CN117976514A - 提高质谱性能的分析装置和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种提高质谱性能的分析装置和方法，所述提高质谱性能的分析装置包括离子漏斗、进样锥和第一真空腔，所述离子漏斗和进样锥设置在所述第一真空腔内；所述离子漏斗的中心轴线和进样锥的中心轴线间的距离不为零，所述离子漏斗和进样锥满足：0.5·D2≤D1≤D2，0.5·(D1+D2)≤S1≤D1+D2，120°≤Φ1≤140°；D1是所述进样锥的锥口直径，D2是离子漏斗中靠近进样锥的电极上通孔的直径，S1是离子漏斗中靠近进样锥的电极在所述锥口中心轴线上投影与锥口间的距离，Φ1是所述进样锥的靠近离子漏斗的平面与锥面间的最小角度。本发明具有检出限低、提高质谱检测性能等优点。

Description

提高质谱性能的分析装置和方法
技术领域
本发明涉及质谱技术，特别涉及提高质谱性能的分析装置和方法。
背景技术
便携式质谱仪通常采用可加热的小孔径离子传输管作为大气压接口，相关研究表明，离子传输管孔径的大小不仅直接关系到质谱系统的真空度，还关系到质谱仪的检出限和抗污染能力。
离子传输管孔径越小其流导越小，流入质谱仪内的离子越少，仪器对低浓度样品的信号响应越低，仪器可靠性越差，而随着离子传输管孔径的增大，虽然离子通过率更高，但在进高浓度样品时也极易造成质量检测器的污染，尤其在于液相联用时，仪器往往会因为去溶剂化不好，产生较高的背景信号，影响仪器的检测性能。
尽管将离子传输管加热到更高温度或加长离子传输管增加离子飞行时间可以提高去溶剂化效果，但是这会增加离子扩散从而降低离子的传输效率。
发明内容
为解决上述现有技术方案中的不足，本发明提供了一种提高质谱性能的分析装置。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种提高质谱性能的分析装置，包括离子漏斗、进样锥和第一真空腔，所述离子漏斗和进样锥设置在所述第一真空腔内；所述离子漏斗的中心轴线和进样锥的中心轴线间的距离不为零，所述离子漏斗和进样锥满足：
0.5·D2≤D1≤D2，0.5·(D1+D2)≤S1≤D1+D2，120°≤Φ1≤140°；
D1是所述进样锥的锥口直径，D2是离子漏斗中靠近进样锥的电极上通孔的直径，S1是离子漏斗中靠近进样锥的电极在所述锥口中心轴线上投影与锥口间的距离，Φ1是所述进样锥的靠近离子漏斗的平面与锥面间的最小角度。
本发明的另一目的在于提供了一种提高质谱性能的分析方法，该发明目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种提高质谱性能的分析方法，所述提高质谱性能的分析方法为：
离子进入离子漏斗内；
从所述离子漏斗出射的离子偏转进入进样锥内；所述离子漏斗和进样锥满足：
0.5·D2≤D1≤D2，0.5·(D1+D2)≤S1≤D1+D2，120°≤Φ1≤140°；
D1是所述进样锥的锥口直径，D2是离子漏斗中靠近进样锥的电极上通孔的直径，S1是离子漏斗中靠近进样锥的电极在所述锥口中心轴线上投影与锥口间的距离，Φ1是所述进样锥的靠近离子漏斗的平面与锥面间的最小角度。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：
1. 稳定性好；
离子漏斗和进样锥的位置设计，使得在锥孔尖端处聚焦离子，提高离子的传输效率，同时防止了离子漏斗末端处的气流膨胀，提高离子漏斗后级真空系统中离子光学系统的稳定性；
2.抗污染；
导杆和调节单元的设计，使得当调整时，提高离子的选择性，降低离子团簇或带电液滴的通过率，降低质量分析器的污染，减少谱图背景信号强度，同时可以更好的选择传输部分离子；
抗污染能力更强，前处理更简单，在进高浓度样品时候不需要经过诸如稀释等操作，可以直接进样，提升了便携式质谱在进高浓度样品时的抗污染能力；
3.检出限低；
当使用低浓度样品时，鉴于锥孔尖端处的离子聚焦能力，提高部分离子的检出限。
附图说明
参照附图，本发明的公开内容将变得更易理解。本领域技术人员容易理解的是：这些附图仅仅用于举例说明本发明的技术方案，而并非意在对本发明的保护范围构成限制。图中：
图1是根据本发明实施例的提高质谱性能的分析装置的结构示意图；
图2是离子通过率和迁移率间的关系示意图；
图3是离子通过率和电势差ΔU间的关系示意图；
图4是根据本发明实施例的提高质谱性能的分析装置的结构示意图；
图5是根据本发明实施例的提高质谱性能的分析装置的结构示意图。
具体实施方式
图1-图5和以下说明描述了本发明的可选具体实施方式以教导本领域技术人员如何实施和再现本发明。为了教导本发明技术方案，已简化或省略了一些常规方面。本领域技术人员应该理解源自这些具体实施方式的变型或替换将在本发明的范围内。本领域技术人员应该理解下述特征能够以各种方式组合以形成本发明的多个变型。由此，本发明并不局限于下述可选具体实施方式，而仅由权利要求和它们的等同物限定。
实施例1：
本发明实施例1的提高质谱性能的分析装置，如图1所示，所述提高质谱性能的分析装置包括：
离子漏斗21、进样锥41和第一真空腔11，所述离子漏斗21和进样锥41设置在所述第一真空腔11内；所述离子漏斗21的中心轴线和进样锥41的中心轴线间的距离不为零，所述离子漏斗21和进样锥41满足：
0.5·D2≤D1≤D2，0.5·(D1+D2)≤S1≤D1+D2，120°≤Φ1≤140°；
D1是所述进样锥41锥口的直径，D2是离子漏斗21中靠近进样锥41的电极22上通孔的直径，S1是离子漏斗21中靠近进样锥41的电极22在所述锥口中心轴线上投影与锥口间的距离，Φ1是所述进样锥41的靠近离子漏斗21的平面42与锥面43间的最小角度。
为了提高离子传输效率和抗污染能力，进一步地，所述离子漏斗21和进样锥41还满足：
0.5·D2≤L1≤0.5·(D1+D2)，当离子迁移率k≤2×10-4m2/V·s；L1是所述离子漏斗21的中心轴线和进样锥41的中心轴线间的距离；
0.5·(D1+D2)≤L1≤D1+0.5·D2，当离子迁移率k＞2×10-4m2/V·s。
为了增强离子选择性，进一步地，所述提高质谱性能的分析装置还包括：
控制单元，所述控制单元用于调整所述进样锥41与离子漏斗21中靠近进样锥41的电极22的电势差ΔU，电势差ΔU满足：
ΔU=10-3S1/kL1，离子迁移率k≤2×10-4m2/V·s；
ΔU=2+6×10-4S1/kL1，离子迁移率k＞2×10-4m2/V·s；S1是离子漏斗中靠近进样锥的电极在所述锥口中心轴线上投影与锥口间的距离，L1是所述离子漏斗的中心轴线和进样锥的中心轴线间的距离。
为了传输离子，进一步地，所述提高质谱性能的分析装置还包括：
毛细管31，所述毛细管31插入所述第一真空腔11内，且伸入到离子漏斗21内的部分32与离子漏斗21的中心轴线间的夹角大于等于零。
为了提高传输效果，进一步地，所述离子漏斗21包括：
第一组电极，所述第一组电极的中心通孔直径不变；
第二组电极，所述第二组电极的中心通孔的直径逐渐变小。
为了调整离子漏斗和进样锥间的相对位置，进一步地，所述提高质谱性能的分析装置还包括：
导杆61，所述离子漏斗21设置在所述导杆61上；
调节单元，所述调节单元用于调整距离S1和/或距离L1。
为了调整离子漏斗和进样锥间的相对位置，进一步地，所述调节单元包括：
导轨，所述导杆61设置在所述导轨上；
驱动模块，所述驱动模块用于驱动所述导杆61在所述导轨上平移，以及驱动离子漏斗21在所述导杆61上平移。
本发明实施例的一种提高质谱性能的分析方法，所述提高质谱性能的分析方法为：
离子进入离子漏斗21内；
从所述离子漏斗21出射的离子偏转进入进样锥41内；所述离子漏斗21和进样锥41满足：
0.5·D2≤D1≤D2，0.5·(D1+D2)≤S1≤D1+D2，120°≤Φ1≤140°；
D1是所述进样锥41锥口的直径，D2是离子漏斗21中靠近进样锥41的电极22上通孔的直径，S1是离子漏斗21中靠近进样锥41的电极22在所述锥口中心轴线上投影与锥口间的距离，Φ1是所述进样锥41的靠近离子漏斗21的平面42与锥面43间的最小角度。
为了提高离子传输效率和抗污染能力，进一步地，所述离子漏斗21和进样锥41还满足：
0.5·D2≤L1≤0.5·(D1+D2)，当离子迁移率k≤2×10-4m2/V·s；L1是所述离子漏斗21的中心轴线和进样锥41的中心轴线间的距离；
0.5·(D1+D2)≤L1≤D1+0.5·D2，当离子迁移率k＞2×10-4m2/V·s。
为了增强离子选择性，进一步地，所述进样锥41与离子漏斗21中靠近进样锥41的电极22间的电势差ΔU满足：
ΔU=10-3S1/kL1，离子迁移率k≤2×10-4m2/V·s；
ΔU=2+6×10-4S1/kL1，离子迁移率k＞2×10-4m2/V·s；S1是离子漏斗中靠近进样锥的电极在所述锥口中心轴线上投影与锥口间的距离，L1是所述离子漏斗的中心轴线和进样锥的中心轴线间的距离。
为了提高抗污染能力，进一步地，离子通过毛细管31插入进入离子漏斗21内，毛细管31伸入离子漏斗21的部分32与离子漏斗21的中心轴线间的夹角大于等于零。
为了调整离子漏斗21和进样锥41间的相对位置，进一步地，所述离子漏斗21设置在导杆61上，驱动所述离子漏斗21在导杆61上的位置，从而调整距离S1；
调整所述导杆61在导轨上的位置，从而调整距离L1。
实施例2：
根据本发明实施例1的提高质谱性能的分析装置和方法的应用例。
在本应用例中，如图1所示，在第一真空腔11内，毛细管31的一端插入离子漏斗21内，毛细管31的中心轴线和离子漏斗21的中心轴线重合。沿着离子传输方向，离子漏斗21各个电极的中心通孔直径逐渐变小，靠近进样锥41的电极22孔径D2=2mm，进样锥41的锥口直径D1=1mm，S1=2mm，L1=1.5mm，Φ1=120度。
第二真空腔12内的真空度高于第一真空腔11，多极杆51设置在第二真空腔。
离子漏斗21设置在导杆61上，导杆61设置在导轨上，利用驱动模块驱动离子漏斗21在导杆61上移动，以及是导杆61在导轨上移动，从而调整距离S1、L1。
本发明实施例的一种提高质谱性能的分析方法，也即本实施例提高质谱性能的分析装置的工作方法，所述提高质谱性能的分析方法为：
离子通过毛细管31进入离子漏斗21内；
从所述离子漏斗21出射的离子偏转进入进样锥41内；
离子从第一真空腔11进入第二真空腔12内的多级杆51内。
利用上述分析装置，模拟了迁移率k为1×10-4m2/V·s到5×10-4m2/V·s的离子的运动轨迹，如图2所示，对于迁移率k为2×10-4m2/V·s至4×10-4m2/V·s的离子其通过率超过80%，而迁移率高于5×10-4m2/V·s的离子,由于无法偏移而被电极板阻挡，其通过率不到20%，能大幅降低仪器的污染。
模拟了迁移率k=2×10-4m2/V·s时离子通过率和电势差ΔU的关系，如图3所示。
实施例3：
根据本发明实施例1的提高质谱性能的分析装置和方法在毒品检测中的应用例，与实施例2不同的是：
1. 离子漏斗21长度为65mm， D2=1.8mm， D1=1mm， S1=2mm，Φ1=140度。
在对毒品目标物进行检测时，通过驱动模块调整离子漏斗21相对进样锥41的位置，使得L1=1.6mm，并通过控制模块控制ΔU为3V时，提高质谱性能的分析装置的信噪比提高3倍以上。
2.为了进一步降低污染，如图4所示，毛细管31伸入离子漏斗21内的部分32与离子漏斗21的中心轴线间的夹角Φ2为10度。
实施例4：
根据本发明实施例1的提高质谱性能的分析装置和方法在毒品检测中的应用例，与实施例2不同的是：
1. 如图5所示，离子漏斗21包括二个部分，第一部分长度为15mm，电极22的中心通孔直径不变，第二部分长度为55mm，电极22的中心通孔直径逐渐变小， D2=2.5mm， D1=2mm，S1=2.3mm，Φ1=140度。
在对毒品目标物进行检测时，通过驱动模块调整离子漏斗21相对进样锥41的位置，使得L1=2.3mm，并通过控制单元控制ΔU为5V时，在检测迁移率相对较大的目标离子时能在不损失信号强度的基础上提高检出限，降低污染。
2.为了进一步降低污染，如图5所示，毛细管31伸入离子漏斗21内的部分32与离子漏斗21的中心轴线间的夹角Φ2为10度。

Claims (10)

1.一种提高质谱性能的分析装置，包括离子漏斗、进样锥和第一真空腔，所述离子漏斗和进样锥设置在所述第一真空腔内；其特征在于，所述离子漏斗的中心轴线和进样锥的中心轴线间的距离不为零，所述离子漏斗和进样锥满足：
0.5·D2≤D1≤D2，0.5·(D1+D2)≤S1≤D1+D2，120°≤Φ1≤140°；
D1是所述进样锥的锥口直径，D2是离子漏斗中靠近进样锥的电极上通孔的直径，S1是离子漏斗中靠近进样锥的电极在所述锥口中心轴线上投影与锥口间的距离，Φ1是所述进样锥的靠近离子漏斗的平面与锥面间的最小角度。
2.根据权利要求1所述的提高质谱性能的分析装置，其特征在于，所述离子漏斗和进样锥还满足：
0.5·D2≤L1≤0.5·(D1+D2)，当离子迁移率k≤2×10-4m2/V·s；L1是所述离子漏斗的中心轴线和进样锥的中心轴线间的距离；
0.5·(D1+D2)≤L1≤D1+0.5·D2，当离子迁移率k＞2×10-4m2/V·s。
3.根据权利要求1所述的提高质谱性能的分析装置，其特征在于，所述提高质谱性能的分析装置还包括：
控制单元，所述控制单元用于调整所述进样锥与离子漏斗中靠近进样锥的电极的电势差ΔU，电势差ΔU满足：
ΔU=10-3S1/kL1，离子迁移率k≤2×10-4m2/V·s；
ΔU=2+6×10-4S1/kL1，离子迁移率k＞2×10-4m2/V·s；
S1是离子漏斗中靠近进样锥的电极在所述锥口中心轴线上投影与锥口间的距离，L1是所述离子漏斗的中心轴线和进样锥的中心轴线间的距离。
4.根据权利要求1所述的提高质谱性能的分析装置，其特征在于，所述提高质谱性能的分析装置还包括：
毛细管，所述毛细管插入所述第一真空腔内，且伸入到离子漏斗内的部分与离子漏斗的中心轴线间的夹角大于等于零。
5.根据权利要求2所述的提高质谱性能的分析装置，其特征在于，所述提高质谱性能的分析装置还包括：
导杆，所述离子漏斗设置在所述导杆上；
调节单元，所述调节单元用于调整距离S1和/或距离L1。
6.根据权利要求5所述的提高质谱性能的分析装置，其特征在于，所述调节单元包括：
导轨，所述导杆设置在所述导轨上；
驱动模块，所述驱动模块用于驱动所述导杆在所述导轨上平移，以及驱动离子漏斗在所述导杆上平移。
7.一种提高质谱性能的分析方法，所述提高质谱性能的分析方法为：
离子进入离子漏斗内；
从所述离子漏斗出射的离子偏转进入进样锥内；所述离子漏斗和进样锥满足：
0.5·D2≤D1≤D2，0.5·(D1+D2)≤S1≤D1+D2，120°≤Φ1≤140°；
D1是所述进样锥的锥口直径，D2是离子漏斗中靠近进样锥的电极上通孔的直径，S1是离子漏斗中靠近进样锥的电极在所述锥口中心轴线上投影与锥口间的距离，Φ1是所述进样锥的靠近离子漏斗的平面与锥面间的最小角度。
8.根据权利要求7所述的提高质谱性能的分析方法，其特征在于，所述离子漏斗和进样锥还满足：
0.5·D2≤L1≤0.5·(D1+D2)，当离子迁移率k≤2×10-4m2/V·s；L1是所述离子漏斗的中心轴线和进样锥的中心轴线间的距离；
0.5·(D1+D2)≤L1≤D1+0.5·D2，当离子迁移率k＞2×10-4m2/V·s。
9.根据权利要求7所述的提高质谱性能的分析方法，其特征在于，所述进样锥与离子漏斗中靠近进样锥的电极间的电势差ΔU满足：
ΔU=10-3S1/kL1，离子迁移率k≤2×10-4m2/V·s；
ΔU=2+6×10-4S1/kL1，离子迁移率k＞2×10-4m2/V·s；
S1是离子漏斗中靠近进样锥的电极在所述锥口中心轴线上投影与锥口间的距离，L1是所述离子漏斗的中心轴线和进样锥的中心轴线间的距离。
10.根据权利要求8所述的提高质谱性能的分析方法，其特征在于，所述离子漏斗设置在导杆上，驱动所述离子漏斗在导杆上的位置，从而调整距离S1；
调整所述导杆在导轨上的位置，从而调整距离L1。
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