CN117982707A - 一种高分子纤维复合敷料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及医用材料技术领域，尤其涉及一种高分子纤维复合敷料及其制备方法和应用，所述高分子纤维复合敷料包括高分子载体和负载于所述高分子载体上的稀土上转换纳米颗粒，所述稀土上转换纳米颗粒具有核‑壳结构，所述稀土上转换纳米颗粒的内核中包含La、Nd或Ce中的两种以上稀土元素，所述稀土上转换纳米颗粒的外壳包含La、Nd或Ce中的任意一种稀土元素。本发明提供的高分子纤维复合敷料具有良好的生物相容性、可生物降解性、透气透氧性以及优异的力学性能，且能够将红外光转化为紫外光，对伤口具有持续、稳定的杀菌效果及促进伤口愈合作用。
Description
技术领域
本发明涉及医用材料技术领域，尤其涉及一种高分子纤维复合敷料及其制备方法和应用。
背景技术
通过静电纺丝技术制备的生物高分子纤维膜具有高比表面积、高孔隙率和良好的生物相容性，非常适合作为伤口敷料用来吸收渗出液、止血、透气和保持湿润的伤口环境。但生物相容高分子纤维膜没有抗菌活性，难以对聚集的细菌进行杀灭，无法起到抗菌的作用。为了解决这一问题，传统的治疗方案是将抗生素加入到敷料中对致病菌进行杀伤。但是，抗生素的长期使用将使大量致病菌对抗生素产生耐药性，轻则伤口的恢复效果达不到预期，重则导致患者病情的恶化甚至死亡。而添加纳米抗菌金属粒子，如银离子，虽然具有抗菌谱强、抗菌性能强的优点，但容易在人体内富积带来危害。
使用紫外光照射处理伤口，可以起到物理杀菌的效果，同时对血管内皮细胞的增殖与迁移也具有较好的促进作用，紫外光可通过刺激生长因子的分泌与增加使该过程增强，从而加快愈合速度，缩短修复时间，提升愈合质量促进创面愈合。而且紫外线消毒方法具有操作相对简便、价格低廉的特点，医疗人员与患者均容易理解并能快速掌握，适于广泛使用。但紫外光对皮肤会产生损害，在紫外灯的照射下，可能会引起皮肤发红、发痒、疼痛、脱屑等。如果长时间的照射，甚至还可能会引起皮肤的癌变和皮肤肿瘤。紫外灯如果直接对着眼睛照射，会对眼睛产生损害，眼睛会出现疼痛、红肿、流眼泪、睁不开眼等症状。可见，紫外光照射的使用范围和条件十分苛刻。
因此，提供一种新的具有抗菌作用的高分子纤维复合敷料具有重要意义。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种高分子纤维复合敷料及其制备方法和应用。本发明提供的高分子纤维复合敷料具有良好的生物相容性、可生物降解性、透气透氧性以及优异的力学性能，且具有红外光响应，能够将红外光转化为紫外光，对伤口具有持续、稳定的杀菌效果及促进伤口愈合作用，同时具有比表面积大和多孔的结构特点，有助于吸收伤口渗出液，使伤口保持透气和湿润的环境，有助于伤口恢复。相比其它传统敷料，本发明提供的高分子纤维复合敷料杀菌效果好、作用时间长、安全可靠、制备方法简单、可规模化生产。
第一方面，本发明提供了一种高分子纤维复合敷料，所述高分子纤维复合敷料包括高分子载体和负载于所述高分子载体上的稀土上转换纳米颗粒，所述稀土上转换纳米颗粒具有核-壳结构，所述稀土上转换纳米颗粒的内核包含La、Nd或Ce中的两种以上稀土元素，所述稀土上转换纳米颗粒的外壳包含La、Nd或Ce中的任意一种稀土元素。
本发明提供的高分子纤维复合敷料兼具高分子载体和稀土上转换纳米颗粒的优异性能，其中，稀土上转换纳米颗粒能够将照射的近红外光上转换为紫外光，从而实现伤口的抗菌以及促进伤口的恢复，克服了紫外光直接光照伤口带来的皮肤、眼睛损伤等弊端，且红外光照射对使用条件要求更加简单易操作；而高分子载体具有高比表面积、高孔隙率、良好的生物相容性和可生物降解性，有助于吸收伤口渗出液，使伤口保持透气和湿润的环境，有助于伤口恢复。
作为本发明的一种优选技术方案，所述稀土上转换纳米颗粒的制备方法包括：
(1)制备稀土盐的前驱体溶液，利用氟源和钠源进行第一次处理，得到稀土上转换纳米颗粒的内核；
(2)将稀土上转换纳米颗粒的内核与第一稀土盐溶液混合，利用氟源和钠源进行第二次处理，得到所述稀土上转换纳米颗粒。
本发明提供的稀土上转换纳米颗粒作为一种功能填料，能够在780-1100nm的近红外光照射下发射紫外光。将本发明提供的的多孔高分子纤维复合敷料敷在需要处理的伤口上，再使用985nm左右的近红外光照射，敷料中的稀土上转换纳米颗粒吸收红外光，发射350nm左右的紫外光，能够促进伤口的修复，同时也可以通过光控促进活性氧的生成，破坏细菌的表型结构，发挥抗菌的作用，从而实现敷料的抗菌作用。而且使用红外光照射不会对伤口、皮肤或眼睛造成损伤，也不会对周围的人群造成影响，且使用简便、使用要求低。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤(1)所述稀土盐选自La盐、Nd盐或Ce盐中的两种以上的组合。
本发明并不对所述稀土盐中各组分的含量进行特殊限定，只要能够实现本发明目的的组合均在本发明范围内。
作为本发明的一种优选技术方案，当步骤(1)中所述稀土盐选自La盐、Nd盐或Ce盐中的任意两种时，优选两种稀土盐的摩尔比为1-4:1，例如1:1、2:1、3:1、4:1等。
作为本发明的一种优选技术方案，当步骤(1)中所述稀土盐选自La盐、Nd盐和Ce的组合时，将其中一种稀土盐作为主稀土盐，其余两种作为掺杂稀土盐，优选所述主稀土盐和掺杂稀土盐摩尔比为1-4:1，两种掺杂稀土盐可以任意组合。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤(1)所述稀土盐与步骤(2)所述第一稀土盐的摩尔比为6-10:1，例如6:1、7:1、8:1、9:1、10:1等。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤(2)所述第一稀土盐选自La盐、Nd盐或Ce盐中的任意一种。
本发明所述制备稀土盐的前驱体溶液的方法为：将稀土盐与溶剂混合，制备得到前驱体溶液。本发明并不对所述溶剂进行过多限定，任何能够实现本发明目的的溶剂均在本发明范围内，示例性地，所述溶剂选自环己烯和丙烯酸的组合。
作为本发明的一种优选技术方案，将稀土盐与溶剂混合，在100-200℃下制备得到前驱体溶液。在该加热温度范围内，能够加速稀土盐的混合。
作为本发明的一种优选技术方案，所述第一次处理和第二次处理均在加热条件下进行。
作为本发明的一种优选技术方案，第一次处理和第二次处理时加热的温度各自独立地为200-300℃，例如200℃、220℃、240℃、260℃、280℃、300℃等。
作为本发明的一种优选技术方案，所述第一次处理的时间为30-90min，例如30min、40min、50min、60min、70min、80min、90min等。
作为本发明的一种优选技术方案，所述第二次处理的时间为30-90min，例如30min、40min、50min、60min、70min、80min、90min等。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤(2)所述混合的方法为将稀土上转换纳米颗粒的内核滴加至第一稀土盐溶液中。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤(2)所述混合在溶剂中进行。本发明并不对所述溶剂进行过多限定，任何能够实现本发明目的的溶剂均在本发明范围内，示例性地，所述溶剂选自环己烯和丙烯酸的组合。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤(1)中所述稀土盐和氟源的摩尔比为1:4，这里所述稀土盐和氟源的摩尔比为稀土盐的总摩尔数与氟源的摩尔数之比。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤(2)中所述第一稀土盐和氟源的摩尔比为1:4。
作为本发明的一种优选技术方案，所述氟源选自氟化铵、氟化钠或氟化钾中的任意一种或两种以上的组合，优选为氟化铵。
作为本发明的一种优选技术方案，所述钠源选自氢氧化钠和/或氟化钠，优选为氢氧化钠。
作为本发明的一种优选技术方案，所述La盐选自醋酸镧、硝酸镧或碳酸镧中的任意一种或两种以上的组合。
作为本发明的一种优选技术方案，所述Nd盐选自醋酸钕、硝酸钕或碳酸钕中的任意一种或两种以上的组合。
作为本发明的一种优选技术方案，所述Ce盐选自醋酸铈、硝酸铈或碳酸铈中的任意一种或两种以上的组合。
作为本发明的一种优选技术方案，所述稀土上转换纳米颗粒选自NaLaF4:Nd@NaLaF4、NaLaF4:Ce@NaCeF4或NaNdF4:Ce@NaNdF4中的任意一种或两种以上的组合。
作为本发明的一种优选技术方案，所述稀土上转换纳米颗粒与所述高分子载体的质量比为0.5-10:100，例如0.5:100、0.8:100、1:100、2:100、5:100、8:100、10:100等。
作为本发明的一种优选技术方案，所述高分子载体选自聚乳酸、聚己内酯或聚乙烯醇中的任意一种或两种以上的组合。
第二方面，本发明提供了第一方面所述的高分子纤维复合敷料的制备方法，所述制备方法包括：将高分子载体和稀土上转换纳米颗粒混合，过夜搅拌得到纺丝液，进行静电纺丝，得到所述高分子纤维复合敷料。
本发明以高分子作为载体，在高分子载体中添加稀土上转换纳米颗粒作为功能填料，然后采用静电纺丝法制得具有高比表面积、高孔隙率和良好生物相容性的高分子纤维复合敷料。本发明制备方法简单，可操作性强，适用于大规模生产。
作为本发明的一种优选技术方案，所述纺丝液中还包括溶剂，优选所述溶剂选自六氟异丙醇、三氟乙醇或三氟乙酸中的任意一种或两种以上的组合。
作为本发明的一种优选技术方案，所述稀土上转换纳米颗粒与所述高分子载体的质量比为0.5-10:100。
作为本发明的一种优选技术方案，所述纺丝液中高分子载体和稀土上转换纳米颗粒的总质量浓度为5-20％，例如5％、8％、10％、15％、20％等，优选为8％。
作为本发明的一种优选技术方案，所述纺丝使用24G针头。
作为本发明的一种优选技术方案，纺丝速率为0.5-3mL/h，例如0.5mL/h、1mL/h、1.5mL/h、2mL/h、2.5mL/h、3mL/h等。
作为本发明的一种优选技术方案，纺丝电压为10-20kV，例如10kV、12kV、14kV、16kV、18kV、20kV等。
本发明将纺丝液加入纺丝注射器中进行静电纺丝，纺完后经自然晾干或烘干，得到所述高分子纤维复合敷料。
第三方面，本发明提供了一种皮肤损伤修复剂，所述皮肤损伤修复剂包括第一方面所述的高分子纤维复合敷料或由第一方面所述的高分子纤维复合敷料制备得到。
本发明实施例提供的技术方案与现有技术相比具有如下优点：
1、本发明提供的高分子纤维复合敷料具有良好的生物相容性、可生物降解性、透气透氧性以及优异的力学性能，且具有红外光响应，能够将红外光转化为紫外光，对伤口具有持续、稳定的杀菌效果及促进伤口愈合作用，同时具有比表面积大和多孔的结构特点，有助于吸收伤口渗出液，使伤口保持透气和湿润的环境，有助于伤口恢复。相比其它传统敷料，本发明提供的高分子纤维复合敷料杀菌效果好、作用时间长、安全可靠、制备方法简单、可规模化生产。
2、本发明提供的高分子纤维复合敷料能够将照射的近红外光转化为紫外光，避免了紫外光直接照射伤口对人体皮肤、眼睛造成的伤害，也避免了紫外光源使用时的限制，操作简便，同时克服了传统抗菌敷料容易产生抗药性、金属离子在人体内积累等弊端。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本发明的实施例，并与说明书一起用于解释本发明的原理。
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1制备得到的NaLaF4:Nd@NaLaF4稀土上转换纳米颗粒的透射电镜图；
图2为本发明实施例1制备得到的NaLaF4:Nd@NaLaF4稀土上转换纳米颗粒的发射光谱图；
图3为本发明实施例1制备得到的高分子纤维复合敷料的SEM图；
图4为本发明实实施例1高分子纤维复合敷料和对比例1纯聚乳酸纤维敷料对大鼠的伤口愈合情况的影响。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面将对本发明的方案进行进一步描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但本发明还可以采用其他不同于在此描述的方式来实施；显然，说明书中的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1
本实施例提供了一种高分子纤维复合敷料及其制备方法，所述制备方法包括：
(1)取10mL环己烯和10mL丙烯酸混合均匀，加入0.2mmol醋酸镧和0.2mmol醋酸钕，在150℃条件下反应1h，制得前驱体溶液；加入1.6mmol氟化铵和过量的氢氧化钠溶液处理，在250℃加热1h制备得到NaLaF4:Nd纳米颗粒；
(2)将得到的NaLaF4:Nd纳米颗粒作为种子，逐滴加入到含有0.05mmol醋酸镧的环己烯和丙烯酸的混合溶剂中，利用0.2mmol氟化铵和过量的氢氧化钠溶液处理，在250℃加热1h制备得到具有红外光响应的NaLaF4:Nd@NaLaF4稀土上转换纳米颗粒，其透射电镜图如图1所示，发射光谱图如图2所示；
(3)取0.1g合成的NaLaF4:Nd@NaLaF4稀土上转换纳米颗粒，分散在溶解了2g聚乳酸的20mL六氟异丙醇中，保持搅拌24h，得到混合均匀的纺丝液；
(4)将混合均匀的纺丝液进行静电纺丝，烘干，得到所述高分子纤维复合敷料，纺丝使用24G针头，纺丝速率为1mL/h，纺丝电压为16kV。
实施例2
本实施例提供了一种高分子纤维复合敷料及其制备方法，所述制备方法包括：
(1)取10mL环己烯和10mL丙烯酸混合均匀，加入0.2mmol醋酸镧和0.2mmol醋酸铈，在150℃条件下反应1h，制得前驱体溶液；加入1.6mmol氟化铵和过量的氢氧化钠溶液处理，在250℃加热1h制得NaLaF4:Ce纳米颗粒；
(2)将得到的NaLaF4:Ce纳米颗粒作为种子，逐滴注入到含有0.05mmol醋酸铈的环己烯和丙烯酸的混合溶剂中，利用0.2mmol氟化铵和过量的氢氧化钠溶液处理，在250℃加热1h制备得到具有红外光响应的NaLaF4:Ce@NaCeF4稀土上转换纳米颗粒；
(3)取0.05g合成的NaLaF4:Ce@NaCeF4稀土上转换纳米颗粒，分散在溶解了1g聚己内酯的12mL三氟乙醇中，保持搅拌24h，得到混合均匀的纺丝液；
(4)将混合均匀的纺丝液进行静电纺丝，烘干，得到所述高分子纤维复合敷料，纺丝使用24G针头，纺丝速率为1.5mL/h，纺丝电压为20kV。
实施例3
本实施例提供了一种高分子纤维复合敷料及其制备方法，所述制备方法包括：
(1)取6mL环己烯和6mL丙烯酸混合均匀，加入0.2mmol醋酸钕和0.2mmol醋酸铈，在150℃条件下反应1h，制得前驱体溶液；加入1.6mmol氟化铵和过量的氢氧化钠溶液处理，在250℃加热1h制得NaNdF4:Ce纳米颗粒；
(2)将得到的NaNdF4:Ce纳米颗粒作为种子，逐滴注入到含有0.05mmol醋酸钕的环己烯和丙烯酸的混合溶剂中，利用0.2mmol氟化铵和过量的氢氧化钠溶液处理，在250℃加热1h制备得到具有红外光响应的NaNdF4:Ce@NaNdF4稀土上转换纳米颗粒；
(3)取0.1g合成的NaNdF4:Ce@NaNdF4稀土上转换纳米颗粒，分散在溶解了2g聚己内酯的12mL三氟乙酸中，保持搅拌24h，得到混合均匀的纺丝液；
(4)将混合均匀的纺丝液进行静电纺丝，烘干，得到所述高分子纤维复合敷料，纺丝使用24G针头，纺丝速率为2mL/h，纺丝电压为16kV。
实施例4
本实施例提供了一种高分子纤维复合敷料及其制备方法，所述制备方法包括：
(1)取10mL环己烯和10mL丙烯酸混合均匀，加入0.2mmol硝酸镧、0.2mmol硝酸钕，在180℃条件下反应1h，制得前驱体溶液；加入1.6mmol氟化铵和过量的氢氧化钠溶液处理，在300℃加热1h制备NaLaF4:Nd纳米颗粒；
(2)将得到的NaLaF4:Nd纳米颗粒作为种子，逐滴注入到含有0.05mmol硝酸镧的环己烯和丙烯酸的混合溶剂中，利用0.2mmol氟化铵和过量的氢氧化钠溶液处理，在300℃加热1h制备得到具有红外光响应的NaLaF4:Nd@NaLaF4稀土上转换纳米颗粒；
(3)取0.1g合成的NaLaF4:Nd@NaLaF4稀土上转换纳米颗粒，分散在溶解了1g聚乳酸的20mL六氟异丙醇中，保持搅拌24h，得到混合均匀的纺丝液；
(4)将混合均匀的纺丝液进行静电纺丝，烘干，得到所述高分子纤维复合敷料，纺丝使用24G针头，纺丝速率为3mL/h，纺丝电压为10kV。
对比例1
本对比例提供了一种高分子纤维敷料及其制备方法，所述制备方法与实施例1相同，本对比例与实施例1的区别在于，本对比例中不加入NaLaF4:Ce@NaCeF4稀土上转换纳米颗粒，得到纯聚乳酸纤维敷料。
对比例2
本对比例提供了一种高分子纤维敷料及其制备方法，所述制备方法与实施例2相同，本对比例与实施例2的区别在于，本对比例中不加入NaLaF4:Ce@NaCeF4稀土上转换纳米颗粒，得到纯聚己内酯纤维敷料。
性能测试
1、对实施例1-4制备得到的高分子纤维复合敷料进行SEM测试，其中，实施例1制备得到的高分子纤维复合敷料的SEM图如图3所示。
2、将实施例1-4和对比例1-2制备得到的高分子纤维复合敷料敷在大鼠的伤口上，使用近红外光源照射伤口，每天照射5次，每次10min，直到伤口痊愈。
其中，实施例1高分子纤维复合敷料和对比例1纯聚乳酸纤维敷料对大鼠的伤口愈合情况的影响如图4所示。
由图可知，本发明提供的的红外光响应抗菌高分子纤维复合敷料能够显著促进大鼠皮肤创面愈合。
需要说明的是，在本文中，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上所述仅是本发明的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所述的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种高分子纤维复合敷料，其特征在于，所述高分子纤维复合敷料包括高分子载体和负载于所述高分子载体上的稀土上转换纳米颗粒，所述稀土上转换纳米颗粒具有核-壳结构，所述稀土上转换纳米颗粒的内核包含La、Nd或Ce中的两种以上稀土元素，所述稀土上转换纳米颗粒的外壳包含La、Nd或Ce中的任意一种稀土元素。
2.根据权利要求1所述的高分子纤维复合敷料，其特征在于，所述稀土上转换纳米颗粒的制备方法包括：
(1)制备稀土盐的前驱体溶液，利用氟源和钠源进行第一次处理，得到稀土上转换纳米颗粒的内核；
(2)将稀土上转换纳米颗粒的内核与第一稀土盐溶液混合，利用氟源和钠源进行第二次处理，得到所述稀土上转换纳米颗粒。
3.根据权利要求2所述的高分子纤维复合敷料，其特征在于，步骤(1)所述稀土盐选自La盐、Nd盐或Ce盐中的两种以上的组合；
和/或，步骤(2)所述第一稀土盐选自La盐、Nd盐或Ce盐中的任意一种。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述第一次处理和第二次处理均在加热条件下进行；优选地，第一次处理和第二次处理时加热的温度各自独立地为200-300℃；
和/或，步骤(2)所述混合的方法为将稀土上转换纳米颗粒的内核滴加至第一稀土盐溶液中。
5.根据权利要求2-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述稀土盐和氟源的摩尔比为1:4；
和/或，步骤(2)中所述第一稀土盐和氟源的摩尔比为1:4。
6.根据权利要求3-5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述氟源选自氟化铵、氟化钠或氟化钾中的任意一种或两种以上的组合；
和/或，所述钠源选自氢氧化钠和/或氟化钠；
和/或，所述La盐选自醋酸镧、硝酸镧或碳酸镧中的任意一种或两种以上的组合；
和/或，所述Nd盐选自醋酸钕、硝酸钕或碳酸钕中的任意一种或两种以上的组合；
和/或，所述Ce盐选自醋酸铈、硝酸铈或碳酸铈中的任意一种或两种以上的组合。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的高分子纤维复合敷料，其特征在于，所述稀土上转换纳米颗粒与所述高分子载体的质量比为0.5-10:100；
和/或，所述高分子载体选自聚乳酸、聚己内酯或聚乙烯醇中的任意一种或两种以上的组合。
8.权利要求1-7中任一项所述的高分子纤维复合敷料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将高分子载体和稀土上转换纳米颗粒混合，过夜搅拌得到纺丝液，进行静电纺丝，得到所述高分子纤维复合敷料。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述稀土上转换纳米颗粒与所述高分子载体的质量比为0.5-10:100；
和/或，所述纺丝液中高分子载体和稀土上转换纳米颗粒的总质量浓度为5-20％，优选为8％；
和/或，所述纺丝使用24G针头；
和/或，纺丝速率为0.5-3mL/h；
和/或，纺丝电压为10-20kV。
10.一种皮肤损伤修复剂，其特征在于，所述皮肤损伤修复剂包括权利要求1-7中任一项所述的高分子纤维复合敷料或由权利要求1-7中任一项所述的高分子纤维复合敷料制备得到。
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