CN117987218A - 一种可循环微乳液型除油剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可循环微乳液型除油剂及其制备方法和应用，涉及石油工业的油气田钻井环境保护技术领域，以微乳液总质量为基准，所述除油剂的组分及质量百分含量为：主表面活性剂：含量为20％‑30％；助表面活性剂：含量为20％‑30％；无机盐溶液：含量为40％‑50％；油相：含量为5％‑10％；生物表面活性剂：含量为5％‑10％。采用本发明的方法制备的可循环微乳液型除油剂，在实现油基钻屑除油达标的同时，油品也能够回用兼具药剂可循环充分利用，具有除油高效快速、除油效果好以及药剂循环利用的优点；同时，本发明的除油剂不仅适用于油基钻屑，含油污泥等含油固废也能够有很好除油效果。
Description
技术领域
本发明涉及石油工业的油气田钻井环境保护技术领域，尤其涉及一种可循环微乳液型除油剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着非常规油气和深层超深层油气开发，钻井作业过程会产生大量油基钻屑。根据国家危险废物名录(2021年版)，石油天然气开采过程“以矿物油为连续相配制钻井泥浆用于天然气开采所产生的钻井岩屑和废弃钻井泥浆”被明确规定为危险废物，若不安全有效的处置势必对环境造成影响甚至危害。
目前国内外处理油基钻屑的方法主要有热解吸/热脱附技术、萃取技术、化学清洗技术、微生物处理技术、等等，以上现有技术均取得了一定的处理效果，但同时也存在以下技术局限性。
1)热解吸/热脱附技术：专利CN104830364A，公开了一种“油基钻屑的油组分混合物的回收工艺”，该油基钻屑的油组分混合物的回收工艺，包括以下步骤：步骤S1、对油基钻屑进行加热至预定温度以对吸附在油基钻屑中的油组分混合物进行热解吸附以得到气相油组分混合物；步骤S2、对气相油组分混合物进行冷凝以得到液相油水混合物；步骤S3、对冷凝得到的液相油水混合物进行回收。这种技术是采用燃料或电磁加热等加温方式，通过高温实现石油类从钻屑上脱附或者裂解，能耗较高，同时需解决炉壁结焦、尾气达标问题。
2)萃取技术：专利CN201610396974.5，公开了一种“基于溶剂萃取的柴油基钻屑处理方法”，尤其是一种针对页岩气柴油基钻井液钻屑处理的方法，处理页岩气柴油基钻屑的溶剂原料包含按重量份计的以下组分：正己烷20～40份、丙酮20～40份、甲基乙基酮20～40份、乙酸乙酯10份、乙醇10份；所配制的溶剂针对柴油基钻屑的原油回收率可达到99.7％左右，最佳萃取条件为：剂泥比(体积单位ml：质量单位g)3：1，萃取温度45℃，搅拌速度500r/min,萃取时间为20min,采用水洗—三级错流萃取技术。萃取完成后对萃取剂的回收率可达到98.5％左右，所配制的萃取剂具有较好的石油类去除效果，但是萃取技术通常采用正己烷、丙酮等有机溶剂，并配套闪蒸等工艺环节以回收药剂，存在安全等风险。
3)微生物处理技术：专利CN104059867A，公开了一种“处理油基钻屑的微生物复合菌剂、其制备方法及应用”，提供了一种处理油基钻屑的微生物复合菌剂，该复合菌剂包含铜绿假单胞菌和鲍曼不动杆菌，但是微生物处理时间长，该专利技术至少需要50天，通常微生物技术一般3-6个月，且处理场面积大，微生物对环境要求高。
而化学清洗技术具有操作简单、成本低、可回收油等优势被广泛关注开发，微乳液型除油剂除油作为化学清洗技术的一种，因除油效率高、药剂可回收被逐渐关注。
发明内容
本发明目的在于提供一种可循环微乳液型除油剂及其制备方法和应用，在实现油基钻屑除油达标的同时，油品也能够回用兼具药剂可循环充分利用，具有除油高效快速、除油效果好以及药剂循环利用的优点。为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一方面，本发明提供了一种可循环微乳液型除油剂，以微乳液总质量为基准，所述除油剂的组分及质量百分含量为：
主表面活性剂：含量为20％-30％；助表面活性剂：含量为20％-30％；无机盐溶液：含量为40％-50％；油相：含量为5％-10％；生物表面活性剂：含量为5％-10％。
进一步地，所述主表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠和椰油胺聚氧乙烯醚中的两种或两种以上。
进一步地，所述助表面活性剂为乙醇、丙醇或丁醇中的一种。
进一步地，所述无机盐溶液为氯化钠溶液或硫酸钠溶液中的一种；
所述无机盐溶液的浓度为0.1-0.5mol/L。
进一步地，所述油相为3#白油、5#白油或柴油中的一种。
进一步地，所述生物表面活性剂为槐糖脂、鼠李糖脂或海藻糖脂中的一种。
另一方面，本发明还提供了一种可循环微乳液型除油剂的制备方法，
进一步地，所述制备方法包括如下步骤：
S1、将主表面活性剂和助表面活性剂进行混合，复配得到混合液；
S2、将生物表面活性剂直接加入到无机盐溶液中混合，然后加入到步骤S1复配得到的混合液中，并用磁力搅拌器以300-600转/分钟的转速进行搅拌；
S3、向步骤S2得到的混合液中逐滴加入油相并持续搅拌，直至均匀透明，即得到可循环微乳液型除油剂。
进一步地，所述可循环微乳液型除油剂的平均粒径为40-80nm。
再一方面，本发明还提供了一种可循环微乳液型除油剂的应用，所述的可循环微乳液型除油剂应用在清洗油基钻井岩屑。
本发明的技术效果和优点：
第一，高效除油：利用本发明的方法制备的除油剂，能够使油基钻屑含油率降至1％(干基)以下。
第二，回收药剂循环利用：采用本发明的方法制备的除油剂经回收后可多次循环使用，回收药剂经红外光谱检测，与初始除油剂红外光谱对比发现峰位置几乎没有发生变化。
第三，普适性强：本发明的除油剂，不仅适用于油基钻屑，含油污泥等含油固废也能够有很好除油效果。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在说明书、权利要求书以及附图中所指出的结构来实现和获得。
附图说明
图1为本发明的一种可循环微乳液型除油剂的制备方法流程示意图；
图2为本发明实施例的初始除油剂和回收药剂的红外光谱对比图；
图3为本发明实施例制备的可循环微乳液型除油剂的粒径分布图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为解决现有技术的不足，一方面，本发明公开了一种可循环微乳液型除油剂，以微乳液总质量为基准，所述除油剂的组分及质量百分含量为：
主表面活性剂：含量为20％-30％；助表面活性剂：含量为20％-30％；无机盐溶液：含量为40％-50％；油相：含量为5％-10％；生物表面活性剂：含量为5％-10％。
具体地，所述主表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠和椰油胺聚氧乙烯醚中的两种或两种以上。
具体地，所述助表面活性剂为乙醇、丙醇或丁醇中的一种。
具体地，所述无机盐溶液为氯化钠溶液或硫酸钠溶液中的一种；
所述无机盐溶液的浓度为0.1-0.5mol/L。
具体地，所述油相为3#白油、5#白油或柴油中的一种。
具体地，所述生物表面活性剂为槐糖脂、鼠李糖脂或海藻糖脂中的一种。
另一方面，本发明还公开了一种可循环微乳液型除油剂的制备方法，图1为本发明的一种可循环微乳液型除油剂的制备方法流程示意图，如图1所示，所述制备方法包括如下步骤：
S1、将主表面活性剂和助表面活性剂进行混合，复配得到混合液；
S2、将生物表面活性剂直接加入到无机盐溶液中混合，然后加入到步骤S1复配得到的混合液中，并用磁力搅拌器以300-600转/分钟的转速进行搅拌；
S3、向步骤S2得到的混合液中逐滴加入油相并持续搅拌，直至均匀透明，即得到可循环微乳液型除油剂。
具体地，所述可循环微乳液型除油剂的平均粒径为40-80nm。
再一方面，本发明也公开了一种可循环微乳液型除油剂的应用，该可循环微乳液型除油剂应用在清洗油基钻井岩屑。
实施例1：
S1、分别称取主表面活性剂(椰油胺聚氧乙烯醚与十二烷基硫酸钠)各11.75g，助表面活性剂(丙醇)23.5g放入200ml的锥形瓶中，复配得到混合液。
S2、另取一个200ml的烧杯，将3.5g的生物表面活性剂(鼠李糖脂)直接加入到47g浓度为0.1mol/L的无机盐溶液(氯化钠溶液)中，然后加入到步骤S1复配得到的混合液中，用磁力搅拌器以500转/分钟的转速进行搅拌。
S3、在搅拌状态下逐滴滴入2.5g油相(3#白油)，直至均匀透明，即得到可循环微乳液型除油剂。
实施例2：
S1、分别称取主表面活性剂(十二烷基硫酸钠与脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠)7.5g和12.5g，助表面活性剂(乙醇)20g放入200ml的锥形瓶中，复配得到混合液。
S2、另取一个200ml的烧杯，将5g的生物表面活性剂(槐糖脂)直接加入到50g浓度为0.2mol/L的无机盐溶液(氯化钠溶液)中，然后加入到步骤S1复配得到的混合液中，用磁力搅拌器以300转/分钟的转速进行搅拌。
S3、在搅拌状态下逐滴滴入5g油相(5#白油)，直至均匀透明，即得到可循环微乳液型除油剂。
实施例3：
S1、分别称取主表面活性剂(十二烷基苯磺酸钠和椰油胺聚氧乙烯醚)13g和17g，助表面活性剂(丁醇)25g放入200ml的锥形瓶中，复配得到混合液。
S3、另取一个200ml的烧杯，将3.5g的生物表面活性剂(鼠李糖脂)直接加入40g浓度为0.1mol/L的无机盐溶液(氯化钠溶液)中，然后加入到步骤S1复配得到的混合液中，用磁力搅拌器以600转/分钟的转速进行搅拌；
S3、在搅拌状态下逐滴滴入2.5g油相(3#白油)，直至均匀透明，即得到可循环微乳液型除油剂。
实施例4：
S1、分别称取主表面活性剂(十二烷基苯磺酸钠与脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠)各10g，助表面活性剂(丁醇)25g放入200ml的锥形瓶中，复配得到混合液。
S2、另取一个200ml的烧杯，将3.5g的生物表面活性剂(鼠李糖脂)直接加入40g浓度为0.1mol/L的无机盐溶液(硫酸钠溶液)中，然后加入到步骤S1复配得到的混合液中，用磁力搅拌器以600转/分钟的转速进行搅拌；
S3、在搅拌状态下逐滴滴入10g油相(柴油)，直至均匀透明，即得到可循环微乳液型除油剂。
实施例5：
S1、分别称取主表面活性剂(椰油胺聚氧乙烯醚与十二烷基硫酸钠)各10g，助表面活性剂(丙醇)30g放入200ml的锥形瓶中，复配得到混合液。
S2、另取一个200ml的烧杯，将3.5g的生物表面活性剂(海藻糖脂)直接加入44g浓度为0.1mol/L的无机盐溶液(硫酸钠溶液)中，然后加入到步骤S1复配得到的混合液中，用磁力搅拌器以400转/分钟的转速进行搅拌。
S3、在搅拌状态下逐滴滴入2.5g油相(3#白油)，直至均匀透明，即得到可循环微乳液型除油剂。
实施例性能评价
取西南油气田页岩气开采钻井现场油基钻屑作为实验样品，在干燥、洁净的烧杯中将实施例1-5制备的除油剂与含油钻屑以大于2：1的质量比在烧杯中混合，在恒温六联搅拌器中以一定温度和500r/min的转速条件下搅拌30min后转入实验室离心机中，在3000r/min条件下离心5min。将上层除油剂回收，回收后的除油剂继续清洗下一批钻屑，取离心后的钻屑颗粒与等质量的水溶液混合，简单漂洗离心甩干。
分别采用实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5配制的除油剂进行除油处理，下表1为油基钻屑除油效果评价表。
表1油基钻屑除油效果评价表
| 实施例 | 油基钻屑原样含油率(干基) | 钻屑处理后含油率(干基) |
| 实施例1 | 10.2％ | 0.75％ |
| 实施例2 | 10.2％ | 1.91％ |
| 实施例3 | 10.2％ | 0.89％ |
| 实施例4 | 10.2％ | 1.56％ |
| 实施例5 | 10.2％ | 2.1％ |
如表1所示，采用本发明的方法制备的除油剂，钻屑处理后含油率(干基)可降至2.1％以下，其中，本发明实施例1制备的除油剂的油基钻屑除油效果最优为0.75％，将其进行回收，得到的回收药剂进行多次循环回收利用，下表2为除油剂循环回收利用效果评价表，图2为本发明实施例的初始除油剂和回收药剂的红外光谱对比图。
表2除油剂循环回收利用效果评价表
如图2所示，采用本发明的方法制备的除油剂经回收后可多次循环使用，将分别经过1～5次循环回收清洗后的回收药剂进行红外光谱检测，与初始除油剂原样的红外光谱对比发现峰位置几乎没有发生变化。
如表2所示，本发明实施例1制备的除油剂经多次循环回收利用后，回收药剂的回收率可达87％以上，说明药剂具有多次循环利用的优点，能够显著降低药剂使用成本。
图3为本发明实施例制备的可循环微乳液型除油剂的粒径分布图，如图3所示，采用本发明的方法制备的除油剂的粒径为40-80nm，粒径分布呈正态分布。具体地，下表3为不同配比除油剂的平均粒径，如表3所示，除油剂平均粒径均能保持在100nm以下，说明本发明得到除油剂为微乳液型除油剂。
表3不同配比除油剂的平均粒径
| 实施例 | 平均粒径nm |
| 实施例1 | 65 |
| 实施例2 | 73 |
| 实施例3 | 58 |
| 实施例4 | 44 |
| 实施例5 | 62 |
综上所述，利用本发明的方法制备的除油剂，能够使油基钻屑含油率降至1％(干基)以下；该除油剂经回收后可多次循环使用，回收药剂经红外光谱检测，与初始除油剂红外光谱对比发现峰位置几乎没有发生变化；同时本发明的除油剂，不仅适用于油基钻屑，对于含油污泥等含油固废也能够有很好除油效果。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种可循环微乳液型除油剂，其特征在于，以微乳液总质量为基准，所述除油剂的组分及质量百分含量为：
主表面活性剂：含量为20％-30％；助表面活性剂：含量为20％-30％；无机盐溶液：含量为40％-50％；油相：含量为5％-10％；生物表面活性剂：含量为5％-10％。
2.根据权利要求1所述的一种可循环微乳液型除油剂，其特征在于，所述主表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠和椰油胺聚氧乙烯醚中的两种或两种以上。
3.根据权利要求1所述的一种可循环微乳液型除油剂，其特征在于，所述助表面活性剂为乙醇、丙醇或丁醇中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种可循环微乳液型除油剂，其特征在于，所述无机盐溶液为氯化钠溶液或硫酸钠溶液中的一种；
所述无机盐溶液的浓度为0.1-0.5mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种可循环微乳液型除油剂，其特征在于，所述油相为3#白油、5#白油或柴油中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种可循环微乳液型除油剂，其特征在于，所述生物表面活性剂为槐糖脂、鼠李糖脂或海藻糖脂中的一种。
7.一种可循环微乳液型除油剂的制备方法，其特征在于，采用该方法可制备如权利要求1-6任意一项所述的可循环微乳液。
8.根据权利要求7所述的一种可循环微乳液型除油剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
S1、将主表面活性剂和助表面活性剂进行混合，复配得到混合液；
S2、将生物表面活性剂直接加入到无机盐溶液中混合，然后加入到步骤S1复配得到的混合液中，并用磁力搅拌器以300-600转/分钟的转速进行搅拌；
S3、向步骤S2得到的混合液中逐滴加入油相并持续搅拌，直至均匀透明，即得到可循环微乳液型除油剂。
9.根据权利要求8所述的一种可循环微乳液型除油剂的制备方法，其特征在于，所述可循环微乳液型除油剂的平均粒径为40-80nm。
10.一种可循环微乳液型除油剂的应用，其特征在于，如权利要求1-6任意一项所述的可循环微乳液型除油剂应用在清洗油基钻井岩屑。
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