CN118007055A - 一种Mo含量呈梯度变化的高耐磨性AlCrMoSiN梯度涂层及其制备方法 - Google Patents

一种Mo含量呈梯度变化的高耐磨性AlCrMoSiN梯度涂层及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN118007055A
CN118007055A CN202410124293.8A CN202410124293A CN118007055A CN 118007055 A CN118007055 A CN 118007055A CN 202410124293 A CN202410124293 A CN 202410124293A CN 118007055 A CN118007055 A CN 118007055A
Authority
CN
China
Prior art keywords
coating
gradient
alcrmosin
target
content
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202410124293.8A
Other languages
English (en)
Inventor
王铁钢
熊龙宇
张蕊
朱建博
阎兵
刘艳梅
范其香
曹凤婷
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tianjin University of Technology and Education China Vocational Training Instructor Training Center
Original Assignee
Tianjin University of Technology and Education China Vocational Training Instructor Training Center
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tianjin University of Technology and Education China Vocational Training Instructor Training Center filed Critical Tianjin University of Technology and Education China Vocational Training Instructor Training Center
Priority to CN202410124293.8A priority Critical patent/CN118007055A/zh
Publication of CN118007055A publication Critical patent/CN118007055A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

本发明公开了一种Mo含量呈梯度变化的高耐磨性AlCrMoSiN梯度涂层及其制备方法,属于涂层技术领域。该梯度涂层是通过线性调节靶功率从而控制Mo含量呈梯度变化的,梯度涂层的靶功率调节范围为:下限为0.4kW、上限为0.7~1.2kW(线性)。该涂层是采用高功率脉冲磁控溅射和脉冲直流磁控溅射复合镀膜技术在基体上沉积而成,通过调控Mo含量线性增加,制备出兼具高硬度、高耐磨性的梯度涂层。

Description

一种Mo含量呈梯度变化的高耐磨性AlCrMoSiN梯度涂层及其 制备方法
技术领域
本发明涉及涂层技术领域,具体涉及一种Mo含量呈梯度变化的高耐磨性AlCrMoSiN梯度涂层及其制备方法。
背景技术
AlCrSiN基刀具涂层虽然具有良好的力学性能和高温抗氧化性能,但其摩擦系数高耐磨性差的缺点限制了高速切削难加工工件时的应用。在保证对涂层机械性能影响不大的前提下,向AlCrSiN基涂层中掺杂适量的润滑元素(Mo)是改善其摩擦学性能最有效的途径。实验研究表明润滑相的含量对自润滑材料的摩擦磨损性能有很大影响,若润滑相含量较低,其供给不能弥补摩擦磨损过程的消耗,不仅没有润滑作用,反而会增大摩擦系数;若润滑相含量适中,会形成有效的润滑膜,降低摩擦系数;然而当润滑相含量较高时,则会降低材料的机械强度等性能。
