CN118023768A - 一种用于镍基单晶合金焊接的多组元高合金含量镍基焊料 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于镍基单晶合金焊接的多组元高合金含量镍基焊料，其组分及其质量百分比为：Co 18％‑34％，Cr 18％‑22％，W 4％‑11％，Fe 4％‑11％，Al 1％‑4.0％，B 2.5％‑3.2％，Si≤1.5％，Ti≤2.0％，其他元素≤1.0％，余量为Ni。采用本发明的技术方案的焊料获得的镍基单晶焊接接头，无低熔点共晶存在，力学稳定性更加出色，耐高温能力更强，接头高温强度有显著的提升，接头在室温和870℃下的抗拉强度达到800MPa以上，达到镍基单晶母材的80％以上。
Description
技术领域
本发明涉及镍基单晶高温合金技术领域，尤其涉及一种用于镍基单晶合金焊接的多组元高合金含量镍基焊料，特别涉及用于第二代镍基单晶、第三代镍基单晶、第四代镍基单晶。
背景技术
镍基高温合金因其在其熔点的80％～90％下，具有良好的蠕变和疲劳性能，同时兼顾耐腐蚀和优异的高温组织稳定性的优点，成为航空发动机和燃气轮机热端部件的首选材料。镍基高温合金中镍基单晶引起各项异性，在特定取向上除了具有镍基单晶的优点之外，其将热端部件服役温度提升至850℃以上，是制造高推比、高功重比发动机涡轮叶片、导向叶片的关键材料。采用焊接方法制造的镍基单晶双联叶片需求也越来越高，由焊接制造的镍基单晶空心叶片也成飞单晶空心叶片的首选方案之一。此外，由于镍基单晶构件制备的成品率较低，不超过60％，造成其应用的价格非常昂贵。随着航空和能源行业大力发展，航空发动机和燃气轮机开始大规模使用，如果将带有缺陷的镍基构件弃之不用，容易造成大量的浪费。同时镍基单晶构件在使用过程中也会出现裂纹、磨损、蚀坑等缺陷，每年有大量的叶片发生损坏如断裂烧损。随着航天航空领域、能源领域地快速发展，为提高装配的效能，对热端部件的效能要求也越来越高，越来越多的镍基单晶构件得到应用，但是随之而来的，带缺陷和破损的镍基单晶构件也越来越多，如果能将这些带缺陷和破损的镍基单晶构件进行修复，进行二次利用，不仅能节省大量的资源，还能提高该类构件的产能效率。因此针对带有生产缺陷和服役致破损的镍基单晶构件进行修复显得十分必要。而接头的室温和高温性能是制造双联叶片以、空心叶片、以及修复后的后面的首先要考虑的技术指标。
过渡液相扩散焊(TLP，Transient Liquid Phase diffusion bonding)，是一种扩散焊接的方式。它通常使用比母材熔点低的材料作为中间层焊料，镍基高温合金TLP扩散焊通常以Si、B、P为降熔元素。当加热温度超过焊料熔点，且低于母材熔点时，焊料熔化，并在毛细作用下，试样之间被熔化的焊料填充满，形成液膜。在保温过程中，低熔点的降熔点组元B等元素会向两侧母材扩散，并在焊缝的近母材处首先发生凝固，随着保温时间的延长，凝固界面向焊缝中心推进，液膜的厚度逐渐减小直至消失，最后凝固的残余溶质元素在焊缝会生成一定量的化合物相。进一步保温，小原子的降熔元素B等在焊缝中逐渐均匀化。但是目前采用现有技术的焊料结合过渡液相扩散焊进行修复，获得的单晶高温合金焊接部位，高温强度低，容易出现低熔点组织，而且对焊缝间隙控制精度要求高。
发明内容
针对以上技术问题，本发明公开了一种用于镍基单晶合金焊接的多组元高合金含量镍基焊料，可以解决现有焊料获得的单晶高温合金焊接部位高温强度低、容易出现低熔点组织、对焊缝间隙控制精度要求高的问题。其中，所述镍基单晶可以为用于航空发动机、航天发动机以及燃气轮机叶片的高温合金。
对此，本发明采用的技术方案为：
一种用于镍基单晶合金焊接的多组元高合金含量镍基焊料，其组分及其质量百分比为：Co 18wt％-34wt％，Cr 18wt％-22wt％，W 4wt％-11wt％，Fe 4wt％-11wt％，Al1wt％-4.0wt％，B 2.5wt％-3.2wt％，Si≤1.5wt％，Ti≤2.0wt％，其他元素≤1.0wt％，余量为Ni；所述多组元高合金含量镍基焊料的组分及质量百分比还满足如下条件：
1)W和Fe的质量百分含量之和不小于10wt％，不大于18wt％；
2)当W的质量百分含量大于或等于8wt％时，Ti的质量百分比含量不大于1.0wt％，Al的质量百分比含量为1.0wt％；
3)当Ni质量百分比含量为24wt％-38wt％时，在Cr、W、Fe、Al、B、Si、Ti含量确定后，Co的含量随Ni含量发生变化相应的发生改变。
其中，其他元素可以为C、Cu、V、Mn、Zr、Nb、Ta、Mo、Hf、Y、P、Be中的一种或几种，或不添加。
采用此技术方案的焊料，较于如BNi-9等现有商业化成熟的同类焊料，B的含量减少了，这样在焊接过程中就减少了B化物的析出；同时增加了更多合金元素，提高了焊料的熔点。相较于已公开的改良的焊料粉末，此技术方案中，Co、Cr、W、Fe的含量大幅增加，使焊接后的接头高温强度进一步提高，提高了焊接接头的可靠性。
作为本发明的进一步改进，所述多组元高合金含量镍基焊料的组分及其质量百分比为：Co 24wt％-34wt％，Cr 20wt％-22wt％，W 6wt％-8wt％，Fe 6wt％-9wt％，Al1wt％-2wt％，B 2.8wt％-3.0wt％，Si≤0.1wt％，Ti≤0.1wt％，其他元素≤1.0wt％，余量为Ni。
作为本发明的进一步改进，所述多组元高合金含量镍基焊料的粉末粒径不大于125μm；进一步优选地，所述多组元高合金含量镍基焊料为球形或近球形。
作为本发明的进一步改进，所述多组元高合金含量镍基焊料的熔点为1150-1255℃。
作为本发明的进一步改进，所述多组元高合金含量镍基焊料采用真空氩气雾化方式制得粉末焊料，或采用真空甩带方式制得薄带焊料，所述薄带焊料的厚度不大于105μm。进一步优选地，所述薄带焊料的厚度不大于80μm以下。
本发明还公开了如上所述的用于镍基单晶合金焊接的多组元高合金含量镍基焊料的制备方法，包括：
按照化学成分配比进行配料，利用电极感应气雾化制粉装置，采用真空氩气雾化方式制得镍基合金粉末焊料；或按照化学成分配比进行配料，利用真空甩带炉装置，采用真空甩带方式制得多组元高合金含量镍基薄带焊料。
本发明还公开了一种镍基单晶合金的焊接方法，包括如下步骤：
步骤S1，将待连接的合金工件的待焊接部位打磨，对待焊面进行清洗，烘干；
步骤S2，将如上所述的用于镍基单晶合金焊接的多组元高合金含量镍基焊料与粘结剂混合均匀，得到焊料膏；在一个工件的待焊接部位涂覆一层焊料膏，厚度不超过0.3mm，然后与另一个工件的待焊接部位贴合；
或者采用如上所述的用于镍基单晶合金焊接的多组元高合金含量镍基焊料制得薄带焊料，将所述薄带焊料固定在一个工件的待焊接部位，然后与另一个工件的待焊接部位贴合；
步骤S3，将装配好的待焊工件在氩气环境或真空环境下，先升温到550℃-750℃进行排胶处理，然后升温到1000℃-1100℃进行均匀处理，再升温到1240-1270℃进行焊接处理，保温30min～480min，随炉冷却。
作为本发明的进一步改进，步骤S1中，先将待焊接部位的表面用磨床、精密车床、或砂纸打磨处理至粗糙度Ra小于等于1.6，然后对待焊接件进行清洗，去除焊接件和待焊接面表面污染物或油污等，然后烘干。
作为本发明的进一步改进，步骤S2中，所述多组元高合金含量镍基焊料与粘结剂的质量比为1-3:1。进一步地，所述多组元高合金含量镍基焊料与粘结剂的质量比为2:1
作为本发明的进一步改进，步骤S2中，所述粘结剂为美国WCC公司生产的Nicrobraz Cements 320、Nicrobraz Cements 520或s’binder粘结剂，并用丙酮稀释。
作为本发明的进一步改进，步骤S2中将所述薄带焊料固定在一个工件的待焊接部位，然后与另一个工件的待焊接部位贴合后，在待焊部位贴合区周围涂覆一圈焊料膏，所述焊料膏涂覆的截面积不超过4mm2。其中，所述焊料膏为采用如上所述的用于镍基单晶合金焊接的多组元高合金含量镍基焊料与粘结剂混合均匀得到。采用此技术方案，可以避免填充不够，提高焊接界面的焊合率，避免界面出现缺欠。
作为本发明的进一步改进，所述镍基单晶合金为第二代镍基单晶合金、第三代镍基单晶合金或第四代镍基单晶合金。
作为本发明的进一步改进，步骤S3中，所述氩气环境的氧气体积百分比含量低于1％，所述真空环境的真空度为不高于1*10-2Pa。
作为本发明的进一步改进，步骤S3中，所述排胶处理的升温速度为5-20℃/min，保温时间为5-60分钟；所述均匀处理的升温速度为5-20℃/min；所述焊接处理的升温速度为10-20℃/min。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
第一，采用本发明的技术方案的多组元高合金含量镍基焊料获得的镍基单晶焊接接头，无低熔点共晶存在，力学稳定性更加出色，耐高温能力更强，接头高温强度有显著的提升，接头在室温和870℃下的抗拉强度达到800MPa以上，达到镍基单晶母材的80％以上，在高温环境下使用具有更好的稳定性。
第二，本发明的技术方案的多组元高合金含量镍基焊料将Co、Cr、W、Fe等合金元素的含量大幅增加，能够在较宽的温度区间和焊接时间进行焊接，接头的性能无明显波动，室温和高温拉伸强度都能达到800MPa以上。
第三，本发明的技术方案的多组元高合金含量镍基焊料，减少了Si的含量或者不添加Si，也能实现镍基单晶的高强度焊接，降低或避免了Si含量过高而导致焊缝中存在大量脆性化合物，使接头强度降低的问题。
附图说明
图1是本发明实施例1焊接过程中，控制粉末焊料的方法，即采用框架结构进行控制。图中，最上层的框为框架。
图2是本发明实施例1获得的接头微观组织的示意图。
图3是本发明实施例2获得的接头微观组织的示意图。
图4是本发明实施例3获得的接头微观组织的示意图。
图5是本发明实施例1-实施例3获得的接头性能对比图。
图6是本发明对比例1获得的接头微观组织的示意图。
图7是本发明对比例2获得的接头微观组织的示意图。
图8是本发明对比例3获得的接头微观组织的示意图。
图9是本发明对比例1-对比例3获得的接头性能对比图。
具体实施方式
下面对本发明的较优的实施例作进一步的详细说明。
一种用于镍基单晶合金焊接的多组元高合金含量镍基焊料，组分与质量百分比是Co 18wt％-34wt％，Cr 18wt％-22wt％，W 4wt％-11wt％，Fe 4wt％-11wt％，Al 1wt％-4.0wt％，B 2.5wt％-3.2wt％，Si≤1.5wt％，Ti≤2.0wt％，其他元素≤1.0wt％，余量为Ni；
所述多组元高合金含量镍基焊料的配比同时要求以下几点：
1)10％≤W的含量(wt％)+Fe的含量(wt％)≤18％；
2)当W的含量(wt％)≥8％时，Ti的含量≤1.0wt％，Al的含量为1.0wt％；
3)Ni焊料在(24wt％-38wt％)，在Cr、W、Fe、Al、B、Si、Ti含量确定后，通过Co含量调整Ni含量。
进一步地，所述多组元高合金含量镍基焊料的粉末粒径不大于125μm，为球形或近球形；所述多组元高合金含量镍基焊料的熔点为1150-1255℃。
上述多组元高合金含量镍基焊料可以采用真空氩气雾化方式制得粉末焊料，或采用真空甩带方式制得薄带焊料，所述薄带焊料的厚度不大于105μm。具体为：
按照化学成分配比进行配料，利用电极感应气雾化制粉装置，采用真空氩气雾化方式制得镍基合金粉末焊料；或按照化学成分配比进行配料，利用真空甩带炉装置，采用真空甩带方式制得多组元高合金含量镍基薄带焊料。
当采用上述多组元高合金含量镍基焊料进行焊接时，步骤包括：
步骤S1，将待连接的合金工件的待焊面进行打磨，至粗糙度不高于R1.6，然后将待焊接面清洗感觉，烘干。
步骤S2，将如上所述的多组元高合金含量镍基焊料与粘结剂混合均匀，得到焊料膏，所述的粘结剂为美国WCC公司生产的Nicrobraz Cements 320或520或s’binder粘结剂，可用丙酮进行稀释。
步骤S3，在一个工件的待焊界部位涂覆一层焊料膏，焊膏厚度不超过0.3mm，然与另一个工件的待焊部位贴合；如果采用薄带焊料，将如权利要求1和3任意一项所述的用于镍基单晶焊接的多组元高合金含量镍基薄带焊料固定在一个工件的待焊界部位，然后与另一个工件的待焊部位贴合，为避免填充不够，可以待焊部位贴合区周围涂覆一圈焊料膏，焊料膏的截面积不超过4mm2。
步骤S4，将装配好的待焊工件放置在加热炉内，然后通入氩气作为保护气体，至加热炉内氧气焊料低于1％，或抽真空至1*10-2pa以下，开始加热。
步骤S5，采用分段加热的方式，以5-20℃/min的升温速率加热到550℃-750℃之间任一温度，保温5-60分钟，进行胶粘剂排除，然后再以5-20℃/min的升温速率加热到1000℃-1100℃之间任一温度，进行均匀，然后待工件温度达到设定的温度，继续以10-20℃/min加热至1240-1270之间的任一温度，保温30分钟以上，480分钟以内，之后随炉冷却至室温后取出，焊接过程中终通入保护气体或处于抽真空状态。
上述方法可以用于第二代、第三代或第四代镍基单晶合金的焊接中。
下面结合具体实施例进行详细说明。
实施例1
一种用于镍基单晶高温合金焊接和镍基高温合金构件块体焊接修复的多组元高合金含量镍基粉末焊料，组分组成以质量百分比为：Co 26wt％，Cr 20wt％，W 6wt％，Fe9wt％，Al 2.0wt％，B 3wt％，Si≤0.1wt％，Ti≤0.1wt％，其他元素≤1.0wt％、余量由Ni组成，上述组分质量百分比之和为100％。
粉末制备方法：采用现有技术，利用电极感应气雾化制粉装置，采用真空氩气雾化方式制得镍基合金粉末焊料。具体来说，按照上述化学成分配比进行配料，首先进行球磨，然后再进行熔炼。利用等离子旋转电极雾化制粉，得到球形或近球形焊料。对制得的粉末焊料进行真空筛分，选取粒径为≤125μm的粉末焊料。
采用本实施例的多组元高合金含量镍基粉末焊料焊接镍基单晶的焊接实验，包括以下步骤：
步骤S1，准备镍基单晶高温合金焊接试样：一块试样尺寸为10mm×10mm×20mm，另一块为10mm×14mm×20mm，将10mm×10mm面与10mm×14mm面进行焊接，试样表面使用磨床至表面粗糙度至Ra1.6，然后出800目砂纸打磨焊接面至光亮，然后将焊接试样浸泡在丙酮内进行超声波清洗300s，然后使用电暖风吹干表面。
本实施例所述的实验材料为DD5镍基单晶，该材料的成分为(wt％)：C：0.05％，Cr：7.1％，Co：6.5％，W：5.1％，Al：6.2％，Ta：6.9％，Mo：1.5％，Hf：0.15％，B：0.004％，Re：2.9％，余量为Ni。
步骤S2，调制焊膏：将本实施例的多组元高合金含量镍基粉末焊料与WCC公司生产的s’binder粘结剂，按照2:1的比例进行混合，然后加入5倍的丙酮进行稀释，获得焊膏。
步骤S3，焊接装配：选择100微米厚的框架座位按照图1示例的方式放置在待焊工件的表面上，然后涂覆焊膏，并用刮板刮平。然后与另一件待焊试样的焊接面贴合，完成试样装配，然后置于真空炉中。
步骤S4，焊接：在试样加热之前，进行真空炉抽真空，待真空度达到1*10-2Pa以下，开始加热，以10℃/min的升温速率加热到650℃，保温30分钟，，然后再以10℃/min的升温速率加热到1050℃进行均匀，然后待工件上的测温热电偶温度达到1050℃继续升温，继续15℃/min加热至1260℃，保温240分钟，之后随炉冷却至室温后取出，焊接过程中真空炉始终处于抽真空状态。
实施例2
一种用于镍基单晶高温合金焊接和镍基高温合金构件块体焊接修复的多组元高合金含量镍基粉末焊料，组分组成以质量百分比为：Co 24wt％，Cr 20wt％，W 8wt％，Fe6wt％，Al 1.0wt％，B 3wt％，Si≤0.1wt％，Ti≤0.1wt％，其他元素≤1.0wt％，余量由Ni组成，上述组分质量百分比之和为100％。
薄带焊料制备：采用现有技术，利用真空甩带炉装置，采用真空甩带方式制得多组元高合金含量镍基薄带焊料。具体来说，按照上述化学成分配比进行配料，首先进行球磨，然后再进行熔炼。利用真空甩带设备制备带材焊料，得到厚度不高于105μm的焊料薄带。
本实施例的多组元高合金含量镍基薄带焊料焊接镍基单晶的焊接工艺，包括以下步骤：
步骤S1，准备镍基单晶高温合金焊接试样：一块试样尺寸为10mm×10mm×20mm，另一块为10mm×14mm×20mm，将10mm×10mm面与10mm×14面进行焊接，试样表面使用磨床至表面粗糙度至Ra1.6，然后出800目砂纸打磨焊接面至光亮，然后将焊接试样浸泡在丙酮内进行超声波清洗300s，然后使用电暖风吹干表面。
本实施例所述的实验材料为DD5镍基单晶，该材料的成分为(wt％)：C：0.05％，Cr：7.1％，Co：6.5％，W：5.1％，Al：6.2％，Ta：6.9％，Mo：1.5％，Hf：0.15％，B：0.004％，Re：2.9％，余量为Ni。
步骤S2，调制焊膏：将本实施例的多组元高合金含量镍基粉末焊料与WCC公司生产的s’binder粘结剂，按照2:1的比例进行混合，然后加入5倍的丙酮进行稀释，获得焊膏
步骤S3，焊接装配：将薄带焊料置于两待焊工件的焊接面之间，然后按照图×示例的方式将焊膏涂覆在焊接面的周围，涂覆焊膏的厚度控制在1mm2以内，完成试样装配，然后置于真空炉中。
步骤S4，焊接：在试样加热之前，进行真空炉抽真空，待真空度达到1*10-2Pa以下，开始加热，以10℃/min的升温速率加热到650℃，保温30分钟，，然后再以10℃/min的升温速率加热到1050℃进行均匀，然后待工件上的测温热电偶温度达到1050℃继续升温，继续15℃/min加热至1260℃，保温150分钟，之后随炉冷却至室温后取出，焊接过程中真空炉始终处于抽真空状态。
实施例3
一种用于镍基单晶高温合金焊接和镍基高温合金构件块体焊接修复的多组元高合金含量镍基粉末焊料，组分组成以质量百分比为：Co 34wt％，Cr 22wt％，W 6wt％，Fe6wt％，Al 1.0wt％，B 3wt％，Si≤0.1wt％，Ti≤0.1wt％、其他元素≤1.0wt％、余量由Ni组成，上述组分质量百分比之和为100％。
粉末制备方法：采用现有技术，利用电极感应气雾化制粉装置，采用真空氩气雾化方式制得镍基合金粉末焊料。具体来说，按照上述化学成分配比进行配料，首先进行球磨，然后再进行熔炼。利用等离子旋转电极雾化制粉，得到球形或近球形焊料。对制得的粉末焊料进行真空筛分，选取粒径为≤125μm的粉末焊料。
本实施例的多组元高合金含量镍基粉末焊料焊接镍基单晶的焊接工艺，包括以下步骤：
步骤S1，准备镍基单晶高温合金焊接试样：一块试样尺寸为10mm×10mm×20mm，另一块为10mm×14mm×20mm，将10mm×10mm面与10mm×14mm面进行焊接，试样表面使用磨床至表面粗糙度至Ra1.6，然后出800目砂纸打磨焊接面至光亮，然后将焊接试样浸泡在丙酮内进行超声波清洗300s，然后使用电暖风吹干表面。本实施例所述的实验材料为DD5镍基单晶，该材料的成分为(wt％)：C：0.05％，Cr：7.1％，Co：6.5％，W：5.1％，Al：6.2％，Ta：6.9％，Mo：1.5％，Hf：0.15％，B：0.004％，Re：2.9％，余量为Ni。
步骤S2，调制焊膏：将本实施例的多组元高合金含量镍基粉末焊料与WCC公司生产的s’binder粘结剂，按照2:1的比例进行混合，然后加入5倍的丙酮进行稀释，获得焊膏
步骤S3，焊接装配：如图1所示，选择100微米厚的框架座位的方式放置在待焊工件的表面上，然后涂覆焊膏，并用刮板刮平。然后与另一件待焊试样的焊接面贴合，完成试样装配，然后置于真空炉中。
步骤S4，焊接：在试样加热之前，进行真空炉抽真空，待真空度达到1*10-2Pa以下，开始加热，以10℃/min的升温速率加热到650℃，保温30分钟，，然后再以10℃/min的升温速率加热到1050℃进行均匀，然后待工件上的测温热电偶温度达到1050℃继续升温，继续15℃/min加热至1260℃，保温90分钟，之后随炉冷却至室温后取出，焊接过程中真空炉始终处于抽真空状态。
实施例1～实施例3获得的接头的微观组织的放大图如图2～图4所示，可见只有少量的化合物存在，满足使用要求。
