CN117903854A - 一种醇氢发动机甲醇燃料催化剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及催化剂成分技术领域，具体涉及一种醇氢发动机甲醇燃料催化剂，本发明先将不同种类的金属腐蚀抑制剂进行混合，再将混合后的复合金属腐蚀抑制剂通过二甲基二乙氧基硅烷接枝吸附在镧改性大孔二氧化硅的表面，能够使镧改性大孔二氧化硅作为金属腐蚀抑制剂的载体，使金属腐蚀抑制剂更加均匀地分散在甲醇燃料中，在一定程度上降低甲醇燃料对金属的腐蚀作用；其次，本发明中加入的自制乙醇酸正丁酯能够对甲醇燃料起到较好的相稳定作用，再结合多种成分之间的协同作用，能够使本发明制备的甲醇燃料催化剂在与甲醇燃料混合时，起到抗腐蚀和改善气阻现象的效果，具有极佳的市场推广价值。
Description
技术领域
本发明涉及催化剂成分技术领域，具体涉及一种醇氢发动机甲醇燃料催化剂。
背景技术
随着化石燃料资源的逐渐枯竭以及环境污染问题的日益严重，开发新型清洁能源和高效能源转换技术成为全球研究的热点。作为替代能源之一，甲醇因其生产原料广泛、燃烧清洁且能量密度较高等优点，被认为是未来能源结构中的重要组成部分。醇氢发动机是利用甲醇作为主要燃料，通过催化燃烧过程释放出能量的一种动力装置。在醇氢发动机的工作过程中，催化剂起着至关重要的作用，它能够显著提高燃料的燃烧效率并降低有害排放物的生成。
然而，现有的醇氢发动机用甲醇燃料催化剂存在一些不足之处，例如抗腐蚀性差，由于甲醇燃烧产生的酸性物质的原因，在甲醇燃料使用过程中会加入具有抗腐蚀作用的催化剂，但是现有的催化剂的抗腐蚀性能较差，在使用过程中无法达到理想的最佳状态。其次，在甲醇燃料使用过程中容易出现气阻的现象，需要在催化剂中加入一些添加剂来改善气阻现象。因此，如何研制出具有优异抗腐蚀性能且能够改善气阻现象的甲醇燃料催化剂，成为本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
解决的技术问题：针对现有技术所存在的上述缺点，本发明提供了一种醇氢发动机甲醇燃料催化剂，能够有效地解决现有技术的甲醇燃料催化剂抗腐蚀性能差且不能够改善气阻现象的问题。
技术方案：为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种醇氢发动机甲醇燃料催化剂，所述甲醇燃料催化剂的组成按重量份计包括：28-30份负载型防气阻催化组分、22-25份负载型抗腐蚀组分、15-18份自制乙醇酸正丁酯、6-9份硝基甲烷、6-8份硝基乙烷、6-8份乙二醇丁醚、3-12份硝基丙烷、3-9份丙二醇丁醚、6-9份正丁醇、12-18份异辛烷、2-3份甲苯、9-12份异丁醇、6-8份异丙醇、12-18份正己烷、9-15份正戊烷、12-18份石油醚、9-12份甲基叔丁基醚、3-6份二叔丁基对甲酚、6-9份异辛醇、9-15份乙酸仲丁脂、3-6份异佛尔酮、6-12份二甲基丁酮、2-7份吗啉、2-5份异戊醛、1-5份辛醛、5-12份无水乙醇、3-5份无水丙二醇、3-9份六亚甲基四铵、1-6份硝酸铵、3-6份二甲苯、1-3份苯甲酸和6-9份仲丁醚；
所述负载型防气阻催化组分为镧改性大孔二氧化硅孔径内负载磷钨酸后制得；
所述负载型抗腐蚀组分为镧改性大孔二氧化硅先经硅烷偶联剂改性再负载金属腐蚀抑制剂后制得。
更进一步地，所述镧改性大孔二氧化硅的制备步骤为：
步骤1、称取2-3重量份聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物和5-6重量份氯化钾倒入200-250重量份盐酸溶液中，搅拌溶解后加入3重量份1，3，5-三甲苯，以原搅拌速度搅拌1h后，所得记作混合组分；