由于其在高载荷、高速度的摩擦条件下,CrN涂层表现出硬度低及抗磨粒磨损性能差,容易产生严重磨损导致过早失效,另外在超过700℃的高温下发生氧化导致其性能严重下降,限制了其在高温工况下的应用,无法满足涂层刀具在高速干式切削方向的应用。通过引入Al元素进一步改善CrN涂层性能,一方面,涂层中铝元素在高温环境下极易与O结合生成高硬度高致密性的Al2O3薄膜,具有良好的红硬性和热屏障功能,其中Al含量占比越高的涂层表面形成Al2O3薄膜越致密,涂层的抗氧化性能和摩擦学性能越好,研究表明在往复的摩擦的条件下AlCrN的摩擦系数保持平稳状态,磨损表面极其光滑,表面呈现抛光效应,涂层的磨损机理为轻微的磨粒磨损和氧化磨损。在高载荷的条件下AlCrN表现出明显的摩擦磨损特性,涂层载荷承受能力明显提升,极大拓宽了涂层的服役范围,AlCrN涂层刀具被广泛应用于切削加工中。在高温环境下AlCrN涂层易与外界氧反应,即fcc-(Al,Cr)N亚稳相容易发生分解,导致涂层性能下降。Si元素的引入形成α-Si3N4非晶相包裹fcc-(Al,Cr)N纳米晶的复合结构,能有效地阻碍涂层中亚稳相元素向涂层内扩散,使AlCrSiN涂层的热稳定性维持到1000℃。
梯度涂层是一种成分沿薄膜纵向生长方向逐步发生变化的涂层,这种变化可以是化合物各元素比例的变化(如TiAlCN中Ti、Al含量的变化)也可以由一种相结构逐渐过渡到另一种相结构。借助纳米梯度复合结构可以有效地消除涂层与基体之间,以及涂层内界面的应力集中,显著增强结合强度,延长刀具的使用寿命。借助梯度结构使涂层与基体保持高结合力的同时,具有优异的力学性能,探索不同表面Mo含量呈梯度变化的AlCrMoSiN梯度涂层表面Mo含量及工艺参数对涂层组织结构、力学性能、摩擦性能和切削性能的影响规律。
发明内容
为进一步提高现有AlCrSiN涂层的硬度和AlCrMoSiN的耐磨性,本发明的目的在于提供一种Mo含量呈梯度变化的高耐磨性AlCrMoSiN梯度涂层及其制备方法,采用脉冲直流和高功率脉冲复合磁控溅射技术,在AlCrSiN涂层中掺杂Mo元素,形成AlCrMoSiN涂层,通过线性调节靶功率从而控制Mo含量呈梯度变化,制备出兼具高硬度、高耐磨性的AlCrMoSiN梯度涂层。
为实现上述目的,本发明所采用的技术方案如下:
一种Mo含量呈梯度变化的高耐磨性AlCrMoSiN梯度涂层,该AlCrMoSiN梯度涂层沉积于金属(硬质合金基片或不锈钢片)或硅片基材上,该涂层由内至外的Mo元素含量逐渐增加。
所述AlCrMoSiN梯度涂层与基材之间为CrN过渡层和AlCrSiN功能层,AlCrMoSiN梯度涂层总厚度控制在2~5μm。
所述AlCrMoSiN梯度涂层包含fcc-AlN相、fcc-CrN相和fcc-Mo2N相,其中:fcc-CrN相沿(111)晶面择优生长,fcc-AlN相和fcc-Mo2N相沿(200)晶面择优生长。
所述AlCrMoSiN梯度涂层的硬度最高可达23.8GPa,涂层的弹性模量稳定在260~320GPa,涂层的H/E最高可达0.075。
所述Mo含量呈梯度变化的高耐磨性AlCrMoSiN梯度涂层是采用高功率脉冲磁控溅射和脉冲直流磁控溅射复合镀膜技术在基体上沉积而成,通过线性调节靶功率从而控制Mo含量呈梯度变化;其中:靶材选取金属AlCrSi靶和CrMo靶;先在基体上沉积15~20min金属化合物CrN过渡层,再沉积AlCrSiN功能层,随后沉积AlCrMoSiN梯度涂层;沉积AlCrMoSiN梯度涂层时,本底真空度为6×10-3Pa以上,保持偏压-120~-150V(占空比50%~60%),沉积压强为1.5~1.6Pa,开启AlCrSi靶和CrMo靶,AlCrSi靶功率保持恒定数值,其范围为1.1~1.2kW;CrMo靶功率为线性递增方式,其变化范围从下限0.4kW线性增加至上限0.6~1.5kW,通入Ar和N2;根据所需梯度涂层的厚度以及靶功率设置不同靶材开启时间及气体通入时间。
进一步地,沉积AlCrMoSiN梯度层时,通入Ar的流量为200~210sccm,通入N2的总流量为40~50sccm,气体总流量250sccm。
优选地,在沉积AlCrMoSiN梯度涂层过程中,CrMo靶功率线性调节范围为0.4~0.8kW或0.4~1.3kW。
