CN117904470A - 一种Pt-Ir(x)-Ni(y)合金火花塞电极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Pt‑Ir(x)‑Ni(y)合金火花塞电极材料，由75％Pt元素，0～5％Ni元素，20～25％Ir元素，以及一定量的其他金属元素组成，其他金属元素包含Al、Zr、W中的一种或者多种的组合，金属元素含量为0.5‑1.5％，火花塞电极材料的制备成本低，有效节约贵金属资源。本发明还提供了火花塞电极材料的制备方法，通过熔炼‑热加工‑冷加工‑热处理等工艺，提高电极材料性能。本发明制备成本低，方法工艺简单、对设备要求低、具有很好的工业应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及火花塞电极材料技术领域，具体涉及一种Pt-Ir(x)-Ni(y)合金火花塞电极材料及其制备方法。
背景技术
火花塞使用过程中由于其高温、高电压、燃烧反应的快速重复以及腐蚀性物质在燃烧气体中的存在，要保证电极不被侵蚀和腐蚀，普通材料无法处理，所以实际使用中对火花塞的材料要求非常严格。
为了减少火花塞电极的腐蚀和侵蚀，目前所使用的各种类型的贵金属及其合金，例如由铂族金属高温合金材料制成的合金，铂族金属高温合金材料大都使用价格较高的Pt-Ir和Pt-Rh合金材料，其成本较高，限制了其在应用中的广泛使用。
发明内容
发明目的：提供一种Pt-Ir(x)-Ni(y)合金火花塞电极材料及其制备方法，从而解决了现有技术存在的上述问题。
技术方案：一种Pt-Ir(x)-Ni(y)合金火花塞电极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按质量百分比称取合金组分对应的Pt、Ir、Ni单质金属元素；
S2、对所述单质金属元素Pt、Ir、Ni进行清洗、阴干、烘烤后置于坩埚内；
S3、先将所述坩埚内的Pt元素以及Ir元素置于真空感应电炉内进行熔化，加入Ni元素以及其他金属元素，再将含上述组分的原料在120～160KW，2000～2100℃的条件下熔炼60～80分钟制得液态合金。真空感应电炉内充入氩气，充气时，氩气的压力为2-4Kpa。在氩气保护下进行合金熔炼，熔炼成液态合金后在金属模中浇铸成合金铸锭；
S4、将S3中的合金铸锭在1000～1300℃进行热锻；
S5、冷加工，在冷加工变形过程中进行多次退火处理，得到电极材料。
在一些实施例中，步骤S1中，Pt元素添加量为75％，Ir元素添加量为20～25％，Ni元素添加量为0～5％，其中，Ni元素优选添加量为3％。
在一些实施例中，步骤S3中所述的其他金属元素含量为0.5-1.5％，包括Al、Zr、W中至少一种。
在一些实施例中，所述真空感应电炉熔炼时的功率为120～160KW。
在一些实施例中，步骤S3中，所述熔炼的过程中，液态合金的温度控制在2000-2100℃。
在一些实施例中，在熔炼时，通入氩气，氩气充入时的压力为2-4Kpa，在氩气保护下，将合金溶液浇注于水冷铜模中。
在一些实施例中，步骤S4中，热锻时的开锻温度≥1250℃，终锻温度≥1000℃，热锻过程中，合金铸锭温度始终高于终锻温度，低于终锻温度时，合金铸锭回炉加热至终锻温度以上。
在一些实施例中，步骤S5中，所述退火处理的退火温度为1000℃～1300℃。
在一些实施例中，步骤S5中，所述的冷加工的过程中，道次加工变形量为5～10％，总加工变形量不超过50～80％。
本发明提供一种电极材料，电极材料包括分子式为PtIr(x)Ni(y)E(z)的晶体，其中，y为0～5％，x为20～25％，z为0.5-1.5％，E为所述其他金属元素Al、Zr、W中的一种或者多种的组合，每种选择元素的含量或一种以上选择元素的含量之和均为0.5-1.5％。
在一些实施例中，所述y优选为3％。
