CN117923944A - 一种复相陶瓷过滤器的制备方法及产物 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复相陶瓷过滤器的制备方法，包括如下步骤：以BaZrO3和Y2O3为原料，所述BaZrO3与Y2O3的比例为75～25wt％：5～75wt％；加入按所述混合原料比例质量分数0.2‑1wt％的分散剂和15‑30wt％的去离子水制成浆料，以孔径为30‑60PPI的聚氨酯泡沫为母体，将浆料浸涂在母体上，经干燥后通过原位分解碳源法，高温烧结制得。本发明制备的复相陶瓷过滤器在使用效果上，可抵抗高氧化活性合金熔体的侵蚀，针对小尺寸尤其是微米级小尺寸夹杂物有好的过滤效果，还可自动捕捉和吸附Al2O3非金属夹杂物。
Description
技术领域
本发明涉及冶金领域夹杂物过滤器技术领域，具体涉及一种复相陶瓷过滤器的制备方法及产物。
背景技术
夹杂物是影响合金质量的重要因素之一，去除夹杂物，是提升合金及钢材的重要途径。尤其是钛合金，因其具有比强度高、抗腐蚀性能、生物相容性好、力学性能和加工性能良好等优点，已广泛用于航空航天、化工和医疗等领域。但由于夹杂物的影响，很大程度上限制了其应用和发展。钛合金冶炼过程形成的夹杂物会严重降低合金性能从而限制了钛合金在高端技术领域的应用。因此，亟需降低钛合金中夹杂物含量以提升钛合金产品质量。
泡沫陶瓷是近年来一种高效去除熔融合金中夹杂物的过滤介质，为有效提升合金产品质量，过滤器性能需满足以下要求：较高的高温力学强度，能够经受高温合金液体的机械冲击；良好的抗热震性，抵抗高温合金液体的热冲击；在高温下对合金液体保持高的化学稳定性，不与合金元素发生反应。
但目前还未报道过钛合金过滤，普通过滤器如“一种氧化镁泡沫陶瓷过滤器及其制备方法”(CN200910220791.8)，以纯MgO作为原料制备的泡沫陶瓷过滤器，对杂物具有一定吸附效果，但MgO易与高氧化活性钛熔体发生反应。又如“一种镁铝尖晶石质泡沫过滤器及其制备方法”(CN201310539992.0)，以尖晶石或氧化铝与氢氧化镁为原料，经高温烧成后制备了镁铝尖晶石质泡沫过滤器，在强度方面有较大提升，但高温下镁铝尖晶石中Al2O3和MgO会被钛合金熔体熔蚀，生成[Al]和[Mg],从而污染合金。又如“具有多重孔结构的多孔氧化镁基陶瓷过滤器及其制备方法”(CN201911398532.4)，以菱镁矿为原料，通过两步法制备含多重孔结构的氧化镁基陶瓷过滤器，在吸附夹杂物方面取得一定效果，但制备过程繁琐，原料成本较高，不适合大规模应用。
总之，现有技术中的陶瓷过滤器难以兼顾优异的高温性能与良好的净化效果。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺陷，本发明提供了一种复相陶瓷过滤器的制备方法及产物。可适用于钛合金熔体夹杂物过滤，该种过滤器具有较高的化学稳定性。其针对小尺寸尤其是微米级小尺寸夹杂物有更好的效果，同时可以自动捕捉和吸附Al2O3非金属夹杂物。
为了实现本发明的目的，所采用的技术方案如下：
一种复相陶瓷过滤器的制备方法，包括如下步骤：
以BaZrO3和Y2O3为原料，所述BaZrO3与Y2O3的比例为75～25wt％：5～75wt％；
加入按所述混合原料比例质量分数0.2-1wt％的分散剂和15-30wt％的去离子水制成浆料，以孔径为30-60PPI的聚氨酯泡沫为母体，将浆料浸涂在母体上，经干燥后通过原位分解碳源法，高温烧结制得。
一种复相陶瓷过滤器的制备方法，具体步骤如下：
(1)按比例称取BaZrO3和Y2O3并混合粉体得到混合原料，所述BaZrO3与Y2O3的比例为75～25wt％：5～75wt％；
在混合原料当中加入按所述混合原料比例质量分数0.2-1wt％的分散剂和按所述混合原料比例质量分数15-30wt％的去离子水，搅拌制成均质浆料；
(2)选取孔径为30-60PPI的聚氨酯泡沫，将聚氨酯泡沫浸泡在碱性溶液中浸泡1-3小时，取出后用去离子水洗涤若干次后晾干，得到预处理聚氨酯泡沫；
(3)将所述预处理聚氨酯泡沫浸入所述均质浆料中，待所述预处理聚氨酯泡沫均匀粘附所述均质浆料后取出放入110℃-130℃的烘箱进行加热干燥烘干得到素坯，
将所述素坯放置于高温炉内在1500-1700℃的温度下保温4-6h后冷却，制得复相陶瓷过滤器产物。
在本发明的一个优选实施例中，所述碱性溶液为PH为7.0-9.0的NaOH溶液。
在本发明的一个优选实施例中，所述高温炉以5-15℃/min的升温速率升至800-1000℃，保温1-3h，使碳源充分分解挥发的同时也使Y2O3充分固溶进BaZrO3原料中的ZrO2，防止ZrO2在高温下发生相变产生体积变化从而使陶瓷过滤器产生裂纹；后继续以3-10℃/min的升温速率升至1500-1700℃，保温4-6h，冷却后取出。
在本发明的一个优选实施例中，所述复相陶瓷过滤器产物具体为BaZrO3和Y2O3复相陶瓷过滤器，所述复相陶瓷过滤器的孔隙率为75％～85％，过滤器平均孔径为8-15μm。
本发明的有益效果在于：
本发明通过原位合成法，直接合成多重孔结构的BaZrO3和Y2O3复相陶瓷过滤器。
在使用效果上，可抵抗高活性熔体的侵蚀，针对小尺寸尤其是微米级小尺寸夹杂物有更好的效果，还可以自动捕捉和吸附Al2O3非金属夹杂物。
附图说明
图1为本发明实施例2制备的产物的夹杂物数量示意图，其中(a)表示未过滤合金；(b)表示过滤后合金。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面通过附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。但是应该理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限制本发明的范围。此外，在以下结构中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要的混淆本发明的概念。
下面通过具体实施例来进一步阐述：
实施例1
步骤1、原料称取：称取质量分数50wt％的BaZrO3和50wt％Y2O3粉料，在行星式球磨机内混合粉体4h；
步骤2、浆料制备：在混合粉料的基础上，外加0.5wt％的分散剂和20wt％的去离子水，通过机械搅拌2h制成均质浆料；
步骤3、聚氨酯泡沫预处理：将孔径为30-60PPI、孔隙率为65-85％聚氨酯泡沫剪成合适大小浸泡在PH为7.5-8.8的NaOH溶液中2小时，取出后用去离子水洗涤6次并自然晾干，得到预处理聚氨酯泡沫；
步骤4、素坯制备：将所述预处理聚氨酯泡沫浸入所述浆料中，待所述预处理聚氨酯泡沫均匀粘附所述浆料后取出并自然干燥，再放入150℃的烘箱加热干燥12h，得到陶瓷过滤器素坯；
步骤5、烧成：将所述陶瓷过滤器素坯放置于高温炉内以15℃/min的升温速率升至1000℃，保温3h后，继续以10℃/min的升温速率升至1700℃，保温4h，冷却后取出。制得BaZrO3和Y2O3复相陶瓷过滤器产物1。
实施例2
步骤1、原料称取：称取质量分数75wt％的BaZrO3和25wt％Y2O3粉料，在行星式球磨机内混合粉体4h；
步骤2、浆料制备：在混合粉料的基础上，外加0.5wt％的分散剂和30wt％的去离子水，通过机械搅拌2h制成均质浆料；
步骤3、聚氨酯泡沫预处理：将孔径为30-60PPI、孔隙率为65-85％聚氨酯泡沫剪成合适大小浸泡在PH为7.5-8.8的NaOH溶液中2小时，取出后用去离子水洗涤6次并自然晾干，得到预处理聚氨酯泡沫；
步骤4、素坯制备：将所述预处理聚氨酯泡沫浸入所述浆料中，待所述预处理聚氨酯泡沫均匀粘附所述浆料后取出并自然干燥，再放入150℃的烘箱加热干燥12h，得到陶瓷过滤器素坯；
步骤5、烧成：将所述陶瓷过滤器素坯放置于高温炉内以10℃/min的升温速率升至900℃，保温2h后，继续以15℃/min的升温速率升至1700℃，保温6h，冷却后取出。制得BaZrO3/Y2O3BaZrO3和Y2O3复相陶瓷过滤器2。
实施例3
步骤1、原料称取：称取质量分数75wt％的BaZrO3和25wt％Y2O3粉料，在行星式球磨机内混合粉体4h；
步骤2、浆料制备：在混合粉料的基础上，外加0.5wt％的分散剂和15wt％的去离子水，通过机械搅拌2h制成均质浆料；
步骤3、聚氨酯泡沫预处理：将孔径为30-60PPI、孔隙率为65-85％聚氨酯泡沫剪成合适大小浸泡在PH为7.5-8.8的NaOH溶液中2小时，取出后用去离子水洗涤6次并自然晾干，得到预处理聚氨酯泡沫；
步骤4、素坯制备：将所述预处理聚氨酯泡沫浸入所述浆料中，待所述预处理聚氨酯泡沫均匀粘附所述浆料后取出并自然干燥，再放入150℃的烘箱加热干燥12h，得到陶瓷过滤器素坯；
步骤5、烧成：将所述陶瓷过滤器素坯放置于高温炉内以8℃/min的升温速率升至800℃，保温2h后，继续以5℃/min的升温速率升至1650℃，保温5h，冷却后取出。制得BaZrO3和Y2O3复相陶瓷过滤器3。
实施例4
步骤1、原料称取：称取质量分数50wt％的BaZrO3和50wt％Y2O3粉料，在行星式球磨机内混合粉体4h；
步骤2、浆料制备：在混合粉料的基础上，外加0.5wt％的分散剂和25wt％的去离子水，通过机械搅拌2h制成均质浆料；
步骤3、聚氨酯泡沫预处理：将孔径为30-60PPI、孔隙率为65-85％聚氨酯泡沫剪成合适大小浸泡在PH为7.5-8.8的NaOH溶液中2小时，取出后用去离子水洗涤6次并自然晾干，得到预处理聚氨酯泡沫；
步骤4、素坯制备：将所述预处理聚氨酯泡沫浸入所述浆料中，待所述预处理聚氨酯泡沫均匀粘附所述浆料后取出并自然干燥，再放入150℃的烘箱加热干燥12h，得到陶瓷过滤器素坯；
步骤5、烧成：将所述陶瓷过滤器素坯放置于高温炉内以5℃/min的升温速率升至1000℃，保温1h后，继续以3℃/min的升温速率升至1650℃，保温6h，冷却后取出。制得BaZrO3和Y2O3复相陶瓷过滤器产物4。
实施例5
步骤1、原料称取：称取质量分数75wt％的BaZrO3和25wt％Y2O3粉料，在行星式球磨机内混合粉体4h；
步骤2、浆料制备：在混合粉料的基础上，外加0.5wt％的分散剂和18wt％的去离子水，通过机械搅拌2h制成均质浆料；
步骤3、聚氨酯泡沫预处理：将孔径为30-60PPI、孔隙率为65-85％聚氨酯泡沫剪成合适大小浸泡在PH为7.5-8.8的NaOH溶液中2小时，取出后用去离子水洗涤6次并自然晾干，得到预处理聚氨酯泡沫；
步骤4、素坯制备：将所述预处理聚氨酯泡沫浸入所述浆料中，待所述预处理聚氨酯泡沫均匀粘附所述浆料后取出并自然干燥，再放入150℃的烘箱加热干燥12h，得到陶瓷过滤器素坯；
步骤5、烧成：将所述陶瓷过滤器素坯放置于高温炉内以12℃/min的升温速率升至850℃，保温1.5h后，继续以8℃/min的升温速率升至1500℃，保温5h，冷却后取出。制得BaZrO3和Y2O3复相陶瓷过滤器5。
表1为各实施例重要步骤对照表
表2为各实施例性能测试表
本发明与现有技术相比具有如下积极效果：
本发明利用聚氨酯有机泡沫作为碳源，通过原位分解碳源法，直接合成多重孔结构的BaZrO3和Y2O3复相陶瓷过滤器，相比于传统泡沫陶瓷过滤器的制备过程，工艺更简单、成本相对于发泡法及其他造孔方法更低；且制备的BaZrO3/Y2O3复相陶瓷过滤器孔结构分布均匀缺陷更少。
本发明制备的多重孔结构BaZrO3和Y2O3复相陶瓷过滤器过滤高温高活性合金液体具有更加优异的净化能力，对微米级小尺寸非金属夹杂物的吸附能力更强。
本发明所制备的多重孔结构BaZrO3和Y2O3复相陶瓷过滤器的制品骨架具有微纳米孔多孔结构，对夹杂物具有更强的吸附能力，过滤效率高，本发明制备的多重孔结构BaZrO3和Y2O3复相陶瓷过滤器能够自动捕捉和吸附Al2O3非金属夹杂物。
具体见图1，由图1可明显看到，合金熔体经复相陶瓷过滤器过滤后，夹杂物数量明显减少。过滤后合金基体中大尺寸夹杂物几乎都被过滤掉，仅剩一些极小尺寸的夹杂物。
现有的过滤器都很难抵抗钛、锆合金熔体的侵蚀，不仅使用寿命短，还容易产生新的夹杂。
相比之下，本具体实施方式制备的多重孔结构BaZrO3/Y2O3复相陶瓷过滤器能够抵抗高氧化活性熔体的侵蚀，够自动捕捉和吸附Al2O3非金属夹杂物，还具有较高的高温力学强度。适用于钛、锆合金的净化。
以上显示和描述了发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。
本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (5)
1.一种复相陶瓷过滤器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
以BaZrO3和Y2O3为原料，所述BaZrO3与Y2O3的比例为75～25wt％：5～75wt％；
加入按所述混合原料比例质量分数0.2-1wt％的分散剂和15-30wt％的去离子水制成浆料，以孔径为30-60PPI的聚氨酯泡沫为母体，将浆料浸涂在母体上，经干燥后通过原位分解碳源法，高温烧结制得。
2.如权利要求1所述的一种复相陶瓷过滤器的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)按比例称取BaZrO3和Y2O3并混合粉体得到混合原料，所述BaZrO3与Y2O3的比例为75～25wt％：5～75wt％；
在混合原料当中加入按所述混合原料比例质量分数0.2-1wt％的分散剂和按所述混合原料比例质量分数15-30wt％的去离子水，搅拌制成均质浆料；
(2)选取孔径为30-60PPI的聚氨酯泡沫，将聚氨酯泡沫浸泡在碱性溶液中浸泡1-3小时，取出后用去离子水洗涤若干次后晾干，得到预处理聚氨酯泡沫；
(3)将所述预处理聚氨酯泡沫浸入所述均质浆料中，待所述预处理聚氨酯泡沫均匀粘附所述均质浆料后取出放入110℃-130℃的烘箱进行加热干燥烘干得到素坯，
将所述素坯放置于高温炉内在1500-1700℃的温度下保温4-6h后冷却，制得复相陶瓷过滤器产物。
3.如权利要求2所述的一种复相陶瓷过滤器的制备方法，其特征在于，所述碱性溶液为PH为7.0-9.0的NaOH溶液。
4.如权利要求2所述的一种复相陶瓷过滤器的制备方法，其特征在于，所述高温炉以5-15℃/min的升温速率升至800-1000℃，保温1-3h后，继续以3-10℃/min的升温速率升至1500-1700℃，保温4-6h，冷却后取出。
5.如权利要求2所述的一种复相陶瓷过滤器的制备方法，其特征在于，所述复相陶瓷过滤器产物具体为BaZrO3和Y2O3复相陶瓷过滤器，所述复相陶瓷过滤器的孔隙率为75％～85％，过滤器平均孔径为8-15μm。
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