进一步地,在沉积AlCrMoSiN梯度涂层过程中,当沉积时间固定时,CrMo靶功率线性增加的功率上限越大,所得涂层截面柱状晶尺寸越大、Mo含量越高、摩擦系数越低。
所述Mo含量呈梯度变化的高耐磨性AlCrMoSiN梯度涂层的制备具体包括如下步骤:
(1)将清洗后的基体固定于镀膜室内旋转架上,将真空度抽至6×10-3Pa;AlCrSi靶与高功率脉冲磁控溅射电源连接,CrMo靶与脉冲直流磁控溅射电源连接;Cr靶与电弧离子镀阴极连接;
(2)对基体依次进行辉光放电清洗和离子轰击清洗;所述辉光放电清洗的过程为:将炉腔加热制400℃,通入氩气200~210sccm,设置脉冲偏压-800V(占空比87%),对基体进行辉光清洗15~20min;所述离子轰击清洗过程为:辉光放电清洗后,开启Cr靶,然后设置Cr靶弧源电流90A,弧源电压20~22V,沉积压强0.5Pa~0.6Pa,保持氩气流量为100~120sccm,在-800V(占空比87%)偏压条件下轰击清洗8~10min。
(3)沉积CrN过渡层,以提高工作层与基体的结合强度,沉积CrN过渡层的过程为:在辉光放电清洗和离子轰击清洗后,设置偏压为-120~-150V(占空比60%~70%),开启Cr靶,设置Cr靶弧源电流90A,弧源电压20~20.3V,通入氩气流量为40~50sccm,通入氮气流量为200~210sccm,调节沉积压强制0.7~0.8Pa,沉积CrN过渡层15~20min。
(4)沉积AlCrSiN功能层,以提高涂层力学性能,沉积AlCrSiN功能层的过程为:设置偏压偏压为-130V-150V(占空比50%-60%),开启AlCrSi靶(高功率),设置靶功率1.2kW,通入氩气流量为190-200sccm,通入氮气流量为240-250sccm,调沉积压强1.5-1.6Pa,沉积AlCrSiN功能时间为80-90min。
(5)沉积AlCrMoSiN梯度涂层。
本发明的设计机理如下:
本发明采用脉冲直流和高功率脉冲复合磁控溅射技术在硬质合金片、SUS304不锈钢和单晶Si片上沉积AlCrMoSiN梯度涂层。
AlCrSiN涂层虽然具有良好的力学性能和高温抗氧化性能,但其摩擦系数高、耐磨性差的缺点限制了其在高速切削难加工工件时的应用。在保证对涂层机械性能影响不大的前提下,向AlCrSiN基涂层中掺杂适量的Mo元素是改善其摩擦学性能最有效的途径。另外,AlCrMoSiN涂层具有耐高温、耐化学腐蚀、抗氧化、耐磨损、韧性好、导热率低、摩擦系数低等优点。本发明通过线性增加CrMo靶溅射功率(调节范围:下限为0.4kW,线性递增到上限0.6-1.5kW),使涂层由内至外形成Mo浓度差。涂层总厚度控制在2~5μm。本发明通过研究反应气体流量、靶材溅射功率等工艺参数对梯度涂层组分、力学性能和摩擦学行为的影响,获得Mo元素的存在方式和分布对涂层性能的影响规律;在保证AlCrSiN涂层,建立镀膜工艺、涂层组分和各项性能的关系,实现Mo浓度梯度可控。通过控制靶材成分、AlCrSi靶功率、CrMo靶线性递增情况以及反应气体流量等参数,使得制备的AlCrMoSiN梯度涂层中存在大量界面,其各方面性能明显不同于Mo元素无梯度过渡的均一AlCrMoSiN涂层,所制备的梯度涂层能够具有更优的刀具韧性及抗高温氧化性能。
本发明的优点及有益效果如下:
1、本发明制备的AlCrMoSiN梯度涂层具有高的抗磨能力,具有明显的耐磨效果。
2、本发明AlCrMoSiN梯度涂层保持了AlCrSiN层的高硬度、高强度、高韧性特性,在AlCrSiMoN涂层基础上,增加Mo含量,可以生成更多具有自润滑作用的MoO3,降低摩擦系数,具有高硬度、高耐磨性、化学性能稳定等优点。
3、本发明AlCrMoSiN梯度涂层应用前景广泛,适用于高速干切削各种难加工材料,大幅度提高切削效率及刀具使用寿命。
4、本发明AlCrMoSiN梯度涂层具有优异的抗高温氧化性能和良好的力学性能及摩擦磨损性能,涂层刀具可适用于重载断续加工。
附图说明
图1为实施例1采用脉冲直流和高功率脉冲复合磁控溅射技术制备的不同Mo含量的AlCrMoSiN梯度涂层的表面形貌和截面形貌;其中:(a)CrMo靶功率由0.4kW增至0.7kW所得涂层的表面形貌;(b)CrMo靶功率由0.4kW增至1.0kW所得涂层的表面形貌;(c)CrMo靶功率由0.4kW增至1.2kW所得涂层的表面形貌;(d)CrMo靶功率由0.4kW增至0.7kW所得涂层的截面形貌;(e)CrMo靶功率由0.4kW增至1.0kW所得涂层的截面形貌;(f)CrMo靶功率由0.4kW增至1.2kW所得涂层的截面形貌。
