CN117925168A - 无醛单组份ms密封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及密封胶制备技术领域,尤其涉及一种无醛单组份MS密封胶及其制备方法;无醛单组份MS密封胶,由如下重量份的各原料制备而成:聚醚树脂20~40份、增塑剂16~20份、填料33~65份、流变助剂1.3~3.2份、光稳定剂0.1~0.5份、抗氧剂0~0.6份、除水剂0.8~1份、偶联剂0.5~0.8份、防霉剂0.3~0.5份、催化剂0.3~0.5份;所述流变助剂具体由如下重量份的各原料组成:气凝胶0.5~1份、气相二氧化硅0~1份、聚酰胺蜡粉0.8~1.2份;本发明大大减少了价格昂贵的气相二氧化硅作为流变助剂的使用,在降低成本的同时,改善了现有技术中MS密封胶存在的流变缺陷。
Description
技术领域
本发明涉及密封胶制备技术领域,尤其涉及一种无醛单组份MS密封胶及其制备方法。
背景技术
MS是Modified Silicone的缩写,中文是改性硅烷聚醚胶。其原材料是MS树脂,不含异氰酸酯、溶剂等有害物质,是继聚硫胶、硅酮胶、聚氨酯胶之后发展起来的新一代建筑密封胶。主要应用于建筑工程和装饰装修的粘接、填缝、密封和防水等,专为室内美容修饰缝隙所设计的净味环保粘接剂。其固化原理是:当胶粘剂与空气中的水蒸气接触后,会慢慢发生湿气固化。
MS胶不含有甲醛,不含有异氰酸酯,具有无溶剂、无毒无味、低VOC释放等突出的环保特性,对于环境友好,人体亲和度高,适用于绝大多数建筑基材,具有良好的施工性、粘结性、耐久性以及耐候性,尤其具有不污染粘接面、可涂饰性强的优点,在建筑装饰上有着广泛的应用。由于MS树脂流动性较好,做成成品胶后为了防止MS胶下垂,低端的MS胶配方往往加入更多的钙粉,然而加入大量的钙粉会使MS胶力学性能急剧下降,打压手感费力,挤出性差。高端的MS胶配方则加入气相二氧化硅,来改善流变缺陷。然而MS树脂、气相二氧化硅价格昂贵,导致MS密封胶的生产成本很高,不利于产品的市场化。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种在保证MS密封胶优良的流变性以及使用质量的前提下,降低单组份MS密封胶的生产成本,研发出一种低成本的无醛单组份MS密封胶。
为解决上述技术问题,本发明的技术方案是:无醛单组份MS密封胶,由如下重量份的各原料制备而成:聚醚树脂20~40份、增塑剂16~20份、填料33~65份、流变助剂1.3~3.2份、光稳定剂0.1~0.5份、抗氧剂0~0.6份、除水剂0.8~1份、偶联剂0.5~0.8份、防霉剂0.3~0.5份、催化剂0.3~0.5份;所述流变助剂具体由如下重量份的各原料组成:气凝胶0.5~1份、气相二氧化硅0~1份、聚酰胺蜡粉0.8~1.2份。
作为优选的技术方案,所述聚醚树脂选用甲硅烷基封端的聚醚、二甲硅烷基封端的聚醚和二乙硅烷基封端的聚醚中的至少一种,所述聚醚树脂的粘度范围是5000~13000mPa·s。
作为优选的技术方案,所述增塑剂选用聚合度为1000~3000的聚丙二醇。
作为优选的技术方案,所述偶联剂选用γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、N-(β一氨乙基-γ-氨丙基)三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
作为优选的技术方案,所述催化剂选用二月桂酸二丁基锡、螯合锡、二丁基二辛酸锡、三乙醇胺中的至少一种。
作为优选的技术方案,所述抗氧剂选用3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯、3,3'-硫代二丙酸双十二烷酯、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯中的至少一种。
作为优选的技术方案,所述除水剂选用乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、氧化钙中的至少一种。
作为优选的技术方案,所述防霉剂选用N-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮、吡罗克酮乙醇胺盐中的至少一种。
本发明还提供一种制备上述无醛单组份MS密封胶的制备方法,包括如下步骤:
步骤一,按照预定重量比例将精确计量的聚醚树脂、增塑剂、填料、流变助剂、光稳定剂和抗氧剂依次投入到双行星搅拌机中,搅拌频率为20Hz,分散频率为15Hz,充分搅拌20分钟得到产物A;
步骤二,将产物A在双行星搅拌机中以20Hz的搅拌频率,15Hz的分散频率继续搅拌2~4小时,搅拌时每隔15分钟多次重抽真空,真空度保持在-0.09MPa~-0.10MPa,搅拌环境为100℃~120℃,得到产物B;
步骤三,将产物B冷却至40℃以下,向产物B中加入预定重量比例的除水剂,以9Hz的搅拌频率,9Hz的分散频率继续搅拌10分钟,得到产物C;
步骤四,向产物C中加入预定重量比例的偶联剂和防霉剂,以9Hz的搅拌频率,9Hz的分散频率继续搅拌10分钟,得到产物D;
步骤五,向产物D中加入预定重量比例的催化剂,以9Hz的搅拌频率,9Hz的分散频率继续搅拌5分钟,搅拌时抽真空,真空度保持在-0.09~-0.10MPa,得到最终产物MS密封胶。
由于采用了上述技术方案,本发明的有益效果是:本发明大大减少了价格昂贵的气相二氧化硅作为流变助剂的使用,一定程度的采用价格相对较低的气凝胶和聚酰胺蜡粉来作为辅助流变助剂,在降低成本的同时,由于气凝胶具有多孔、无序、纳米量级连续网络结构,原硅酸逐步脱水使气凝胶表面具有大量硅羟基,这些硅羟基的存在使得气凝胶之间可以形成氢键而连在一起,形成一个三维网络结构,从而起到改善流变的效果,改善了现有技术中MS密封胶存在的流变缺陷。成品MS密封胶符合国家无醛标准,保证了MS密封胶有良好使用体验,广泛用于发泡板与水泥板界面或与墙体的粘接。
具体实施方式
下面结合实施例,进一步阐述本发明。在下面的详细描述中,只通过说明的方式描述了本发明的某些示范性实施例。毋庸置疑,本领域的普通技术人员可以认识到,在不偏离本发明的精神和范围的情况下,可以用各种不同的方式对所描述的实施例进行修正。因此,描述在本质上是说明性的,而不是用于限制权利要求的保护范围。
实施例一
本实施例中的MS密封胶配比如下:
由如下重量份的各原料制备而成:聚醚树脂30份、增塑剂16份、填料49.2份、流变助剂1.5份、光稳定剂0.4份、抗氧剂0.4份、除水剂0.8份、偶联剂0.8份、防霉剂0.5份、催化剂0.4份。
其中,所述流变助剂具体由如下重量份的各原料组成:气凝胶0.5份、聚酰胺蜡粉1份。
所述填料:金红石钛白粉5份,纳米级活性碳酸钙38.6份,重质碳酸钙5.6份;
所述聚醚树脂选用二甲硅烷基封端的聚醚,所述聚醚树脂的粘度范围是5000~13000 mPa·s。
所述增塑剂选用聚合度为1000~3000的聚丙二醇。
所述偶联剂选用N-(β一氨乙基-γ-氨丙基)三甲氧基硅烷。
所述催化剂选用螯合锡。
所述抗氧剂选用3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯和3,3'-硫代二丙酸双十二烷酯。
所述除水剂选用乙烯基三甲氧基硅烷。
所述防霉剂选用N-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮、吡罗克酮乙醇胺盐的混合物。
实施例一的制备方法如下:
步骤一,
将如下原料依次加入到双行星搅拌机中,搅拌频率为20Hz,分散频率为15Hz,充分搅拌20分钟得到产物A;
聚醚树脂30份:选用粘度为12500mPa·s的二甲硅烷基封端的聚醚;
增塑剂16份:聚合度为3000的聚丙二醇;
填料:金红石钛白粉5份,纳米级活性碳酸钙38.6份,重质碳酸钙5.6份;
流变助剂:气凝胶0.5份,聚酰胺蜡粉1份;
光稳定剂:双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯0.2份,2-(5-氯-2H-苯三唑-2-基)-6-(1,1-二甲基乙基)-4-甲基苯酚0.2份;
抗氧剂:3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯0.2份,3,3'-硫代二丙酸双十二烷酯0.2份;
步骤二,将产物A在双行星搅拌机中以20Hz的搅拌频率,15Hz的分散频率继续搅拌2~4小时,搅拌时每隔15分钟多次重抽真空,真空度保持在-0.09MPa~-0.10MPa,搅拌环境为100℃~120℃,得到产物B;
步骤三,将产物B冷却至40℃以下,向产物B中加入除水剂乙烯基三甲氧基硅烷0.8份,以9Hz的搅拌频率,9Hz的分散频率继续搅拌10分钟,得到产物C;
步骤四,向产物C中加入偶联剂N-(β一氨乙基-γ-氨丙基)三甲氧基硅烷0.8份;并加入以30%-40%N-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、10%-20%2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮和10%-20%吡罗克酮乙醇胺盐配制而成的防霉剂0.5份;以9Hz的搅拌频率,9Hz的分散频率继续搅拌10分钟,得到产物D;
步骤五,向产物D中加入催化剂螯合锡0.4份,以9Hz的搅拌频率,9Hz的分散频率继续搅拌5分钟,搅拌时抽真空,真空度保持在-0.09~-0.10MPa,得到最终产物MS密封胶产品I。
实施例二
本实施例中的MS密封胶配比如下:
由如下重量份的各原料制备而成:聚醚树脂30份、增塑剂16份、填料49.2份、流变助剂1.7份、光稳定剂0.4份、抗氧剂0.4份、除水剂0.8份、偶联剂0.8份、防霉剂0.5份、催化剂0.4份。
其中,所述流变助剂具体由如下重量份的各原料组成:气凝胶0.7份、聚酰胺蜡粉1份。
所述填料:金红石钛白粉5份,纳米级活性碳酸钙38.6份,重质碳酸钙5.6份;
所述聚醚树脂选用二甲硅烷基封端的聚醚,所述聚醚树脂的粘度范围是5000~13000 mPa·s。
所述增塑剂选用聚合度为1000~3000的聚丙二醇。
所述偶联剂选用N-(β一氨乙基-γ-氨丙基)三甲氧基硅烷。
所述催化剂选用螯合锡。
所述抗氧剂选用3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯和3,3'-硫代二丙酸双十二烷酯。
所述除水剂选用乙烯基三甲氧基硅烷。
所述防霉剂选用N-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮、吡罗克酮乙醇胺盐的混合物。
实施例二的制备方法如下:
步骤一,
将如下原料依次加入到双行星搅拌机中,搅拌频率为20Hz,分散频率为15Hz,充分搅拌20分钟得到产物A;
聚醚树脂30份:选用粘度为12500mPa·s的二甲硅烷基封端的聚醚;
增塑剂16份:聚合度为3000的聚丙二醇;
填料:金红石钛白粉5份,纳米级活性碳酸钙38.6份,重质碳酸钙5.6份;
流变助剂:气凝胶0.7份,聚酰胺蜡粉1份;
光稳定剂:双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯0.2份,2-(5-氯-2H-苯三唑-2-基)-6-(1,1-二甲基乙基)-4-甲基苯酚0.2份;
抗氧剂:3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯0.2份,3,3'-硫代二丙酸双十二烷酯0.2份;
步骤二,将产物A在双行星搅拌机中以20Hz的搅拌频率,15Hz的分散频率继续搅拌2~4小时,搅拌时每隔15分钟多次重抽真空,真空度保持在-0.09MPa~-0.10MPa,搅拌环境为100℃~120℃,得到产物B;
步骤三,将产物B冷却至40℃以下,向产物B中加入除水剂乙烯基三甲氧基硅烷0.8份,以9Hz的搅拌频率,9Hz的分散频率继续搅拌10分钟,得到产物C;
步骤四,向产物C中加入偶联剂N-(β一氨乙基-γ-氨丙基)三甲氧基硅烷0.8份;并加入以30%-40%N-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、10%-20%2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮和10%-20%吡罗克酮乙醇胺盐配制而成的防霉剂0.5份;以9Hz的搅拌频率,9Hz的分散频率继续搅拌10分钟,得到产物D;
步骤五,向产物D中加入催化剂螯合锡0.4份,以9Hz的搅拌频率,9Hz的分散频率继续搅拌5分钟,搅拌时抽真空,真空度保持在-0.09~-0.10MPa,得到最终产物MS密封胶产品Ⅱ。
实施例三
本实施例中的MS密封胶配比如下:
由如下重量份的各原料制备而成:聚醚树脂30份、增塑剂16份、填料49.2份、流变助剂2份、光稳定剂0.4份、抗氧剂0.4份、除水剂0.8份、偶联剂0.8份、防霉剂0.5份、催化剂0.4份。
其中,所述流变助剂具体由如下重量份的各原料组成:气凝胶1份、聚酰胺蜡粉1份。
所述填料:金红石钛白粉5份,纳米级活性碳酸钙38.6份,重质碳酸钙5.6份;
所述聚醚树脂选用二甲硅烷基封端的聚醚,所述聚醚树脂的粘度范围是5000~13000 mPa·s。
所述增塑剂选用聚合度为1000~3000的聚丙二醇。
所述偶联剂选用N-(β一氨乙基-γ-氨丙基)三甲氧基硅烷。
所述催化剂选用螯合锡。
