CN117936648A - 钒氧化物纳米带/硅异质结及其制备方法和在光电探测器中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光电探测器技术领域，具体涉及钒氧化物纳米带/硅异质结及其制备方法和在光电探测器中的应用。具体为：采用水热法得到钒氧化物纳米带分散液；将单面抛光硅进行清洗干燥处理，得到处理单面抛光硅；将钒氧化物纳米带分散液滴涂于处理单面抛光硅的抛光面上，烘干至恒重后，重复滴涂干燥操作，然后经退火处理，得到钒氧化物纳米带/硅异质结。二维的钒氧化物纳米带在硅片表面铺展开，通过范德瓦尔斯力与硅片紧密结合。钒氧化物纳米带/硅异质结构的设计和制造同时克服了当前五氧化二钒/硅异质结光电探测性能和制备技术方面存在的缺陷，为制造高性能光电探测器提供了解决方案。
Description
技术领域
本发明属于光电探测器技术领域，具体涉及钒氧化物纳米带/硅异质结及其制备方法和在光电探测器中的应用。
背景技术
光电探测器是一种将光信号转换为电信号的器件，在环境监测、生物传感、光通信等领域有着广泛应用。当前光电探测器研发朝向具备自驱(自供能)功能、柔性可穿戴、低制造成本等方向发展。光电探测器的关键技术指标包括光谱响应范围、响应速度(光电流上升、下降时间)和开关比等。
自供能光电探测器与光伏器件(太阳能电池)类似，实现光电转换的核心结构为异质结，最典型的例子就是第一代单晶硅太阳能电池中的PN结。然而硅是一种间接带隙半导体材料，光吸收效率不高，降低了硅基光电探测器和光伏器件的性能。而且制备硅PN结往往需要经历高温、离子注入等高能耗工序，因此近期出现了用高功函数的过渡金属氧化物替代P型硅掺杂层的研究思路。
五氧化二钒(V2O5)是一种典型的高功函数过渡金属氧化物，具有直接光学带隙，光吸收效率高。与其成分接近的V2Ox薄膜与硅结合构造的太阳能电池光电转换效率接近20％。结型光电探测器方面，High-performance p–nheterojunction photodetectors based onV2O5 nanorods by spray pyrolysis公开了采用喷雾热解法制备的五氧化二钒与P型硅结合，响应时间在百毫秒量级，但是自供能现象未提及；Interfacial engineering to boostphotoresponse performance and stability ofV2O5/n-Si heterojunctionphotodetectors公开了五氧化二钒与表面做过光陷阱(金字塔形阵列表面)处理和甲基钝化处理的N型硅结合，响应时间缩短至百微秒，有自供能现象，测量时无需施加偏压，但制备时采用真空技术、以及对硅的表面处理工艺都会增加制造成本，而且甲基钝化过程需要用到氯苯、五氯化磷等具有易燃、高毒性的危险化学试剂。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供了钒氧化物纳米带/硅异质结及其制备方法和在光电探测器中的应用，钒氧化物纳米带/硅异质结构的设计和制造同时克服了当前五氧化二钒/硅异质结光电探测性能和制备技术方面存在的缺陷，为制造高性能光电探测器提供了解决方案。
针对当前五氧化二钒/硅异质结性能和制备技术方面存在的不足，本发明采用如下技术方案：
本发明首先提供了一种无需真空条件就能够制备钒氧化物纳米带的方法，然后将纳米带与普通单晶硅集成构建异质结，普通单晶硅未做表面光陷阱与甲基钝化处理。该纳米带化学组分与五氧化二钒接近，每一根都是单晶，能与硅紧密贴合，从而在硅表面形成均匀致密的薄膜；将本申请的钒氧化物纳米带/硅异质结组装光电探测器进行测量时，光响应时间达到毫秒量级，并具有自供能特性，实现了高性能光电探测器核心结构的低耗、安全制备；克服了现有技术的五氧化二钒/硅异质结要么不具有自供能特性、要么需要对单晶硅进行繁杂处理而存在的技术缺陷。其中，本发明文中所述的没有施加外部偏压和0V偏压即为自供能特性。
