CN117964290A - 一种亲水改性聚丙烯纤维增强混凝土材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种亲水改性聚丙烯纤维增强混凝材料的制备方法。亲水改性聚丙烯纤维的制备方法是先将聚丙烯通过伽马射线辐照接枝树脂酸后，再与聚丙烯按照一定比例熔融混合，经喷丝板挤出，水浴冷却，牵引拉升，最后热定型，切断制得。所得亲水改性聚丙烯纤维，与水泥、骨料、高效减水剂和水按照一定比例混合，即可制备亲水改性聚丙烯纤维增强混凝土材料。该方法使用天然原料树脂酸对聚丙烯进行亲水改性，属于绿色改性方法，最终制备的混凝土材料抗冲击强度，抗弯韧性，表面光滑度等性能均得到大幅提高。
Description
技术领域
本发明涉及混凝土技术领域，具体地，涉及一种亲水改性聚丙烯纤维增强混凝土材料及其制备方法。
背景技术
混凝土的原材料在自然界中极为普遍和丰富，可以就地取材，而且价格低廉。混凝土在凝结前，可以按照模板的形状做成任何结构，能适应各种用途，既可以按照需要配制成各种强度的混凝土，还可以按照其使用性能在配料上、工艺上采取措施制成特定用途的混凝土。混凝土经久耐用，维修费用少，对自然条件影响具有较好的适应性。但是混凝土的固有缺点，如自重大，抗拉强度低、脆性大、抗冲击耐磨性能差、易发生塑性开裂，使其在某些工程中的应用难以满足要求。混凝土裂缝超过限值时会加速材料的老化与结构的劣化，致使结构承载力和耐久性降低。
复合化是水泥基材料高性能化的主要途径，纤维增强是其中一种主要的方法，纤维的掺入可以抑制荷载作用下混凝土裂缝的产生并延缓其发展，能有效提高混凝土的抗氯离子渗透性能，改善其耐久性能。聚丙烯(PP)纤维是比较理想的能满足增强增韧要求的纤维。聚丙烯纤维的优点很多，例如：熔点较高、具有100％湿强保持率、质量轻、价格低、加工性能优良，特别是在混凝土的碱性环境下性质非常稳定。掺入聚丙烯纤维可以抑制混凝土表面和内部细裂缝的产生和发展，可以减少多次冻融循环而引起的混凝土内的抗拉应力集中，在此过程中一方面抑制了裂缝的引发，同时又能限制因冰冻产生的膨胀，从而有效地提高了混凝土的抗冻和抗渗性能，从而提高混凝土结构的耐久性。由于普通聚丙烯纤维的分散性低、表面憎水，所以与混凝土混和后表面作用力较弱，因此如何提高聚丙烯纤维与水泥基体之间的粘结性是研究聚丙烯纤维应用于水泥增强中的最主要也是最重要的一个问题。因为在纤维-水泥分散相中，纤维所受应力是通过纤维-基体界面传递的，如果界面粘结性较弱，则在纤维最高拉伸强度达到前，纤维就已经和混凝土分离，将得不到理想的增强效果，因此必须对聚丙烯纤维表面进行改性处理，使其表面具有亲水性，增强纤维-基体之间的粘结力。
树脂酸(分子通式为C19H29COOH)是松香的主要成分，占松香总质量的85～90％，松香可以看作是各种同分异构体树脂酸的熔合物。树脂酸分子可以看做是具有一个三环菲骨架的含有两个双键的一元羧酸。按照树脂酸中双键的不同位置和连接在C-13上的烃基构型的不同可以把树脂酸分为枞酸型、海松酸型等，结构式如下图：
树脂酸分子中同时拥有两个化学反应中心，分别是“双键”和“羧基”。树脂酸分子中的羧基(COO-)，可以与水泥浆体中的Ca2+离子络合，所以各种树脂酸分子在混凝土行业中已经有了广泛的应用，例如：树脂酸类引气剂，树脂酸类减水剂，其制备方法简便，价格便宜。
据此，本发明通过伽马(Gama)射线辐照，将树脂酸通过其分子中的双键接枝到聚丙烯上，同时树脂酸中的羧基可以提高聚丙烯的亲水性，从而制备一种聚丙烯纤维与混凝土基体具有优异结合能力的亲水改性聚丙烯纤维增强混凝土材料。
发明内容
本发明提供了通过伽马射线(Gama)辐照接枝，制备一种树脂酸接枝亲水改性的聚丙烯纤维及树脂酸接枝亲水改性聚丙烯纤维增强混凝土材料的制备方法。将树脂酸接枝亲水改性的聚丙烯纤维用于增强混凝土，由于该纤维表面含有羧基亲水基团，可以与混凝土发生化学界面结合，从而大大提高了聚丙烯纤维和混凝土的界面结合力。由于纤维-混凝土界面结合力的大幅提高，混凝土中的纤维不再是被拔出，而是被拔断，因此纤维的拉伸强度被充分开发和利用，进而纤维的增强效果被大幅度提高。
为实现以上目的，本发明提供的一种技术方案是：
一种新型的亲水改性聚丙烯纤维增强混凝土材料，所述的混凝土主要包括以下组份：亲水改性的聚丙烯纤维、水泥、骨料、高效减水剂、水。所述的亲水改性聚丙烯纤维增强混凝土材料的制备方法为：先将所述重量组份的骨料、水泥、高效减水剂放入强制性搅拌机中，然后将所述重量组份的聚丙烯纤维分散后加入到搅拌机中，先让骨料、水泥、高效减水剂、聚丙烯纤维干拌3分钟左右，然后再加水湿拌3分钟，即得所述的亲水改性聚丙烯纤维增强混凝土材料。
进一步的，所述的亲水改性聚丙烯纤维主要包括以下成分：聚丙烯树脂原料和重量为聚丙烯质量10％～40％的改性填料经熔融共混、拉伸、定型制备而成。
进一步的，所述的一种亲水改性聚丙烯纤维的制备方法，包括以下步骤：在一定温度下，将聚丙烯和改性填料按照一定比例混合后，置于挤出机的料斗中进行熔融挤出，经挤出机的喷丝摸头挤出后，在一定温度(10～30℃)的水浴中冷却。然后将所得纤维在一定温度下(100～140℃)牵引一定倍数(6～10倍)后，对纤维进行热定型(为了消除纤维在强制拉伸时产生的内应力)，温度为80～110℃，最后对所得纤维进行后处理、切断。
本发明所述的挤出机，为双螺杆挤出机，挤出成型温度为：加料段为160～170℃，塑化段为220～235℃，均化段为240～250℃，模具喷丝板温度为280～300℃。
本发明所述的聚丙烯为等规度大于95％的均聚聚丙烯，熔融指数(MFR)在载重2.16kg，180℃的情况下，小于2g/10min。
本发明所述的改性填料为树脂酸接枝聚丙烯纤维，树脂酸接枝聚丙烯纤维可以提高聚丙烯纤维的亲水性，提高聚丙烯纤维在混凝土中的分散性。
本发明所述的树脂酸优选为松香，产自江西松泰化工厂，工业一级品。
本发明所述的树脂酸接枝聚丙烯纤维的制备方法为：将1-9重量份的树脂酸溶解在乙醇中，与100重量份的聚丙烯在高速混合机中混合，等乙醇完全挥发后，在双螺杆挤出机中挤出造粒，然后将所得粒子通过辐照接枝，即得到接枝率1～9wt％，凝胶含量低于5wt％的树脂酸接枝聚丙烯。
树脂酸接枝聚丙烯的辐照接枝反应使用的辐照源为60Co钴源，钴源的辐照计量为1～50kGy，优选为15～45kGy。
本发明的有益效果为：
(1)该方法使用60Co射线辐照产生自由基与树脂酸中的双键反应，不采用常规的过氧化二苯甲酰(DCP)产生自由基，从而避免了DCP产生的自由基对PP的交联。
(2)由于生物基材料树脂酸的使用，所以该方法是一种对聚丙烯的绿色接枝修饰方法。
附图说明
图1.实施例1制备的树脂酸接枝聚丙烯的红外谱图；
图2.实施例2制备的树脂酸接枝聚丙烯的红外谱图；
图3.实施例3制备的树脂酸接枝聚丙烯的红外谱图；
图4.实施例4制备的树脂酸接枝聚丙烯的红外谱图；
图5.实施例5制备的树脂酸接枝聚丙烯的红外谱图。
