CN118006947A - 一种高硬耐磨低铍铜合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高硬耐磨低铍铜合金及其制备方法。合金的制备方法包括以下步骤：S1、将配量好的各组分金属原料装入有惰性气体保护的熔炼装置中进行熔融；S2、各组分原料熔融成液态后，关闭熔炼装置，将预热后振动的变幅杆插入合金熔体进行超声凝固处理，形成铸态合金；S3、对完成超声凝固的铸态合金进行固溶时效处理。本发明通过对低铍铜合金在熔融凝固过程中引入强超声场，显著细化了合金的凝固组织，结合后续的固溶时效，可制备出高硬耐磨的合金材料。
Description
技术领域
本发明属于金属材料技术领域，涉及一种高硬耐磨低铍铜合金及其制备方法。
背景技术
铜铍合金因具有高的导电导热性、良好的弹性、适中的力学性能、无磁性、碰击时无火花和耐疲劳等特性，被广泛应用在石油化工、电子通讯、航天航空和机械制造等领域。根据铜铍合金中铍含量的高低通常可将其分为高铍铜合金(1.6-2.0wt.％的铍含量)和低铍铜合金(0.2-0.6wt.％的铍含量)两大类。高铍铜合金通常展现出优异的力学性能，如高硬度、高模量、耐磨性、高强度以及耐疲劳，但是通常导电导热性较差；低铍铜合金通常具有优异的导电导热性，但是力学性能往往较低。
近年来，随着航天航空、汽车工业、电子通讯和金属铸轧等领域的进一步发展，相关产业对铜铍合金材料的性能，特别是表面硬度及耐磨性，提出了越来越高的要求。然而，有限的铍金属储量以及日益增加的环保需求又要求不断降低铜铍合金中铍的含量。因此，制备出高硬耐磨的低铍铜合金具有重要的工业应用价值和环保意义。
固溶强化、析出强化和外加颗粒强化等都可以用来提高金属材料的宏观性能，包括硬度、强度和耐磨性能。然而，固溶强化和析出强化仅适用于特定成分的合金体系。外加颗粒的团聚和自然对流导致高质量颗粒强化合金无法通过常规熔铸手段制备，只能采用粉末冶金手段制备，从而使得生产成本高，量产困难。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷，本发明提出了一种高硬耐磨低铍铜合金及其制备方法。具体技术方案如下：
一种高硬耐磨低铍铜合金的制备方法，包括以下步骤：
S1：将配量好的各组分金属原料装入有惰性气体保护的熔炼装置中进行熔融；
S2：各组分原料熔融成液态后，关闭熔炼装置，将预热后振动的变幅杆插入合金熔体进行超声凝固处理，形成铸态合金；
进一步地，所述变幅杆的材质为氧化锆、氮化铝和氮化硅中的一种或多种耐高温陶瓷材料。相较于金属材质的变幅杆，耐高温的陶瓷变幅杆可有效抑制变幅杆和熔体之间的热量交换，减少变幅杆本身对合金熔体凝固过程的影响。陶瓷材质的变幅杆从合金中取出后，黏附在变幅杆周围的多余合金可通过高频电磁感应加热的方式重熔并通过再次振动去除，最终实现变幅杆的重复使用。此外，耐腐蚀的陶瓷变幅杆同样可减少对合金熔体的污染。
进一步地，所述变幅杆的振动频率为15-28kHz。
进一步地，所述变幅杆的底部端面振幅大于0小于等于50μm。
振动的变幅杆插入熔体前进行预热，预热温度为300-500℃，可有效避免变幅杆对熔体的急冷作用，从而有助于抑制变幅杆急冷形成的成核晶胚进入熔体。
进一步地，振动的变幅杆插入到熔体液面以下3-10mm处，变幅杆插入熔体过浅，易引起熔体液面受振动而飞溅，超声导入作用下降；变幅杆插入熔体过深，变幅杆振动阻尼过大，超声导入合金熔体效果显著降低。
相较于将变幅杆作用在盛装熔体的容器壁，将高频振动的变幅杆直接插入合金熔体，使得导入的超声场强度较高，超声凝固作用效果显著增加。
