CN117996163A - 高致密性硫化物电解质膜及其制备方法、全固态锂电池 - Google Patents

高致密性硫化物电解质膜及其制备方法、全固态锂电池 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种高致密性硫化物电解质膜及其制备方法、全固态锂电池；所述电解质膜的制备方法包括：将包含硫化物固体电解质及惰性溶剂的原料制成均匀浆料；在制成所述均匀浆料的过程中加入与所述惰性溶剂互溶的溶剂；在所述均匀浆料中，所述溶剂部分溶解所述硫化物固体电解质；解决目前高压致密硫化物电解质膜的方法，不能从根本上减小颗粒的空隙，从而会造成电池短路的问题。

Description

高致密性硫化物电解质膜及其制备方法、全固态锂电池
技术领域
本公开涉及固态电池技术领域，具体涉及硫化物电解质薄膜及其制备方法。
背景技术
本节中的陈述只提供与本公开有关的背景信息并且不构成现有技术。
与传统锂离子电池相比，全固态锂电池具有高安全性和高能量密度的优势。固体电解质为全固态锂电池中的重要组成成分，在已报道的固体电解质中，硫化物固体电解质具有较高的离子电导率，并且可以在室温下通过冷压致密化从而产生良好的界面，是一种具有良好应用前景的固态电解质。
目前硫化物固态电解质的成膜方式主要分为干法和湿法。干法主要通过向固态电解质中引入粘结剂，然后通过混料，剪切以及反复辊压的方式得到膜；湿法膜主要是通过向电解质粉中引入粘结剂和溶剂形成一定固含量的浆料，然后利用浆料成膜。
由于硫化物固体电解质颗粒本身的粒径较大且形状不规则，致使成膜后颗粒与颗粒不能有效堆积，导致成膜后颗粒间的孔隙较大，目前技术是利用高压条件使硫化物电解质膜致密，结果是颗粒间的空隙得到了一定程度的减小，但仍旧不能从根本上得到有效解决；这些空隙易在电池充放电过程中会产生锂枝晶，从而造成电池短路。
需要说明的是，在上述背景技术部分公开的信息仅用于加强对本公开的背景的理解，因此可以包含不构成现有技术的信息。
发明内容
有鉴于此，本公开提供一种高致密性硫化物电解质膜的制备方法，解决目前高压致密硫化物电解质膜的方法，不能从根本上减小颗粒的空隙，从而会造成电池短路的问题。
另外，本公开还提供了高致密性硫化物电解质膜及全固态锂电池。
第一方面，所述的高致密性硫化物电解质膜的制备方法，包括：
将包含硫化物固体电解质及惰性溶剂的原料制成均匀浆料；
在制成所述均匀浆料的过程中加入与所述惰性溶剂互溶的溶剂；
在所述均匀浆料中，所述溶剂部分溶解所述硫化物固体电解质。
在本公开及可能的实施例中，所述溶剂包括乙醇、甘醇、乙腈及四氢呋喃；以及/或，
所述溶剂部分溶解是溶解1％～20％的所述硫化物固体电解质。
在本公开及可能的实施例中，所述溶剂部分溶解是溶解5％～20％的所述硫化物固体电解质；以及/或，
所述硫化物固体电解质的粒径配置为1～30nm；以及/或，
所述硫化物固体电解质是通式(Ⅰ)、通式(Ⅱ)或通式(Ⅲ)所表示的硫化物固体电解质中的一种或几种的混合；
所述通式(Ⅰ)是(100-x-y)Li2 S·xP2 S5·yMm Nn；
式中，0≤x＜100，0≤y＜100，0＜x+y＜100，0≤m＜4，0≤n＜6，M为Ge、Si、Sn或Sb，N为Se、O、Cl、Br或I；
所述通式(Ⅱ)是Li10±i Ge1-g G g P2-q Qq S12-w Ww；
式中，0≤i＜1，0≤g≤1，0≤q≤2，0≤w＜1，G为Si或Sn，Q为Sb、As或Ti，W为O、Se、F、Cl、Br或I；
所述通式(Ⅲ)是Li6±i P1-e Ee S5-r±t Rr X1±t；