具体实施方式
下面结合实施例和说明书附图对本发明做进一步说明，但不限于此。
以下实施例中，除特别说明，所用试剂均为现有产品。
实施例1
步骤一：先将1重量份的松香溶解在乙醇中，然后与100重量份的熔融指数MFR＝0.8g/10min的95％等规聚丙烯在高速混合机中，按照100/1(聚丙烯/松香，wt/wt)的比例物理混合，等乙醇完全挥发后，喂入双螺杆挤出机的加料漏斗中，挤出熔体温度控制在180℃，水浴冷却造粒后，得到聚丙烯+松香混合物颗粒，备用。
步骤二：将步骤一中的聚丙烯+松香混合物颗粒，置于聚乙烯塑料袋中，真空塑封机封口后，于常温下放入钴源中，用15kGy剂量的Gama射线辐照后，使用乙醇洗涤三次，除去少量未接枝的松香，即得树脂酸接枝聚丙烯纤维(PP-1rosin)。红外谱图如图1中所示，跟纯的PP(PP-0roisn)谱图相比，PP-1rosin谱图中可以在1735cm-1处看到松香中羰基的红外特征峰，证明成功将树脂酸辐照接枝到聚丙烯中。
实施例2
步骤一：先将3重量份的松香溶解在乙醇中，然后与100重量份的熔融指数MFR＝0.8g/10min的95％等规聚丙烯在高速混合机中，按照100/3(聚丙烯/松香，wt/wt)的比例物理混合，等乙醇完全挥发后，喂入双螺杆挤出机的加料漏斗中，挤出熔体温度控制在190℃，水浴冷却造粒后，得到聚丙烯+松香混合物颗粒，备用。
步骤二：将步骤一中的聚丙烯+松香混合物颗粒，置于聚乙烯塑料袋中，真空塑封机封口后，于常温下放入钴源中，用20kGy剂量的Gama射线辐照后，使用乙醇洗涤三次，除去少量未接枝的松香，即得树脂酸接枝聚丙烯纤维(PP-3rosin)。红外谱图如图2中所示，跟纯的PP(PP-0roisn)谱图相比，PP-3rosin谱图中可以在1735cm-1处看到松香中羰基的红外特征峰，证明成功将树脂酸辐照接枝到聚丙烯中，同时与图1中的相比，可以发现羰基峰的强度更高，可以证明树脂酸接枝量更高。
实施例3
步骤一：先将5重量份的松香溶解在乙醇中，然后与100重量份的熔融指数MFR＝0.8g/10min的95％等规聚丙烯在高速混合机中，按照100/5(聚丙烯/松香，wt/wt)的比例物理混合，等乙醇完全挥发后，喂入双螺杆挤出机的加料漏斗中，挤出熔体温度控制在200℃，水浴冷却造粒后，得到聚丙烯+松香混合物颗粒，备用。
步骤二：将步骤一中的聚丙烯+松香混合物颗粒，置于聚乙烯塑料袋中，真空塑封机封口后，于常温下放入钴源中，用25kGy剂量的Gama射线辐照后，使用乙醇洗涤三次，除去少量未接枝的松香，即得树脂酸接枝聚丙烯纤维(PP-5rosin)。红外谱图如图3中所示，跟纯的PP(PP-0roisn)谱图相比，PP-5rosin谱图中可以在1735cm-1处看到松香中羰基的红外特征峰，证明成功将树脂酸辐照接枝到聚丙烯中，同时与图2中的相比，可以发现羰基峰的强度进一步提高，可以证明树脂酸接枝量也相应的提高。
实施例4
步骤一：先将7重量份的松香溶解在乙醇中，然后与100重量份的熔融指数MFR＝0.8g/10min的95％等规聚丙烯在高速混合机中，按照100/7(聚丙烯/松香，wt/wt)的比例物理混合，等乙醇完全挥发后，喂入双螺杆挤出机的加料漏斗中，挤出熔体温度控制在210℃，水浴冷却造粒后，得到聚丙烯+松香混合物颗粒，备用。
步骤二：将步骤一中的聚丙烯+松香混合物颗粒，置于聚乙烯塑料袋中，真空塑封机封口后，于常温下放入钴源中，用30kGy剂量的Gama射线辐照后，使用乙醇洗涤三次，除去少量未接枝的松香，即得树脂酸接枝聚丙烯纤维(PP-7rosin)。红外谱图如图4中所示，跟纯的PP(PP-0roisn)谱图相比，PP-7rosin谱图中可以在1735cm-1处看到松香中羰基的红外特征峰，证明成功将树脂酸辐照接枝到聚丙烯中，同时与图3中的相比，可以发现羰基峰的强度进一步提高，可以证明树脂酸接枝量也相应的提高。
实施例5
步骤一：先将9重量份的松香溶解在乙醇中，然后与100重量份的熔融指数MFR＝0.8g/10min的95％等规聚丙烯在高速混合机中，按照100/9(聚丙烯/松香，wt/wt)的比例物理混合，等乙醇完全挥发后，喂入双螺杆挤出机的加料漏斗中，挤出熔体温度控制在220℃，水浴冷却造粒后，得到聚丙烯+松香混合物颗粒，备用。
步骤二：将步骤一中的聚丙烯+松香混合物颗粒，置于聚乙烯塑料袋中，真空塑封机封口后，于常温下放入钴源中，用45kGy剂量的Gama射线辐照后，使用乙醇洗涤三次，除去少量未接枝的松香，即得树脂酸接枝聚丙烯纤维(PP-9rosin)。红外谱图如图5中所示，跟纯的PP(PP-0roisn)谱图相比，PP-9rosin谱图中可以在1735cm-1处看到松香中羰基的红外特征峰，证明成功将树脂酸辐照接枝到聚丙烯中，同时与图4中的相比，可以发现羰基峰的强度进一步高，可以证明树脂酸接枝量也相应的提高。
实施例6
将100重量份的熔融指数MFR＝0.8g/10min的95％等规聚丙烯和占聚丙烯加入量10wt％的实施例5中制备的树脂酸接枝聚丙烯(PP-9rosin)混合后，通过计量装置加入单螺杆挤出机中，挤出熔体温度控制在230℃，熔体经静态混合器混合，滤器过滤后，计量泵计量，从多孔喷丝板挤出，螺杆各区温度设置如下：
水浴冷却固化成型后，所得纤维经拉升设备在100℃下牵引6.0倍后，80℃定型，切断成预定长度的聚丙烯粗纤维。
实施例7
将100重量份的熔融指数MFR＝0.8g/10min的95％等规聚丙烯和占聚丙烯加入量30％的实施例5中制备的树脂酸接枝聚丙烯(PP-9rosin)混合后，通过计量装置加入单螺杆挤出机中，挤出熔体温度控制在230℃，熔体经静态混合器混合，滤器过滤后，计量泵计量，从多孔喷丝板挤出，螺杆各区温度设置如下：
水浴冷却固化成型后，所得纤维经拉升设备在140℃下牵引10倍后，110℃定型，切断成预定长度的聚丙烯粗纤维。
实施例8
将100重量份的熔融指数MFR＝0.8g/10min的95％等规聚丙烯和占聚丙烯加入量40％的实施例5中制备的树脂酸接枝聚丙烯(PP-9rosin)混合后，通过计量装置加入单螺杆挤出机中，挤出熔体温度控制在230℃，熔体经静态混合器混合，滤器过滤后，计量泵计量，从多孔喷丝板挤出，螺杆各区温度设置如下：
水浴冷却固化成型后，所得纤维经拉升设备在100℃下牵引6倍后，80℃定型，切断成预定长度的聚丙烯粗纤维。
实施例9
将100重量份的熔融指数MFR＝0.8g/10min的95％等规聚丙烯和占聚丙烯加入量20％的实施例4中制备的树脂酸接枝聚丙烯(PP-7rosin)混合后，通过计量装置加入单螺杆挤出机中，挤出熔体温度控制在230℃，熔体经静态混合器混合，滤器过滤后，计量泵计量，从多孔喷丝板挤出，螺杆各区温度设置如下：
水浴冷却固化成型后，所得纤维经拉升设备在110℃下牵引7倍后，85℃定型，切断成预定长度的聚丙烯粗纤维。
实施例10
