CN117990598A - 石墨与水蒸气氧化腐蚀反应速率测量方法及测量台架 - Google Patents

石墨与水蒸气氧化腐蚀反应速率测量方法及测量台架 Download PDF

Info

Publication number
CN117990598A
CN117990598A CN202410095631.XA CN202410095631A CN117990598A CN 117990598 A CN117990598 A CN 117990598A CN 202410095631 A CN202410095631 A CN 202410095631A CN 117990598 A CN117990598 A CN 117990598A
Authority
CN
China
Prior art keywords
water vapor
mixed gas
helium
graphite
reactor
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202410095631.XA
Other languages
English (en)
Inventor
申腾
贺楷
王子祺
郭少强
王城喻
滑永振
刘彦平
刘秩刚
江小川
朱思阳
董浩
齐安舟
管婧宇
杨伟
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
China Nuclear Power Engineering Co Ltd
Original Assignee
China Nuclear Power Engineering Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by China Nuclear Power Engineering Co Ltd filed Critical China Nuclear Power Engineering Co Ltd
Priority to CN202410095631.XA priority Critical patent/CN117990598A/zh
Publication of CN117990598A publication Critical patent/CN117990598A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N17/00Investigating resistance of materials to the weather, to corrosion, or to light

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Biodiversity & Conservation Biology (AREA)
  • Ecology (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Environmental Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Testing Resistance To Weather, Investigating Materials By Mechanical Methods (AREA)

Abstract

本发明公开了一种石墨与水蒸气氧化腐蚀反应速率测量方法及测量台架,方法,该方法包括以下步骤:将氦气通入到水蒸气中,得到第一混合气;测量通入到水蒸气中的氦气流量;将第一混合气通入到装有石墨试样的反应器中,在反应器内进行氧化腐蚀;将反应器排出的第二混合气进行干燥,得到第三混合气;测量第三混合气中组分各自所占比例,根据第三混合气中氦气所占比例、通入到水蒸气中的氦气流量,求得第三混合气的总流量,再根据第三混合气中的一氧化碳、二氧化碳所占比例,求出石墨的氧化腐蚀反应速率。该方法根据氦气的质量守恒,求得第三混合气的总流量,避免了水蒸气的冷凝和干燥问题造成的流量波动,提高了石墨氧化腐蚀反应的速率的准确性。

