CN112986047B - 一种重整气中水蒸气含量的测定方法及重整燃料转化率的评估测定方法 - Google Patents

一种重整气中水蒸气含量的测定方法及重整燃料转化率的评估测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出一种重整气中水蒸气含量的测定方法及重整燃料转化率的评估测定方法，于重整器的燃料入口处设有流体流量计，于重整器的重整气出口管路上设有冷凝器，冷凝器的气体出口管路上设有温度测量元件、压强测量仪和气体流量计；冷凝器上设有重整气入口、重整气出口及冷凝液体排出口；1)向重整器中通入重整物料，重整物料为燃料与氧、或燃料与氧和水；计录单位时间t内冷凝器气体出口气体的温度T、压强P和流率ν冷凝气，并计算出单位时间t内冷凝器气体出口气体的体积V；2)收集冷凝器中的冷凝液体，单位时间t后，测量冷凝液体的质量m1，采用液相色谱检测其中的燃料的体积百分分数ω燃料，进一步计算出水的质量百分分数
Figure 1
3)计算重整气中水蒸气含量。

Description

一种重整气中水蒸气含量的测定方法及重整燃料转化率的评 估测定方法
技术领域
本发明属于燃料重整领域，涉及一种测量燃料(液态)转化率与重整气中水蒸气含量的装置及方法。
技术背景
部分氧化重整制氢以及自热重整制氢获得的重整气中含有大量水蒸气，通常使用气相色谱仪获得重整气组分，但是气相色谱仪不能测量水蒸气含量，因此该方法仅仅能够得到重整气的干基组成。对于重整气湿基组成，需要先获得重整气中水蒸气含量。数值模拟方法可以得到重整气中水蒸气含量，但是实验上如何得到是一个难题。燃料转化率的测量通常根据色谱分析得到的重整气组分进行计算，该计算过程能够得到燃料转化为气体组分的转化率，但是重整气中未参与反应的燃料、以及重整器中以积碳形式存在的未反应的燃料均未考虑，因此计算的燃料转化率数值偏大。
本发明涉及一种测量燃料转化率与重整气中水蒸气含量的装置及方法，该方法通过实验手段测量重整气中水蒸气含量；并且考虑重整气中未参与反应的燃料，因此计算得到的燃料转化率准确性更高。
发明内容
一种重整气中水蒸气含量的测定方法，于重整器的燃料入口处设有流体流量计，于重整器的重整气出口管路上设有冷凝器，冷凝器的气体出口管路上设有温度测量元件、压强测量仪和气体流量计；冷凝器上设有重整气入口、重整气出口及冷凝液体排出口；
1)向重整器中通入重整物料，重整物料为燃料与氧、或燃料与氧和水；计录单位时间t内冷凝器气体出口气体的平均温度T、平均压强P和平均流率ν冷凝气，并计算出单位时间t内冷凝器气体出口气体的体积V；
2)收集单位时间t内冷凝器中的冷凝液体，测量冷凝液体的质量m1，采用液相色谱检测其中的燃料的体积百分分数ω燃料，进一步计算出水的质量百分分数
Figure BDA0002315309480000021
3)按如下公式计算重整气中水蒸气含量η
Figure BDA0002315309480000022
上式中m1单位g，
Figure BDA0002315309480000023
为水的质量百分分数，
Figure BDA0002315309480000024
表示水的摩尔质量，取值18g/mol，P单位Pa，V单位m3，R表示气体常数，取值8.314Pa·m3/(mol·K)；T表示冷凝重整气平均温度，单位K。
冷凝液体中水的质量百分分数
Figure BDA0002315309480000025
通过冷凝液体中冷凝水的质量和冷凝燃料质量计算得到，具体为
Figure BDA0002315309480000031
上式中m冷凝水表示冷凝液体中冷凝水的质量，单位g，m冷凝燃料表示冷凝液体中冷凝燃料质量，单位g。
单位时间t内冷凝器气体出口气体的体积V的计算过程为，
Figure BDA0002315309480000032
上式中ν冷凝气单位L/min，t单位min，V单位m3。
所述
Figure BDA0002315309480000033
可通过测量冷凝液体中燃料的体积百分分数ω燃料，并通过计算得到，具体为，
冷凝液体中水的体积百分分数为(1-ω燃料)，且
Figure BDA0002315309480000034
因此
Figure BDA0002315309480000035
上式中n冷凝水表示冷凝液体中冷凝水的摩尔数，单位mol；n冷凝燃料表示冷凝液体中冷凝燃料的摩尔数，单位mol；M燃料表示燃料摩尔质量，单位g/mol。
一种重整燃料转化率的评估测定方法，燃料与氧、或燃料与氧和水于重整器中进行重整，包括以下步骤，
1)首先测量重整器的质量m2；
2)向重整器中通入重整物料，重整物料为燃料与氧、或燃料与氧和水；并计录单位时间t内燃料的通入流率ν燃料 ，进而计算出单位时间t内燃料的通入摩尔量n燃料；
3)单位时间t后，停止向重整器中通入重整物料，测量重整器的质量m3；
4)计算燃料重整转化率；
燃料重整转化率α的计算过程
Figure BDA0002315309480000041
上式中n燃料单位mol；n冷凝燃料表示冷凝液体中未转化燃料摩尔数，单位mol；n积碳燃料表示由于重整器内部积碳未转化燃料摩尔数，单位mol。
单位时间t内燃料的通入摩尔量n燃料的计算过程，
Figure BDA0002315309480000042
上式中ν燃料表示单位时间t内燃料的通入流率，单位mL/min，单位时间t的单位min，ρ燃料表示燃料密度，单位g/cm3。
冷凝液体中未转化燃料摩尔数n冷凝燃料的计算过程，
Figure BDA0002315309480000043
由于重整器内部积碳未转化燃料摩尔数n积碳燃料的计算过程，
Figure BDA0002315309480000051
M碳表示碳原子摩尔质量，取值12g/mol，N表示1mol燃料中所含有的碳原子数目。所述重整气中水蒸气含量可通过上述方法测量并计算得到。
所述液体燃料为甲醇、乙醇、汽油、柴油中的一种或二种以上。
本发明与现有技术采用数值模拟或进料与出料氧原子守恒的间接测量方法获得重整气中水蒸气含量相比，上述方法实现了重整气中水蒸气含量的直接测量。燃料转化率的测量通常根据色谱分析得到的重整气组分进行计算，并且一般采用C1-2转化率表征燃料转化率，即认为重整气中仅含有C1-2成分(例如CH4、C2H6、C2H4、C2H2)，忽略C3以上组分(例如C3H8、C3H6等)，而实际实验结果表明重整气中含有C3以上组分，特别是针对汽油、柴油等长碳链复杂烃类混合物重整产物中一般不能直接忽略C3以上组分。另一方面，采用C1-2转化率表征燃料转化率的方法，未考虑重整气中未参与反应的燃料以及重整器中以积碳形式存在的未反应的燃料，因此计算得到的燃料转化率偏高，甚至超过100％。
本发明的有益效果为：
上述方法避免了重整气气体组分标定的局限性，同时计算过程中考虑了以液态(尾气直接带走)和固态(重整器内部积碳)形式存在的未转化的燃料，因此燃料转化率计算准确性提高。
附图说明
图1本发明所述测定重整气中水蒸气含量及重整燃料转化率的示意图；
1.流体流量计；2.重整器；3.冷凝器重整气入口；4.冷凝器；5.冷凝器重整气出口；6.冷凝液体排出口；7.温度测量元件；8.压强测量仪；9.气体流量计；10.重整气排出口
图2为实施例中采用本发明所述方法测定重整气中水蒸气含量及重整燃料转化率的示意图；
1.恒流泵；2.重整器；3.冷凝器重整气入口；4.液氮盛放装置；5.冷凝器螺旋盘管；6.冷凝器重整气出口；7.冷凝液体排出口；8.K型热电偶；9.微压差传感器；10.涡街流量计；11.重整气排出口
具体实施方式
按照图2所示装置重整物料(乙醇、水、空气)经过恒流泵(1)后进入重整器(2)进行自热重整，其中乙醇流量通过恒流泵(1)控制20mL/min即ν燃料＝20mL/min，ρ燃料＝0.789g/cm3，M燃料＝46g/mol，N＝2，空气通过气体流量计控制25L/min，水进料控制30mL/min，重整器稳定运行4h(t＝4h×60min＝240min)。稳定运行过程中的重整气通过冷凝器重整气入口(3)进入冷凝器，冷凝器由液氮盛放装置(4)以及螺旋盘管(5)构成，其中液氮温度为－196℃，螺旋盘管总长度1m，换热面积能够保证重整气中液体完全冷凝。稳定运行过程中的重整气经过冷凝器重整气出口(6)后，利用热电偶(8)测得冷凝后重整气的温度-10℃(即T＝263K)，冷凝后的重整气经过微压差传感器(9)测量得到重整气压强为101.331kPa(即P＝101.331kPa)，最终利用涡街流量计测得冷凝重整气流量为4.5m3/h(即ν冷凝气＝75L/min)后由重整气排出口(11)排出。重整器停止运行后由冷凝液体排出口(7)将冷凝液体排出，称量后得到冷凝液体质量150g(即m1＝150g)，采用液相色谱(安捷伦GC7890B)测得冷凝液体中乙醇体积分数3.2％(即ω燃料＝3.2％)。利用电子秤(英衡电子秤，精度±1g)称量重整器稳定运行前质量40.520kg(即m2＝40.520kg)，稳定运行4h后重整器质量40.528kg(即m3＝40.528kg)
(1)重整气中水蒸气含量计算
Figure BDA0002315309480000071
Figure BDA0002315309480000072
Figure BDA0002315309480000073
Figure BDA0002315309480000074
(2)乙醇转化率
Figure BDA0002315309480000075
Figure BDA0002315309480000076
Figure BDA0002315309480000081
Figure BDA0002315309480000082

Claims (8)

1.一种重整气中水蒸气含量的测定方法，于重整器的燃料入口处设有流体流量计，于重整器的重整气出口管路上设有冷凝器，冷凝器的气体出口管路上设有温度测量元件、压强或压力测量仪和气体流量计；冷凝器上设有重整气入口、冷凝器的气体出口及冷凝液体排出口；其特征在于：
1）向重整器中通入重整物料，重整物料为燃料与氧、或燃料与氧和水；记录单位时间t内冷凝器气体出口气体的平均温度T、平均压强P和平均流率
Figure DEST_PATH_IMAGE001
，并计算出单位时间t内冷凝器气体出口气体的体积V;
2）收集单位时间t内冷凝器中的冷凝液体，测量冷凝液体的质量 m1，采用液相色谱检测其中的燃料的体积百分分数
Figure 435604DEST_PATH_IMAGE002
，进一步计算出水的质量百分分数
Figure DEST_PATH_IMAGE003
；
3）按如下公式计算重整气中水蒸气含量
Figure 519097DEST_PATH_IMAGE004
Figure DEST_PATH_IMAGE005
上式中m1单位g，
Figure 534196DEST_PATH_IMAGE003
为水的质量百分分数，
Figure 767862DEST_PATH_IMAGE006
表示水的摩尔质量，取值18g/mol，P单位Pa，V单位m3， R表示气体常数，取值
Figure DEST_PATH_IMAGE007
；T表示冷凝重整气平均温度，单位K。
2.按照权利要求1所述方法，其特征在于：
冷凝液体中水的质量百分分数
Figure 879912DEST_PATH_IMAGE003
通过冷凝液体中冷凝水的质量和冷凝燃料质量计算得到，具体为
Figure 134307DEST_PATH_IMAGE008
，上式中
Figure DEST_PATH_IMAGE009
表示冷凝液体中冷凝水的质量，单位g，
Figure 433439DEST_PATH_IMAGE010
表示冷凝液体中冷凝燃料质量，单位g。
3.按照权利要求1所述方法，其特征在于：
单位时间t内冷凝器气体出口气体的体积V的计算过程为，
Figure DEST_PATH_IMAGE011
，上式中
Figure 798693DEST_PATH_IMAGE012
单位L/min，t单位min，V单位m3。
4.按照权利要求2所述方法，其特征在于：
所述
Figure 922507DEST_PATH_IMAGE013
可通过测量冷凝液体中燃料的体积百分分数
Figure 580759DEST_PATH_IMAGE014
，并通过计算得到，具体为，
冷凝液体中水的体积百分分数为
Figure 337493DEST_PATH_IMAGE015
，且
Figure 270552DEST_PATH_IMAGE016
，
因此
Figure DEST_PATH_IMAGE017
，
上式中
Figure 63188DEST_PATH_IMAGE018
表示冷凝液体中冷凝水的摩尔质量，单位mol，
Figure DEST_PATH_IMAGE019
表示冷凝液体中冷凝燃料的摩尔质量，单位mol；M燃料表示燃料摩尔质量，单位g/mol。
5.一种重整燃料转化率的评估测定方法，其特征在于：
燃料与氧、或燃料与氧和水于重整器中进行重整，
1）首先测量重整器的质量 m2；
2）向重整器中通入重整物料，重整物料为燃料与氧、或燃料与氧和水；并记录单位时间t内燃料的通入流率
Figure 876030DEST_PATH_IMAGE020
，进而计算出单位时间t内燃料的通入摩尔数
Figure DEST_PATH_IMAGE021
;
3）单位时间t后，停止向重整器中通入重整物料，测量重整器的质量m3；
4）计算燃料重整转化率；
燃料重整转化率
Figure 212071DEST_PATH_IMAGE022
的计算过程
Figure DEST_PATH_IMAGE023
上式中
Figure 683241DEST_PATH_IMAGE024
单位mol；
Figure DEST_PATH_IMAGE025
表示冷凝液体中未转化燃料摩尔数，单位mol；
Figure 968598DEST_PATH_IMAGE026
表示由于重整器内部积碳未转化燃料摩尔数，单位mol；
冷凝液体中未转化燃料摩尔数
Figure 657068DEST_PATH_IMAGE027
的计算过程，
Figure 824613DEST_PATH_IMAGE028
，冷凝液体中水的质量百分分数
Figure DEST_PATH_IMAGE029
按照权利要求1-4任一所述方法测量并计算得到。
6.按照权利要求5所述方法，其特征在于：单位时间t内燃料的通入摩尔量
Figure 974841DEST_PATH_IMAGE030
的计算过程，
Figure DEST_PATH_IMAGE031
，上式中
Figure 209644DEST_PATH_IMAGE032
表示单位时间t内燃料的通入流率，单位mL/min，单位时间t的单位min，
Figure DEST_PATH_IMAGE033
表示燃料密度，单位g/cm3。
7.按照权利要求5所述方法，其特征在于：冷凝液体中未转化燃料摩尔数
Figure 177338DEST_PATH_IMAGE034
的计算过程，
由于重整器内部积碳未转化燃料摩尔数
Figure DEST_PATH_IMAGE035
的计算过程，
Figure 793300DEST_PATH_IMAGE036
，
Figure DEST_PATH_IMAGE037
表示碳原子摩尔质量，取值12g/mol，N表示1mol燃料中所含有的碳原子数目。
8.按照权利要求1或5所述方法，其特征在于：
所述燃料为甲醇、乙醇、汽油、柴油中的一种或二种以上。
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乙醇氧化重整制氢的热力学研究;黄国钧等;《工程热物理学报》;20181130;第39卷(第11期);第2366-2371页 *
乙醇水蒸气催化重整制氢的研究;张文涛;《中国优秀博硕士学位论文全文数据库（硕士） 工程科技Ⅰ辑》;20150715(第07期);第27-31页 *

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