式中，0≤i＜1，0≤e＜1，0≤r＜2，0≤t＜1，E为Ge、Si、Sn或Sb，R为O、Se、F、Cl、Br或I，X为F、Cl、Br或I；以及/或，
所述惰性溶剂为甲苯、氯苯、二甲苯、碳酸二甲酯、N-甲基甲酰胺、正己烷、二甲醚、二丁醚、1,2-乙二胺、二氯乙烷、二溴甲烷、苯甲醚、磷酸三乙酯、二甲基亚砜、二氯甲烷、1,2-乙二硫醇、、异戊醚、丁酸丁酯、异丙醚、正庚烷、己烯、乙酸乙酯或乙酸苄酯中的一种或几种的混合。
所述原料中还包括粘结剂。
在本公开及可能的实施例中，所述粘结剂为聚四氟乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚异丁烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚偏二氟乙烯、聚乙二醇、聚氧化乙烯、聚丙烯酸、树胶、瓜尔胶、羧甲基纤维素、顺丁橡胶、丁苯橡胶、丁腈橡胶、聚乙烯醇、聚丙烯腈、丙烯酸丁酯或聚乙烯醇缩丁醛中的一种或多种单体的共聚物；以及/或，
按照重量份计，所述原料中所述粘结剂为0.5～4份，所述硫化物固体电解质为96～99.5份。
在本公开及可能的实施例中，所述均匀浆料的制备方法，包括：
将所述粘结剂加入所述惰性溶剂制成粘结剂胶液，将所述硫化物固体电解质与所述粘结剂胶液混匀得到初级浆料；
将所述初级浆料与所述溶剂混匀得到所述均匀浆料；以及/或，
所述均匀浆料通过湿法涂布的方式制得所述高致密性硫化物电解质膜。
在本公开及可能的实施例中，所述粘结剂胶液的固体含量配置为1％～10％，所述初级浆料的固体含量配置为30％～60％；以及/或，
所述硫化物固体电解质与所述粘结剂胶液的混匀方式是在密闭条件下进行；以及/或，
所述混匀的方法选自机械搅拌、机械震荡或超声分散，进行混合的时长配置为0.1～2h。
在本公开及可能的实施例中，将所述均匀浆料涂覆在基底上，对所述基底将所述均匀浆料中的所述溶剂及所述惰性溶剂去除后进行烘干处理，得到所述高致密性硫化物电解质膜。
在本公开及可能的实施例中，所述基底包括铜箔、铝箔、玻璃板、钢板、PET基板、PE基板及在上述材料表面具有镀层的延伸产品；以及/或，
采用真空干燥或鼓风干燥的方式去除所述溶剂及所述惰性溶剂，所述干燥的温度配置为40～150℃，所述干燥的时长配置为1～24小时；以及/或，
所述烘干处理采用的是抽真空烘干。
第二方面，所述的高致密性硫化物电解质膜是采用第一方面所述的制备方法制得。
第三方面，所述的种全固态锂电池，包括第二方面所述的高致密性硫化物电解质膜。
本公开具有如下有益效果：
本公开的高致密性硫化物电解质膜制备方法，利用添加一种可溶解硫化物电解质且和惰性溶剂互溶的特别溶剂，通过控制特别溶剂的加量，在进行合浆的过程中仅使部分电解质溶解在浆料内，该浆料涂布成型后，在硫化物电解质薄膜烘干过程中，由于该特别溶剂的挥发，致使之前部分溶解于该特别溶剂的硫化物电解质再结晶而析出，此时析出的硫化物优先填充在电解质颗粒之间的空隙内，从而有效降低硫化物电解质薄膜的孔隙率，并减小电解质粒径，最终得到高致密性、阻抗值低及高离子电导率的硫化物电解质薄膜，从而使得该高致密性硫化物电解质薄膜可进一步用于制备高能量密度、高循环性能的全固态电池。
附图说明
通过以下参考附图对本公开实施例的描述，本公开的上述以及其它目的、特征和优点更为清楚，在附图中：
图1是本公开实施例1和对比例2硫化物固态电解质膜在强光灯下的效果对比图；
图2是本公开实施例1和对比例3硫化物固态电解质膜在强光灯下的效果对比。
具体实施方式
以下基于实施例对本公开进行描述，但是值得说明的是，本公开并不限于这些实施例。在下文对本公开的细节描述中，详尽描述了一些特定的细节部分。然而，对于没有详尽描述的部分，本领域技术人员也可以完全理解本公开。
同时，除非上下文明确要求，否则整个说明书和权利要求书中的“包括”、“包含”等类似词语应当解释为包含的含义而不是排他或穷举的含义；也就是说，是“包含但不限于”的含义。
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下通过实施例及对比例，对本发明做进一步详细说明。
本公开实施例及对比例所用原料均可通过市购获得。
本公开下述实施例制备高致密性硫化物电解质膜的方法，具体步骤如下：
(1)将设定量的粘结剂加入惰性溶剂内，制备一定比例的粘结剂胶液，优选粘结剂胶液的固体含量在1％～10％之间；将粘结剂胶液加入到一定量的硫化物固体电解质中，在密闭条件下搅拌均匀得到固体含量在30％～60％的初级浆料；
(2)向初级浆料中添加设定量的溶剂，继续搅拌均匀，即可得到均匀浆料；
(3)将均匀浆料涂覆在基底上，加热烘去基底上均匀浆料中的溶剂及惰性溶剂后再进行抽真空烘干处理，得到所述实施例的高致密性硫化物电解质膜。
实施例1
本实施例1制备适用于全固态电池的高致密性硫化物电解质膜，具体制备步骤如下：
(1)将粘结剂加入惰性溶剂内，制备固体含量为2％的粘结剂胶液；将粘结剂胶液加入到硫化物固体电解质中，在密闭条件下搅拌均匀得到固体含量在60％的初级浆料；
(2)向初级浆料中添加溶剂，继续均匀搅拌得到均匀浆料；
(3)将均匀浆料涂覆在基底上，加热烘去基底上均匀浆料中的溶剂后再进行抽真空烘干处理，得到本实施例1的高致密性硫化物电解质膜。
在本实施例1中，所述粘结剂为以聚苯乙烯为末端段，以聚丁二烯加氢得到的乙烯-丁烯共聚物为中间弹性嵌段的线性三嵌共聚物SEBS；所述硫化物固体电解质为Li6PS5Cl，所述惰性溶剂为二甲苯，所述溶剂为乙腈，所述基底为PET板。
在本实施例1中，所述硫化物固体电解质与粘结剂的质量比例为99.5：0.5；所述溶剂的用量为硫化物固体电解质量的20％；浆料的搅拌时长为3h；真空烘干的温度是70℃，烘干的时间为25h。
本实施例1制备的适用于全固态电池的高致密性硫化物电解质膜，利用添加可部分溶解硫化物电解质且和惰性溶剂互溶的特别溶剂，然后通过控制特别溶剂的加量，在合浆的过程中使部分电解质溶解且在后续烘干中再结晶析出，此时析出的硫化物优先填充在电解质颗粒之间的空隙内，从而有效降低硫化物电解质薄膜的孔隙率，并减小电解质粒径，最终得到高致密性、阻抗值低及高离子电导率的硫化物电解质薄膜，从而使得该高致密性硫化物电解质薄膜可进一步用于制备高能量密度、高循环性能的全固态电池。
对比例2
本对比例2提供一种硫化物固态电解质膜，具体制备步骤与实施例1的区别之处在于浆料组成不同，其余组分与制备方法均与实施例1相同。
其中，本对比例2与实施例1的不同之处在于：浆料仅包括粘结剂、硫化物电解质与惰性溶剂。也即，本对比例2合浆过程中不加入与惰性溶剂互溶的溶剂乙腈。
对比例3
本对比例3提供一种硫化物固态电解质膜，具体制备步骤与实施例1的区别之处在于浆料组分比例不同，其余组分与制备方法均与实施例1相同。
其中，本对比例3与实施例1的不同之处在于：浆料中溶剂乙腈的用量为硫化物固体电解质量的5％。也即降低了与惰性溶剂互溶溶剂乙腈的用量。
表1出示了实施例1、对比例2和对比例3中的电解质膜制备过程中浆料组成具体参数：
表1浆料组分表