图2为实施例1采用脉冲直流和高功率脉冲复合磁控溅射技术制备的不同Mo含量的AlCrMoSiN梯度涂层的XRD图谱。
图3为实施例1采用脉冲直流和高功率脉冲复合磁控溅射技术制备的不同Mo含量的AlCrMoSiN梯度涂层的硬度和弹性模量(横坐标表示CrMo靶功率上限值)。
图4为实施例1采用脉冲直流和高功率脉冲复合磁控溅射技术制备的不同Mo含量的AlCrMoSiN梯度涂层的结合强度图(横坐标表示CrMo靶功率上限值)。
图5为实施例1采用脉冲直流和高功率脉冲复合磁控溅射技术制备的不同Mo含量的AlCrMoSiN梯度涂层的摩擦系数。
图6为实施例1采用脉冲直流和高功率脉冲复合磁控溅射技术制备的不同Mo含量的AlCrMoSiN梯度涂层的三维磨痕形貌;其中:(a)CrMo靶功率由0.4kw增至0.7kw;(b)CrMo靶功率由0.4kw增至1.0kw;(c)CrMo靶功率由0.4kw增至1.2kw。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1:
本实施例制备了Mo含量呈梯度变化的高耐磨性AlCrMoSiN梯度涂层,共制备三种涂层(涂层Ⅰ、涂层Ⅱ、涂层Ⅲ),具体为:沉积AlCrMoSiN梯度涂层时,涂层Ⅰ调节CrMo靶功率由0.4kW线性增加至0.7kW,涂层Ⅱ调节CrMo靶功率由0.4kW线性增加至1.0kW,涂层Ⅲ调节CrMo靶功率由0.4kW线性增加至1.2kW。三种涂层具体制备过程如下:
本实施例是在单晶Si片(40mm×40mm×0.67mm)、硬质合金片(25mm×25mm×3.0mm)及不锈钢片(35mm×35mm×1.0mm)上沉积AlCrMoSiN梯度涂层,采用脉冲直流和高功率脉冲复合磁控溅射技术进行镀膜。具体操作步骤如下:
(1)将硬质合金基片抛光处理后,同预先准备好的单晶硅片和304不锈钢片置于超声波清洗机中,依次在丙酮和酒精溶液中超声清洗20min,然后用高纯N2(99.999%)吹干,在夹具指定位置压紧,在真空室泄真空后,打开真空室炉门,用铁丝将基片固定在镀膜室内转架上,将金属AlCrSi靶和CrMo靶均匀布置在磁控溅射设备的炉体内壁上;AlCrSi靶与高功率脉冲磁控溅射电源连接,CrMo靶与脉冲直流磁控溅射电源连接;Cr靶与电弧离子镀阴极连接;调整基片固定位置,使基片正对靶材表面,防止沉积过程表面沉积距离不同,造成涂层制备不均匀现象。调整好夹具位置,检查真空室内无外物残留,关闭炉门。
(2)抽真空:由于真空室内压强高于4.0Pa时分子泵无法工作,所以抽真空分为两步。首先在大气压下开始抽真空,利用TRP-90型粗抽泵对真空室抽真空,当真空室内真空度达到4.0Pa时,打开分子泵,使分子泵加速,当真空度达到3.0Pa时,打开IP2200型分子泵(抽气速率≥1600L/s)阀门,进一步抽真空,直至真空室内压强达到6×10-3Pa以下,开启加热源对真空室内加热,设置最终温度400℃,报警温度450℃,加热过程中转架保持正转40Hz,确保基片受热均匀。直至温度稳定在400℃且真空度达到6×10-3Pa。
(3)辉光放电清洗真空室:将真空室的本底真空度抽至6.0×10-3Pa后,加热制400℃,然后施加-800V偏压,偏压占空比87%,向真空室内通入Ar(99.999%),Ar流量为200sccm,调节节流阀保持工作压强在1.5Pa,辉光放电清洗15min;
(4)轰击清洗靶材表面:保持通入Ar(99.999%),保持气体流量为100sccm,开启Cr靶,然后设置Cr靶弧源电流90A,弧源电压20~22V,沉积压强0.6Pa,脉冲偏压-800V,偏压占空比87%,轰击时间为8min。去除基体和靶材表面污染层和氧化物。
(5)沉积过渡层时,通入Ar(99.999%)和N2(99.999%),保持气体流量分别为200sccm和50sccm,开启Cr靶,然后设置Cr靶弧源电流90A,弧源电压20~20.3V,脉冲偏压-150V,偏压占空比70%,工作压强维持在0.8Pa,时间15min。
