CN109256321A - 一种持续进样大气压接口二级真空离子阱质谱仪 - Google Patents

一种持续进样大气压接口二级真空离子阱质谱仪 Download PDF

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Abstract

一种持续进样大气压接口二级真空离子阱质谱仪，所述的质谱仪包括两级真空腔。第一级真空腔内包含持续进样大气压接口和射频离子导引装置，第二级真空腔内包括静电电极、离子阱和离子检测器，两级真空腔之间采用开孔电极相连。所述的静电电极可以将离子阱远离开孔电极一定距离或偏转一定角度，进而使离子阱免受来自第一级真空腔气流的直接冲击，保证离子阱具有足够的稳定性与分辨率；同时采用静电电极对控制电路要求简单。本发明所述的质谱仪结构紧凑，适合小型化，在现场分析检测领域具有广泛的应用前景。

Description

一种持续进样大气压接口二级真空离子阱质谱仪
技术领域
本发明涉及利用质谱仪器进行生化物质的原位和现场检测领域，特别涉及适合小型化的一种持续进样大气压接口二级真空离子阱质谱仪。
背景技术
质谱法作为同时具备高特异性和高灵敏度的通用型化学分析方法，在各种分析检测领域都有着广泛的应用。随着现场检测与原位分析需求的不断增加，小型化的质谱仪发挥越来越重要的作用。但仪器的小型化是以性能的降低为代价的，小型质谱仪器还无法完全满足广泛的实际应用需求，所以提高小型质谱仪的性能是其推广应用的关键。
在各种质谱分析器中，离子阱凭借其简单的结构、时间串级质谱能力以及高气压分析能力，被视为质谱小型化的首选。而在质谱仪进样方法方面，持续进样大气压接口的质谱仪凭借其优越的灵敏度与分析速度展现出了良好的性能潜力与优势。美国专利US6392225提出了利用持续进样大气压接口将大气压离子源电离的离子引入到离子阱中的质谱仪器配置方法，是目前实验室用离子阱质谱普遍采用的形式，因为其具有多级真空腔，离子阱在最后一级真空腔内，并且其之前有多个射频离子导引装置，所以离子阱可以工作在一个相对稳定的环境下，可以得到很好的性能。可如此复杂的仪器配置并不适用于现场应用。
文献Zhai Y,Zhang X,Xu H,et al.A Mini Mass Spectrometer Integratedwith a Miniature Ion Funnel[J].Analytical Chemistry,2017,89(7):4177.将仪器进行了简化，提出了持续进样大气压接口二级真空离子阱质谱仪，其第一级真空腔采用小型离子漏斗，第二级真空腔内为单一的线性离子阱，成功实现了ng/mL级别的检出限，在473Th/s的扫描速度下分辨率达到1746，是目前综合性能最好的单一离子阱小型质谱仪。但是其性能和很多实际应用的需求仍有一定差距，同时在使用中也表现出稳定性不高的问题。这是因为其所提出了持续进样大气压接口二级真空离子阱质谱仪中离子阱是直接靠近取样锥孔处的。先前已有研究通过仿真证明了质谱仪内各个区域都存在气流的作用，特别在锥孔处尤为明显。放在锥孔附近的离子阱将受到来自第一级真空腔气流的直接冲击，这将影响离子阱的质量分析过程。最直观的影响是离子在气流的驱动下会持续的进入离子阱内，导致离子阱前端极板无法有效地控制离子的进样与否。此外，离子阱在进行质谱扫描时，不稳定气流的持续冲击对分辨率和质量精度都会造成干扰，影响了仪器的性能，限制其实际应用能力。
发明内容
本发明的目的是提供一种持续进样大气压接口二级真空离子阱质谱仪，以期解决实验室用的大型质谱仪性能好但结构复杂，现场用的小型化质谱仪结构简单但性能不高的矛盾，从而达到使用简单的仪器结构克服气流对离子阱质量分析影响的目的。