进一步地，所述变幅杆的底部端面的面积大小及插入熔体的变幅杆数量视熔体体积而定，其目的是在合金熔体内部引入单源或多源强超声场。基于强超声场特有的声压、声流和声空化效应，有效细化晶粒，改善溶质偏析，从而提高合金的硬度和耐磨性等性能。
S3：对完成超声凝固的铸态合金进行固溶时效处理。
进一步地，步骤S3中，固溶的温度为900-970℃。温度若过低，则合金中的Be原子无法充分进入铜晶胞的四面体/八面体间隙，固溶作用有限；温度若过高，原子的无序热运动显著增强，固溶效果不佳,最终导致合金内部细小的析出强化相数量下降，合金硬度下降，耐磨性降低。
进一步地，步骤S3中，固溶的时间为0.5-3h。固溶时间若过短，Be原子无法充分进入铜晶胞的四面体/八面体间隙，固溶作用有限；固溶时间若过长，由于热累积作用，易造成合金性能劣化。
进一步地，步骤S3中，时效的温度为400-500℃。时效温度若过低，则无法在铜基体中形成析出强化相；时效温度若过高，则细小的析出强化相会长大，析出强化效用降低，合金的硬度和耐磨性受到不利影响。
进一步地，步骤S3中，时效的时间为0.25-3h。时效时间若过短，则无法充分形成大量析出相；时效时间若过长，析出相由于热累积会发生熟化，析出强化效用降低。
根据上述制备方法制得的高硬耐磨低铍铜合金的组分包括：Be 0.2-0.4wt.％、Co0.8-1.2wt.％，其余为Cu及杂质。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1.常规凝固及固溶时效热处理工艺制备的低铍铜合金的维氏硬度一般在200～240HV左右，而采用超声凝固及固溶时效工艺制备的低铍铜合金由于析出强化相分布均匀并存在显著的细晶强化，其硬度可以达到260HV。此外，引入大量的晶界具有较高的反应活性，在摩擦磨损过程中易与氧反应形成均匀致密的氧化膜。该氧化膜具有较高的强度并能起到固体润滑作用，从而使得低铍铜合金具有优异的耐磨性，其磨损率可减少到常规的三分之一左右。
2.不同于常规外加细化剂实现晶粒细化的方法，本发明，在低铍铜合金凝固过程中引入强超声场，既显著细化了合金的凝固组织，又避免了熔体污染、细化效率不足和相分离等问题。此外，本发明提供可持续使用的超声振动系统可避免对细化剂的持续需求，节约生产成本。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为对比例1及实施例1～3合金样品的金相组织；
图2为对比例1及实施例1～3合金样品的表面硬度；
图3为对比例1及实施例1～3合金样品的摩擦系数-时间曲线；
图4为对比例1及实施例1～3合金样品的磨坑形貌；
图5为对比例1及实施例1～3合金样品的磨坑深度；
图6为对比例1及实施例1～3合金样品的磨损体积。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
按照低铍铜合金的名义成分Cu-0.2(wt.％)Be-1.0(wt.％)Co称量相应的高纯Cu棒(规格：Φ2×10mm，纯度为99.999％)、Cu-1.84(wt.％)Be中间母合金和高纯Co片(纯度为99.99％)。
将相应质量的各组分金属原料装入惰性气体保护的高频电磁感应熔炼装置。当各组分原料熔融成液体并在电磁搅拌作用下充分混合后，关闭高频电磁感应熔炼装置。将直径为Φ9mm，振动频率为20kHz、振幅为7.68μm的氧化锆耐高温陶瓷变幅杆预热并插入合金熔体液面以下3mm处，进行超声凝固以获得超声凝固铸态合金。将超声凝固铸态合金置于真空高温炉内，进行925℃×1h的固溶处理，以及450℃×2h的时效处理。最终得到了7.68μm振幅下超声凝固及固溶时效的Cu-0.2Be-1.0Co低铍铜合金，其中杂质含量应低于0.05wt.％。
实施例2
按照低铍铜合金的名义成分Cu-0.2(wt.％)Be-1.0(wt.％)Co称量相应的高纯Cu棒(规格：Φ2×10mm，纯度为99.999％)、Cu-1.84Be中间母合金和高纯Co片(纯度为99.99％)。
将相应质量的各组分金属原料装入惰性气体保护的高频电磁感应熔炼装置。当各组分原料熔融成液体并在电磁搅拌作用下充分混合后，关闭高频电磁感应熔炼装置。将直径为Φ9mm，振动频率为20kHz、振幅为11.03μm的氧化锆耐高温陶瓷变幅杆预热并插入合金熔体液面以下3mm处，进行超声凝固以获得超声凝固铸态合金。将超声凝固铸态合金置于真空高温炉内，进行925℃×1h的固溶处理，以及450℃×2h的时效处理。最终得到了11.03μm振幅下超声凝固及固溶时效的Cu-0.2Be-1.0Co低铍铜合金，其中杂质含量应低于0.05wt.％。
实施例3
按照低铍铜合金的名义成分Cu-0.2(wt.％)Be-1.0(wt.％)Co称量相应的高纯Cu棒(规格：Φ2×10mm，纯度为99.999％)、Cu-1.84Be中间母合金和高纯Co片(纯度为99.99％)。
将相应质量的各组分金属原料装入惰性气体保护的高频电磁感应熔炼装置。当各组分原料熔融成液体并在电磁搅拌作用下充分混合后，关闭高频电磁感应熔炼装置。将直径为Φ9mm，振动频率为20kHz、振幅为16.51μm的氧化锆耐高温陶瓷变幅杆预热并插入合金熔体液面以下3mm处，进行超声凝固以获得超声凝固铸态合金。将超声凝固铸态合金置于真空高温炉内，进行925℃×1h的固溶处理，以及450℃×2h的时效处理。最终得到了16.51μm振幅下超声凝固及固溶时效的Cu-0.2Be-1.0Co低铍铜合金，其中杂质含量应低于0.05wt.％。
实施例4
按照低铍铜合金的名义成分Cu-0.4(wt.％)Be-1.2(wt.％)Co称量相应的高纯Cu棒(规格：Φ2×10mm，纯度为99.999％)、Cu-1.84(wt.％)Be中间母合金和高纯Co片(纯度为99.99％)。
将相应质量的各组分金属原料装入惰性气体保护的高频电磁感应熔炼装置。当各组分原料熔融成液体并在电磁搅拌作用下充分混合后，关闭高频电磁感应熔炼装置。将直径为Φ12mm，振动频率为15kHz、振幅为20μm的氮化铝耐高温陶瓷变幅杆预热并插入合金熔体液面以下5mm处，进行超声凝固以获得超声凝固铸态合金。将超声凝固铸态合金置于真空高温炉内，进行970℃×0.5h的固溶处理，以及500℃×0.25h的时效处理。最终得到了20μm振幅下超声凝固及固溶时效的Cu-0.4Be-1.2Co低铍铜合金，其中杂质含量应低于0.05wt.％。
实施例5
按照低铍铜合金的名义成分Cu-0.3(wt.％)Be-0.8(wt.％)Co称量相应的高纯Cu棒(规格：Φ2×10mm，纯度为99.999％)、Cu-1.84(wt.％)Be中间母合金和高纯Co片(纯度为99.99％)。
将相应质量的各组分金属原料装入惰性气体保护的高频电磁感应熔炼装置。当各组分原料熔融成液体并在电磁搅拌作用下充分混合后，关闭高频电磁感应熔炼装置。将直径为Φ20mm，振动频率为28kHz、振幅为50μm的氧化锆耐高温陶瓷变幅杆预热并插入合金熔体液面以下10mm处，进行超声凝固以获得超声凝固铸态合金。将超声凝固铸态合金置于真空高温炉内，进行900℃×3h的固溶处理，以及400℃×3h的时效处理。最终得到了50μm振幅下超声凝固及固溶时效的Cu-0.3Be-0.8Co低铍铜合金，其中杂质含量应低于0.05wt.％。