将100重量份的熔融指数MFR＝0.8g/10min的95％等规聚丙烯和占聚丙烯加入量30％的实施例4中制备的树脂酸接枝聚丙烯(PP-7rosin)混合后，通过计量装置加入单螺杆挤出机中，挤出熔体温度控制在230℃，熔体经静态混合器混合，滤器过滤后，计量泵计量，从多孔喷丝板挤出，螺杆各区温度设置如下：
水浴冷却固化成型后，所得纤维经拉升设备在130℃下牵引9倍后，95℃定型，切断成预定长度的聚丙烯粗纤维。
| 纤维参数 | 纤维长度(mm) | 横截面积(mm2) | 拉伸强度(MPa) | 弹性模量(GPa) | 润湿角(度) |
| 实施例6 | 60 | 0.6 | 600 | 9 | 15 |
| 实施例7 | 60 | 0.7 | 700 | 11 | 6 |
| 实施例8 | 55 | 1.0 | 550 | 11 | 4 |
| 实施例9 | 65 | 0.6 | 600 | 9.5 | 10 |
| 实施例10 | 60 | 1.0 | 700 | 12 | 8 |
实施例11
实施例6中的聚丙烯纤维1.2份，水泥300份，骨料750份，高效减水剂1.6份，水150份。先将所述重量份的骨料、水泥、高效减水剂放入搅拌机中混合均匀，然后将聚丙烯纤维分散后加入，干拌3分钟，再加水湿拌3分钟，即得所述聚丙烯纤维混凝土。
实施例12
实施例7中的聚丙烯纤维1.2份，水泥300份，骨料750份，高效减水剂1.6份，水150份。先将所述重量份的骨料、水泥、高效减水剂放入搅拌机中混合均匀，然后将聚丙烯纤维分散后加入，干拌3分钟，再加水湿拌3分钟，即得所述聚丙烯纤维混凝土。
实施例13
实施例8中的聚丙烯纤维1.2份，水泥300份，骨料750份，高效减水剂1.6份，水150份。先将所述重量份的骨料、水泥、高效减水剂放入搅拌机中混合均匀，然后将聚丙烯纤维分散后加入，干拌3分钟，再加水湿拌3分钟，即得所述聚丙烯纤维混凝土。
实施例14
实施例9中的聚丙烯纤维1.2份，水泥300份，骨料750份，高效减水剂1.6份，水150份。先将所述重量份的骨料、水泥、高效减水剂放入搅拌机中混合均匀，然后将聚丙烯纤维分散后加入，干拌3分钟，再加水湿拌3分钟，即得所述聚丙烯纤维混凝土。
实施例15
实施例10中的聚丙烯纤维1.2份，水泥300份，骨料750份，高效减水剂1.6份，水150份。先将所述重量份的骨料、水泥、高效减水剂放入搅拌机中混合均匀，然后将聚丙烯纤维分散后加入，干拌3分钟，再加水湿拌3分钟，即得所述聚丙烯纤维混凝土。
对比例1
未改性的聚丙烯纤维1.2份，水泥300份，骨料750份，高效减水剂1.6份，水150份。先将所述重量份的骨料、水泥、高效减水剂放入搅拌机中混合均匀，然后将聚丙烯纤维分散后加入，干拌3分钟，再加水湿拌3分钟，即得所述聚丙烯纤维混凝土。
Claims (6)
1.一种亲水改性聚丙烯纤维增强混凝土材料，其特征在于，所述混凝土包括以下组份：亲水改性聚丙烯纤维、水泥、骨料、高效减水剂和水。具体制备方法是将水泥300份、骨料700份、高效减水剂1.6份混合均匀后，加入1.2份亲水改性聚丙烯纤维进一步混合，最后加水150～160份湿拌均匀，即得所述亲水改性聚丙烯纤维增强混凝土材料。
2.所述亲水改性聚丙烯纤维，是将聚丙烯与相当于聚丙烯质量分数10～40wt％的树脂酸修饰聚丙烯熔融混合后，经过喷丝板挤出、水浴冷却、牵引拉伸、最后热定型、切断制得。
3.权利要求2中所述的制备方法中，聚丙烯纤维经挤出机的喷丝摸头挤出后，在一定温度(10～30℃)的水浴中冷却。然后将所得纤维在一定温度下(100～140℃)牵引一定倍数(6～10倍)后，对纤维进行热定型，温度为80～110℃，最后对所得纤维进行后处理、切断制备得到。
4.所述树脂酸修饰的聚丙烯纤维，是将聚丙烯纤维与当于聚丙烯质量分数1～9wt％的松香熔融共混后，经过辐照接枝制备得到。
5.权利要求4中所述的树脂酸修饰的聚丙烯纤维，是将1～9重量份的树脂酸溶解在乙醇中，与100重量份的聚丙烯在高速混合机中混合，等乙醇完全挥发后，在双螺杆挤出机中挤出造粒，然后将所得粒子通过辐照接枝，即得到接枝率1～9wt％，凝胶含量低于5wt％的树脂酸接枝聚丙烯。
6.权利要求5中所述的辐照接枝方法，使用的辐照源为60Co钴源，钴源的辐照计量为1～50kGy，优选为15～45kGy。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202410120031.4A CN117964290A (zh) | 2024-01-29 | 2024-01-29 | 一种亲水改性聚丙烯纤维增强混凝土材料的制备方法 |
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| CN202410120031.4A CN117964290A (zh) | 2024-01-29 | 2024-01-29 | 一种亲水改性聚丙烯纤维增强混凝土材料的制备方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
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| CN117964290A true CN117964290A (zh) | 2024-05-03 |
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| CN202410120031.4A Pending CN117964290A (zh) | 2024-01-29 | 2024-01-29 | 一种亲水改性聚丙烯纤维增强混凝土材料的制备方法 |
Country Status (1)
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| CN (1) | CN117964290A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN118164738A (zh) * | 2024-05-14 | 2024-06-11 | 江苏财经职业技术学院 | 一种含有改性聚丙烯纤维的抗裂混凝土 |
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2024
- 2024-01-29 CN CN202410120031.4A patent/CN117964290A/zh active Pending
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|---|---|---|---|---|
| CN118164738A (zh) * | 2024-05-14 | 2024-06-11 | 江苏财经职业技术学院 | 一种含有改性聚丙烯纤维的抗裂混凝土 |
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