CN117903881A - 一种塑料餐具用洗碗机温和洗涤组合物及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及洗涤剂技术领域，提供一种塑料餐具用洗碗机温和洗涤组合物及其应用，包括表面活性剂和酶制剂。所述表面活性剂主要由烷基糖苷构成；所述酶制剂主要由氧化酶构成，通过酶制剂去渍高效且具有针对性，在低温下即起效；其中表面活性剂和酶制剂的引入可取代或减少现有氧漂体系使用，减少因直接氧化作用而对餐具特别是塑料餐具的破坏。此外，该组合物中采用了温和的生物基表面活性剂，减少了常规含烷氧基的非离子表面活性剂对塑料餐具带来的伤害，且此类表活乳化性高、润湿性好，可有效提高对塑料餐具的清洁力。该组合物中的两种技术协同增效，可针对性提高对塑料餐具的清洁力且更加温和。
Description
技术领域
本发明涉及洗涤剂技术领域，涉及一种塑料餐具用洗碗机温和洗涤组合物及其应用，尤其涉及一种塑料餐具用家用自动洗碗机温和洗涤组合物及其应用。
背景技术
手洗餐具通常是用手或者海绵擦对污染餐具表面进行擦洗，机械力较大，清洁力度强。洗碗机去除餐具上的污垢则主要是凭借加压的水流在三维立体空间产生的喷射作用，相较于手洗，机械力强度会低很多。所以对洗碗机专用洗涤剂的清洁力要求较手洗洗洁精会更高。为了达到较高的去垢能力，其化学强度往往会更高，比如更强的碱度。此外，洗碗机的工作温度高，主洗阶段可以达到45～70℃，在烘干阶段则更高。餐具在清洁力更强的洗涤剂和洗涤温度共同作用下，更易出现损坏的问题。
而塑料餐具因其轻巧、不易摔碎、形式多样新颖等优点越来越为消费者所青睐，家庭中使用塑料餐具的场景也日益增多，比如微波炉专用餐盒、宝宝餐具和奶瓶、大汤勺、饭勺、碗筷等。但消费者发现相较于陶瓷、玻璃等餐具，这类餐具总是不那么容易被清洗干净。而且在用洗碗机清洗一段时间后容易出现发黄、开裂等损坏的现象。
发明内容
本发明提供一种塑料餐具用洗碗机温和洗涤组合物及其应用，实现在洗碗机内对塑料餐具的高效清洁的同时老化和开裂的问题得到显著延缓。
具体地，本发明提供一种塑料餐具用洗碗机温和洗涤组合物，包括表面活性剂和酶制剂；
所述表面活性剂主要由烷基糖苷构成；
所述酶制剂主要由氧化酶构成。
根据本发明提供的塑料餐具用洗碗机温和洗涤组合物，所述氧化酶为漆酶、葡萄糖氧化酶、胆碱氧化酶和醇氧化酶中的一种或多种。
根据本发明提供的塑料餐具用洗碗机温和洗涤组合物，所述酶制剂还包括：蛋白酶、淀粉酶和甘露聚糖酶中的一种或多种。
根据本发明提供的塑料餐具用洗碗机温和洗涤组合物，还包括：螯合剂、聚合物分散剂、碱性助剂、其它助剂和填充料中的一种或多种。
根据本发明提供的塑料餐具用洗碗机温和洗涤组合物，按质量百分比计，所述塑料餐具用洗碗机温和洗涤组合物包括：
表面活性剂0.1～10％；
酶制剂0.01～20％；
螯合剂0.1～40％；
聚合物分散剂0.1～20％；
碱性助剂5～50％；
其他助剂0.1～5％；
填充料余量。
根据本发明提供的塑料餐具用洗碗机温和洗涤组合物，按质量百分比计，所述塑料餐具用洗碗机温和洗涤组合物包括：
表面活性剂2～10％；
酶制剂1～5％；
螯合剂20～25％；
聚合物分散剂5～10％；
碱性助剂20～30％；
其他助剂0.1～1％；
填充料余量。
根据本发明提供的塑料餐具用洗碗机温和洗涤组合物，所述螯合剂包括柠檬酸、羟乙基乙二胺三乙酸、乙二胺四乙酸、亚氨基二琥铂酸、甲基甘氨酸二乙酸、谷氨酸二乙酸、天门氨酸二乙酸、羟基乙叉二膦酸以及其盐中的一种或者多种；
和/或，所述聚合物分散剂包括：丙烯酸马来酸共聚物、磺化聚合物和聚羧酸盐聚合物中的一种以上，其重均分子量2000～80000；
和/或，所述碱性助剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、偏硅酸钠、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、二硅酸钠、三乙醇胺和单乙醇胺中的一种或多种；优选地，所述碱性助剂为碳酸钠、碳酸氢钠和偏硅酸钠中的一种或多种；
和/或，所述其他助剂包括：色素、香精、消泡剂、pH调节剂(柠檬酸)和缓蚀剂中的一种或多种；
和/或，所述填充料包括硫酸盐和/或氯化钠。
第二方面，本发明还提供一种塑料餐具用洗碗机温和液体洗涤剂或者固体洗涤剂，包括如上所述塑料餐具用洗碗机温和洗涤组合物。
第三方面，本发明还提供一种塑料餐具的清洗方法，将塑料餐具置于洗碗机内，采用含有如上所述塑料餐具用洗碗机温和洗涤组合物的洗涤液进行清洗。
根据本发明提供的塑料餐具的清洗方法，所述塑料餐具为聚丙烯餐具、聚苯乙烯餐具、密胺餐具、聚碳酸酯餐具、硅胶餐具和亚克力材质餐具中的一种或多种。
本发明提供的塑料餐具用洗碗机温和洗涤组合物及其应用，通过酶制剂去渍高效且具有针对性，在低温下即起效；特别是其中生物基氧漂剂的引入可取代或减少现有氧漂体系使用，减少因直接氧化作用而对餐具特别是塑料餐具的破坏。此外，该组合物中采用了温和的生物基表面活性剂，减少了常规含烷氧基的非离子表面活性剂对塑料餐具带来的伤害，且此类表活乳化性高、润湿性好可有效提高对塑料餐具的清洁力。该组合物中的两种技术协同增效，可针对性提高对塑料餐具的清洁力且更加温和。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
对于洗涤产品而言，表面活性剂可以降低水的表面张力，通过润湿、分散、乳化等作用，削弱污垢在餐具表面的黏附力，使污垢容易从餐具表面脱离并分散到水中。目前用于自动洗碗机专用洗涤剂的表面活性剂为低泡型非离子表面活性剂，主要有脂肪醇烷氧基化物、封端醇醚、聚氧乙烯/聚氧丙烯嵌段共聚物等。
塑料餐具主要包括：聚丙烯餐具、聚苯乙烯餐具、密胺餐具、聚碳酸酯餐具等。塑料餐具的表面比陶瓷、玻璃、金属材质更疏水，对其清洁更加困难，为了确保塑料餐具的清洁效果，特别是减少色渍的附着在餐具上的茶渍、咖啡渍、水果渍、红酒渍等有色污渍，在上述表面活性剂的基础上，洗碗机专用洗涤剂一般还采用含氯漂白和含氧漂白的漂白体系。
本发明在研究中发现，上述含有漂白体系且清洁能力更强的洗碗机专用洗涤剂在清洗塑料餐具时，塑料餐具的黄变以及开裂问题，与表面活性剂的种类和去除污渍所采用的漂白剂等，有很大关联。这可能是由于塑料餐具都是高分子聚合物，聚合物中的“缺陷”(比如C＝C、烯丙基)，易被氧化，形成氢过氧化物，然后再分解，形成活性基团，继续反应，变成了自由基链式反应(自动氧化)中。此外塑料中往往含有少量的添加剂等确保塑料餐具的可用性，如强度、抗老化性能等。而含氯漂白和含氧漂白的漂白体系在表面活性剂的作用下，一方面氧化聚合物，使其结构破坏分解，另一方面，不仅去除了色渍，而且也削弱了添加剂的作用，进一步造成对塑料餐具结构的损伤。
因此，本发明提供一种塑料餐具用家用自动洗碗机液体洗涤剂及其应用，提出以烷基糖苷作为主要表面活性剂，以氧化酶作为主要酶制剂，利用烷基糖苷和氧化酶的协同作用，实现在洗碗机内对塑料餐具的高效清洁的同时老化和开裂的问题得到显著延缓。其中，烷基糖苷是糖基与烷基(烷基链)结合的化合物，具有亲水和疏水的部分，而氧化酶具备催化底物进行氧化还原反应的能力，相较于传统的漂白体系，氧化酶催化作用的针对性或者特异性更强，可以避免对餐具本身的损伤，而氧化酶在进行催化反应时，其反应活性和催化反应效率受到与底物的亲和力、底物稳定性和反应环境的影响，烷基糖苷上的疏水部分可以提供疏水环境及其糖基部分，均有助于稳定塑料餐具上的亲水性污物，如酚类物质等，烷基糖苷上的亲水部分还可以和氧化酶结合，提高对底物的亲和力，以促进氧化酶作用的发挥，结合烷基糖苷优异的润湿性、乳化性等，使洗涤组合物对同为疏水表面的塑料餐具上的各种类型的污染物的清洁力更强。
具体地，本发明提供一种塑料餐具用洗碗机温和洗涤组合物，包括表面活性剂和酶制剂；
所述表面活性剂主要由烷基糖苷构成；
所述酶制剂主要由氧化酶构成。
所述烷基糖苷包括如下式I所示结构中的一种或多种：
其中，n为1～3，R为6～18碳链长度的烷基。
根据本发明提供的塑料餐具用洗碗机温和洗涤组合物，所述氧化酶为漆酶、葡萄糖氧化酶、胆碱氧化酶和醇氧化酶中的一种或多种。
氧化酶具备催化底物进行氧化还原反应的能力，而不同的烹饪方式和食物，会在塑料餐盘上留下各种类型的污物，如水果、咖啡、茶叶等残留的酚类物质，可以被漆酶针对性处理，如含糖量高的食物残留的葡萄糖，可以被葡萄糖氧化酶针对性处理，如蛋黄、肉类等残留的胆碱，可以被胆碱氧化酶针对性处理，如通常作为低卡甜味剂用的糖醇类物质，可以被醇氧化酶针对性处理。
根据本发明提供的塑料餐具用洗碗机温和洗涤组合物，所述酶制剂还包括：蛋白酶、淀粉酶和甘露聚糖酶中的一种或多种。
本发明中进一步添加蛋白酶、淀粉酶或者甘露聚糖酶，可以对塑料餐具上的其他残留物，如蛋白类物质、淀粉类物质和甘露聚糖等进行针对性处理。
包括上述蛋白酶、淀粉酶、甘露聚糖酶和氧化酶的酶制剂，需考虑其酶活性问题，在实验中发现，本发明所选择的酶制剂，在洗碗机所设定的洗涤温度下，均具备良好的酶活性。
根据本发明提供的塑料餐具用洗碗机温和洗涤组合物，还包括：螯合剂、聚合物分散剂、碱性助剂、其它助剂和填充料中的一种或多种。
根据本发明提供的塑料餐具用洗碗机温和洗涤组合物，按质量百分比计，所述塑料餐具用洗碗机温和洗涤组合物包括：
表面活性剂0.1～10％；
酶制剂0.01～20％；
螯合剂0.1～40％；
聚合物分散剂0.1～20％；
碱性助剂5～50％；
其他助剂0.1～5％；
填充料余量；
在试验中发现，氧化酶的含量太少，会导致难以洗净，而含量过多，洗净效果也难以进一步提升，而烷基糖苷的含量太少，因乳化和润湿能力不够，洗净效果会变差，含量太高，则会使得泡沫大幅增加，同样也会导致洗净效果变差。
优选地，按质量百分比计，所述塑料餐具用洗碗机温和洗涤组合物包括：
表面活性剂2～10％；
酶制剂1～5％；
螯合剂20～25％；
聚合物分散剂5～10％；
碱性助剂20～30％；
其他助剂0.1～1％；
填充料余量。
根据本发明提供的塑料餐具用洗碗机温和洗涤组合物，所述螯合剂包括柠檬酸、羟乙基乙二胺三乙酸、乙二胺四乙酸、亚氨基二琥铂酸、甲基甘氨酸二乙酸、谷氨酸二乙酸、天门氨酸二乙酸、羟基乙叉二膦酸以及其盐中的一种或者多种；
和/或，所述聚合物分散剂包括：丙烯酸马来酸共聚物、磺化聚合物和聚羧酸盐聚合物中的一种以上，其重均分子量2000～80000；
和/或，所述碱性助剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、偏硅酸钠、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、二硅酸钠、三乙醇胺和单乙醇胺中的一种或多种；优选地，所述碱性助剂为碳酸钠、碳酸氢钠和偏硅酸钠中的一种或多种；
和/或，所述其他助剂包括：色素、香精、消泡剂、pH调节剂(柠檬酸)和缓蚀剂中的一种或多种；
和/或，所述填充料包括硫酸盐和/或氯化钠。
上述添加剂的作用主要包括：
碱性助剂：为洗涤过程提供碱性环境，使污渍与餐具之间因带有相同的电性而互斥，疏松污渍；同时提供皂化作用，使得不溶的油脂转化为水溶的脂肪酸盐而更易被去除。
螯合剂：螯合钙离子、镁离子，抗水垢沉积。
聚合物分散剂：可以通过包裹分散作用，将已经洗下的污渍、水垢小粒子包裹，防止其沉积到餐具表面，提高洗净力。
第二方面，本发明还提供一种塑料餐具用洗碗机温和液体洗涤剂或者固体洗涤剂，包括如上所述塑料餐具用洗碗机温和洗涤组合物。
可以采用当前现有方法将本发明的洗涤组合物制成液体形式或者固体形式投入使用，为了确保洗涤组合物在洗涤时的清洁效果，只要该方法可以保证含有所述洗涤组合物的液体或者固体洗涤剂中的酶制剂和烷基糖苷结构的完整性和有效性即可。
第三方面，本发明还提供一种塑料餐具的清洗方法，将塑料餐具置于洗碗机内，采用含有如上所述塑料餐具用洗碗机温和洗涤组合物的洗涤液进行清洗；
根据本发明提供的塑料餐具的清洗方法，所述塑料餐具为聚丙烯餐具、聚苯乙烯餐具、密胺餐具、聚碳酸酯餐具、硅胶餐具和亚克力材质餐具中的一种或多种。
由于本发明的洗涤组合物中以氧化酶为主要成分进行污物的清洗，具备氧化酶所作用底物的特异性，因此，本发明的方法可以实现同时对多种材质的塑料餐具进行处理，均实现高效清洁和使餐具的老化和开裂延缓。应用范围大大拓宽。
实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。
本发明实施例中所采用的烷基糖苷商品名：Glucopon 215CSUP，R为8～10碳链长度的烷基，糖聚合度(即n取值)为1.4～1.8，源自巴斯夫；漆酶为诺维信提供的工业品；聚氧乙烯/聚氧丙烯嵌段共聚物为Plurafac PE6100，源自巴斯夫。丙烯酸马来酸共聚物商品名为sokalan cp5，来源于巴斯夫。
实施例1洗涤组合物
一种洗涤组合物，其配方如下表所示：
将上述各原料混合均匀，即得所述洗涤组合物。
实施例2洗涤组合物
与实施例1基本相同，不同之处仅在于配方如下表所示：
实施例3洗涤组合物
与实施例1基本相同，不同之处仅在于其配方如下表所示：
实施例4-7洗涤组合物
与实施例1基本相同，不同之处仅在于其配方如下表所示：
对比例1
与实施例2基本相同，不同之处仅在于其配方如下表所示：
对比例2
与实施例1基本相同，不同之处仅在于：其配方如下表所示：
| 原料 | 质量百分比(％) |
| 柠檬酸钠 | 15 |
| MGDA(甲基甘氨酸二乙酸) | 8 |
| 烷基糖苷 | 3 |
| 碳酸钠 | 20 |
| 偏硅酸钠 | 4 |
| 丙烯酸马来酸共聚物 | 5 |
| 过碳酸钠 | 10 |
| TAED(四乙酰乙二胺) | 2 |
| 蛋白酶 | 0.5 |
| 淀粉酶 | 0.5 |
| 香精 | 0.1 |
| 消泡剂 | 0.5 |
| 硫酸钠 | 余量 |
| 合计 | 100 |
对比例3
与实施例3基本相同，不同之处仅在于其配方如下表所示：
对比例4
与对比例3基本相同，不同之处仅在于其配方如下表所示：
/>
对比例5
与对比例3基本相同，不同之处仅在于其配方如下表所示：
对比例6
与实施例2基本相同，不同之处仅在于其配方如下表所示：
/>
测试例1洗净力测试
将上述实施例和对比例的组合物，对塑料餐具进行洗净力测试，测试方法：选择菠菜、肉末、茶渍作为污渍，将污渍涂敷在密胺餐具上，涂污方法参考GB 38383-2019《洗碗机能效水效限定值及等级》，涂污完成后的餐盘需在80℃烘箱中老化1.5小时。其中，茶渍参照GB 38383-2019中的茶叶污染物进行，不同之处是将其中的马克杯替换为本发明的塑料餐具。选取洗碗机型号：Miele-G1222SC标准洗碗机，上述洗涤组合物的用量：25g。测试程序:EN/IEC，装载容量：12套。洗净指数的评定方法参考GB 20290-2016。
实施例测试结果如下所示：
| 污渍种类 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 |
| 洗净指数-菠菜-8寸浅盘 | 3.5 | 4.0 | 5.0 | 4.0 | 5.0 | 2.5 | 4.1 |
| 洗净指数-菠菜-8寸深盘 | 3.5 | 3.9 | 5.0 | 4.5 | 5.0 | 2.5 | 4.0 |
| 洗净指数-肉末-8寸浅盘 | 3.4 | 4.0 | 5.0 | 3.6 | 5.0 | 3.0 | 4.5 |
| 洗净指数-茶渍-茶杯 | 3.2 | 3.6 | 4.0 | 2.0 | 4.0 | 3.0 | 4.0 |
| 洗净指数-燕麦-米饭碗 | 3.1 | 3.5 | 5.0 | 3.0 | 5.0 | 3.4 | 4.0 |
| 洗净指数-平均值 | 3.3 | 3.7 | 4.7 | 3.2 | 4.7 | 3.0 | 4.1 |
对比例测试结果如下所示：
测试例2腐蚀性测试
将上述实施例和对比例的组合物，对塑料餐具进行腐蚀性测试，测试方法：将洗涤组合物配制成10g/L的洗涤剂溶液，向玻璃瓶中加入500克洗涤剂溶液，且将一次性塑料汤勺，硅胶奶嘴，亚克力板材放入洗涤剂溶液中，密封瓶口后，在50℃烘箱中，放置72小时，取出后对餐具进行观察评分。(3分：没有明显变化；2分：有裂纹，颜色稍变化；1分：完全开裂，明显的颜色变化)
实施例测试结果如下所示：
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | |
| 塑料汤勺 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
| 硅胶奶嘴 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
| 亚克力板材 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
| 密胺餐具 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
| 平均得分 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
对比例测试结果如下所示：
| 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | 对比例5 | 对比例6 | |
| 塑料汤勺 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 3 |
| 硅胶奶嘴 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 3 |
| 亚克力板材 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 3 |
| 密胺餐具 | 2 | 2 | 1 | 0 | 1 | 3 |
| 平均得分 | 0.5 | 0.5 | 0.25 | 0 | 0.25 | 3 |
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种塑料餐具用洗碗机温和洗涤组合物，其特征在于，包括表面活性剂和酶制剂；
所述表面活性剂主要由烷基糖苷构成；
所述酶制剂主要由氧化酶构成。
2.根据权利要求1所述的塑料餐具用洗碗机温和洗涤组合物，其特征在于，所述氧化酶为漆酶、葡萄糖氧化酶、胆碱氧化酶和醇氧化酶中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的塑料餐具用洗碗机温和洗涤组合物，其特征在于，所述酶制剂还包括：蛋白酶、淀粉酶和甘露聚糖酶中的一种或多种。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的塑料餐具用洗碗机温和洗涤组合物，其特征在于，还包括：螯合剂、聚合物分散剂、碱性助剂、其它助剂和填充料中的一种或多种。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的塑料餐具用洗碗机温和洗涤组合物，其特征在于，按质量百分比计，所述塑料餐具用洗碗机温和洗涤组合物包括：
表面活性剂0.1～10％；
酶制剂0.01～20％；
螯合剂0.1～40％；
聚合物分散剂0.1～20％；
碱性助剂5～50％；
其他助剂0.1～5％；
填充料余量。
6.根据权利要求5所述的塑料餐具用洗碗机温和洗涤组合物，其特征在于，按质量百分比计，所述塑料餐具用洗碗机温和洗涤组合物包括：
表面活性剂2～10％；
酶制剂1～5％；
螯合剂20～25％；
聚合物分散剂5～10％；
碱性助剂20～30％；
其他助剂0.1～1％；
填充料余量。
7.根据权利要求4～6中任一项所述的塑料餐具用洗碗机温和洗涤组合物，其特征在于，所述螯合剂包括柠檬酸、羟乙基乙二胺三乙酸、乙二胺四乙酸、亚氨基二琥铂酸、甲基甘氨酸二乙酸、谷氨酸二乙酸、天门氨酸二乙酸、羟基乙叉二膦酸以及其盐中的一种或者多种；
和/或，所述聚合物分散剂包括：丙烯酸马来酸共聚物、磺化聚合物和聚羧酸盐聚合物中的一种以上；
和/或，所述碱性助剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、偏硅酸钠、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、二硅酸钠、三乙醇胺和单乙醇胺中的一种或多种；优选地，所述碱性助剂为碳酸钠、碳酸氢钠和偏硅酸钠中的一种或多种；
和/或，所述其他助剂包括：色素、香精、消泡剂、pH调节剂和缓蚀剂中的一种或多种；
和/或，所述填充料包括硫酸盐和/或氯化钠。
8.一种塑料餐具用洗碗机温和液体洗涤剂或者固体洗涤剂，其特征在于，包括权利要求1～7中任一项所述塑料餐具用洗碗机温和洗涤组合物。
9.一种塑料餐具的清洗方法，其特征在于，将塑料餐具置于洗碗机内，采用含有权利要求1～7中任一项所述塑料餐具用洗碗机温和洗涤组合物的洗涤液进行清洗。
10.根据权利要求9所述塑料餐具的清洗方法，其特征在于，所述塑料餐具为聚丙烯餐具、聚苯乙烯餐具、密胺餐具、聚碳酸酯餐具、硅胶餐具和亚克力材质餐具中的一种或多种。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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