CN117907563A - 铁素体钢原奥氏体晶粒边界的显示方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铁素体钢原奥氏体晶粒边界的显示方法，包含试样制备、保护气氛下试样加热和晶粒尺寸的测量。本发明方法不采用苦味酸，且结合扫描电镜、电子显微镜等分析手段，降低了试剂获取难度，试验方法可重复性高，提高了实验方法的准确性和可靠性。本发明可以在保温过程中进行奥氏体晶粒尺寸的检测和分析，也可在试件冷却后进行检测和分析，具有检测方便的优点。通过本发明实现了对大部分铁素体钢在加热到临近Ac1点，就能清晰显示奥氏体晶粒边界，从而快速进行奥氏体晶粒尺寸的检测，能够对调质处理阶段的试样进行有效分析。
Description
技术领域
本发明涉及钢铁材料热处理检验技术领域，具体地指一种铁素体钢原奥氏体晶粒边界的显示方法。
背景技术
晶粒度检测作为钢铁材料常规检验项目之一，能够为材料力学性能及后期产品质量预判提供重要依据，特别是在材料失效分析领域，晶粒度的评价仍是其是否为材料失效原因的重要参考依据。因此材料的晶粒尺寸的准确性判定至关重要。铁素体钢在加热时所得到的奥氏体实际晶粒的大小，对冷却后钢的组织和性能有很大的影响。一般地说，粗大的奥氏体实际晶粒往往导致冷却后获得粗大的组织，而粗大的组织又往往相应地具有较低的塑性和韧性。就冲击韧性而言，普通碳钢和低合金钢的奥氏体晶粒度每细化一级，冲击韧性值能提高19.6～39.2J/cm，同时冷脆转化温度可降低10℃以上。因此，要严格控制奥氏体晶粒大小，以获得良好的综合性能。
目前国内常用的晶粒度检测标准为GB/T 6394-2017《金属平均晶粒度测定方法》，标准中对铁素体钢的原奥氏体晶粒度的形成和显示方法，根据钢中含碳量的不同，分为渗碳法、网状铁素体法、网状珠光体(屈氏体)法、加热缓冷法、氧化法、直接腐蚀法等。在工业生产中，对于调质处理钢及淬火钢的原奥氏体晶粒度检验，只能对淬火后的试件进行原奥氏体晶粒检测，来判断生产工艺及设备状态是否正常。根据GB/T 6394-2017推荐，完全淬硬的马氏体经回火后，经研磨、抛光、试剂浸蚀后显示原奥氏体晶界。常用的浸蚀剂有：a)1g苦味酸，5ml的盐酸(比重1.19)和95ml乙醇；b)2g苦味酸、1g十三苯亚磺酸钠(或其他适量的缓蚀剂)、100mlH2O。
以上常规显示铁素体钢原奥氏体晶界的方法有如下缺点：
1)常用的试剂大都是以苦味酸为主要显示剂，由于苦味酸属民爆用品，在实验室属管制试剂，在试剂的获取以及存储过程中有严格的规章制度约定，试剂获取较困难。
2)试剂中缓蚀剂和盐酸溶液的配比没有一个严格的规定，同一个钢种由于淬火工艺的不同，试剂的配比也不相同，需要不断的进行配比尝试，显示时间也不固定。
3)试样中如果磷含量较低，原奥氏体晶界的显示就会很困难，晶界经常部分显示，无法勾勒出完整的晶界。
因此，针对目前常规的显示方法对不同的试样，试剂的最佳配比及作用时间均无法标准化，苦味酸获取困难，并且晶粒边界并不能完全显示的问题，基于晶粒度检测的重要性，有必要进一步地研究铁素体钢原奥氏体晶粒边界的显示方法。
发明内容
为克服上述技术的不足，本发明提供一种铁素体钢原奥氏体晶粒边界的显示方法，不采用苦味酸就能够全部清晰显示原奥氏体晶界，且实验方法严格精确，能够实现重复检测。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种铁素体钢原奥氏体晶粒边界的显示方法，包含以下步骤：1)试样制备；2)保护气氛下试样加热；3)晶粒尺寸的测量。
优选地，所述步骤1)包括：
1.1)机加工：取试样，机加工成圆柱体；
1.2)砂纸打磨：依次采用180目、400目、800目、1200目砂纸打磨试样；
1.3)抛光：采用金刚石抛光剂抛光，当接近抛光至镜面时，收水，以保证无水渍；
1.4)擦拭：采用酒精镜头纸擦拭试样并吹干。
优选地，所述步骤2)包括：
2.1)抽真空：将步骤1)中制备的试样放入坩埚中，将坩埚放入加热炉，多次抽真空，并通入惰性气体，保证炉内试样处于保护性气氛下；
2.2)加热：将试样快速加热至临近Ac1点并保温，即显示出原奥氏体晶粒的边界。
优选地，所述步骤2.1)中，真空度小于1×10-2Pa。
优选地，所述步骤2.1)中，惰性气体为Ar气或He气。
优选地，所述步骤2.2)中，终点温度为600～700℃，升温速度大于300℃/min，保温时间3～10min。
优选地，所述升温速度为300-800℃/min。
优选地，所述步骤3)中，晶粒尺寸的测量是在保温过程中，通过高温金相显微镜进行实时观察并拍摄，保存晶粒尺寸图片，通过晶粒尺寸分析软件进行分析和测量；或者，在试样冷却至室温后，通过金相显微镜或扫描电镜拍摄图片，并通过晶粒尺寸分析软件进行分析和测量。
优选地，在保温过程中，通过高温金相显微镜观察到10个以上不同视场的晶粒度，保存实时拍摄的晶粒尺寸图片并通过晶粒尺寸分析软件进行分析和测量。
优选地，在试样冷却时，将试样冷却到0-25℃，在金相显微镜或扫描电镜下拍摄图片，进行晶粒尺寸的测量。
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
本发明成功开发了淬火马氏体及调质处理钢原奥氏体晶界显示方法，有效地解决了直接淬硬法原奥氏体晶界显示的难题，实现了对大部分铁素体钢在加热到Ac1点以下，即在高温回火温度区间，就能清晰显示奥氏体晶粒边界，从而快速进行奥氏体晶粒尺寸的检测，能够对调质处理阶段的试样进行有效分析。本发明方法不采用苦味酸，降低了试剂获取难度，提高了实验方法的准确性。本发明结合扫描电镜、电子显微镜等分析手段，可系统分析原奥氏体晶粒尺寸数据，提高了实验结果的可靠性。本发明可以在加热后保温过程中进行原奥氏体晶粒尺寸的检测和分析，也可在试件冷却后进行检测和分析，具有检测方便的优点。
综上所述，本发明的实验方法严格精确，可重复实验，实验结果可靠性强。本发明方法可应用于高性能建筑结构用钢Q690GJD原奥氏体晶粒尺寸分析中，对于提高建筑钢冲击性能起到了重要作用。
附图说明
图1为本发明实施例中Q690GJD淬火后马氏体金相图；
图2为本发明实施例中Q690GJD通过本发明方法显示的原奥氏体晶粒图；
图3为本发明实施例中Q690GJD通过苦味酸方法显示的原奥氏体晶粒图。
具体实施方式
为了更好地解释本发明，以下结合具体实施例进一步阐明本发明的主要内容，但本发明的内容不仅仅局限于以下实施例。
本发明铁素体钢原奥氏体晶粒边界的显示方法包含试样制备、保护气氛下试样加热和晶粒尺寸的测量三步骤，各步骤如下：
1)试样制备
1.1)机加工：试样首先机加工成直径10mm，高5mm的圆柱体；
1.2)打磨：依次用180目、400目、800目、1200目砂纸打磨；
1.3)抛光：用金刚石抛光剂抛光，当接近抛光至镜面时，最后收水，以保证无水渍；
1.4)擦拭：试样经酒精镜头纸擦拭，吹干，试样制备完毕，以备放在Al2O3坩埚里进行加热。
2)保护气氛下试样加热
2.1)抽真空：试样加热之前需要进行抽真空操作，抽真空后通入惰性气体Ar气或He气，经过连续三次抽真空通惰性气体，试样处于保护性气氛下，试验过程中需不断充入惰性气体，防止试样在试验过程被氧化，真空度小于1×10-2Pa。
2.2)加热：本方法显示铁素体钢原奥氏体晶粒边界，需要将试样快速加热到试样的Ac1点以下的温度范围内，一般为600～700℃，保温3～10min，就可以显示出原奥氏体晶粒的边界；升温速度一般大于300℃/min，优选为300-800℃/min。
3)晶粒尺寸的测量
晶粒度图片的获取及晶粒尺寸的测量有两种方法：
方法一，在保温过程中，使用高温金相显微镜进行观察并拍摄，试验完毕后，保存实时拍摄的晶粒尺寸图片；在晶粒尺寸分析软件中将标尺重新标定，然后进行晶粒尺寸的测量。
方法二，将试样冷却到0-25℃后，在金相显微镜或扫描电镜下拍摄超过3张图片，进行晶粒尺寸的测量。
以下通过基于高温金相显微镜的铁素体钢原奥氏体晶粒边界的显示方法对高性能建筑结构用钢Q690GJD原奥氏体晶粒尺寸进行分析，从而对本发明进行进一步说明。
高性能建筑结构用钢Q690GJD试样的生产流程为铸坯-热轧-淬火，试样中各元素含量见表1。试样原始组织为马氏体，见图1。
表1Q690GJD化学成分(余量Fe和不可避免的杂质)
| 元素 | C | Si | Mn | V | Ti | Ni | Cr | Mo | B |
| 含量％ | 0.10 | 0.20 | 1.50 | 0.035 | 0.012 | 1.00 | 0.50 | 0.40 | 0.0009 |
试验及分析过程如下：
1)试样制备
1.1)机加工：试样用车床加工成直径10mm，高5mm的圆柱体；
1.2)打磨：依次用180目、400目、800目、1200目砂纸打磨，每道次砂纸研磨时间为2～3分钟，研磨过程中要保证圆柱体的上下面保持平行；
1.3)抛光：用2.5微米的金刚石抛光剂抛光，抛光面无划痕，无黑点，当接近抛光至镜面时，最后收水，以保证无水渍；
1.4)擦拭：试样经酒精镜头纸擦拭，吹干，试样制备完毕。
2)保护气氛下试样加热
2.1)抽真空：将制备好的样品用镊子放入坩埚内，尽量将样品放在坩埚的中心位置，打开高温炉盖，将坩埚放在炉内支架的正中心后，盖上并固定炉盖。调节高温金相显微镜物镜与试样之间的距离，直到显示屏幕中试样画面清晰，移动观察视场，确保观察面平整。
试样加热之前需要进行抽真空操作，抽真空后通入惰性气体Ar气或He气，经过连续三次抽真空通惰性气体，试样处于保护性气氛下，试验过程中需不断充入惰性气体，防止试样在试验过程被氧化，真空度小于1×10-2Pa。
2.2)加热：本方法显示铁素体钢原奥氏体晶粒边界，需要试样快速加热到试样的Ac1点以下的温度范围内，一般在600～700℃。本次实验加热速度为300℃/min，保温温度为650℃，经过3～10分钟的保温，就可以显示出原奥氏体晶粒的边界，见图2。原奥氏体晶界处聚集有较多的杂质和空穴，当试样在加热状态时，表面原子蒸发，晶界处迅速发生选择性蒸发，形成沟槽，所以可在高温金相显微镜下清楚的观察到原奥氏体晶界及晶粒大小。
3)晶粒尺寸的测量
实验过程中，CCD会进行实时拍摄，每秒自动保存3张图片，当原奥氏体晶粒边界显示清晰后，移动视场，观察到10个以上不同视场的晶粒度，保存试验中的实时拍摄的晶粒尺寸图片；在晶粒尺寸分析软件中将标尺重新标定，然后进行晶粒尺寸的测量。
对比实验：对同批次试样，用GB6394-2017推荐的方法进行晶粒度检测。
用2g苦味酸、1g十三苯亚磺酸钠、100mlH2O试剂对同批次试样进行浸蚀，显示后的原奥氏体晶粒边界特征见图3。对比晶界效果可以发现，用高温金相显微镜热蒸发侵蚀方法，可以将原奥氏体晶界清晰地显现出来。用苦味酸试剂进行多次实验后，未能将全部晶界浸蚀清晰，晶内会有马氏体板条组织出现。如表2，对两种方法获得的原奥氏体平均截距和晶粒度对比分析，两者差异很小。
表2两种原奥氏体晶界显示方法平均截距和晶粒度比较
| 平均截距(μm) | 晶粒度级别 | |
| 苦味酸试剂检测结果 | 22.4 | 7.67 |
| 本发明方法的检测结果 | 23.6 | 7.52 |
其它未说明的部分均属于现有技术。
Claims (10)
1.一种铁素体钢原奥氏体晶粒边界的显示方法，其特征在于：包含以下步骤：1)试样制备；2)保护气氛下试样加热；3)晶粒尺寸的测量。
2.根据权利要求1所述的铁素体钢原奥氏体晶粒边界的显示方法，其特征在于：所述步骤1)包括：
1.1)机加工：取试样，机加工成圆柱体；
1.2)砂纸打磨：依次采用180目、400目、800目、1200目砂纸打磨试样；
1.3)抛光：采用金刚石抛光剂抛光，当接近抛光至镜面时，收水，以保证无水渍；
1.4)擦拭：采用酒精镜头纸擦拭试样并吹干。
3.根据权利要求1所述的铁素体钢原奥氏体晶粒边界的显示方法，其特征在于：所述步骤2)包括：
2.1)抽真空：将步骤1)中制备的试样放入坩埚中，将坩埚放入加热炉，多次抽真空，并通入惰性气体，保证炉内试样处于保护性气氛下；
2.2)加热：将试样快速加热至临近Ac1点并保温，即显示出原奥氏体晶粒的边界。
4.根据权利要求3所述的铁素体钢原奥氏体晶粒边界的显示方法，其特征在于：所述步骤2.1)中，真空度小于1×10-2Pa。
5.根据权利要求3所述的铁素体钢原奥氏体晶粒边界的显示方法，其特征在于：所述步骤2.1)中，惰性气体为Ar气或He气。
6.根据权利要求3所述的铁素体钢原奥氏体晶粒边界的显示方法，其特征在于：所述步骤2.2)中，终点温度为600～700℃，升温速度大于300℃/min，保温时间3～10min。
7.根据权利要求6所述的铁素体钢原奥氏体晶粒边界的显示方法，其特征在于：所述升温速度为300-800℃/min。
8.根据权利要求1-7任意一项所述的铁素体钢原奥氏体晶粒边界的显示方法，其特征在于：所述步骤3)中，晶粒尺寸的测量是在保温过程中，通过高温金相显微镜进行实时观察并拍摄，保存晶粒尺寸图片，通过晶粒尺寸分析软件进行分析和测量；或者，在试样冷却至室温后，通过金相显微镜或扫描电镜拍摄图片，并通过晶粒尺寸分析软件进行分析和测量。
9.根据权利要求8所述的铁素体钢原奥氏体晶粒边界的显示方法，其特征在于：在保温过程中，通过高温金相显微镜观察到10个以上不同视场的晶粒度，保存实时拍摄的晶粒尺寸图片并通过晶粒尺寸分析软件进行分析和测量。
10.根据权利要求8所述的铁素体钢原奥氏体晶粒边界的显示方法，其特征在于：在试样冷却时，将试样冷却到0-25℃，在金相显微镜或扫描电镜下拍摄图片，进行晶粒尺寸的测量。
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