有益效果：本发明涉及一种Pt-Ir(x)-Ni(y)合金火花塞电极材料及其制备方法，通过对PtIr合金添加一定量的第三种金属元素Ni，增强了合金组织中晶界的结合力，细化了合金晶粒，改善合金材料的韧性和强度，提高了合金材料的抗拉强度、硬度和延伸率。同时，本发明在制备过程中添加了金属元素Al、Zr、W，进而使得材料表面形成氧化铝(Al2O3)和氧化锆(ZrO2)钝化膜，进而能够有效地提高材料的抗氧化性和抗腐蚀性，延长材料的寿命。
附图说明
图1为本发明一些实施例中电极材料制备方法的流程图。
图2为本发明中实施例7制备得到的电极材料在50X下的金相图像。
图3为本发明中实施例7制备得到的电极材料在100X下的金相图像。
图4为本发明中实施例7制备得到的电极材料腐蚀后的金相图像。
具体实施方式
在下文的描述中，给出了大量具体的细节以便提供对本发明更为彻底的理解。然而，对于本领域技术人员而言显而易见的是，本发明可以无需一个或多个这些细节而得以实施。在其他的例子中，为了避免与本发明发生混淆，对于本领域公知的一些技术特征未进行描述。
申请人认为，近几年的发展趋势，人们更多地对铂铱合金进行了成分设计多元化，通过掺杂改性其他元素、在PtIr合金中加入Rh、Ru、Re、Ni以及Ce、La等合金化元素，形成三元或多元合金，改善或提高铂铱合金的性能，降低材料成本，扩展其应用领域。
申请号为CN202110602501.7提供了一种Pt-Ru-Ir基高温合金电极材料和制备方法以及应用该材料制备得到的火花塞，通过使用Pt、Ru、Ir三种贵金属作为合金基体材料，克服了单质贵金属或二元贵金属材料存在的力学性能、加工性能、电接触性能等方面的问题。该专利中的铂(Pt)、铱(Ir)、钌(Ru)均属于贵金属材料，制备成本高。
为了进一步拓展Pt基高温合金材料金属元素的应用和降低成本，本发明通过添加Ni元素强化组元，并通过成分优化设计，制备出性能优异的Pt-Ir-Ni三元合金材料，达到降低成本，节约贵金属资源，提高电极材料性能的目的。Pt-Ir-Ni三元合金材料还添加了金属元素Al、Zr、W，形成氧化铝(Al2O3)和氧化锆(ZrO2)钝化膜。其中，Zr的熔点为1600℃，然而在火花塞点火后Zr容易被氧化，进而形成熔点约为2700℃的ZrO2表面钝化膜，相较于IrO2以及RuO2，提高材料的耐腐蚀性。此外，材料中添加有低含量的钨W，可进一步提高材料的耐腐蚀性。因此，在PtIrNi电极材料中加入一定量的Al、Zr、W可以协同提高其高温耐久烧蚀性，延长材料的寿命。
此外，现有的铂铱合金中，随着铱的含量增加，虽然其拥有高熔点、高硬度、高化学稳定及低的接触电阻等做为电极材料的诸多优点，但是随着其硬度增加材料塑性也会变差，导致其加工较为困难。本专利通过添加第三元素镍元素，增强合金组织中晶界的结合力，降低了材料的偏析，可以提高材料的加工性能。
实施例1
本实施例提供一种Pt-Ir(x)-Ni(y)合金火花塞电极材料的制备方法，按质量百分比称取合金组分Pt 75％、Ir 24％、Ni 1％，金属材料纯度在99.9％以上，经清洗、阴干、烘烤后置于坩埚中，坩埚采用氧化铝坩埚。先将Pt元素以及Ir元素置于真空感应电炉内进行熔化，之后加入Ni元素。将含上述组分的原料在120KW，2050℃的条件下熔炼60分钟制得液态合金。真空感应电炉内充入氩气，充气时，氩气的压力为2Kpa。在氩气保护下进行熔炼，然后将熔炼后的液态合金浇注于水冷铜模中，形成合金铸锭。合金铸锭的开锻温度1250℃，终锻温度1000℃，锻件先轻后重、轻而快，勤转动锻件，并观察锻件尺寸。合金铸锭热锻过程中，温度低于终锻温度1000℃时，回炉进行加热，加热至1000℃以上后，再次进行锻打，完成热锻。热锻完成进行冷加工，道次加工变形量5％，在冷加工变形中进行退火，退火温度为1000℃，退火后再进行冷加工，两次退火间的总加工变形量50％，最终制得Φ0.5mm的Pt-Ir-Ni合金丝电极材料。
实施例2
本实施例提供一种Pt-Ir(x)-Ni(y)合金火花塞电极材料的制备方法，按质量百分比称取合金组分Pt 75％、Ir 23％、Ni 2％，金属材料纯度在99.9％以上，经清洗、阴干、烘烤后置于坩埚中，坩埚采用氧化铝坩埚。先将Pt元素以及Ir元素置于真空感应电炉内进行熔化，之后加入Ni元素。将含上述组分的原料在120KW，2050℃的条件下熔炼60分钟制得液态合金。真空感应电炉内充入氩气，充气时，氩气的压力为2Kpa。在氩气保护下进行熔炼，然后将熔炼后的液态合金浇注于水冷铜模中，形成合金铸锭。合金铸锭的开锻温度1250℃，终锻温度1000℃，锻件先轻后重、轻而快，勤转动锻件，并观察锻件尺寸。合金铸锭热锻过程中，温度低于终锻温度1000℃时，回炉进行加热，加热至1000℃以上后，再次进行锻打，完成热锻。热锻完成进行冷加工，道次加工变形量5％，在冷加工变形中进行退火，退火温度为1000℃，退火后再进行冷加工，两次退火间的总加工变形量50％，最终制得Φ0.5mm的Pt-Ir-Ni合金丝电极材料。
实施例3
本实施例提供一种Pt-Ir(x)-Ni(y)合金火花塞电极材料的制备方法，按质量百分比称取合金组分Pt 75％、Ir 22％、Ni 3％，金属材料纯度在99.9％以上，经清洗、阴干、烘烤后置于坩埚中，坩埚采用氧化铝坩埚。先将Pt元素以及Ir元素置于真空感应电炉内进行熔化，之后加入Ni元素。将含上述组分的原料在120KW，2050℃的条件下熔炼60分钟制得液态合金。真空感应电炉内充入氩气，充气时，氩气的压力为2Kpa。在氩气保护下进行熔炼，然后将熔炼后的液态合金浇注于水冷铜模中，形成合金铸锭。合金铸锭的开锻温度1250℃，终锻温度1000℃，锻件先轻后重、轻而快，勤转动锻件，并观察锻件尺寸。合金铸锭热锻过程中，温度低于终锻温度1000℃时，回炉进行加热，加热至1000℃以上后，再次进行锻打，完成热锻。热锻完成进行冷加工，道次加工变形量5％，在冷加工变形中进行退火，退火温度为1000℃，退火后再进行冷加工，两次退火间的总加工变形量50％，最终制得Φ0.5mm的Pt-Ir-Ni合金丝电极材料。
实施例4
本实施例提供一种Pt-Ir(x)-Ni(y)合金火花塞电极材料的制备方法，按质量百分比称取合金组分Pt 75％、Ir 21％、Ni 4％，金属材料纯度在99.9％以上，经清洗、阴干、烘烤后置于坩埚中，坩埚采用氧化铝坩埚。先将Pt元素以及Ir元素置于真空感应电炉内进行熔化，之后加入Ni元素。将含上述组分的原料在120KW，2050℃的条件下熔炼60分钟制得液态合金。真空感应电炉内充入氩气，充气时，氩气的压力为2Kpa。在氩气保护下进行熔炼，然后将熔炼后的液态合金浇注于水冷铜模中，形成合金铸锭。合金铸锭的开锻温度1250℃，终锻温度1000℃，锻件先轻后重、轻而快，勤转动锻件，并观察锻件尺寸。合金铸锭热锻过程中，温度低于终锻温度1000℃时，回炉进行加热，加热至1000℃以上后，再次进行锻打，完成热锻。热锻完成进行冷加工，道次加工变形量5％，在冷加工变形中进行退火，退火温度为1000℃，退火后再进行冷加工，两次退火间的总加工变形量50％，最终制得Φ0.5mm的Pt-Ir-Ni合金丝电极材料。
实施例5
本实施例提供一种Pt-Ir(x)-Ni(y)合金火花塞电极材料的制备方法，按质量百分比称取合金组分Pt 75％、Ir 20％、Ni 5％，金属材料纯度在99.9％以上，经清洗、阴干、烘烤后置于坩埚中，坩埚采用氧化铝坩埚。先将Pt元素以及Ir元素置于真空感应电炉内进行熔化，之后加入Ni元素。将含上述组分的原料在120KW，2050℃的条件下熔炼60分钟制得液态合金。真空感应电炉内充入氩气，充气时，氩气的压力为2Kpa。在氩气保护下进行熔炼，然后将熔炼后的液态合金浇注于水冷铜模中，形成合金铸锭。合金铸锭的开锻温度1250℃，终锻温度1000℃，锻件先轻后重、轻而快，勤转动锻件，并观察锻件尺寸。合金铸锭热锻过程中，温度低于终锻温度1000℃时，回炉进行加热，加热至1000℃以上后，再次进行锻打，完成热锻。热锻完成进行冷加工，道次加工变形量5％，在冷加工变形中进行退火，退火温度为1000℃，退火后再进行冷加工，两次退火间的总加工变形量50％，最终制得Φ0.5mm的Pt-Ir-Ni合金丝电极材料。
实施例6
本实施例提供一种Pt-Ir(x)-Ni(y)合金火花塞电极材料的制备方法，按质量百分比称取合金组分Pt 75％、Ir 22％、Ni 2.5％，Al 0.2％、Zr 0.2％、W 0.1％。金属材料纯度在99.9％以上，经清洗、阴干、烘烤后置于坩埚中，坩埚采用氧化铝坩埚。先将Pt元素以及Ir元素置于真空感应电炉内进行熔化，之后缓慢加入Ni元素以及其他金属元素。将含上述组分的原料在120KW，2050℃的条件下熔炼60分钟制得液态合金。真空感应电炉内充入氩气，充气时，氩气的压力为2Kpa。在氩气保护下进行熔炼，然后将熔炼后的液态合金浇注于水冷铜模中，形成合金铸锭。合金铸锭的开锻温度1250℃，终锻温度1000℃，锻件先轻后重、轻而快，勤转动锻件，并观察锻件尺寸。合金铸锭热锻过程中，温度低于终锻温度1000℃时，回炉进行加热，加热至1000℃以上后，再次进行锻打，完成热锻。热锻完成进行冷加工，道次加工变形量5％，在冷加工变形中进行退火，退火温度为1000℃，退火后再进行冷加工，两次退火间的总加工变形量50％，最终制得Φ0.5mm的Pt-Ir-Ni合金丝电极材料。
实施例7
本实施例提供一种Pt-Ir(x)-Ni(y)合金火花塞电极材料的制备方法，按质量百分比称取合金组分Pt 75％、Ir 22％、Ni 2％，Al0.4％、Zr 0.4％、W 0.2％。金属材料纯度在99.9％以上，经清洗、阴干、烘烤后置于坩埚中，坩埚采用氧化铝坩埚。先将Pt元素以及Ir元素置于真空感应电炉内进行熔化，之后缓慢加入Ni元素以及其他金属元素。将含上述组分的原料在120KW，2050℃的条件下熔炼60分钟制得液态合金。真空感应电炉内充入氩气，充气时，氩气的压力为2Kpa。在氩气保护下进行熔炼，然后将熔炼后的液态合金浇注于水冷铜模中，形成合金铸锭。合金铸锭的开锻温度1250℃，终锻温度1000℃，锻件先轻后重、轻而快，勤转动锻件，并观察锻件尺寸。合金铸锭热锻过程中，温度低于终锻温度1000℃时，回炉进行加热，加热至1000℃以上后，再次进行锻打，完成热锻。热锻完成进行冷加工，道次加工变形量5％，在冷加工变形中进行退火，退火温度为1000℃，退火后再进行冷加工，两次退火间的总加工变形量50％，最终制得Φ0.5mm的Pt-Ir-Ni合金丝电极材料。
电极材料在热处理后磨光表面，图1为显微镜下的50倍放大表面，图2为显微镜下的100倍放大表面。图3中，金相显微镜下腐蚀后的晶粒大小为均匀的等轴晶，晶粒大小为15～40微米。
实施例8
本实施例提供一种Pt-Ir(x)-Ni(y)合金火花塞电极材料的制备方法，按质量百分比称取合金组分Pt 75％、Ir 22％、Ni 1.5％，Al 0.6％、Zr0.6％、W 0.3％。金属材料纯度在99.9％以上，经清洗、阴干、烘烤后置于坩埚中，坩埚采用氧化铝坩埚。先将Pt元素以及Ir元素置于真空感应电炉内进行熔化，之后缓慢加入Ni元素以及其他金属元素。将含上述组分的原料在120KW，2050℃的条件下熔炼60分钟制得液态合金。真空感应电炉内充入氩气，充气时，氩气的压力为2Kpa。在氩气保护下进行熔炼，然后将熔炼后的液态合金浇注于水冷铜模中，形成合金铸锭。合金铸锭的开锻温度1250℃，终锻温度1000℃，锻件先轻后重、轻而快，勤转动锻件，并观察锻件尺寸。合金铸锭热锻过程中，温度低于终锻温度1000℃时，回炉进行加热，加热至1000℃以上后，再次进行锻打，完成热锻。热锻完成进行冷加工，道次加工变形量5％，在冷加工变形中进行退火，退火温度为1000℃，退火后再进行冷加工，两次退火间的总加工变形量50％，最终制得Φ0.5mm的Pt-Ir-Ni合金丝电极材料。
试验例
本申请分别对实施例一至实施例八的电极材料的性能进行测试，PtIr25作为对比1在相同的条件下，分别测定电极材料硬态下的抗拉强度、延伸率以及维氏硬度。实验结果请见表1所示。
表1
从以上力学性能数据可以看出，随着Ni的含量从0％增加到5％，PtIrNi合金材料的强度和硬度都得到提高，但延伸率会降低，这是因为过量的Ni含量，会导致合金的密度降低，抗氧化抗腐蚀能力下降，其延伸率降低。因此需要控制镍的含量不超过5％，最佳在3％。在实施6到实施8中可以看出，添加一定量的Al、Zr、W元素可以显著提高金属元素的力学性能，这是因为这些微量元素可以与Pt、Ir形成连续固溶体，对Pt、Ir有固溶强化作用，从而提高合金的力学性能。
如上所述，尽管参照特定的优选实施例已经表示和表述了本发明，但其不得解释为对本发明自身的限制。在不脱离所附权利要求定义的本发明的精神和范围前提下，可对其在形式上和细节上做出各种变化。
Claims (10)
1.一种Pt-Ir(x)-Ni(y)合金火花塞电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、按质量百分比称取合金组分对应的Pt、Ir、Ni单质金属元素；
S2、对所述单质金属元素Pt、Ir、Ni进行清洗、阴干、烘烤后置于坩埚内；
S3、将所述坩埚内的Pt元素以及Ir元素置于真空感应电炉内进行熔化，加入Ni元素以及其他金属元素并充入氩气进行合金熔炼，熔炼成液态合金后在金属模中浇铸成合金铸锭；
S4、将S3中的合金铸锭在1000～1300℃进行热锻；
S5、冷加工，在冷加工变形过程中进行多次退火处理，得到电极材料。
2.根据权利要求1所述的一种Pt-Ir(x)-Ni(y)合金火花塞电极材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述Pt元素添加量为75％，Ir元素添加量为20～25％，Ni元素添加量为0～5％，其中，Ni元素优选添加量为3％。
3.根据权利要求1所述的一种Pt-Ir(x)-Ni(y)合金火花塞电极材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述的其他金属元素含量为0.5-1.5％，包括Al、Zr、W中至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种Pt-Ir(x)-Ni(y)合金火花塞电极材料的制备方法，其特征在于，所述真空感应电炉熔炼时的功率为120～160KW。
5.根据权利要求1所述的一种Pt-Ir(x)-Ni(y)合金火花塞电极材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述熔炼的过程中，液态合金的温度控制在2000～2100℃，通入氩气，在氩气的保护下熔炼60～80分钟，然后浇注于水冷铜模中，氩气充入时的压力为2～4Kpa。
6.根据权利要求1所述的一种Pt-Ir(x)-Ni(y)合金火花塞电极材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中，热锻时的开锻温度≥1250℃，终锻温度≥1000℃，热锻过程中，合金铸锭温度始终高于终锻温度，低于终锻温度时，合金铸锭回炉加热至终锻温度以上。
7.根据权利要求6所述的一种Pt-Ir(x)-Ni(y)合金火花塞电极材料的制备方法，其特征在于，步骤S5中，所述退火处理的退火温度为1000℃～1300℃。
8.根据权利要求1所述的一种Pt-Ir(x)-Ni(y)合金火花塞电极材料的制备方法，其特征在于，步骤S5中，所述的冷加工的过程中，道次加工变形量为5～10％，总加工变形量不超过50～80％。
9.根据权利要求1至8任意一项所述的制备方法制备的电极材料，其特征在于，所述电极材料包括分子式为PtIr(x)Ni(y)E(z)的晶体，其中，y为0～5％，x为20～25％，z为0.5-1.5％，E为所述其他金属元素Al、Zr、W中的一种或者多种的组合。
10.根据权利要求9所述的制备方法制备的电极材料，其特征在于，所述y优选为3％。
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| CN202410048884.1A CN117904470A (zh) | 2024-01-12 | 2024-01-12 | 一种Pt-Ir(x)-Ni(y)合金火花塞电极材料及其制备方法 |
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