所述抗氧剂选用3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯和3,3'-硫代二丙酸双十二烷酯。
所述除水剂选用乙烯基三甲氧基硅烷。
所述防霉剂选用N-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮、吡罗克酮乙醇胺盐的混合物。
实施例三的制备方法如下:
步骤一,
将如下原料依次加入到双行星搅拌机中,搅拌频率为20Hz,分散频率为15Hz,充分搅拌20分钟得到产物A;
聚醚树脂30份:选用粘度为12500mPa·s的二甲硅烷基封端的聚醚;
增塑剂16份:聚合度为3000的聚丙二醇;
填料:金红石钛白粉5份,纳米级活性碳酸钙38.6份,重质碳酸钙5.6份;
流变助剂:气凝胶1份,聚酰胺蜡粉1份;
光稳定剂:双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯0.2份,2-(5-氯-2H-苯三唑-2-基)-6-(1,1-二甲基乙基)-4-甲基苯酚0.2份;
抗氧剂:3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯0.2份,3,3'-硫代二丙酸双十二烷酯0.2份;
步骤二,将产物A在双行星搅拌机中以20Hz的搅拌频率,15Hz的分散频率继续搅拌2~4小时,搅拌时每隔15分钟多次重抽真空,真空度保持在-0.09MPa~-0.10MPa,搅拌环境为100℃~120℃,得到产物B;
步骤三,将产物B冷却至40℃以下,向产物B中加入除水剂乙烯基三甲氧基硅烷0.8份,以9Hz的搅拌频率,9Hz的分散频率继续搅拌10分钟,得到产物C;
步骤四,向产物C中加入偶联剂N-(β一氨乙基-γ-氨丙基)三甲氧基硅烷0.8份;并加入以30%-40%N-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、10%-20%2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮和10%-20%吡罗克酮乙醇胺盐配制而成的防霉剂0.5份;以9Hz的搅拌频率,9Hz的分散频率继续搅拌10分钟,得到产物D;
步骤五,向产物D中加入催化剂螯合锡0.4份,以9Hz的搅拌频率,9Hz的分散频率继续搅拌5分钟,搅拌时抽真空,真空度保持在-0.09~-0.10MPa,得到最终产物MS密封胶产品Ⅲ。
实施例四
本实施例中的MS密封胶配比如下:
由如下重量份的各原料制备而成:聚醚树脂30份、增塑剂16份、填料49.2份、流变助剂2份、光稳定剂0.4份、抗氧剂0.4份、除水剂0.8份、偶联剂0.8份、防霉剂0.5份、催化剂0.4份。
其中,所述流变助剂具体由如下重量份的各原料组成:气凝胶0.5份,气相二氧化硅0.5份,聚酰胺蜡粉1份。
所述填料:金红石钛白粉5份,纳米级活性碳酸钙38.6份,重质碳酸钙5.6份;
所述聚醚树脂选用二甲硅烷基封端的聚醚,所述聚醚树脂的粘度范围是5000~13000 mPa·s。
所述增塑剂选用聚合度为1000~3000的聚丙二醇。
所述偶联剂选用N-(β一氨乙基-γ-氨丙基)三甲氧基硅烷。
所述催化剂选用螯合锡。
所述抗氧剂选用3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯和3,3'-硫代二丙酸双十二烷酯。
所述除水剂选用乙烯基三甲氧基硅烷。
所述防霉剂选用N-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮、吡罗克酮乙醇胺盐的混合物。
实施例四的制备方法如下:
步骤一,
将如下原料依次加入到双行星搅拌机中,搅拌频率为20Hz,分散频率为15Hz,充分搅拌20分钟得到产物A;
聚醚树脂30份:选用粘度为12500mPa·s的二甲硅烷基封端的聚醚;
增塑剂16份:聚合度为3000的聚丙二醇;
填料:金红石钛白粉5份,纳米级活性碳酸钙38.6份,重质碳酸钙5.6份;
流变助剂:气凝胶0.5份,气相二氧化硅0.5份,聚酰胺蜡粉1份;
光稳定剂:双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯0.2份,2-(5-氯-2H-苯三唑-2-基)-6-(1,1-二甲基乙基)-4-甲基苯酚0.2份;
抗氧剂:3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯0.2份,3,3'-硫代二丙酸双十二烷酯0.2份;
步骤二,将产物A在双行星搅拌机中以20Hz的搅拌频率,15Hz的分散频率继续搅拌2~4小时,搅拌时每隔15分钟多次重抽真空,真空度保持在-0.09MPa~-0.10MPa,搅拌环境为100℃~120℃,得到产物B;
步骤三,将产物B冷却至40℃以下,向产物B中加入除水剂乙烯基三甲氧基硅烷0.8份,以9Hz的搅拌频率,9Hz的分散频率继续搅拌10分钟,得到产物C;
步骤四,向产物C中加入偶联剂N-(β一氨乙基-γ-氨丙基)三甲氧基硅烷0.8份;并加入以30%-40%N-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、10%-20%2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮和10%-20%吡罗克酮乙醇胺盐配制而成的防霉剂0.5份;以9Hz的搅拌频率,9Hz的分散频率继续搅拌10分钟,得到产物D;
步骤五,向产物D中加入催化剂螯合锡0.4份,以9Hz的搅拌频率,9Hz的分散频率继续搅拌5分钟,搅拌时抽真空,真空度保持在-0.09~-0.10MPa,得到最终产物MS密封胶产品Ⅳ。
实施例五
本实施例中的MS密封胶配比如下:
由如下重量份的各原料制备而成:聚醚树脂30份、增塑剂16份、填料49.2份、流变助剂2.5份、光稳定剂0.4份、抗氧剂0.4份、除水剂0.8份、偶联剂0.8份、防霉剂0.5份、催化剂0.4份。
其中,所述流变助剂具体由如下重量份的各原料组成:气凝胶0.5份,气相二氧化硅1份,聚酰胺蜡粉1份。
所述填料:金红石钛白粉5份,纳米级活性碳酸钙38.6份,重质碳酸钙5.6份;
所述聚醚树脂选用二甲硅烷基封端的聚醚,所述聚醚树脂的粘度范围是5000~13000 mPa·s。
所述增塑剂选用聚合度为1000~3000的聚丙二醇。
所述偶联剂选用N-(β一氨乙基-γ-氨丙基)三甲氧基硅烷。
所述催化剂选用螯合锡。
所述抗氧剂选用3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯和3,3'-硫代二丙酸双十二烷酯。
所述除水剂选用乙烯基三甲氧基硅烷。