对比例1
按照合金名义成分Cu-0.2(wt.％)Be-1.0(wt.％)Co称量相应的高纯Cu棒(规格：Φ2×10mm)、Cu-1.84Be中间母合金和高纯Co片。
将相应质量的各组分金属原料装入惰性气体保护的高频电磁感应熔炼装置。当各组分原料熔融成液体并在电磁搅拌作用下充分混合后，关闭高频电磁感应熔炼装置。合金熔体凝固冷却至室温得到铸态合金，随后对其进行925℃×1h的固溶处理，以及450℃×2h的时效处理得到固溶时效的Cu-0.2Be-1.0Co低铍铜合金，其中杂质含量应低于0.05wt.％。
为详细说明上述超声凝固实施例及常规凝固对比例合金样品的微观结构与宏观性能的差异，需要对不同工艺的样品进行下述测试分析：
(1)金相组织观察
将合金样品的待观察面依次用240、1000、2000目砂纸打磨，随后机械抛光20min左右，接着用腐蚀剂(FeC l 3+HCl+H2O)腐蚀抛光样品表面10s左右，最后在光学显微镜下获取合金的金相组织。对比例1(振幅0μm)及实施例1～3合金样品的金相组织如图1所示。可以看出，超声凝固处理的实施例1～3存在显著的晶粒细化。
(2)表面硬度测试
将合金样品的待测试面依次用240、1000、3000目砂纸打磨，接着进行机械抛光20min左右，最后用维氏硬度计在抛光后的样品表面进行15次打点测试，最终获取样品的表面硬度。对比例1(振幅0μm)及实施例1～3合金样品的表面硬度如图2所示。对比例1的表面硬度仅能达到207.9±14.2HV，而实施例1～3分别能达到224.6±9.1HV、241.3±7.6HV、258.9±5.4HV，表面硬度均高于对比例1。
(3)耐磨性测试
将合金样品用电火花线切割机进行切割，随后对合金样品的待测试面依次用240、1000、3000目砂纸打磨并机械抛光20min左右，接着将抛光后的样品表面置于金属摩擦磨损试验机进行耐磨性能测试(往复摩擦磨损力为5N，往复频率为1Hz，往复距离为1mm，测试时间为15min)，从而获得合金样品的摩擦系数-时间曲线。采用三维轮廓测试仪对合金样品摩擦磨损形成的磨坑进行观测，获得合金样品磨坑的三维形貌、磨坑深度及磨损体积，最终得到合金样品的磨损率。磨损率(K)的计算公式为K＝V/(F×S)，其中V为磨损体积，F为外加的摩擦磨损力，S为摩擦磨损测试时样品的往复运动距离。对比例1及实施例1～3合金样品的摩擦系数-时间曲线如图3所示；对比例1及实施例1～3合金样品的磨坑形貌如图4所示。图4(a)为振幅为0μm的磨坑形貌(即对比例1)，图4(b)为振幅为7.68μm的磨坑形貌(即实施例1)，图4(c)为振幅为11.03μm的磨坑形貌(即实施例2)，图4(d)为振幅为16.51μm的磨坑形貌(即实施例3)；对比例1及实施例1～3合金样品磨坑的深度如图5所示；对比例1及实施例1～3合金样品的磨损体积如图6所示；对比例1及实施例1～3合金样品的磨损率如表1所示。由图3～6及表1可以明显看出，实施例1～3的耐磨性更好。在低铍铜合金凝固过程中导入强超声场，有效细化合金凝固组织，大量晶界在摩擦磨损过程中易氧化成坚硬的固体润滑膜，抑制磨屑的形成，最终提高合金的耐磨性。
(4)压缩弹性模量测试
