CN117923428A - 一种六氟磷酸锂工艺尾气的综合处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种六氟磷酸锂工艺尾气的综合处理方法，包括以下步骤：1)将含有氟化磷、氯化磷的尾气用水进行吸收，得到含有氯化氢、氟化氢、磷酸的混酸；2)将步骤1)中得到的混酸进行电解处理，直至混酸中氯化氢完全电解，得到溶液；3)将步骤2)中得到的溶液进行升温，使水分和氢氟酸受热逸出，再经冷却后得到氢氟酸。本工艺通过电解和除磷处理，将六氟磷酸锂工艺尾气中的氟、氯、磷充分分离，分别制备成氢氟酸与氯气，氯气可以回用于六氟磷酸锂生产中五氯化磷的制备，实现了氯的循环利用，同时可得到工业级氢氟酸，产品附加值高。
Description
技术领域
本发明属于尾气处理技术领域，具体涉及一种六氟磷酸锂工艺尾气的综合处理方法。
背景技术
目前工业中应用最多的六氟磷酸锂生产工艺为氟化氢溶剂法，该工艺是将五氯化磷、氟化锂通入无水氟化氢溶液中进行反应，得到六氟磷酸锂的无水氟化氢溶液，后经析晶，干燥制备得到六氟磷酸锂。该工艺在反应以及干燥段会产生大量的废气，主要成分为氯化氢，还有部分五氟化磷、氮气、五氯化磷、氟化氢等。工业上一般将废气经加压冷凝分离氟化氢，之后将剩余废气经水吸收，得到含氟盐酸，用于金属酸洗。该尾气处理方法存在尾气中氟氯分离不完全、产品附加值低的问题。
专利CN201610000694.8公开了一种六氟磷酸锂尾气处理方法，该工艺将尾气经加压冷凝，得到无水氟化氢；将剩余的尾气与氯化锂进行反应，以进步一步除去氟化氢；剩余尾气经水吸收后，制备得到低氟含量盐酸，剩余气体经碱洗后排空。但是氯化锂与氟化氢的反应速度慢，而且属于可逆反应，依然不能完全实现氟化氢和氯化氢彻底分离，得到的盐酸产品中仍然含有氟化氢，产品纯度低，附加值低。
在专利CN202110829838.1中，公开了一种含氟混酸分离回收氢氟酸的方法，利用不同离子之间氧化还原性强弱差异，将含氢氟酸、盐酸和硝酸的混酸进行电解处理，将Cl-、NO3 -转化为气态的氯气和二氧化氮分离出来，从而得到杂质较少的高品质氢氟酸。
但在本申请中，需要处理的尾气还含有磷，采用上述方法无法完成氟和磷的分离。
发明内容
针对现有技术存在的上述缺陷，本发明提供了一种六氟磷酸锂工艺尾气的综合处理方法，具体方案是：
一种六氟磷酸锂工艺尾气的综合处理方法，包括以下步骤：
1)将含有氟化磷、氯化磷的尾气用水进行吸收，得到含有氯化氢、氟化氢、磷酸的混酸；
2)将步骤1)中得到的混酸进行电解处理，直至混酸中氯化氢完全电解，得到溶液；
3)将步骤2)得到的溶液升温，控制温度50-80℃，压力-0.08MPa～-0.09MPa，使水分和氢氟酸受热逸出，再经冷却后得到氢氟酸。
优选的，步骤1)中的尾气为六氟磷酸锂生产工艺中产生。
氟化氢溶剂法制备六氟磷酸锂工艺，尾气主要成分为氯化氢、五氟化磷、氮气、氟化氢、五氯化磷，经水吸收后发生以下反应：
PF5+4H2O→H3PO4+5HF
PCl5+4H2O→H3PO4+5HCl
得到磷酸、氟化氢、氯化氢的混酸。
在电解的过程中，阳极室中混酸发生电解的顺序是：
Cl-＞OH-＞F-、PO4 3-(不发生电解)
电解会不断地消耗混酸中的氯化氢，并以氯气和氢气的形式离开电解室。
电解时监测阳极室气体成分，当阳极室有氧气产生时，阳极开始电解OH-，生成氧气，借此可以判断混酸中的氯化氢被消耗完了。此时混酸中只剩下氟化氢与磷酸，再将混酸经过除磷即可得到工业级氟化氢。
优选的，步骤2)中，电解产生的氯气用于制备五氯化磷。具体可以将氯气与三氯化磷反应制备五氯化磷，五氯化磷回用于制备六氟磷酸锂。
优选的，步骤3)中得到的氢氟酸用于步骤1)的尾气吸收，直至步骤3)得到高浓度氢氟酸。经过三次电解处理后，可以得到40％的I级氢氟酸。
优选的，步骤1)中，混酸的电解是在电解池的阳极室中进行。阳极室的电极采用耐氢氟酸腐蚀的材质，如石墨电极、铂电极。
优选的，电解池的阴极室和阳极室之间设置隔膜。隔膜可将阴阳两极室隔开，阻止离子迁移，有利于电解产物的分离。
优选的，隔膜为全氟磺酸型质子交换膜。该材质的隔膜耐混酸腐蚀。
优选的，电解时的电流密度为100-500A/m2。在低于该范围时，电解速度太慢，效率太低；高于该范围时，电解速度太快，控制难度大。
优选的，电解时的温度为10-15℃。温度对电解效率存在影响，低于该范围时，电解效率降低，高于该范围时，电解效率提升不明显。
本工艺通过电解和除磷处理，将六氟磷酸锂工艺尾气中的氟、氯、磷充分分离，分别制备成氢氟酸与氯气，氯气可以回用于六氟磷酸锂生产中五氯化磷的制备，实现了氯的循环利用，同时可得到工业级氢氟酸，产品附加值高。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本发明的方法流程示意图。
具体实施方式
下面结合本发明实施例中的附图以及具体实施例对本发明进行清楚地描述，在此处的描述仅仅用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
实施例
如图1所示，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
下面将结合具体实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
本实施例提供了一种六氟磷酸锂工艺尾气综合处理方法：
(1)将六氟磷酸锂工艺尾气使用水进行吸收，得到35％氯化氢、7％氟化氢、4％磷酸的混酸；
(2)将步骤(1)中得到的混酸，送入电解池的阳极室中,使用全氟磺酸型质子交换膜将阴阳两极室隔开，阴极室加入水，阴阳两极使用碳作为电解电极，在温度10℃，电流密度为100A/m2的条件下进行电解，阳极生成氯气，阴极生成氢气；
(3)当步骤(2)中当阳极室检测到有氧气生成时，停止电解，将阳极室中溶液进行升温，控制温度50-80℃，压力-0.08MPa～-0.09MPa，使水分和氢氟酸受热逸出，再经冷却后得到11.5％氢氟酸。
(4)将步骤(3)中得到的11.5％的氢氟酸，继续用于吸收六氟磷酸锂的尾气，得到33.5％氯化氢、19.6％氟化氢、3.7％磷酸的混酸。
(5)将步骤(4)中得到的混酸重复步骤(2),步骤(3)得到浓度31.2％的氢氟酸。
(6)将步骤(2)(5)中得到的氯气，可以用于五氯化磷的生产，回用于六氟磷酸锂生产工艺。
实施例2
本实施例提供了一种六氟磷酸锂工艺尾气综合处理方法：
(1)将六氟磷酸锂工艺尾气使用水进行吸收，得到30％氯化氢、15％氟化氢、8％磷酸的混酸；
(2)将步骤(1)中得到的混酸，送入电解池的阳极室中,使用全氟磺酸型质子交换膜将阴阳两极室隔开，阴极室加入步骤(1)中混酸，阴阳两极使用碳作为电解电极，在温度13℃，电流密度为300A/m2的条件下进行电解，阳极生成氯气，阴极生成氢气；
(3)当步骤(2)中当阳极室检测到有氧气生成时，停止电解，将阳极室中溶液进行升温，控制温度50-80℃，压力-0.08MPa～-0.09MPa，使水分和氢氟酸受热逸出，再经冷却后得到浓度为24.0％的氢氟酸；
(4)步骤(2)中得到的氯气，可以用于五氯化磷的生产，回用于六氟磷酸锂生产工艺。
实施例3
本实施例提供了一种六氟磷酸锂工艺尾气综合处理方法：
(1)将六氟磷酸锂工艺尾气使用水进行吸收，得到32％氯化氢、15％氟化氢、3％磷酸的混酸；
(2)将步骤(1)中得到的混酸，送入电解池的阳极室中,使用全氟磺酸型质子交换膜将阴阳两极室隔开，阴极室加入水，阴阳两极使用碳作为电解电极，在温度15℃，电流密度为500A/m2的条件下进行电解，阳极生成氯气，阴极生成氢气；
(3)当步骤(2)中当阳极室检测到有氧气生成时，停止电解，将阳极室中溶液进行升温，控制温度50-80℃，压力-0.08MPa～-0.09MPa，使水分和氢氟酸受热逸出，再经冷却后浓度为23.1％的氢氟酸；
(4)将步骤(3)中得到的23.1％的氢氟酸，继续用于吸收六氟磷酸锂的尾气，得到32.4％氯化氢、26.8％氟化氢、2.6％磷酸的混酸。
(5)将步骤(4)中得到的混酸重复步骤(2),步骤(3)得到浓度41.2％的氢氟酸，经水稀释可以得到40％工业级氢氟酸。
(6)将步骤(2)(5)中得到的氯气，可以用于五氯化磷的生产，回用于六氟磷酸锂生产工艺。
将实施例1-3得到的氢氟酸进行成分分析，结果如下表：
可以看出，通过本方法可以回收得到高纯度的工业级氢氟酸，可以产生较高的经济效益。
Claims (9)
1.一种六氟磷酸锂工艺尾气的综合处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将含有氟化磷、氯化磷的尾气用水进行吸收，得到含有氯化氢、氟化氢、磷酸的混酸；
2)将步骤1)中得到的混酸进行电解处理，直至混酸中氯化氢完全电解，得到溶液；
3)将步骤2)得到的溶液升温，控制温度50-80℃，压力-0.08MPa～-0.09MPa，使水分和氢氟酸受热逸出，再经冷却后得到氢氟酸。
2.根据权利要求1所述的六氟磷酸锂工艺尾气的综合处理方法，其特征在于：步骤1)中的尾气为六氟磷酸锂生产工艺中产生。
3.根据权利要求1所述的六氟磷酸锂工艺尾气的综合处理方法，其特征在于：步骤2)中，电解产生的氯气用于制备五氯化磷。
4.根据权利要求1所述的六氟磷酸锂工艺尾气的综合处理方法，其特征在于：步骤3)中得到的氢氟酸用于步骤1)的尾气吸收，直至步骤3)得到高浓度氢氟酸。
5.根据权利要求1所述的六氟磷酸锂工艺尾气的综合处理方法，其特征在于：步骤2)中，混酸的电解是在电解池的阳极室中进行。
6.根据权利要求5所述的六氟磷酸锂工艺尾气的综合处理方法，其特征在于：电解池的阴极室和阳极室之间设置隔膜。
7.根据权利要求6所述的六氟磷酸锂工艺尾气的综合处理方法，其特征在于：所述隔膜为全氟磺酸型质子交换膜。
8.根据权利要求6所述的六氟磷酸锂工艺尾气的综合处理方法，其特征在于：电解时的电流密度为100-500A/m2。
9.根据权利要求6所述的六氟磷酸锂工艺尾气的综合处理方法，其特征在于：电解时的温度为10-15℃。
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| CN202410137503.7A Pending CN117923428A (zh) | 2024-01-31 | 2024-01-31 | 一种六氟磷酸锂工艺尾气的综合处理方法 |
Country Status (1)
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| CN (1) | CN117923428A (zh) |
-
2024
- 2024-01-31 CN CN202410137503.7A patent/CN117923428A/zh active Pending
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