(6)制备AlCrSiN功能层时,设置偏压偏压为-150V(占空比50%),开启AlCrSi靶(高功率),设置靶功率1.2kW,通入氩气流量为200sccm,通入氮气流量为250sccm,调沉积压强1.6Pa,沉积AlCrSiN功能时间为90min。
(7)制备AlCrMoSiN梯度涂层时,先调本底真空度为6×10-3Pa以上;调偏压至-150V,偏压占空比50%,通入Ar(99.999%)和N2(99.999%),Ar流量为210sccm,N2气流量为40sccm,保持总流量为250sccm,同时开启AlCrSi靶和CrMo靶,AlCrSi靶功率设置为1.2kW,三种涂层的CrMo靶功率由0.4kW分别线性增加至0.7kW、1.0kW、1.2kW,工作压强保持1.6Pa,AlCrMoSiN梯度涂层沉积时间为10000s。
对本实施例制备的三种Mo含量呈梯度变化的AlCrMoSiN梯度涂层进行形貌表征与性能测试,具体如下:
利用X射线衍射仪(XRD)分析涂层的物相组成,采用阶梯扫描方式采集数据,入射X射线选用Cu靶Kα特征谱线(λ=0.154056nm)辐射,管电压40kV,管电流40mA,衍射角(2θ)扫描范围为25°~80°,扫描步长0.02°,测试速度0.01sec/step。利用S4800型场发射扫描电子显微镜(SEM)观察涂层表面和截面形貌,涂层化学成分利用电子探针(EPMA,Shimadzu,EPMA1600)进行分析。采用纳米压痕仪(Anton Paar,TTX-NHT-3)测试涂层的硬度及弹性模量,为消除基体效应对测量结果的影响,保证针尖压入深度不超过涂层厚度的1/10,测量6个点取平均值以减少误差。采用划痕测试仪(Anton Paar RST-3)测量涂层与基材的结合强度,金刚石针尖直径为200μm,参数如下:加载速度8mm/min;划痕长度4mm;匀速增加法向载荷从0N至120N,由计算机实时记录临界载荷(Lc2)。利用德国布鲁克CONTOUR GT-K白光干涉仪观察摩擦实验后梯度涂层的三维磨痕形貌。
摩擦系数在摩擦磨损试验机(Anton Paar THT)上进行测试,对摩副选用直径=6mm的Al2O3球(硬度为22±1GPa),滑动线速度为0.1m/s,法向载荷4N,旋转半径为6mm,滑动距离100m。摩擦实验在室温22±3℃和湿度30%下进行,每个样片测试3次,涂层磨损率W利用公式W=V/(F×S)计算(V为磨损体积,F为法向载荷,S为滑动距离),另外使用超景深显微镜(VHX-1000C,Keyence)观察涂层磨损后的形貌。
图1为AlCrMoSiN梯度涂层的表面形貌和截面形貌。根据SEM图可以看出各AlCrMoSiN梯度涂层的表面比较致密,存在较多颗粒但没有明显的缝隙和孔洞,经EDS分析,表面的颗粒成分为Al、Cr、Mo、Si、N,这表明涂层表面的颗粒是由靶材轰击造成的。AlCrMoSiN梯度涂层具有非常致密的柱状晶结构,这些致密的柱状晶有些跨过了AlCrSiN层,甚至有些已经跨越整个膜层,这表明在膜层生长过程中,新沉积的原子在异质原子表面生长时不会重新形核,会以先沉积原子的生长面为模板生长。随着CrMo靶功率上限的增加,AlCrMoSiN梯度涂层的Mo含量不断增加,所得涂层截面的柱状晶尺寸逐渐增大,柱状晶结构更连续,这归因于靶溅射功率较大使入射粒子获得较高的能量,吸附原子的迁移率增大,加速粒子获得更高的动能,导致强烈碰撞,致使涂层生长更致密。
图2为Mo含量呈梯度变化的AlCrMoSiN梯度涂层的XRD图谱。从图中可以看到,各沉积涂层均呈现具有NaCl型的面心立方结构,并且梯度涂层有明显的(111)、(200)面择优取向。随着CrMo靶功率上限增加而使得涂层中Mo含量线性增加,各衍射峰都向高角度发生偏移,这表明涂层中的压应力都已释放。由于Mo的原子半径高于Al、Cr元素,在CrMo靶功率上限为1.2kW形成的梯度涂层Ⅲ中,Mo含量的提高使得梯度涂层Ⅲ中逐渐形成立方Mo2N相为主的结构,少量的Al、Cr代替了Mo2N晶格中Mo的位置,形成置换固溶体,造成晶格尺寸变小,衍射峰向高角度偏移。在CrMo靶功率上限为1.2kW形成的梯度涂层Ⅲ中,根据谢乐公式计算得到AlN、CrN、Mo2N相的晶粒尺寸分别为3.57nm、1.08nm、1.46nm,晶粒细小能够有效地限制位错移动,从而提高AlCrMoSiN梯度涂层的力学性能。
图3为Mo含量呈梯度变化的AlCrMoSiN梯度涂层的硬度及弹性模量。随着CrMo靶功率上限的增加(0.7、1.0、1.2kW)所形成梯度涂层Ⅰ、涂层Ⅱ、涂层Ⅲ中Mo含量逐渐增加,同时AlCrMoSiN梯度涂层的硬度及弹性模量呈现逐渐上升的趋势,分别从13.2GPa(0.7kW)和261.8GPa(0.7kW)增加到23.8GPa(1.2kW)和317.7GPa(1.2kW)。这是由于Mo固溶在(Al,Cr)N晶格中引起晶格畸变,从而增加了位错运动的阻力,减小了滑移变形,固溶强化作用增加了梯度涂层的硬度。由XRD衍射图观察并计算出的梯度涂层Ⅰ、涂层Ⅱ、涂层Ⅲ中晶粒尺寸越来越小,这表明晶粒细化的降低,使晶界面积增大,能够阻止位错运动和晶间滑移,提高了梯度涂层的硬度。
图4为不同Mo含量的AlCrMoSiN梯度涂层经划痕测试后的结合强度。随着各涂层中Mo含量的增加,梯度涂层的临界载荷越来越小,当靶功率线性增加至上限1.2kW时的临界载荷最小,为73.8N,这是由于梯度涂层表面的大颗粒较多,在划痕实验时增大了涂层的破裂程度,导致结合强度降低。此外梯度涂层的硬度较高,在一定程度上降低了涂层的结合力。当靶功率线性增加至上限0.7kW时,AlCrMoSiN梯度涂层的临界载荷最大为80.5N,这是由于靶功率不断地线性增加,促使轰击粒子的能量逐渐增强,粒子向基体表面轰击的速率增大,此时高能量的粒子直接轰击到基体表面,表面的原子在附近微区产生高温高压现象,从而提高了梯度涂层与基体的结合强度。
图5为不同Mo含量的AlCrMoSiN梯度涂层经摩擦磨损测试后涂层的摩擦系数,随着各涂层中Mo含量的增加,摩擦系数一直在减小。在摩擦磨损实验中,梯度涂层中添加的Mo元素,与Al2O3球对摩过程中,与空气中的氧气结合生成了MoO3润滑相,形成了较大的润滑膜面积,起到了固态润滑剂的作用,随着Mo含量的增大摩擦系数越来越小。当靶功率由0.4kW线性增加至上限1.2kW时,此时的Mo含量为26.28at.%,摩擦系数最低为0.51。
图6为不同Mo含量的AlCrMoSiN梯度涂层的三维磨痕形貌。三种梯度涂层的磨痕周围均有不同程度的磨屑,随着靶功率的线性增加上限功率的提高,磨痕深度越来越浅,磨痕宽度越来越窄,磨损率最低(1.2kw)为2.20×10-6mm3·N-1·m-1。当靶功率线性增加上限为0.7kW时,磨痕宽度最宽,深度最深,涂层磨损最严重,此时的面粗糙度值Sa最大为0.98nm,结合表面形貌图分析,梯度涂层表面有较多的大颗粒,在摩擦磨损过程中,梯度涂层破裂程度最为严重;当靶功率继续线性增加至上限为1.2kW时,涂层磨损程度比较小,磨痕最浅,磨痕周围只有少量磨屑堆积,此时梯度涂层的面粗糙度值Sa为0.67nm。
以上对本发明做了示例性的描述,应该说明的是,在不脱离本发明的核心的情况下,任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种Mo含量呈梯度变化的高耐磨性AlCrMoSiN梯度涂层,其特征在于:该AlCrMoSiN梯度涂层沉积于金属或硅片基材上,该涂层由内及外的Mo元素含量逐渐增加。
2.根据权利要求1所述的Mo含量呈梯度变化的高耐磨性AlCrMoSiN梯度涂层,其特征在于:所述AlCrMoSiN梯度涂层与基材之间为CrN过渡层和AlCrSiN功能层,AlCrMoSiN梯度涂层总厚度控制在2~5μm。
3.根据权利要求1所述的Mo含量呈梯度变化的高耐磨性AlCrMoSiN梯度涂层,其特征在于:所述AlCrMoSiN梯度涂层包含fcc-AlN相、fcc-CrN相和fcc-Mo2N相,其中:fcc-CrN相沿(111)晶面择优生长,fcc-AlN相和fcc-Mo2N相沿(200)晶面择优生长。
4.根据权利要求1或3所述的Mo含量呈梯度变化的高耐磨性AlCrMoSiN梯度涂层,其特征在于:所述AlCrMoSiN梯度涂层的硬度最高可达23.8GPa,涂层的弹性模量稳定在260~320GPa,涂层的H/E最高可达0.075。