所述防霉剂选用N-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮、吡罗克酮乙醇胺盐的混合物。
实施例五的制备方法如下:
步骤一,
将如下原料依次加入到双行星搅拌机中,搅拌频率为20Hz,分散频率为15Hz,充分搅拌20分钟得到产物A;
聚醚树脂30份:选用粘度为12500mPa·s的二甲硅烷基封端的聚醚;
增塑剂16份:聚合度为3000的聚丙二醇;
填料:金红石钛白粉5份,纳米级活性碳酸钙38.6份,重质碳酸钙5.6份;
流变助剂:气凝胶0.5份,气相二氧化硅1份,聚酰胺蜡粉1份;
光稳定剂:双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯0.2份,2-(5-氯-2H-苯三唑-2-基)-6-(1,1-二甲基乙基)-4-甲基苯酚0.2份;
抗氧剂:3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯0.2份,3,3'-硫代二丙酸双十二烷酯0.2份;
步骤二,将产物A在双行星搅拌机中以20Hz的搅拌频率,15Hz的分散频率继续搅拌2~4小时,搅拌时每隔15分钟多次重抽真空,真空度保持在-0.09MPa~-0.10MPa,搅拌环境为100℃~120℃,得到产物B;
步骤三,将产物B冷却至40℃以下,向产物B中加入除水剂乙烯基三甲氧基硅烷0.8份,以9Hz的搅拌频率,9Hz的分散频率继续搅拌10分钟,得到产物C;
步骤四,向产物C中加入偶联剂N-(β一氨乙基-γ-氨丙基)三甲氧基硅烷0.8份;并加入以30%-40%N-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、10%-20%2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮和10%-20%吡罗克酮乙醇胺盐配制而成的防霉剂0.5份;以9Hz的搅拌频率,9Hz的分散频率继续搅拌10分钟,得到产物D;
步骤五,向产物D中加入催化剂螯合锡0.4份,以9Hz的搅拌频率,9Hz的分散频率继续搅拌5分钟,搅拌时抽真空,真空度保持在-0.09~-0.10MPa,得到最终产物MS密封胶产品Ⅴ。
实施例六
本实施例中的MS密封胶配比如下:
由如下重量份的各原料制备而成:聚醚树脂30份、增塑剂16份、填料49.2份、流变助剂2份、光稳定剂0.4份、抗氧剂0.4份、除水剂0.8份、偶联剂0.8份、防霉剂0.5份、催化剂0.4份。
其中,所述流变助剂具体由如下重量份的各原料组成:气凝胶0.5份,气相二氧化硅0.5份,聚酰胺蜡粉1份。
所述填料:金红石钛白粉5份,纳米级活性碳酸钙38.6份,重质碳酸钙5.6份;
所述聚醚树脂选用二甲硅烷基封端的聚醚,所述聚醚树脂的粘度范围是5000~13000 mPa·s。
所述增塑剂选用聚合度为1000~3000的聚丙二醇。
所述偶联剂选用γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷。
所述催化剂选用螯合锡。
所述抗氧剂选用3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯和3,3'-硫代二丙酸双十二烷酯。
所述除水剂选用乙烯基三甲氧基硅烷。
所述防霉剂选用N-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮、吡罗克酮乙醇胺盐的混合物。
实施例六的制备方法如下:
步骤一,
将如下原料依次加入到双行星搅拌机中,搅拌频率为20Hz,分散频率为15Hz,充分搅拌20分钟得到产物A;
聚醚树脂30份:选用粘度为12500mPa·s的二甲硅烷基封端的聚醚;
增塑剂16份:聚合度为3000的聚丙二醇;
填料:金红石钛白粉5份,纳米级活性碳酸钙38.6份,重质碳酸钙5.6份;
流变助剂:气凝胶0.5份,气相二氧化硅0.5份,聚酰胺蜡粉1份;
光稳定剂:双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯0.2份,2-(5-氯-2H-苯三唑-2-基)-6-(1,1-二甲基乙基)-4-甲基苯酚0.2份;
抗氧剂:3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯0.2份,3,3'-硫代二丙酸双十二烷酯0.2份;
步骤二,将产物A在双行星搅拌机中以20Hz的搅拌频率,15Hz的分散频率继续搅拌2~4小时,搅拌时每隔15分钟多次重抽真空,真空度保持在-0.09MPa~-0.10MPa,搅拌环境为100℃~120℃,得到产物B;
步骤三,将产物B冷却至40℃以下,向产物B中加入除水剂乙烯基三甲氧基硅烷0.8份,以9Hz的搅拌频率,9Hz的分散频率继续搅拌10分钟,得到产物C;
步骤四,向产物C中加入偶联剂γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷0.8份;并加入以30%-40%N-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、10%-20%2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮和10%-20%吡罗克酮乙醇胺盐配制而成的防霉剂0.5份;以9Hz的搅拌频率,9Hz的分散频率继续搅拌10分钟,得到产物D;
步骤五,向产物D中加入催化剂螯合锡0.4份,以9Hz的搅拌频率,9Hz的分散频率继续搅拌5分钟,搅拌时抽真空,真空度保持在-0.09~-0.10MPa,得到最终产物MS密封胶产品Ⅵ。
实施例七
本实施例中的MS密封胶配比如下:
由如下重量份的各原料制备而成:聚醚树脂30份、增塑剂16份、填料49.2份、流变助剂2份、光稳定剂0.4份、抗氧剂0.2份、除水剂0.8份、偶联剂0.8份、防霉剂0.5份、催化剂0.4份。
其中,所述流变助剂具体由如下重量份的各原料组成:气凝胶0.5份,气相二氧化硅0.5份,聚酰胺蜡粉1份。
所述填料:金红石钛白粉5份,纳米级活性碳酸钙38.6份,重质碳酸钙5.6份;
所述聚醚树脂选用二甲硅烷基封端的聚醚,所述聚醚树脂的粘度范围是5000~13000 mPa·s。
所述增塑剂选用聚合度为1000~3000的聚丙二醇。
所述偶联剂选用N-(β一氨乙基-γ-氨丙基)三甲氧基硅烷。
所述催化剂选用螯合锡。
所述抗氧剂选用四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
所述除水剂选用乙烯基三甲氧基硅烷。
所述防霉剂选用N-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮、吡罗克酮乙醇胺盐的混合物。
实施例七的制备方法如下:
步骤一,
将如下原料依次加入到双行星搅拌机中,搅拌频率为20Hz,分散频率为15Hz,充分搅拌20分钟得到产物A;
聚醚树脂30份:选用粘度为12500mPa·s的二甲硅烷基封端的聚醚;
增塑剂16份:聚合度为3000的聚丙二醇;
填料:金红石钛白粉5份,纳米级活性碳酸钙38.6份,重质碳酸钙5.6份;
流变助剂:气凝胶0.5份,气相二氧化硅0.5份,聚酰胺蜡粉1份;
光稳定剂:双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯0.2份,2-(5-氯-2H-苯三唑-2-基)-6-(1,1-二甲基乙基)-4-甲基苯酚0.2份;
抗氧剂:四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.2份;
步骤二,将产物A在双行星搅拌机中以20Hz的搅拌频率,15Hz的分散频率继续搅拌2~4小时,搅拌时每隔15分钟多次重抽真空,真空度保持在-0.09MPa~-0.10MPa,搅拌环境为100℃~120℃,得到产物B;
步骤三,将产物B冷却至40℃以下,向产物B中加入除水剂乙烯基三甲氧基硅烷0.8份,以9Hz的搅拌频率,9Hz的分散频率继续搅拌10分钟,得到产物C;
步骤四,向产物C中加入偶联剂N-(β一氨乙基-γ-氨丙基)三甲氧基硅烷0.8份;并加入以30%-40%N-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、10%-20%2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮和10%-20%吡罗克酮乙醇胺盐配制而成的防霉剂0.5份;以9Hz的搅拌频率,9Hz的分散频率继续搅拌10分钟,得到产物D;
步骤五,向产物D中加入催化剂螯合锡0.4份,以9Hz的搅拌频率,9Hz的分散频率继续搅拌5分钟,搅拌时抽真空,真空度保持在-0.09~-0.10MPa,得到最终产物MS密封胶产品Ⅶ。
实施例八
本实施例中的MS密封胶配比如下:
由如下重量份的各原料制备而成:聚醚树脂20份、增塑剂16份、填料33份、流变助剂1.8份、光稳定剂0.1份、抗氧剂0.1份、除水剂0.8份、偶联剂0.5份、防霉剂0.3份、催化剂0.3份。
其中,所述流变助剂具体由如下重量份的各原料组成:气凝胶0.5份,气相二氧化硅0.5份,聚酰胺蜡粉0.8份。
所述填料:金红石钛白粉3份,纳米级活性碳酸钙30份;
所述聚醚树脂选用二甲硅烷基封端的聚醚,所述聚醚树脂的粘度范围是5000~13000 mPa·s。
所述增塑剂选用聚合度为1000~3000的聚丙二醇。
所述偶联剂选用N-(β一氨乙基-γ-氨丙基)三甲氧基硅烷。
所述催化剂选用螯合锡。
所述抗氧剂选用3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯和3,3'-硫代二丙酸双十二烷酯。
所述除水剂选用乙烯基三甲氧基硅烷。
所述防霉剂选用N-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮、吡罗克酮乙醇胺盐的混合物。
实施例八的制备方法如下:
步骤一,
将如下原料依次加入到双行星搅拌机中,搅拌频率为20Hz,分散频率为15Hz,充分搅拌20分钟得到产物A;
聚醚树脂20份:选用粘度为12500mPa·s的二甲硅烷基封端的聚醚;
增塑剂16份:聚合度为3000的聚丙二醇;
填料:金红石钛白粉3份,纳米级活性碳酸钙30份;
流变助剂:气凝胶0.5份,气相二氧化硅0.5份,聚酰胺蜡粉0.8份;
光稳定剂:双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯0.05份,2-(5-氯-2H-苯三唑-2-基)-6-(1,1-二甲基乙基)-4-甲基苯酚0.05份;
抗氧剂:3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯0.05份,3,3'-硫代二丙酸双十二烷酯0.05份;
步骤二,将产物A在双行星搅拌机中以20Hz的搅拌频率,15Hz的分散频率继续搅拌2~4小时,搅拌时每隔15分钟多次重抽真空,真空度保持在-0.09MPa~-0.10MPa,搅拌环境为100℃~120℃,得到产物B;
步骤三,将产物B冷却至40℃以下,向产物B中加入除水剂乙烯基三甲氧基硅烷0.8份,以9Hz的搅拌频率,9Hz的分散频率继续搅拌10分钟,得到产物C;
步骤四,向产物C中加入偶联剂N-(β一氨乙基-γ-氨丙基)三甲氧基硅烷0.5份;并加入以30%-40%N-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、10%-20%2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮和10%-20%吡罗克酮乙醇胺盐配制而成的防霉剂0.3份;以9Hz的搅拌频率,9Hz的分散频率继续搅拌10分钟,得到产物D;
步骤五,向产物D中加入催化剂螯合锡0.3份,以9Hz的搅拌频率,9Hz的分散频率继续搅拌5分钟,搅拌时抽真空,真空度保持在-0.09~-0.10MPa,得到最终产物MS密封胶产品Ⅷ。
实施例九
本实施例中的MS密封胶配比如下:
由如下重量份的各原料制备而成:聚醚树脂40份、增塑剂20份、填料65份、流变助剂3.2份、光稳定剂0.5份、抗氧剂0.5份、除水剂1份、偶联剂0.8份、防霉剂0.5份、催化剂0.5份。
其中,所述流变助剂具体由如下重量份的各原料组成:气凝胶1份,气相二氧化硅1份,聚酰胺蜡粉1.2份。
所述填料:金红石钛白粉10份,纳米级活性碳酸钙45份,重质碳酸钙10份;
所述聚醚树脂选用二甲硅烷基封端的聚醚,所述聚醚树脂的粘度范围是5000~13000 mPa·s。
所述增塑剂选用聚合度为1000~3000的聚丙二醇。
所述偶联剂选用N-(β一氨乙基-γ-氨丙基)三甲氧基硅烷。
所述催化剂选用螯合锡。
所述抗氧剂选用3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯和3,3'-硫代二丙酸双十二烷酯。
所述除水剂选用乙烯基三甲氧基硅烷。
所述防霉剂选用N-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮、吡罗克酮乙醇胺盐的混合物。
实施例九的制备方法如下:
步骤一,
将如下原料依次加入到双行星搅拌机中,搅拌频率为20Hz,分散频率为15Hz,充分搅拌20分钟得到产物A;
聚醚树脂40份:选用粘度为12500mPa·s的二甲硅烷基封端的聚醚;
增塑剂20份:聚合度为3000的聚丙二醇;
填料:金红石钛白粉10份,纳米级活性碳酸钙45份;重质碳酸钙10份;
流变助剂:气凝胶1份,气相二氧化硅1份,聚酰胺蜡粉1.2份;
光稳定剂:双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯0.25份,2-(5-氯-2H-苯三唑-2-基)-6-(1,1-二甲基乙基)-4-甲基苯酚0.25份;
抗氧剂:3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯0.25份,3,3'-硫代二丙酸双十二烷酯0.25份;
步骤二,将产物A在双行星搅拌机中以20Hz的搅拌频率,15Hz的分散频率继续搅拌2~4小时,搅拌时每隔15分钟多次重抽真空,真空度保持在-0.09MPa~-0.10MPa,搅拌环境为100℃~120℃,得到产物B;
步骤三,将产物B冷却至40℃以下,向产物B中加入除水剂乙烯基三甲氧基硅烷1份,以9Hz的搅拌频率,9Hz的分散频率继续搅拌10分钟,得到产物C;
步骤四,向产物C中加入偶联剂N-(β一氨乙基-γ-氨丙基)三甲氧基硅烷0.8份;并加入以30%-40%N-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、10%-20%2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮和10%-20%吡罗克酮乙醇胺盐配制而成的防霉剂0.5份;以9Hz的搅拌频率,9Hz的分散频率继续搅拌10分钟,得到产物D;
步骤五,向产物D中加入催化剂螯合锡0.5份,以9Hz的搅拌频率,9Hz的分散频率继续搅拌5分钟,搅拌时抽真空,真空度保持在-0.09~-0.10MPa,得到最终产物MS密封胶产品Ⅸ。
实施例十
本实施例中的MS密封胶配比如下:
由如下重量份的各原料制备而成:聚醚树脂30份、增塑剂18份、填料49份、流变助剂2.5份、光稳定剂0.3份、抗氧剂0.3份、除水剂0.9份、偶联剂0.65份、防霉剂0.4份、催化剂0.4份。
其中,所述流变助剂具体由如下重量份的各原料组成:气凝胶0.75份,气相二氧化硅0.75份,聚酰胺蜡粉1份。
所述填料:金红石钛白粉10份,纳米级活性碳酸钙45份,重质碳酸钙10份;
所述聚醚树脂选用二甲硅烷基封端的聚醚,所述聚醚树脂的粘度范围是5000~13000 mPa·s。
所述增塑剂选用聚合度为1000~3000的聚丙二醇。
所述偶联剂选用N-(β一氨乙基-γ-氨丙基)三甲氧基硅烷。
所述催化剂选用螯合锡。
所述抗氧剂选用3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯和3,3'-硫代二丙酸双十二烷酯。
所述除水剂选用乙烯基三甲氧基硅烷。
所述防霉剂选用N-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮、吡罗克酮乙醇胺盐的混合物。
实施例十的制备方法如下:
步骤一,
将如下原料依次加入到双行星搅拌机中,搅拌频率为20Hz,分散频率为15Hz,充分搅拌20分钟得到产物A;
聚醚树脂30份:选用粘度为12500mPa·s的二甲硅烷基封端的聚醚;
增塑剂18份:聚合度为3000的聚丙二醇;
填料:金红石钛白粉6份,纳米级活性碳酸钙38份;重质碳酸钙5份;
流变助剂:气凝胶0.75份,气相二氧化硅0.75份,聚酰胺蜡粉1份;
光稳定剂:双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯0.15份,2-(5-氯-2H-苯三唑-2-基)-6-(1,1-二甲基乙基)-4-甲基苯酚0.15份;
抗氧剂:3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯0.15份,3,3'-硫代二丙酸双十二烷酯0.15份;
步骤二,将产物A在双行星搅拌机中以20Hz的搅拌频率,15Hz的分散频率继续搅拌2~4小时,搅拌时每隔15分钟多次重抽真空,真空度保持在-0.09MPa~-0.10MPa,搅拌环境为100℃~120℃,得到产物B;
步骤三,将产物B冷却至40℃以下,向产物B中加入除水剂乙烯基三甲氧基硅烷0.9份,以9Hz的搅拌频率,9Hz的分散频率继续搅拌10分钟,得到产物C;
步骤四,向产物C中加入偶联剂N-(β一氨乙基-γ-氨丙基)三甲氧基硅烷0.65份;并加入以30%-40%N-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、10%-20%2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮和10%-20%吡罗克酮乙醇胺盐配制而成的防霉剂0.4份;以9Hz的搅拌频率,9Hz的分散频率继续搅拌10分钟,得到产物D;
步骤五,向产物D中加入催化剂螯合锡0.4份,以9Hz的搅拌频率,9Hz的分散频率继续搅拌5分钟,搅拌时抽真空,真空度保持在-0.09~-0.10MPa,得到最终产物MS密封胶产品Ⅹ。
另外,本发明提供如下两个对比例,对比例一不使用气凝胶作为流变助剂,对比例二既不使用气凝胶也不使用气相二氧化硅作为流变助剂;
对比例一:
本对比例中的MS密封胶配比如下:
由如下重量份的各原料制备而成:聚醚树脂30份、增塑剂16份、填料49.2份、流变助剂3.5份、光稳定剂0.4份、抗氧剂0.4份、除水剂0.8份、偶联剂0.8份、防霉剂0.5份、催化剂0.4份。
其中,所述流变助剂具体由如下重量份的各原料组成:气相二氧化硅2.5份,聚酰胺蜡粉1份。
所述填料:金红石钛白粉5份,纳米级活性碳酸钙38.6份,重质碳酸钙5.6份;
所述聚醚树脂选用二甲硅烷基封端的聚醚,所述聚醚树脂的粘度范围是5000~13000 mPa·s。
所述增塑剂选用聚合度为1000~3000的聚丙二醇。
所述偶联剂选用N-(β一氨乙基-γ-氨丙基)三甲氧基硅烷。
所述催化剂选用螯合锡。
所述抗氧剂选用3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯和3,3'-硫代二丙酸双十二烷酯。
所述除水剂选用乙烯基三甲氧基硅烷。
所述防霉剂选用N-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮、吡罗克酮乙醇胺盐的混合物。
对比例一的制备方法如下:
步骤一,
将如下原料依次加入到双行星搅拌机中,搅拌频率为20Hz,分散频率为15Hz,充分搅拌20分钟得到产物A;
聚醚树脂30份:选用粘度为12500mPa·s的二甲硅烷基封端的聚醚;
增塑剂16份:聚合度为3000的聚丙二醇;
填料:金红石钛白粉5份,纳米级活性碳酸钙38.6份,重质碳酸钙5.6份;
流变助剂:气相二氧化硅2.5份,聚酰胺蜡粉1份;
光稳定剂:双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯0.2份,2-(5-氯-2H-苯三唑-2-基)-6-(1,1-二甲基乙基)-4-甲基苯酚0.2份;
抗氧剂:3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯0.2份,3,3'-硫代二丙酸双十二烷酯0.2份;
步骤二,将产物A在双行星搅拌机中以20Hz的搅拌频率,15Hz的分散频率继续搅拌2~4小时,搅拌时每隔15分钟多次重抽真空,真空度保持在-0.09MPa~-0.10MPa,搅拌环境为100℃~120℃,得到产物B;
步骤三,将产物B冷却至40℃以下,向产物B中加入除水剂乙烯基三甲氧基硅烷0.8份,以9Hz的搅拌频率,9Hz的分散频率继续搅拌10分钟,得到产物C;
步骤四,向产物C中加入偶联剂N-(β一氨乙基-γ-氨丙基)三甲氧基硅烷0.8份;并加入以30%-40%N-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、10%-20%2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮和10%-20%吡罗克酮乙醇胺盐配制而成的防霉剂0.5份;以9Hz的搅拌频率,9Hz的分散频率继续搅拌10分钟,得到产物D;
步骤五,向产物D中加入催化剂螯合锡0.4份,以9Hz的搅拌频率,9Hz的分散频率继续搅拌5分钟,搅拌时抽真空,真空度保持在-0.09~-0.10MPa,得到最终产物MS密封胶产品Ⅺ。
对比例二:
本对比例中的MS密封胶配比如下:
由如下重量份的各原料制备而成:聚醚树脂30份、增塑剂16份、填料49.2份、流变助剂1份、光稳定剂0.4份、抗氧剂0.4份、除水剂0.8份、偶联剂0.8份、防霉剂0.5份、催化剂0.4份。
其中,所述流变助剂具体由如下重量份的各原料组成:聚酰胺蜡粉1份。
所述填料:金红石钛白粉5份,纳米级活性碳酸钙38.6份,重质碳酸钙5.6份;
所述聚醚树脂选用二甲硅烷基封端的聚醚,所述聚醚树脂的粘度范围是5000~13000 mPa·s。
所述增塑剂选用聚合度为1000~3000的聚丙二醇。
所述偶联剂选用N-(β一氨乙基-γ-氨丙基)三甲氧基硅烷。
所述催化剂选用螯合锡。
所述抗氧剂选用3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯和3,3'-硫代二丙酸双十二烷酯。
所述除水剂选用乙烯基三甲氧基硅烷。
所述防霉剂选用N-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮、吡罗克酮乙醇胺盐的混合物。
实施例九的制备方法如下:
步骤一,
将如下原料依次加入到双行星搅拌机中,搅拌频率为20Hz,分散频率为15Hz,充分搅拌20分钟得到产物A;
聚醚树脂30份:选用粘度为12500mPa·s的二甲硅烷基封端的聚醚;
增塑剂16份:聚合度为3000的聚丙二醇;
填料:金红石钛白粉5份,纳米级活性碳酸钙38.6份,重质碳酸钙5.6份;
流变助剂:聚酰胺蜡粉1份;
光稳定剂:双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯0.2份,2-(5-氯-2H-苯三唑-2-基)-6-(1,1-二甲基乙基)-4-甲基苯酚0.2份;
抗氧剂:3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯0.2份,3,3'-硫代二丙酸双十二烷酯0.2份;
步骤二,将产物A在双行星搅拌机中以20Hz的搅拌频率,15Hz的分散频率继续搅拌2~4小时,搅拌时每隔15分钟多次重抽真空,真空度保持在-0.09MPa~-0.10MPa,搅拌环境为100℃~120℃,得到产物B;
步骤三,将产物B冷却至40℃以下,向产物B中加入除水剂乙烯基三甲氧基硅烷0.8份,以9Hz的搅拌频率,9Hz的分散频率继续搅拌10分钟,得到产物C;
步骤四,向产物C中加入偶联剂N-(β一氨乙基-γ-氨丙基)三甲氧基硅烷0.8份;并加入以30%-40%N-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、10%-20%2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮和10%-20%吡罗克酮乙醇胺盐配制而成的防霉剂0.5份;以9Hz的搅拌频率,9Hz的分散频率继续搅拌10分钟,得到产物D;
步骤五,向产物D中加入催化剂螯合锡0.4份,以9Hz的搅拌频率,9Hz的分散频率继续搅拌5分钟,搅拌时抽真空,真空度保持在-0.09~-0.10MPa,得到最终产物MS密封胶产品Ⅻ。
对上述十个实施例以及两个对比例制备的无醛单组份白色MS胶进行应用试验测试及其性能参数测试。
测试方法如下:
表1的性能测试根据硅酮和改性硅酮建筑密封胶GB/T 14683-2017进行测试。
表2的拉伸强度、断裂伸长率按照GB/T 528-2009进行测试;
邵氏硬度A按照GB/T 531-2008进行测试;
粘结强度使用HC-6000C一体式粘结强度检测仪进行测试密封胶在发泡板与水泥板界面之间的粘结强度。
测试结果如下:
/>
通过研究上述测试结果发现,从实施例一到实施例三,均没有添加价格昂贵的气相二氧化硅,用价格较低的气凝胶和聚酰胺蜡粉作为流变助剂,随着气凝胶含量的增加,其挤出性和弹性恢复率逐渐降低,拉伸强度变化不大,断裂伸长率先略微升高然后降低,邵氏硬度逐渐增加,粘结强度降低;当在实施例四中添加一定量的气相二氧化硅后,无论是拉伸强度还是断裂伸长率、邵氏硬度、粘结强度均表现良好;实施例五中继续增加了气相二氧化硅的比例,除了粘结强度和邵氏硬度以及弹性恢复率有所提高以外,拉伸强度和断裂伸长率下降明显,由此可见,在气凝胶和聚酰胺蜡粉的比例不变的情况下,增加气相二氧化硅的含量不仅价格提升,效果也并不理想,因此气相二氧化硅的含量并不是越多越好。
实施例六更换了偶联剂,实施例七更换了抗氧剂,相比实施例四性能都有所下降。
实施例八至实施例十,原料组份在适当的范围内采用了不同的含量,发现性能相差不大,但是仍不如实施例四的性能表现突出 ,实施例四作为最优实施例不仅性能表现突出而且最重要的是成本大大降低,相对于现有技术气相二氧化硅的使用比例大大降低。
对比例一没有采用气凝胶,挤出性、弹性恢复率和粘结强度有所提升,但是断裂伸长率下降明显,且由于气相二氧化硅价格昂贵,因此成本大大提升。
对比例二既没有添加气凝胶也没有添加气相二氧化硅,仅采用聚酰胺蜡粉作为流变助剂,各方面的性能均不理想。
本发明中的原料来源如下:
在本发明中,二甲硅烷基封端的聚醚品牌为日本钟渊,型号为S303H。
增塑剂:选用聚合度3000的聚丙二醇,型号为PPG3000。
钛白粉:选用济南裕兴化工有限责任公司的金红石钛白粉,型号为R818。
纳米级活性碳酸钙:选用山东宇信控股集团有限公司的纳米级活性碳酸钙,型号为YX-600。
气凝胶:选用山东华萃节能科技有限公司的气凝胶,型号为A90-15。
气相二氧化硅:选用赢创德固赛品牌,型号为R-972。
紫外吸收剂:选用品牌为德国巴斯夫,双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯的型号为BASF Tinuvin 770,2-(5-氯-2H-苯三唑-2-基)-6-(1,1-二甲基乙基)-4-甲基苯酚的型号为BASF Tinuvin 326。
抗氧剂:选用北京极易控股集团有限公司的3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯的型号为抗氧剂1076、3,3'-硫代二丙酸双十二烷酯的型号为抗氧剂DLTDP、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯的型号为抗氧剂1010。
除水剂:选用唐山三孚新材料有限公司的乙烯基三甲氧基硅烷,型号为SF-Y171。
偶联剂:选用广州橙天新材料有限公司的N-(β一氨乙基-γ-氨丙基)三甲氧基硅烷,型号为LT-792,选用南京合月偶联剂有限公司的γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷,型号为KH-570。
防霉剂:选用上海迈肯生物科技有限公司以30%-40%N-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、10%-20%2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮、10%-20%吡罗克酮乙醇胺盐配制而成的防霉剂,型号为M875。
催化剂:选用广州橙天新材料有限公司的螯合锡,型号为M-S212。
在本发明中,流变助剂的选用十分重要。无醛单组份白色MS胶通常用气相二氧化硅作流变助剂,这类触变剂吸油值大,增粘显著。通过研究发现存在气凝胶,加入较少的量就能够提供更显著的触变性。南京天诗新材料科技有限公司的NEW-0451聚酰胺蜡粉流变助剂,触变效果好,活化温度较低。两者混合使用,使无醛单组份白色MS密封胶触变性、流动性达到最佳效果。本发明改善了现有技术存在的流变缺陷。在降低成本的同时,MS密封胶拥有优异的力学性能,成品胶符合国家无醛标准,保证了MS密封胶有良好使用体验。
以上只通过说明的方式描述了本发明的某些示范性实施例,毋庸置疑,对于本领域的普通技术人员,在不偏离本发明的精神和范围的情况下,可以用各种不同的方式对所描述的实施例进行修正。因此,上述描述在本质上是说明性的,不应理解为对本发明权利要求保护范围的限制。
Claims (9)
1.无醛单组份MS密封胶,其特征在于,由如下重量份的各原料制备而成:聚醚树脂20~40份、增塑剂16~20份、填料33~65份、流变助剂1.3~3.2份、光稳定剂0.1~0.5份、抗氧剂0~0.6份、除水剂0.8~1份、偶联剂0.5~0.8份、防霉剂0.3~0.5份、催化剂0.3~0.5份;所述流变助剂具体由如下重量份的各原料组成:气凝胶0.5~1份、气相二氧化硅0~1份、聚酰胺蜡粉0.8~1.2份。
2. 如权利要求1所述的无醛单组份MS密封胶,其特征在于,所述聚醚树脂选用甲硅烷基封端的聚醚、二甲硅烷基封端的聚醚和二乙硅烷基封端的聚醚中的至少一种,所述聚醚树脂的粘度范围是5000~13000 mPa·s。
3.如权利要求1所述的无醛单组份MS密封胶,其特征在于,所述增塑剂选用聚合度为1000~3000的聚丙二醇。
4.如权利要求1所述的无醛单组份MS密封胶,其特征在于,所述偶联剂选用γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、N-(β一氨乙基-γ-氨丙基)三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
5.如权利要求1所述的无醛单组份MS密封胶,其特征在于,所述催化剂选用二月桂酸二丁基锡、螯合锡、二丁基二辛酸锡、三乙醇胺中的至少一种。
6.如权利要求1所述的无醛单组份MS密封胶,其特征在于,所述抗氧剂选用3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯、3,3'-硫代二丙酸双十二烷酯、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯中的至少一种。
7.如权利要求1所述的无醛单组份MS密封胶,其特征在于,所述除水剂选用乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、氧化钙中的至少一种。
8.如权利要求1所述的无醛单组份MS密封胶,其特征在于,所述防霉剂选用N-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮、吡罗克酮乙醇胺盐中的至少一种。
9.如权利要求1至8任一权利要求所述的无醛单组份MS密封胶的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一,按照预定重量比例将精确计量的聚醚树脂、增塑剂、填料、流变助剂、光稳定剂和抗氧剂依次投入到双行星搅拌机中,搅拌频率为20Hz,分散频率为15Hz,充分搅拌20分钟得到产物A;
步骤二,将产物A在双行星搅拌机中以20Hz的搅拌频率,15Hz的分散频率继续搅拌2~4小时,搅拌时每隔15分钟多次重抽真空,真空度保持在-0.09MPa~-0.10MPa,搅拌环境为100℃~120℃,得到产物B;
步骤三,将产物B冷却至40℃以下,向产物B中加入预定重量比例的除水剂,以9Hz的搅拌频率,9Hz的分散频率继续搅拌10分钟,得到产物C;
步骤四,向产物C中加入预定重量比例的偶联剂和防霉剂,以9Hz的搅拌频率,9Hz的分散频率继续搅拌10分钟,得到产物D;
步骤五,向产物D中加入预定重量比例的催化剂,以9Hz的搅拌频率,9Hz的分散频率继续搅拌5分钟,搅拌时抽真空,真空度保持在-0.09~-0.10MPa,得到最终产物MS密封胶。
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2024
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