CN118006943A - 一种高洁净铝合金液的制备方法 - Google Patents

一种高洁净铝合金液的制备方法 Download PDF

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牛艳萍
杨建祥
董晓琼
陆向科
王睿
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Abstract

本发明公开了一种高洁净铝合金液的制备方法，依次包括以下步骤：步骤一：采用惰性气体和精炼剂对炉内铝合金液进行喷吹精炼除杂处理；步骤二：通过炉底透气砖向炉内铝合金液通入惰性气体进行精炼除气处理；步骤三：将铝合金液流过设置在流槽上的除气箱进行深度除气处理；步骤四：将铝合金液流过设置在流槽上的深床过滤箱进行深度过滤处理，得到高洁净的铝合金液。本发明通过对铝合金液进行炉内炉外双级除气除杂处理，大幅降低铝合金液的气渣含量，铝合金液的含氢量低于0.1ml/100gAl，含渣量低于0.05mm2/kgAl，获得高洁净的铝合金液，提高铝合金产品的力学性能、导电导热性能和耐腐蚀性能等，满足高光亮、高精密铝材以及薄板带、双零铝箔的生产需要。

Description

一种高洁净铝合金液的制备方法
技术领域
本发明属于铝合金液制备技术领域，具体是涉及一种高洁净铝合金液的制备方法。
背景技术
铝合金液在熔炼过程中不可避免地吸收气体和混入夹杂物。铝合金液中的气体主要是氢，氢主要来源于熔炼过程中铝合金液与水汽的反应，包括空气中含有的水汽和炉料、燃气带入的水分等。夹杂物主要是氧化铝，氧化铝的主要来源包括铝锭、回炉料表面的氧化铝膜和熔炼过程中铝合金液氧化产生的氧化铝。铝合金液中的氢和夹杂物如果不清除干净，将遗留到铝材和铝制品中形成气孔和夹杂物。气孔和夹杂物会割裂铝基体，破坏铝合金的组织连续性，减弱自由电子的移动速度，增大自由电子的散射，使铝合金的导电导热性能下降。气孔和夹杂还会导致铝合金内部产生应力集中，成为铝合金断裂的裂纹源和裂纹扩展方法，从而严重降低铝合金的强度、塑性和抗疲劳性能。气孔和夹杂物还会导致铝合金制品氧化后产生黑点、黑线等缺陷，严重影响铝合金制品的表面质量。另外，气孔和夹杂物还会导致铝合金薄板和箔材产生穿孔、撕裂等问题，严重降低薄板和箔材的成品率。因此，在铝合金生产过程中必须对铝合金液进行净化处理，降低铝合金液的含气量和含渣量。
公开号为CN102251125A的中国专利申请公开了一种铝液净化氮-氯混气系统及铝液净化方法，该发明解决了采用氯气净化的使用安全性，稳定了铝液净化质量，降低了生产成本，还解决了氯盐净化污染大、氩气精炼费用高的问题。公开号为CN115896476A的中国专利申请公开了一种铝合金熔体净化工艺，包括熔炼炉内处理和熔炼后熔体处理，炉内采用除碱剂精炼吸附+炉底透气砖通入高纯氮气的精炼组合工艺，炉外采用旋转喷吹除气工艺配套30ppi+50ppi双级过滤的除气除渣工艺。公开号为CN1693495A的中国专利申请公开了一种铝合金熔体净化的方法，该方法在除气箱上部采用旋转喷吹的方式将惰性气体吹入铝合金熔体中，同时通过在除气箱底部安装透气砖将惰性气体从除气箱的底部吹入熔体，从而提高除氢效率。公开号为CN109136591A的中国专利申请公开了一种再生铝合金熔体除气方法，包括炉内除气、在线除气，所用熔剂包括KCl、NaCl、Na3AlF6、Na2CO3、稀土，其余为KNO3。在线除气采用箱式旋转除气或流槽式旋转除气。该方法只涉及除气，不涉及除渣。