5.根据权利要求1或3所述的Mo含量呈梯度变化的高耐磨性AlCrMoSiN梯度涂层的制备方法,其特征在于:该AlCrMoSiN梯度涂层是采用高功率脉冲磁控溅射和脉冲直流磁控溅射复合镀膜技术在基体上沉积而成,通过线性调节靶功率从而控制Mo含量呈梯度变化;其中:靶材选取金属AlCrSi靶和CrMo靶;先在基体上沉积15~20min金属化合物CrN过渡层,再沉积AlCrSiN功能层,随后沉积AlCrMoSiN梯度涂层;沉积AlCrMoSiN梯度涂层时,本底真空度为6×10-3Pa以上,保持偏压-120~-150V(占空比50%~60%),沉积压强为1.5~1.6Pa,开启AlCrSi靶和CrMo靶,AlCrSi靶功率保持恒定数值,其范围为1.1~1.2kW;CrMo靶功率为线性递增方式,其变化范围从下限0.4kW线性增加至上限0.6~1.5kW,通入Ar和N2;根据所需梯度涂层的厚度以及靶功率设置不同靶材开启时间及气体通入时间。
6.根据权利要求5所述的Mo含量呈梯度变化的高耐磨性AlCrMoSiN梯度涂层的制备方法,其特征在于:沉积AlCrMoSiN梯度涂层时,通入Ar的流量为200~210sccm,通入N2流量为40~50sccm,气体总流量250sccm;CrMo靶功率线性调节范围为0.4~0.8kW或0.4~1.3kW。
7.根据权利要求5或6所述的Mo含量呈梯度变化的高耐磨性AlCrMoSiN梯度涂层的制备方法,其特征在于:沉积AlCrMoSiN梯度涂层过程中,当沉积时间固定时,CrMo靶功率线性增加的功率上限越大,所得涂层截面柱状晶尺寸越大、Mo含量越高、摩擦系数越低。
8.根据权利要求5或6所述的Mo含量呈梯度变化的高耐磨性AlCrMoSiN梯度涂层的制备方法,其特征在于:该方法具体包括如下步骤:
(1)将清洗后的基体固定于镀膜室内旋转架上,将真空度抽至6×10-3Pa以上;AlCrSi靶与高功率脉冲磁控溅射电源连接,CrMo靶与脉冲直流磁控溅射电源连接;Cr靶与电弧离子镀阴极连接;
(2)对基体依次进行辉光放电清洗和离子轰击清洗;
(3)沉积CrN过渡层,以提高工作层与基体的结合强度;
(4)沉积AlCrSiN功能层;
(5)沉积AlCrMoSiN梯度涂层。
9.根据权利要求8所述的Mo含量呈梯度变化的高耐磨性AlCrMoSiN梯度涂层的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述辉光放电清洗的过程为:将炉腔加热至400℃,通入氩气200~210sccm,设置脉冲偏压-800V(占空比87%),对基体进行辉光清洗15~20min;
所述离子轰击清洗过程为:辉光放电清洗后,开启Cr靶,然后设置Cr靶弧源电流90A,弧源电压20~22V,沉积压强0.5Pa~0.6Pa,保持氩气流量为100~120sccm,在-800V(占空比87%)偏压条件下轰击清洗8~10min。
10.根据权利要求7所述的Mo含量呈梯度变化的高耐磨性AlCrMoSiN梯度涂层的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,沉积CrN过渡层的过程为:在辉光放电清洗和离子轰击清洗后,设置偏压为-120V~-150V(占空比60%~70%),开启Cr靶,设置Cr靶弧源电流90A,弧源电压20~20.3V,通入氩气流量为40~50sccm,通入氮气流量为200~210sccm,调节沉积压强制0.7~0.8Pa,沉积CrN过渡层15~20min;步骤(4)中,沉积AlCrSiN功能层的过程为:设置偏压为-130V~-150V(占空比50%~60%),开启AlCrSi靶(高功率),设置靶功率1.2kW,通入氩气流量为190-200sccm,通入氮气流量为240-250sccm,调沉积压强1.5-1.6Pa,沉积AlCrSiN功能时间为90min。
CN202410124293.8A 2024-01-30 2024-01-30 一种Mo含量呈梯度变化的高耐磨性AlCrMoSiN梯度涂层及其制备方法 Pending CN118007055A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202410124293.8A CN118007055A (zh) 2024-01-30 2024-01-30 一种Mo含量呈梯度变化的高耐磨性AlCrMoSiN梯度涂层及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202410124293.8A CN118007055A (zh) 2024-01-30 2024-01-30 一种Mo含量呈梯度变化的高耐磨性AlCrMoSiN梯度涂层及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN118007055A true CN118007055A (zh) 2024-05-10