Description

石墨与水蒸气氧化腐蚀反应速率测量方法及测量台架
技术领域
本发明属于高温气冷堆技术领域,具体涉及一种石墨与水蒸气氧化腐蚀反应速率测量方法及测量台架。
背景技术
高温气冷堆使用核石墨作为堆芯的结构材料和慢化剂材料,氦气作为冷却剂。氦气是惰性气体,不会与石墨发生化学反应。高温条件下,水蒸气会与堆芯的石墨材料发生如下反应:
C+H2O=CO+H2,ΔΗ=131.3kJ/mol (1)
C+2H2O=CO2+2H2,ΔΗ=-82.4kJ/mol (2)
以上化学反应会影响堆芯石墨构件的性能,进而影响石墨构件的服役寿命以及运行的安全。一旦发生了进气或进水事故,石墨易被迅速腐蚀,造成石墨构件的迅速失效。因此,对反应堆内石墨材料在高温下与水蒸气腐蚀反应速率的测量,对评估反应堆的可能事故后果、提高反应堆应对突发事故的能力都有重要作用。
核石墨与水蒸气腐蚀反应速率测量的方法主要包括气体浓度法和热重法两种。气体浓度法测量石墨腐蚀反应速率的基本原理是:将氦气(或其它惰性气体,下文不赘述)通过控温水浴,使氦气和水蒸气按一定比例混合,再通入装有石墨试样的管式加热炉,使水蒸气与石墨在高温下发生氧化反应,生成的气体排出管式加热炉后通入测量仪器进行成分测量,计算得到石墨氧化腐蚀反应的速率。
基于气体浓度法的石墨和水蒸气的氧化腐蚀试验台架要实现水蒸气含量控制和反应速率准确测量需解决以下问题:
1)水蒸气在输入端管线中的冷凝问题,输入端管线指盛放石墨样品的管式加热炉之前的管线。石墨腐蚀试验台架需要保证水蒸气以稳定和确定的浓度通入石墨样品所在的管式加热炉。氦气通过控温水浴后,氦气中的水蒸气含量可以达到既定数值,但此时是带温混合气体,预冷可能导致水蒸气凝结,无法按既定数值从管线运输至高温石墨腐蚀反应容器,造成输入水蒸气浓度的偏差。
2)水蒸气在输出端管线中的干燥问题,输出端管线指管式加热炉之后的管线。氦气和水蒸气的混合气体进入管式加热炉,水蒸气与石墨发生氧化腐蚀反应,生成CO、CO2、H2。一般情况下,水蒸气没有消耗完,可能在后端管线低温处冷凝;未完全冷凝的水蒸气会流入气相色谱仪,造成气相色谱仪的测量偏差甚至功能损坏。
3)水蒸气的冷凝和干燥造成的流量计波动问题。基于气体浓度法的石墨氧化腐蚀台架一般使用尾部流量计和色谱仪来测量腐蚀产物的含量,尾部流量计测量生成气体产物的总流量,色谱仪测量气体成分,通过这两个数据可测得单位时间各气体产物的质量。但水蒸气在台架管线内的冷凝和干燥,会造成流量计示数的剧烈波动,影响数据的准确性。因此,需要设计全新的氧化速率测量方案。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足,提供一种石墨与水蒸气氧化腐蚀反应速率测量方法及测量台架,提高了石墨氧化腐蚀反应的速率的准确性。
解决本发明技术问题所采用的技术方案是提供一种石墨与水蒸气氧化腐蚀反应速率测量方法,包括以下步骤:
将氦气通入到水蒸气中,得到第一混合气;
测量通入到水蒸气中的氦气流量;
将第一混合气通入到装有石墨试样的反应器中,在反应器内水蒸气对石墨进行氧化腐蚀,水蒸气与石墨反应生成一氧化碳、二氧化碳、氢气;
将反应器出口排出的第二混合气进行干燥除去水分,得到第三混合气;
测量第三混合气中的一氧化碳、二氧化碳、氦气各自所占比例,根据第三混合气中氦气所占比例、通入到水蒸气中的氦气流量,求得第三混合气的总流量,再根据第三混合气中的一氧化碳、二氧化碳所占比例,求出石墨的氧化腐蚀反应速率。
优选的是,第三混合气中氦气的体积占比为XHe、一氧化碳的体积占比为XCO、二氧化碳的体积占比为通入到水蒸气中的氦气流量为QHe,求得第三混合气的总流量为求出石墨的氧化腐蚀反应速率R为
式中,Mc为C原子相对分子质量。
优选的是,通入到水蒸气中的氦气流量为1~30SLM。SLM是一个单位,用于表示标准状况下(0℃,1atm)升每分钟。
优选的是,通入到反应器中的第一混合气中的水蒸气的浓度为3mas%~90mas%。