本发明的技术方案如下：
一种持续进样大气压接口二级真空离子阱质谱仪,所述的质谱仪包括两级真空腔，在第一级真空腔内包含持续进样大气压接口和射频离子导引装置，第二级真空腔内包括静电电极、离子阱和离子检测器，两级真空腔之间采用开孔电极相连；其特征在于：在离子运动路径上，所述开孔电极和离子阱之间设置静电电极，离子依次经过开孔电极和静电电极后进入离子阱内。
上述技术方案中，所述的静电电极可采用中间带孔的透镜式静电电极，且开孔电极、透镜式静电电极与离子阱位于同一轴线上，所述离子阱远离开孔电极至少5mm的距离。所述的静电电极也可采用偏转式静电电极，且离子阱的轴线与开孔电极的轴线不在同一直线上；通过开口电极的离子在偏转式静电电极的直流电压作用下转弯进入离子阱内完成分析，而通过开口电极的中性气体分子进入第二级真空腔后则扩散掉，不直接冲击离子阱。
本发明的另一技术特征是：所述的第一级真空腔气压高于第二级真空腔，且第一级真空腔内气压处于10-3-103Pa之间，第二级真空腔内气压处于10-4-102Pa之间。
优选地，所述的持续进样大气压接口为取样锥、金属管或非金属毛细管，其持续进样大气压接口的孔径尺寸小于等于1mm。
优选地，所述的射频离子导引装置为四极杆、八极杆或离子漏斗。
优选地，所述的开孔电极为能独立供电的锥形开口电极或平板开口电极，其中开孔尺寸小于等于1mm。
优选地，所述的离子阱为三维离子阱或二维线性离子阱。
本发明具有以下优点及突出性效果：①所述的一种持续进样大气压接口二级真空离子阱质谱仪，因静电电极的存在使得离子阱远离或者偏转二级真空腔入口处的开孔电极一定距离或角度，从而避免来自第一级真空腔气流对离子阱的直接冲击，提高了稳定性与分辨率。②所述的持续进样大气压接口二级真空离子阱质谱仪，仅采用一个加直流电压的静电电极即可实现离子的传输，并减小离子阱受气流的影响，相比于用其它射频离子传输装置，结构简单，对外围电路要求低，适合于小型化。③所述的持续进样大气压接口二级真空离子阱质谱仪，利用简单的真空泵配置即可满足持续大气压接口的进样与离子阱对工作环境的需求，结构简单，并且一个射频离子导引装置配合一个离子阱质量分析器，可实现多种不同的工作模式，适合于小型化应用。
附图说明
图1是本发明所涉及的一种持续进样大气压接口二级真空离子阱质谱仪采用透镜式静电电极情况下的结构示意图。
图2是本发明所涉及的一种持续进样大气压接口二级真空离子阱质谱仪采用偏转式静电电极情况下的结构示意图。此图为摘要附图。
图3a是本发明所涉及的开孔电极为锥形开口电极的示意图；图3b是本发明所涉及的开孔电极为平板开口电极的示意图。
图4是本发明所涉及的一种持续进样大气压接口二级真空离子阱质谱仪的一个实施案例示意图，其中射频离子导引装置采用离子漏斗，开孔电极采用锥形开口电极、静电电极采用透镜式静电电极，并利用SVF-E0-50机械泵和Hipace80分子泵作为真空泵来维持系统真空。
图5a是本发明所涉及的一种持续进样大气压接口二级真空离子阱质谱仪(如图4)信号强度稳定性和峰位稳定性的测试结果图；图5b是不加静电电极情况下的质谱仪信号强度稳定性和峰位稳定性的测试结果图。
图6a是本发明所涉及的一种持续进样大气压接口二级真空离子阱质谱仪(如图4)分辨率测试结果图；图6b是不加静电电极情况下的质谱仪分辨率的测试结果图。
图中：1-大气压离子源；11-纳喷雾离子源；2-第一级真空腔；3-第二级真空腔；4-持续进样大气压接口；41-不锈钢毛细管；5-射频离子导引装置；51-离子漏斗；6-开孔电极；61-锥形开口电极；62-平板开口电极；7-静电电极；71-透镜式静电电极；72-偏转式静电电极；8-离子阱；81-线性离子阱；9-离子检测器。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明提供的一种持续进样大气压接口二级真空离子阱质谱仪做进一步说明。
本发明提供的一种持续进样大气压接口二级真空离子阱质谱仪，该质谱仪包括一个可在大气环境下进行电离的离子源和具有气压梯度差异的两级真空腔。第一级真空腔2内包括持续进样大气压接口4和射频离子导引装置5，两级真空腔之间采用开孔电极6相连；第二级真空腔3包括静电电极、离子阱8和离子检测器9。在离子运动路径上，开孔电极6和离子阱8之间存在静电电极7，离子依次经过开孔电极和静电电极后进入离子阱内完成分析，其中所述的静电电极可以为中间带孔的透镜式静电电极71或者偏转式静电电极72。
对于采用中间带孔的透镜式静电电极的方式，持续进样大气压接口4、射频离子导引装置5、开孔电极6、透镜式静电电极71以及离子阱8在同一轴线上，依次构成离子运动路径。透镜式静电电极使得离子阱远离开孔电极至少5mm的距离，从而减弱来自第一级真空腔通过开孔电极进入到第二级真空腔内的气流对离子阱的直接冲击。
对于采用偏转式静电电极72的方式，离子阱8的中心轴线与开孔电极6的中心轴线不在同一直线上；通过开孔电极的离子在偏转式静电电极的直流电压作用下转弯进入离子阱内完成分析，而通过开口电极的中性气体分子进入第二级真空腔3后则扩散掉，不直接冲击离子阱。
本发明所述的两级真空腔之间存在气压梯度，其中第一级真空腔气压为10-3-103Pa之间，第二级真空腔气压为10-4-102Pa之间，且第一级真空腔气压高于第二级真空腔气压。从而气流会通过两级真空腔之间的开孔电极从第一级真空腔2进入到地二级真空腔3中。
本发明所述的持续进样大气压接口为带有尺寸小于等于1mm孔径的可实现从大气压环境到第一级真空腔持续进样的接口装置。所述的接口装置可以是取样锥、金属管或非金属毛细管。
本发明所述的射频离子导引装置为依靠射频电压或者射频直流组合电压进行离子传输或聚焦的离子导引装置，如四极杆、八极杆或离子漏斗。
本发明所述的开孔电极6为能独立供电的锥形开口电极或平板开口电极，其中开孔尺寸小于等于1mm，且该开孔为离子和气流从第一级真空腔进入第二级真空腔的唯一通道。本发明所述的离子阱为三维离子阱或二维线性离子阱。
图1是本发明所涉及的一种持续进样大气压接口二级真空离子阱质谱仪采用透镜式静电电极情况下的结构示意图。结构上它包括一个可在大气环境下进行电离的大气压离子源1和具有气压梯度差异的两级真空腔；第一级真空腔2气压较高，控制在10-3-103Pa之间，其内包含持续进样大气压接口4和射频离子导引装置5；两级真空腔之间采用开孔电极6相连；第二级真空腔3气压较低，控制在10-4-102Pa之间，其内包括透镜式静电电极71、离子阱8和离子检测器9，其中，持续进样大气压接口4、射频离子导引装置5、开孔电极6、透镜式静电电极71、离子阱8在同一轴线上构成离子运动路径。因第一级真空腔2气压高于第二级真空腔3，离子在通过开孔电极6进入第二级真空腔3的同时也会引入一定的气流冲击。因中间带孔的透镜式静电电极71的存在，使得离子阱8远离开孔电极6至少5mm的距离，从而避免离子阱受到气流的直接冲击；而通过开孔电极6的离子在透镜式静电电极71直流电压的作用下可以进入离子阱8内完成质谱分析。
图2是本发明所涉及的一种持续进样大气压接口二级真空离子阱质谱仪采用偏转式静电电极情况下的结构示意图。结构上它包括一个可在大气环境下进行电离的大气压离子源1和具有气压梯度差异的两级真空腔；第一级真空腔2气压较高，控制在10-3-103Pa之间，其内包含持续进样大气压接口4和射频离子导引装置5；两级真空腔之间采用开孔电极6相连；第二级真空腔3气压较低，控制在10-4-102Pa之间,其内包括偏转式静电电极72、离子阱8和离子检测器9。其中，持续进样大气压接口4、射频离子导引装置5、开孔电极6在同一轴线上，且离子阱8的轴线与开孔电极6的轴线不在同一直线上，即离子阱8的轴线与开孔电极6轴线偏转一定角度，且两轴线相交于偏转式静电电极72，从而当离子与气流通过开孔电极6进入第二级真空腔3后，离子在偏转式静电电极72的直流电压作用下转弯进入离子阱8内完成分析，而气流进入第二级真空腔3后则扩散掉没有直接冲击离子阱8。
本发明所述的持续进样大气压接口4为取样锥、不锈钢管、石英毛细管等任何带有一定孔径的可实现从大气压环境到第一级真空腔2持续进样的接口装置，其中孔径尺寸小于等于1mm；所述的射频离子导引装置5为四极杆、八极杆、离子漏斗等任何依靠射频电压或者射频直流组合电压进行离子传输的装置；所述的开孔电极6为可以独立供电的锥形开口电极61或平板开口电极62，如图3a和3b所示，其中开孔尺寸小于等于1mm，且该开孔为离子和气流从第一级真空腔2进入第二级真空腔3的唯一通道；此外，所述的离子阱8为三维离子阱或二维线性离子阱。
图4给出本发明所涉及的一种持续进样大气压接口二级真空离子阱质谱仪的一个具体的实施案例示意图。该持续进样大气压接口二级真空离子阱质谱仪具有两级真空腔，大气压离子源为纳喷雾离子源11，采用长度为10cm内径为250μm的不锈钢毛细管41构成持续进样大气压接口。第一级真空腔2内为自制的小型离子漏斗51，射频频率为860kHz。两级真空腔之间采用取样锥作为锥形开口电极61。场半径为4mm，长度为40mm的线性离子阱81(谐振频率850kHz)被放置在第二级真空腔内，线性离子阱81与锥形开口电极61之间加入了一片透镜式静电电极71，使线性离子阱81远离锥形开口电极61进而减小气流的冲击。透镜式静电电极71厚度为1mm，开孔直径为5mm，距离线性离子阱81与锥形开口电极61前端极板的距离均为3mm。线性离子阱的前端极板厚度为1mm，开孔直径为3mm，距离线性离子阱射频电极的距离为2mm。带有打拿极的2500电子倍增器用作离子检测器9。该持续进样大气压接口二级真空离子阱质谱仪采用差分式真空泵驱动的模式，第一级真空腔采用微型干式浮动涡旋真空泵SVF-E0-50进行抽气，同时SVF-E0-50也作Hipace 80分子泵的前级泵，二级泵Hipace 80对第二级真空腔进行抽气，最终一级真空腔气压为500pa，第二级真空腔气压为0.1Pa。
稳定性是仪器实际应用中的重要指标。离子阱在质量分析过程中若直接受到不稳定气流的持续冲击，将影响离子的出射状态，进而影响强度稳定性与质量精度。图5a给出了利用10ug/mL的reserpine(利血平)溶液对本发明所涉及的一种持续进样大气压接口二级真空离子阱质谱仪信号强度稳定性和峰位稳定性的测试结果图；作为对比，图5b是相同条件下不加静电电极情况下的质谱仪信号强度稳定性和峰位稳定性的测试结果图。从相同的扫描参数下进行60次质谱分析的结果可以看出，对于质荷比为609Th的目标峰，不加静电电极最大质量漂移为1.74Th，加入透镜式静电电极最大质量偏移为0.49Th，质量飘移降低为前者的1/3。离子强度稳定性方面，前者RSD为9.34％，后者为4.24％，强度稳定性提高为前者的2倍。