步骤2、向混合组分加入11-12重量份正硅酸乙酯，在15℃的水浴条件下强烈搅拌24h后转移至水热釜中在150℃的温度下水热24h，置于68℃的温度下干燥至恒重，所得记作大孔二氧化硅；
步骤3、称取0.2-0.3重量份硝酸镧溶解于25-28重量份去离子水中，加入18-20重量份大孔二氧化硅后在室温条件下搅拌1h，静置12h后在70℃的水浴条件下蒸干水分并置于120℃的烘箱内干燥4-5h，最后置于马弗炉中以300℃的温度焙烧5h，所得即为镧改性大孔二氧化硅。
更进一步地，所述步骤1中盐酸溶液的浓度为1mol/L，所述步骤1中搅拌溶解的搅拌速度为300r/min，搅拌时间为10min，所述步骤2中强烈搅拌的搅拌速度为800r/min。
更进一步地，所述负载型防气阻催化组分的制备方法为：
S1、先称取30重量份去离子水备用，再用浓度为1mol/L的盐酸溶液调节pH值至1.5，接着加入6-7重量份磷钨酸后搅拌至溶解，再加入15-16重量份镧改性大孔二氧化硅，于室温下以原搅拌速度继续搅拌40min后，经超声分散并静置12h，所得记作分散体系；
S2、将分散体系置于70℃的水浴条件下蒸干水分并置于120℃的烘箱内干燥5h，最后置于马弗炉中以300℃的温度焙烧3h，降温至室温后研磨过60目筛，所得即为负载型防气阻催化组分。
更进一步地，所述S1中搅拌至溶解的搅拌速度为200r/min，搅拌时间为10min，所述S1中超声分散的频率为26-28kHz，超声分散的时间为30min。
更进一步地，所述负载型抗腐蚀组分的制备方法为：
步骤一、将正丁胺、乙醇胺、油酸酰胺、二乙醇胺、三乙醇胺和1，2，3苯并三氮唑按照等重量比进行混合，混合后所得记作复合金属腐蚀抑制剂；
步骤二、称取12-15重量份镧改性大孔二氧化硅和2-3重量份二甲基二乙氧基硅烷分散于200重量份甲苯中，搅拌均匀后进行超声分散，接着加入0.2-0.3重量份偶氮二异丁腈和8-10重量份复合金属腐蚀抑制剂，在氮气氛围下置于65℃的油浴条件下反应20h，所得记作待纯化组分；
步骤三、将待纯化组分置于58-65℃的温度下进行旋蒸去除甲苯，所得产物置于68℃的烘箱内干燥2h后研磨过40目筛，所得即为负载型抗腐蚀组分。
更进一步地，所述步骤二中搅拌均匀的搅拌速度为300r/min，搅拌时间为10min，所述步骤二中超声分散的频率为22-23kHz，超声分散的时间为30min。
更进一步地，所述自制乙醇酸正丁酯的制备步骤为：
步骤A、称取计算量的0.1mol乙醇酸和0.25mol正丁醇加入至30mL环己烷中，再加入0.5g对甲苯磺酸和2-3g沸石后在回流搅拌条件下反应至体系内无水带出，所得记作产物组分；
步骤B、将产物组分依次适用饱和碳酸氢钠溶液和饱和食盐水洗涤3次，再使用无水硫酸钠干燥过夜，接着旋蒸去除环己烷后减压蒸馏去除正丁醇，所得即为自制乙醇酸正丁酯。
更进一步地，所述步骤A中回流搅拌的搅拌速度为100r/min。
更进一步地，所述甲醇燃料催化剂的制备方法为：将上述重量份的负载型防气阻催化组分、负载型抗腐蚀组分、自制乙醇酸正丁酯、硝基甲烷、硝基乙烷、乙二醇丁醚、硝基丙烷、丙二醇丁醚、正丁醇、异辛烷、甲苯、异丁醇、异丙醇、正己烷、正戊烷、石油醚、甲基叔丁基醚、二叔丁基对甲酚、异辛醇、乙酸仲丁脂、异佛尔酮、二甲基丁酮、吗啉、异戊醛、辛醛、无水乙醇、无水丙二醇、六亚甲基四铵、硝酸铵、二甲苯、苯甲酸和仲丁醚进行混合，以200r/min的搅拌速度搅拌10min后，再以20-21kHz的频率超声分散5min，所得即为甲醇燃料催化剂。