优选的是,所述步骤将氦气通入到水蒸气中,该步骤中水蒸气所在的控温水域的温度为15℃~100℃。
优选的是,反应器内的反应温度为15℃~1300℃。
优选的是,通入到反应器中的第一混合气的温度为25℃~95℃。
本发明还提供一种上述的测量方法使用的石墨与水蒸气氧化腐蚀反应速率测量台架,包括:
氦气瓶,用于盛放氦气;
混合容器,与氦气瓶连接,混合容器用于加热生成并储存水蒸气,氦气通入到混合容器内,在混合容器出口得到第一混合气;
流量检测装置,设置于氦气瓶与混合容器之间的连接管道上,流量检测装置用于检测氦气流量并发送给控制器;
反应器,与混合容器连接,第一混合气通入到装有石墨试样的反应器中,在反应器内水蒸气对石墨进行氧化腐蚀,水蒸气与石墨反应生成一氧化碳、二氧化碳、氢气;
干燥装置,与反应器连接,干燥装置用于对反应器出口排出的第二混合气进行干燥出去水分,得到第三混合气;
气体检测装置,与干燥装置连接,气体检测装置用于测量第三混合气中的一氧化碳、二氧化碳、氦气各自所占比例,并发送给控制器;
控制器,用于根据第三混合气中氦气所占比例、通入到水蒸气中的氦气流量,求得第三混合气的总流量,再根据第三混合气中的一氧化碳、二氧化碳所占比例,求出石墨的氧化腐蚀反应速率。
优选的是,所述的石墨与水蒸气氧化腐蚀反应速率测量台架,还包括:加热装置、保温装置,保温装置设置于混合容器与反应器之间的连接管道外,保温装置用于对混合容器与反应器之间的连接管道保温,加热装置设置于混合容器与反应器之间的连接管道上,加热装置用于对混合容器与反应器之间的连接管道加热。
优选的是,所述的石墨与水蒸气氧化腐蚀反应速率测量台架,还包括:露点仪,设置于反应器入口,露点仪用于测量进入反应器的第一混合气中的水蒸气浓度,并发送给控制器,当进入反应器的第一混合气中的水蒸气浓度高于预设的水蒸气浓度,则控制器控制混合容器停止加热生成水蒸气;当进入反应器的第一混合气中的水蒸气浓度低于预设的水蒸气浓度,则控制器控制混合容器加热生成水蒸气。
本发明中的石墨与水蒸气氧化腐蚀反应速率测量方法及测量台架,根据第三混合气中氦气所占比例、通入到水蒸气中的氦气流量,根据氦气的质量守恒,求得第三混合气的总流量,避免了水蒸气的冷凝和干燥问题造成的流量波动,提高了石墨氧化腐蚀反应的速率的准确性。
附图说明
图1是本发明实施例2中的石墨与水蒸气氧化腐蚀反应速率测量台架的结构示意图。
图中:1-混合容器;2-流量检测装置;3-反应器;4-干燥装置;5-气体检测装置;6-控制器;7-第一氦气瓶;8-第二氦气瓶;9-第一减压阀;10-第一截止阀;11-第二减压阀;12-第二截止阀;13-第三截止阀;14-第一热电偶;15-第一压力传感器;16-第二热电偶;17-第二压力传感器;18-泄压阀;19-第四截止阀;20-第五截止阀;21-第六截止阀;22-加热装置;23-露点仪;24-尾气处理装置;25-计算机。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案,下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
下面详细描述本专利的实施例,所述实施例的示例在附图中示出,其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的,仅用于解释本专利,而不能理解为对本专利的限制。
在本专利的描述中,需要理解的是,术语“中心”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本专利和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本专利的限制。
在本专利的描述中,需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”、“设置”应做广义理解,例如,可以是固定相连、设置,也可以是可拆卸连接、设置,或一体地连接、设置。对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本专利中的具体含义。
实施例1
本实施例提供一种石墨与水蒸气氧化腐蚀反应速率测量方法,包括以下步骤:
将氦气通入到水蒸气中,得到第一混合气;
测量通入到水蒸气中的氦气流量;
将第一混合气通入到装有石墨试样的反应器中,在反应器内水蒸气对石墨进行氧化腐蚀,水蒸气与石墨反应生成一氧化碳、二氧化碳、氢气;
将反应器出口排出的第二混合气进行干燥除去水分,得到第三混合气;
测量第三混合气中的一氧化碳、二氧化碳、氦气各自所占比例,根据第三混合气中氦气所占比例、通入到水蒸气中的氦气流量,求得第三混合气的总流量,再根据第三混合气中的一氧化碳、二氧化碳所占比例,求出石墨的氧化腐蚀反应速率。
本实施例还提供一种上述的测量方法使用的石墨与水蒸气氧化腐蚀反应速率测量台架,包括:
氦气瓶,用于盛放氦气;
混合容器,与氦气瓶连接,混合容器用于加热生成并储存水蒸气,氦气通入到混合容器内,在混合容器出口得到第一混合气;
流量检测装置,设置于氦气瓶与混合容器之间的连接管道上,流量检测装置用于检测氦气流量并发送给控制器;
反应器,与混合容器连接,第一混合气通入到装有石墨试样的反应器中,在反应器内水蒸气对石墨进行氧化腐蚀,水蒸气与石墨反应生成一氧化碳、二氧化碳、氢气;
干燥装置,与反应器连接,干燥装置用于对反应器出口排出的第二混合气进行干燥出去水分,得到第三混合气;
气体检测装置,与干燥装置连接,气体检测装置用于测量第三混合气中的一氧化碳、二氧化碳、氦气各自所占比例,并发送给控制器;
控制器,用于根据第三混合气中氦气所占比例、通入到水蒸气中的氦气流量,求得第三混合气的总流量,再根据第三混合气中的一氧化碳、二氧化碳所占比例,求出石墨的氧化腐蚀反应速率。
本实施例中的石墨与水蒸气氧化腐蚀反应速率测量方法及测量台架,根据第三混合气中氦气所占比例、通入到水蒸气中的氦气流量,根据氦气的质量守恒,求得第三混合气的总流量,避免了水蒸气的冷凝和干燥问题造成的流量波动,提高了石墨氧化腐蚀反应的速率的准确性。
实施例2
本实施例提供一种石墨与水蒸气氧化腐蚀反应速率测量方法,包括以下步骤:
将氦气通入到水蒸气中,得到第一混合气;
测量通入到水蒸气中的氦气流量;
将第一混合气通入到装有石墨试样的反应器3中,在反应器3内水蒸气对石墨进行氧化腐蚀,水蒸气与石墨反应生成一氧化碳、二氧化碳、氢气;
将反应器3出口排出的第二混合气进行干燥除去水分,得到第三混合气;
测量第三混合气中的一氧化碳、二氧化碳、氦气各自所占比例,根据第三混合气中氦气所占比例、通入到水蒸气中的氦气流量,求得第三混合气的总流量,再根据第三混合气中的一氧化碳、二氧化碳所占比例,求出石墨的氧化腐蚀反应速率。
优选的是,第三混合气中氦气的体积占比为XHe、一氧化碳的体积占比为XCO、二氧化碳的体积占比为通入到水蒸气中的氦气流量为QHe,求得第三混合气的总流量为求出石墨的氧化腐蚀反应速率R为
式中,Mc为C原子相对分子质量。
优选的是,通入到水蒸气中的氦气流量为1~30SLM。SLM是一个单位,用于表示标准状况下(0℃,1atm)升每分钟。
优选的是,通入到反应器3中的第一混合气中的水蒸气的浓度为3mas%~90mas%。
优选的是,所述步骤将氦气通入到水蒸气中,该步骤中水蒸气所在的控温水域的温度为15℃~100℃。
优选的是,反应器3内的反应温度为15℃~1300℃。
优选的是,通入到反应器3中的第一混合气的温度为25℃~95℃。
如图1所示,本实施例还提供一种上述的测量方法使用的石墨与水蒸气氧化腐蚀反应速率测量台架,包括:
氦气瓶,用于盛放氦气;
混合容器1,与氦气瓶连接,混合容器1用于加热生成并储存水蒸气,氦气通入到混合容器1内,在混合容器1出口得到第一混合气;
流量检测装置2,设置于氦气瓶与混合容器1之间的连接管道上,流量检测装置2用于检测氦气流量并发送给控制器6;
反应器3,与混合容器1连接,第一混合气通入到装有石墨试样的反应器3中,在反应器3内水蒸气对石墨进行氧化腐蚀,水蒸气与石墨反应生成一氧化碳、二氧化碳、氢气;
干燥装置4,与反应器3连接,干燥装置4用于对反应器3出口排出的第二混合气进行干燥出去水分,得到第三混合气;
气体检测装置5,与干燥装置4连接,气体检测装置5用于测量第三混合气中的一氧化碳、二氧化碳、氦气各自所占比例,并发送给控制器6;
控制器6,用于根据第三混合气中氦气所占比例、通入到水蒸气中的氦气流量,求得第三混合气的总流量,再根据第三混合气中的一氧化碳、二氧化碳所占比例,求出石墨的氧化腐蚀反应速率。控制器6与计算机25连接。
具体的,本实施例中的流量检测装置2为质量流量控制器,干燥装置4为干燥机,气体检测装置5为气相色谱仪,控制器6为可编程逻辑控制器6,反应器3为管式加热炉。
氦气瓶为两个,分别为第一氦气瓶7、第二氦气瓶8,第一氦气瓶7连接的支管上从上游到下游依次设置有第一减压阀9、第一截止阀10,第二氦气瓶8连接的支管上从上游到下游依次设置有第二减压阀11、第二截止阀12,氦气瓶与流量检测装置2之间的连接的母管上设置有第三截止阀13。混合容器1通过自身的第一热电偶14加热,通过自身的第一压力传感器15测量混合容器1内的压力。反应器3通过自身的第二热电偶16加热,通过自身的第二压力传感器17测量反应器3内的压力。反应器3通过其自身的泄压阀18泄压。
干燥装置4的出口连接的母管上设置有第四截止阀19,干燥装置4与气体检测装置5连接的支管上设置有第五截止阀20,干燥装置4与尾气处理装置24连接的支管上设置有第六截止阀21。
优选的是,所述的石墨与水蒸气氧化腐蚀反应速率测量台架,还包括:加热装置22、保温装置,保温装置设置于混合容器1与反应器3之间的连接管道外,保温装置用于对混合容器1与反应器3之间的连接管道保温,加热装置22设置于混合容器1与反应器3之间的连接管道上,加热装置22用于对混合容器1与反应器3之间的连接管道加热。具体的,加热装置22为伴热带,保温装置为保温层。
优选的是,所述的石墨与水蒸气氧化腐蚀反应速率测量台架,还包括:露点仪23,设置于反应器3入口,露点仪23用于测量进入反应器3的第一混合气中的水蒸气浓度,并发送给控制器6,当进入反应器3的第一混合气中的水蒸气浓度高于预设的水蒸气浓度,则控制器6控制混合容器1停止加热生成水蒸气;当进入反应器3的第一混合气中的水蒸气浓度低于预设的水蒸气浓度,则控制器6控制混合容器1加热生成水蒸气。
具体的,本实施例中的台架为能预防水蒸气冷凝并准确控制水蒸气含量的腐蚀反应速率测量试验台架。
具体的,本实施例的技术方案涉及总体设计、台架温度控制设计、腐蚀反应速率测量方案等3个方面。
(1)总体设计
具体的,本实施例中石墨与水蒸气氧化腐蚀反应速率测量台架设计流程图见图1。台架的氦气进气通路是由两瓶并联的氦气瓶提供气源和压力,两个氦气瓶出口分别安装第一减压阀9、第二减压阀11,以保证通路气体压力的稳定。进气通路上安装质量流量控制器,用于控制通入氦气的流量。
氦气经质量流量控制器后进入混合容器1内的控温水域。控温水域的作用是控制混合容器1内水域的温度和压力,保证稳定的水蒸气分压。氦气流通过控温水域即可获得氦气与水蒸气的混合气体。氦气流速一定的情况下,控温水域设置不同的温度,即可获得不同水蒸气含量的氦气与水蒸气的混合气体。在氦气流量,水蒸气分压稳定的情况下,即可获得水蒸气含量稳定的混合气体。
控温水域设置若干组第一热电偶14用于温度监测,设置一组第一压力传感器15,后端连接立式的管式加热炉,用于提供高温环境。混合容器1与管式加热炉之间的管线外配备保温层,保温层内安装伴热带和温度传感器,通过温度控制限制水蒸气的冷凝。管式加热炉的入口处管线上安装露点仪23,用于测量进入管式加热炉的水蒸气含量。
管式加热炉用于提供石墨样品的氧化腐蚀温度环境,设置若干组第二热电偶16用于温度监测,设置一组泄压阀18,在压力过高时自动泄压保证炉子的安全。
管式加热炉后端连接干燥机,用于去除混合气体中的水蒸气。其后一条通路通入气相色谱仪后排出至尾气处理装置24,另一条将气体直接排出至尾气处理装置24。通过气相色谱仪,可测得对应流量下生成产物CO、CO2所占的比例。
在控制系统方面,混合容器1、管式加热炉、质量流量控制器、第一热电偶14、第二热电偶16、第一压力传感器15、第二压力传感器17、泄压阀18、露点仪23的仪控信号均联通至可编程逻辑控制器6,并最终通过计算机25终端进行仪器仪表的操控和数据读取。
