合成一体，其中PVA膜置于两层TAC膜之间。TAC膜表面常需进行硬化处理，使其表面抗刮伤，从而提高太阳镜的使用寿命；同时又要具有较好的弯曲性能，以满足太阳镜易弯折的性能。目前，对TAC薄膜进行硬化处理的技术大约有下列现有技术，公开号为CN201698107U的中国专利申请公开了一种耐磨眼镜镜片结构，公开号为CN1737609A的中国专利公开了一种眼镜镜片及其类似物的表面处理方法，公开号为CN203178607U的中国专利公开了一种偏光夜视镜，公开号为CN201876615U的中国专利公开了一种改良被动式3D眼镜片等。目前这些现有技术提供的方法大都是对TAC表面进行加硬处理，使得表面硬度较高且不易磨损。公开号为CN201876615U的中国专利指出在3D眼镜片的厚度方向的两个外表面各加一层表面硬化TAC，使得经过改良的被动式3D眼镜片表面增加了HC TAC(表面硬化TAC)层，抗划伤性能大大增加。公开号为CN201698107U的中国专利申请通过对TAC外表面包覆氧化硅层以达到TAC镜片耐摩擦性能。以上现有技术提供的方法大都是对TAC表面进行加硬处理，然而TAC薄膜较脆，加上TAC表面进行硬化处理，使得高硬度的TAC硬化膜质地更脆，难以满足太阳镜耐弯折的要求，镜片弯折时易出现裂痕，甚至断裂。基于上述问题，有必要提出一种方法以解决现有技术中TAC硬涂膜的硬度较高而韧性较低的问题。
发明内容
为了解决现有TAC硬涂膜不能兼顾耐磨性和柔韧性的问题，本发明提供一种光固化组合物及一种硬涂膜及其制备方法。所述硬涂膜同时具备良好的柔韧性、高硬度、防指纹、高耐磨等特性，还具备良好成型性，综合性能优异。
为了解决上述技术问题，本发明采用下述技术方案。
本发明提供一种光固化组合物，光固化组合物包括高官能度聚氨酯丙烯酸酯低聚物，多官能度硫醇化合物，超支化不饱和树脂，低官能度含氟丙烯酸酯低聚物，和无机纳米粒子。
进一步的，光固化组合物包括高官能度聚氨酯丙烯酸酯低聚物，多官能度硫醇化合物，超支化不饱和树脂，低官能度含氟丙烯酸酯低聚物，光引发剂，流平剂，防污剂，无机纳米粒子，爽滑剂和溶剂。
进一步的，光固化组合物包括高官能度聚氨酯丙烯酸酯低聚物20-40份，多官能度硫醇化合物5-14份，超支化不饱和树脂12-30份，低官能度含氟丙烯酸酯低聚物5-15份，光引发剂0.7-4份，流平剂0.1-1份，防污剂0.6-3份，无机纳米粒子0.6-2.5份，爽滑剂0.1-1份，和溶剂20-25份。前述高官能度聚氨酯丙烯酸酯低聚物，多官能度硫醇化合物，超支化不饱和树脂，低官能度含氟丙烯酸酯低聚物，光引发剂，流平剂，防污剂，无机纳米粒子，爽滑剂和溶剂的总份数为100份。所述份为重量份。
进一步的，光固化组合物包括高官能度聚氨酯丙烯酸酯低聚物20-40份，多官能度硫醇化合物12-14份，超支化不饱和树脂12-30份，低官能度含氟丙烯酸酯低聚物5-15份，光引发剂0.7-2.2份，流平剂0.1-0.6份，防污剂0.6-1.8份，无机纳米粒子0.6-2.5份，爽滑剂0.1-1份，和溶剂20-25份。前述技术方案包括实施例1-3。
进一步的，高官能度聚氨酯丙烯酸酯低聚物为六官能度聚氨酯丙烯酸酯低聚物。
多官能度硫醇化合物选自三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)，四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯，或双(3-巯基丙酸)乙二醇中的一种或至少两种的组合。
超支化不饱和树脂为超支化不饱和树脂HyPer U102。HyPer U102是树脂的型号，该树脂是芳香族聚酯树脂为骨架的不饱和树脂预聚物。
低官能度含氟丙烯酸酯低聚物选自三官能度含氟丙烯酸甲酯，三官能度含氟丙烯酸丁酯中的一种或至少两种的组合。