钒氧化物纳米带/硅异质结的制备方法，包括以下步骤：
采用水热法得到钒氧化物纳米带分散液，此处的制备方法为申请人在实验室经过研究后首次发现，与现有技术的制备方法不同，且获得的产物为钒氧化物纳米带；
将单面抛光硅进行清洗干燥处理，得到处理单面抛光硅；
将钒氧化物纳米带分散液滴涂于处理单面抛光硅的抛光面上，烘干至恒重后，重复滴涂干燥操作，然后经退火处理，得到钒氧化物纳米带/硅异质结；退火处理目的是去除纳米带中的结晶水，提高其结晶性，从而提高其电学性能和稳定性。
优选的，所述水热法的具体步骤为：
将五氧化二钒粉末加入至纯水中搅拌得到前驱体溶液，再将前驱体溶液于180±5℃下水热反应24±1h后，自然冷却至室温，得到钒氧化物纳米带分散液；
其中，五氧化二钒粉末与纯水的质量比为1×10-3：4。
优选的，所述单面抛光硅选自厚度为450±10μm的n型100单面抛光硅；选择n型单晶Si是因为其具有合适的能带结构、少数载流子寿命高、无光致退化以及成熟的加工技术。
优选的，所述清洗干燥的方法为：将单面抛光硅依次在丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗10±5min后，采用氮气干燥，去除硅表面的有机物。
优选的，所述退火处理旳条件为：于450±50℃下退火2±1h，退火条件为400℃、1h或500℃、3h或450℃、2h。
优选的，所述退火处理旳条件为：于450℃下退火2h，此为最佳的退火条件。
本发明还保护了上述制备方法制得的钒氧化物纳米带/硅异质结，所述钒氧化物纳米带/硅异质结为：于硅片上形成致密的钒氧化物纳米带薄膜。
优选的，所述钒氧化物纳米带薄膜的厚度为2-3μm，薄膜太薄会导致薄膜不连续，银浆电极渗透与硅直接相连；太厚会导致光无法透过纳米带薄膜使异质结失效。
本发明还保护了钒氧化物纳米带/硅异质结在制备光电探测器中的应用。
优选的，所述应用方法为：
在钒氧化物纳米带薄膜表面制作银电极，然后烘干至恒重；将铝胶带粘贴至单面抛光硅基板的背面作为背电极，将铝胶带与银电极电性连接，得到光电探测器；
其中，在钒氧化物纳米带薄膜表面制作银电极的方法为：将银浆点在干燥的纳米带膜上，并在60℃下干燥30min。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
(1)本发明的钒氧化物纳米带/硅异质结中，二维的钒氧化物纳米带在硅片表面铺展开，通过范德瓦尔斯力与硅片紧密结合，钒氧化物纳米带结晶性好、能与硅表面紧密贴合而形成高质量的异质结，从而使相应光电探测器性能大幅提升。
(2)本发明制备纳米带以及光电探测器的方法具有成本低、安全、简单的优点，整个制备过程不涉及真空、特殊气氛等条件和危险化学试剂。
(3)利用本发明制备方法制备的光电探测器，具有宽光谱响应、响应速度快、自供能特点。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的钒氧化物纳米带/硅异质结于不同放大倍数下的SEM图；
图2为本发明实施例1制备的钒氧化物纳米带薄膜的测绘图，其中，左图为V元素在纳米带上的分布图，右图为O元素在纳米带上的分布图；
图3为采用本发明实施例1钒氧化物纳米带/硅异质结组装的光电探测器的结构图；
图4为采用本发明实施例1钒氧化物纳米带/硅异质结组装的光电探测器的光电性能图；其中受光面积为0.25cm2，紫外、可见、近红外光照射时的功率分别为7.39mW/cm2、9.3mW/cm2、9.94mW/cm2，光照射的开关周期为10s；图4中，(a)为光电探测器的I-V曲线图；(b)为光电探测器在-5V偏压下的I-t曲线图；(c)为光电探测器在-5V偏压下的响应时间曲线图；(d)为图4(a)的局部放大图；(e)为光电探测器在0V偏压下的I-t曲线图；(f)为光电探测器在0V偏压下的响应时间曲线图；
