CN112759418A - 氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器及其制备方法。其技术方案是：将改性多孔刚玉陶瓷细粉、单质硅粉和α‑Al2O3微粉混合，外加羧甲基纤维素钠、减水剂、消泡剂、铝溶胶和去离子水，搅拌，得到具有触变性的陶瓷浆体(简称陶瓷浆体)；将预处理聚氨酯泡沫模板浸入陶瓷浆体中，去除多余浆体，养护，干燥，高温炉内于1200～1300℃预烧，得到氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器预烧体；然后浸渍于陶瓷浆体中，真空保压，离心处理，自然干燥和升温干燥，高温炉内于1350～1450℃烧成，制得氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器。本发明所制制品强度高、热震稳定性好、净化能力强和过滤效果高，适用于铝及其合金熔体和高品质钢液的净化。

Description

氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器及其制备方法
技术领域
本发明属于刚玉多孔陶瓷过滤器技术领域。尤其涉及一种氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器及其制备方法。
背景技术
熔融金属中非金属夹杂不仅会影响金属制品外观，而且严重危害其使用性能和寿命，是制约金属质量提升的重要原因之一。在熔融金属浇铸最终环节采用陶瓷过滤器去除非金属夹杂，是提高金属纯净度和提升金属质量的重要途径。
刚玉多孔陶瓷过滤器是熔融金属净化过滤器的主要品种之一。关于刚玉多孔陶瓷过滤器的研究已有进展。例如“氧化铝质多孔泡沫陶瓷过滤器的制备方法”(CN201210500465.6)专利技术，以氧化铝微粉、铝矾土、滑石粉和膨润土为原料，采用有机泡沫浸渍法制得氧化铝质多孔泡沫陶瓷过滤器，该技术采用原料均为致密粉体，使制品骨架表面结构较为致密，限制了过滤器骨架对非金属夹杂物的吸附能力；另外，铝矾土、滑石粉和膨润土一般含有一定的杂质，高温下产生液相会影响过滤器的强度。
文献技术(于景媛，李强.离心法制备氧化铝-氧化锆泡沫陶瓷过滤器.铸造，2007，56(5)：477-481)以α-Al2O3和ZrO2为主要原料，采用在发泡聚苯乙烯模板内离心成型的方法，制得Al2O3-ZrO2泡沫过滤器，该技术采用的α-Al2O3和ZrO2为致密粉体，使制品骨架表面较为致密，导致过滤器对夹杂物的吸附能力弱；同时，采用的聚苯乙烯小球直径为1.4mm，使过滤器平均孔径为1.2mm，限制了过滤效率；骨架平均厚度仅为0.42mm，强度有待提高。
另一文献技术(黎阳，宫营芳.聚氨酯模板法低温制备氧化铝泡沫陶瓷过滤器.铸造技术，2014，35(6)：1276-1278)以电熔氧化铝粉末和磷酸二氢铝为主要原料，采用有机泡沫浸渍法制得氧化铝陶瓷过滤器，该技术以致密电熔氧化铝为原料，使得制品骨架表面结构较为致密，限制了对小尺寸夹杂物的吸附能力；采用的聚氨酯海绵孔径仅为0.3～0.8mm，使得制品孔径太小，也限制了过滤效率；同时，以纯氧化铝为基体，尽管耐火度高，但热震稳定性较差。
综上所述，现有刚玉多孔陶瓷过滤器仍存在一些技术缺陷：(1)过滤器骨架表面相对致密，限制了对非金属夹杂物的吸附能力和净化效果；(2)过滤器骨架强度和热震稳定性有待提高；(3)过滤效率有待提高。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器的制备方法，用该方法制备的氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器强度高、热震稳定性好、净化能力强和过滤效率高，适用于铝及其合金熔体和高品质钢液的净化系统。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案的步骤是：
步骤1、改性多孔刚玉陶瓷细粉的制备
步骤1.1、将氢氧化铝细粉以2～3℃/min的速率升温至320～460℃，保温1～3h，冷却，即得高孔隙率的氧化铝细粉。
步骤1.2、以96～99wt％的所述高孔隙率的氧化铝细粉和1～4wt％的轻烧菱镁矿微粉置于搅拌机中，搅拌1～3h，即得混合料Ⅰ。
步骤1.3、按所述混合料Ⅰ∶氯化镁溶液的质量比为1∶0.03～0.06，向所述混合料Ⅰ中加入所述氯化镁溶液，混合10～20min，得到混合料Ⅱ。将所述混合料Ⅱ在100～150MPa条件下机压成型，成型后的坯体于110℃条件下干燥18～36h；再以4～5℃/min的速率升温至1650～1750℃，保温2～6h，即得多孔刚玉陶瓷。
步骤1.4、将所述多孔刚玉陶瓷破粉碎，筛分，得到纳米孔径的多孔刚玉陶瓷细粉。
所述纳米孔径的多孔刚玉陶瓷细粉主晶相为刚玉相；所述纳米孔径的多孔刚玉陶瓷细粉：粒径小于30μm，显气孔率为20～38％，体积密度为2.47～3.18g/cm3，平均孔径为500～850nm。
步骤1.5、按去离子水∶催化剂的质量比为100∶(1.5～5.5)，将所述去离子水和所述催化剂置于搅拌机中，搅拌5～10min，得到改性溶液；按所述纳米孔径的多孔刚玉陶瓷细粉∶改性溶液的质量比为100∶(20～36)，将所述纳米孔径的多孔刚玉陶瓷细粉置于真空装置中，抽真空至1.9～2.1kPa，再加入所述改性溶液，静置15～30min，关闭抽真空系统，自然干燥24～36h，得到改性多孔刚玉陶瓷细粉。
步骤2、聚氨酯泡沫模板的预处理
将规格为8～20ppi的聚氨酯泡沫模板在NaOH溶液中浸泡40～60min，取出后用去离子水洗涤3～6次，自然晾干，得到预处理聚氨酯泡沫模板。
步骤3、刚玉多孔陶瓷过滤器初坯的制备
以90～96wt％的所述改性多孔刚玉陶瓷细粉、3～5wt％的单质硅粉和1～5wt％的α-Al2O3微粉为原料，将所述原料置于混料机中混合1～3h，得到混合料Ⅲ；将所述混合料Ⅲ置于搅拌机中，外加所述混合料Ⅲ0.5～3.0wt％的羧甲基纤维素钠、0.05～0.2wt％的减水剂、0.2～0.6wt％的消泡剂、2～5.5wt％的铝溶胶和25～40wt％的去离子水，搅拌2～4h，得到具有触变性的陶瓷浆体。
将所述预处理聚氨酯泡沫模板浸入所述具有触变性的陶瓷浆体中，取出后用对辊机去除多余浆体，得到刚玉多孔陶瓷过滤器初坯。
步骤4、氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器预烧体的制备
将所述刚玉多孔陶瓷过滤器初坯于室温条件下养护8～25h，再于50～110℃条件下干燥12～26h；然后置于高温炉中，在N2分压为1atm和O2分压小于1.0×10-17atm的气氛条件下，以1～1.5℃/min的速率升温至1200～1300℃，保温2～4h，随炉冷却至室温，制得氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器预烧体。
步骤5、氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器的制备
将所述氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器预烧体浸渍于所述具有触变性的陶瓷浆体中，置于真空环境中，抽真空至1.9kPa以下，保压10～20min，关闭抽真空系统；取出后在离心机中以180～400r/min的转速离心3～5min，得到二次挂浆的氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器预烧体。将所述二次挂浆的氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器预烧体自然干燥24～36h，于50～110℃条件下干燥10～25h，再置于高温炉中，在N2分压为1atm和O2分压小于1.0×10-17atm的气氛条件下，先以1～1.5℃/min的速率升温至500～600℃，保温30～60min，然后以3～5℃/min的速率升温至1350～1450℃，保温3～6h，随炉冷却至室温，制得氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器。
步骤3所述具有触变性的陶瓷浆体与步骤5所述具有触变性的陶瓷浆体相同。
所述氢氧化铝细粉的Al2O3含量为64～66wt％；所述氢氧化铝细粉的粒径小于44μm。
所述轻烧菱镁矿微粉的MgO含量大于95wt％；所述轻烧菱镁矿微粉的粒径小于2μm。
所述单质硅粉的粒径小于40μm；所述单质硅粉的Si含量大于98wt％。
所述氯化镁溶液中MgCl2的含量为12～30wt％。
所述催化剂为六水硝酸镍、六水硝酸钴和九水硝酸铁中的一种；所述六水硝酸镍的Ni(NO3)2·6H2O含量大于98wt％，所述六水硝酸钴的Co(NO3)2·6H2O含量大于98wt％，所述九水硝酸铁的Fe(NO3)3·9H2O含量大于98wt％；所述催化剂的粒径小于1μm。
所述NaOH溶液的浓度为6～8mol/L；所述NaOH溶液溶剂为去离子水。
所述α-Al2O3微粉的粒径小于0.7μm；所述α-Al2O3微粉的Al2O3的含量大于99wt％。
所述减水剂为木质素磺酸钠或为聚羧酸盐；所述木质素磺酸钠的木质素含量为45～60wt％，所述聚羧酸盐的侧链分子量为700～2300。
所述消泡剂为聚醚改性硅油或为聚二甲基硅氧烷。
所述铝溶胶的Al2O3含量为20～45wt％。
由于采用以上技术方案，本发明与现有技术相比有如下积极效果：
(1)本发明利用微纳米孔的多孔结构和特殊分布的氮化硅晶须提高了制品强度和热震稳定性。
①本发明采用Al(OH)3分解得到的高孔隙率的刚玉陶瓷细粉为原料，利用轻烧菱镁矿微粉、氯化镁溶液和高成型压力对多孔刚玉陶瓷细粉的微结构进行调控，经改性处理，制得能应用于更高温度、具有纳米孔径的改性多孔刚玉陶瓷细粉。
②现有刚玉陶瓷过滤器采用致密刚玉为原料，该原料一般经过电熔或者死烧制备，活性低、表面相对光滑，使其颗粒之间结合程度较低，限制了强度；本发明采用的改性多孔刚玉陶瓷细粉表面存在较多微纳米孔，表面粗糙度大，增加了改性多孔刚玉陶瓷细粉之间、以及改性多孔刚玉陶瓷细粉与其它微颗粒间的接触面积，利于在烧结过程中使改性多孔刚玉陶瓷细粉间形成颈部连接，促进了微颗粒间锯齿咬合状界面的形成，增大了制品的强度；同时，大量微纳米孔可以吸收破坏应力，阻止裂纹扩展，利于提高制品的热震稳定性能。
③本发明采用的改性多孔刚玉陶瓷细粉内部气孔中存在催化剂，含催化剂的微纳米孔多孔结构为氮化硅晶须的生长提供了着位点，这使得氮化硅晶须同时在改性多孔刚玉陶瓷细粉内部、改性多孔刚玉陶瓷细粉之间以及改性多孔刚玉陶瓷细粉与其它微颗粒之间生成，不仅增强了前述锯齿咬合状界面强度，还增大了改性多孔刚玉陶瓷细粉自身的强度，显著提高了制品的强度和热震稳定性。
④含微纳米孔的改性多孔刚玉陶瓷细粉表面粗糙，比表面积大，显著增加了浆体与聚氨酯泡沫模板的接触面积，改善了挂浆效果，增加了制品的骨架厚度；同时，二次挂浆工艺弥补了制品的骨架中空结构的缺陷，使得制品骨架的强度和热震稳定性显著提高。
(2)本发明采用具有微纳米孔多孔结构的骨架和合适的宏孔结构，在实现高过滤效率的前提下大幅提升了对熔融金属的净化效果。
本发明采用改性多孔刚玉陶瓷细粉为主要原料，通过控制成型与烧成工艺，制得了具有微纳米孔多孔结构的骨架，这种孔结构既可以增大骨架对熔融金属中非金属夹杂物的物理吸附能力，又可以通过更大的接触面积加速骨架与夹杂物的化学反应，增大骨架对夹杂物的捕捉效率，从而提高了制品对熔融金属的净化效果。
同时，本发明采用的聚氨酯模板孔径为8～20ppi，可制得宏孔尺寸为1～3mm的氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器；该宏孔结构结合骨架自身的微纳米孔结构，既保证了过滤效率，又保证了净化效果。
本发明所制备的氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器：显气孔率为84～92％；体积密度为0.45～0.89g/cm3；耐压强度为2.3～4.2MPa；物相组成主要为刚玉、β-Si3N4、少量镁铝尖晶石和微量氮化铝。
因此，本发明所制备的氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器强度高、热震稳定性好、净化能力强和过滤效率高，适用于铝及其合金熔体和高品质钢液的净化系统。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
一种氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器及其制备方法。本具体实施方式所述制备方法的步骤是：
步骤1、改性多孔刚玉陶瓷细粉的制备
步骤1.1、将氢氧化铝细粉以2～3℃/min的速率升温至320～460℃，保温1～3h，冷却，即得高孔隙率的氧化铝细粉。
步骤1.2、以96～99wt％的所述高孔隙率的氧化铝细粉和1～4wt％的轻烧菱镁矿微粉置于搅拌机中，搅拌1～3h，即得混合料Ⅰ。
步骤1.3、按所述混合料Ⅰ∶氯化镁溶液的质量比为1∶0.03～0.06，向所述混合料Ⅰ中加入所述氯化镁溶液，混合10～20min，得到混合料Ⅱ。将所述混合料Ⅱ在100～150MPa条件下机压成型，成型后的坯体于110℃条件下干燥18～36h；再以4～5℃/min的速率升温至1650～1750℃，保温2～6h，即得多孔刚玉陶瓷。
步骤1.4、将所述多孔刚玉陶瓷破粉碎，筛分，得到纳米孔径的多孔刚玉陶瓷细粉。
所述纳米孔径的多孔刚玉陶瓷细粉主晶相为刚玉相；所述纳米孔径的多孔刚玉陶瓷细粉：粒径小于30μm，显气孔率为20～38％，体积密度为2.47～3.18g/cm3，平均孔径为500～850nm。
步骤1.5、按去离子水∶催化剂的质量比为100∶(1.5～5.5)，将所述去离子水和所述催化剂置于搅拌机中，搅拌5～10min，得到改性溶液；按所述纳米孔径的多孔刚玉陶瓷细粉∶改性溶液的质量比为100∶(20～36)，将所述纳米孔径的多孔刚玉陶瓷细粉置于真空装置中，抽真空至1.9～2.1kPa，再加入所述改性溶液，静置15～30min，关闭抽真空系统，自然干燥24～36h，得到改性多孔刚玉陶瓷细粉。
步骤2、聚氨酯泡沫模板的预处理
将规格为8～20ppi的聚氨酯泡沫模板在NaOH溶液中浸泡40～60min，取出后用去离子水洗涤3～6次，自然晾干，得到预处理聚氨酯泡沫模板。
步骤3、刚玉多孔陶瓷过滤器初坯的制备
以90～96wt％的所述改性多孔刚玉陶瓷细粉、3～5wt％的单质硅粉和1～5wt％的α-Al2O3微粉为原料，将所述原料置于混料机中混合1～3h，得到混合料Ⅲ；将所述混合料Ⅲ置于搅拌机中，外加所述混合料Ⅲ0.5～3.0wt％的羧甲基纤维素钠、0.05～0.2wt％的减水剂、0.2～0.6wt％的消泡剂、2～5.5wt％的铝溶胶和25～40wt％的去离子水，搅拌2～4h，得到具有触变性的陶瓷浆体。
将所述预处理聚氨酯泡沫模板浸入所述具有触变性的陶瓷浆体中，取出后用对辊机去除多余浆体，得到刚玉多孔陶瓷过滤器初坯。
步骤4、氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器预烧体的制备
将所述刚玉多孔陶瓷过滤器初坯于室温条件下养护8～25h，再于50～110℃条件下干燥12～26h；然后置于高温炉中，在N2分压为1atm和O2分压小于1.0×10-17atm的气氛条件下，以1～1.5℃/min的速率升温至1200～1300℃，保温2～4h，随炉冷却至室温，制得氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器预烧体。
步骤5、氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器的制备
将所述氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器预烧体浸渍于所述具有触变性的陶瓷浆体中，置于真空环境中，抽真空至1.9kPa以下，保压10～20min，关闭抽真空系统；取出后在离心机中以180～400r/min的转速离心3～5min，得到二次挂浆的氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器预烧体。将所述二次挂浆的氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器预烧体自然干燥24～36h，于50～110℃条件下干燥10～25h，再置于高温炉中，在N2分压为1atm和O2分压小于1.0×10-17atm的气氛条件下，先以1～1.5℃/min的速率升温至500～600℃，保温30～60min，然后以3～5℃/min的速率升温至1350～1450℃，保温3～6h，随炉冷却至室温，制得氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器。
所述氢氧化铝细粉的Al2O3含量为64～66wt％。
所述轻烧菱镁矿微粉的MgO含量大于95wt％。
所述氯化镁溶液中MgCl2的含量为12～30wt％。
所述催化剂为六水硝酸镍、六水硝酸钴和九水硝酸铁中的一种；所述六水硝酸镍的Ni(NO3)2·6H2O含量大于98wt％，所述六水硝酸钴的Co(NO3)2·6H2O含量大于98wt％，所述九水硝酸铁的Fe(NO3)3·9H2O含量大于98wt％。
所述NaOH溶液的浓度为6～8mol/L。
所述单质硅粉的Si含量大于98wt％。
所述α-Al2O3微粉的Al2O3的含量大于99wt％。
所述减水剂为木质素磺酸钠或为聚羧酸盐；所述木质素磺酸钠的木质素含量为45～60wt％，所述聚羧酸盐的侧链分子量为700～2300。
所述消泡剂为聚醚改性硅油或为聚二甲基硅氧烷。
所述铝溶胶的Al2O3含量为20～45wt％。
本具体实施方式中：
步骤3所述具有触变性的陶瓷浆体与步骤5所述具有触变性的陶瓷浆体相同；
所述氢氧化铝细粉的粒径小于44μm；
所述轻烧菱镁矿微粉的粒径小于2μm；
所述催化剂的粒径小于1μm；
所述NaOH溶液溶剂为去离子水；
所述单质硅粉的粒径小于40μm；
所述α-Al2O3微粉的粒径小于0.7μm。
实施例中不再赘述。
实施例1
一种氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤1、改性多孔刚玉陶瓷细粉的制备
步骤1.1、将氢氧化铝细粉以2℃/min的速率升温至320℃，保温1h，冷却，即得高孔隙率的氧化铝细粉。
步骤1.2、以96wt％的所述高孔隙率的氧化铝细粉和4wt％的轻烧菱镁矿微粉置于搅拌机中，搅拌1h，即得混合料Ⅰ。
步骤1.3、按所述混合料Ⅰ∶氯化镁溶液的质量比为1∶0.03，向所述混合料Ⅰ中加入所述氯化镁溶液，混合10min，得到混合料Ⅱ。将所述混合料Ⅱ在100MPa条件下机压成型，成型后的坯体于110℃条件下干燥18h；再以4℃/min的速率升温至1650℃，保温2h，即得多孔刚玉陶瓷。
步骤1.4、将所述多孔刚玉陶瓷破粉碎，筛分，得到纳米孔径的多孔刚玉陶瓷细粉。
所述纳米孔径的多孔刚玉陶瓷细粉主晶相为刚玉相；所述纳米孔径的多孔刚玉陶瓷细粉：粒径小于30μm，显气孔率为38％，体积密度为2.47g/cm3，平均孔径为850nm。
步骤1.5、按去离子水∶催化剂的质量比为100∶1.5，将所述去离子水和所述催化剂置于搅拌机中，搅拌5min，得到改性溶液；按所述纳米孔径的多孔刚玉陶瓷细粉∶改性溶液的质量比为100∶20，将所述纳米孔径的多孔刚玉陶瓷细粉置于真空装置中，抽真空至1.9kPa，再加入所述改性溶液，静置15min，关闭抽真空系统，自然干燥24h，得到改性多孔刚玉陶瓷细粉。
步骤2、聚氨酯泡沫模板的预处理
将规格为8ppi的聚氨酯泡沫模板在NaOH溶液中浸泡40min，取出后用去离子水洗涤3次，自然晾干，得到预处理聚氨酯泡沫模板。
步骤3、刚玉多孔陶瓷过滤器初坯的制备
以90wt％的所述改性多孔刚玉陶瓷细粉、5wt％的单质硅粉和5wt％的α-Al2O3微粉为原料，将所述原料置于混料机中混合1h，得到混合料Ⅲ；将所述混合料Ⅲ置于搅拌机中，外加所述混合料Ⅲ0.5wt％的羧甲基纤维素钠、0.05wt％的减水剂、0.2wt％的消泡剂、2wt％的铝溶胶和40wt％的去离子水，搅拌2h，得到具有触变性的陶瓷浆体。
将所述预处理聚氨酯泡沫模板浸入所述具有触变性的陶瓷浆体中，取出后用对辊机去除多余浆体，得到刚玉多孔陶瓷过滤器初坯。
步骤4、氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器预烧体的制备
将所述刚玉多孔陶瓷过滤器初坯于室温条件下养护8h，再于50℃条件下干燥12h；然后置于高温炉中，在N2分压为1atm和O2分压小于1.0×10-17atm的气氛条件下，以1℃/min的速率升温至1200℃，保温2h，随炉冷却至室温，制得氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器预烧体。
步骤5、氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器的制备
将所述氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器预烧体浸渍于所述具有触变性的陶瓷浆体中，置于真空环境中，抽真空至1.89kPa，保压10min，关闭抽真空系统；取出后在离心机中以180r/min的转速离心3min，得到二次挂浆的氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器预烧体。将所述二次挂浆的氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器预烧体自然干燥24h，于50℃条件下干燥10h，再置于高温炉中，在N2分压为1atm和O2分压小于1.0×10-17atm的气氛条件下，先以1℃/min的速率升温至500℃，保温30min，然后以3℃/min的速率升温至1350℃，保温3h，随炉冷却至室温，制得氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器。
所述氢氧化铝细粉的Al2O3含量为64wt％。
所述轻烧菱镁矿微粉的MgO含量为95.2wt％。
所述氯化镁溶液中MgCl2的含量为12wt％。
所述催化剂为六水硝酸镍；所述六水硝酸镍的Ni(NO3)2·6H2O含量为98.1wt％。
所述NaOH溶液的浓度为6mol/L。
所述单质硅粉的Si含量为98.1wt％。
所述α-Al2O3微粉的Al2O3的含量为99.05wt％。
所述减水剂为木质素磺酸钠；所述木质素磺酸钠的木质素含量为46wt％。
所述消泡剂为聚醚改性硅油。
所述铝溶胶的Al2O3含量为20wt％。
本实施例所制备的氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器：显气孔率为92％；体积密度为0.45g/cm3；耐压强度为2.3MPa；物相组成主要为刚玉、β-Si3N4、少量镁铝尖晶石和微量氮化铝。
实施例2
一种氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤1、改性多孔刚玉陶瓷细粉的制备
步骤1.1、将氢氧化铝细粉以2.5℃/min的速率升温至370℃，保温1.5h，冷却，即得高孔隙率的氧化铝细粉。
步骤1.2、以97wt％的所述高孔隙率的氧化铝细粉和3wt％的轻烧菱镁矿微粉置于搅拌机中，搅拌1.5h，即得混合料Ⅰ。
步骤1.3、按所述混合料Ⅰ∶氯化镁溶液的质量比为1∶0.04，向所述混合料Ⅰ中加入所述氯化镁溶液，混合13min，得到混合料Ⅱ。将所述混合料Ⅱ在120MPa条件下机压成型，成型后的坯体于110℃条件下干燥24h；再以4.5℃/min的速率升温至1680℃，保温4h，即得多孔刚玉陶瓷。
步骤1.4、将所述多孔刚玉陶瓷破粉碎，筛分，得到纳米孔径的多孔刚玉陶瓷细粉。
所述纳米孔径的多孔刚玉陶瓷细粉主晶相为刚玉相；所述纳米孔径的多孔刚玉陶瓷细粉：粒径小于30μm，显气孔率为31％，体积密度为2.78g/cm3，平均孔径为750nm。
步骤1.5、按去离子水∶催化剂的质量比为100∶2.8，将所述去离子水和所述催化剂置于搅拌机中，搅拌7min，得到改性溶液；按所述纳米孔径的多孔刚玉陶瓷细粉∶改性溶液的质量比为100∶25，将所述纳米孔径的多孔刚玉陶瓷细粉置于真空装置中，抽真空至2kPa，再加入所述改性溶液，静置20min，关闭抽真空系统，自然干燥28h，得到改性多孔刚玉陶瓷细粉。
步骤2、聚氨酯泡沫模板的预处理
将规格为12ppi的聚氨酯泡沫模板在NaOH溶液中浸泡47min，取出后用去离子水洗涤4次，自然晾干，得到预处理聚氨酯泡沫模板。
步骤3、刚玉多孔陶瓷过滤器初坯的制备
以92wt％的所述改性多孔刚玉陶瓷细粉、4wt％的单质硅粉和4wt％的α-Al2O3微粉为原料，将所述原料置于混料机中混合2h，得到混合料Ⅲ；将所述混合料Ⅲ置于搅拌机中，外加所述混合料Ⅲ1.5wt％的羧甲基纤维素钠、0.1wt％的减水剂、0.3wt％的消泡剂、3wt％的铝溶胶和35wt％的去离子水，搅拌3h，得到具有触变性的陶瓷浆体。
将所述预处理聚氨酯泡沫模板浸入所述具有触变性的陶瓷浆体中，取出后用对辊机去除多余浆体，得到刚玉多孔陶瓷过滤器初坯。
步骤4、氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器预烧体的制备
将所述刚玉多孔陶瓷过滤器初坯于室温条件下养护14h，再于70℃条件下干燥16h；然后置于高温炉中，在N2分压为1atm和O2分压小于1.0×10-17atm的气氛条件下，以1℃/min的速率升温至1230℃，保温3h，随炉冷却至室温，制得氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器预烧体。
步骤5、氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器的制备
将所述氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器预烧体浸渍于所述具有触变性的陶瓷浆体中，置于真空环境中，抽真空至1.8kPa，保压13min，关闭抽真空系统；取出后在离心机中以250r/min的转速离心4min，得到二次挂浆的氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器预烧体。将所述二次挂浆的氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器预烧体自然干燥28h，于70℃条件下干燥15h，再置于高温炉中，在N2分压为1atm和O2分压小于1.0×10-17atm的气氛条件下，先以1℃/min的速率升温至530℃，保温40min，然后以4℃/min的速率升温至1380℃，保温4h，随炉冷却至室温，制得氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器。
所述氢氧化铝细粉的Al2O3含量为64.7wt％。
所述轻烧菱镁矿微粉的MgO含量为95.7wt％。
所述氯化镁溶液中MgCl2的含量为18wt％。
所述催化剂为六水硝酸钴；所述六水硝酸钴的Co(NO3)2·6H2O含量为98.12wt％。
所述NaOH溶液的浓度为6.7mol/L。
所述单质硅粉的Si含量为98.2wt％。
所述α-Al2O3微粉的Al2O3的含量为99.1wt％。
所述减水剂为聚羧酸盐；所述聚羧酸盐的侧链分子量为900。
所述消泡剂为聚醚改性硅油。
所述铝溶胶的Al2O3含量为28wt％。
本实施例所制备的氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器：显气孔率为88.9％；体积密度为0.63g/cm3；耐压强度为3.1MPa；物相组成主要为刚玉、β-Si3N4、少量镁铝尖晶石和微量氮化铝。
实施例3
一种氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤1、改性多孔刚玉陶瓷细粉的制备
步骤1.1、将氢氧化铝细粉以2.5℃/min的速率升温至420℃，保温2.5h，冷却，即得高孔隙率的氧化铝细粉。
步骤1.2、以98wt％的所述高孔隙率的氧化铝细粉和2wt％的轻烧菱镁矿微粉置于搅拌机中，搅拌2.5h，即得混合料Ⅰ。
步骤1.3、按所述混合料Ⅰ∶氯化镁溶液的质量比为1∶0.05，向所述混合料Ⅰ中加入所述氯化镁溶液，混合16min，得到混合料Ⅱ。将所述混合料Ⅱ在140MPa条件下机压成型，成型后的坯体于110℃条件下干燥30h；再以4.5℃/min的速率升温至1720℃，保温5h，即得多孔刚玉陶瓷。
步骤1.4、将所述多孔刚玉陶瓷破粉碎，筛分，得到纳米孔径的多孔刚玉陶瓷细粉。
所述纳米孔径的多孔刚玉陶瓷细粉主晶相为刚玉相；所述纳米孔径的多孔刚玉陶瓷细粉：粒径小于30μm，显气孔率为26％，体积密度为2.94g/cm3，平均孔径为610nm。
步骤1.5、按去离子水∶催化剂的质量比为100∶4.2，将所述去离子水和所述催化剂置于搅拌机中，搅拌8min，得到改性溶液；按所述纳米孔径的多孔刚玉陶瓷细粉∶改性溶液的质量比为100∶31，将所述纳米孔径的多孔刚玉陶瓷细粉置于真空装置中，抽真空至2kPa，再加入所述改性溶液，静置25min，关闭抽真空系统，自然干燥32h，得到改性多孔刚玉陶瓷细粉。
步骤2、聚氨酯泡沫模板的预处理
将规格为16ppi的聚氨酯泡沫模板在NaOH溶液中浸泡53min，取出后用去离子水洗涤5次，自然晾干，得到预处理聚氨酯泡沫模板。
步骤3、刚玉多孔陶瓷过滤器初坯的制备
以94wt％的所述改性多孔刚玉陶瓷细粉、3.5wt％的单质硅粉和2.5wt％的α-Al2O3微粉为原料，将所述原料置于混料机中混合2h，得到混合料Ⅲ；将所述混合料Ⅲ置于搅拌机中，外加所述混合料Ⅲ2.5wt％的羧甲基纤维素钠、0.15wt％的减水剂、0.5wt％的消泡剂、4wt％的铝溶胶和30wt％的去离子水，搅拌3h，得到具有触变性的陶瓷浆体。
将所述预处理聚氨酯泡沫模板浸入所述具有触变性的陶瓷浆体中，取出后用对辊机去除多余浆体，得到刚玉多孔陶瓷过滤器初坯。
步骤4、氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器预烧体的制备
将所述刚玉多孔陶瓷过滤器初坯于室温条件下养护20h，再于90℃条件下干燥21h；然后置于高温炉中，在N2分压为1atm和O2分压小于1.0×10-17atm的气氛条件下，以1.5℃/min的速率升温至1260℃，保温3h，随炉冷却至室温，制得氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器预烧体。
步骤5、氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器的制备
将所述氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器预烧体浸渍于所述具有触变性的陶瓷浆体中，置于真空环境中，抽真空至1.7kPa，保压16min，关闭抽真空系统；取出后在离心机中以320r/min的转速离心4min，得到二次挂浆的氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器预烧体。将所述二次挂浆的氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器预烧体自然干燥32h，于90℃条件下干燥20h，再置于高温炉中，在N2分压为1atm和O2分压小于1.0×10-17atm的气氛条件下，先以1.5℃/min的速率升温至570℃，保温50min，然后以4.5℃/min的速率升温至1420℃，保温5h，随炉冷却至室温，制得氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器。
所述氢氧化铝细粉的Al2O3含量为65.3wt％。
所述轻烧菱镁矿微粉的MgO含量96.4wt％。
所述氯化镁溶液中MgCl2的含量为24wt％。
所述催化剂为九水硝酸铁；所述九水硝酸铁的Fe(NO3)3·9H2O含量为98.15wt％。
所述NaOH溶液的浓度为7.3mol/L。
所述单质硅粉的Si含量为98.4wt％。
所述α-Al2O3微粉的Al2O3的含量为99.15wt％。
所述减水剂为木质素磺酸钠；所述木质素磺酸钠的木质素含量为58wt％。
所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷。
所述铝溶胶的Al2O3含量为37wt％。
本实施例所制备的氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器：显气孔率为86.8％；体积密度为0.74g/cm3；耐压强度为3.7MPa；物相组成主要为刚玉、β-Si3N4、少量镁铝尖晶石和微量氮化铝。
实施例4
一种氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤1、改性多孔刚玉陶瓷细粉的制备
步骤1.1、将氢氧化铝细粉以3℃/min的速率升温至460℃，保温3h，冷却，即得高孔隙率的氧化铝细粉。
步骤1.2、以99wt％的所述高孔隙率的氧化铝细粉和1wt％的轻烧菱镁矿微粉置于搅拌机中，搅拌3h，即得混合料Ⅰ。
步骤1.3、按所述混合料Ⅰ∶氯化镁溶液的质量比为1∶0.06，向所述混合料Ⅰ中加入所述氯化镁溶液，混合20min，得到混合料Ⅱ。将所述混合料Ⅱ在150MPa条件下机压成型，成型后的坯体于110℃条件下干燥36h；再以5℃/min的速率升温至1750℃，保温6h，即得多孔刚玉陶瓷。
步骤1.4、将所述多孔刚玉陶瓷破粉碎，筛分，得到纳米孔径的多孔刚玉陶瓷细粉。
所述纳米孔径的多孔刚玉陶瓷细粉主晶相为刚玉相；所述纳米孔径的多孔刚玉陶瓷细粉：粒径小于30μm，显气孔率为20％，体积密度为3.18g/cm3，平均孔径为500nm。
步骤1.5、按去离子水∶催化剂的质量比为100∶5.5，将所述去离子水和所述催化剂置于搅拌机中，搅拌10min，得到改性溶液；按所述纳米孔径的多孔刚玉陶瓷细粉∶改性溶液的质量比为100∶36，将所述纳米孔径的多孔刚玉陶瓷细粉置于真空装置中，抽真空至2.1kPa，再加入所述改性溶液，静置30min，关闭抽真空系统，自然干燥36h，得到改性多孔刚玉陶瓷细粉。
步骤2、聚氨酯泡沫模板的预处理
将规格为20ppi的聚氨酯泡沫模板在NaOH溶液中浸泡60min，取出后用去离子水洗涤6次，自然晾干，得到预处理聚氨酯泡沫模板。
步骤3、刚玉多孔陶瓷过滤器初坯的制备
以96wt％的所述改性多孔刚玉陶瓷细粉、3wt％的单质硅粉和1wt％的α-Al2O3微粉为原料，将所述原料置于混料机中混合3h，得到混合料Ⅲ；将所述混合料Ⅲ置于搅拌机中，外加所述混合料Ⅲ3.0wt％的羧甲基纤维素钠、0.2wt％的减水剂、0.6wt％的消泡剂、5.5wt％的铝溶胶和25wt％的去离子水，搅拌4h，得到具有触变性的陶瓷浆体。
将所述预处理聚氨酯泡沫模板浸入所述具有触变性的陶瓷浆体中，取出后用对辊机去除多余浆体，得到刚玉多孔陶瓷过滤器初坯。
步骤4、氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器预烧体的制备
将所述刚玉多孔陶瓷过滤器初坯于室温条件下养护25h，再于110℃条件下干燥26h；然后置于高温炉中，在N2分压为1atm和O2分压小于1.0×10-17atm的气氛条件下，以1.5℃/min的速率升温至1300℃，保温4h，随炉冷却至室温，制得氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器预烧体。
步骤5、氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器的制备
将所述氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器预烧体浸渍于所述具有触变性的陶瓷浆体中，置于真空环境中，抽真空至1.6kPa，保压20min，关闭抽真空系统；取出后在离心机中以400r/min的转速离心5min，得到二次挂浆的氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器预烧体。将所述二次挂浆的氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器预烧体自然干燥36h，于110℃条件下干燥25h，再置于高温炉中，在N2分压为1atm和O2分压小于1.0×10-17atm的气氛条件下，先以1.5℃/min的速率升温至600℃，保温60min，然后以5℃/min的速率升温至1450℃，保温6h，随炉冷却至室温，制得氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器。
