CN117963962A - 一种氧化铝的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种氧化铝的制备工艺，包括如下步骤：S10、合成异丙醇铝：将铝粉和异丙醇加入至反应仪中进行反应混合，再加入二氯乙基铝充分反应，经减压蒸馏得到异丙醇铝；S20、异丙醇铝水解：将异丙醇铝放在恒温水浴锅中连续加异丙醇铝溶液得到氧化铝前驱体；S30、煅烧：将氧化铝前驱体进行烧结得到氧化铝。本申请通过采用二氯乙基铝作为催化剂合成异丙醇铝，接着进行水解煅烧得到高纯氧化铝，改变了催化剂活性，以提高反应效率和转化率，缩短反应时间，同时也避免引入其他金属杂质，提高了纯度。并且，减少了氯化氢等气体的产生，降低了污染，缓解了反应设备的腐蚀情况，延长了反应设备的使用寿命，便于尾气处理。
Description
技术领域
本申请属于半导体材料技术领域，具体涉及一种氧化铝的制备工艺。
背景技术
现有的异丙醇铝合成方法主要是铝与异丙醇在85℃左右，采用金属氯化物催化合成。该反应的反应时间较长，同时会引入其他杂质，增加后期的提纯难度，同时大量氯化氢副产物的产生对环境不友好。
因此，亟需提出一种氧化铝的制备工艺。
发明内容
针对上述现有技术的缺点或不足，本申请要解决的技术问题是提供一种氧化铝的制备工艺。
为解决上述技术问题，本申请通过以下技术方案来实现：
本申请提出一种氧化铝的制备工艺，包括如下步骤：
S10、合成异丙醇铝：将铝粉和异丙醇加入至反应仪中进行反应混合，再加入二氯乙基铝充分反应，经减压蒸馏得到异丙醇铝；
S20、异丙醇铝水解：将异丙醇铝放在恒温水浴锅中连续加异丙醇铝溶液得到氧化铝前驱体；
S30、煅烧：将氧化铝前驱体进行烧结得到氧化铝。
进一步地，上述的氧化铝的制备工艺，其中，步骤S10中异丙醇铝和铝粉的摩尔比为4：1。
进一步地，上述的氧化铝的制备工艺，其中，步骤S10中二氯乙基铝质量为异丙醇和铝粉总质量的1％～3％。
进一步地，上述的氧化铝的制备工艺，其中，加入二氯乙基铝充分反应的时长为4h～6h。
进一步地，上述的氧化铝的制备工艺，其中，步骤S20中连续添加的异丙醇铝溶液的浓度为5％～30％。
进一步地，上述的氧化铝的制备工艺，其中，步骤S10中反应仪包括平行反应仪。
进一步地，上述的氧化铝的制备工艺，其中，步骤S10中所述混合是在40℃～50℃的条件下反应25min～35min。
进一步地，上述的氧化铝的制备工艺，其中，步骤S10中所述充分反应是在85℃～95℃的条件下反应4h～5h。
进一步地，上述的氧化铝的制备工艺，其中，所述恒温水浴锅的温度为80℃～90℃。
进一步地，上述的氧化铝的制备工艺，其中，所述煅烧所用温度为1000℃～1300℃。
与现有技术相比，本申请具有如下技术效果：
本申请通过采用二氯乙基铝作为催化剂合成异丙醇铝，接着进行水解煅烧得到高纯氧化铝，改变了催化剂活性，以提高反应效率和转化率，缩短反应时间，同时也避免引入其他金属杂质，提高了纯度。并且，减少了氯化氢等气体的产生，降低了污染，缓解了反应设备的腐蚀情况，延长了反应设备的使用寿命，便于尾气处理。
附图说明
通过阅读参照以下附图所作的对非限制性实施例所作的详细描述，本申请的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1：本申请一实施例的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
实施例1
如图1所示，本申请的一实施例，一种氧化铝的制备工艺，包括如下步骤：
S10、合成异丙醇铝：将铝粉和异丙醇加入至反应仪中进行反应混合，再加入二氯乙基铝充分反应，经减压蒸馏得到异丙醇铝；
S20、异丙醇铝水解：将异丙醇铝放在恒温水浴锅中连续加异丙醇铝溶液得到氧化铝前驱体；
S30、煅烧：将氧化铝前驱体进行烧结得到氧化铝。
通过采用二氯乙基铝作为催化剂合成异丙醇铝，接着进行水解煅烧得到高纯氧化铝，改变了催化剂活性，以提高反应效率，缩短反应时间，同时也避免引入其他金属杂质，提高了纯度。并且，减少了氯化氢等气体的产生，降低了污染，缓解了反应设备的腐蚀情况，延长了反应设备的使用寿命，便于尾气处理。具体地，本申请以铝粉和异丙醇作为原料，将催化剂由无机金属氯化物替换为有机铝，使得活性得到提升。由于乙基具有比氯原子更大的空间体积，C-Al键比Cl-Al键的极性小，因此有机铝亲有机性更强，使其在催化有机化学反应中体现良好的催化效果，并体现良好的催化选择性。同时避免Hg2+、Cu2+等金属离子的引入造成提纯工艺的复杂化，提高成本。
在本实施例中，将铝粉13.5g和异丙醇153ml加入到平行反应仪中，45℃溶解30min，然后加入1.8g二氯乙基铝，90℃反应4h。后经减压蒸馏得到异丙醇铝，且转化率为97.8％，纯度99.99％。对异丙醇铝进行水解，将异丙醇铝放在85℃的恒温水浴锅中，连续加10％异丙醇铝溶液得到氧化铝前驱体。煅烧氢氧化铝，将氧化铝前驱体在1200℃进行煅烧，得到纯度99.995％的高纯氧化铝。
实施例2
在本实施例中，将铝粉13.5g和异丙醇153ml加入到平行反应仪中，45℃溶解30min，然后加入1.8g二氯乙基铝，90℃反应3h。后经减压蒸馏得到异丙醇铝，且转化率为89.8％，当反应5h时，转化率为97.2％，纯度99.99％。对异丙醇铝进行水解，将异丙醇铝放在85℃的恒温水浴锅中，连续加10％异丙醇铝溶液得到氧化铝前驱体。煅烧氢氧化铝，将氧化铝前驱体在1200℃进行煅烧，得到纯度99.993％的高纯氧化铝。
实施例3
在本实施例中，将铝粉9g和异丙醇153ml加入到平行反应仪中，45℃溶解30min，然后加入1.8g二氯乙基铝，90℃反应4h。后经减压蒸馏得到异丙醇铝，且转化率为98.1％，纯度99.99％。对异丙醇铝进行水解，将异丙醇铝放在85℃的恒温水浴锅中，连续加10％异丙醇铝溶液得到氧化铝前驱体。煅烧氢氧化铝，将氧化铝前驱体在1200℃进行煅烧，得到纯度99.995％的高纯氧化铝。
实施例4
在本实施例中，将铝粉13.5g和异丙醇90ml加入到平行反应仪中，45℃溶解30min，然后加入1.8g二氯乙基铝，90℃反应4h。后经减压蒸馏得到异丙醇铝，且转化率为85.8％，纯度99.99％。对异丙醇铝进行水解，将异丙醇铝放在85℃的恒温水浴锅中，连续加10％异丙醇铝溶液得到氧化铝前驱体。煅烧氢氧化铝，将氧化铝前驱体在1200℃进行煅烧，得到纯度99.995％的高纯氧化铝。
实施例5
在本实施例中，将铝粉13.5g和异丙醇200ml加入到平行反应仪中，45℃溶解30min，然后加入1.8g二氯乙基铝，90℃反应4h。后经减压蒸馏得到异丙醇铝，且转化率为97.5％，纯度99.99％。对异丙醇铝进行水解，将异丙醇铝放在85℃的恒温水浴锅中，连续加10％异丙醇铝溶液得到氧化铝前驱体。煅烧氢氧化铝，将氧化铝前驱体在1200℃进行煅烧，得到纯度99.995％的高纯氧化铝。
实施例6
在本实施例中，将铝粉13.5g和异丙醇153ml加入到平行反应仪中，45℃溶解30min，然后加入1g二氯乙基铝，90℃反应4h。后经减压蒸馏得到异丙醇铝，且转化率为90.2％，纯度99.99％。对异丙醇铝进行水解，将异丙醇铝放在85℃的恒温水浴锅中，连续加10％异丙醇铝溶液得到氧化铝前驱体。煅烧氢氧化铝，将氧化铝前驱体在1200℃进行煅烧，得到纯度99.995％的高纯氧化铝。
对比例1
在本对比例中，将铝粉13.5g和异丙醇153ml加入到平行反应仪中，45℃溶解30min，然后加入1.8g氯化汞，90℃反应4h。后经减压蒸馏得到异丙醇铝，且转化率为90.5％，当反应8h，转化率为94.8％，未经化学沉淀及其他处理，纯度为98％。对异丙醇铝进行水解，将异丙醇铝放在85℃的恒温水浴锅中连续加10％异丙醇铝溶液得到氧化铝前驱体。煅烧氢氧化铝，将氧化铝前驱体在1200℃进行煅烧，得到纯度98.9％的高纯氧化铝。
对比例2
在本对比例中，将铝粉13.5g和异丙醇153ml加入到平行反应仪中，45℃溶解30min，然后加入1.8g氯化铜，90℃反应4h。后经减压蒸馏得到异丙醇铝，且转化率为90.5％，当反应8h，转化率为94.8％，未经化学沉淀及其他处理，纯度为98％。对异丙醇铝进行水解，将异丙醇铝放在85℃的恒温水浴锅中连续加10％异丙醇铝溶液得到氧化铝前驱体。煅烧氢氧化铝，将氧化铝前驱体在1200℃进行煅烧，得到纯度98.9％的高纯氧化铝。
将实施例1-6和对比例1-2进行反应参数及结果统计，形成下表1：
表1本申请实施例1-6及对比例1-2的反应参数及结果统计表
| 编号 | 反应时间 | HCl产量 | 纯度 | 异丙醇铝转化率 |
| 实施例1 | 4h | 少量 | 99.995％ | 97.8％ |
| 实施例2 | 5h | 少量 | 99.993％ | 97.2％ |
| 实施例3 | 4h | 少量 | 99.995％ | 98.1％ |
| 实施例4 | 4h | 少量 | 99.995％ | 85.8％ |
| 实施例5 | 4h | 少量 | 99.995％ | 97.5％ |
| 实施例6 | 4h | 少量 | 99.995％ | 90.2％ |
| 对比例1 | 8h | 大量 | 98.9％ | 94.8％ |
| 对比例2 | 8h | 大量 | 98.9％ | 94.8％ |
以上实施例仅用以说明本申请的技术方案而非限定，参照较佳实施例对本申请进行了详细说明。本领域的普通技术人员应当理解，可以对本申请的技术方案进行修改或等同替换，而不脱离本申请技术方案的精神和范围，均应涵盖在本申请的权利要求范围内。
Claims (10)
1.一种氧化铝的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S10、合成异丙醇铝：将铝粉和异丙醇加入至反应仪中进行反应混合，再加入二氯乙基铝充分反应，经减压蒸馏得到异丙醇铝；
S20、异丙醇铝水解：将异丙醇铝放在恒温水浴锅中连续加异丙醇铝溶液得到氧化铝前驱体；
S30、煅烧：将氧化铝前驱体进行烧结得到氧化铝。
2.根据权利要求1所述的氧化铝的制备工艺，其特征在于，步骤S10中异丙醇铝和铝粉的摩尔比为4：1。
3.根据权利要求1所述的氧化铝的制备工艺，其特征在于，步骤S10中二氯乙基铝质量为异丙醇和铝粉总质量的1％～3％。
4.根据权利要求1所述的氧化铝的制备工艺，其特征在于，加入二氯乙基铝充分反应的时长为4h～6h。
5.根据权利要求1所述的氧化铝的制备工艺，其特征在于，步骤S20中连续添加的异丙醇铝溶液的浓度为5％～30％。
6.根据权利要求1至5任一项所述的氧化铝的制备工艺，其特征在于，步骤S10中反应仪包括平行反应仪。
7.根据权利要求1至5任一项所述的氧化铝的制备工艺，其特征在于，步骤S10中所述混合是在40℃～50℃的条件下反应25min～35min。
8.根据权利要求1至5任一项所述的氧化铝的制备工艺，其特征在于，步骤S10中所述充分反应是在85℃～95℃的条件下反应4h～5h。
9.根据权利要求1至5任一项所述的氧化铝的制备工艺，其特征在于，所述恒温水浴锅的温度为80℃～90℃。
10.根据权利要求1或2所述的氧化铝的制备工艺，其特征在于，所述煅烧所用温度为1000℃～1300℃。
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