CN117964453A - 一种生产三甲苯的方法和装置 - Google Patents
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Abstract
一种生产三甲苯的方法和装置,所述方法包括:芳烃原料进入脱重塔,脱除其中的重杂质,得到吸附进料在吸附塔中进行液相吸附分离,得到富含三甲苯的抽出液和抽余液;抽出液分离得到富三甲苯物料和解吸剂;抽余液分离得到贫三甲苯物料作为副产品出装置,得到的解吸剂返回吸附塔中循环利用;富三甲苯物料通过串联的均三甲苯塔、偏三甲苯塔和连三甲苯塔进行精馏分离,塔顶物料分别得到均三甲苯、偏三甲苯、连三甲苯产品;均三甲苯塔侧线抽出贫均三甲苯物料送至异构化反应器进行异构化反应,反应生成的混合三甲苯返回均三甲苯塔和/或吸附塔。本发明提供的方法和装置以重整芳烃为原料,同时生产高纯度均三甲苯、偏三甲苯和连三甲苯,转化率高,经济效益好。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域中芳烃生产方法和装置,更具体地说,涉及一种生产三甲苯的方法和生产装置。
背景技术
三甲苯单体中的均三甲苯、偏三甲苯、连三甲苯均为重要的化工单体。其中均三甲苯可用于生产均苯三甲酸以及抗氧剂、环氧树脂固化剂、聚酯树脂稳定剂、醇酸树脂增塑剂和染料等;偏三甲苯可用作分析试剂以及有机合成和制药工业。连三甲苯则是常用的分析试剂,同时也是生产西藏麝香的重要原料。
现有的均三甲苯的生产方法主要有萃取精馏法、烷基化-精馏法及偏三甲苯异构化法,现有的偏三甲苯以及连三甲苯的生产方法主要是从重整生成油、甲醇合成油中通过精馏手段分离得到。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种以重整重芳烃为原料,通过吸附分离、精馏以及异构化反应组合生产三种三甲苯的方法和装置。
第一方面,本发明提供的一种生产三甲苯的方法,包括以下步骤:
(1)富含C9及以上芳烃的原料进入脱重塔,将原料中的重杂质脱除,得到吸附进料;
(2)所述的吸附进料在吸附塔中进行液相吸附分离,得到富含三甲苯的抽出液和富集其他C9及以上芳烃的抽余液;所述的抽出液送至抽出液塔精馏分离,塔底得到富三甲苯物料,塔顶得到的解吸剂返回吸附塔循环利用;所述的抽余液送至抽余液塔精馏分离,塔底得到贫三甲苯物料作为副产品出装置,塔顶得到的解吸剂返回吸附塔中循环利用;
(3)所述的富三甲苯物料通过串联的均三甲苯塔、偏三甲苯塔和连三甲苯塔进行精馏分离,塔顶物料分别得到均三甲苯、偏三甲苯、连三甲苯产品;并由均三甲苯塔的侧线抽出贫均三甲苯物料;
(4)将所述的贫均三甲苯物料送至异构化反应器进行异构化反应,反应生成的富均三甲苯物料脱除富氢气体得到的液相出料脱除轻烃组分,得到的混合三甲苯返回均三甲苯塔和/或作为吸附进料返回吸附塔。
第二方面,本发明提供一种生产三甲苯的装置,用于上述的生产三甲苯的方法,包括顺序连通的脱重塔、吸附分离单元、精馏分离单元和异构化单元;其中,所述的吸附分离单元由吸附塔、抽出液塔和抽余液塔组成;所述的精馏分离单元由顺序连通的均三甲苯塔、偏三甲苯塔和连三甲苯塔组成;所述的异构化单元包括顺序连通的异构化反应器、气液分离器和异构化脱轻塔,气液分离器的气相出口经循环压缩机与所述的异构化反应器连通;所述的脱重塔的塔顶出料连通所述的吸附塔进料,所述的抽出液塔出料连通所述的均三甲苯塔的进料;所述的均三甲苯塔侧线出料连通所述的异构化反应器的进料;所述的异构化脱轻塔塔釜出料连通所述的均三甲苯塔的进料。
本发明提供的生产三甲苯的方法和装置的有益效果为:
与现有技术相比,本发明提供的生产三甲苯的方法利用富含C9及以上的重芳烃为原料,同时生产高纯度均三甲苯、偏三甲苯和连三甲苯。通过均三甲苯塔侧线产物作为异构化进料,能够有效提高均三甲苯收率,典型工况条件下,可在三甲苯损失率小于10w%的条件下,实现高价值99w%高纯度均三甲苯产率提高100%以上,经济效益显著。也为低附加值的重整重芳烃提供了一种高附加值的利用方法。
附图说明
图1本发明提供的生产三甲苯的方法的流程示意图。
其中:
A-脱重塔 B-吸附塔 C-抽出液塔
D-抽余液塔 E-均三甲苯塔 F-偏三甲苯塔
G-连三甲苯塔 H-异构化反应器 M-气液分离器
N-异构化脱轻塔
1-脱重塔原料 2-吸附原料 4-抽出液
5-抽余液 7-循环解吸剂 10-均三甲苯产品
11-偏三甲苯产品 12-连三甲苯产品 14-加热炉
15-换热器 3、6、8、9、13、16、17、18、19、20-管线
图2为本发明提供的生产三甲苯的方法一种实施方式的换热网络示意图。
图3为对比例1中生产三甲苯的方法的流程示意图。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是,此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明,并不用于限制本发明。
本申请中涉及到的压力均指表压。
第一方面,本发明提供的一种生产三甲苯的方法,包括以下步骤:
(1)富含C9及以上芳烃的原料进入脱重塔,将原料中的重杂质脱除,得到吸附进料;
(2)所述的吸附进料在吸附塔中进行液相吸附分离,得到富含三甲苯的抽出液和富集其他C9及以上芳烃的抽余液;所述的抽出液送至抽出液塔精馏分离,得到富三甲苯物料和解吸剂,解吸剂返回吸附塔循环利用;所述的抽余液送至抽余液塔精馏分离,得到贫三甲苯物料作为副产品出装置,得到的解吸剂返回吸附塔中循环利用;
(3)所述的富三甲苯物料通过串联的均三甲苯塔、偏三甲苯塔和连三甲苯塔进行精馏分离,塔顶物料分别得到均三甲苯、偏三甲苯、连三甲苯产品;并由均三甲苯塔的侧线抽出贫均三甲苯物料;
(4)将所述的贫均三甲苯物料送至异构化反应器进行异构化反应,反应生成的富均三甲苯物料脱除富氢气体得到的液相出料脱除轻烃组分,得到的混合三甲苯返回均三甲苯塔和/或作为吸附进料返回吸附塔。
本发明提供的方法中,富含C9及以上芳烃的原料选自重整重芳烃或乙烯裂解重芳烃,其馏程为140℃~260℃。
可选地,步骤(1)中脱重塔的操作条件为:压力为-0.09~0.10Mpa、优选0.03~0.06MPa,塔顶温度97℃~195℃,塔底温度198℃~248℃,回流比为0.5~5.0、优选0.8~2.0。
本发明提供的方法中,步骤(2)中吸附塔采用的吸附剂为金属改性的分子筛或无机氧化物载体,所述无机氧化物载体为Al2O3和/或SiO2,所述分子筛选自β、Y、ZSM-5、ZSM-11分子筛中一种或几种的组合,所述改性金属为Fe、Cu、Zn、Mg、Ba、K中的一种或多种。
所述的吸附分离采用的解吸剂选自甲苯和/或二甲苯,或多甲基萘。
可选地,步骤(2)中,所述的吸附塔的操作压力为0.05~2.50MPa、优选0.80~1.00MPa,温度为80~250℃、优选140~180℃。
抽出液塔的操作压力为-0.09~0.10MPa、优选-0.05~0.05MPa,塔顶温度为44℃~136℃,塔底温为154℃~220℃度、优选170℃-200℃,回流比为0.2~10.0、优选0.3~1.0。
抽余液塔的操作压力为-0.09~0.10MPa、优选-0.05~0.05MPa,塔顶温度为44℃~136℃,塔底温度为145℃~220℃、优选160℃-200℃,回流比为0.2~10.0、优选1.0~1.5。
本发明提供的方法中,步骤(3)中,均三甲苯塔的操作压力为-0.09~0.25MPa、优选-0.05~0.18MPa,塔顶温度为94℃~219℃,塔底温度为193℃~249℃,回流比为20~200、优选50~150。
偏三甲苯塔的操作压力为-0.09~0.25MPa、优选-0.05~0.15MPa,塔顶温度为100℃~225℃,塔底温度为145℃~209℃,回流比为10~60、优选15~30。
连三甲苯塔的操作压力为-0.09~0.25MPa、优选-0.05~0.12MPa,塔顶温度为106℃~233℃,塔底温度为177℃~254℃,回流比为10~60、优选10~25。
本发明提供的方法中,步骤(4)中,异构化反应器中采用常规的异构化催化剂,本发明对此没有限制,优选地,所述的异构化反应催化剂为负载有VIII组金属元素中一种或几种的分子筛或无机氧化物载体,所述无机氧化物载体为Al2O3或/或SiO2,所述分子筛选自β、Y、ZSM-5和ZSM-11分子筛中一种或几种的组合。
可选地,步骤(4)中,异构化反应器的操作压力为0.5~2.0MPa、优选0.5~1.5MPa,反应温度为250~450℃、优选350~430℃,氢/烃摩尔比为0.8~6.0、优选0.8~3.0。
步骤(4)中,反应生成的富均三甲苯物料进入气液分离器中,分离得到的液相进入异构化脱轻塔中进一步脱除轻烃组分;操作条件为:所述的气液分离器的温度为40~110℃、优选40~70℃,压力为0.5~2.0MPa、优选0.5~1.5MPa;所述的异构化脱轻塔的压力为-0.09~0.10MPa、优选-0.09~0.05MPa,塔顶温度为39-42℃、优选40℃,塔底温度为147℃~231℃,回流比为5~30、优选10~20。
优选地,本发明提供的方法还包括:(5)所述的抽出液塔、抽余液塔、偏三甲苯塔、连三甲苯塔和异构化脱轻塔中一个或多个采用均三甲苯塔的气相作热源。
优选地,步骤(2)中的抽出液塔顶循环解吸剂与抽余液塔顶循环解吸剂混合,再与均三甲苯塔顶气相进行换热并升温至吸附温度。
优选地,步骤(4)中,异构化反应器的反应产物与反应原料换热,并经进一步冷却后进入气液分离器,气液分离器的气相出料为富氢气体,经压缩机压缩后循环返回异构化反应器,气液分离器的液相出料与异构化脱轻塔塔釜物料换热后,进入异构化脱轻塔。
本发明所提供的方法中,重整重芳烃原料首先进入原料精制单元的脱重塔,脱重塔塔顶得到C10及C10以上重芳烃含量≤5w%的吸附进料,塔釜得到C10及C10以上重芳烃副产品。
吸附进料与来自抽余液塔及抽出液塔的循环解吸剂一同进入吸附塔,吸附进料中混合三甲苯在吸附剂作用下与部分循环解吸剂作为抽出液进入抽出液塔,吸附进料中其他C9芳烃和C10及C10以上芳烃与其余循环解吸剂作为抽余液进入抽余液塔。
抽出液通过抽出液塔精馏分离,得到抽出液循环解吸剂和混合三甲苯。抽余液通过抽余液塔精馏分离,得到抽余液循环解吸剂和其他C9芳烃和C10及C10以上芳烃。当采用甲苯和/或二甲苯做解吸剂时,抽出液塔塔顶得到解吸剂,塔底得到混合三甲苯;抽余液塔塔顶得到解吸剂,塔底得到其他C9以上芳烃混合物。当采用多甲基萘作为解吸剂时,抽出液塔塔顶得到混合三甲苯,塔底得到多甲基萘解吸剂;抽余液塔塔顶得到其他C9以上芳烃混合物,塔底得到多甲基苯解吸剂。抽出液塔的混合三甲苯经串联的均三甲苯塔、偏三甲苯塔及连三甲苯塔进行精馏分离,分别在均三甲苯塔塔顶得到满足纯度要求98wt%的均三甲苯产品、偏三甲苯塔顶得到满足纯度要求98wt%的偏三甲苯产品、连三甲苯塔顶得到满足纯度要求98wt%的连三甲苯产品。连三甲苯塔釜得到C10及C10以上芳烃产物。
均三甲苯塔的侧线抽出物料为偏三甲苯和连三甲苯的混合物,其中偏三甲苯的含量为0.5~1.5wt%,连三甲苯的含量为1.0~15.0wt%,其余为偏三甲苯。所述的均三甲苯塔侧线抽出物料作为异构化原料进入甲苯异构化单元,在临氢环境下,在异构化反应器中与催化剂接触进行异构化反应,反应产物经气液分离器脱除循环氢后进入异构化脱轻塔进行精馏分离,塔顶得到轻烃,所述的轻烃包括C1~C8的烃类组分;塔釜得到三甲苯混合物返回均三甲苯塔进一步分离和/或返回吸附分离单元作为吸附塔进料。
本发明提供的方法的一种实施方式中,采用优选的换热网络。所述的换热网络为抽出液塔、抽余液塔及异构化脱轻塔塔底再沸器均使用均三甲苯塔顶气相作为热源。抽出液塔、抽余液塔塔顶的循环解吸剂也使用均三甲苯塔顶气相作为升温热源。本发明的异构化反应产物首先与反应进料换热降温后,再进行气液分离,分离所得液相产物通过与异构化脱轻塔塔底物料换热升温再进入异构化脱轻塔进行精馏。
本发明通过有效的换热网络,显著降低了本技术的能耗指标,进一步提升了本技术的技术经济性。
第二方面,本发明提供一种生产三甲苯的装置,用于上述的生产三甲苯的方法,包括顺序连通的脱重塔、吸附分离单元、精馏分离单元和异构化单元;其中,所述的吸附分离单元由吸附塔、抽出液塔和抽余液塔组成;所述的精馏分离单元由顺序连通的均三甲苯塔、偏三甲苯塔和连三甲苯塔组成;所述的异构化单元包括顺序连通的异构化反应器、气液分离器和异构化脱轻塔,气液分离器的气相出口经循环压缩机与所述的异构化反应器连通;所述的脱重塔的塔顶出料连通所述的吸附塔进料,所述的抽出液塔塔底出料连通所述的均三甲苯塔的进料;所述的均三甲苯塔侧线出料连通所述的异构化反应器的进料。
本发明提供的生产三甲苯的装置,可选地,所述的异构化反应器可以采用固定床反应器,例如,所述的异构化反应器为轴向固定床反应器或者为径向固定床反应器。
优选地,所述的异构化脱轻塔塔底出料连通所述的均三甲苯塔的进料。
优选地,所述的均三甲苯塔的塔顶气相分别与抽出液塔再沸器、抽余液塔再沸器和异构化脱轻塔再沸器换热。
优选地,所述的均三甲苯的塔顶气相与来自所述的抽出液塔的塔顶出料和来自抽余液塔的塔顶出料换热。
本发明提供的生产三甲苯的方法和装置的优选的实施方式中,采用换热网络能够有效降低装置能耗,降低装置的操作成本和碳排放指标。通过合理设置工艺流程,本发明能够在较低的能耗代价下,提供一种同时生产三种高纯度三甲苯单体的工艺技术。具有良好的经济社会效益。
下面将结合本发明的附图,对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,但附图并不构成对本发明的限制。
附图1本发明提供的生产三甲苯的方法的流程示意图。如附图1可见,富含C9及以上芳烃的原料1进入脱重塔A中精馏分离,塔釜出料3得到C10及C10以上重芳烃副产品,脱重塔塔顶出料为脱除了重质杂质的吸附进料2。
吸附进料2与自抽余液塔D及抽出液塔C塔顶的循环解吸剂7一同进入吸附塔B中,吸附进料中混合三甲苯在吸附剂作用下与部分解吸剂经管线4排出作为抽出液进入抽出液塔C,吸附进料中其他C9芳烃和C10及C10以上芳烃与其余解吸剂经管线5排出作为抽余液进入抽余液塔D中。抽出液4在抽出液塔C中精馏分离,塔顶得到抽出液循环解吸剂,塔釜得到混合三甲苯经管线8排出。抽余液5进入抽余液塔D中精馏分离,塔顶得到抽余液循环解吸剂,塔釜得到其他C9芳烃和C10及C10以上芳烃经管线6排出装置。
混合三甲苯经管线8、管线8引入精馏分离单元,所述的精馏分离单元由串联的均三甲苯塔E、偏三甲苯塔F及连三甲苯塔G组成。所述的混恶化三甲苯经管线9进入顺序进入均三甲苯塔E中进行精馏分离,塔顶得到满足纯度要求98wt%的均三甲苯产品10,塔底出料进入偏三甲苯塔F中继续分离,偏三甲苯塔塔顶得到满足纯度要求98wt%的偏三甲苯产品11,塔底出料进入连三甲苯塔G中进一步分离,塔顶得到满足纯度要求98wt%的连三甲苯产品12,连三甲苯塔釜得到C10及C10以上芳烃产物经管线14出装置。
均三甲苯塔E的侧线抽出物料作为异构化原料经管线13进入异构化反应单元,先经加热炉14加热升温后进入异构化反应器14,在临氢环境下,在异构化反应器14中与催化剂接触进行异构化反应,反应产物经换热器15换热降温后进入气液分离器M中进行气液分离,脱除氢气后的液相进入异构化脱轻塔N进行精馏分离,塔顶得到轻烃经管线19排出;塔釜得到三甲苯混合物经管线20返回均三甲苯塔E中继续分离和/或作为吸附塔进料返回吸附分离单元的吸附塔B。气液分离器M分离出的含氢气体一部分经管线17和压缩机18升压后,作为循环氢返回异构化反应器H中使用。
附图2为本发明提供的生产三甲苯的方法一种实施方式的换热网络示意图。如附图2可见,均三甲苯塔的塔顶气相经管线21分别作为抽出液塔再沸器、抽余液塔再沸器、异构化脱轻塔再沸器的热源。并且作为热源,与来自抽出液塔和抽余液塔的循环解吸剂换热后进入冷凝罐后作为塔顶回流返回均三甲苯塔。
下面通过实施例进一步说明本发明提供的方法和装置的技术方案和技术效果,但并不因此构成对本发明的限制。
实施例和对比例中:
富含C9及以上芳烃的原料取自中石化齐鲁石化公司重整装置二甲苯塔釜的重整重芳烃,组成见表1。
吸附分离单元的吸附剂的制备方法为将NaX型分子筛与作为粘结剂的高岭土矿物混合后滚球成型,在高温下焙烧,使其中的高岭土转化为偏高岭土,然后再通过碱处理,使其原位晶化转化成X型分子筛,再进行离子交换制得高选择性吸附剂。解吸剂为纯甲苯。
异构化单元采用中石化石油化工科学院有限公司的SKI-210型异构化催化剂。
对比例1
对比例采用组成如表1所示的原料,采用传统的精馏分离方法,流程如附图3所示,富含C9及以上芳烃的原料进入脱轻塔中,脱除其中所含的沸点低于偏三甲苯的杂质,脱轻塔塔顶为前述轻杂质,脱轻塔釜的物料进入偏三甲苯塔,偏三甲苯塔顶得到纯度99w%的偏三甲苯产品,塔釜含有少量偏三甲苯的重芳烃物料再进入连三甲苯预分离塔,塔顶得到含有偏三甲苯、部分连三甲苯且重杂质符合要求的混合三甲苯物料,塔釜物料为不含偏三甲苯的剩余部分连三甲苯及沸点高于连三甲苯的重杂质。连三甲苯预分离塔塔顶的物料进入偏三甲苯回收塔,偏三甲苯回收塔顶得到纯度99w%的偏三甲苯产品,偏三甲苯回收塔釜得到纯度75w%的连三甲苯产品。连三甲苯预分离塔塔釜的物料进入连三甲苯回收塔,连三甲苯回收塔顶得到纯度75w%的连三甲苯产品,连三甲苯回收塔釜为前述重杂质。
流程中各塔操作条件见表1,产品质量及能耗数据见表4。
实施例1
实施例1以采用组成如表1中所示的原料,并采用如附图1所示的精馏分离流程,但不采用附图2所述的换热网络。吸附分离单元操作条件为:操作温度160℃,操作压力1.0MPa。异构化单元反应条件为:反应温度375℃、反应压力0.85MPa、氢/烃摩尔比5.0,循环氢纯度70%。各精馏塔操作数据见表3。产品质量数据及能耗见表4。
实施例2
实施例2以采用组成如表1中所示的原料,采用本发明的精馏分离流程与换热网络,但不投用异构化单元。吸附分离单元的操作条件为:操作温度160℃,操作压力1.0MPa。异构化单元反应条件为:反应温度375℃、反应压力0.85MPa、氢/烃摩尔比5.0,循环氢纯度70%。各精馏塔操作数据见表3。产品质量数据及能耗见表4。
实施例3
实施例3以采用组成如表1中所示的原料,采用与如附图1所示的精馏分离流程,采用附图2所示的换热网络。,同时投用异构化单元。吸附分离单元的操作条件为:操作温度160℃,操作压力1.0MPa。异构化单元反应条件为:反应温度375℃、反应压力0.85MPa、氢/烃摩尔比5.0,循环氢纯度70%。各精馏塔操作数据见表3。产品质量数据及能耗见表4。
表1重整重芳烃组成
表2对比例1中的操作参数
表3实施例操作参数
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表4产品数据及能耗
项目 | 对比例 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
处理量,kg/h | 21709 | 21709 | 21709 | 21709 |
均三甲苯收率,% | 0 | 83.7 | 83.7 | 263.7 |
均三甲苯纯度,wt% | / | 99.1 | 99.1 | 99.1 |
偏三甲苯收率,% | 74.6 | 83.7 | 83.7 | 27.4 |
偏三甲苯纯度,wt% | 99.0 | 99.0 | 99.0 | 99.0 |
连三甲苯收率,% | 96.7 | 87.8 | 87.8 | 45.1 |
连三甲苯纯度,wt% | 75.0 | 98.0 | 98.0 | 98.0 |
装置总能耗,kgEO/t原料 | 517 | 717 | 430 | 724 |
Claims (16)
1.一种生产三甲苯的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)富含C9及以上芳烃的原料进入脱重塔,脱除其中的重杂质,得到吸附进料;
(2)所述的吸附进料在吸附塔中进行液相吸附分离,得到富含三甲苯的抽出液和富集其他C9及以上芳烃的抽余液;所述的抽出液送至抽出液塔精馏分离,分离得到富三甲苯物料和解吸剂,解吸剂返回吸附塔循环利用;所述的抽余液送至抽余液塔精馏分离,分离得到贫三甲苯物料作为副产品出装置,得到的解吸剂返回吸附塔中循环利用;
(3)所述的富三甲苯物料通过串联的均三甲苯塔、偏三甲苯塔和连三甲苯塔进行精馏分离,塔顶物料分别得到均三甲苯、偏三甲苯、连三甲苯产品;并由均三甲苯塔的侧线抽出贫均三甲苯物料;
(4)将所述的贫均三甲苯物料送至异构化反应器进行异构化反应,反应生成的富均三甲苯物料脱除富氢气体得到的液相出料脱除轻烃组分,得到的混合三甲苯返回均三甲苯塔和/或作为吸附进料返回吸附塔。
2.按照权利要求1所述的生产三甲苯的方法,其特征在于,步骤(1)中脱重塔的操作条件为:压力为-0.09~0.10MPa,塔顶温度97℃~195℃,塔底温度198℃~248℃,回流比为0.5~5.0;
优选地,脱重塔的操作条件为:压力为0.03~0.06MPa,回流比为0.8~2.0。
3.按照权利要求1所述的生产三甲苯的方法,其特征在于,步骤(2)中吸附塔采用的吸附剂为金属改性的分子筛和无机氧化物载体,所述无机氧化物载体为Al2O3和/或SiO2,所述分子筛选自β、Y、ZSM-5和ZSM-11分子筛中一种或几种的组合,所述改性金属为Fe、Cu、Zn、Mg、Ba和/或K中的一种或多种。
4.按照权利要求3所述的生产三甲苯的方法,其特征在于,所述的吸附分离采用的解吸剂选自甲苯和/或二甲苯,或多甲基萘。
5.按照权利要求4所述的生产三甲苯的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的吸附塔的操作压力为0.05~2.50MPa、优选0.80~1.00MPa,温度为80~250℃、优选140℃~180℃;
抽出液塔的操作压力为-0.09~0.10MPa、优选-0.05~0.05MPa,塔顶温度44℃~136℃,塔底温度154℃~220℃、优选170℃-200℃,回流比为0.2~10.0、优选0.3~1.0;
抽余液塔的操作压力为-0.09~0.10MPa、优选-0.05~0.05MPa,塔顶温度为44℃~136℃,塔底温度为146℃~220℃、优选160℃-200℃,回流比为0.2~10.0、优选1.0~1.5。
6.按照权利要求1所述的生产三甲苯的方法,其特征在于,步骤(3)中,均三甲苯塔的操作压力为-0.09~0.25MPa、优选-0.05~0.18MPa,塔顶温度为94℃~219℃,塔底温度为193℃~247℃,回流比为20~200、优选50~150;
偏三甲苯塔的操作压力为-0.09~0.25MPa、优选-0.05~0.15MPa,塔顶温度为100℃~225℃,塔底温度为176℃~244℃,回流比为10~60、优选15~30;
连三甲苯塔的操作压力为-0.09~0.25MPa、优选-0.05~0.12MPa,塔顶温度为106℃~232℃,塔底温度为177℃~254℃,回流比为10~60、优选为10~25。
7.按照权利要求1所述的生产三甲苯的方法,其特征在于,步骤(4)中,异构化反应器采用的催化剂为分子筛或无机氧化物载体上负载改性金属活性组分,所述无机氧化物载体为Al2O3和/或SiO2,所述分子筛选自β、Y、ZSM-5和ZSM-11分子筛中一种或几种;所述的金属活性组分选自VIII组金属元素中一种或几种。
8.按照权利要求7所述的生产三甲苯的方法,其特征在于,步骤(4)中,异构化反应器的操作压力为0.5~2.0MPa,反应温度为250~450℃,氢/烃摩尔比为0.8~6.0;
优选地,所述的异构化反应器操作压力为0.5~1.5MPa;
优选地,反应温度为350~430℃;
优选地,氢/烃摩尔比为0.8~3.0。
9.按照权利要求8所述的生产三甲苯的方法,其特征在于,步骤(4)中,反应生成的富均三甲苯物料进入气液分离器中,分离得到的液相进入异构化脱轻塔中进一步脱除轻烃组分;操作条件为:所述的气液分离器的温度为40~110℃,压力为0.5~2.0MPa;所述的异构化脱轻塔的压力为-0.09~0.10MPa,塔顶温度39-42℃,塔底温度为147℃~231℃,回流比为5~30;
优选地,所述的气液分离器的温度为40~70℃,压力为0.5~1.5MPa;
优选地,所述异构化脱轻塔的压力为-0.09~0.05MPa,回流比为10~20。
10.按照权利要求1-9中任一种所述的生产三甲苯的方法,其特征在于,还包括:(5)所述的抽出液塔、抽余液塔、偏三甲苯塔、连三甲苯塔和异构化脱轻塔中一个或多个采用均三甲苯塔的气相作热源。
11.按照权利要求10所述的生产三甲苯的方法,其特征在于,步骤(2)中的出液塔顶循环解吸剂与抽出液塔顶循环解吸剂混合,再与均三甲苯塔顶气相进行换热并升温至吸附温度。
12.按照权利要求10所述的生产三甲苯的方法,其特征在于,步骤(4)中,异构化反应器的反应产物与反应原料换热,并经进一步冷却后进入气液分离器,气液分离器的气相出料为富氢气体,经压缩机压缩后循环返回异构化反应器,气液分离器的液相出料与异构化脱轻塔塔釜物料换热后,进入异构化脱轻塔。
13.一种生产三甲苯的装置,用于权利要求1-12中任意一项所述的生产三甲苯的方法,其特征在于,包括顺序连通的脱重塔、吸附分离单元、精馏分离单元和异构化单元;其中,所述的吸附分离单元由吸附塔、抽出液塔和抽余液塔组成;所述的精馏分离单元由顺序连通的均三甲苯塔、偏三甲苯塔和连三甲苯塔组成;所述的异构化单元包括顺序连通的异构化反应器、气液分离器和异构化脱轻塔,气液分离器的气相出口经循环压缩机与所述的异构化反应器连通;所述的脱重塔塔顶出料连通所述的吸附塔进料,所述的抽出液塔出料连通所述的均三甲苯塔的进料;所述的均三甲苯塔侧线出料连通所述的异构化反应器的进料;所述的异构化脱轻塔塔底出料连通所述的均三苯塔的进料。
14.按照权利要求13所述的生产三甲苯的装置,其特征在于,所述的异构化反应器为轴向固定床反应器或者为径向固定床反应器。
15.按照权利要求14所述的生产三甲苯的装置,其特征在于,所述的均三甲苯塔的塔顶气相分别与抽出液塔再沸器、抽余液塔再沸器、偏三甲苯塔、连三甲苯塔和异构化脱轻塔再沸器中的一个或多个换热。
16.按照权利要求15所述的生产三甲苯的装置,其特征在于,所述的均三甲苯的塔顶气相与来自所述的抽出液塔的塔顶出料和来自抽余液塔的塔顶出料换热。
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