按照国标(GB/T7314-2017)《金属材料室温压缩实验方法》，对合金样品进行电火花线切割，得到直径为12mm，高度为25mm的圆柱棒，随后对合金样品表面依次用240、1000、3000目砂纸打磨并机械抛光，最后在100kN的万用材料实验机上进行压缩性能测试。为获得准确的压缩弹性模量数据，每个合金样品进行五次室温压缩测试。对比例1及实施例1～3合金样品的压缩弹性模量性能测试数据如表1所示。对比例1的压缩弹性模量仅为277MPa，而实施例1～3分别为289MPa、303MPa、320MPa，压缩弹性模量均高于对比例1。
(5)软化温度测试
按照国标(GB/T33370-2016)《铜及铜合金软化温度的测定方法》，对合金样品进行电火花线切割，得到直径为12mm，高度为4mm的圆柱棒，接着依次将同一批次的多个合金样品置于马弗炉，分别在450～750℃温度区间内，每隔25℃进行退火保温1h。每个特定温度退火保温的合金样品数量为两个。最后对退火保温后样品的待测试面抛光后，用维氏硬度计在抛光后的合金样品表面进行15次打点测试，以获得样品的表面硬度。根据退火保温后合金样品的表面硬度下降到其原始硬度80％所对应的温度，即为合金的软化温度。对比例1及实施例1～3合金样品的软化温度如表1所示。可以看出，实施例1～3的软化温度均高于对比例1。超声凝固的低铍铜合金结合后续的固溶时效处理，可有效促进细小析出相的充分析出及均匀分布，从而提升合金的软化温度，最终实现合金的硬度和耐磨性的提升。
表1.
综上所述，本发明提供了一种高硬耐磨铍铜合金及其制备方法，本发明无需外加细化剂或者孕育剂，仅通过在低铍铜合金凝固过程中直接导入强超声场，基于强超声场特有的声压、声流和声空化效应，可在不污染熔体的情况下，有效细化合金凝固组织，进而提升合金的力学强度(表面硬度及耐磨性)。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种高硬耐磨低铍铜合金的制备方法，其特征在于，
所述高硬耐磨低铍铜合金的制备方法包括以下步骤：
S1：将配量好的各组分金属原料装入有惰性气体保护的熔炼装置中进行熔融；
S2：各组分原料熔融成液态后，关闭熔炼装置，将预热后振动的变幅杆插入合金熔体进行超声凝固处理，形成铸态合金；
S3：对完成超声凝固的铸态合金进行固溶时效处理。
2.根据权利要求1所述的高硬耐磨低铍铜合金的制备方法，其特征在于，所述变幅杆的材质为氧化锆、氮化铝和氮化硅中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的高硬耐磨低铍铜合金的制备方法，其特征在于，所述变幅杆的振动频率为15-28kHz。
4.根据权利要求1所述的高硬耐磨低铍铜合金的制备方法，其特征在于，所述变幅杆的底部端面振幅大于0小于等于50μm。
5.根据权利要求1所述的高硬耐磨低铍铜合金的制备方法，其特征在于，步骤S3中，固溶的温度为900-970℃。
6.根据权利要求1所述的高硬耐磨低铍铜合金的制备方法，其特征在于，步骤S3中，固溶的时间为0.5-3h。
7.根据权利要求1所述的高硬耐磨低铍铜合金的制备方法，其特征在于，步骤S3中，时效的温度为400-500℃。
8.根据权利要求1所述的高硬耐磨低铍铜合金的制备方法，其特征在于，步骤S3中，时效的时间为0.25-3h。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法制得的高硬耐磨低铍铜合金，其特征在于，所述高硬耐磨低铍铜合金的组分包括：Be 0.2-0.4wt.％、Co 0.8-1.2wt.％，其余为Cu及杂质。
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