图6a是本发明所涉及的一种持续进样大气压接口二级真空离子阱质谱仪分辨率测试结果图；图6b是不加静电电极情况下的质谱仪分辨率的测试结果图。在相同扫描条件下，对于amitriptyline(阿米替林)样品，不加静电电极情况下半峰宽为1.096Th。而相同条件下采用静电透镜电极时，amitriptyline样品的半峰宽只有0.357Th，分辨率提高为前述情况的3倍。在图6b中还可以看出，不加静电电极情况下，谱图中除了278Th的amitriptyline分子离子峰外，还产生233Th的碎片离子峰，这说明对于持续进样大气压接口二级真空离子阱质谱仪，过大的气流不仅影响离子阱的分辨，还会产生不必要的裂解，影响分析结果。而加入透镜式静电电极之后，可明显改善仪器性能，足见本发明的优异效果。而且采用静电电极对系统结构和控制电路要求都十分简单，不像射频离子传输装置一样需要复杂的射频电路，所以静电电极更适用于持续进样大气压接口二级真空离子阱质谱仪的小型化方面。

Claims (8)

1.一种持续进样大气压接口二级真空离子阱质谱仪,所述的质谱仪包括两级真空腔，在第一级真空腔(2)内包含持续进样大气压接口(4)和射频离子导引装置(5)，第二级真空腔(3)内包括静电电极(7)、离子阱(8)和离子检测器(9)，两级真空腔之间采用开孔电极(6)相连；其特征在于：在离子运动路径上，所述开孔电极(6)和离子阱(8)之间设置静电电极(7)，离子依次经过开孔电极(6)和静电电极(7)后进入离子阱(8)内。
2.按照权利要求1所述的一种持续进样大气压接口二级真空离子阱质谱仪，其特征在于：所述的静电电极(7)为中间带孔的透镜式静电电极(71)，且开孔电极(6)、透镜式静电电极(71)与离子阱(8)位于同一轴线上，所述离子阱(8)远离开孔电极(6)至少5mm的距离。
3.按照权利要求1所述的一种持续进样大气压接口二级真空离子阱质谱仪，其特征在于：所述的静电电极(7)为偏转式静电电极(72)，且离子阱(8)的轴线与开孔电极(6)的轴线不在同一直线上；通过开口电极(6)的离子在偏转式静电电极(72)的直流电压作用下转弯进入离子阱(8)内完成分析，而通过开口电极(6)的中性气体分子进入第二级真空腔(3)后则扩散掉，不直接冲击离子阱(8)。
4.按照权利要求1-3任一权利要求所述的一种持续进样大气压接口二级真空离子阱质谱仪,其特征在于：所述的第一级真空腔(2)气压高于第二级真空腔(3)，且第一级真空腔(2)内气压处于10-3-103Pa之间，第二级真空腔(3)内气压处于10-4-102Pa之间。
5.按照权利要求1-3任一权利要求所述的一种持续进样大气压接口二级真空离子阱质谱仪,其特征在于：所述的持续进样大气压接口(4)为取样锥、金属管或非金属毛细管，其持续进样大气压接口孔径尺寸小于等于1mm。
6.按照权利要求1-3任一权利要求所述的一种持续进样大气压接口二级真空离子阱质谱仪,其特征在于：所述的射频离子导引装置(5)为四极杆、八极杆或离子漏斗。
7.按照权利要求1-3任一权利要求所述的一种持续进样大气压接口二级真空离子阱质谱仪,其特征在于：所述的开孔电极(6)为能独立供电的锥形开口电极(61)或平板开口电极(62)，其中开孔尺寸小于等于1mm。
8.按照权利要求1-3任一权利要求所述的一种持续进样大气压接口二级真空离子阱质谱仪,其特征在于：所述的离子阱(8)为三维离子阱或二维线性离子阱。
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