所述氢氧化铝细粉的Al2O3含量为66wt％。
所述轻烧菱镁矿微粉的MgO含量为97wt％。
所述氯化镁溶液中MgCl2的含量为30wt％。
所述催化剂为九水硝酸铁；所述九水硝酸铁的Fe(NO3)3·9H2O含量为98.25wt％。
所述NaOH溶液的浓度为8mol/L。
所述单质硅粉的Si含量为98.6wt％。
所述α-Al2O3微粉的Al2O3的含量为99.22wt％。
所述减水剂为聚羧酸盐；所述聚羧酸盐的侧链分子量为2000。
所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷。
所述铝溶胶的Al2O3含量为45wt％。
本实施例所制备的氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器：显气孔率为84％；体积密度为0.89g/cm3；耐压强度为4.2MPa；物相组成主要为刚玉、β-Si3N4、少量镁铝尖晶石和微量氮化铝。
本具体实施方式与现有技术相比有如下积极效果：
(1)本具体实施方式利用微纳米孔的多孔结构和特殊分布的氮化硅晶须提高了制品强度和热震稳定性。
①本具体实施方式采用Al(OH)3分解得到的高孔隙率的刚玉陶瓷细粉为原料，利用轻烧菱镁矿微粉、氯化镁溶液和高成型压力对多孔刚玉陶瓷细粉的微结构进行调控，经改性处理，制得能应用于更高温度、具有纳米孔径的改性多孔刚玉陶瓷细粉。
②现有刚玉陶瓷过滤器采用致密刚玉为原料，该原料一般经过电熔或者死烧制备，活性低、表面相对光滑，使其颗粒之间结合程度较低，限制了强度；本具体实施方式采用的改性多孔刚玉陶瓷细粉表面存在较多微纳米孔，表面粗糙度大，增加了改性多孔刚玉陶瓷细粉之间、以及改性多孔刚玉陶瓷细粉与其它微颗粒间的接触面积，利于在烧结过程中使改性多孔刚玉陶瓷细粉间形成颈部连接，促进了微颗粒间锯齿咬合状界面的形成，增大了制品的强度；同时，大量微纳米孔可以吸收破坏应力，阻止裂纹扩展，利于提高制品的热震稳定性能。
③本具体实施方式采用的改性多孔刚玉陶瓷细粉内部气孔中存在催化剂，含催化剂的微纳米孔多孔结构为氮化硅晶须的生长提供了着位点，这使得氮化硅晶须同时在改性多孔刚玉陶瓷细粉内部、改性多孔刚玉陶瓷细粉之间以及改性多孔刚玉陶瓷细粉与其它微颗粒之间生成，不仅增强了前述锯齿咬合状界面强度，还增大了改性多孔刚玉陶瓷细粉自身的强度，显著提高了制品的强度和热震稳定性。
④含微纳米孔的改性多孔刚玉陶瓷细粉表面粗糙，比表面积大，显著增加了浆体与聚氨酯泡沫模板的接触面积，改善了挂浆效果，增加了制品的骨架厚度；同时，二次挂浆工艺弥补了制品的骨架中空结构的缺陷，使得制品骨架的强度和热震稳定性显著提高。
(2)本具体实施方式采用具有微纳米孔多孔结构的骨架和合适的宏孔结构，在实现高过滤效率的前提下大幅提升了对熔融金属的净化效果。
本具体实施方式采用改性多孔刚玉陶瓷细粉为主要原料，通过控制成型与烧成工艺，制得了具有微纳米孔多孔结构的骨架，这种孔结构既可以增大骨架对熔融金属中非金属夹杂物的物理吸附能力，又可以通过更大的接触面积加速骨架与夹杂物的化学反应，增大骨架对夹杂物的捕捉效率，从而提高了制品对熔融金属的净化效果。
同时，本具体实施方式采用的聚氨酯模板孔径为8～20ppi，可制得宏孔尺寸为1～3mm的氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器；该宏孔结构结合骨架自身的微纳米孔结构，既保证了过滤效率，又保证了净化效果。
本具体实施方式所制备的氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器：显气孔率为84～92％；体积密度为0.45～0.89g/cm3；耐压强度为2.3～4.2MPa；物相组成主要为刚玉、β-Si3N4、少量镁铝尖晶石和微量氮化铝。
因此，本具体实施方式所制备的氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器强度高、热震稳定性好、净化能力强和过滤效率高，适用于铝及其合金熔体和高品质钢液的净化系统。

Claims (10)

1.一种氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：
步骤1、改性多孔刚玉陶瓷细粉的制备
步骤1.1、将氢氧化铝细粉以2～3℃/min的速率升温至320～460℃，保温1～3h，冷却，即得高孔隙率的氧化铝细粉；
步骤1.2、以96～99wt％的所述高孔隙率的氧化铝细粉和1～4wt％的轻烧菱镁矿微粉置于搅拌机中，搅拌1～3h，即得混合料Ⅰ；
步骤1.3、按所述混合料Ⅰ∶氯化镁溶液的质量比为1∶0.03～0.06，向所述混合料Ⅰ中加入所述氯化镁溶液，混合10～20min，得到混合料Ⅱ；将所述混合料Ⅱ在100～150MPa条件下机压成型，成型后的坯体于110℃条件下干燥18～36h；再以4～5℃/min的速率升温至1650～1750℃，保温2～6h，即得多孔刚玉陶瓷；
步骤1.4、将所述多孔刚玉陶瓷破粉碎，筛分，得到纳米孔径的多孔刚玉陶瓷细粉；
所述纳米孔径的多孔刚玉陶瓷细粉主晶相为刚玉相；所述纳米孔径的多孔刚玉陶瓷细粉：粒径小于30μm，显气孔率为20～38％，体积密度为2.47～3.18g/cm3，平均孔径为500～850nm；
步骤1.5、按去离子水∶催化剂的质量比为100∶(1.5～5.5)，将所述去离子水和所述催化剂置于搅拌机中，搅拌5～10min，得到改性溶液；按所述纳米孔径的多孔刚玉陶瓷细粉∶改性溶液的质量比为100∶(20～36)，将所述纳米孔径的多孔刚玉陶瓷细粉置于真空装置中，抽真空至1.9～2.1kPa，再加入所述改性溶液，静置15～30min，关闭抽真空系统，自然干燥24～36h，得到改性多孔刚玉陶瓷细粉；
步骤2、聚氨酯泡沫模板的预处理
将规格为8～20ppi的聚氨酯泡沫模板在NaOH溶液中浸泡40～60min，取出后用去离子水洗涤3～6次，自然晾干，得到预处理聚氨酯泡沫模板；
步骤3、刚玉多孔陶瓷过滤器初坯的制备
以90～96wt％的所述改性多孔刚玉陶瓷细粉、3～5wt％的单质硅粉和1～5wt％的α-Al2O3微粉为原料，将所述原料置于混料机中混合1～3h，得到混合料Ⅲ；将所述混合料Ⅲ置于搅拌机中，外加所述混合料Ⅲ0.5～3.0wt％的羧甲基纤维素钠、0.05～0.2wt％的减水剂、0.2～0.6wt％的消泡剂、2～5.5wt％的铝溶胶和25～40wt％的去离子水，搅拌2～4h，得到具有触变性的陶瓷浆体；
将所述预处理聚氨酯泡沫模板浸入所述具有触变性的陶瓷浆体中，取出后用对辊机去除多余浆体，得到刚玉多孔陶瓷过滤器初坯；
步骤4、氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器预烧体的制备
将所述刚玉多孔陶瓷过滤器初坯于室温条件下养护8～25h，再于50～110℃条件下干燥12～26h；然后置于高温炉中，在N2分压为1atm和O2分压小于1.0×10-17atm的气氛条件下，以1～1.5℃/min的速率升温至1200～1300℃，保温2～4h，随炉冷却至室温，制得氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器预烧体；
步骤5、氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器的制备
将所述氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器预烧体浸渍于所述具有触变性的陶瓷浆体中，置于真空环境中，抽真空至1.9kPa以下，保压10～20min，关闭抽真空系统；取出后在离心机中以180～400r/min的转速离心3～5min，得到二次挂浆的氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器预烧体；将所述二次挂浆的氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器预烧体自然干燥24～36h，于50～110℃条件下干燥10～25h，再置于高温炉中，在N2分压为1atm和O2分压小于1.0×10-17atm的气氛条件下，先以1～1.5℃/min的速率升温至500～600℃，保温30～60min，然后以3～5℃/min的速率升温至1350～1450℃，保温3～6h，随炉冷却至室温，制得氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器；
步骤3所述具有触变性的陶瓷浆体与步骤5所述具有触变性的陶瓷浆体相同；
所述氢氧化铝细粉的Al2O3含量为64～66wt％；所述氢氧化铝细粉的粒径小于44μm；
所述轻烧菱镁矿微粉的MgO含量大于95wt％；所述轻烧菱镁矿微粉的粒径小于2μm。
2.根据权利要求1所述的氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器的制备方法，其特征在于所述氯化镁溶液中MgCl2的含量为12～30wt％。
3.根据权利要求1所述的氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器的制备方法，其特征在于所述催化剂为六水硝酸镍、六水硝酸钴和九水硝酸铁中的一种；所述六水硝酸镍的Ni(NO3)2·6H2O含量大于98wt％，所述六水硝酸钴的Co(NO3)2·6H2O含量大于98wt％，所述九水硝酸铁的Fe(NO3)3·9H2O含量大于98wt％；所述催化剂的粒径小于1μm。
4.根据权利要求1所述的氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器的制备方法，其特征在于所述NaOH溶液的浓度为6～8mol/L；所述NaOH溶液溶剂为去离子水。
5.根据权利要求1所述的氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器的制备方法，其特征在于所述单质硅粉的粒径小于40μm；所述单质硅粉的Si含量大于98wt％。
6.根据权利要求1所述的氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器的制备方法，其特征在于所述α-Al2O3微粉的粒径小于0.7μm；所述α-Al2O3微粉的Al2O3的含量大于99wt％。
7.根据权利要求1所述的氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器的制备方法，其特征在于所述减水剂为木质素磺酸钠或为聚羧酸盐；所述木质素磺酸钠的木质素含量为45～60wt％，所述聚羧酸盐的侧链分子量为700～2300。
8.根据权利要求1所述的氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器的制备方法，其特征在于所述消泡剂为聚醚改性硅油或为聚二甲基硅氧烷。
9.根据权利要求1所述的氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器的制备方法，其特征在于所述铝溶胶的Al2O3含量为20～45wt％。
10.一种氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器，其特征在所述氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器是根据权利要求1～9项中任一项所述的氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器的制备方法所制备的氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器。
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