有益效果：本发明提供了一种醇氢发动机甲醇燃料催化剂，与现有公知技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明先以正硅酸乙酯制备出具有大孔径的大孔二氧化硅，再通过硝酸镧对大孔二氧化硅进行改性制备镧改性大孔二氧化硅，能够使制得的镧改性大孔二氧化硅在负载磷钨酸的过程中具有更高的吸附率；其次，镧改性大孔二氧化硅在负载磷钨酸后能够提高所制得的催化剂的活性，使制得的负载型防气阻催化组分在作为催化剂加入至甲醇燃料中时，能够降低甲醇燃料的饱和蒸汽压，从而在一定程度上消除或改善气阻现象。
本发明先将不同种类的金属腐蚀抑制剂进行混合，再将混合后的复合金属腐蚀抑制剂通过二甲基二乙氧基硅烷接枝吸附在镧改性大孔二氧化硅的表面，能够使镧改性大孔二氧化硅作为金属腐蚀抑制剂的载体，使金属腐蚀抑制剂更加均匀地分散在甲醇燃料中，在一定程度上降低甲醇燃料对金属的腐蚀作用；其次，本发明中加入的自制乙醇酸正丁酯能够对甲醇燃料起到较好的相稳定作用，再结合多种成分之间的协同作用，能够使本发明制备的甲醇燃料催化剂在与甲醇燃料混合时，起到抗腐蚀和改善气阻现象的效果，具有极佳的市场推广价值。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1：本实施例的一种醇氢发动机甲醇燃料催化剂，甲醇燃料催化剂的组成按重量份计包括：28份负载型防气阻催化组分、22份负载型抗腐蚀组分、15份自制乙醇酸正丁酯、6份硝基甲烷、6份硝基乙烷、6份乙二醇丁醚、3份硝基丙烷、3份丙二醇丁醚、6份正丁醇、12份异辛烷、2份甲苯、9份异丁醇、6份异丙醇、12份正己烷、9份正戊烷、12份石油醚、9份甲基叔丁基醚、3份二叔丁基对甲酚、6份异辛醇、9份乙酸仲丁脂、3份异佛尔酮、6份二甲基丁酮、2份吗啉、2份异戊醛、1份辛醛、5份无水乙醇、3份无水丙二醇、3份六亚甲基四铵、1份硝酸铵、3份二甲苯、1份苯甲酸和6份仲丁醚；
负载型防气阻催化组分为镧改性大孔二氧化硅孔径内负载磷钨酸后制得；
负载型抗腐蚀组分为镧改性大孔二氧化硅先经硅烷偶联剂改性再负载金属腐蚀抑制剂后制得。
镧改性大孔二氧化硅的制备步骤为：
步骤1、称取2重量份聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物和5重量份氯化钾倒入200重量份盐酸溶液中，搅拌溶解后加入3重量份1，3，5-三甲苯，以原搅拌速度搅拌1h后，所得记作混合组分；
步骤2、向混合组分加入11重量份正硅酸乙酯，在15℃的水浴条件下强烈搅拌24h后转移至水热釜中在150℃的温度下水热24h，置于68℃的温度下干燥至恒重，所得记作大孔二氧化硅；
步骤3、称取0.2重量份硝酸镧溶解于25重量份去离子水中，加入18重量份大孔二氧化硅后在室温条件下搅拌1h，静置12h后在70℃的水浴条件下蒸干水分并置于120℃的烘箱内干燥4h，最后置于马弗炉中以300℃的温度焙烧5h，所得即为镧改性大孔二氧化硅。
步骤1中盐酸溶液的浓度为1mol/L，步骤1中搅拌溶解的搅拌速度为300r/min，搅拌时间为10min，步骤2中强烈搅拌的搅拌速度为800r/min。
负载型防气阻催化组分的制备方法为：
S1、先称取30重量份去离子水备用，再用浓度为1mol/L的盐酸溶液调节pH值至1.5，接着加入6重量份磷钨酸后搅拌至溶解，再加入15重量份镧改性大孔二氧化硅，于室温下以原搅拌速度继续搅拌40min后，经超声分散并静置12h，所得记作分散体系；
S2、将分散体系置于70℃的水浴条件下蒸干水分并置于120℃的烘箱内干燥5h，最后置于马弗炉中以300℃的温度焙烧3h，降温至室温后研磨过60目筛，所得即为负载型防气阻催化组分。
S1中搅拌至溶解的搅拌速度为200r/min，搅拌时间为10min，S1中超声分散的频率为26kHz，超声分散的时间为30min。
负载型抗腐蚀组分的制备方法为：
步骤一、将正丁胺、乙醇胺、油酸酰胺、二乙醇胺、三乙醇胺和1，2，3苯并三氮唑按照等重量比进行混合，混合后所得记作复合金属腐蚀抑制剂；
步骤二、称取12重量份镧改性大孔二氧化硅和2重量份二甲基二乙氧基硅烷分散于200重量份甲苯中，搅拌均匀后进行超声分散，接着加入0.2重量份偶氮二异丁腈和8重量份复合金属腐蚀抑制剂，在氮气氛围下置于65℃的油浴条件下反应20h，所得记作待纯化组分；
步骤三、将待纯化组分置于58℃的温度下进行旋蒸去除甲苯，所得产物置于68℃的烘箱内干燥2h后研磨过40目筛，所得即为负载型抗腐蚀组分。
步骤二中搅拌均匀的搅拌速度为300r/min，搅拌时间为10min，步骤二中超声分散的频率为22kHz，超声分散的时间为30min。
自制乙醇酸正丁酯的制备步骤为：
步骤A、称取计算量的0.1mol乙醇酸和0.25mol正丁醇加入至30mL环己烷中，再加入0.5g对甲苯磺酸和2g沸石后在回流搅拌条件下反应至体系内无水带出，所得记作产物组分；
步骤B、将产物组分依次适用饱和碳酸氢钠溶液和饱和食盐水洗涤3次，再使用无水硫酸钠干燥过夜，接着旋蒸去除环己烷后减压蒸馏去除正丁醇，所得即为自制乙醇酸正丁酯。
步骤A中回流搅拌的搅拌速度为100r/min。
甲醇燃料催化剂的制备方法为：将上述重量份的负载型防气阻催化组分、负载型抗腐蚀组分、自制乙醇酸正丁酯、硝基甲烷、硝基乙烷、乙二醇丁醚、硝基丙烷、丙二醇丁醚、正丁醇、异辛烷、甲苯、异丁醇、异丙醇、正己烷、正戊烷、石油醚、甲基叔丁基醚、二叔丁基对甲酚、异辛醇、乙酸仲丁脂、异佛尔酮、二甲基丁酮、吗啉、异戊醛、辛醛、无水乙醇、无水丙二醇、六亚甲基四铵、硝酸铵、二甲苯、苯甲酸和仲丁醚进行混合，以200r/min的搅拌速度搅拌10min后，再以20kHz的频率超声分散5min，所得即为甲醇燃料催化剂。
实施例2：本实施例的一种醇氢发动机甲醇燃料催化剂，甲醇燃料催化剂的组成按重量份计包括：30份负载型防气阻催化组分、25份负载型抗腐蚀组分、18份自制乙醇酸正丁酯、9份硝基甲烷、8份硝基乙烷、8份乙二醇丁醚、12份硝基丙烷、9份丙二醇丁醚、9份正丁醇、18份异辛烷、3份甲苯、12份异丁醇、8份异丙醇、18份正己烷、15份正戊烷、18份石油醚、12份甲基叔丁基醚、6份二叔丁基对甲酚、9份异辛醇、15份乙酸仲丁脂、6份异佛尔酮、12份二甲基丁酮、7份吗啉、5份异戊醛、5份辛醛、12份无水乙醇、5份无水丙二醇、9份六亚甲基四铵、6份硝酸铵、6份二甲苯、3份苯甲酸和9份仲丁醚；
负载型防气阻催化组分为镧改性大孔二氧化硅孔径内负载磷钨酸后制得；
负载型抗腐蚀组分为镧改性大孔二氧化硅先经硅烷偶联剂改性再负载金属腐蚀抑制剂后制得。
镧改性大孔二氧化硅的制备步骤为：
步骤1、称取3重量份聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物和6重量份氯化钾倒入250重量份盐酸溶液中，搅拌溶解后加入3重量份1，3，5-三甲苯，以原搅拌速度搅拌1h后，所得记作混合组分；
步骤2、向混合组分加入12重量份正硅酸乙酯，在15℃的水浴条件下强烈搅拌24h后转移至水热釜中在150℃的温度下水热24h，置于68℃的温度下干燥至恒重，所得记作大孔二氧化硅；
步骤3、称取0.3重量份硝酸镧溶解于28重量份去离子水中，加入20重量份大孔二氧化硅后在室温条件下搅拌1h，静置12h后在70℃的水浴条件下蒸干水分并置于120℃的烘箱内干燥5h，最后置于马弗炉中以300℃的温度焙烧5h，所得即为镧改性大孔二氧化硅。
步骤1中盐酸溶液的浓度为1mol/L，步骤1中搅拌溶解的搅拌速度为300r/min，搅拌时间为10min，步骤2中强烈搅拌的搅拌速度为800r/min。
负载型防气阻催化组分的制备方法为：
S1、先称取30重量份去离子水备用，再用浓度为1mol/L的盐酸溶液调节pH值至1.5，接着加入7重量份磷钨酸后搅拌至溶解，再加入16重量份镧改性大孔二氧化硅，于室温下以原搅拌速度继续搅拌40min后，经超声分散并静置12h，所得记作分散体系；
S2、将分散体系置于70℃的水浴条件下蒸干水分并置于120℃的烘箱内干燥5h，最后置于马弗炉中以300℃的温度焙烧3h，降温至室温后研磨过60目筛，所得即为负载型防气阻催化组分。
S1中搅拌至溶解的搅拌速度为200r/min，搅拌时间为10min，S1中超声分散的频率为28kHz，超声分散的时间为30min。
负载型抗腐蚀组分的制备方法为：
步骤一、将正丁胺、乙醇胺、油酸酰胺、二乙醇胺、三乙醇胺和1，2，3苯并三氮唑按照等重量比进行混合，混合后所得记作复合金属腐蚀抑制剂；
步骤二、称取15重量份镧改性大孔二氧化硅和3重量份二甲基二乙氧基硅烷分散于200重量份甲苯中，搅拌均匀后进行超声分散，接着加入0.3重量份偶氮二异丁腈和10重量份复合金属腐蚀抑制剂，在氮气氛围下置于65℃的油浴条件下反应20h，所得记作待纯化组分；
步骤三、将待纯化组分置于65℃的温度下进行旋蒸去除甲苯，所得产物置于68℃的烘箱内干燥2h后研磨过40目筛，所得即为负载型抗腐蚀组分。
步骤二中搅拌均匀的搅拌速度为300r/min，搅拌时间为10min，步骤二中超声分散的频率为23kHz，超声分散的时间为30min。
自制乙醇酸正丁酯的制备步骤为：
步骤A、称取计算量的0.1mol乙醇酸和0.25mol正丁醇加入至30mL环己烷中，再加入0.5g对甲苯磺酸和3g沸石后在回流搅拌条件下反应至体系内无水带出，所得记作产物组分；
步骤B、将产物组分依次适用饱和碳酸氢钠溶液和饱和食盐水洗涤3次，再使用无水硫酸钠干燥过夜，接着旋蒸去除环己烷后减压蒸馏去除正丁醇，所得即为自制乙醇酸正丁酯。
步骤A中回流搅拌的搅拌速度为100r/min。
甲醇燃料催化剂的制备方法为：将上述重量份的负载型防气阻催化组分、负载型抗腐蚀组分、自制乙醇酸正丁酯、硝基甲烷、硝基乙烷、乙二醇丁醚、硝基丙烷、丙二醇丁醚、正丁醇、异辛烷、甲苯、异丁醇、异丙醇、正己烷、正戊烷、石油醚、甲基叔丁基醚、二叔丁基对甲酚、异辛醇、乙酸仲丁脂、异佛尔酮、二甲基丁酮、吗啉、异戊醛、辛醛、无水乙醇、无水丙二醇、六亚甲基四铵、硝酸铵、二甲苯、苯甲酸和仲丁醚进行混合，以200r/min的搅拌速度搅拌10min后，再以21kHz的频率超声分散5min，所得即为甲醇燃料催化剂。
实施例3：本实施例的一种醇氢发动机甲醇燃料催化剂，甲醇燃料催化剂的组成按重量份计包括：29份负载型防气阻催化组分、23份负载型抗腐蚀组分、17份自制乙醇酸正丁酯、8份硝基甲烷、7份硝基乙烷7份乙二醇丁醚、7份硝基丙烷、6份丙二醇丁醚、8份正丁醇、15份异辛烷、3份甲苯、11份异丁醇、7份异丙醇、15份正己烷、12份正戊烷、15份石油醚、11份甲基叔丁基醚、5份二叔丁基对甲酚、7份异辛醇、12份乙酸仲丁脂、5份异佛尔酮、9份二甲基丁酮、5份吗啉、3份异戊醛、3份辛醛、8份无水乙醇、4份无水丙二醇、6份六亚甲基四铵、5份硝酸铵、5份二甲苯、2份苯甲酸和8份仲丁醚；
负载型防气阻催化组分为镧改性大孔二氧化硅孔径内负载磷钨酸后制得；
负载型抗腐蚀组分为镧改性大孔二氧化硅先经硅烷偶联剂改性再负载金属腐蚀抑制剂后制得。
镧改性大孔二氧化硅的制备步骤为：