图1展示了实施例1和对比例2所制备的硫化物固态电解质膜在强光灯下的效果对比：从图1中可以看出，实施例1中的电解质膜空隙明显少于对比例2，此外，由于对比例2在合浆过程中没有添加与惰性溶剂互溶的溶剂乙腈，导致电解质在合浆过程中存在团聚现象，出现了较为明显的团聚颗粒。
图2展示了实施例1和对比例3所制备的硫化物固态电解质膜在强光灯下的透光效果，可以直接反映其致密性；从图2可以看出，在强光灯照射下，实施例1的硫化物电解质膜的透光率远小于对比例3，说明实施例1具有较高的致密性。就对比例3而言，由于在合浆过程中加入了能使电解质颗粒部分溶解的溶剂乙腈，因此，成膜之后并不存在较为明显的颗粒。但是由于溶剂乙腈的添加量较少，经溶解再结晶析出的并且拥有“填隙”作用的电解质颗粒较少，初始电解质颗粒之间的空隙无法得到有效填充，导致电解质膜的致密性较低，因此透光率较高。
表2出示了实施例1、对比例2和对比例3中的电解质膜的阻抗以及离子电导率：
表2电解质膜的阻抗及离子电导率
阻抗(Ω) 离子电导率(ms/cm)
实施例1 11.37 0.97
对比例2 16.66 0.65
对比例3 12.32 0.87
从表2可以看出，在相同厚度下，实施例1电解质膜的阻抗远小于对比例2与对比例3，可以说明，合浆过程中添加能与惰性溶剂互溶的溶剂乙腈并溶解部分电解质，在后续加热过程中，再结晶析出的电解质能够有效的填充在原始电解质颗粒的空隙之间，从而提高电解质膜的致密性，并提高了电解质膜的离子电导率。
总之，现有技术中湿法制膜难以获得较致密的薄膜，而本发明方法同样采用湿法制膜，因为在进行原料合浆的过程中加入了可溶解硫化物电解质且和惰性溶剂互溶的溶剂，在薄膜烘干过程中，由于溶剂的挥发，致使之前部分溶解于特殊溶剂的硫化物电解质再结晶而析出，析出的硫化物则优先填充在电解质颗粒之间的空隙内，从而有效降低硫化物电解质薄膜的孔隙率，并减小电解质粒径，最终得到了致密的硫化物电解质薄膜，在保证硫化物固体电解质的化学稳定性的同时，实现了致密度高、孔隙率低的硫化物电解质薄膜的制备。
另外，本公开提供的硫化物固体电解质薄膜的制备工艺简单、效率高、便于大规模生产，且该硫化物固体电解质薄膜作为电解质层，大幅降低了电解质层的厚度和重量，为实现高能量密度的全固态锂电池的制备提供有力的技术支撑。
以上所述实施例仅为表达本公开的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本公开专利范围的限制。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本公开构思的前提下，还可以做出若干变形、同等替换、改进等，这些都属于本公开的保护范围。因此，本公开专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种高致密性硫化物电解质膜的制备方法，其特征在于，包括：
将包含硫化物固体电解质及惰性溶剂的原料制成均匀浆料；
在制成所述均匀浆料的过程中加入与所述惰性溶剂互溶的溶剂；
在所述均匀浆料中，所述溶剂部分溶解所述硫化物固体电解质。
2.根据权利要求1所述的高致密性硫化物电解质膜的制备方法，其特征在于：
所述溶剂包括乙醇、甘醇、乙腈及四氢呋喃；以及/或，
所述溶剂部分溶解是溶解1％～20％的所述硫化物固体电解质。
3.根据权利要求1或2所述的高致密性硫化物电解质膜的制备方法，其特征在于：
所述溶剂部分溶解是溶解5％～20％的所述硫化物固体电解质；以及/或，
所述硫化物固体电解质的粒径配置为1～30nm；以及/或，
所述硫化物固体电解质是通式(Ⅰ)、通式(Ⅱ)或通式(Ⅲ)所表示的硫化物固体电解质中的一种或几种的混合；
所述通式(Ⅰ)是(100-x-y)Li2 S·xP2 S5·yMm Nn；
式中，0≤x＜100，0≤y＜100，0＜x+y＜100，0≤m＜4，0≤n＜6，M为Ge、Si、Sn或Sb，N为Se、O、Cl、Br或I；
所述通式(Ⅱ)是Li10±i Ge1-g G g P2-q Qq S12-w Ww；
式中，0≤i＜1，0≤g≤1，0≤q≤2，0≤w＜1，G为Si或Sn，Q为Sb、As或Ti，W为O、Se、F、Cl、Br或I；
所述通式(Ⅲ)是Li6±i P1-e Ee S5-r±t Rr X1±t；
式中，0≤i＜1，0≤e＜1，0≤r＜2，0≤t＜1，E为Ge、Si、Sn或Sb，R为O、Se、F、Cl、Br或I，X为F、Cl、Br或I；以及/或，
所述惰性溶剂为甲苯、氯苯、二甲苯、碳酸二甲酯、N-甲基甲酰胺、正己烷、二甲醚、二丁醚、1,2-乙二胺、二氯乙烷、二溴甲烷、苯甲醚、磷酸三乙酯、二甲基亚砜、二氯甲烷、1,2-乙二硫醇、、异戊醚、丁酸丁酯、异丙醚、正庚烷、己烯、乙酸乙酯或乙酸苄酯中的一种或几种的混合；以及/或，
所述原料中还包括粘结剂。
4.根据权利要求3所述的高致密性硫化物电解质膜的制备方法，其特征在于：
所述粘结剂为聚四氟乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚异丁烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚偏二氟乙烯、聚乙二醇、聚氧化乙烯、聚丙烯酸、树胶、瓜尔胶、羧甲基纤维素、顺丁橡胶、丁苯橡胶、丁腈橡胶、聚乙烯醇、聚丙烯腈、丙烯酸丁酯或聚乙烯醇缩丁醛中的一种或多种单体的共聚物；以及/或，
按照重量份计，所述原料中所述粘结剂为0.5～4份，所述硫化物固体电解质为96～99.5份。
5.根据权利要求3或4所述的高致密性硫化物电解质膜的制备方法，其特征在于，所述均匀浆料的制备方法，包括：
将粘结剂加入所述惰性溶剂制成粘结剂胶液，将所述硫化物固体电解质与所述粘结剂胶液混匀得到初级浆料；
将所述初级浆料与所述溶剂混匀得到所述均匀浆料；以及/或，
所述均匀浆料通过湿法涂布的方式制得所述高致密性硫化物电解质膜。
6.根据权利要求5所述的高致密性硫化物电解质膜的制备方法，其特征在于：
所述粘结剂胶液的固体含量配置为1％～10％，所述初级浆料的固体含量配置为30％～60％；以及/或，
所述硫化物固体电解质与所述粘结剂胶液的混匀方式是在密闭条件下进行；以及/或，
所述混匀的方法选自机械搅拌、机械震荡或超声分散，进行混合的时长配置为0.1～2h。
7.根据权利要求5任一项所述的高致密性硫化物电解质膜的制备方法，其特征在于，所述湿法涂布的方法，包括：
所述均匀浆料湿法涂布在基底上，对所述基底将所述均匀浆料中的所述溶剂及所述惰性溶剂去除后进行烘干处理，得到所述高致密性硫化物电解质膜。
8.根据权利要求7所述的高致密性硫化物电解质膜的制备方法，其特征在于：
所述基底包括铜箔、铝箔、玻璃板、钢板、PET基板、PE基板及在上述材料表面具有镀层的延伸产品；以及/或，
采用真空干燥或鼓风干燥的方式去除所述溶剂及所述惰性溶剂，所述干燥的温度配置为40～150℃，所述干燥的时长配置为1～24小时；以及/或，
所述烘干处理采用的是抽真空烘干。
9.一种高致密性硫化物电解质膜，其特征在于：
采用权利要求1-9任一项所述的制备方法制得。
10.一种全固态锂电池，其特征在于，包括：
权利要求9所述的高致密性硫化物电解质膜。
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