随着铝合金广泛应用电力、电子通讯、新能源、交通运输等领域，对铝合金的洁净度要求越来越高。从生产实践和文献资料检索结果来看，现有技术由于净化工艺配置不合理和精炼剂的除气除杂效率低等原因，导致铝合金洁净度仍然无法满足高性能、高光亮、高精密铝材以及薄板带和双零箔材的生产需要。因此，现有铝合金液的制备方法仍有待改进和发展。
发明内容
本发明的目的在于针对上述存在问题和不足，提供一种高洁净铝合金液的制备方法，通过对铝合金液进行炉内炉外双级除气除杂处理，大幅降低铝合金液的气渣含量，获得高洁净的铝合金液，提高铝合金产品力学性能、导电导热性能和耐腐蚀性能，满足高光亮、高精密铝材以及薄板带和双零铝箔的生产需求。
本发明的技术方案是这样实现的：
本发明所述高洁净铝合金液的制备方法，其特点是，依次包括以下步骤：
步骤一：采用惰性气体和精炼剂对炉内铝合金液进行喷吹精炼除杂处理；
步骤二：通过炉底透气砖向炉内铝合金液通入惰性气体进行精炼除气处理；
步骤三：将铝合金液流过设置在流槽上的除气箱进行深度除气处理；
步骤四：将铝合金液流过设置在流槽上的深床过滤箱进行深度除杂处理，得到高洁净的铝合金液。
作为优选地，所述步骤一中惰性气体为纯度≥99.99％的氩气，精炼剂的用量为铝合金液重量的0.1-0.2％，喷吹精炼时铝合金液的温度为720-730℃，喷吹精炼时间为15-25分钟。
喷吹精炼除杂处理是采用喷粉罐和金属管，用惰性气体为载体，将粉末状的精炼剂喷吹进入到铝合金液中，使精炼剂与铝合金液充分接触反应，然后将铝合金液中的夹杂物带出铝合金液，从而实现除杂净化的作用。喷吹精炼的除杂效果与惰性气体的纯度、精炼剂的用量、精炼剂的质量、铝合金液的温度和喷吹精炼时间等工艺参数有关。惰性气体的纯度越高，精炼剂的用量越大，精炼剂的质量越好，喷吹精炼时间越长，喷吹精炼的除杂效果越好，但相应的也会增加生产成本，特别是铝合金液的温度过高或者喷吹精炼时间太长，会导致铝合金液氧化严重，增加铝合金液的耗损。另外，惰性气体可以是氩气或氮气，由于氮气与铝合金液会反应形成氮化铝并留在铝渣中，当遇到水时，氮化铝与水会发生反应会产生刺激性难闻的氨气，造成环境污染和危害人体健康。因此，优先选用氩气作为喷吹精炼的载流气体。另外，喷吹精炼完成和扒去铝合金液表面的浮渣后，应及时在铝合金液表面撒上覆盖剂，以避免铝合金液的氧化烧损。
作为优选地，所述步骤一中精炼剂由以下质量百分比的成分组成：ZnCl243.67％，K2CO3 25.64％，NaNO3 8.36％，KF 10.78％，K2SO4 7.26％，Li2SO44.29％。
作为优选地，所述步骤一中精炼剂的制备方法如下：
(1)按所述精炼剂的成分组成及质量百分比，选用纯度≥99.8％的ZnCl2、K2CO3、NaNO3、KF、K2SO4、Li2SO4为原材料进行配料；
(2)在惰性气体氩气的保护条件下，将原材料在1150℃加热熔化，然后冷却凝固成块体精炼剂；
(3)将块体精炼剂粉粹成粒径≤2毫米粉末，得到所述精炼剂。
炉内铝合金液喷吹精炼的除杂效果与精炼剂的质量紧密相关。现有精炼剂主要采用钠盐、氟盐、氯盐、六氯乙烷等原材料直接破碎混合而成，导致精炼剂的熔点高，原材料之间缺乏相互协作，是导致现有精炼剂的除杂效率低的主要原因。另外，现有精炼剂的熔点高，要求精炼时铝合金液的温度高，导致铝合金液的氧化烧损严重，并且精炼剂中含有大量钠盐、氟盐和六氯乙烷，导致精炼时产生大量刺激性难闻的烟雾，严重污染环境和危害操作人员的身体健康，并导致精炼后铝合金中钠含量超标而引发钠脆失效风险。
为了解决现有精炼剂存在的问题与不足，提高喷吹精炼的除杂效果，发明人通过大量实验探索研究，发明了高效环保的精炼剂，精炼剂以ZnCl2为主要成分，再配上少量的K2CO3、NaNO3、KF、K2SO4和Li2SO4。在制备方法上突破传统机械混合法，为了防止精炼剂在高温加热过程中发生氧化和挥发，将原材料在惰性气体氩气保护条件下在1150℃加热熔化，然后再冷却凝固和粉粹得到粉末状精炼剂，其中，ZnCl2的熔点为290℃，NaNO3的熔点为306.8℃，K2CO3的熔点为891℃，KF的熔点为858℃，K2SO4的熔点为1069℃，Li2SO4的熔点为859℃，虽然K2CO3、KF、K2SO4、Li2SO4的熔点较高，但通过熔化和凝固结晶，K2CO3与KF会形成熔点仅为688℃的KF·K2CO3共晶体，K2SO4与Li2SO4会形成熔点仅为716℃的K2SO4·Li2SO4共晶体，精炼剂的熔点得到大幅下降，从而使精炼剂更容易熔解于铝合金液中发生反应，其中，ZnCl2分解出Cl2气泡，K2CO3分解出CO2气泡，NaNO3分解出N2气泡、CO2气泡和NO气泡，大量的气泡在上浮过程中捕获铝合金液中的夹杂物并带出铝合金液，起到除杂作用。K2SO4·Li2SO4共晶体熔解成液态熔盐，对氧化铝具有很好的润湿球化作用，促进夹杂物与铝合金液的分离，进一步提高除杂和排渣效果。另外，精炼剂不含钠盐和六氯乙烷，只含少量氟盐，使用也更加环保，不会导致铝合金的钠含量超标。
作为优选地，所述步骤二中惰性气体为纯度≥99.99％的氩气，且惰性气体的流量为0.3-0.6立方米/分钟，精炼除气的时间为10-20分钟。
炉底透气砖除气是在熔炼炉的底部安装多个多孔的透气砖，然后通过透气砖向炉内的铝合金液中通入惰性气体，惰性气体经过多孔透气砖后被分解成细小均匀的小气泡，小气泡在上浮过程中捕获铝合金液中的氢原子和氢气，然后上浮带出铝合金液，起到除气作用。由于炉底均匀安装有多个多孔透气砖，使得气泡在铝合金液分布均匀，同时气泡上浮时对铝合金液还有搅拌作用，避免了炉内铝合金液存在除气的死角，从而提高了铝合金液的除气效率。惰性气体的流量越大，通气精炼除气的时间越长，除气效果越好。但也应当明白，惰性气体的流量越大，通气精炼除气的时间越长，相应也会增加铝合金液的氧化烧损，因此，应当合理设置炉底透气砖通气精炼除气的工艺参数组合。经过炉底透气砖通气精炼除气后，炉内铝合金液的氢含量通常可降低至0.2ml/100gAl以下。
作为优选地，所述步骤三中除气箱内的石墨转子的转速为600-700转/分钟，石墨转子上的气体流量为2-3立方米/小时，气体压力为0.4-0.6MPa，所述石墨转子上通入的气体是由纯度≥99.99％的氩气和纯度≥99.9％氯气组成的混合气体，且混合气体中氯气的体积百分比为5-10％。
除气箱除气是将铝合金液流过除气箱，除气箱内高速旋转的石墨转子将惰性气体剪切破碎成细小、均匀的气泡，利用氢在铝合金液与气泡间的分压差，使铝合金液中的氢原子不断扩散到气泡内，然后气泡沿螺旋状轨迹上浮逸出铝合金液，起到除气作用。为了进一步提高除气箱的除气效果，在惰性气体中混入一定量的氯气，由于氯气的活性大，可与铝合金液中的氢原子反应形成氯化氢气泡，从而显著增强除气效果。除气箱除气需要合理匹配石墨转子的转速、气体的流量、压力以及混合气体中的氯气的比例，使除气效果达到最佳状态。经过除气箱除气后，铝合金液的氢含量可降低到0.1ml/100gAl以下，从而大幅提高铝合金液洁净度。
现有技术通常采用30-60目的泡沫陶瓷过滤板对铝合金液进行炉外过滤处理，经泡沫陶瓷过滤板过滤，虽然可以铝合金液中尺寸20μm以上夹杂物的去除率达到90％，但对于尺寸20μm以下的夹杂物却难以去除。虽然也可以采用目数更大的泡沫陶瓷过滤板进行过滤，但又会导致流槽上铝合金液的流量下降，难以满足大容量铝合金液的生产要求。为了解决现有泡沫陶瓷过滤板过滤中存在的过滤精度低的问题，本发明采用深床过滤箱对铝合金液进行深度过滤。
所述步骤四中深床过滤箱的过滤介质是由不同粒径的氧化铝球或颗粒按一定比例的逐层堆积而成，当铝合金液流过深床过滤箱时，夹杂物被吸附或阻挡在氧化铝球或颗粒的表面和孔隙内壁上，达到过滤除杂作用。有关深床过滤箱的结构和使用方法有公开的文献资料可查，在此不再赘叙。深床过滤箱具有过滤精度高、过滤量大的优点，更换一次过滤介质可以过滤上千吨的铝合金液，适合于大体量铝合金液的过滤，过滤后铝合金液中5μm以上夹杂物的去除率可达到98％以上，从而实现对铝合金液的深度过滤除杂，大幅提高铝合金液的洁净度。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明通过对铝合金液进行炉内炉外双级除气除杂处理，可以大幅降低铝合金液中的气渣含量，铝合金液的氢含量低于0.1ml/100gAl，渣含量低于0.05mm2/kgAl，从而获得高洁净的铝合金液，提高铝合金产品的力学性能、导电导热性能和耐腐蚀性能等，满足高光亮、高精密铝材以及薄板带和双零铝箔的生产需要。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明的技术方案做进一步的描述。
实施例1：
高洁净1060铝合金液的制备方法依次包括以下步骤：步骤一：采用纯度99.99％的氩气和占铝合金液重量0.15％的精炼剂对炉内725℃的铝合金液喷吹精炼20分钟进行除杂处理；步骤二：通过炉底透气砖向炉内铝合金液通入流量为0.5立方米/分钟、纯度99.99％的氩气对铝合金液进行15分钟精炼除气处理；步骤三：将铝合金液流过设置在流槽上的除气箱进行深度除气处理，除气箱内石墨转子的转速为650转/分钟，石墨转子上的气体流量为2.5立方米/小时，气体压力为0.5MPa，石墨转子上通入的气体是由纯度99.99％的氩气和纯度99.9％氯气组成的混合气体，混合气体中氯气的体积百分比为6％；步骤四：将铝合金液流过设置在流槽上的深床过滤箱进行深度除杂处理，得到高洁净的1060铝合金液。
实施例2：
高洁净3003铝合金液的制备方法依次包括以下步骤：步骤一：采用纯度99.99％的氩气和占铝合金液重量0.2％的精炼剂对炉内730℃的铝合金液喷吹精炼25分钟进行除杂处理；步骤二：通过炉底透气砖向炉内铝合金液通入流量为0.6立方米/分钟、纯度99.99％的氩气对铝合金液进行20分钟精炼除气处理；步骤三：将铝合金液流过设置在流槽上的除气箱进行深度除气处理，除气箱内石墨转子的转速为680转/分钟，石墨转子上的气体流量为2.7立方米/小时，气体压力为0.5MPa，石墨转子上通入的气体是由纯度99.99％的氩气和纯度99.9％氯气组成的混合气体，混合气体中氯气的体积百分比为8％；步骤四：将铝合金液流过设置在流槽上的深床过滤箱进行深度除杂处理，得到高洁净的3003铝合金液。
实施例3：
高洁净6063铝合金液的制备方法依次包括以下步骤：步骤一：采用纯度99.99％的氩气和占铝合金液重量0.1％的精炼剂对炉内720℃的铝合金液喷吹精炼15分钟进行除杂处理；步骤二：通过炉底透气砖向炉内铝合金液通入流量为0.3立方米/分钟、纯度99.99％的氩气对铝合金液进行20分钟精炼除气处理；步骤三：将铝合金液流过设置在流槽上的除气箱进行深度除气处理，除气箱内石墨转子的转速为600转/分钟，石墨转子上的气体流量为3立方米/小时，气体压力为0.4MPa，石墨转子上通入的气体是由纯度99.99％的氩气和纯度99.9％氯气组成的混合气体，混合气体中氯气的体积百分比为5％；步骤四：将铝合金液流过设置在流槽上的深床过滤箱进行深度除杂处理，得到高洁净的6063铝合金液。
实施例4：
高洁净7003铝合金液的制备方法依次包括以下步骤：步骤一：采用纯度99.99％的氩气和占铝合金液重量0.2％的精炼剂对炉内725℃的铝合金液喷吹精炼25分钟进行除杂处理；步骤二：通过炉底透气砖向炉内铝合金液通入流量为0.6立方米/分钟、纯度99.99％的氩气对铝合金液进行10分钟精炼除气处理；步骤三：将铝合金液流过设置在流槽上的除气箱进行深度除气处理，除气箱内石墨转子的转速为700转/分钟，石墨转子上的气体流量为2立方米/小时，气体压力为0.6MPa，石墨转子上通入的气体是由纯度99.99％的氩气和纯度99.9％氯气组成的混合气体，混合气体中氯气的体积百分比为10％；步骤四：将铝合金液流过设置在流槽上的深床过滤箱进行深度除杂处理，得到高洁净的7003铝合金液。
实施例1-4中所述精炼剂由以下质量百分比的成分组成：ZnCl2 43.67％，K2CO325.64％，NaNO3 8.36％，KF 10.78％，K2SO47.26％，Li2SO4 4.29％，所述精炼剂的制备方法如下：(1)按所述精炼剂的成分组成及质量百分比，选用纯度≥99.8％的ZnCl2、K2CO3、NaNO3、KF、K2SO4、Li2SO4为原材料进行配料；(2)在惰性气体氩气保护条件下将原材料在1150℃加热熔化，然后冷却凝固成块体精炼剂；(3)将块体精炼剂粉粹成粒径≤2毫米粉末，得到所述精炼剂。
对比例1：
1060铝合金液的成分、制备工艺流程和参数与实施例1相同，区别在于步骤一中所用精炼剂是目前常用的市售精炼剂，精炼剂由以下质量百分比的成分组成：26.13％的NaCl，10.61％的Na2SiF6，18.11％的Na2SO4，6.84％的CaF2，9.24％的C6Cl6，14.32％的Na2S2O3和14.75％的NaF，该精炼剂的制备方法是将原材料直接破碎成粒径≤2毫米粉末后混合而成。
对比例2：
3003铝合金液的成分、制备工艺流程和参数与实施例2相同，区别在于步骤二中未通过炉底透气砖向炉内铝合金液通入氩气对铝合金液进行精炼除气处理。
对比例3：
6063铝合金液的成分、制备工艺流程和参数与实施例3相同，区别在于步骤四中是采用50目的泡沫陶瓷过滤板对铝合金进行过滤处理。
验证例1：
采用OXFORD-DSC500型差式扫描量热仪分别检测实施例1和对比例1所用精炼剂的熔点，结果如表1所示。从表1可看到，实施例1精炼剂的熔化起始温度为290℃，熔化结束温度仅为716℃。对比例1精炼剂的熔化起始温度为564℃，熔化结束温度为1249℃。通过比较可以看到，本发明精炼剂具有更低的熔化起始温度和熔化结束温度，表明本发明精炼剂更容易熔解于铝合金液，有利于提高精炼除杂效果，并降低铝合金液的精炼温度，减少铝合金液的氧化烧损。
表1实施例1和对比例1精炼剂的熔点
实施例1 对比例1
熔化起始温度/℃ 290 564
熔化结束温度/℃ 716 1249
验证例2：
采用HDA-V测氢仪和Analyze PoDFA测渣仪现场检测实施例1-4和对比例1-3最后铝合金液的含氢量和含渣量，结果如表2所示。从表2可看到，实施例1-4铝合金液的含氢量低于0.1ml/100gAl，含渣量低于0.05mm2/kg。而对比例1由于采用传统市售精炼剂进行炉内喷吹精炼，对比例2由于未通过炉底透气砖进行通气精炼除气，对比例3由于采用泡沫陶瓷过滤板过滤，导致最后铝合金液的气渣含量都较高。通过比较可以看到，采用本发明可大幅提高铝合金液的洁净度。
表2铝合金液的含氢量和含渣量
含氢量/(ml/100gAl) 含渣量/(mm2/kgAl)
实施例1 0.084 0.041
实施例2 0.063 0.036
实施例3 0.096 0.048
实施例4 0.089 0.043
对比例1 0.088 0.089
对比例2 0.168 0.041
对比例3 0.095 0.071
本发明是通过实施例来描述的，但并不对本发明构成限制，参照本发明的描述，所公开的实施例的其他变化，如对于本领域的专业人士是容易想到的，这样的变化应该属于本发明权利要求限定的范围之内。

Claims (6)

1.一种高洁净铝合金液的制备方法，其特征在于，依次包括以下步骤：
步骤一：采用惰性气体和精炼剂对炉内铝合金液进行喷吹精炼除杂处理；
步骤二：通过炉底透气砖向炉内铝合金液通入惰性气体进行精炼除气处理；
步骤三：将铝合金液流过设置在流槽上的除气箱进行深度除气处理；
步骤四：将铝合金液流过设置在流槽上的深床过滤箱进行深度除杂处理，得到高洁净的铝合金液。
2.根据权利要求1所述高洁净铝合金液的制备方法，其特征在于，所述步骤一中惰性气体为纯度≥99.99％的氩气，精炼剂的用量为铝合金液重量的0.1-0.2％，喷吹精炼时铝合金液的温度为720-730℃，喷吹精炼时间为15-25分钟。
3.根据权利要求1所述高洁净铝合金液的制备方法，其特征在于，所述步骤一中精炼剂由以下质量百分比的成分组成：ZnCl2 43.67％，K2CO325.64％，NaNO3 8.36％，KF 10.78％，K2SO4 7.26％，Li2SO44.29％。
4.根据权利要求1或3所述高洁净铝合金液的制备方法，其特征在于，所述步骤一中精炼剂的制备方法如下：
(1)按所述精炼剂的成分组成及质量百分比，选用纯度≥99.8％的ZnCl2、K2CO3、NaNO3、KF、K2SO4、Li2SO4为原材料进行配料；
(2)在惰性气体氩气的保护条件下，将原材料在1150℃加热熔化，然后冷却凝固成块体精炼剂；
(3)将块体精炼剂粉粹成粒径≤2毫米粉末，得到所述精炼剂。
5.根据权利要求1所述高洁净铝合金液的制备方法，其特征在于，所述步骤二中惰性气体为纯度≥99.99％的氩气，且惰性气体的流量为0.3-0.6立方米/分钟，精炼除气的时间为10-20分钟。
6.根据权利要求1所述高洁净铝合金液的制备方法，其特征在于，所述步骤三中除气箱内的石墨转子的转速为600-700转/分钟，石墨转子上的气体流量为2-3立方米/小时，气体压力为0.4-0.6MPa，所述石墨转子上通入的气体是由纯度≥99.99％的氩气和纯度≥99.9％氯气组成的混合气体，且混合气体中氯气的体积百分比为5-10％。
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