图5中，(a)为本发明对比例1的钒氧化物纳米带光电探测器在-1V偏压下的I-t曲线图；(b)为钒氧化物纳米带光电探测器在-1V偏压下的归一化I-t曲线图；
图6中，(a)为本发明对比例2的硅光电探测器在黑暗和光照下的I-V特性曲线图；(b)为硅光电探测器在-5V偏压下的I-t曲线图；(c)为硅光电探测器在0偏压下对不同入射光的光响应曲线图；
图7中，(a)为本发明对比例3的五氧化二钒纳米颗粒/硅光电探测器在黑暗和光照下的I-V特性曲线图；(b)为在-5V偏压下，五氧化二钒纳米颗粒/硅光电探测器对三个波长的I-t曲线图；(c)为五氧化二钒纳米颗粒/硅光电探测器在0偏压下对不同入射光的光响应曲线图；(d)为五氧化二钒纳米颗粒/硅光电探测器在0V偏压下对不同入射光的光响应曲线图；(e)为五氧化二钒纳米颗粒/硅光电探测在0V偏压下的归一化I-t曲线图；
图8为本发明实施例1制备的钒氧化物纳米带在退火前后的X射线衍射谱(XRD)与正交相五氧化二钒的XRD标准图谱对照；
图9中，(a)为本发明实施例1制备的钒氧化物纳米带的X射线光电子能谱(XPS)总谱图；(b)为该纳米带的XPS钒元素精细谱图。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。本发明各实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
下述实验方法和检测方法，如没有特殊说明，均为常规方法；下述试剂和原料，如没有特殊说明，均为市售。
过渡金属氧化物表现出高的功函数特性，可以选择性地传输载流子，并与n型硅形成无掺杂的非对称异质接触；其中，钒氧化物具有高功函数和在可见光范围内的高吸收系数，因此本文采用在n型硅衬底上滴涂钒氧化物纳米带的方法制备了钒氧化物纳米带/硅异质结探测器，与传统的沉积技术相比，这是非常简单和低成本的，因此钒氧化物纳米带/硅异质结构的设计和制造为制造高性能光电探测器提供了可能的解决方案。
现已报道了多种V2O5的纳米结构，例如纳米线、纳米棒、纳米颗粒和纳米带，而其中只有钒氧化物纳米带为二维结构，采用二维的钒氧化物纳米带与硅结合，不仅稳定性高而且光电性能好；为了说明二维结构纳米带的优势，本申请还提供了五氧化二钒纳米颗粒/硅异质结作为对比例，结果表明以五氧化二钒纳米颗粒为原料制备的异质结响应度差，钒氧化物纳米带/硅异质结构的设计和制造为制造高性能光电探测器提供了可能的解决方案。
采用本申请的制备方法制备得到了钒氧化物纳米带，而非五氧化二钒纳米带，所以与现有技术的V2O5/硅异质结相比，为组成不同的异质结；基于组成不同，使得本申请不仅制备得到了光响应速度快、具有自供能现象的钒氧化物纳米带/硅异质结，而且制备过程处理成本低、不使用有毒化学试剂，克服现有技术存在的缺陷。
实施例1
钒氧化物纳米带/硅异质结的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、采用水热法得到钒氧化物纳米带分散液；
将10mg五氧化二钒粉末加入40mL纯水中，于400r/min下搅拌30min得到前驱体溶液，再将前驱体溶液置于反应釜中，于180℃下反应24h后，自然冷却得到钒氧化物纳米带分散液；
步骤2、将单面抛光硅依次在丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗15min，并通过氮气干燥，得到处理硅；
步骤3、用移液枪将30μL步骤1的钒氧化物纳米带分散液滴涂于步骤2的处理硅抛光面上，在60℃的烘箱中干燥30min，重复3次，然后置于450℃的马弗炉中退火2h，得到硅片上致密的钒氧化物纳米带薄膜，即钒氧化物纳米带/硅异质结。
实施例2
钒氧化物纳米带/硅异质结的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、采用水热法得到钒氧化物纳米带分散液；
将10mg五氧化二钒粉末加入40mL纯水中，于400r/min下搅拌30min得到前驱体溶液，再将前驱体溶液置于反应釜中，于175℃下反应25h后，自然冷却得到钒氧化物纳米带分散液；
步骤2、将单面抛光硅依次在丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗15min，并通过氮气干燥，得到处理硅；
步骤3、用移液枪将30μL步骤1的钒氧化物纳米带分散液滴涂于步骤2的处理硅抛光面上，在60℃的烘箱中干燥30min，重复3次，然后置于500℃的马弗炉中退火3h，得到硅片上致密的钒氧化物纳米带薄膜，即钒氧化物纳米带/硅异质结。
实施例3
钒氧化物纳米带/硅异质结的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、采用水热法得到钒氧化物纳米带分散液；
将10mg五氧化二钒粉末加入40mL纯水中，于400r/min下搅拌30min得到前驱体溶液，再将前驱体溶液置于反应釜中，于185℃下反应23h后，自然冷却得到钒氧化物纳米带分散液；
步骤2、将单面抛光硅依次在丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗15min，并通过氮气干燥，得到处理硅；
步骤3、用移液枪将30μL步骤1的钒氧化物纳米带分散液滴涂于步骤2的处理硅抛光面上，在60℃的烘箱中干燥30min，重复3次，然后置于400℃的马弗炉中退火1h，得到硅片上致密的钒氧化物纳米带薄膜，即钒氧化物纳米带/硅异质结。
对比例1
钒氧化物纳米带光电探测器的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、钒氧化物纳米带的制备：将10mg五氧化二钒粉末加入至40mL纯水中，于400r/min下搅拌30min得到前驱体溶液，再将前驱体溶液置于反应釜中，于180℃下反应24h后，自然冷却得到钒氧化物纳米带分散液；
步骤2、清洗玻璃：将面积为0.5×0.5cm2的玻璃依次在丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗15min，在60℃烘箱干燥15min，得到干净的玻璃片；
步骤3、制备薄膜：用移液枪将30μL步骤1的钒氧化物纳米带分散液滴涂于步骤2的玻璃片上，在60℃的烘箱中干燥30min，重复3次，然后置于450℃的马弗炉中退火2h，得到玻璃上致密的钒氧化物纳米带薄膜；
步骤4、制作电极：用银浆在钒氧化物纳米带薄膜上方点两个银电极，然后在60℃下干燥10min，电极大小约为450×350μm2。
对比例2
硅光电探测器的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、清洗硅片：将面积为0.5×0.5cm2的单面抛光硅依次在丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗15min，并通过氮气干燥，得到干净的硅片；
步骤2、制作电极：用银浆在硅片抛光面点一个银电极，然后在60℃下干燥10min，电极大小约为350×500μm2，最后将铝胶带粘贴在硅基板的背面作为背电极。
对比例3
五氧化二钒纳米颗粒/硅光电探测器的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、五氧化二钒纳米颗粒的制备：将0.3g五氧化二钒粉末加入至30mL无水乙醇中，于900r/min下搅拌1h得到橙黄色悬浮液，滴加4mL的H2O2继续搅拌1h，将所得溶液转移至反应釜中，于180℃下反应12h后，自然冷却所得产物用无水乙醇洗涤3次，并在60℃下干燥12h，将干燥好的产物置于350℃的马弗炉中退火2h，最后进行研磨，即可得五氧化二钒纳米颗粒；
步骤2、清洗硅片：将面积为0.5×0.6cm2的单面抛光硅依次在丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗15min，并通过氮气干燥，得到干净的硅片；
步骤3、溶液配制：称取30mg步骤1的五氧化二钒纳米颗粒加入至100μL纯水中，超声30min，得到五氧化二钒纳米颗粒溶液；
步骤4、制备薄膜：用移液枪将20μL步骤3的五氧化二钒纳米颗粒溶液滴涂于步骤2的硅抛光面上，在60℃的烘箱中干燥30min，重复2次，得到硅片上致密的五氧化二钒纳米颗粒薄膜；
步骤5、制作电极：用银浆在五氧化二钒纳米颗粒薄膜表面点一个银电极，然后在60℃下干燥10min，将铝胶带粘贴在硅基板的背面作为背电极，即五氧化二钒纳米颗粒/硅复合材料。
本发明实施例1-3均制得光电性能优异的钒氧化物纳米带/硅异质结，且效果平行，下面以实施例1制得的钒氧化物纳米带/硅异质结为例进行研究，并与对比例1-3的光电探测器进行对比研究，具体研究方法和结果如下所示：
图1结果表明，所制备的钒氧化物纳米带/硅异质结具有明显的纳米带形貌和高度均匀的形状，且均匀致密的分布在硅片上，宽度约为1-3μm。
图2结果表明，纳米带由钒元素和氧元素组成，表明成功地合成了钒氧化物纳米带。
于钒氧化物纳米带薄膜和硅背面安装电极，制得基于钒氧化物纳米带/硅异质结的光电探测器；光电探测器的制备方法：在钒氧化物纳米带薄膜上方制作银电极，然后在60℃下干燥10min；最后将铝胶带粘贴在硅基板的背面作为背电极，使用时将光电探测器电性连接于电源上。图3为将钒氧化物纳米带/硅异质结应用于光电探测器的结构示意图，在I-V测量期间，钒氧化物纳米带探针连接到Ag电极上，硅基底连接到Al电极上，再将Ag电极和Al电极电性连接，得到光电探测器；
图4结果表明，采用本申请钒氧化物纳米带/硅异质结所制备的光电探测器具有自供电、宽带、响应速度快、响应度高、稳定性好等特点。具体为：图4(a)为器件在黑暗和光照下的I-V特性曲线。在365nm、515nm、780nm光照下，器件的I-V特性发生显著变化，光照和黑暗条件下伏安曲线的差异是由于器件在光照下产生的反向电动势造成的；此外在负偏压下，伏安曲线随电压值的逐渐增大呈指数增长，而在0V到5V的正向偏压下保持几乎恒定，这主要归因于异质结的光生伏特效应。非平衡载流子是光照下产生光电流的主要因素，当结中的光生电子-空穴被入射光激发时，电子-空穴对在内建电场的驱动下分离，促使电子转移到硅区，空穴转移到钒氧化物区，结内电子和空穴的积累激发了光生电场，其方向与内部电场相反，从而产生光生电势差。
图4(b)为在-5V偏压下，器件于365nm、515nm和780nm下的I-t曲线，通过以10秒的间隔打开/关闭入射光来检查时间依赖性光响应行为；由图可知，电流在5个循环下对应于照射光的周期性变化。
图4(c)为在-5V偏压下，器件于365nm、515nm和780nm下的归一化I-t曲线，横线是计算上升时间和下降时间的尺度，上升时间定义为光电流从10％上升到90％所需要的时间，下降时间为去除光照后电流从90％下降到10％所需的时间；对于该器件，上升时间分别为40ms、20ms和20ms，下降时间分别为40ms、40ms和40ms。
图4(d)为(a)图从-1V到1V的放大图，0V偏压照明下产生的光电流证实，在内置电场的作用下，该器件具有自供能特性，即无需施加外部偏压实现对光的探测，图4(e-f)将对此详细说明。
图4(e)为该异质结探测器在没有外部偏压下对不同入射光的光响应曲线，曲线示出矩形轮廓，并且在周期性开光和关光照射的情况下，电流表现出良好的可重复性和稳定的响应，表明此器件具有良好的自供能特性。
图4(f)为该异质结探测器在0V偏压下，器件于365nm、515nm和780nm下的归一化I-t曲线。对于采用本申请钒氧化物纳米带/硅异质结所制备的光电探测器来讲，上升时间分别为20ms，40ms，20ms，下降时间分别为20ms，40ms，20ms，与施加外部偏压时的响应速度相近，此器件不仅具有自供能特性还对紫外到近红外光具有快速的响应。
表1钒氧化物纳米带/硅异质结光电探测器在-5V偏压下对不同波长的各项性能指标汇总
表1结果表明，在施加的偏压为-5V时，光电探测器的响应度和响应时间优于用先进和复杂技术或类似技术制成的光电检测器；
表2钒氧化物纳米带/硅异质结光电探测器在0V偏压下对不同波长的各项性能指标汇总
| 0V | 365nm | 515nm | 780nm |
| 上升时间(毫秒) | 20 | 40 | 20 |
| 下降时间(毫秒) | 20 | 40 | 20 |
| 响应度(微安/瓦) | 5.38 | 31.87 | 113.96 |
表2结果表明，简单、成本低廉的水热滴涂法制备的异质结光电探测器不仅具有自供能和宽光谱特性还具有快的响应速度。
图5(a)为在-1V偏压下，钒氧化物纳米带光电探测器于365nm、515nm和780nm下的I-t曲线，通过以40秒的间隔打开/关闭入射光来检查时间依赖性光响应行为，可以看到，电流在5个循环下呈锯齿状，且有衰减趋势。图5(b)为在-1V偏压下，钒氧化物纳米带光电探测器对365nm、515nm和780nm的归一化I-t曲线，可以看到，上升时间分别为12.2s、10.4s和10.4s，下降时间分别为9.9s、12.0s和11.0s，响应速度太慢。
图6(a)为硅光电探测器在黑暗和光照下的I-V特性曲线，硅光电探测器对365nm、515nm和780nm的波长均有响应，但光电流小于钒氧化物纳米带/硅异质结光电探测器。图6(b)为在-5V偏压下，硅光电探测器对三个波长的I-t曲线，通过以10秒的间隔打开/关闭入射光来检查时间依赖性光响应行为，可以看出，其光电流低于钒氧化物纳米带/硅异质结光电探测器的同时电流不稳定。图6(c)为硅光电探测器在0偏压下对不同入射光的光响应曲线，在周期性开和关光照射的情况下，电流表现出差的重复性和稳定性，光电流很小，不到1nA，而钒氧化物纳米带/硅异质结光电探测器在没有外部偏压下的光电流达到了200nA。
表3五氧化二钒纳米颗粒/硅复合材料光电探测器在-5V偏压下对不同波长的各项性能指标汇总
| -5V | 365nm | 515nm | 780nm |
| 开关比 | 1.30 | 2.29 | 2.91 |
| 上升时间(毫秒) | 40 | 40 | 20 |
| 下降时间(毫秒) | 40 | 20 | 40 |
| 响应度(毫安/瓦) | 5.33 | 17.19 | 28.15 |
表4五氧化二钒纳米颗粒/硅复合材料光电探测器在0V偏压下对不同波长的各项性能指标汇总
| 0V | 365nm | 515nm | 780nm |
| 上升时间(毫秒) | 120 | 20 | 20 |
| 下降时间(毫秒) | 120 | 20 | 40 |
| 响应度(微安/瓦) | 0.29 | 36.34 | 29.26 |
图7(a)为五氧化二钒纳米颗粒/硅光电探测器在黑暗和光照下的I-V特性曲线；探测器对365nm、515nm和780nm波长的光电流小于钒氧化物纳米带/硅异质结光电探测器。图7(b)为在-5V偏压下，五氧化二钒纳米颗粒/硅光电探测器对三个波长的I-t曲线；可以看出，其开关比、响应度远低于钒氧化物纳米带/硅光电探测器，钒氧化物纳米带/硅光电探测器的开关比约是五氧化二钒纳米颗粒/硅光电探测器的20倍，响应度约是10倍。图7(c)为五氧化二钒纳米颗粒/硅光电探测在-5V偏压下，器件于365nm、515nm和780nm下的归一化I-t曲线；与钒氧化物纳米带/硅光电探测的响应速度相差不大。图7(d)为五氧化二钒纳米颗粒/硅光电探测器在0V偏压下对不同入射光的光响应曲线；电流表现出良好的重复性和稳定性，经计算，其响应度相较钒氧化物纳米带纳米带/硅光电探测器低很多。图7(e)为五氧化二钒纳米颗粒/硅光电探测在0V偏压下，器件于365nm、515nm和780nm下的归一化I-t曲线；对于采用五氧化二钒纳米颗粒/硅复合材料所制备的光电探测器，上升时间分别为120ms、20ms、20ms，下降时间分别为120ms、20ms、40ms，相较钒氧化物纳米带/硅光电探测器相应速度较慢。
图8的实验操作为将制备好的钒氧化物纳米带薄膜/硅置于石英舟后放入马弗炉中，设定马弗炉的升温程序，升温速率为2℃/min，保温时间为2h，保温温度为450℃，待程序结束，温度降至室温即退火完成。
图8包含钒氧化物纳米带退火前后的X射线衍射谱(XRD)和正交相五氧化二钒的标准衍射峰位置谱线。退火前，该纳米带微观结构接近五氧化二钒水合物(V2O5·nH2O)，谱中可以观察到由与结晶水有关的特征层间距引起的多级衍射峰。450℃退火后，纳米带结构向正交相五氧化二钒转变，但与标准谱线仍有差别。说明退火前后该纳米带都是与正交相五氧化二钒不同的钒氧化物。
图9(a)为钒氧化物纳米带的X射线光电子能谱(XPS)总谱，可知样品由钒和氧元素构成。(b)为钒元素的精细谱，通过分峰拟合可知样品中五价钒占主导地位，样品化学组分与五氧化二钒接近，但与五氧化二钒不同。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.钒氧化物纳米带/硅异质结的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
采用水热法得到钒氧化物纳米带分散液；
将单面抛光硅进行清洗干燥处理，得到处理单面抛光硅；
将钒氧化物纳米带分散液滴涂于处理单面抛光硅的抛光面上，烘干至恒重后，重复滴涂干燥操作，然后经退火处理，得到钒氧化物纳米带/硅异质结。
2.根据权利要求1所述的钒氧化物纳米带/硅异质结的制备方法，其特征在于，所述水热法的具体步骤为：
将五氧化二钒粉末加入至纯水中搅拌得到前驱体溶液，再将前驱体溶液于180±5℃下水热反应24±1h后，自然冷却至室温，得到钒氧化物纳米带分散液；
其中，五氧化二钒粉末与纯水的质量比为1×10-3：4。
3.根据权利要求1所述的钒氧化物纳米带/硅异质结的制备方法，其特征在于，所述单面抛光硅选自厚度为450±10μm的n型100单面抛光硅。
4.根据权利要求1所述的钒氧化物纳米带/硅异质结的制备方法，其特征在于，所述清洗干燥的方法为：将单面抛光硅依次在丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗10±5min后，采用氮气干燥。
5.根据权利要求1所述的钒氧化物纳米带/硅异质结的制备方法，其特征在于，所述退火处理旳条件为：于450±50℃下退火2±1h。
6.根据权利要求1所述的钒氧化物纳米带/硅异质结的制备方法，其特征在于，所述退火处理旳条件为：于450℃下退火2h。
7.一种权利要求1-6任一项所述制备方法制得的钒氧化物纳米带/硅异质结，其特征在于，所述钒氧化物纳米带/硅异质结为：于硅片上形成致密的钒氧化物纳米带薄膜。
8.根据权利要求7所述的钒氧化物纳米带/硅异质结，其特征在于，所述钒氧化物纳米带薄膜的厚度为2-3μm。
9.一种权利要求7所述的钒氧化物纳米带/硅异质结在制备光电探测器中的应用。
10.根据权利要求9所述的钒氧化物纳米带/硅异质结在制备光电探测器中的应用，其特征在于，所述应用方法为：
在钒氧化物纳米带表面制作银电极，然后烘干至恒重；将铝胶带粘贴至单面抛光硅基板的背面作为背电极，将铝胶带与银电极电性连接，得到光电探测器；
其中，在钒氧化物纳米带表面制作银电极的方法为：将银浆点在干燥的钒氧化物纳米带膜上，并干燥。
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