实施例1～实施例3获得的接头的性能如图5所示，可见，实施例1～实施例3获得的镍基单晶接头的室温和870℃高温拉伸强度均超过800MPa，能满足由焊接方法制造的叶片和焊接修复后的强度要求。
对比例1
一种用于镍基单晶高温合金焊接和镍基高温合金构件块体焊接修复的多组元高合金含量镍基粉末焊料，组分组成以质量百分比为：Co：38wt％、Cr：22wt％、W：9wt％、Fe：6wt％、Al：1.0wt％、B：3wt％、Si≤0.1wt％、Ti≤0.1wt％、其他元素≤1.0wt％、余量由Ni组成，上述组分质量百分比之和为100％。Co含量超出设计范围。
粉末制备方法：按照上述化学成分配比进行配料，首先进行球磨，然后再进行熔炼。利用等离子旋转电极雾化制粉，得到球形或近球形焊料。对制得的粉末焊料进行真空筛分，选取粒径为≤125μm的粉末焊料。
本实施例的多组元高合金含量镍基粉末焊料焊接镍基单晶的焊接工艺，包括以下步骤：
步骤S1，准备镍基单晶高温合金焊接试样：一块试样尺寸为10mmx10mmx20mm，另一块为10mmx14mmx20mm，将10mmx10mm面与10mmx14mm面进行焊接，试样表面使用磨床至表面粗糙度至Ra1.6，然后出800目砂纸打磨焊接面至光亮，然后将焊接试样浸泡在丙酮内进行超声波清洗300s，然后使用电暖风吹干表面。本实施例所述的实验材料为DD5镍基单晶，该材料的成分为(％wt)：C：0.05％，Cr：7.1％，Co：6.5％，W：5.1％，Al：6.2％，Ta：6.9％，Mo：1.5％，Hf：0.15％，B：0.004％，Re：2.9％，余量为Ni。
步骤S2，调制焊膏：将本实施例的多组元高合金含量镍基粉末焊料与WCC公司生产的s’binder粘结剂，按照2:1的比例进行混合，然后加入5倍的丙酮进行稀释，获得焊膏
步骤S3，焊接装配：选择100微米厚的框架座位按照图1示例的方式放置在待焊工件的表面上，然后涂覆焊膏，并用刮板刮平。然后与另一件待焊试样的焊接面贴合，完成试样装配，然后置于真空炉中。
步骤S4，焊接：在试样加热之前，进行真空炉抽真空，待真空度达到1*10-2pa一下，开始加热，以10℃/min的升温速率加热到650℃，保温30分钟，，然后再以10℃/min的升温速率加热到1050℃进行均匀，然后待工件上的测温热电偶温度达到1050℃继续升温，继续15℃/min加热至1260℃，保温90分钟，之后随炉冷却至室温后取出，焊接过程中真空炉始终处于抽真空状态。
对比例2
一种用于镍基单晶高温合金焊接和镍基高温合金构件块体焊接修复的多组元高合金含量镍基粉末焊料，组分组成以质量百分比为：Co：32wt％、Cr：22wt％、W：9wt％、Fe：6wt％、Al：1.0wt％、B：3wt％、Si≤0.1wt％、Ti＝3.0wt％、其他元素≤1.0wt％、余量由Ni组成，上述组分质量百分比之和为100％。Ti含量超出设计范围。
粉末制备方法：按照上述化学成分配比进行配料，首先进行球磨，然后再进行熔炼。利用等离子旋转电极雾化制粉，得到球形或近球形焊料。对制得的粉末焊料进行真空筛分，选取粒径为≤125μm的粉末焊料。
本实施例的多组元高合金含量镍基粉末焊料焊接镍基单晶的焊接工艺，包括以下步骤：
步骤S1，准备镍基单晶高温合金焊接试样：一块试样尺寸为10mmx10mmx20mm，另一块为10mmx14mmx20mm，将10mmx10mm面与10mmx14mm面进行焊接，试样表面使用磨床至表面粗糙度至Ra1.6，然后出800目砂纸打磨焊接面至光亮，然后将焊接试样浸泡在丙酮内进行超声波清洗300s，然后使用电暖风吹干表面。本实施例所述的实验材料为DD5镍基单晶，该材料的成分为(wt％)：C：0.05％，Cr：7.1％，Co：6.5％，W：5.1％，Al：6.2％，Ta：6.9％，Mo：1.5％，Hf：0.15％，B：0.004％，Re：2.9％，余量为Ni。
步骤S2，调制焊膏：将本实施例的多组元高合金含量镍基粉末焊料与WCC公司生产的s’binder粘结剂，按照2:1的比例进行混合，然后加入5倍的丙酮进行稀释，获得焊膏
步骤S3，焊接装配：选择100微米厚的框架座位按照图1示例的方式放置在待焊工件的表面上，然后涂覆焊膏，并用刮板刮平。然后与另一件待焊试样的焊接面贴合，完成试样装配，然后置于真空炉中。
步骤S4，焊接：在试样加热之前，进行真空炉抽真空，待真空度达到1*10-2pa一下，开始加热，以10℃/min的升温速率加热到650℃，保温30分钟，，然后再以10℃/min的升温速率加热到1050℃进行均匀，然后待工件上的测温热电偶温度达到1050℃继续升温，继续15℃/min加热至1260℃，保温90分钟，之后随炉冷却至室温后取出，焊接过程中真空炉始终处于抽真空状态。
对比例3
一种用于镍基单晶高温合金焊接和镍基高温合金构件块体焊接修复的多组元高合金含量镍基粉末焊料，组分组成以质量百分比为：Co：32wt％、Cr：22wt％、W：9wt％、Fe：10wt％、Al：1.0wt％、B：3wt％、Si≤0.1wt％、Ti≤0.1wt％、其他元素≤1.0wt％、余量由Ni组成，上述组分质量百分比之和为100％。W和Fe含量之和超出设计范围。
粉末制备方法：按照上述化学成分配比进行配料，首先进行球磨，然后再进行熔炼。利用等离子旋转电极雾化制粉，得到球形或近球形焊料。对制得的粉末焊料进行真空筛分，选取粒径为≤125μm的粉末焊料。
本实施例的多组元高合金含量镍基粉末焊料焊接镍基单晶的焊接工艺，包括以下步骤：
步骤S1，准备镍基单晶高温合金焊接试样：一块试样尺寸为10mmx10mmx20mm，另一块为10mmx14mmx20mm，将10mmx10mm面与10mmx14mm面进行焊接，试样表面使用磨床至表面粗糙度至Ra1.6，然后出800目砂纸打磨焊接面至光亮，然后将焊接试样浸泡在丙酮内进行超声波清洗300s，然后使用电暖风吹干表面。本实施例所述的实验材料为DD5镍基单晶，该材料的成分为(wt％)：C：0.05％，Cr：7.1％，Co：6.5％，W：5.1％，Al：6.2％，Ta：6.9％，Mo：1.5％，Hf：0.15％，B：0.004％，Re：2.9％，余量为Ni。
步骤S2，调制焊膏：将本实施例的多组元高合金含量镍基粉末焊料与WCC公司生产的s’binder粘结剂，按照2:1的比例进行混合，然后加入5倍的丙酮进行稀释，获得焊膏
步骤S3，焊接装配：选择100微米厚的框架座位按照图1示例的方式放置在待焊工件的表面上，然后涂覆焊膏，并用刮板刮平。然后与另一件待焊试样的焊接面贴合，完成试样装配，然后置于真空炉中。
步骤S4，焊接：在试样加热之前，进行真空炉抽真空，待真空度达到1*10-2pa一下，开始加热，以10℃/min的升温速率加热到650℃，保温30分钟，，然后再以10℃/min的升温速率加热到1050℃进行均匀，然后待工件上的测温热电偶温度达到1050℃继续升温，继续15℃/min加热至1260℃，保温90分钟，之后随炉冷却至室温后取出，焊接过程中真空炉始终处于抽真空状态。
对比例1-对比例3获得的镍基单晶接头的微观组织的放大图如图6～图8所示，可见钎缝出现大量的微孔。对比例1-对比例3获得的镍基单晶接头的性能如图9所示，可见，室温和870℃高温拉伸强度较低均低于750MPa，不能满足由焊接方法制造的叶片和焊接修复后的强度。
在实施例1的基础上，调整合金元素的比例，采用实施例1的工艺制备得到的多组元高合金含量镍基粉末焊料的性能测试如表1所示，对比例如表2所示，可见，采用本发明技术方案的多组元高合金含量镍基粉末焊料用于镍基单晶高温合金焊接后得到的接头，室温和870℃抗拉强度均大于800MPa。
表1不同配比的实施例及性能表
表2不同配比的对比例及性能表
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种用于镍基单晶合金焊接的多组元高合金含量镍基焊料，其特征在于，其组分及其质量百分比为：Co 18wt％-34wt％，Cr 18wt％-22wt％，W 4wt％-11wt％，Fe 4wt％-11wt％，Al 1wt％-4.0wt％，B 2.5wt％-3.2wt％，Si≤1.5wt％，Ti≤2.0wt％，其他元素≤1.0wt％，余量为Ni；所述多组元高合金含量镍基焊料的组分及质量百分比还满足如下条件：
1)W和Fe的质量百分含量之和不小于10wt％，不大于18wt％；
2)当W的质量百分含量大于或等于8wt％时，Ti的质量百分比含量不大于1.0wt％，Al的质量百分比含量为1.0wt％；
3)当Ni质量百分比含量为24wt％-38wt％时，在Cr、W、Fe、Al、B、Si、Ti含量确定后，Co的含量随Ni含量发生变化相应的发生改变。
2.根据权利要求1所述的用于镍基单晶合金焊接的多组元高合金含量镍基焊料，其特征在于：所述多组元高合金含量镍基焊料的组分及其质量百分比为：Co 24wt％-34wt％，Cr20wt％-22wt％，W 6wt％-8wt％，Fe 6wt％-9wt％，Al 1wt％-2wt％，B 2.8wt％-3.0wt％，Si≤0.1wt％，Ti≤0.1wt％，其他元素≤1.0wt％，余量为Ni。
3.根据权利要求2所述的用于镍基单晶合金焊接的多组元高合金含量镍基焊料，其特征在于：所述多组元高合金含量镍基焊料的粉末粒径不大于125μm，为球形或近球形；所述多组元高合金含量镍基焊料的熔点为1150-1255℃。
4.根据权利要求3所述的用于镍基单晶合金焊接的多组元高合金含量镍基焊料，其特征在于：其采用真空氩气雾化方式制得粉末焊料，或采用真空甩带方式制得薄带焊料，所述薄带焊料的厚度不大于105μm。
5.如权利要求4所述的用于镍基单晶合金焊接的多组元高合金含量镍基焊料的制备方法，其特征在于：
按照化学成分配比进行配料，利用电极感应气雾化制粉装置，采用真空氩气雾化方式制得镍基合金粉末焊料；或按照化学成分配比进行配料，利用真空甩带炉装置，采用真空甩带方式制得多组元高合金含量镍基薄带焊料。
6.一种镍基单晶合金的焊接方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤S1，将待连接的合金工件的待焊接部位打磨，对待焊面进行清洗，烘干；
步骤S2，将如权利要求1～4任意一项所述的用于镍基单晶合金焊接的多组元高合金含量镍基焊料与粘结剂混合均匀，得到焊料膏；在一个工件的待焊接部位涂覆一层焊料膏，厚度不超过0.3mm，然后与另一个工件的待焊接部位贴合；
或者采用如权利要求1～4任意一项所述的用于镍基单晶合金焊接的多组元高合金含量镍基焊料制得薄带焊料，将所述薄带焊料固定在一个工件的待焊接部位，然后与另一个工件的待焊接部位贴合；
步骤S3，将装配好的待焊工件在氩气环境或真空环境下，先升温到550℃-750℃进行排胶处理，然后升温到1000℃-1100℃进行均匀处理，再升温到1240-1270℃进行焊接处理，保温30min～480min，随炉冷却。
7.根据权利要求6所述的镍基单晶合金的焊接方法，其特征在于：步骤S2中，所述粘结剂为Nicrobraz Cements 320、Nicrobraz Cements 520或s’binder粘结剂，并用丙酮稀释；
步骤S2中将所述薄带焊料固定在一个工件的待焊接部位，然后与另一个工件的待焊接部位贴合后，在待焊部位贴合区周围涂覆一圈焊料膏，所述焊料膏涂覆的截面积不超过4mm2。
8.根据权利要求6所述的镍基单晶合金的焊接方法，其特征在于：所述镍基单晶合金为第二代镍基单晶合金、第三代镍基单晶合金或第四代镍基单晶合金。
9.根据权利要求6所述的镍基单晶合金的焊接方法，其特征在于：步骤S3中，所述氩气环境的氧气体积百分比含量低于1％，所述真空环境的真空度为不高于1*10-2Pa。
10.根据权利要求6所述的镍基单晶合金的焊接方法，其特征在于：步骤S3中，所述排胶处理的升温速度为5-20℃/min，保温时间为5-60分钟；所述均匀处理的升温速度为5-20℃/min；所述焊接处理的升温速度为10-20℃/min。
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