Family

ID=90953170

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202410124293.8A Pending CN118007055A (zh) 2024-01-30 2024-01-30 一种Mo含量呈梯度变化的高耐磨性AlCrMoSiN梯度涂层及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN118007055A (zh)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Wang et al. Fabrication of CrAlN nanocomposite films with high hardness and excellent anti-wear performance for gear application
CN110453190B (zh) 一种AlCrSiN/Mo自润滑薄膜的复合磁控溅射制备方法
CN109161841B (zh) 一种AlCrN/AlCrSiN超硬纳米复合多层涂层及其制备方法和应用
CN106987816A (zh) 一种高铝含量超致密Al‑Cr‑Si‑N涂层制备工艺
CN107130222A (zh) 高功率脉冲磁控溅射CrAlSiN纳米复合涂层及其制备方法
CN111647851B (zh) 兼具高硬度和高韧性Zr-B-N纳米复合涂层及其制备方法
KR20150077450A (ko) 코팅을 가진 부품 및 이의 제조방법
CN110670038A (zh) 具有自润滑和耐磨性能的AlCrN/MoS2纳米复合薄膜及其制备方法
CN108796453A (zh) 一种高温耐磨的AlCrSiN纳米复合涂层及其制备方法
Ding et al. Microstructure and mechanical properties of the Cr–Mo–Si–N nanocomposite coatings prepared by a hybrid system of AIP and HiPIMS technologies
CN112501553B (zh) 一种Mo掺杂型AlCrSiN/Mo自润滑薄膜及其制备方法
KR20230082022A (ko) HiPIMS에 의해 향상된 접착력을 갖는 경질 탄소 코팅 및 그 제조방법
CN112647040B (zh) 一种ta-c基多层耐磨刀具涂层及其制备方法
CN106756816A (zh) 一种基体表面的VC/a‑C:H纳米复合涂层及其制备方法
CN111485219B (zh) 具有高耐磨性的AlCrSiN/Mo热处理型涂层及其制备工艺
CN113667939B (zh) 具有高硬度与高温抗氧化性的Zr-B-N/ZrO2纳米多层复合涂层的制备工艺
CN118007055A (zh) 一种Mo含量呈梯度变化的高耐磨性AlCrMoSiN梯度涂层及其制备方法
CN110158046A (zh) 复合涂层、自润滑复合涂层刀具及其制备方法
CN115505886B (zh) 高硬度、高耐磨性的AlCrSiN/AlCrMoSiN纳米多层复合涂层及其制备方法
CN115404438B (zh) 高硬度与高耐磨性的AlCrSiN/AlCrMoSiN纳米多层复合涂层的制备工艺
CN111424254B (zh) 一种提高AlCrSiN/Mo纳米复合涂层韧性与耐磨性的热处理工艺
CN111549322B (zh) 一种AlCrTiSiN/AlCrTiSiON多层复合涂层及其制备工艺
CN111647856B (zh) 一种AlCrTiSiN/AlCrTiSiON多层复合涂层的制备工艺
CN111471973A (zh) 一种还原性气氛中制备Zr-B-N纳米复合涂层的工艺
CN113355644B (zh) 一种浸没注入原位表面梯度重构耐磨类金刚石涂层改性工艺方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination