CN117907504A - 分离单元和样品处理单元的热耦合温控器 - Google Patents
分离单元和样品处理单元的热耦合温控器 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117907504A CN117907504A CN202311336308.9A CN202311336308A CN117907504A CN 117907504 A CN117907504 A CN 117907504A CN 202311336308 A CN202311336308 A CN 202311336308A CN 117907504 A CN117907504 A CN 117907504A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- unit
- temperature control
- sample
- control unit
- separation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000000926 separation method Methods 0.000 title claims abstract description 322
- 238000012545 processing Methods 0.000 title claims abstract description 223
- 230000008878 coupling Effects 0.000 title claims abstract description 144
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 title claims abstract description 144
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 title claims abstract description 144
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims abstract description 244
- 238000003780 insertion Methods 0.000 claims description 45
- 230000037431 insertion Effects 0.000 claims description 45
- 239000002918 waste heat Substances 0.000 claims description 40
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 34
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 33
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 21
- 238000012546 transfer Methods 0.000 claims description 19
- 239000002699 waste material Substances 0.000 claims description 17
- 238000013375 chromatographic separation Methods 0.000 claims description 16
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 12
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 12
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 claims description 10
- 238000004811 liquid chromatography Methods 0.000 claims description 10
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 6
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 5
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 4
- 230000001143 conditioned effect Effects 0.000 claims description 2
- 238000001195 ultra high performance liquid chromatography Methods 0.000 claims description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims 1
- 238000005220 pharmaceutical analysis Methods 0.000 claims 1
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 418
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 11
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 10
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 10
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 10
- 238000005496 tempering Methods 0.000 description 10
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 6
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 description 5
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 5
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000005526 G1 to G0 transition Effects 0.000 description 3
- 230000008859 change Effects 0.000 description 3
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 3
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 2
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 2
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 2
- 230000002950 deficient Effects 0.000 description 2
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 2
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 description 1
- 239000012472 biological sample Substances 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004925 denaturation Methods 0.000 description 1
- 230000036425 denaturation Effects 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 238000011209 electrochromatography Methods 0.000 description 1
- 238000001962 electrophoresis Methods 0.000 description 1
- 239000003480 eluent Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 1
- 238000001502 gel electrophoresis Methods 0.000 description 1
- 238000001802 infusion Methods 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012460 protein solution Substances 0.000 description 1
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 description 1
- 230000003685 thermal hair damage Effects 0.000 description 1
- 238000009423 ventilation Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
- G01N30/28—Control of physical parameters of the fluid carrier
- G01N30/30—Control of physical parameters of the fluid carrier of temperature
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
- G01N30/12—Preparation by evaporation
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N2030/022—Column chromatography characterised by the kind of separation mechanism
- G01N2030/027—Liquid chromatography
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
- G01N30/12—Preparation by evaporation
- G01N2030/121—Preparation by evaporation cooling; cold traps
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
- G01N30/12—Preparation by evaporation
- G01N2030/126—Preparation by evaporation evaporating sample
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
- G01N30/28—Control of physical parameters of the fluid carrier
- G01N30/30—Control of physical parameters of the fluid carrier of temperature
- G01N2030/3007—Control of physical parameters of the fluid carrier of temperature same temperature for whole column
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
- G01N30/28—Control of physical parameters of the fluid carrier
- G01N30/30—Control of physical parameters of the fluid carrier of temperature
- G01N2030/303—Control of physical parameters of the fluid carrier of temperature using peltier elements
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
一种用于分离流体样品的样品分离装置(10)的温控装置(100),其中,温控装置(100)包括:分离单元温控单元(102),其用于调节用于分离流动相中的流体样品的分离单元(30)的温度;样品处理单元温控单元(104),其用于调节用于处理流体样品的样品处理单元(40、42)的温度;和热耦合单元(106),其用于将分离单元温控单元(102)与样品处理单元温控单元(104)热耦合。
Description
技术领域
本发明涉及一种温控装置、样品分离装置和用于分离流体样品的方法。
背景技术
在HPLC中,通常液体(流动相)以非常精确受控的流速(例如在微升到毫升每分钟的范围内)并且在高压(通常在20到1000bar以及更多,当前高达2000bar)下(在高压下液体的可压缩性是显著的)移动通过所谓的固定相(例如在色谱柱中),以将引入流动相中的样品液体的单个组分彼此分离。例如,这样的HPLC系统从同一申请人安捷伦科技公司的EP 0,309,596B1中已知。
在色谱样品分离装置中,色谱柱作为分离单元的示例经常布置在柱温箱中,柱在柱温箱中调温。待分离的流体样品可以经由样品插入单元注入在流动相中,其中,样品插入单元的温控器控制此处存在的热力条件。在比如微孔板等的样品存储单元中,流体样品可以以冷却方式存储(例如在转移到样品插入单元中之前)。用于调节样品分离装置中的温度的精力投入历来很高。而且,样品分离装置中一个温控器的故障可能导致不期望的后果,例如温敏样品的毁坏或分离过程的不当。
发明内容
本发明的目的在于以可靠且节能的方式控制样品分离装置的温度。该目的通过独立权利要求来解决。其他实施例由从属权利要求示出。
根据本发明的示例性实施例,提供了一种用于分离流体样品的样品分离装置的温控装置,其中,该温控装置包括:分离单元温控单元,其用于调节用于分离流动相中的流体样品的分离单元的温度;样品处理单元温控单元,其用于调节用于处理流体样品的样品处理单元的温度;和热耦合单元,其用于将分离单元温控单元与样品处理单元温控单元热耦合。
根据另一示例性实施例,提供了一种用于分离流体样品的样品分离装置,其中,该样品分离装置包括:流体驱动器,其用于驱动流动相和位于其中的流体样品;具有上述特征的温控装置;能够由分离单元温控单元调温的分离单元,其用于分离流动相中的流体样品;和能够由样品处理单元温控单元调温的样品处理单元,其用于处理流体样品。
根据又一示例性实施例,提供了一种用于分离流体样品的方法,其中,该方法包括:使用由样品处理单元温控单元调温的样品处理单元来处理流体样品;通过流体驱动器来驱动流动相和位于其中的流体样品;使用由分离单元温控单元调温的分离单元来分离流动相中的流体样品;和将分离单元温控单元与样品处理单元温控单元热耦合(特别是通过热耦合单元)。
根据又一示例性实施例,具有上述特征的温控装置在色谱法中、特别是在液相色谱法中(优选地在高温液相色谱法或亚临界水色谱法中)使用。
在本申请的上下文中,术语“样品分离装置”可以特别表示能够并且配置为将流体样品分离成特别是不同馏分的装置。在样品分离的情况下,流体样品可以注入在流动相中。例如,可以通过色谱法或电泳进行样品分离。优选地,样品分离装置可以是液相色谱样品分离装置,例如HPLC。
在本申请的上下文中,术语“流体”特别地表示液体和/或气体,可选地包括固体颗粒。
在本申请的上下文中,术语“流体样品”特别是表示介质,更特别是液体,其包含实际待分析的物质(例如生物样品),比如蛋白质溶液、药物样品等。
在本申请的上下文中,术语“流动相”特别表示用作载体介质的流体(特别是液体),该载体介质用于在流体驱动器与分离单元之间输送流体样品。例如,流动相可以是(例如有机和/或无机)溶剂或溶剂组合物(例如水和乙醇)。
在本申请的上下文中,术语“流体驱动器”特别地表示用于输送流动相和流体样品的单元。特别地,流体驱动器可以包括活塞泵。流体驱动器可以配置为用于产生高压(例如至少1000bar)以在分离期间输送流动相和流体样品的流体泵。流体驱动器可以配置为样品分离装置中的分析泵。
在本申请的上下文中,术语“分离单元”可以特别表示用于将流体样品分离成特别是不同级分的单元。为此目的,流体样品的成分可以首先在分离单元(也称为样品分离单元)处被吸附,然后可以被单独地解吸(特别是解吸为级分)。例如,这种分离单元可以配置为色谱分离柱。
在本申请的上下文中,术语“分离单元温控单元”特别地表示用于影响、控制或调整与分离单元温控单元热耦合的分离单元的温度的单元。特别地,分离单元温控单元可以是温度控制器,其例如通过温度传感器采集分离单元处或调温室中的实际值,并且通过将热供应或冷供应适配到分离单元或调温室而将其温度或调温室内的温度调节到(例如预定的)目标值。例如,由分离单元温控单元调节的目标值可以在70℃至90℃的范围内,例如在80℃。例如,热供应或冷供应可以在分离单元温控单元中通过加热和/或冷却元件(例如帕尔帖元件)来完成。帕尔帖元件可以是其中施加某一电流方向的电流导致加热或冷却的部件。因此,帕尔帖元件特别适合于调节或调整温度,因为其可以用于冷却和加热。特别地,在优选实施例中,分离单元或调温室可以被调节到高于环境温度的目标温度。特别地,在液相色谱样品分离装置中,样品分离的准确度和/或再现性以及在色谱分离柱的升高的温度下运行的可靠性可以特别好。在替代的实施例中,还可以将分离单元调节到低于环境温度的目标温度。
在本申请的上下文中,术语“样品处理单元”特别地表示适配为处理流体样品的装置。例如,这样的样品处理单元可以包括注入器或样品插入单元,其适配为将流体样品注入在分离路径中以在分离路径中分离流体样品。替代地或附加地,这种样品处理单元可以包括样品存储单元,待分离的流体样品可以在分离之前存储在该样品存储单元中,例如在填充有样品容器的样品载体中冷却。进一步替代地或附加地,样品处理单元可以包括分馏器或其一部分,流体样品可以在分离之后通过分馏器来分馏,例如可以以级分的形式填充在不同的目标容器中。
在本申请的上下文中,术语“样品处理单元温控单元”特别地表示用于影响、控制或调整与样品处理单元温控单元热耦合的样品处理单元的温度的单元。特别地,样品处理单元温控单元可以是温度控制器,该温度控制器例如通过温度传感器采集样品处理单元处的实际值,并且通过将热供应或冷供应适配到样品处理单元来将其温度调节到(例如预定的)目标值。例如,由样品处理单元温控单元对存储、引入在分离路径中或处于级分中的流体样品调节的目标值可能在5℃至20℃的范围内,例如在10℃。热供应或冷供应可以在样品处理单元温控单元中通过加热和/或冷却元件,例如压缩制冷机(其也可以配置用于作为热泵的选择性运行)实现。特别地,在优选实施例中,样品处理单元可以被调节到低于环境温度的目标温度。例如,这可以用于冷却温度敏感的流体样品。在替代的实施例中,还可以将样品处理单元调节到高于环境温度的目标温度,例如以促进流体样品的化学反应。
在本申请的上下文中,术语“热耦合单元”特别地表示可以实现分离单元温控单元与样品处理单元温控单元之间的限定的热耦合(特别是热传导连接)的物理实体。热耦合单元可以永久地或以受控或受调整的方式(例如分别无级地或根据开-关逻辑)热耦合分离单元温控单元和样品处理单元温控单元。在可控制的、特别是可调整的热耦合单元中,其也可以被选择性地运行,使得至少部分地防止分离单元温控单元与样品处理单元温控单元之间的热耦合。然而,热耦合单元也可以配置为纯被动的,即作为温控单元之间的永久热耦合。通过热耦合单元,可以以特定或明确限定的方式实现分离单元温控单元与样品处理单元温控单元之间的热流动。例如,热耦合单元可以通过高导热固体结构(例如由铝或铜制成的金属轨道)和/或通过另一热耦合部件(例如热管)通过载热或载冷流体(例如比如水等的液体,或比如空气等的气体)来实现热或冷在温控单元之间的传递。
根据本发明的示例性实施例,样品分离装置可以配备有用于调节分离单元的温度(特别是用于加热分离柱)的分离单元温控单元以及用于调节样品处理单元的温度(特别是用于冷却样品存储单元和/或样品插入单元)的样品处理单元温控单元。有利地,相应的温控装置可以设置有热耦合单元,其可以在温控单元之间建立特定的并且优选可控的甚至可调的导热耦合。与传统方法相反,样品分离装置的不同温控单元因此可以不彼此独立地运行,而是可以通过热耦合单元进行热或冷交换相互作用,该热耦合单元以优选可控制的方式特别地连接它们。通过根据本发明的实施例的温控装置,可以以可靠且节能的方式控制样品分离装置的温度。提高的可靠性来自这样的事实:即使在热耦合的温控单元中的一个失效或过载的情况下,热耦合温控单元中的相应另一个也可以提供热或冷给失效或过载的温控单元,以保持其目标运行。因此,通过温控单元的热耦合,可以提供冗余的调温系统,由此整个温控装置可以以更抗误差的方式设计。特别地,由于热耦合,温控单元中的一个可以在温控单元中的另一个将执行超过该温控单元提供热或冷的能力的调温任务时向该另一个温控单元提供热或冷。超过该能力的热或冷的增量则可以由热耦合的另一温控单元贡献。此外,根据本发明的示例性实施例,由于来自温控单元中的一个的废热和/或废冷可以供应到通过热耦合单元以限定的方式与其热耦合的另一温控单元,可以以有利的方式实现具有多个温控单元的样品分离装置的特别节能的运行。
下面将描述温控装置、样品分离装置和方法的附加的实施例。
在优选的实施例中,可以以有利的方式实现注入器温控单元(作为样品处理单元温控单元的示例)与分离柱温控单元(作为例如分离单元温控单元)之间的热交换。特别地,注入器温控单元的废热可以供应到分离柱温控单元。进一步特别地,可以有利地使得能够通过注入器的废热来加热热耦合单元的例如附接在分离柱温控单元处的热交换器。特别地,该热交换器可以优选地在外部附接到柱温箱以形成热耦合。替代地,为此目的,还可以通过注入器温控单元的废热直接加热分离单元(例如色谱分离柱)和/或预热单元(也称为预热器),以在流动相到达分离单元之前预热流动相。所述热交换器又可以与分离单元及预热单元(如果存在的话)热耦合。
根据实施例,用于调节样品处理单元的温度以在插入流体样品之前处理流体样品的样品处理单元温控单元可以形成在流体驱动器与分离单元之间的流体路径中。因此,样品处理单元可以在开始(特别是色谱)分离运行之前完成流体样品的处理。这样的样品处理单元可以特别地包括以下更详细描述的样品插入单元(特别地用于抽吸并且随后注入待分离的流体样品)和/或样品存储单元(特别是用于在抽吸到样品插入单元中之前存储流体样品)。在插入或注入到分离路径之前的阶段中,冷却流体样品以保护其免受不稳定可以是有利的。这可以通过样品处理单元温控单元来执行,样品处理单元温控单元可以适配为调节样品处理单元以及位于其中的流体样品的温度。
根据实施例,样品处理单元温控单元可以适配为调节样品处理单元的样品插入单元的温度,其中,样品插入单元可以适配为将流体样品插入流体驱动器与分离单元之间的流体路径中。换句话说,样品处理单元温控单元可以适配为控制注入器或样品插入单元的温度以将接收到的流体样品注入在(优选色谱)分离路径中。为此目的,例如样品插入单元作为整体可以与压缩制冷机热耦合(例如布置在这种压缩制冷机的冷却空间中)以冷却样品插入单元。这可以稳定流体样品,例如防止其变性。在其他实施例中,还可以加热样品插入单元中的流体样品,例如以促进样品插入单元中的并且因此在分离之前的流体样品的化学反应。例如,所描述类型的样品插入单元可以将流体样品抽吸出样品容器并且通过样品针抽吸到样品接收容积(例如样品环)。这也可以例如通过缩回配量单元(例如针筒泵)的活塞来实现。在将流体样品抽吸到样品接收容积中之后,样品针可以缩回到样品座中。通过切换样品插入单元的流体注入阀,可以将样品接收容积以及因此接收在其中的流体样品引入流体驱动器与分离单元之间的分离路径中以随后在流动相流中进行样品分离。
根据实施例,替代地或附加地,样品处理单元温控单元可以配置为调节样品处理单元的样品存储单元的温度,其中,样品存储单元可以配置为特别是在分离流体样品之前存储流体样品。例如,具有待分离的流体样品的样品容器可以存储在样品载体例如微量滴定板中。还可以将流体样品直接填充和存储在样品载体的凹槽中。例如,样品插入单元的样品针可以浸入相应的样品容器中或直接浸入填充有流体样品的凹槽中,以抽吸接收在其中的流体样品。
根据本发明的另一实施例,替代地或附加地,样品处理单元温控单元可以适配为调节配置为分馏器的样品处理单元的温度。在将流体样品分离成级分之后,单个级分可以流过流动池到达检测器并且可以在此(例如光学地)检测。将分离成级分的流体样品按部分地接收在样品容器中等(这可以在分馏器中进行)可能是有利的。为了保护分离的流体样品免于不稳定或降解,可以通过样品处理单元温控单元对分馏器或其一部分进行调温,特别是冷却。
根据实施例,热耦合单元可以包括用于将分离单元温控单元与样品处理单元温控单元热耦合的热交换器。热交换器或热传递单元可以特别地表示将热能从一介质传递到另一介质的装置。介质中的一个可以源自分离单元或与分离单元热耦合,并且介质中的另一个可以源自样品处理单元或与样品处理单元热耦合。介质中的一个或两个可以是物质流,其在热交换器处通过,使得发生热交换。在热泵运行的背景下,热交换器也可以在分离单元温控单元与样品处理单元温控单元之间利用。
根据实施例,热耦合单元可以包括用于将分离单元温控单元与样品处理单元温控单元热耦合的、特别是单向的或封闭的热流体管道。例如,通过该热流体管道,可以引导导热液体或导热气体。
根据实施例,热耦合单元可以包括用于将分离单元温控单元与样品处理单元温控单元热耦合的、特别是单向的或封闭的另外的热流体管道。例如,导热液体或导热气体也可以通过该另外的热流体管道来引导。
根据实施例,热流体管道中的一个可以适配为在分离单元温控单元与样品处理单元温控单元之间转移较热的热耦合流体(其可以特别是高于环境温度),并且热流体管道中的另一个可以适配为在分离单元温控单元与样品处理单元温控单元之间转移较冷的热耦合流体(其可以特别是低于环境温度)。例如,当样品处理单元温控单元包括用于冷却样品插入单元或样品存储单元的压缩制冷机时,来自压缩制冷机的液化器单元的较热的废气可以通过热流体管道中的一个引导到与样品分离单元温控单元热耦合的热交换器,使得来自液化器单元的废热可以用于加热或附加地加热样品分离单元。反之亦然,例如,当样品处理单元温控单元包括用于冷却样品插入单元或样品存储单元的压缩制冷机时,来自压缩制冷机的蒸发器单元的较冷的废气可以通过热流体管道中的另一个引导到与样品分离单元温控单元热耦合的热交换器,使得来自蒸发器单元的废冷可以用于冷却或附加地冷却样品分离单元。
根据实施例,热耦合单元可以包括用于将分离单元温控单元与样品处理单元温控单元热耦合的至少一个高导热耦合固体(例如,由高导热材料(比如铝或铜)制成的至少一个金属轨道)和/或至少一个热管(即,特别是配置为热管的热传递单元,其使用物质的蒸发热实现高热流密度,使得特别是在小的横截面面积中可以传递大量的热)。概括而言,关于热耦合单元,其取决于其以特定和限定的方式、特别是以可控的方式实现热连接的温控单元之间的热耦合的能力。对于形成对应的热耦合单元的类型和方式,存在许多可能。例如,还可以利用可调节的热管来形成热耦合单元。
根据实施例,热耦合单元可以适配为将分离单元温控单元与样品处理单元温控单元热耦合,使得分离单元温控单元或样品处理单元温控单元的废热(即从分离单元温控单元或样品处理单元温控单元传递到其相应环境的热,这发生在对样品分离单元或样品处理单元的温度的相应调节中)或废冷(即从分离单元温控单元或样品存储单元温控单元传递到其相应环境的冷,这发生在对样品分离单元或样品处理单元的相应调节中)用于改变分离单元温控单元和样品存储单元温控单元中的另一者的温度,特别是用于调节温度。特别地,当通过包括制冷机的样品处理单元温控单元冷却样品处理单元时,可能出现废热,该废热可以通过热耦合单元专门传递到分离单元温控单元以加热或附加地加热分离单元。因此,废热(和/或替代地或附加地,出现的废冷)不会以无用的方式损失,而是可以在减少温控装置的运行总体所需的能量数量的情况下有利地使用。甚至更重要的是,通过热耦合单元在温控单元之间传递废热和/或废冷可以使得即使在温控单元中的一个失效或不能独自提供用于调节温度所需量的能量数量时样品分离装置进一步运行。于是,另一温控单元可以提供缺失量的能量并且可以保持对温度的正确调节。