光引发剂为光引发剂184，或光引发剂1173。流平剂选自流平剂BYK-333，流平剂Levaslip 835，Levaslip 837，或流平剂MEGAFACE F440中的一种或至少两种的组合。防污剂选自防污剂RS-90或防污剂RS-75。
无机纳米粒子为纳米二氧化硅微粒。
爽滑剂为爽滑剂BYK-UV3500。爽滑剂BYK-UV3500的主要成分是聚醚改性聚二甲基硅氧烷。
溶剂选自丁酮，丙二醇单甲醚，4-甲基-2-戊酮，乙酸乙酯，乙酸丁酯，甲基异丁基酮，或异丙醇中的一种或至少两种的组合。
另一方面，本发明还提供一种硬涂膜，硬涂膜包括基材和硬化层，所述硬化层包括光固化组合物。
另一方面，本发明还提供一种硬涂膜，硬涂膜包括基材和硬化层(也称为硬涂层)，硬化层附着在基材的表面；硬化层由光固化组合物形成。
进一步的，基材的厚度为130-200μm。
进一步的，硬化层的厚度为2-3.0μm。
进一步的，基材的厚度为130-180μm。
进一步的，硬化层的厚度为2-2.7μm。
进一步的，光固化组合物包括高官能度聚氨酯丙烯酸酯低聚物20-40份，多官能度硫醇化合物12-14份，超支化不饱和树脂12-30份，低官能度含氟丙烯酸酯低聚物5-15份，光引发剂0.7-2.2份，流平剂0.1-0.6份，防污剂0.6-1.8份，无机纳米粒子0.6-2.5份，爽滑剂0.1-1份，和溶剂20-25份。基材的厚度为130-180μm，硬化层的厚度为2-2.7μm。前述技术方案包括实施例1-3。
另一方面，本发明提供硬涂膜的制备方法，所述方法为：配置光固化组合物，将光固化组合物涂布到基材上，对形成的涂层干燥，之后对涂层进行紫外固化，得到硬涂膜。
另一方面，本发明提供硬涂膜的制备方法为：配置光固化组合物，将光固化组合物涂布到基材上，在80-90℃对形成的涂层干燥4分钟，之后通过高压汞灯的紫外射线对干燥的涂层进行固化，得到硬涂膜。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、本发明提供的硬涂膜采用高官能度聚氨酯丙烯酸酯低聚物，多官能度硫醇化合物，超支化不饱和树脂，低官能度含氟丙烯酸酯低聚物，无机纳米粒子按照一定比例，另外控制透明硬涂层厚度，使得所得到的硬涂膜的耐磨、硬度性能优异、柔韧性好。硬涂膜光固化过程中形成了许多柔性的硫醚键和超支化结构，这在赋予其优异的柔韧性。而该体系中超支化结构能大大提高硬涂膜的交联密度，提升了TAC硬涂膜的硬度；
2、由于太阳眼镜在进行复合和热弯工艺以后，在弧形表面进行热弯测试，这大大提升了硬涂膜的耐磨要求，本发明通过添加爽滑剂，增强了整个结构的耐摩擦性能。
附图说明
图1为本发明提供的硬化膜的结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行具体说明，但本发明并不限于此。
如图1所示，本发明提供一种硬涂膜，包括基材01和硬化层02，硬化层02附着在基材01的表面；硬化层由光固化组合物形成。
本发明提供的硬涂膜的性能按照如下方法进行测试：
(1)雾度，全光线透过率
使用日本电色NDH 2000N型雾度测定仪，利用透射光法测定。
(2)铅笔硬度
使用Elcometer 3086铅笔硬度计，测量制品铅笔硬度。测量手法：使用硬度为H～5H三菱铅笔，在500g荷重下，划出5条线，然后观察硬涂膜涂层有无划伤，并根据一下标准进行判定。
判定标准
划伤0～1条，判定该硬度下测试通过；划伤2～5条，判定该硬度下测试不通过。本发明会记下该硬涂膜最大能通过的硬度。
(3)耐磨性
使用昆山精佳仪器A20-339耐钢丝绒试验机在1000gf/cm2的荷重下，使用#0000钢丝绒，负重2kg，在硬涂层表面上来回摩擦300次，确认涂层有无划伤。
判定标准：
划伤0条，判定“Pass”(合格)；
划伤≥1条，判定“NG”(不合格)。
(4)涂层厚度测试
使用涂层测厚仪ETA-SST厚度测试系统，利用光衍射原理测试透明硬化涂层(简称硬涂层)的厚度。
(5)柔韧性判定
将样片裁成：长10cm×宽2cm形状的长条，以硬化涂层向外，于直径为2.0cm的钢棒上缠绕，后一次展开，观察硬化涂层表面的细裂纹的情况，并根据以下标准进行评估：
未见裂纹、开裂，计为“◎”(优秀)；
出现轻微裂痕、未见开裂，计为“△”(合格)；
出现明显裂痕、开裂，计为“×”(不合格)。
(6)防污性能
使用上海中晨数字技术设备有限公司JC2000D1型接触角测量仪，测量涂层水接触角。水接触角越大，防污性能越好。
实施例1
本发明提供一种光固化组合物及硬涂膜，所述硬涂膜包括基材和硬化层，所述硬化层由光固化组合物形成。
把20重量份六官能度聚氨酯丙烯酸酯低聚物，12重量份的三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)，10重量份三官能度含氟丙烯酸甲酯、30重量份的超支化不饱和树脂HyPerU102，0.7份的光引发剂184，0.1重量份的流平剂BYK-333，0.8重量份的防污剂RS-90，0.6重量份的纳米二氧化硅微粒，0.8重量份的爽滑剂BYK-UV3500，15重量份的溶剂丁酮，和10重量份的溶剂丙二醇单甲醚混合得到光固化组合物。
将上述光固化组合物涂覆到厚度为180微米的光学级的三醋酸纤维素薄膜的一个面上。在80-90℃对形成的涂层干燥4分钟之后，以500mJ/cm2的光量，通过紫外线照射对干燥的涂层进行固化，得到硬涂膜，涂层(即硬化层)厚度为2.5μm。
实施例2
如实施例1提供的光固化组合物及硬化膜(即硬涂膜)。
把30份六官能度聚氨酯丙烯酸酯低聚物，12重量份的四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯，15重量份三官能度含氟丙烯酸丁酯，12重量份的超支化不饱和树脂HyPer U102，0.8重量份的光引发剂1173，0.4重量份的流平剂BYK-333，1.8重量份的防污剂RS-75，2重量份的纳米二氧化硅微粒，1重量份的爽滑剂BYK-UV3500，和20重量份的溶剂4-甲基-2-戊酮、5重量份的溶剂乙酸乙酯混合得到光固化组合物。
将上述光固化组合物涂覆到厚度为180微米的光学级的三醋酸纤维素薄膜的一个面上。在80-90℃对形成的涂层干燥4分钟之后，以500mJ/cm2的光量，通过紫外线照射对干燥的涂层进行固化，得到硬涂膜，涂层厚度为2μm。
实施例3
如实施例1提供的光固化组合物及硬化膜。
把40重量份六官能度聚氨酯丙烯酸酯低聚物，14重量份的双(3-巯基丙酸)乙二醇，5重量份三官能度含氟丙烯酸丁酯，15重量份的超支化不饱和树脂HyPerU102，2.2重量份的光引发剂184，0.6重量份的流平剂Levaslip 835，0.6重量份的防污剂RS-75，2.5重量份的纳米二氧化硅微粒，0.1重量份的爽滑剂BYK-UV3500，和20重量份的溶剂乙酸丁酯混合得到光固化组合物。
将上述光固化组合物涂覆到厚度为130微米光学级的三醋酸纤维素薄膜(制造商：德国Intrepid Potash,Inc)的一个面上。在80-90℃对形成的涂层干燥4分钟之后，以500mJ/cm2的光量，通过紫外线照射对干燥的涂层进行固化，得到硬涂膜，涂层厚度为2.7μm。
实施例4
如实施例1提供的光固化组合物及硬化膜。
把30重量份六官能度聚氨酯丙烯酸酯低聚物，5重量份的四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯，25重量份的超支化不饱和树脂HyPerU102，5重量份三官能度含氟丙烯酸甲酯，4重量份的光引发剂1173，1重量份的流平剂Levaslip 837，3重量份的防污剂RS-90，1.7重量份的纳米二氧化硅微粒，0.3重量份的爽滑剂BYK-UV3500，和20重量份的溶剂甲基异丁基酮混合得到光固化组合物。
将上述光固化组合物涂覆到厚度为200微米的光学级的三醋酸纤维素薄膜的一个面上。在80-90℃对形成的涂层干燥4分钟之后，以500mJ/cm2的光量，通过紫外线照射对干燥的涂层进行固化，得到硬涂膜，涂层厚度为2.5μm。
实施例5
如实施例1提供的光固化组合物及硬涂膜。
把30重量份六官能度聚氨酯丙烯酸酯低聚物，14重量份的四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯，5重量份三官能度含氟丙烯酸甲酯，25重量份的超支化不饱和树脂HyPer U102，1.5重量份的光引发剂184，0.5重量份的流平剂MEGAFACE F440，1重量份的防污剂RS-75，2.5重量份的纳米二氧化硅微粒，0.5重量份的爽滑剂BYK-UV3500，和10重量份的溶剂丁酮，10重量份的溶剂异丙醇混合得到光固化组合物。
将上述光固化组合物涂覆到厚度为200微米的光学级的三醋酸纤维素薄膜的一个面上。在80-90℃对形成的涂层干燥2分钟之后，以500mJ/cm2的光量，通过紫外线照射对干燥的涂层进行固化，得到硬涂膜，涂层厚度为3μm。
对比例1
把40重量份六官能度聚氨酯丙烯酸酯低聚物，14重量份的四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯，10重量份三官能度含氟丙烯酸甲酯，3.7重量份的光引发剂1173，1重量份的流平剂BYK-378，3重量份的防污剂RS-75，2.5重量份的纳米二氧化硅微粒，0.8重量份的爽滑剂BYK-UV3500，和25重量份的溶剂丁酮混合得到光固化组合物。
将上述光固化组合物涂覆到厚度为180微米的光学级的三醋酸纤维素薄膜的一个面上。在80-90℃对形成的涂层干燥2分钟之后，以500mJ/cm2的光量，通过紫外线照射对干燥的涂层进行固化，得到硬涂膜，涂层厚度为2.5μm。
与本发明提供的技术方案相比，对比例1提供的光固化组合物的不同之处在于配方中未添加超支化不饱和树脂。
对比例2
提供一种光固化组合物及硬涂膜。
把25重量份六官能度聚氨酯丙烯酸酯低聚物，14重量份的三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)，16重量份的超支化不饱和树脂HyPerU102，15重量份三官能度含氟丙烯酸甲酯，4重量份的光引发剂184，1重量份的流平剂BYK-333，2重量份的纳米二氧化硅微粒，3重量份的防污剂RS-75，10重量份的溶剂丁酮，和10重量份的溶剂丙二醇单甲醚混合得到光固化组合物。
将上述光固化组合物涂覆到厚度为130微米的光学级的三醋酸纤维素薄膜的一个面上。在80-90℃对形成的涂层干燥2分钟之后，以500mJ/cm2的光量，通过紫外线照射对干燥的涂层进行固化，得到硬涂膜，涂层厚度为3μm。
与本发明提供的技术方案相比，对比例2提供的光固化组合物的不同之处在于配方中未添加爽滑剂。
对比例3
提供一种光固化组合物及硬涂膜。
把30份六官能度聚氨酯丙烯酸酯低聚物，12重量份的四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯，15重量份三官能度含氟丙烯酸丁酯，12重量份的超支化不饱和树脂HyPer U102，0.8重量份的光引发剂1173，0.4重量份的流平剂BYK-333，1.8重量份的防污剂RS-75，2重量份的纳米二氧化硅微粒，1重量份的爽滑剂BYK-UV3500，和20重量份的溶剂4-甲基-2-戊酮、5重量份的溶剂乙酸乙酯混合得到光固化组合物。
将上述光固化组合物涂覆到厚度为180微米的光学级的三醋酸纤维素薄膜的一个面上。在80-90℃对形成的涂层干燥4分钟之后，以500mJ/cm2的光量，通过紫外线照射对干燥的涂层进行固化，得到硬涂膜，涂层厚度为3.1μm。
与本发明提供的技术方案相比，对比例3提供的光固化组合物的不同之处在于涂层的厚度过大。
表1实施例1-5和对比例1-3提供的硬涂膜的性能测试结果
本发明提供的硬涂膜的综合性能好，具备高硬度、高耐磨和柔韧性好的性能。其中，实施例1-3提供的TAC硬涂膜的综合性能更好。实施例5的柔韧性能不够好是由于基材厚度较厚造成。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡是根据本发明内容所做的均等变化与修饰，均涵盖在本发明的专利范围内。
Claims (10)
1.一种光固化组合物，其特征在于，光固化组合物包括高官能度聚氨酯丙烯酸酯低聚物，多官能度硫醇化合物，超支化不饱和树脂，低官能度含氟丙烯酸酯低聚物，和无机纳米粒子。
2.根据权利要求1所述的光固化组合物，其特征在于，光固化组合物包括高官能度聚氨酯丙烯酸酯低聚物，多官能度硫醇化合物，超支化不饱和树脂，低官能度含氟丙烯酸酯低聚物，光引发剂，流平剂，防污剂，无机纳米粒子，爽滑剂和溶剂。
3.根据权利要求2所述的光固化组合物，其特征在于，光固化组合物包括高官能度聚氨酯丙烯酸酯低聚物20-40份，多官能度硫醇化合物5-14份，超支化不饱和树脂12-30份，低官能度含氟丙烯酸酯低聚物5-15份，光引发剂0.7-4份，流平剂0.1-1份，防污剂0.6-3份，无机纳米粒子0.6-2.5份，爽滑剂0.1-1份，和溶剂20-25份；前述高官能度聚氨酯丙烯酸酯低聚物，多官能度硫醇化合物，超支化不饱和树脂，低官能度含氟丙烯酸酯低聚物，光引发剂，流平剂，防污剂，无机纳米粒子，爽滑剂和溶剂的总份数为100份。
4.根据权利要求3所述的光固化组合物，其特征在于，光固化组合物包括高官能度聚氨酯丙烯酸酯低聚物20-40份，多官能度硫醇化合物12-14份，超支化不饱和树脂12-30份，低官能度含氟丙烯酸酯低聚物5-15份，光引发剂0.7-2.2份，流平剂0.1-0.6份，防污剂0.6-1.8份，无机纳米粒子0.6-2.5份，爽滑剂0.1-1份，和溶剂20-25份。
5.根据权利要求3所述的光固化组合物，其特征在于，高官能度聚氨酯丙烯酸酯低聚物为六官能度聚氨酯丙烯酸酯低聚物；多官能度硫醇化合物选自三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)，四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯，或双(3-巯基丙酸)乙二醇中的一种或至少两种的组合；超支化不饱和树脂为超支化不饱和树脂HyPer U102；低官能度含氟丙烯酸酯低聚物选自三官能度含氟丙烯酸甲酯，三官能度含氟丙烯酸丁酯中的一种或至少两种的组合；无机纳米粒子为纳米二氧化硅微粒。
6.一种硬涂膜，其特征在于，硬涂膜包括基材和硬化层，硬化层附着在基材的表面；硬化层由权利要求1-5中任一项所述的光固化组合物形成。
7.根据权利要求6所述的硬涂膜，其特征在于，基材的厚度为130-200μm。
8.根据权利要求6所述的硬涂膜，其特征在于，硬化层的厚度为2-3.0μm。
9.根据权利要求6所述的硬涂膜，其特征在于，光固化组合物包括高官能度聚氨酯丙烯酸酯低聚物20-40份，多官能度硫醇化合物12-14份，超支化不饱和树脂12-30份，低官能度含氟丙烯酸酯低聚物5-15份，光引发剂0.7-2.2份，流平剂0.1-0.6份，防污剂0.6-1.8份，无机纳米粒子0.6-2.5份，爽滑剂0.1-1份，和溶剂20-25份；基材的厚度为130-180μm，硬化层的厚度为2-2.7μm。
10.一种根据权利要求6-9中任一项所述的硬涂膜的制备方法，其特征在于，所述方法为：配置光固化组合物，将光固化组合物涂布到基材上，对形成的涂层干燥，之后对涂层进行紫外固化，得到硬涂膜。
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