(2)台架温度控制设计
水蒸气浓度是石墨与水蒸气腐蚀反应的关键变量,直接影响腐蚀反应速率。试验台架需要保证水蒸气以稳定和确定的浓度通入石墨样品所在的管式加热炉。水蒸气的饱和浓度随着温度的降低而降低,因此高温水蒸气降温后,水蒸气浓度超过当前温度的饱和浓度时,则会有多余的水分析出,即部分水蒸气由气相转为液相,出现水蒸气冷凝的现象。
为解决此问题,首先在混合容器1和管式加热炉之间的连接管道上安装可控制温度的伴热带和保温层,试验中将该连接管道的温度控制在120℃以上。本试验台架控温水域一般提供80℃以下的饱和水蒸气,不同的水域温度产生不同浓度的水蒸气。水蒸气经过120℃的高温管线是升温过程,不会发生水蒸气冷凝。
其次,在管式加热炉入口处安装露点仪23,用于测量进口处的水蒸气浓度,测得的水蒸气浓度更接近管式加热炉中腐蚀反应真实的水蒸气浓度。
试验前首先将混合容器1和管式加热炉之间的连接管道温度加热至120℃以上。在保证水域温度稳定、氦气流量稳定,即可保证露点仪23测量的水蒸气含量稳定。管式加热炉的试验温度一般在600℃以上,含水蒸气的混合气体进入炉内也不会发生冷凝。
(3)水蒸气腐蚀的石墨氧化速率测量方案
基于气体浓度法的石墨氧化腐蚀台架一般使用流量计和色谱仪来测量腐蚀产物的含量,流量计测量生成气体产物的总流量,色谱仪测量气体成分,通过这两个数据可测得单位时间各气体成分的质量,从而计算出腐蚀反应速率。
试验过程中,管式加热炉排出的气体一般仍有较高的水蒸气含量,可能在台架后端管线处发生冷凝;另外,尾部气体也需要干燥后通入色谱仪,以避免测量误差以及对色谱仪的损坏。水蒸气在台架管线内的冷凝和干燥,会造成流量计示数的剧烈波动,影响数据的准确性。因此,无法使用尾部流量计进行总流量的测量。
台架氦气通路使用质量流量控制器控制进入台架的氦气流量。氦气是惰性气体,在整个实验过程中没有消耗,其总流量保持不变,设为QHe,单位为SLM。气相色谱仪测量干燥后的尾部气体成分,包括He、CO、CO2、H2,其体积占比分别为XHe、XCO
干燥后的气体总流量Q可由氦气流量和氦气成分计算得到,即
因此,石墨氧化腐蚀速率R为:
式中,为CO2体积占比,XCO为CO的体积占比,XHe为He的体积占比,QHe为氦气流量,Mc为C原子相对分子质量。
通过氦气流量求得生成气体产物的总流量,避免了使用流量计直接测量管式加热炉出口尾气的流量波动引起的直接测量不准确的问题。从而提高了最终计算得到的石墨氧化腐蚀速率的准确性。
本实施例中的石墨与水蒸气氧化腐蚀反应速率测量台架,通过混合容器1、用于加热保温的加热装置22、干燥装置4等台架整体温度控制方案设计以及流量检测装置2、露点仪23、气体检测装置5联合测量方案设计,有效解决了试验过程中水蒸气的冷凝和相变问题对试验的影响,实现了试验水蒸气浓度的可控性以及腐蚀反应速率测量的准确性。
本实施例中的石墨与水蒸气氧化腐蚀反应速率测量方法及测量台架,根据第三混合气中氦气所占比例、通入到水蒸气中的氦气流量,根据氦气的质量守恒,求得第三混合气的总流量,避免了水蒸气的冷凝和干燥问题造成的流量波动,提高了石墨氧化腐蚀反应的速率的准确性。
可以理解的是,以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式,然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言,在不脱离本发明的精神和实质的情况下,可以做出各种变型和改进,这些变型和改进也视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种石墨与水蒸气氧化腐蚀反应速率测量方法,其特征在于,包括以下步骤:
将氦气通入到水蒸气中,得到第一混合气;
测量通入到水蒸气中的氦气流量;
将第一混合气通入到装有石墨试样的反应器中,在反应器内水蒸气对石墨进行氧化腐蚀,水蒸气与石墨反应生成一氧化碳、二氧化碳、氢气;
将反应器出口排出的第二混合气进行干燥除去水分,得到第三混合气;