根据实施例,热耦合单元可以适配为将分离单元温控单元与样品处理单元温控单元热耦合,使得样品处理单元温控单元向分离单元温控器单元提供加热功率、特别是附加的加热功率。该实施例对应于常见的情形,其中,在样品分离装置的运行中,样品处理单元被冷却以保护温度敏感的流体样品,并且分离单元被加热以提高样品分离的再现性和精度。然后可以将样品处理单元(特别是样品插入单元)的废热传递到分离单元(例如在柱温箱处),以减少整个能量消耗和/或提供用于故障情况或高负载情况的冗余加热源。
根据另一实施例,热耦合单元可以适配为将分离单元温控单元与样品处理单元温控单元热耦合,使得分离单元温控单元向样品处理单元温控器单元提供加热功率、特别是附加的加热功率。这样的场景可能涉及流体样品将在样品处理单元中被预热的应用情况。例如,这可能是期望的,以触发或加速流体样品的反应,或引起蒸发并且因此引起流体样品浓缩。例如,流体样品可以在样品处理单元中预热至30℃至40℃的温度范围。然后,柱调温的废热可以供应至样品插入单元或样品储存单元。
根据又一实施例,热耦合单元可以适配为将分离单元温控单元与样品处理单元温控单元热耦合,使得样品处理单元温控单元向分离单元温控器单元提供冷却功率、特别是附加的冷却功率。在这样的过程中,可以通过将样品处理单元温控单元的废冷转移到分离单元温控单元来支持冷却的流体样品的分离。
根据另一实施例,热耦合单元可以适配为将分离单元温控单元与样品处理单元温控单元热耦合,使得分离单元温控单元向样品处理单元温控器单元提供冷却功率、特别是附加的冷却功率。
根据实施例,热耦合单元可以适配为将分离单元温控单元与样品处理单元温控单元热耦合,使得特别是独立于实验室环境温度,分离单元能够调节至最大8℃、特别是最大4℃的温度。通常,色谱样品分离装置被指定为使得在分离单元中的样品冷却被支持降至取决于环境温度的某一温度。根据实施例,通过与样品处理单元温控单元的热耦合,能够有力地支持分离单元温控单元的冷却——独立于样品分离装置的应用环境中的环境温度——可以有利地保证将分离单元调温至不高于8℃或甚至不高于4℃。
根据优选实施例,热耦合单元可以适配为将分离单元温控单元与样品处理单元温控单元热耦合,使得当分离单元温控单元或样品处理单元温控单元故障或过载时,相应的另一温控单元全部或部分地接管故障的温控单元的功能。由于不同的温控单元通过热耦合单元的特定的热耦合性,即使在温控单元中的一个仅能够以受限的方式运行或者甚至完全失效的情况下,也可以实现样品分离装置的无紊乱的进一步运行。在这种情况下,可以控制热耦合单元,使得在正常运行中由紊乱的温控单元提供的冷却能量或加热能量由相应的另一温控单元来提供。通过这种方式,几乎在没有附加设备的情况下,提供了冗余的温控系统,其总体上显著提高了样品分离装置运行的误差鲁棒性。在这方面,尤其有利的是,热耦合单元配置为可控的,使得在(例如传感地)识别到温控单元中的一个的紊乱或过载的情况下,热耦合单元由相应的控制单元控制,使得紊乱的或过载的温控单元通过与另一未紊乱或未完全加载的温控单元的热耦合的相应加强而至少暂时地由另一温控单元供应缺失量的热或冷。
根据实施例,分离单元温控单元可以包括分离单元接收空间以及与热耦合单元热耦合的帕尔帖元件,以调节分离单元接收空间中的分离单元的温度。特别地,分离单元接收空间可以是柱温箱,其中安装至少一个色谱分离柱作为分离单元。可以选择性地控制分离单元接收空间中的帕尔帖元件来加热或冷却储存在此的至少一个分离单元。因此,帕尔帖元件构成对柱进行调温的特别有效的可能。替代地,存在用于对柱进行调温的其他可能,例如电阻加热器。
根据实施例,样品处理单元温控单元可以包括:
-样品处理单元接收空间(其特别是可以配置为冷却空间),其(特别是完全或部分地)接收样品处理单元,该样品处理单元接收空间与流体路径热耦合,工作流体沿着流体路径循环;
-蒸发器单元(可以在运行时构成冷侧),其用于蒸发工作流体,其中,蒸发器单元与样品处理单元接收空间热耦合;
-液化器单元(也称为冷凝器,其可以在运行时构成热侧),其用于液化在蒸发器单元中蒸发的工作流体;
-压缩机单元,其用于压缩从蒸发器单元沿液化器单元的方向流动的(特别是气态的)工作流体;和
-膨胀单元(也可以称为限流器(德语:Drossel)),其用于使从液化器单元沿蒸发器单元的方向流动的(特别是液体)工作流体膨胀。
描述性地,样品处理单元温控单元还可以配置为压缩制冷机,其描述性地使用在将工作流体的聚合状态从液态改变为气态时蒸发焓的物理效应来冷却样品处理单元和其中包含的流体样品。
有利地,液化器单元(其可以构成热侧)和/或蒸发器单元(其可以构成冷侧)可以与热耦合单元热耦合。特别地,在与分离单元温控单元热耦合的情况下,液化器单元可以通过热耦合单元将来自压缩制冷机的废热提供给分离单元。这可以对应于正常运行,其中,分离单元在运行时被加热以确保高精度和再现精度。替代地,在与分离单元温控单元热耦合的情况下,蒸发器单元可以通过热耦合单元将来自压缩制冷机的冷量提供给分离单元。这可以对应于特殊运行,其中,分离单元应当被冷却,例如用于特殊分离过程。
根据实施例,温控装置可以包括用于控制热耦合单元来根据预定控制算法将分离单元温控单元与样品处理单元温控单元热耦合的控制单元。替代地或附加地,热耦合单元可以包括用于控制分离单元温控单元与样品处理单元温控单元之间的热耦合(特别是热流)的至少一个控制元件(其优选地能够由控制单元控制)。例如,温控装置可以包括用于控制热耦合单元的控制单元,使得通过控制,样品处理单元温控单元和分离单元温控单元选择性地彼此耦合或者彼此热解耦。这样的控制逻辑描述为“数字的”,即选择性地实现“热耦合”或“热解耦”的调节。然而,也可以执行控制,使得样品处理单元温控单元和分离单元温控单元选择性地以可预定的程度彼此热耦合。特别地,可以以无级或级进的方式控制在逐渐热耦合的温控单元之间传递的热量和/或冷量。这样的控制单元可以特别是包括预先给出相应控制的处理器。温控单元之间的热传递路径可以相应地受到控制元件的影响,该控制元件可以包括例如翻板、阀、通风机和/或泵。例如,阀可以打开或关闭,以启用或禁用温控单元之间的热耦合。例如,可以逐渐地控制泵,以调节通过热流体管道的热耦合流体的流率,由此可以以无级的方式调节温控单元之间的热耦合的程度。
特别地,控制单元可以适配为控制热耦合单元来根据效率调整逻辑将分离单元温控单元与样品处理单元温控单元热耦合。例如,系统可以调节到目标温度或调节到这样的温度,其中相应的温控器以最高效的方式运行。
根据实施例,热耦合单元可以适配为恒定地或动态地热耦合或热解耦分离单元温控单元和样品处理单元温控单元。在恒定耦合的情况下,热耦合单元可以永久地耦合温控单元。在动态耦合的情况下,耦合状态和/或解耦状态可以随时间改变,和/或,温控单元之间的耦合程度可以根据时间而改变,即以受控或受调整的方式改变。
根据实施例,控制单元可以适配为控制热耦合单元来调节分离单元温控单元和/或样品处理单元温控单元的运行点,特别是调节到目标运行点。通过使用和传递特别是样品处理单元温控单元的废热和/或废冷(特别是当使用用于在分离单元温控单元中加热或冷却的帕尔帖元件时),可以调节特别是分离单元温控单元的最佳运行点。
有利地,为了将分离单元温控单元与样品处理单元温控单元热耦合,可以通过转移不同于流动相和流体样品的热耦合流体(特别是通过至少一个热流体管)来实现。热耦合流体可以是液体(特别是水)或气体(特别是空气)。
根据实施例,分离装置可以配置为色谱分离单元、特别是色谱分离柱。在色谱分离的情况下,色谱分离柱可以设置有吸附介质。此时,流体样品可以被保留,并且可以随后仅以具有足够洗脱剂(德语:Laufmittel)(等比例地)或在存在特定溶剂组合物(梯度)的情况下释放为级分,由此完成将样品分离成其级分。
样品分离装置可以是微流体测量装置、生命科学装置、液相色谱装置、HPLC(高效液相色谱法)、UHPLC设备、SFC(超临界液相色谱)装置、气相色谱装置、电色谱装置和/或凝胶电泳装置。但是,许多其他应用也是可能的。
例如,流体驱动器可以适配为将具有高压的流动相传送通过系统,例如几个100bar至高达1000bar和更高。
样品分离装置可以包括用于将样品引入流体分离路径中的样品注入器。这种的样品注入器可以包括能够与对应的液体路径中的座耦合的注入针头,其中,针头可以延伸出该座以接收样品,其中,在将针头重新插入到座中之后,样品位于例如通过切换阀而可以与系统的分离路径连接的液体路径中,这导致将样品引入到流体分离路径中。
样品分离装置可以包括用于收集所分离的组分的级分收集器。例如,这样的级分收集器可以将不同组分引导到例如不同的液体容器中。然而,还可以将所分析的流体样品供应至废物容器。
优选地,样品分离装置可以包括用于检测所分离的组分的检测器。这种检测器可以产生信号,该信号可以被观测和/或记录并且指示流动通过该系统的流体中的样品组分的存在和量。
附图说明
参考以下连接附图对实施例的详细描述,本发明的实施例的其他目的和许多伴随的优点易于领会并且得到更好的理解。将为实质上或功能相同或类似的特征提供相同的附图标记。
图1示出作为根据本发明的示例性实施例的样品分离装置的HPLC系统。
图2示出根据本发明的示例性实施例的温控装置。
图3示出根据本发明的另一示例性实施例的温控装置。
图4示出根据本发明的示例性实施例的可以以热耦合的方式在样品分离装置和/或温控装置中实施的样品插入单元。
图5示出根据本发明的又一示例性实施例的温控装置。
附图中的图示是示意性的。
具体实施方式
在参考附图描述示例性实施例之前,将总结一些基本考虑,基于这些考虑得出了本发明的示例性实施例。
通常,注入器温控和柱温控是样品分离装置中的、特别是HPLC中的两个彼此独立且不耦合的热区域。这意味着,必须为两个功能循环分别提供能量。所产生的废热作为损失热供应到环境中。
根据本发明的实施例,提供了一种用于样品分离装置(特别是液相色谱)的温控装置。其包括分离单元温控单元,通过该分离单元温控单元可以调节用于分离流动相中的流体样品的分离单元(特别是色谱分离柱)的温度。此外,还提供了一种用于调节样品处理单元的温度的样品处理单元温控单元,其实现例如用于对将流体样品插入分离路径中的样品插入单元的调温。有利地,提供了一种(优选可控的或可调整的)热耦合单元,其可以将分离单元温控单元与样品处理单元温控单元热耦合,使得能够在温控单元之间进行热传递(例如废热的热传递)。由此,可以使温控单元中的一个的废热或废冷分别在另一个温控单元中可用。这不仅减少了样品分离装置的生态指纹,而且能够以有利的方式在样品分离装置中实现冗余的温控器的系统,所述温控器可以相互支撑或彼此替换。因此,在故障情况下,温控单元中的一个可以替换另一个。在温控单元的临时异常高的热或冷需求的情况下,另一个温控单元可以通过提供热部分或冷部分来支持其。
特别地,根据本发明的实施例,可以实现注入器温控器与柱温控器之间的热交换。因此,与传统方法相反,温控器的热循环不配置为彼此热独立,而是彼此热耦合。这具有优点:通常,注入器冷却而柱温箱加热,使得注入器温控器的废热可以用于柱温控器。此外,样品分离装置的两个温控器的热耦合或可耦合性导致用于冷却和/或加热系统(特别是注入器)的冗余,例如用于在温控器故障的情况下提供用于保护有价值的样品的应急系统。反之亦然,根据示例性实施例,能够将注入器冷却的热功率也共同用于柱冷却,这可以另外地仅由帕尔帖元件实现。特别地,根据本发明的示例性实施例,能够实现废热和/或废冷的再循环,其中特别地,来自注入器温控器的废热或废热可以用于柱温控器的支撑件(反之亦然)。
特别地,样品插入单元温控单元(特别是取样器温控器)的废热可以用于支持分离单元温控单元(特别地柱温控器的)的加热功能。通过供应废热,可以有利地减少分离单元温控单元必须执行的所需温度升高。因此,可以减少用于分离单元温控单元的运行的能量消耗。根据示例性实施例,还能够利用样品处理单元温控单元(特别是取样器温控器)的冷却功率来冷却分离单元(特别是色谱分离柱)。通过使用取样器温控器的废热和/或废冷,当在柱温控器中使用珀尔帖元件时,总是可以调节帕尔帖元件的最佳运行点。由此,提高了帕尔帖元件的效率。
根据实施例,取样器温控器的废热可以用于支持柱温控器的加热功率,从而不会以未使用的方式消散到环境中。冷度的产生可以用于提高柱温控器的冷却能力。通过使用取样器温控器的冷却功率,可以实现柱温箱中的较低温度。虽然通常规定了与环境温度的温度差,但因此可以规定始终可达到的温度优选为最大4℃。此外,可以实现整个冷却功率的高效率,因为取样器温控器的冷却功率可以增强柱温箱的冷却功能,反之亦然。因此,可以改善对热不稳定分析物(即温度敏感流体样品)的保护。替代地或附加地,可以实现附加的功能,比如将柱独立于环境温度调温至4℃。通过样品处理单元的例如由压缩机产生的调温和分离单元的由帕尔帖元件产生的调温的组合,两个调温系统(特别是冷却系统)可以彼此协同地组合。通过对产生的废热和/或废冷的智能利用,可以提高整个系统的热效率。特别地,可以通过使用废热来实现系统的能量效率的提高。替代地或附加地,还可以执行样品分离装置的温控单元的规范的扩展。
根据本发明的示例性实施例,热和冷的供应可以是恒定的或可以调整的。例如,这可以通过翻板、阀、通风机或泵和/或通过用于产生和控制流体流的其他元件来实现。例如,这些可以被控制以实现某一温度。除了使用液体和空气作为能量载体之外,还可以使用其他能量载体。
在分离单元温控单元中使用帕尔帖元件是有利的,但不是强制性的。
图1示出了作为分离装置10的示例的HPLC系统的基本结构,其例如可以用于液相色谱。从供应单元25被供应溶剂的流体泵作为流体驱动器20驱动流动相通过包含固定相的分离单元30(例如色谱柱)。脱气器27可以在溶剂被供应到流体驱动器20之前将溶剂脱气。在流体驱动器20与分离单元30之间布置有具有切换阀或流体阀95的插入单元40,以将样品液体引入流体分离路径中。分离单元30的固定相设置为分离样品的组分。检测器50(例如包括流动池)检测样品的分离组分。可以设置分馏器60来将样品的分离组分分配到为此目的设置的容器中。不再需要的液体可以分配到废物容器(未示出)中。
控制单元70控制样品分离装置10的单个组件20、25、27、30、40、50、60、95。
图1还示出了样品分离装置10的温控装置100,其包括用于调节分离单元30的温度以分离流动相中的流体样品的分离单元温控单元102。描述性地,分离单元温控单元102可以包括柱温箱,配置为色谱分离柱的分离单元30可以以热耦合的方式安装在该柱温箱中,特别是在其中被加热。分离单元30处于加热条件下,使得可以以可重复和精确的方式进行分离运行。对于其他应用实例(例如对于某些分离任务),也可以冷却分离单元30。
此外,温控装置100包括样品处理单元温控单元104,其用于调节用于处理流体样品的样品处理单元40、42的温度。用于处理流体样品的样品处理单元40、42包括两个分离的功能块,即已经提到的样品插入单元40和样品存储单元42。
样品插入单元40用于接收流体样品并且随后将流体样品引入流体驱动器20与分离单元30之间的分离路径111中。
样品存储单元42用于在流体样品接收在样品插入单元40中之前临时存储流体样品。如图1示意性所示,样品存储单元42可以包括具有多个接收开口的样品载体,每个接收开口用于接收相应的流体样品。这种接收可以直接在相应的接收开口中执行,或者通过在相应接收单元中接收样品容器113来执行。
对应于根据图1的样品处理单元40、42的两部分配置,根据图2,样品处理单元温控单元104也包括两个分离的功能块。一方面,样品处理单元温控单元104包括分配给样品插入单元40的温控器104A,其可以调节样品插入元件40的温度并且可以冷却样品插入单元,特别是为了保护样品。另一方面,样品处理单元温控单元104包括分配给样品存储单元42的另一温控器104B,其可以调节样品存储单元42的温度并且可以冷却样品存储单元,特别是为了保护样品。在其他应用示例中,可能期望加热(而不是冷却)温控器104A和/或温控器104B中的样品,例如以蒸发溶剂和/或者触发化学反应。
图1还示出了热耦合单元106,用于将分离单元温控单元102与样品处理单元温控单元104的温控器104A和/或温控器104B热耦合。如图1所示,在根据附图标记104A、104B、102的单个温控器之间,可以设置控制元件118。控制元件118可以例如由图1中示出的控制单元70控制,以调节通过相应的控制元件118耦合的根据附图标记104A、104B、102的温控器之间的热耦合状态。热耦合状态可以选择性地热耦合两个相应的温控器104A、104B、102,热解耦两个相应的温控器104A、104B、102,和/或根据可预定并且优选可无级调节的耦合度来热耦合两个相应的温控器104A、104B、102。合适的控制元件118的示例是可以完全或部分打开或关闭的翻板、可以完全或部分打开或关闭的阀、具有用于促进热交换的可调节通风度的通风机、和/或用于输送热交换流体的泵。通过控制元件118,还能够控制分离单元温控单元102与样品处理单元温控单元104的温控器104A和/或104B之间的热流。
因此,图1所示的控制单元70可以适配为控制热耦合单元106的控制元件118来根据预定的控制算法将分离单元温控单元102与样品处理单元温控单元104热耦合。特别地,控制单元70可以适配为控制热耦合单元106来调节分离单元温控单元102和/或样品处理单元温控单元104的目标运行点。
热耦合单元106可以包括任意的物理实体106',其可以在分离单元温控单元102与样品处理单元温控单元104的温控器104A和/或104B之间产生特定和限定的热流。例如,热耦合单元106可以在分离单元温控单元102与样品处理单元温控单元104之间转移热耦合流体来传递热或冷。替代地或附加地,还可能的是,热耦合单元106包括用于将分离单元温控单元102与样品处理单元温控单元104热耦合的一个或多个高导热耦合固体(优选地具有至少50W/mK的导热率,例如铜轨道)和/或一个或更多个热管。
通过将分离单元温控单元102与样品处理单元温控单元104的温控单元104A和/或104B中的至少一个热耦合,废热和/或废冷可以在温控单元102、104之间传递,并且因此可以被合理地使用。例如,样品处理单元温控单元104的温控单元104A和/或104B的废热可以供应到分离单元温控单元102,其可以被共同用于加热分离单元30。在分离单元温控单元102或样品处理单元温控单元104紊乱或故障的情况下,相应的另一温控单元可以至少暂时地和/或至少部分地接管紊乱的或有故障的温控单元的功能,由此提供冗余的热安全系统。因此,即使当温控单元失效时,热稳定的流体样品也可以被保护免受例如热破坏。
图2示出了根据本发明的优选实施例的用于样品分离装置10(见图1)的温控装置100。描述性地,图2示出了主要通过样品处理单元温控单元104进行温控的样品插入单元40。此外,图2示出了两个色谱分离柱形式的分离单元30,其主要通过分离单元温控单元102进行温控。此外,示出了温控单元102、104之间的热连接,该热连接由热耦合单元106形成。热耦合单元106可以由控制单元70主动控制,如图2中(以及相应地在图3和图5中)通过附图标记70所示。替代地,热耦合单元106可以是纯被动的,即,可以在没有主动控制的情况下运行。图2中所示的温控装置100可以在样品分离装置10中用于分离流体样品,特别是在HPLC中。
样品处理单元温控单元104用于调节用于处理待分离的流体样品的相应样品处理单元40、42的温度。更详细地,样品处理单元温控单元104用于调节样品处理单元40、42的温度,以在将流体样品插入流体驱动器20(图2中未示出,参见图1)与相应的分离单元30之间的流体路径之前来处理流体样品。如图1所示,样品处理单元温控单元104可以适配为调节样品处理单元40、42中的样品插入单元40的温度,其中,样品插入单元40适配为将流体样品引入流体驱动器20与分离单元30之间的流体路径中。此外,样品处理单元温控单元104可以适配为调节样品处理单元40、42中的样品存储单元42的温度,其中,样品存储单元42适配为在分离流体样品之前存储流体样品。
更详细地,如图2所示,样品处理单元温控单元104包括接收相应的样品处理单元40、42(即,样品插入单元40和/或样品存储单元42)的样品处理单元接收空间150。接收空间150可以与流体路径152热耦合,工作流体沿着该流体路径152循环。蒸发器单元154用于蒸发工作流体并且与样品处理单元接收空间150热耦合。也称为冷凝器的液化器单元156用于液化在蒸发器单元154中蒸发的工作流体。此外,设置有压缩机单元158,其用于使从蒸发器单元154沿液化器单元156的方向流动的工作流体致密化。此外,设置有膨胀单元160,其用于膨胀从液化器单元156沿蒸发器单元154的方向流动的工作流体。如下面更详细地描述的,例如在运行期间形成热侧的液化器单元156和/或例如在运行期间形成冷侧的蒸发器单元154可以与热耦合单元106热耦合。所描述的样品处理单元温控单元104因此可以包括压缩制冷机,通过该压缩制冷机可以冷却相应样品处理单元40、42中的流体样品。然而,在其他实施例中,样品处理单元温控单元104也可以适配为加热相应样品处理单元40、42中的流体样品。
分离单元温控单元102用于调节分离单元30的温度以分离在配置为溶剂组合物的流动相中的相应的待分离流体样品。根据图2,分离单元温控单元102包括调温室170(特别是柱温箱)。帕尔帖元件116(或另一加热和/或冷却元件)附接在调温室170的内部中的分离单元热交换器172处。根据图2,在分离单元热交换器172处附接有可选的预热单元174,预热单元也称为预热器。流动相流过预热单元174,流动相可以在预热单元174处被预热,预热的流动相随后流动通过分离单元30,分离单元30在这里配置为色谱分离柱。分离单元30也安装在调温室170中,并且与帕尔帖元件116和分离单元热交换器172导热耦合,使得分离单元30可以通过帕尔帖元件116的热能来加热或冷却。因此,根据图2,分离单元温控单元102包括分离单元接收空间114以及也与热耦合单元106(将在下面更详细地描述)热耦合的帕尔帖元件116,以调节分离单元接收空间114中的分离单元30的温度。
热耦合单元106用于将分离单元温控单元102与样品处理单元温控单元104热耦合(在示出的实施例中),以使用样品处理单元温控单元104的废热(或替代地废冷)至少部分地用于分离单元温控单元的运行(其中,分离单元温控单元102的功能和样品处理单元温控单元104的功能也可以相反)。图2示出热耦合单元106包括用于将分离单元温控单元102与样品处理单元温控单元104热耦合的热交换器108。
根据图2,热交换器108附接在分离单元温控单元102的调温室170的外侧。更详细地,热交换器108附接在上述帕尔帖元件116处,在所示的实施例中,通过该帕尔帖元件116加热(或者冷却)调温室170的内部,并且因此也加热(或冷却)安装在此的配置为色谱分离柱的分离单元30。因此,帕尔帖元件116可以与两个热交换器108、172热耦合,即与分离单元温控单元102的柱温箱内部的热交换器172以及与热耦合单元106的柱温箱外部的热交换器108热耦合。
图2还示出热耦合单元106包括热流体管道110,其用于将分离单元温控单元102与样品处理单元温控单元104的(这里是热的)液化器单元156热耦合。例如,热气体(例如热空气)可以流动通过热流体管道110,从而加热与其热耦合的热交换器108。为了主动地促进该气流,还可以使用图2中未示出的通风机。因此,在示出的实施例中,热流管道110用于将热的热耦合流体从样品处理单元温控单元104转移到热耦合单元106的热交换器108,从而加热该热交换器,并且因此将热供应到分离单元温控单元102(见箭头)。因此,样品处理单元温控单元104的废热可以用于加热分离单元温控单元102。
此外,图2示出热耦合单元106替代地或附加地包括另外的热流体管道112,其用于将分离单元温控单元102与样品处理单元温控单元104的(此处为冷的)蒸发器单元154热耦合。例如,冷气体(例如冷空气)可以流动通过另外的热流体管道112,优选地由未示出的通风机促进。然而,在所描述的应用情况下,样品处理单元温控单元104的废热应当传递到分离单元温控单元102,使得另外的热流体管道112(例如通过控制单元70,该控制单元可以关闭另外的热流体管道112中的未示出的控制元件118)可以被关闭并且因此被停用。然而,如果样品处理单元温控单元104的废热应当以受调节的方式传递到分离单元温控单元102,则在过度热传递的情况下,另外的热流体管道112可以至少暂时地和/或至少部分地打开,以通过由另外的冷流体管道122供应的冷来补偿过度的热。
通常,热耦合单元106可以适配为将分离单元温控单元102与样品处理单元温控单元104热耦合,使得分离单元温控单元102或样品处理单元温控单元104的废热或废冷可以用于调节分离单元温控单元102和样品处理单元温控单元104中的另一者的温度。
优选地,根据图2,热耦合单元106可以适配为将分离单元温控单元102与样品处理单元温控单元104热耦合,使得样品处理单元温控单元104向分离单元温控单元102提供加热功率。特别地,这可以是除了由帕尔帖元件116提供的加热功率之外的附加加热功率。
尤其有利的是,热耦合单元106可以适配为将分离单元温控单元102与样品处理单元温控单元104热耦合,使得当例如分离单元温控单元102失效(例如因为珀尔帖元件116有缺陷)时,样品处理单元温控单元104接管分离单元温控单元102的加热功能(例如直到有缺陷的帕尔帖元件116被修复或更换为止)。通过该冗余的加热功能,样品分离装置10可以以尤其抗误差的方式运行。
因此,根据图2的图示对应于样品处理单元温控单元104冷却样品处理单元40和/或42的应用情况。样品处理单元温控单元104的废热用于预热外部热交换器108,外部热交换器附接在分离单元温控单元102处并且因此向其供应热能。
图3示出了根据本发明的另一示例性实施例的温控装置100。
根据图3的图示与根据图2的图示的不同之处主要在于,图3对应于其中分离单元温控单元102冷却分离单元30的应用情况。根据图3,分离单元温控单元102产生的废热用于预热样品处理单元温控单元104的外部热交换器106,样品处理单元温控单元104用于加热样品处理单元40和/或42。根据图3,加热样品处理单元40和/或42是通过蒸发器单元154、液化器单元156、压缩机单元158和膨胀单元160的布置来实现的,并且此时工作流体152沿与图2相反的方向通过该布置。因此根据图3的运行,现在蒸发器单元154形成热侧,而液化器单元156形成冷侧。
图3还示出了热流体管道110包括用于将分离单元温控单元102与样品处理单元温控单元104的(此处为冷的)液化器单元156热耦合。例如,来自热交换器108的热气体(例如热空气)可以流动通过热流体管道110,从而加热与其热耦合的液化器单元156(见箭头)。因此,在示出的实施例中,热流体管道110用于将热的热耦合流体从热耦合单元106的热交换器108转移到样品处理单元温控单元104,样品处理单元温控单元104由此被加热。因此,分离单元温控单元102的废热可以用于加热样品处理单元温控单元104。
图3还示出了另外的热流体管道112可以适配为将分离单元温控单元102与样品处理单元温控单元104的(这里是热的)蒸发器单元154热耦合。例如,冷气体(例如冷空气)可以流动通过另外的热流体管道112。然而,在所描述的应用情况下,分离单元温控单元102的废热将被传递到样品处理单元温控单元104,使得另外的热流体管道112可以关闭并且由此被停用(例如通过控制单元70)。然而,如果分离单元温控单元102的废热应以受调整的方式传递到样品处理单元温控单元104(或者应实现反向的热传递),在过度热传递的情况下,另外的热流体管道112可以至少暂时和/或至少部分地打开,以通过由另外的热流体管道112供应的冷来补偿过多的热。
图4示出了根据本发明得示例性实施例的、可以以热耦合的方式在温控装置100(例如根据图1至图3或图5)中实施的样品插入单元40的结构。
配置为注入阀的流体阀95安装在用于分离流体样品的液相色谱样品分离装置10中。如图4所示,样品分离装置10包括流体驱动器20,其配置为高压泵,用于驱动流动相(即,溶剂或溶剂组合物)以及将通过注入器和/或样品插入单元40注入到流动相中的流体样品。流体样品将通过样品分离装置10被分离成其馏分。在将流体样品注入到流动相中之后,由配置为色谱分离柱的样品分离单元30执行实际分离。
这里,图4中所示的注入器40的流体阀95用于将流动相中的流体样品注入到流体驱动器20与样品分离单元30之间的分离路径111中。为此目的,样品插入单元40包括样品接收容积232,其配置为样品环,例如用于接收可预定体积的流体样品。此外,在图4中示出的样品插入单元40包含配量单元202,其例如配置为具有可移动活塞的注入泵,用于定量给送将被接收在样品接收容积232中的流体样品。因此,配量单元202主要用于定量给送将被接收在样品接收容积232中的流体样品,但是也可以被运行来压缩注入器路径222中的液体。废物管道131用于排出不再需要的流体,例如冲洗流体、不再需要发热流动相或不再需要发热流体样品。
此外,根据图4,样品插入单元40具有可移动的针226,针226接收在针座234中,针座234用于以流体密封的方式流体密封地接收针226。此外,针226还可以延伸出针座234,并且可以引入到作为具有流体样品的样品源的样品容器113中,以随后通过使配量单元202的活塞缩回而通过针226将流体样品从样品容器113抽吸到样品接收容积232中。
在所示实施例中配置为转子阀的流体阀95具有通过1至6来表示的固定端口或流体接口,其一部分与固定槽260连接。与这些固定端口1至6和/或固定槽260相对地,设置有可转动槽262,使得能够调节不同的流体连接路径。
根据图4,设置了附加的流体驱动器141(例如配置为冲洗泵)。
图5示出了根据本发明的另一示例性实施例的温控装置100。
在根据图5的实施例中,热耦合单元106的热交换器108在空间上布置在调温室170的内部。此外,根据图1,仅设置了一个分离单元30。
根据图5的实施例的也可以根据图2或图3实施的另一个不同之处在于,根据图5的热流体管道110、112包括液体流过的毛细管等,并且其可以配置为封闭的流体管道。热液体可以流动通过热流管道110(而通过另外的热流体管道112,冷液体可以流动和/或其可以在废热从样品处理单元温控单元104传递到分离单元温控单元102期间被停用,或者其可以仅用于调整目的)。根据图5,热流体管道110在液化器单元156与热交换器108之间延伸。根据图5,另外的热流体管道112在蒸发器单元154与热交换器108之间延伸。相应的流体管道110、112描述性地形成循环。
需要说明的是,术语“包括”并不排除其他元件,而“一个”也不排除多个。同样可以组合结合不同实施例描述的元件。还应当注意权利要求中的附图标记不应当解释为限制权利要求的保护的范围。
Claims (20)
1.一种用于样品分离装置(10)的温控装置(100),所述样品分离装置(10)用于分离流体样品,其中,所述温控装置(100)包括:
分离单元温控单元(102),其用于调节用于分离流动相中的所述流体样品的分离单元(30)的温度;
样品处理单元温控单元(104),其用于调节用于处理所述流体样品的样品处理单元(40、42)的温度;和
热耦合单元(106),其用于将所述分离单元温控单元(102)与所述样品处理单元温控单元(104)热耦合。
2.根据权利要求1所述的温控装置(100),其中,所述样品处理单元温控单元(104)适配为调节所述样品处理单元(40、42)的温度,以在将所述流体样品插入流体驱动器(20)与所述分离单元(30)之间的流体路径之前处理所述流体样品。
3.根据权利要求1或2所述的温控装置(100),其中,所述样品处理单元温控单元(104)适配为调节所述样品处理单元(40、42)中的样品插入单元(40)的温度,其中,所述样品插入单元(40)适配为将所述流体样品插入流体驱动器(20)与所述分离单元(30)之间的流体路径中。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的温控装置(100),其中,所述样品处理单元温控单元(104)适配为调节所述样品处理单元(40、42)中的样品存储单元(42)的温度,其中,所述样品存储单元(42)适配为特别是在分离所述流体样品之前存储所述流体样品。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的温控装置(100),其中,所述热耦合单元(106)包括用于将所述分离单元温控单元(102)与所述样品处理单元温控单元(104)热耦合的热交换器(108)。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的温控装置(100),其中,所述热耦合单元(106)包括用于将所述分离单元温控单元(102)与所述样品处理单元温控单元(104)热耦合的、特别是单向的或封闭的热流体管道(110)。
7.根据权利要求6所述的温控装置(100),其中,所述热耦合单元(106)包括用于将所述分离单元温控单元(102)与所述样品处理单元温控单元(104)热耦合的、特别是单向的或封闭的另外的热流体管道(112)。
8.根据权利要求6和7所述的温控装置(100),其中,所述热流体管道(110、112)中的一个适配为在所述分离单元温控单元(102)与所述样品处理单元温控单元(104)之间转移较热的热耦合流体,并且所述热流体管道(112、110)中另一个适配为在所述分离单元温控单元(102)与所述样品处理单元温控单元(104)之间转移较冷的热耦合流体。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的温控装置(100),其中,所述热耦合单元(106)包括用于将所述分离单元温控单元(102)与所述样品处理单元温控单元(104)热耦合的至少一个高导热耦合固体和/或至少一个热管。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的温控装置(100),其中,所述热耦合单元(106)适配为将所述分离单元温控单元(102)与所述样品处理单元温控单元(104)热耦合,使得所述分离单元温控单元(102)或所述样品处理单元温控单元(104)的废热或废冷用于改变、特别是用于调节所述分离单元温控单元(102)和所述样品处理单元温控单元(104)中的另一者的温度。
11.根据权利要求1至10中任一项所述的温控装置(100),其中,所述热耦合单元(106)适配为将所述分离单元温控单元(102)与所述样品处理单元温控单元(104)热耦合,使得所述样品处理单元温控单元(104)向所述分离单元温控器单元(102)提供加热功率、特别是附加的加热功率。
12.根据权利要求1至11中任一项所述的温控装置(100),其中,所述热耦合单元(106)适配为将所述分离单元温控单元(102)与所述样品处理单元温控单元(104)热耦合,使得所述分离单元温控单元(102)向所述样品处理单元温控器单元(104)提供加热功率、特别是附加的加热功率。
13.根据权利要求1至12中任一项所述的温控装置(100),包括以下特征中的至少一者:
其中,所述热耦合单元(106)适配为将所述分离单元温控单元(102)与所述样品处理单元温控单元(104)热耦合,使得所述分离单元温控单元(102)向所述样品处理单元温控器单元(104)提供冷却功率、特别是附加的冷却功率;
其中,所述热耦合单元(106)适配为将所述分离单元温控单元(102)与所述样品处理单元温控单元(104)热耦合,使得所述样品处理单元温控单元(104)向所述分离单元温控器单元(102)提供冷却功率、特别是附加的冷却功率;
其中,所述热耦合单元(106)适配为将所述分离单元温控单元(102)与所述样品处理单元温控单元(104)热耦合,使得所述分离单元(30)特别是独立于实验室环境温度可调节到最大8℃、特别是最大4℃的温度;
其中,所述热耦合单元(106)适配为将所述分离单元温控单元(102)与所述样品处理单元温控单元(104)热耦合,使得当所述分离单元温控单元(102)或所述样品处理单元温控单元(104)故障或过载时,相应的另一温控单元(102、104)全部或部分地接管故障的温控单元(104、102)的功能;
其中,所述分离单元温控单元(102)包括分离单元接收空间(114)以及与所述热耦合单元(106)热耦合的帕尔帖元件(116),以调节所述分离单元接收空间(114)中的所述分离单元(30)的温度。
14.根据权利要求1至13中任一项所述的温控装置(100),其中,所述样品处理单元温控单元(104)包括:
样品处理单元接收空间(150),其接收所述样品处理单元(40、42),所述样品处理单元接收空间(150)与流体路径(152)热耦合,工作流体沿着所述流体路径(152)循环;
蒸发器单元(154),其用于蒸发所述工作流体,其中,所述蒸发器单元(154)与所述样品处理单元接收空间(150)热耦合;
液化器单元(156),其用于液化在所述蒸发器单元(154)中蒸发的工作流体;
压缩机单元(158),其用于压缩从所述蒸发器单元(154)沿所述液化器单元(156)的方向流动的工作流体;和
膨胀单元(160),其用于膨胀从所述液化器单元(156)沿所述蒸发器单元(154)的方向流动的工作流体;
其中,所述液化器单元(156)和/或所述蒸发器单元(154)与所述热耦合单元(106)热耦合。
15.根据权利要求1至14中任一项所述的温控装置(100),其中,所述热耦合单元(106)包括用于控制所述分离单元温控单元(102)与所述样品处理单元温控单元(104)之间的热耦合的至少一个控制元件(118),特别是由翻板、阀、通风机和泵组成的组中的至少一者。
16.根据权利要求1至15中任一项所述的温控装置(100),其中,所述热耦合单元(106)适配为恒定地或动态地热耦合或热解耦所述分离单元温控单元(102)和所述样品处理单元温控单元(104)。
17.根据权利要求1至16中任一项所述的温控装置(100),包括控制单元(70),其用于控制所述热耦合单元(106)以根据预定的控制算法将所述分离单元温控单元(102)与所述样品处理单元温控单元(104)热耦合,其中特别地,所述控制单元(70)适配为控制所述热耦合单元(116)以调节所述分离单元温控单元(102)和/或所述样品处理单元温控单元(104)的运行点,特别是目标运行点。
18.一种用于分离流体样品的样品分离装置(10),其中,所述样品分离装置(10)包括:
流体驱动器(20),其用于驱动流动相和位于其中的流体样品;
根据权利要求1至17中任一项所述的温控装置(100);
分离单元(30),其能够由所述分离单元温控单元(102)调温,以分离所述流动相中的所述流体样品;和
样品处理单元(40、42),其能够由所述样品处理单元温控单元(104)来调温,以处理所述流体样品。
19.根据权利要求18所述的样品分离装置(10),还包括以下特征中的至少一者:
其中,所述样品处理单元(40、42)包括用于将所述流体样品插入所述流体驱动器(20)与所述分离单元(30)之间的流体路径中的样品插入单元(40);
其中,所述样品处理单元(40、42)包括用于存储所述流体样品的样品存储单元(42);
所述分离单元(30)配置为色谱分离单元、特别是色谱分离柱;
所述样品分离装置(10)配置为分析所述流体样品的至少一种级分的至少一个物理、化学和/或生物参数;
所述样品分离装置(10)包括由以下组成的组中的至少一者:用于化学、生物和/或药物分析的装置和色谱装置,特别是液相色谱装置、气相色谱装置、用于超临界液相色谱的装置、HPLC装置和UHPLC装置;
所述流体驱动器(20)配置为以高压驱动所述流动相;
所述流体驱动器(20)配置为以至少100bar、特别是至少500bar、更特别是至少1000bar的压力驱动所述流动相;
所述样品分离装置(10)配置为微流体装置;
所述样品分离装置(10)配置为纳米流体装置;
所述样品分离装置(10)包括检测器(50),特别是荧光检测器或UV吸收检测器,其用于检测所分离的流体样品;
所述样品分离装置(10)包括对所分离的流体样品进行分馏的样品分馏器(60)。
20.一种用于分离流体样品的方法,其中,所述方法包括:
使用由样品处理单元温控单元(104)调温的样品处理单元(40、42)来处理所述流体样品;
通过流体驱动器(20)来驱动流动相和位于其中的流体样品;
使用通过分离单元温控单元(102)调温的分离单元(30)来分离所述流动相中的流体样品;和
将所述分离单元温控单元(102)与所述样品处理单元温控单元(104)热耦合。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE102022127329.6 | 2022-10-18 | ||
DE102022127329.6A DE102022127329A1 (de) | 2022-10-18 | 2022-10-18 | Thermisches Koppeln von Thermostaten einer Trenneinrichtung und einer Probenhandhabungseinheit |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN117907504A true CN117907504A (zh) | 2024-04-19 |
Family
ID=90469123
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202311336308.9A Pending CN117907504A (zh) | 2022-10-18 | 2023-10-16 | 分离单元和样品处理单元的热耦合温控器 |
Country Status (3)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US20240125744A1 (zh) |
CN (1) | CN117907504A (zh) |
DE (1) | DE102022127329A1 (zh) |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0309596B1 (en) | 1987-09-26 | 1993-03-31 | Hewlett-Packard GmbH | Pumping apparatus for delivering liquid at high pressure |
DE102008041828A1 (de) | 2008-09-05 | 2009-04-02 | Agilent Technologies Inc., Santa Clara | Wärmetauscher mit beabstandeten Kühlelementen für ein Probenseparationsgerät |
DE102011007768A1 (de) | 2011-04-20 | 2012-10-25 | Agilent Technologies Inc. | Kaskadiertes Kühlsystem für einen Probeninjektor eines Probentrenngeräts |
-
2022
- 2022-10-18 DE DE102022127329.6A patent/DE102022127329A1/de active Pending
-
2023
- 2023-10-13 US US18/379,930 patent/US20240125744A1/en active Pending
- 2023-10-16 CN CN202311336308.9A patent/CN117907504A/zh active Pending
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE102022127329A1 (de) | 2024-04-18 |
US20240125744A1 (en) | 2024-04-18 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
TWI387716B (zh) | 精密溫度調整裝置 | |
JP6203800B2 (ja) | 極低温冷却のためのシステム | |
US6866094B2 (en) | Temperature-controlled chuck with recovery of circulating temperature control fluid | |
US8875528B2 (en) | Test chamber with temperature and humidity control | |
US8651172B2 (en) | System and method for separating components of a fluid coolant for cooling a structure | |
US20080060379A1 (en) | Cryogenic refrigeration system for lyophilization | |
CN102449411B (zh) | 冷冻循环装置、空调装置 | |
US20220026116A1 (en) | Test chamber and method | |
CN102066854B (zh) | 用于在交替工作的吸附器之间实施热传递的方法及设备 | |
US20190154308A1 (en) | Evaporator liquid preheater for reducing refrigerant charge | |
WO2006134447A1 (en) | Lyophilization unit with liquid nitrogen cooling | |
US5465581A (en) | Analytical system having energy efficient pump | |
US8342742B2 (en) | Thermal calibrating system | |
CN117907504A (zh) | 分离单元和样品处理单元的热耦合温控器 | |
CN108430606B (zh) | 使用选择性转移膜的蒸发冷却系统和方法 | |
CN112781263A (zh) | 温度控制系统及综合温度控制系统 | |
CN101858688B (zh) | 液氮冷冻干燥机控制方法 | |
US20190264670A1 (en) | Thermal pump for fluid near a phase transition | |
US7704732B2 (en) | Fermentation unit with liquid nitrogen cooling | |
CN215676612U (zh) | 余冷利用系统 | |
KR102436005B1 (ko) | 하이브리드 스텝 온도제어시스템 | |
CN117295918A (zh) | 冷却装置 | |
CN113820438A (zh) | 对流体和样品分离单元独立地进行热影响 | |
EP3164649A1 (en) | Evaporator liquid preheater for reducing refrigerant charge |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication |