CN117965161A - 一种固体发光材料及其制备方法、发光方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种固体发光材料及其制备方法、发光方法。一种固体发光材料，包括：高分子聚合物，所述高分子聚合物呈固态薄膜状且可接触起电；以及电致发光颗粒，所述电致发光颗粒填充在所述高分子聚合物上，至少部分电致发光颗粒镶嵌在所述高分子聚合物的表面。本申请提供的固体发光材料中电致发光颗粒与高分子聚合物结合牢固，可形成稳定结构。所选用的高分子聚合物容易接触起电，与液滴接触后即可起电产生较强的电场，由于至少部分电致发光颗粒镶嵌在所述高分子聚合物的表面，因而电致发光颗粒直接处于接触起电形成的电场中，电致发光颗粒受到所形成的强电场的作用而高强度、连续发光。
Description
技术领域
本申请涉及电致发光技术领域，特别是涉及一种固体发光材料及其制备方法、发光方法。
背景技术
液体在固体表面接触流动的过程显示在科学研究、工业生产与生活中一直备受关注。在科学研究方面，流体在固体表面处发生的界面滑移状态与液体在表界面处的运动接触形式密切相关；在工业生产与生活中，液体流动轨迹的可视化在低品质能源收集、传感显示等方面具有很广阔的应用市场。
液体与固体表面接触时会发生电荷转移，进而在固体与液体接触间隙处产生一定的电场。已有研究报道将该电场与电致发光相结合，可形成无源自驱动的发光显示器件,如文献1（Nano energy. 2020. 104823.）以及文献2（Applied Materials Today. 2021.101081.）均有记载，当液滴撞击到固体器件表面时，固液之间接触起电，使器件表面会产生较强的电场，固体器件表面附近的电致发光材料受到该电场的作用从而发光。
然而文献1中由于器件本身采用的是“起电薄膜-发光颗粒层-起电薄膜层”的夹层三明治结构，发光颗粒层与起电层之间无黏附作用，层与层容易分离，器件结构不稳定。若在发光层中掺混一定量的粘结剂则会影响起电电场对发光颗粒的激励效果，降低发光强度。此外，该结构中固液接触起电产生的表面电场与发光颗粒仍有一定的距离，其电场对发光颗粒的激发作用未达到最大利用效率，其发光亮度相对较低。
而文献2中制备的薄膜虽然结构稳定，但液滴发光显示需要预先对表面摩擦接触处理，并且水滴接触后只能发光一次，不可连续发光的同时其发光亮度也很微弱。
发明内容
基于此，本申请提供了一种结构稳定的固体发光材料及其制备方法，所述固体发光材料无需预处理，表面与液体接触后可直接产生高强度的连续发光。
进一步地，本申请还提供一种发光方法。
第一方面，本申请提供了一种固体发光材料，包括：
高分子聚合物，所述高分子聚合物呈固态薄膜状且可接触起电；以及
电致发光颗粒，所述电致发光颗粒填充在所述高分子聚合物上，至少部分电致发光颗粒镶嵌在所述高分子聚合物的表面。
在其中一些实施例中，所述固体发光材料的厚度为所述电致发光颗粒的直径的1倍~2倍。
在其中一些实施例中，所述电致发光颗粒的质量占所述高分子聚合物与所述电致发光颗粒的质量之和的10%~40%。
在其中一些实施例中，所述高分子聚合物包括聚全氟化乙丙烯、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、乙烯-四氟乙烯共聚物、聚氯乙烯、聚乙烯以及尼龙中一种或多种。
在其中一些实施例中，所述电致发光颗粒包括硫化锌掺杂铜、硫化锌掺杂锰、硫化锶掺杂铜以及硫化锶掺杂铈中的一种或多种。
第二方面，本申请还提供了一种如上述第一方面任一实施例中所述的固体发光材料的制备方法，包括如下步骤：
提供可接触起电的高分子聚合物，使所述高分子聚合物呈固态薄膜状，并在所述高分子聚合物上填充电致发光颗粒，且使得至少部分电致发光颗粒镶嵌在所述高分子聚合物的表面。
在其中一些实施例中，使所述高分子聚合物呈固态薄膜状，并在所述高分子聚合物上填充电致发光颗粒，且使得至少部分电致发光颗粒镶嵌在所述高分子聚合物的表面的步骤包括：
将含有所述高分子聚合物的分散液与所述电致发光颗粒混合、分散，制备第一分散液；
将所述第一分散液涂覆于基材上；
使涂覆于所述基材上的第一分散液中的分散剂挥发形成预成型的薄膜；
对所述预成型的薄膜进行加热固化，使所述高分子聚合物呈固态薄膜状，并使所述电致发光颗粒填充在所述高分子聚合物上，且至少部分电致发光颗粒镶嵌在所述高分子聚合物的表面。
在其中一些实施例中，采用旋涂的方式将所述第一分散液涂覆于基材上，旋涂转速为300rpm~1100rpm，旋涂时间为1min~3min。
在其中一些实施例中，使所述高分子聚合物呈固态薄膜状，并在所述高分子聚合物上填充电致发光颗粒，且使得至少部分电致发光颗粒镶嵌在所述高分子聚合物的表面的步骤包括：
将粉状的所述高分子聚合物与所述电致发光颗粒于分散剂中分散，制备第二分散液；
对所述第二分散液进行过滤，收集滤渣并干燥，制备含有所述高分子聚合物和所述电致发光颗粒的固态混合物；
对所述固态混合物进行热压成型，或对所述固态混合物依次进行冷压成型和加热固化处理，使所述高分子聚合物呈固态薄膜状，并使所述电致发光颗粒填充在所述高分子聚合物上，且至少部分电致发光颗粒镶嵌在所述高分子聚合物的表面。
第三方面，本申请还提供一种发光方法，包括如下步骤：
将液体与上述第一方面任一实施例中所述的固体发光材料接触。
本申请提供的固体发光材料中至少部分电致发光颗粒通过镶嵌的方式镶嵌在高分子聚合物的表面，电致发光颗粒与高分子聚合物结合牢固，可形成稳定结构。所选用的高分子聚合物容易接触起电，与液滴接触后即可起电产生较强的电场，由于至少部分电致发光颗粒镶嵌在所述高分子聚合物的表面，因而电致发光颗粒直接处于接触起电形成的电场中，电致发光颗粒受到所形成的强电场的作用而高强度发光。固体发光材料中的高分子聚合物具有良好的接触起电性能，无需通过摩擦积累电荷等其他预先处理，即可直接接触起电产生强电场，使得固体发光材料与液体连续接触也可连续发光。
附图说明
图1为本申请一些实施例中固体发光材料的制备工艺示意图；
图2为实施例1制备得到的固体发光材料在光学显微镜下的形貌图（倍率×100）；
图3为实施例1制备得到的固体发光材料在光学显微镜下的形貌图（倍率×1000）；
图4为实施例1制备得到的固体发光材料的SEM扫描图片；
图5为对图4的局部方向调整后的SEM扫描图片；
图6为对图4的局部区域进行能谱测试的测试谱图；
图7为图6能谱测试得出的元素分析结果；
图8为实施例1和实施例2制备得到的固体发光材料的实物图；
图9为实施例5、实施例6、对比例4和对比例5制备得到的固体发光材料的实物图；
图10为实施例1和实施例3制备得到的固体发光材料的发光强度测试结果；
图11为实施例1和实施例4制备得到的固体发光材料的发光强度测试结果；
图12为实施例1、对比例1~对比例3制备得到的固体发光材料的发光光谱比较图；
图13为实施例1、对比例1~对比例3制备得到的固体发光材料的发光强度测试结果。
具体实施方式
为了便于理解本申请，下面将结合实施例对本申请进行更全面的描述。但是，本申请可以以许多不同的形式来实现，并不限于本申请所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本申请的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本申请所使用的所有的技术和科学术语与属于本申请的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本申请的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本申请。本申请所使用的术语“和／或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本申请中，以开放式描述的技术特征中，包括所列举特征组成的封闭式技术方案，也包括包含所列举特征的开放式技术方案。
本申请的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。
本申请所使用的术语“第一”、“第二”、“第三”、“第四”等（如果存在）是用于区别类似的对象，仅用于描述目的，而不必用于描述特定的顺序或先后次序，不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本申请的描述中，“多种”的含义是至少两种，例如两种，三种等，除非另有明确具体的限定。
在本申请中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
在本申请中，涉及“优选”、“更好”、“更佳”、“为宜”仅为描述效果更好的实施方式或实施例，应当理解，并不构成对本申请保护范围的限制。
在本申请中，涉及“进一步”、“更进一步”、“特别”等用于描述目的，表示内容上的差异，但并不应理解为对本申请保护范围的限制。
在本申请中，涉及“可选地”、“可选的”、“可选”，指可有可无，也即指选自“有”或“无”两种并列方案中的任一种。如果一个技术方案中出现多处“可选”，如无特别说明，且无矛盾之处或相互制约关系，则每项“可选”各自独立。
在本申请中，涉及到数值区间（也即数值范围），如无特别说明，可选的数值分布在上述数值区间内视为连续，且包括该数值范围的两个数值端点（即最小值及最大值），以及这两个数值端点之间的每一个数值。此外，当提供多个范围描述特征或特性时，可以合并这些范围。换言之，除非另有指明，否则本文中所公开之范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。
此外，附图并不是以1：1的比例绘制，并且各元件的相对尺寸在附图中仅以示例地绘制，以便于理解本申请，但不一定按照真实比例绘制，附图中的比例不构成对本申请的限制。
第一方面，本申请提供了一种固体发光材料，包括：
高分子聚合物，高分子聚合物呈固态薄膜状且可接触起电；以及
电致发光颗粒，电致发光颗粒填充在高分子聚合物上，至少部分电致发光颗粒镶嵌在高分子聚合物的表面。
本申请提供的固体发光材料中至少部分电致发光颗粒通过镶嵌的方式镶嵌在高分子聚合物的表面，电致发光颗粒与高分子聚合物结合牢固，可形成稳定结构。所选用的高分子聚合物容易接触起电，与液滴接触后即可起电产生较强的电场，由于至少部分电致发光颗粒镶嵌在高分子聚合物的表面，因而电致发光颗粒直接处于接触起电形成的电场中，电致发光颗粒受到所形成的强电场的作用而高强度发光。固体发光材料中的高分子聚合物具有良好的接触起电性能，无需通过摩擦积累电荷等其他预先处理，即可直接接触起电产生强电场，使得固体发光材料与液体连续接触也可连续发光。
可以理解地，在本申请中，可以使全部电致发光颗粒均镶嵌在高分子聚合物的表面，也可以是部分电致发光颗粒镶嵌在高分子聚合物的表面，剩余部分的电致发光颗粒包裹在高分子聚合物的内部，电致发光颗粒与高分子聚合物的结合方式与高分子聚合物这一固态薄膜的厚度有关，厚度越小，镶嵌在高分子聚合物表面的电致发光颗粒的占比越高。
在其中一些实施例中，固体发光材料的厚度为电致发光颗粒的直径的1倍~2倍。控制固体发光材料的整体厚度接近于电致发光颗粒的直径大小，使得固体发光材料的整体厚度较薄，电致发光颗粒更靠近液滴与高分子聚合物的接触界面，因而电致发光颗粒能更加靠近固液接触起电形成的电场，更有利于增强发光强度。
可以理解地，在上述条件下，沿固体发光材料的厚度方向，高分子聚合物表面约镶嵌有1个~2个电致发光颗粒。
在其中一些实施例中，电致发光颗粒的质量占高分子聚合物与电致发光颗粒的质量之和的10%~40%。控制电致发光颗粒的质量与高分子聚合物的质量在上述比例范围内，既能确保液体与高分子聚合物接触后能够产生较强的电场，又能确保电致发光颗粒在电场作用下能够产生高强度发光。优选地，电致发光颗粒的质量占高分子聚合物与电致发光颗粒的质量之和的25%~35%。
在其中一些实施例中，高分子聚合物包括聚全氟化乙丙烯（Fluorinatedethylene propylene,FEP）、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、乙烯-四氟乙烯共聚物、聚氯乙烯、聚乙烯以及尼龙中一种或多种。上述高分子聚合物具有良好的接触起电的效果。优选地，高分子聚合物为聚全氟化乙丙烯，聚全氟化乙丙烯的含氟量高，接触起电性能强。
可以理解地，本申请中的电致发光颗粒只要是能够通过电致发光的固体发光材料均可，在本申请中不作特别限制，均应理解为在本申请的保护范围内。在其中一些实施例中，电致发光颗粒包括硫化锌掺杂铜、硫化锌掺杂锰、硫化锶掺杂铜以及硫化锶掺杂铈中的一种或多种。
第二方面，本申请还提供了一种如上述第一方面任一实施例中的固体发光材料的制备方法，包括如下步骤：
提供可接触起电的高分子聚合物，使高分子聚合物呈固态薄膜状，并在高分子聚合物上填充电致发光颗粒，且使得至少部分电致发光颗粒镶嵌在高分子聚合物的表面。
本申请提供的制备方法制备得到的固体发光材料呈薄膜状，结构稳定，厚度较薄，电致发光颗粒可镶嵌在高分子聚合物的表面，靠近高分子聚合物与液体的接触临界面，从而更靠近接触起电形成的电场，有利于在电场作用下可连续地高强度、稳定发光。
参阅图1的制备工艺示意图，在其中一些实施例中，使高分子聚合物呈固态薄膜状，并在高分子聚合物上填充电致发光颗粒，且使得至少部分电致发光颗粒镶嵌在高分子聚合物的表面的步骤包括：
将含有高分子聚合物的分散液与电致发光颗粒混合、分散，制备第一分散液；
将第一分散液涂覆于基材上；
使涂覆于基材上的第一分散液中的分散剂挥发形成预成型的薄膜；
对预成型的薄膜进行加热固化，使高分子聚合物呈固态薄膜状，并使电致发光颗粒填充在高分子聚合物上，且至少部分电致发光颗粒镶嵌在高分子聚合物的表面。
可以理解地，涂覆的方式例如可以但不限于是旋涂、刮涂、丝网印刷等等，通过上述涂覆上述可实现薄膜的初步成型，形成预成型的薄膜。
在其中一些实施例中，涂覆的方式为旋涂。可以理解地，旋涂的转速、时间等工艺条件可根据所需固体发光材料的厚度、第一分散液的粘稠度、电致发光颗粒粒径、高分子聚合物与电致发光颗粒的混合比例等各项因素综合调整。
进一步地，采用旋涂的方式将混合物涂覆于基材上，旋涂转速为300rpm~1100rpm，旋涂时间为1min~3min。
进一步地，对预成型的薄膜进行加热固化的条件包括：温度为250℃~300℃，保温0.5小时~1小时。
可以理解地，含有高分子聚合物的分散液可以是自行配制的，也可以是商购的。
进一步地，还可以包括将加热固化后得到的固体发光材料自基材上剥离的步骤。
在其中一些实施例中，使高分子聚合物呈固态薄膜状，并在高分子聚合物上填充电致发光颗粒，且使得至少部分电致发光颗粒镶嵌在高分子聚合物的表面的步骤包括：
将粉状的高分子聚合物与电致发光颗粒于分散剂中分散，制备第二分散液；
对第二分散液进行过滤，收集滤渣并干燥，制备含有高分子聚合物和电致发光颗粒的固态混合物；
对固态混合物进行热压成型，或对固态混合物依次进行冷压成型和加热固化处理，使高分子聚合物呈固态薄膜状，并使电致发光颗粒填充在高分子聚合物上，且至少部分电致发光颗粒镶嵌在高分子聚合物的表面。
进一步地，热压成型的温度比高分子聚合物的黏流温度高10℃~20℃，且低于高分子聚合物的分解温度。
进一步地，热压成型的压力为3MPa~8MPa。
进一步地，高分子聚合物为聚全氟化乙丙烯，热压成型的条件包括：压力为3MPa~8MPa，温度为295℃~305℃。
进一步地，冷压成型的条件包括：压力为35MPa~45MPa，常温。
进一步地，加热固化处理的条件包括：温度为250℃~300℃，保温0.5小时~1小时。
进一步地，分散剂为非极性易挥发、不与高分子聚合物和电致发光颗粒发生化学反应的试剂，例如可以但不限于是乙醇、石油醚等等。
可以理解地，采用热压成型或者冷压成型的工艺中，均可以采用特定尺寸的模具进行加工，模具的厚度与预设的固体发光材料的产品厚度相匹配。
可以理解地，在制备固体发光材料的过程中，为确保产品的洁净度，避免外界杂质的干扰，在涂覆、热压或冷压等任意加工步骤之前应充分清洗设备和模具表面。
无论是采用涂覆、热压还是冷压工艺，所提供的制备方法操作简单、适用性广。
第三方面，本申请还提供一种发光方法，包括如下步骤：
将液体与上述第一方面任一实施例中的固体发光材料接触。
可以理解地，液体与固体发光材料接触后可以是保持静止的，也可以是连续流动的，液体连续流动时，固体发光材料可连续发光。
本申请所提供的固体发光材料稳定性强，液体接触后容易起电，发光强度大，重复性好，真正实现了液体在固体表面直接接触可连续并稳定高强度发光，可应用于生产和生活中利用液体流动能量、无源传感显示等领域，也可用于流体边界行为、固液接触过程中的电荷转移等科学研究领域。
以下通过具体实施例对本申请作进一步详细的说明。以下实施例较为具体，可以理解地，在其他实施例中，不限于此。在以下具体实施例中，所涉及的仪器、试剂、材料，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规仪器、试剂、材料，可通过正规商业途径获得。下述实施例中所涉及的实验方法、检测方法等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规实验方法、检测方法。
电致发光颗粒：上海科炎光电有限公司的D512电致发光粉，有效发光成分为硫化锌掺杂铜（ZnS:Cu），上述硫化锌掺杂铜的外壳由氧化铝包裹，平均直径约为30μm；
高分子聚合物：（1）东莞市展阳高分子材料有限公司的聚全氟化乙丙烯浓缩分散液FR463；（2）东莞市展阳高分子材料有限公司的聚全氟化乙丙烯粉末，平均粒径20μm。
实施例1
参阅图1，一种固体发光材料的制备方法，包括如下步骤：
1、以聚全氟化乙丙烯为高分子聚合物，提供聚全氟化乙丙烯浓缩分散液，并向分散液中加入包括有硫化锌掺杂铜的电致发光颗粒，搅拌1小时保证发光颗粒分散均匀，形成含有电致发光颗粒的第一分散液，电致发光颗粒的质量占电致发光颗粒与高分子聚合物质量之和的30%。
3、使用丙酮对载玻片充分清洗后将其固定至旋涂机转台上，在载玻片上滴加步骤2制备得到的第一分散液0.2mL，转速为700rpm的转速条件下进行静态旋涂2min。静置半小时，待第一分散剂挥发形成预成型的薄膜，将含有预成型的薄膜的载玻片转移至马弗炉中，设置285℃保温半小时进行加热固化，随后取出迅速冷却至室温。
实施例2
与实施例1大致相同，区别在于步骤3采用的转速不同，具体地：
分别在转速为1400rpm的转速条件下进行静态旋涂2min。
实施例3
与实施例1大致相同，区别在于步骤3采用的转速不同，具体地：
分别在转速为300rpm、500rpm、900rpm、1100rpm的转速条件下进行静态旋涂2min。
实施例4
与实施例1大致相同，区别在于电致发光颗粒的质量占比不同，具体地：
形成的含有电致发光颗粒的第一分散液中，电致发光颗粒的质量分别占电致发光颗粒与高分子聚合物质量之和的0%、10%、20%、40%、50%。
实施例5
1、以聚全氟化乙丙烯粉末为高分子聚合物，以硫化锌掺杂铜为电致发光颗粒的有效发光成分，高分子聚合物粉末和电致发光颗粒按照质量比为7:3于分散剂乙醇中混合，搅拌1小时，制备第二分散液。
2、对第二分散液进行过滤，收集滤渣并干燥，制备含有高分子聚合物和电致发光颗粒的固态混合物。
3、使用丙酮、酒精等对模具充分清洗，向干燥处理后在模具中装入固态混合物，将其固定至压机的压板上，采用热压处理制备得到固体发光材料，热压条件为：压力为5MPa，温度为300℃，保温时间为10分钟，制备得到固体发光材料的厚度为55μm。
实施例6
与实施例5大致相同，区别在于步骤3的热压条件和厚度不同。具体地：
热压条件为：压力为5MPa，温度为300℃，保温时间为10分钟，制备得到固体发光材料的厚度为30μm。
对比例1
传统的摩擦起电的固体发光材料：
将电致发光颗粒混入PDMS硅胶组分A中，再以组分A和组分B的质量比10:1的比例添加PDMS硅胶组分B形成固液混合物，电致发光颗粒与PDMS硅胶的总体质量比为3:7，将该固液混合物于80℃的温度下保温2小时进行固化，制备固体发光材料。
对比例2
参照文献2制备的固体发光材料：
将两片透明聚全氟化乙丙烯薄膜，厚度为35μm，尺寸大小为7cm×7cm。提供尺寸大小为7cm×7cm，厚度为200μm的PET薄膜，并用激光切割形成尺寸大小为5cm×5cm的矩形空心框，将PET薄膜固定在其中一片聚全氟化乙丙烯薄膜上，形成模具。将包含有硫化锌掺杂铜的电致发光颗粒与无水乙醇的混合物对应矩形空心框倒入模具中，并用玻璃板进行刮平处理，然后置于温度为130℃的烘箱中进行干燥固化30min，形成厚度约150μm的电致发光层。移除模具中的PET薄膜并用另一片聚全氟化乙丙烯薄膜覆盖电致发光层，制备具有“起电薄膜-发光颗粒层-起电薄膜层”夹层结构的固体发光材料。
对比例3
参照文献1制备的固体发光材料：
将包含有硫化锌掺杂铜的电致发光颗粒与Ecoflex 30硅胶的A组分均匀混合，然后按A组分和B组分质量比1:1加入B组分混合均匀形成固液混合物，电致发光颗粒与Ecoflex 30硅胶总体质量比为3:7，将固液混合物置于温度为70℃的烘箱中加热固化20分钟，形成固体发光材料。
对比例4
与实施例5大致相同，区别在于，未添加电致发光颗粒。
对比例5
与实施例6大致相同，区别在于，未添加电致发光颗粒。
如图2和图3所示，对实施例1制备得到的固体发光材料的通过光学显微镜对表面形貌进行观察，可以看出，在高分子聚合物的表面镶嵌有电致发光颗粒。
如图4~图7所示，对实施例1制备得到的固体发光材料通过SEM进行扫描，同样可以看出在高分子聚合物的表面镶嵌有电致发光颗粒，进一步通过能谱进行元素分析，可以看出固体发光材料的表面同时含有高分子聚合物和电致发光颗粒。
图8示出了实施例1和实施例2制备得到的固体发光材料的实物图，可以看出，实施例1和实施例2所得到的固体发光材料中，在高分子聚合物表面均镶嵌有电致发光颗粒，其中，实施例2由于旋涂过程中转速较大导致电致发光颗粒被甩离，从而颗粒分布更加稀疏。
图9示出了实施例5~实施例6和对比例4~对比例5制备得到的固体发光材料的实物图，可以看出，实施例5和实施例6所得到的固体发光材料成固态薄膜状，且在高分子聚合物表面均镶嵌有电致发光颗粒，因此透明度较低，而对比例4和对比例5由于没有添加电致发光颗粒，因此显得更加透明。
对实施例1、实施例3和实施例4制备得到的固体发光材料进行发光强度测试，测试方法为：将固定滴速（约1.67Hz）的滴管置于斜45°放置的固体发光材料样品正上方0.05m处，使用去离子水对固体发光材料接触起电进行发光强度测试，测试结果如图10~图11所示。
图10示出了实施例1（旋涂转速700rpm）和实施例3（旋涂转速300rpm、500rpm、900rpm、1100rpm）制备得到的固体发光材料的发光强度测试结果，由测试结果可以看出，不同的旋涂转速导致固体发光材料的发光强度不同，在转速为700rpm时具有最佳发光强度。
图11示出了实施例1（电致发光颗粒质量占比30%）和实施例4（电致发光颗粒质量占比0%、10%、20%、40%、50%）制备得到的固体发光材料进行发光强度测试结果，由测试结果可以看出，电致发光颗粒的质量占比不同导致固体发光材料的发光强度不同，电致发光颗粒的质量占电致发光颗粒与高分子聚合物质量之和的30%时具有最佳发光强度。
对实施例1、对比例1~对比例3制备得到的固体发光材料进行发光强度测试，测试方法为：将固定滴速（约1.67Hz）的滴管置于斜45°放置的固体发光材料样品正上方0.05m处，使用去离子水对固体发光材料接触起电（或摩擦接触起电）并使材料发光，将光纤探头针对发光位置，并将光纤连接到单光子计数器和光谱仪进行光强和光谱检测，测试结果如图12~图13所示。
由图12可见，将实施例1、对比例1~对比例3的发光光谱进行对比，可见实施例1、对比例1~对比例3所制备得到的固体发光材料具有相似的发光光谱，说明实施例1所制备得到的固体发光材料具有电致发光效果。
由图13可见，实施例1制备得到的固体发光材料的接触起电发光效果显著高于对比例2和对比例3，较接近于对比例1传统的摩擦起电的固体发光材料的发光效果。
此外，实施例1在无需任何预先处理的条件下，持续滴加液滴2小时，总滴数超过12000滴，固体发光材料表面无变化，仍能正常发光，且亮度保持稳定。对比例1和对比例3前需预先对固体发光材料进行摩擦，然后滴加液滴发光一次，再滴下一滴液滴时，若未再次对固体发光材料进行摩擦，则无法再次发光。对比例2在连续滴加液滴超过5000滴后，夹层间开始出现缝隙，滴加液滴后发光亮度有所降低；且将对比例2的固体发光材料在室内放置两天后，整体结构变的松散，夹层分离，两片FEP薄膜需重新粘合才能重新实现液滴发光。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。因此，本申请专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种固体发光材料，其特征在于，包括：
高分子聚合物，所述高分子聚合物呈固态薄膜状且可接触起电；以及
电致发光颗粒，所述电致发光颗粒填充在所述高分子聚合物上，至少部分电致发光颗粒镶嵌在所述高分子聚合物的表面。
2.根据权利要求1所述的固体发光材料，其特征在于，所述固体发光材料的厚度为所述电致发光颗粒的直径的1倍~2倍。
3.根据权利要求1所述的固体发光材料，其特征在于，所述电致发光颗粒的质量占所述高分子聚合物与所述电致发光颗粒的质量之和的10%~40%。
4.根据权利要求1~3任一项所述的固体发光材料，其特征在于，所述高分子聚合物包括聚全氟化乙丙烯、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、乙烯-四氟乙烯共聚物、聚氯乙烯、聚乙烯以及尼龙中一种或多种。
5.根据权利要求1~3任一项所述的固体发光材料，其特征在于，所述电致发光颗粒包括硫化锌掺杂铜、硫化锌掺杂锰、硫化锶掺杂铜以及硫化锶掺杂铈中的一种或多种。
6.一种如权利要求1~5任一项所述的固体发光材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供可接触起电的高分子聚合物，使所述高分子聚合物呈固态薄膜状，并在所述高分子聚合物上填充电致发光颗粒，且使得至少部分电致发光颗粒镶嵌在所述高分子聚合物的表面。
7.根据权利要求6所述的固体发光材料的制备方法，其特征在于，使所述高分子聚合物呈固态薄膜状，并在所述高分子聚合物上填充电致发光颗粒，且使得至少部分电致发光颗粒镶嵌在所述高分子聚合物的表面的步骤包括：
将含有所述高分子聚合物的分散液与所述电致发光颗粒混合、分散，制备第一分散液；
将所述第一分散液涂覆于基材上；
使涂覆于所述基材上的第一分散液中的分散剂挥发形成预成型的薄膜；
对所述预成型的薄膜进行加热固化，使所述高分子聚合物呈固态薄膜状，并使所述电致发光颗粒填充在所述高分子聚合物上，且至少部分电致发光颗粒镶嵌在所述高分子聚合物的表面。
8.根据权利要求7所述的固体发光材料的制备方法，其特征在于，采用旋涂的方式将所述第一分散液涂覆于基材上，旋涂转速为300rpm~1100rpm，旋涂时间为1min~3min。
9.根据权利要求6所述的固体发光材料的制备方法，其特征在于，使所述高分子聚合物呈固态薄膜状，并在所述高分子聚合物上填充电致发光颗粒，且使得至少部分电致发光颗粒镶嵌在所述高分子聚合物的表面的步骤包括：
将粉状的所述高分子聚合物与所述电致发光颗粒于分散剂中分散，制备第二分散液；
对所述第二分散液进行过滤，收集滤渣并干燥，制备含有所述高分子聚合物和所述电致发光颗粒的固态混合物；
对所述固态混合物进行热压成型，或对所述固态混合物依次进行冷压成型和加热固化处理，使所述高分子聚合物呈固态薄膜状，并使所述电致发光颗粒填充在所述高分子聚合物上，且至少部分电致发光颗粒镶嵌在所述高分子聚合物的表面。
10.一种发光方法，其特征在于，包括如下步骤：
将液体与权利要求1~5任一项所述的固体发光材料接触。
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|---|---|---|---|
| CN202410125260.5A CN117965161A (zh) | 2024-01-30 | 2024-01-30 | 一种固体发光材料及其制备方法、发光方法 |
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