测量第三混合气中的一氧化碳、二氧化碳、氦气各自所占比例,根据第三混合气中氦气所占比例、通入到水蒸气中的氦气流量,求得第三混合气的总流量,再根据第三混合气中的一氧化碳、二氧化碳所占比例,求出石墨的氧化腐蚀反应速率。
2.根据权利要求1所述的石墨与水蒸气氧化腐蚀反应速率测量方法,其特征在于,
第三混合气中氦气的体积占比为XHe、一氧化碳的体积占比为XCO、二氧化碳的体积占比为通入到水蒸气中的氦气流量为QHe,求得第三混合气的总流量为/>求出石墨的氧化腐蚀反应速率R为
式中,Mc为C原子相对分子质量。
3.根据权利要求1所述的石墨与水蒸气氧化腐蚀反应速率测量方法,其特征在于,
通入到水蒸气中的氦气流量为1~30SLM。
4.根据权利要求1所述的石墨与水蒸气氧化腐蚀反应速率测量方法,其特征在于,通入到反应器中的第一混合气中的水蒸气的浓度为3mas%~90mas%。
5.根据权利要求1所述的石墨与水蒸气氧化腐蚀反应速率测量方法,其特征在于,所述步骤将氦气通入到水蒸气中,该步骤中水蒸气所在的控温水域的温度为15℃~100℃。
6.根据权利要求1所述的石墨与水蒸气氧化腐蚀反应速率测量方法,其特征在于,反应器内的反应温度为15℃~1300℃。
7.根据权利要求1所述的石墨与水蒸气氧化腐蚀反应速率测量方法,其特征在于,通入到反应器中的第一混合气的温度为25℃~95℃。
8.一种权利要求1~7任意一项所述的测量方法使用的石墨与水蒸气氧化腐蚀反应速率测量台架,其特征在于,包括:
氦气瓶,用于盛放氦气;
混合容器,与氦气瓶连接,混合容器用于加热生成并储存水蒸气,氦气通入到混合容器内,在混合容器出口得到第一混合气;
流量检测装置,设置于氦气瓶与混合容器之间的连接管道上,流量检测装置用于检测氦气流量并发送给控制器;
反应器,与混合容器连接,第一混合气通入到装有石墨试样的反应器中,在反应器内水蒸气对石墨进行氧化腐蚀,水蒸气与石墨反应生成一氧化碳、二氧化碳、氢气;
干燥装置,与反应器连接,干燥装置用于对反应器出口排出的第二混合气进行干燥出去水分,得到第三混合气;
气体检测装置,与干燥装置连接,气体检测装置用于测量第三混合气中的一氧化碳、二氧化碳、氦气各自所占比例,并发送给控制器;
控制器,用于根据第三混合气中氦气所占比例、通入到水蒸气中的氦气流量,求得第三混合气的总流量,再根据第三混合气中的一氧化碳、二氧化碳所占比例,求出石墨的氧化腐蚀反应速率。
9.根据权利要求8所述的石墨与水蒸气氧化腐蚀反应速率测量台架,其特征在于,还包括:加热装置、保温装置,保温装置设置于混合容器与反应器之间的连接管道外,保温装置用于对混合容器与反应器之间的连接管道保温,加热装置设置于混合容器与反应器之间的连接管道上,加热装置用于对混合容器与反应器之间的连接管道加热。
10.根据权利要求8所述的石墨与水蒸气氧化腐蚀反应速率测量台架,其特征在于,还包括:露点仪,设置于反应器入口,露点仪用于测量进入反应器的第一混合气中的水蒸气浓度,并发送给控制器,当进入反应器的第一混合气中的水蒸气浓度高于预设的水蒸气浓度,则控制器控制混合容器停止加热生成水蒸气;当进入反应器的第一混合气中的水蒸气浓度低于预设的水蒸气浓度,则控制器控制混合容器加热生成水蒸气。
CN202410095631.XA 2024-01-23 2024-01-23 石墨与水蒸气氧化腐蚀反应速率测量方法及测量台架 Pending CN117990598A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202410095631.XA CN117990598A (zh) 2024-01-23 2024-01-23 石墨与水蒸气氧化腐蚀反应速率测量方法及测量台架

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202410095631.XA CN117990598A (zh) 2024-01-23 2024-01-23 石墨与水蒸气氧化腐蚀反应速率测量方法及测量台架

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN117990598A true CN117990598A (zh) 2024-05-07

Family

ID=90898763

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202410095631.XA Pending CN117990598A (zh) 2024-01-23 2024-01-23 石墨与水蒸气氧化腐蚀反应速率测量方法及测量台架

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN117990598A (zh)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Kuczynski et al. Methanol synthesis in a countercurrent gas—solid—solid trickle flow reactor. An experimental study
US3943751A (en) Method and apparatus for continuously measuring hydrogen concentration in argon gas
JP2009518647A (ja) 高温高圧センサー
CN107782853B (zh) 一种用于检测脱氧剂性能的评价系统
US4877743A (en) Monitoring reaction of nitrous oxide to form nitrogen
US5055260A (en) Reactor analysis system
CN111272956A (zh) 一种so3标准物质发生及在线分析仪的标定系统
US4040789A (en) Use of the continuous blast furnace gas analysis for supervision and regulation of the blast furnace operation
CN117990598A (zh) 石墨与水蒸气氧化腐蚀反应速率测量方法及测量台架
CN113984951A (zh) 一种齿轮油水分含量的测试方法
CN104122374B (zh) 一种三氧化硫采样测试系统的校验方法和装置
JPH07146262A (ja) 熱分析装置
US3352644A (en) Analysis of hydrogen
JP4909614B2 (ja) 水素化物ガス中の微量不純物分析方法及び装置
CN216669859U (zh) 一种甲烷合成反应器出口工艺气中全组分含量检测系统
CN206348249U (zh) 一种测量多孔催化剂上焦炭氢碳比的设备
CN104764854B (zh) 一种测定锰碳合金中碳含量的装置和方法
Abbasian et al. Advanced high-pressure bench-scale reactor for testing with hot corrosive gases
JPS5843695B2 (ja) 水中の全窒素あるいは同時に全窒素と全炭素とを分析する方法および装置
CN111122650A (zh) 氮元素测量方法及其应用和样品燃烧反应装置
CN116106361A (zh) 一种研究和检测催化剂贮存稳定性的量热装置和方法
CN112986047B (zh) 一种重整气中水蒸气含量的测定方法及重整燃料转化率的评估测定方法
Nash Jr et al. Continuous Determination of Small Percentages of Methane in Gases
Nash Gas analysis
CN108132276A (zh) 一种测量气(液)-固相相互作用强度的装置和方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination