CN117965908A - 一种高纯锑制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高纯锑制备方法，用三氧化二锑与乙二醇生成乙二醇锑，提纯后的乙二醇锑与碳酸钠一同进行加热反应，得高纯锑。本发明高纯锑制备效果很好，能直接制备出杂质含量≤100ppm的4N锑；直收率高，周期短，生产成本低；处理量大，适合工业规模生产，满足国内外高科技领域市场需求；对生产环境不苛刻，易于操作控制，便于管理维护；需要的设备简单，投资少，上马快。
Description
技术领域
本发明涉及一种锑的制备方法，具体涉及一种高纯锑的制备方法。
背景技术
我国是锑生产大国，也是锑消费大国，锑的储量居世界首位。但是我国除锑锭、氧化锑、乙二醇锑、锑酸钠等大宗产品外，其它锑品的种类不多。美日西欧等国是锑资源缺少国家，他们常进口我国的粗锑，经过深加工后又高价返销到我国，从中获得了巨额利润，特别是高技术含量产品。随着高新技术的发展，高纯金属的用途越来越广，4N、5N、6N金属锑得到了广泛应用并且具有很高的经济价值。但是国内由于生产工艺的限制，其产量很难提高，而且对工艺的各种控制环节有很高的技术要求，因此一直没有较大规模的工业生产。
高纯锑以前大多用于军工行业，但随着科技的进步已开始向民用工业转变，如电子、能源、制冷、冶金、宇航等行业。高纯锑与其它材料制备的新型制冷材料将推动我国制冷设备产业的步伐，使制冷设备向小型化、无噪音化、无制冷剂、无污染方向发展；无论是固态、液态燃料以及太阳能、废热的综合利用等，均会用到含高纯锑的半导体的材料。高纯锑的研制开发具有十分广泛的应用前景和潜在的经济价值。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种方法简单，提纯效果好的高纯锑制备方法。
为了满足国内市场特别是高端科技领域对高纯锑物质的需求，本发明旨在提供一种既经济又高效且适合较大规模生产的的高纯锑制备方法。经该方法制得的高纯锑，其杂质总含量≤100ppm，可做产品满足国内外市场需求，也可做原料，进一步生产5N、6N高纯锑产品，为中国的高新技术发展提供战略需求。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：一种高纯锑制备方法，用三氧化二锑与乙二醇生成乙二醇锑，提纯后的乙二醇锑加碳酸钠履盖，加热反应后去除履盖渣，得高纯锑。
本发明高纯锑制备效果很好。直收率高，周期短，生产成本低；需要的设备简单，投资少。
优选地，所述三氧化二锑与乙二醇的反应条件为：温度140～150℃，真空度-0.85MPa～-0.95MPa，反应时间2～4小时。
通过采用上述技术方案，具有较好的反应效果。
优选地，三氧化二锑与乙二醇的质量比为1∶8～10。
通过采用上述技术方案，具有较好的反应效果。
优选地，碳酸钠的质量为提纯后的乙二醇锑的5％～10％。。
优选地，所述加热的温度为1100～1200℃。
优选地，所述加热的时间为2～6小时。
加热时通过高温反应生成锑，也使低密度碳等多余异物和气泡浮出锑液。
通过采用上述技术方案，具有较好的反应效果。
优选地，所述三氧化二锑的纯度为99％以上。
通过采用上述技术方案，能保证产品纯度。
更优选地，所述三氧化二锑的纯度为99.5％以上。
通过采用上述技术方案，能保证产品纯度。
优选地，所述乙二醇为工业纯。
通过采用上述技术方案，能保证产品纯度。
优选地，所述碳酸钠为分析纯。
通过采用上述技术方案，能保证产品纯度。
优选地，乙二醇锑的提纯方法包括：趁热使用碳纤维材质的滤片过滤和冷却结晶分离。
通过采用上述技术方案，具有较好的提纯效果。
优选地，所述过滤的温度为120～130℃。
通过采用上述技术方案，具有较好的过滤效果。
优选地，所述冷却结晶分离的温度为30～40℃。
该温度下结晶生成且长大变粗，便于分离，通过采用上述技术方案，具有较好的提纯效果。
三氧化二锑和乙二醇原料带有一定量杂质，但杂质氧化物砷、铅、铁、铜、铋、碲、硒、镍等基本不与乙二醇反应，三氧化二锑和乙二醇生成乙二醇锑后，杂质氧化物仍留在反应液中，通过过滤等提纯方法，能够将大部分杂质都留于滤布上而去除。
冷却结晶可以在趁热过滤后直接进行，可通过冷却液辅助降温、搅拌等方式促进结晶，乙二醇锑结晶后固液分离即实现了乙二醇的提纯。
提纯后的乙二醇锑在高温条件下碳化自还原从而得到锑单质，使用少量碳酸钠起到脱砷的作用。
本发明有益效果：
(1)本发明高纯锑制备效果很好，能直接制备出杂质含量≤100ppm的4N锑；
(2)本发明高纯锑制备直收率高，周期短，生产成本低；
(3)本发明高纯锑制备处理量大，适合工业规模生产，满足国内外高科技领域市场需求；
(4)本发明高纯锑制备对生产环境不苛刻，易于操作控制，便于管理维护；
(5)本发明高纯锑制备方法需要的设备简单，投资少，上马快。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
本发明实施例所使用的原料，均通过常规商业途径获得。
实施例1
本发明采用99.5％的三氧化二锑为原料，其成份为(质量百分比)：Sb 83.32％，As0.045％，Pb 0.077％，Fe 0.0018％，Cu 0.0012％，Bi 0.0005％，Se 0.0004％，Te 0，Ni 0。
本实施例高纯锑制备方法：
取200g上述三氧化二锑和99.8％工业纯乙二醇1600g，加入2L减压反应釜中，控温145℃，控压-0.85MPa，反应2h，放压，降温至130℃，泵入碳纤维过滤缸过滤，净化后的乙二醇锑进入结晶釜冷却结晶，约4h，温度30℃，过滤，得结晶乙二醇锑266g；乙二醇母液(滤液)储备另用。结晶乙二醇锑送检，成分为(质量百分比)：Sb 56.45％，As 0.0006％，Pb0.0012％，Fe 0.0015％，Cu 0.0002％，Bi 0.0001％，Se 0.0002％，Te 0.0001％，Ni 0；
再取上述结晶乙二醇锑250g装入刚玉坩埚，加分析纯碳酸钠20g盖住结晶乙二醇锑，置于马弗炉内，加热升温至1200℃，恒温反应2h再保温澄清2h并去除履盖渣(共加热4h)，停加热。得锑98.8g，送检，杂质成分为(质量百分比)：As 0.0005％，Pb 0.0036％，Fe0.0008％，Cu 0.0002％，Bi 0.0002％，Se 0.0002％，Te 0.0002％，Ni 0，总杂质量53ppm，减量法得Sb99.9947％，达到4N标准。
实施例2
本发明采用99.8％的三氧化二锑为原料，其成份为(质量百分比)：Sb 83.37％，As0.060％，Pb 0.030％，Fe 0.0008％，Cu 0.0020％，Bi 0.0006％，Se 0.0003％，Te0.0009％，Ni 0。
本实施例高纯锑制备方法：
取200g上述三氧化二锑和99.8％工业纯乙二醇1600g，加入2L减压反应釜中，控温140℃，控压-0.95MPa，反应4h，放压，降温至120℃，泵入碳纤维过滤缸过滤，净化后的乙二醇锑进入结晶釜冷却结晶，约3h，温度40℃，过滤，得结晶乙二醇锑263g；乙二醇母液(滤液)储备另用。结晶乙二醇锑送检，成分为(质量百分比)：Sb 56.39％，As 0.0005％，Pb0.0016％，Fe 0.0018％，Cu 0.0002％，Bi 0.0001％，Se 0.0003％，Te 0.0001％，Ni 0；
再取上述结晶乙二醇锑250g装入刚玉坩埚，加分析纯碳酸钠25g盖住结晶乙二醇锑，置于马弗炉内，加热升温至1100℃，恒温反应4h再保温澄清2h并去除履盖渣(共加热6h)，停加热。得锑98.1g，送检，杂质成分为(质量百分比)：As 0.0002％，Pb 0.0010％，Fe0.0009％，Cu 0.0006％，Bi 0.00010％，Se 0.0005％，Te 0.0002％，Ni 0.0001％，总杂质45ppm，减量法得Sb 99.9955％，达到4N标准。
实施例3
本发明采用99.9％的三氧化二锑为原料，其成份为(质量百分比)：Sb 83.47％，As0.0028％，Pb 0.0033％，Fe 0.0012％，Cu 0.0018％，Bi 0.0005％，Se 0.0002％，Te0.0003％，Ni 0.0002％。
本实施例高纯锑制备方法：
取200g上述三氧化二锑和99.8％工业纯乙二醇1600g，加入2L减压反应釜中，控温150℃，控压-0.90MPa，反应3h，放压，降温至125℃，泵入碳纤维过滤缸过滤，净化后的乙二醇锑进入结晶釜冷却结晶，约5h，温度35℃，过滤，得结晶乙二醇锑269g；乙二醇母液(滤液)储备另用。结晶乙二醇锑送检，成分为(质量百分比)：Sb 56.58％，As 0.0001％，Pb0.0002％，Fe 0.0013％，Cu 0.0004％，Bi 0.0004％，Se 0.0002％，Te 0.0006％，Ni0.0001％；
再取上述结晶乙二醇锑250g装入刚玉坩埚，加分析纯碳酸钠12.5g盖住结晶乙二醇锑，置于马弗炉内，加热升温至1150℃，恒温反应3h再保温澄清2h并去除履盖渣(共加热5h)，停加热。得锑98.9g，送检，杂质成分为(质量百分比)：As 0.0001％，Pb 0.0006％，Fe0.0011％，Cu 0.0005％，Bi 0.0006％，Se 0.0003％，Te 0.0003％，Ni 0.0001％，总杂质含量36ppm，减量法得Sb 99.9964％，达到4N标准。
实施例4
本发明采用99.5％的三氧化二锑为原料，其成份为(质量百分比)：Sb 83.32％，As0.045％，Pb 0.077％，Fe 0.0018％，Cu 0.0012％，Bi 0.0005％，Se 0.0004％，Te 0，Ni 0。
本实施例高纯锑制备方法：
取300kg上述三氧化二锑和99.8％工业纯乙二醇3000kg，加入5m3减压反应釜中，控温145℃，控压-0.85MPa，反应4h，放压，降温至130℃，泵入碳纤维过滤缸过滤，净化后的乙二醇锑进入结晶釜冷却结晶，约6h，温度36℃，过滤，得结晶乙二醇锑398.5kg；乙二醇母液(滤液)储备另用。结晶乙二醇锑送检，成分为(质量百分比)：Sb 56.45％，As 0.0006％，Pb 0.0016％，Fe 0.0015％，Cu 0.0002％，Bi 0.0003％，Se 0.0005％，Te 0.0001％，Ni0.0001％；
再取上述结晶乙二醇锑500g装入刚玉坩埚，加分析纯碳酸钠25g盖住结晶乙二醇锑，置于马弗炉内，加热升温至1100℃，恒温反应4h再保温澄清2h并去除履盖渣(共加热6h)，停加热。得锑197g，送检，杂质成分为(质量百分比)：As 0.0004％，Pb 0.0028％，Fe0.0010％，Cu 0.0004％，Bi 0.0005％，Se 0.0006％，Te 0.0001％，Ni 0.0001％，杂质总量59ppm，减量法得Sb 99.9941％，达到4N标准。
实施例5
本发明采用99.5％的三氧化二锑为原料，其成份为(质量百分比)：Sb 83.32％，As0.045％，Pb 0.077％，Fe 0.0018％，Cu 0.0012％，Bi 0.0005％，Se 0.0004％，Te 0，Ni 0。
本实施例高纯锑制备方法：
取400kg上述三氧化二锑和99.8％工业纯乙二醇3200kg，加入5m3减压反应釜中，控温150℃，控压-0.95MPa，反应4h，放压，降温至120℃，用碳纤维过滤缸过滤，净化后的乙二醇锑进入结晶釜冷却结晶，约8h，温度30℃，过滤，得结晶乙二醇锑530kg，乙二醇母液(滤液)储备另用。结晶乙二醇锑送检，成分为(质量百分比)：Sb 56.48％，As 0.0005％，Pb0.0030％，Fe 0.0010％，Cu 0.0003％，Bi 0.0006％，Se 0.0004％，Te 0.0001％，Ni0.0001％；
再取上述结晶乙二醇锑500g装入刚玉坩埚，加分析纯碳酸钠40g盖住结晶乙二醇锑，置于马弗炉内，加热升温至1200℃，恒温反应3h再保温澄清2h并去除履盖渣(共加热5h)，停加热。得锑196g，送检，杂质成分为(质量百分比)：As 0.0003％，Pb 0.0032％，Fe0.0009％，Cu 0.0004％，Bi 0.0005％，Se 0.0004％，Te 0.0001％，Ni 0.0001％，杂质总量46ppm，减量法得Sb 99.9954％，达到4N标准。
Claims (10)
1.一种高纯锑制备方法，其特征在于，用三氧化二锑与乙二醇生成乙二醇锑，提纯后的乙二醇锑加碳酸钠履盖，加热反应后去除履盖渣，得高纯锑。
2.根据权利要求1所述的高纯锑制备方法，其特征在于，所述三氧化二锑与乙二醇的反应条件为：温度140~150℃，真空度-0.85MPa~-0.95MPa，反应时间2~4小时。
3.根据权利要求1或2所述的高纯锑制备方法，其特征在于，三氧化二锑与乙二醇的质量比为1∶8~10。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的高纯锑制备方法，其特征在于，碳酸钠的质量为提纯后的乙二醇锑的5%~10%。
5.根据权利要求1~4中任一项所述的高纯锑制备方法，其特征在于，所述加热的温度为1100~1200℃；所述加热的时间为2~6小时。
6.根据权利要求1~5中任一项所述的高纯锑制备方法，其特征在于，所述三氧化二锑的纯度为99%以上。
7.根据权利要求1~6中任一项所述的高纯锑制备方法，其特征在于，所述乙二醇为工业纯；所述碳酸钠为分析纯。
8.根据权利要求1~7中任一项所述的高纯锑制备方法，其特征在于，乙二醇锑的提纯方法包括：趁热使用碳纤维材质的滤片过滤和冷却结晶分离。
9.根据权利要求8所述的高纯锑制备方法，其特征在于，所述过滤的温度为120~130℃。
10.根据权利要求8所述的高纯锑制备方法，其特征在于，所述冷却结晶分离的温度为30~40℃。
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| JP2006070184A (ja) * | 2004-09-02 | 2006-03-16 | Mitsubishi Chemicals Corp | ポリエステル樹脂の製造方法 |
| CN103184353A (zh) * | 2011-12-29 | 2013-07-03 | 广东先导稀材股份有限公司 | 高纯锑的制备方法 |
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2024
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Patent Citations (5)
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