步骤1、称取2重量份聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物和6重量份氯化钾倒入220重量份盐酸溶液中，搅拌溶解后加入3重量份1，3，5-三甲苯，以原搅拌速度搅拌1h后，所得记作混合组分；
步骤2、向混合组分加入12重量份正硅酸乙酯，在15℃的水浴条件下强烈搅拌24h后转移至水热釜中在150℃的温度下水热24h，置于68℃的温度下干燥至恒重，所得记作大孔二氧化硅；
步骤3、称取0.3重量份硝酸镧溶解于27重量份去离子水中，加入19重量份大孔二氧化硅后在室温条件下搅拌1h，静置12h后在70℃的水浴条件下蒸干水分并置于120℃的烘箱内干燥5h，最后置于马弗炉中以300℃的温度焙烧5h，所得即为镧改性大孔二氧化硅。
步骤1中盐酸溶液的浓度为1mol/L，步骤1中搅拌溶解的搅拌速度为300r/min，搅拌时间为10min，步骤2中强烈搅拌的搅拌速度为800r/min。
负载型防气阻催化组分的制备方法为：
S1、先称取30重量份去离子水备用，再用浓度为1mol/L的盐酸溶液调节pH值至1.5，接着加入7重量份磷钨酸后搅拌至溶解，再加入16重量份镧改性大孔二氧化硅，于室温下以原搅拌速度继续搅拌40min后，经超声分散并静置12h，所得记作分散体系；
S2、将分散体系置于70℃的水浴条件下蒸干水分并置于120℃的烘箱内干燥5h，最后置于马弗炉中以300℃的温度焙烧3h，降温至室温后研磨过60目筛，所得即为负载型防气阻催化组分。
S1中搅拌至溶解的搅拌速度为200r/min，搅拌时间为10min，S1中超声分散的频率为27kHz，超声分散的时间为30min。
负载型抗腐蚀组分的制备方法为：
步骤一、将正丁胺、乙醇胺、油酸酰胺、二乙醇胺、三乙醇胺和1，2，3苯并三氮唑按照等重量比进行混合，混合后所得记作复合金属腐蚀抑制剂；
步骤二、称取14重量份镧改性大孔二氧化硅和3重量份二甲基二乙氧基硅烷分散于200重量份甲苯中，搅拌均匀后进行超声分散，接着加入0.3重量份偶氮二异丁腈和9重量份复合金属腐蚀抑制剂，在氮气氛围下置于65℃的油浴条件下反应20h，所得记作待纯化组分；
步骤三、将待纯化组分置于62℃的温度下进行旋蒸去除甲苯，所得产物置于68℃的烘箱内干燥2h后研磨过40目筛，所得即为负载型抗腐蚀组分。
步骤二中搅拌均匀的搅拌速度为300r/min，搅拌时间为10min，步骤二中超声分散的频率为23kHz，超声分散的时间为30min。
自制乙醇酸正丁酯的制备步骤为：
步骤A、称取计算量的0.1mol乙醇酸和0.25mol正丁醇加入至30mL环己烷中，再加入0.5g对甲苯磺酸和3g沸石后在回流搅拌条件下反应至体系内无水带出，所得记作产物组分；
步骤B、将产物组分依次适用饱和碳酸氢钠溶液和饱和食盐水洗涤3次，再使用无水硫酸钠干燥过夜，接着旋蒸去除环己烷后减压蒸馏去除正丁醇，所得即为自制乙醇酸正丁酯。
步骤A中回流搅拌的搅拌速度为100r/min。
甲醇燃料催化剂的制备方法为：将上述重量份的负载型防气阻催化组分、负载型抗腐蚀组分、自制乙醇酸正丁酯、硝基甲烷、硝基乙烷、乙二醇丁醚、硝基丙烷、丙二醇丁醚、正丁醇、异辛烷、甲苯、异丁醇、异丙醇、正己烷、正戊烷、石油醚、甲基叔丁基醚、二叔丁基对甲酚、异辛醇、乙酸仲丁脂、异佛尔酮、二甲基丁酮、吗啉、异戊醛、辛醛、无水乙醇、无水丙二醇、六亚甲基四铵、硝酸铵、二甲苯、苯甲酸和仲丁醚进行混合，以200r/min的搅拌速度搅拌10min后，再以21kHz的频率超声分散5min，所得即为甲醇燃料催化剂。
对比例1：本对比例所提供的一种醇氢发动机甲醇燃料催化剂大致与实施例1相同，其主要区别在于：本对比例1将实施例1中的大孔二氧化硅替换成纳米二氧化硅。
对比例2：本对比例所提供的一种醇氢发动机甲醇燃料催化剂大致与实施例1相同，其主要区别在于：本对比例2将实施例1中的镧改性大孔二氧化硅替换成大孔二氧化硅。
对比例3：本对比例所提供的一种醇氢发动机甲醇燃料催化剂大致与实施例1相同，其主要区别在于：本对比例3将实施例1中的负载型抗腐蚀组分替换成实施例1中的复合金属腐蚀抑制剂。
性能测试：将实施例1-3和对比例1-3中制备的甲醇燃料催化剂分别按照5：95的重量比与甲醇燃料混合，分别标记为实施例1、实施例2、实施例3、对比例1、对比例2和对比例3，然后对实施例1-3和对比例1-3的性能进行检测，具体检测方法和检测项目如下：
1、参照GB8017-1987《石油产品蒸气压测定法》提供的方法对实施例1-3和对比例1-3的饱和蒸汽压进行检测，所得数据记录于下表；
2、参照GB5096-1985《石油产品铜片腐蚀试验法》提供的方法来检测实施例1-3和对比例1-3对铸铁材料的腐蚀作用，分别对第1天、第10天、第20天和第30天的腐蚀速率进行检测，所得数据记录于下表；
通过表格中的数据显示可知，本实施例1-3中的甲醇燃料催化剂与甲醇燃料混合后的饱和蒸汽压明显小于对比例1-3，说明镧改性大孔二氧化硅能够负载更多的磷钨酸，能够起到更好的改善气阻的效果；其次，本实施例1-3中的甲醇燃料催化剂与甲醇燃料混合后对金属的腐蚀速率更低，说明将复合金属腐蚀抑制剂吸附在镧改性大孔二氧化硅上再加入至催化剂中，比直接将复合金属腐蚀抑制剂加入催化剂中起到的抗腐蚀性能更高。综上所述，本发明中的一种醇氢发动机甲醇燃料催化剂具有更好的市场应用前景和更佳的市场推广价值。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不会使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种醇氢发动机甲醇燃料催化剂，其特征在于，所述甲醇燃料催化剂的组成按重量份计包括：28-30份负载型防气阻催化组分、22-25份负载型抗腐蚀组分、15-18份自制乙醇酸正丁酯、6-9份硝基甲烷、6-8份硝基乙烷、6-8份乙二醇丁醚、3-12份硝基丙烷、3-9份丙二醇丁醚、6-9份正丁醇、12-18份异辛烷、2-3份甲苯、9-12份异丁醇、6-8份异丙醇、12-18份正己烷、9-15份正戊烷、12-18份石油醚、9-12份甲基叔丁基醚、3-6份二叔丁基对甲酚、6-9份异辛醇、9-15份乙酸仲丁脂、3-6份异佛尔酮、6-12份二甲基丁酮、2-7份吗啉、2-5份异戊醛、1-5份辛醛、5-12份无水乙醇、3-5份无水丙二醇、3-9份六亚甲基四铵、1-6份硝酸铵、3-6份二甲苯、1-3份苯甲酸和6-9份仲丁醚；
所述负载型防气阻催化组分为镧改性大孔二氧化硅孔径内负载磷钨酸后制得；
所述负载型抗腐蚀组分为镧改性大孔二氧化硅先经硅烷偶联剂改性再负载金属腐蚀抑制剂后制得。
2.根据权利要求1所述的一种醇氢发动机甲醇燃料催化剂，其特征在于，所述镧改性大孔二氧化硅的制备步骤为：
步骤1、称取2-3重量份聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物和5-6重量份氯化钾倒入200-250重量份盐酸溶液中，搅拌溶解后加入3重量份1，3，5-三甲苯，以原搅拌速度搅拌1h后，所得记作混合组分；
步骤2、向混合组分加入11-12重量份正硅酸乙酯，在15℃的水浴条件下强烈搅拌24h后转移至水热釜中在150℃的温度下水热24h，置于68℃的温度下干燥至恒重，所得记作大孔二氧化硅；
步骤3、称取0.2-0.3重量份硝酸镧溶解于25-28重量份去离子水中，加入18-20重量份大孔二氧化硅后在室温条件下搅拌1h，静置12h后在70℃的水浴条件下蒸干水分并置于120℃的烘箱内干燥4-5h，最后置于马弗炉中以300℃的温度焙烧5h，所得即为镧改性大孔二氧化硅。
3.根据权利要求2所述的一种醇氢发动机甲醇燃料催化剂，其特征在于，所述步骤1中盐酸溶液的浓度为1mol/L，所述步骤1中搅拌溶解的搅拌速度为300r/min，搅拌时间为10min，所述步骤2中强烈搅拌的搅拌速度为800r/min。
4.根据权利要求1所述的一种醇氢发动机甲醇燃料催化剂，其特征在于，所述负载型防气阻催化组分的制备方法为：
S1、先称取30重量份去离子水备用，再用浓度为1mol/L的盐酸溶液调节pH值至1.5，接着加入6-7重量份磷钨酸后搅拌至溶解，再加入15-16重量份镧改性大孔二氧化硅，于室温下以原搅拌速度继续搅拌40min后，经超声分散并静置12h，所得记作分散体系；
S2、将分散体系置于70℃的水浴条件下蒸干水分并置于120℃的烘箱内干燥5h，最后置于马弗炉中以300℃的温度焙烧3h，降温至室温后研磨过60目筛，所得即为负载型防气阻催化组分。
5.根据权利要求4所述的一种醇氢发动机甲醇燃料催化剂，其特征在于，所述S1中搅拌至溶解的搅拌速度为200r/min，搅拌时间为10min，所述S1中超声分散的频率为26-28kHz，超声分散的时间为30min。
6.根据权利要求1所述的一种醇氢发动机甲醇燃料催化剂，其特征在于，所述负载型抗腐蚀组分的制备方法为：
步骤一、将正丁胺、乙醇胺、油酸酰胺、二乙醇胺、三乙醇胺和1，2，3苯并三氮唑按照等重量比进行混合，混合后所得记作复合金属腐蚀抑制剂；
步骤二、称取12-15重量份镧改性大孔二氧化硅和2-3重量份二甲基二乙氧基硅烷分散于200重量份甲苯中，搅拌均匀后进行超声分散，接着加入0.2-0.3重量份偶氮二异丁腈和8-10重量份复合金属腐蚀抑制剂，在氮气氛围下置于65℃的油浴条件下反应20h，所得记作待纯化组分；
步骤三、将待纯化组分置于58-65℃的温度下进行旋蒸去除甲苯，所得产物置于68℃的烘箱内干燥2h后研磨过40目筛，所得即为负载型抗腐蚀组分。
7.根据权利要求6所述的一种醇氢发动机甲醇燃料催化剂，其特征在于，所述步骤二中搅拌均匀的搅拌速度为300r/min，搅拌时间为10min，所述步骤二中超声分散的频率为22-23kHz，超声分散的时间为30min。
8.根据权利要求1所述的一种醇氢发动机甲醇燃料催化剂，其特征在于，所述自制乙醇酸正丁酯的制备步骤为：
步骤A、称取计算量的0.1mol乙醇酸和0.25mol正丁醇加入至30mL环己烷中，再加入0.5g对甲苯磺酸和2-3g沸石后在回流搅拌条件下反应至体系内无水带出，所得记作产物组分；
步骤B、将产物组分依次适用饱和碳酸氢钠溶液和饱和食盐水洗涤3次，再使用无水硫酸钠干燥过夜，接着旋蒸去除环己烷后减压蒸馏去除正丁醇，所得即为自制乙醇酸正丁酯。
9.根据权利要求8所述的一种醇氢发动机甲醇燃料催化剂，其特征在于，所述步骤A中回流搅拌的搅拌速度为100r/min。
10.根据权利要求1所述的一种醇氢发动机甲醇燃料催化剂，其特征在于，所述甲醇燃料催化剂的制备方法为：将上述重量份的负载型防气阻催化组分、负载型抗腐蚀组分、自制乙醇酸正丁酯、硝基甲烷、硝基乙烷、乙二醇丁醚、硝基丙烷、丙二醇丁醚、正丁醇、异辛烷、甲苯、异丁醇、异丙醇、正己烷、正戊烷、石油醚、甲基叔丁基醚、二叔丁基对甲酚、异辛醇、乙酸仲丁脂、异佛尔酮、二甲基丁酮、吗啉、异戊醛、辛醛、无水乙醇、无水丙二醇、六亚甲基四铵、硝酸铵、二甲苯、苯甲酸和仲丁醚进行混合，以200r/min的搅拌速度搅拌10min后，再以20-21kHz的频率超声分散5min，所得即为甲醇燃料催化剂。
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