CN117902837A - 一种抗菌低辐射镀膜玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明设计玻璃技术领域，具体为一种抗菌低辐射镀膜玻璃及其制备方法；本发明为了实现玻璃的低辐射目的，在玻璃表面制备二氧化锡镀膜层，二氧化锡层对红外辐射具有较高的反射率，可以将大部分红外辐射反射，减少了外部环境对建筑内部的热量交换；在此基础上，本发明进一步的制备了抗菌疏水涂层，本发明在抗菌疏水涂层中引入了具有疏水功能的氟硅元素以及具有一定抗菌活性的噻吩环结构，避免空气中各类物质对玻璃表面的粘附侵蚀，可以有效长时间内保持玻璃表面的清洁程度，避免透射光的损失，提高了本发明制备的镀膜玻璃的使用性能。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃技术领域，具体为一种抗菌低辐射镀膜玻璃及其制备方法。
背景技术
玻璃作为建筑装饰材料已经被广泛的应用在了人们的日常生产生活的各个方面，而针对玻璃的表面处理，也已经逐渐成为了玻璃发展的新方向；低辐射镀膜技术是一种在玻璃表面镀金属氧化层或其他化合物的一种处理方法，在玻璃表面镀有其他金属氧化物后，可以有效改善玻璃对可见光的透过性和中远红外光的反射，从而减少红外辐射带来的热量升高，可以有效提高建筑的对空调的节能效果；但是在使用过程中，由于空气中灰尘、细菌、污染物的存在，这类物质会逐渐的附着在玻璃表面，进而造成玻璃表面的污浊，造成镀膜的损坏，因此有必要针对该情况，对玻璃的处理工艺进行改进，从而满足市场需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗菌低辐射镀膜玻璃及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种抗菌低辐射镀膜玻璃的制备方法，包括以下步骤：
S1. 制备低辐射膜层；
S11. 使用去离子水、无水乙醇以及丙酮，分别对玻璃基板进行超声清洗，清洗结束后，烘干至恒重；
S12. 将干燥后玻璃基板置于真空腔室内，抽真空，干燥5-10min后，充入1000-1500sccm氩气、氧气混合氛围，溅射锡靶，达到所需膜层厚度后，停止溅射，完成低辐射膜层的制备；
S2. 制备抗菌疏水涂料；
S21. 将3,4-噻吩二羧酸与二甲基亚砜混合，氮气氛围下，混合均匀后，加入碳酸二甲酯，继续混合5-10min后，降温至10-18℃，向混合溶液中滴加对氨基苯基三甲氧基硅烷，滴加过程中对反应溶液不断搅拌，滴加结束后，将混合溶液升温至82-88℃，反应0.5-1.5h后，升温至120-135℃，继续反应0.5-1.5h后，旋蒸去除多余溶剂，得到硅改性噻吩化合物；
S22. 将六氟戊二酸分散至N,N-二甲基甲酰胺中，氮气氛围下，混合均匀后，向其中加入二环己基碳二亚胺，继续混合5-10min后，将混合溶液冷却至8-12℃，得到六氟戊二酸混合液；
将4,4'-二氨基二苯醚溶于纯净的N,N-二甲基甲酰胺中，混合均匀后，氮气氛围下，滴加六氟戊二酸混合液，滴加时间为1-1.5h，滴加过程中不断搅拌，滴加结束后，升温至120-140℃，反应1.5-3h后，旋蒸去除多余溶剂，得到端氨基氟化合物；
S23. 将端氨基氟化合物分散至二甲基亚砜中，分散30-60min后，氮气氛围下，加入步骤S21制备得到的硅改性噻吩化合物，升温至115-120℃，反应2-8h后，真空蒸发至恒重，得到氟硅改性化合物；
S24. 将硫代磷酸三苯基异氰酸酯与纯净的N,N-二甲基甲酰胺混合，氮气氛围下，混合15-30min后，加入氟硅改性化合物，升温至100-115℃，反应2-6h后，真空蒸发至恒重，得到氟硅改性异氰酸酯；
S25. 将聚丙二醇与氟硅改性异氰酸酯混合，氮气氛围下，升温至80-85℃预聚反应80-100min后，将反应体系温度冷却至75-80℃，加入N-甲基二乙醇胺，继续反应1.5-2h后，降温至45-50℃，加入丙酮调节黏度后，继续冷却至30-40℃，滴加醋酸中和后，加入去离子水与纳米银，高速乳化搅拌混合1-2h后，得到抗菌疏水涂料；
S3. 将抗菌疏水涂料喷涂在玻璃基板上低辐射膜的表面，干燥固化后，在低辐射膜表面形成抗菌疏水涂层，得到抗菌低辐射镀膜玻璃。
进一步的，步骤S12中，氩气、氧气混合氛围中，氩气与氧气的体积比为（1-2）：1。
进一步的，步骤S21中，按重量份数计，所述3,4-噻吩二羧酸、碳酸二甲酯、对氨基苯基三甲氧基硅烷的质量比为1：（0.1-0.3）：（1-1.24）。
进一步的，步骤S22中，按重量份数计，所述六氟戊二酸、二环己基碳二亚胺、4,4'-二氨基二苯醚的质量比为1：（0.05-0.1）：（1.45-1.68）。
进一步的，步骤S23中，按重量份数计，所述端氨基氟化合物、硅改性噻吩化合物的质量比为1：（0.45-0.6）。
进一步的，步骤S24中，按重量份数计，所述硫代磷酸三苯基异氰酸酯、氟硅改性化合物的质量比为1：（1.6-2.2）。
进一步的，步骤S25中，按重量份数计，所述聚丙二醇、氟硅改性异氰酸酯、N-甲基二乙醇胺、丙酮的质量比为1：（2.6-3）：（0.1-0.2）：（0.1-0.2）。
进一步的，步骤S25中，按重量份数计，所述氟硅改性异氰酸酯、去离子水与纳米银的质量比为（2.6-3）：（12-15）：（0.1-0.22）。
进一步的，所述低辐射膜层的厚度为25-40nm；所述抗菌疏水涂层厚度为10-20μm。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
1. 本发明为了实现玻璃低辐射的目的，在玻璃表面制备二氧化锡镀膜层，二氧化锡镀膜层对红外辐射具有较高的反射率，可以将大部分红外辐射反射，减少室内环境受到的红外辐射量，减少了外部环境对建筑内部的热量交换，提升了建筑的隔热性能；并且二氧化锡镀膜层为透明涂层，对可见光透过率高，可以在反射红外辐射的同时允许大部分可见光的透过，避免造成视觉不适；
2. 本发明为了进一步的延长玻璃的低辐射性能，避免外界灰尘、细菌等对玻璃的二氧化锡镀层造成损害，还在玻璃表面制备了抗菌疏水涂层；
本发明首先利用3,4-噻吩二羧酸与加对氨基苯基三甲氧基硅烷混合反应，并通过控制反应条件，从而生成了带有一个羧基的硅改性噻吩化合物，其中带有具有抗菌作用的噻吩环，噻吩环中的硫元素具有较高的电子亲和性，可以与细菌中的氢元素形成氢键，从而实现对细菌生化反应的干扰，进而实现对细菌的抑菌作用；并且在硅改性噻吩化合物中的引入的硅氧键具有高价能，可以有效改善涂层的耐高温性能，提升涂层的稳定性；在此基础上，本发明进一步的制备了端氨基氟化合物，在其中引入了氟元素，氟元素具有高电负性，可以有效提高电子密度，进而增强材料的表面疏水性能，从而避免空气中各类物质对玻璃表面的粘附，可以有效长时间内保持玻璃表面的清洁，避免透射光的损失；之后，本发明进一步的将制得的氟硅改性化合物与硫代磷酸三苯基异氰酸酯混合反应，并在此基础上与聚丙二醇等物质共混反应，将所得水性涂料涂布在玻璃表面，得到了具有抗菌疏水与低辐射功能的玻璃成品。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本申请中所使用的3,4-噻吩二羧酸、二环己基碳二亚胺、硫代磷酸三苯基异氰酸酯由上海皓鸿生物医药科技有限公司提供；所使用的对氨基苯基三甲氧基硅烷由湖北沃森化工科技有限公司提供；所使用六氟戊二酸、4,4'-二氨基二苯醚由上海阿拉丁生化科技股份有限公司提供；所使用的聚丙二醇为上海链集化工有限公司提供的PPG2000，MW＝1800-2200；所使用的纳米银为佛山科普茵生物科技有限公司提供的KEPUYIN-J67型纳米银抗菌剂；
实施例1. 一种抗菌低辐射镀膜玻璃的制备方法，包括以下步骤：
S1. 制备低辐射膜层；
S11. 使用去离子水、无水乙醇以及丙酮，分别对玻璃基板进行超声清洗，清洗结束后，105℃将玻璃基板烘干至恒重；
S12. 将干燥后玻璃基板置于真空腔室内，抽真空，干燥5min后，充入1000sccm的氩气、氧气混合氛围，混合氛围中，氩气与氧气的体积比为2:1，气氛填充完成后溅射锡靶，在玻璃基板表面制备得到厚度为25nm的低辐射膜层；
S2. 制备抗菌疏水涂料；
S21. 按重量份数计，将1份3,4-噻吩二羧酸与二甲基亚砜混合，氮气氛围下，混合均匀后，加入0.1份碳酸二甲酯，继续混合5min后，降温至10℃，向混合溶液中滴加1份对氨基苯基三甲氧基硅烷，滴加过程中对反应溶液不断搅拌，滴加结束后，将混合溶液升温至82℃，反应0.5h后，升温至120℃，继续反应0.5h后，旋蒸去除多余溶剂，得到硅改性噻吩化合物；
S22. 将1份六氟戊二酸分散至N,N-二甲基甲酰胺中，氮气氛围下，混合均匀后，向其中加入0.05份二环己基碳二亚胺，继续混合5min后，将混合溶液冷却至8℃，得到六氟戊二酸混合液；
将1.45份4,4'-二氨基二苯醚溶于纯净的N,N-二甲基甲酰胺中，混合均匀后，氮气氛围下，滴加六氟戊二酸混合液，滴加时间为1h，滴加过程中不断搅拌，滴加结束后，升温至120℃，反应1.5h后，旋蒸去除多余溶剂，得到端氨基氟化合物；
S23. 将1份端氨基氟化合物分散至二甲基亚砜中，分散30min后，氮气氛围下，加入0.45份步骤S21制备得到的硅改性噻吩化合物，升温至115℃，反应2h后，真空蒸发至恒重，得到氟硅改性化合物；
S24. 将1份硫代磷酸三苯基异氰酸酯与纯净的N,N-二甲基甲酰胺混合，氮气氛围下，混合15min后，加入1.6份氟硅改性化合物，升温至100℃，反应2h后，真空蒸发至恒重，得到氟硅改性异氰酸酯；
S25. 将1份聚丙二醇与2.6份氟硅改性异氰酸酯混合，氮气氛围下，升温至80℃预聚反应80min后，将反应体系温度冷却至75℃，加入0.1份N-甲基二乙醇胺，继续反应1.5h后，降温至45℃，加入0.1份丙酮调节黏度后，继续冷却至30℃，滴加醋酸中和后，加入12份去离子水与0.1份纳米银，高速乳化搅拌混合1h后，得到抗菌疏水涂料；
S3. 将抗菌疏水涂料喷涂在玻璃基板上低辐射膜的表面，干燥固化后，在低辐射膜表面形成厚度为10微米的抗菌疏水涂层，得到抗菌低辐射镀膜玻璃。
实施例2. 一种抗菌低辐射镀膜玻璃的制备方法，包括以下步骤：
与实施例1相比，本实施例增加了步骤23中硅改性噻吩化合物的添加量；
S1. 制备低辐射膜层；
S11. 使用去离子水、无水乙醇以及丙酮，分别对玻璃基板进行超声清洗，清洗结束后，105℃将玻璃基板烘干至恒重；
S12. 将干燥后玻璃基板置于真空腔室内，抽真空，干燥5min后，充入1000sccm的氩气、氧气混合氛围，混合氛围中，氩气与氧气的体积比为2:1，气氛填充完成后溅射锡靶，在玻璃基板表面制备得到厚度为25nm的低辐射膜层；
S2. 制备抗菌疏水涂料；
S21. 按重量份数计，将1份3,4-噻吩二羧酸与二甲基亚砜混合，氮气氛围下，混合均匀后，加入0.1份碳酸二甲酯，继续混合5min后，降温至10℃，向混合溶液中滴加1份对氨基苯基三甲氧基硅烷，滴加过程中对反应溶液不断搅拌，滴加结束后，将混合溶液升温至82℃，反应0.5h后，升温至120℃，继续反应0.5h后，旋蒸去除多余溶剂，得到硅改性噻吩化合物；
S22. 将1份六氟戊二酸分散至N,N-二甲基甲酰胺中，氮气氛围下，混合均匀后，向其中加入0.05份二环己基碳二亚胺，继续混合5min后，将混合溶液冷却至8℃，得到六氟戊二酸混合液；
将1.45份4,4'-二氨基二苯醚溶于纯净的N,N-二甲基甲酰胺中，混合均匀后，氮气氛围下，滴加六氟戊二酸混合液，滴加时间为1h，滴加过程中不断搅拌，滴加结束后，升温至120℃，反应1.5h后，旋蒸去除多余溶剂，得到端氨基氟化合物；
S23. 将1份端氨基氟化合物分散至二甲基亚砜中，分散30min后，氮气氛围下，加入0.6份步骤S21制备得到的硅改性噻吩化合物，升温至115℃，反应2h后，真空蒸发至恒重，得到氟硅改性化合物；
S24. 将1份硫代磷酸三苯基异氰酸酯与纯净的N,N-二甲基甲酰胺混合，氮气氛围下，混合15min后，加入1.6份氟硅改性化合物，升温至100℃，反应2h后，真空蒸发至恒重，得到氟硅改性异氰酸酯；
S25. 将1份聚丙二醇与2.6份氟硅改性异氰酸酯混合，氮气氛围下，升温至80℃预聚反应80min后，将反应体系温度冷却至75℃，加入0.1份N-甲基二乙醇胺，继续反应1.5h后，降温至45℃，加入0.1份丙酮调节黏度后，继续冷却至30℃，滴加醋酸中和后，加入12份去离子水与0.1份纳米银，高速乳化搅拌混合1h后，得到抗菌疏水涂料；
S3. 将抗菌疏水涂料喷涂在玻璃基板上低辐射膜的表面，干燥固化后，在低辐射膜表面形成厚度为10微米的抗菌疏水涂层，得到抗菌低辐射镀膜玻璃。
实施例3. 一种抗菌低辐射镀膜玻璃的制备方法，包括以下步骤：
与实施例1相比，本实施例增加了步骤S22中4,4'-二氨基二苯醚的量；
S1. 制备低辐射膜层；
S11. 使用去离子水、无水乙醇以及丙酮，分别对玻璃基板进行超声清洗，清洗结束后，105℃将玻璃基板烘干至恒重；
S12. 将干燥后玻璃基板置于真空腔室内，抽真空，干燥5min后，充入1000sccm的氩气、氧气混合氛围，混合氛围中，氩气与氧气的体积比为2:1，气氛填充完成后溅射锡靶，在玻璃基板表面制备得到厚度为25nm的低辐射膜层；
S2. 制备抗菌疏水涂料；
S21. 按重量份数计，将1份3,4-噻吩二羧酸与二甲基亚砜混合，氮气氛围下，混合均匀后，加入0.1份碳酸二甲酯，继续混合5min后，降温至10℃，向混合溶液中滴加1份对氨基苯基三甲氧基硅烷，滴加过程中对反应溶液不断搅拌，滴加结束后，将混合溶液升温至82℃，反应0.5h后，升温至120℃，继续反应0.5h后，旋蒸去除多余溶剂，得到硅改性噻吩化合物；
S22. 将1份六氟戊二酸分散至N,N-二甲基甲酰胺中，氮气氛围下，混合均匀后，向其中加入0.05份二环己基碳二亚胺，继续混合5min后，将混合溶液冷却至8℃，得到六氟戊二酸混合液；
将1.68份4,4'-二氨基二苯醚溶于纯净的N,N-二甲基甲酰胺中，混合均匀后，氮气氛围下，滴加六氟戊二酸混合液，滴加时间为1h，滴加过程中不断搅拌，滴加结束后，升温至120℃，反应1.5h后，旋蒸去除多余溶剂，得到端氨基氟化合物；
S23. 将1份端氨基氟化合物分散至二甲基亚砜中，分散30min后，氮气氛围下，加入0.45份步骤S21制备得到的硅改性噻吩化合物，升温至115℃，反应2h后，真空蒸发至恒重，得到氟硅改性化合物；
S24. 将1份硫代磷酸三苯基异氰酸酯与纯净的N,N-二甲基甲酰胺混合，氮气氛围下，混合15min后，加入1.6份氟硅改性化合物，升温至100℃，反应2h后，真空蒸发至恒重，得到氟硅改性异氰酸酯；
S25. 将1份聚丙二醇与2.6份氟硅改性异氰酸酯混合，氮气氛围下，升温至80℃预聚反应80min后，将反应体系温度冷却至75℃，加入0.1份N-甲基二乙醇胺，继续反应1.5h后，降温至45℃，加入0.1份丙酮调节黏度后，继续冷却至30℃，滴加醋酸中和后，加入12份去离子水与0.1份纳米银，高速乳化搅拌混合1h后，得到抗菌疏水涂料；
S3. 将抗菌疏水涂料喷涂在玻璃基板上低辐射膜的表面，干燥固化后，在低辐射膜表面形成厚度为10微米的抗菌疏水涂层，得到抗菌低辐射镀膜玻璃。
实施例4. 一种抗菌低辐射镀膜玻璃的制备方法，包括以下步骤：
与实施例1相比，本实施例增加了步骤S25中氟硅改性异氰酸酯的添加量；
S1. 制备低辐射膜层；
S11. 使用去离子水、无水乙醇以及丙酮，分别对玻璃基板进行超声清洗，清洗结束后，105℃将玻璃基板烘干至恒重；
S12. 将干燥后玻璃基板置于真空腔室内，抽真空，干燥5min后，充入1000sccm的氩气、氧气混合氛围，混合氛围中，氩气与氧气的体积比为2:1，气氛填充完成后溅射锡靶，在玻璃基板表面制备得到厚度为25nm的低辐射膜层；
S2. 制备抗菌疏水涂料；
S21. 按重量份数计，将1份3,4-噻吩二羧酸与二甲基亚砜混合，氮气氛围下，混合均匀后，加入0.1份碳酸二甲酯，继续混合5min后，降温至10℃，向混合溶液中滴加1份对氨基苯基三甲氧基硅烷，滴加过程中对反应溶液不断搅拌，滴加结束后，将混合溶液升温至82℃，反应0.5h后，升温至120℃，继续反应0.5h后，旋蒸去除多余溶剂，得到硅改性噻吩化合物；
S22. 将1份六氟戊二酸分散至N,N-二甲基甲酰胺中，氮气氛围下，混合均匀后，向其中加入0.05份二环己基碳二亚胺，继续混合5min后，将混合溶液冷却至8℃，得到六氟戊二酸混合液；
将1.45份4,4'-二氨基二苯醚溶于纯净的N,N-二甲基甲酰胺中，混合均匀后，氮气氛围下，滴加六氟戊二酸混合液，滴加时间为1h，滴加过程中不断搅拌，滴加结束后，升温至120℃，反应1.5h后，旋蒸去除多余溶剂，得到端氨基氟化合物；
S23. 将1份端氨基氟化合物分散至二甲基亚砜中，分散30min后，氮气氛围下，加入0.45份步骤S21制备得到的硅改性噻吩化合物，升温至115℃，反应2h后，真空蒸发至恒重，得到氟硅改性化合物；
S24. 将1份硫代磷酸三苯基异氰酸酯与纯净的N,N-二甲基甲酰胺混合，氮气氛围下，混合15min后，加入1.6份氟硅改性化合物，升温至100℃，反应2h后，真空蒸发至恒重，得到氟硅改性异氰酸酯；
S25. 将1份聚丙二醇与3份氟硅改性异氰酸酯混合，氮气氛围下，升温至80℃预聚反应80min后，将反应体系温度冷却至75℃，加入0.1份N-甲基二乙醇胺，继续反应1.5h后，降温至45℃，加入0.1份丙酮调节黏度后，继续冷却至30℃，滴加醋酸中和后，加入12份去离子水与0.1份纳米银，高速乳化搅拌混合1h后，得到抗菌疏水涂料；
S3. 将抗菌疏水涂料喷涂在玻璃基板上低辐射膜的表面，干燥固化后，在低辐射膜表面形成厚度为10微米的抗菌疏水涂层，得到抗菌低辐射镀膜玻璃。
实施例5. 一种抗菌低辐射镀膜玻璃的制备方法，包括以下步骤：
S1. 制备低辐射膜层；
S11. 使用去离子水、无水乙醇以及丙酮，分别对玻璃基板进行超声清洗，清洗结束后，105℃将玻璃基板烘干至恒重；
S12. 将干燥后玻璃基板置于真空腔室内，抽真空，干燥5min后，充入1000sccm的氩气、氧气混合氛围，混合氛围中，氩气与氧气的体积比为2:1，气氛填充完成后溅射锡靶，在玻璃基板表面制备得到厚度为25nm的低辐射膜层；
S2. 制备抗菌疏水涂料；
S21. 按重量份数计，将1份3,4-噻吩二羧酸与二甲基亚砜混合，氮气氛围下，混合均匀后，加入0.3份碳酸二甲酯，继续混合5min后，降温至10℃，向混合溶液中滴加1.24份对氨基苯基三甲氧基硅烷，滴加过程中对反应溶液不断搅拌，滴加结束后，将混合溶液升温至82℃，反应0.5h后，升温至120℃，继续反应0.5h后，旋蒸去除多余溶剂，得到硅改性噻吩化合物；
S22. 将1份六氟戊二酸分散至N,N-二甲基甲酰胺中，氮气氛围下，混合均匀后，向其中加入0.1份二环己基碳二亚胺，继续混合5min后，将混合溶液冷却至8℃，得到六氟戊二酸混合液；
将1.68份4,4'-二氨基二苯醚溶于纯净的N,N-二甲基甲酰胺中，混合均匀后，氮气氛围下，滴加六氟戊二酸混合液，滴加时间为1h，滴加过程中不断搅拌，滴加结束后，升温至120℃，反应1.5h后，旋蒸去除多余溶剂，得到端氨基氟化合物；
S23. 将1份端氨基氟化合物分散至二甲基亚砜中，分散30min后，氮气氛围下，加入0.6份步骤S21制备得到的硅改性噻吩化合物，升温至115℃，反应2h后，真空蒸发至恒重，得到氟硅改性化合物；
S24. 将1份硫代磷酸三苯基异氰酸酯与纯净的N,N-二甲基甲酰胺混合，氮气氛围下，混合15min后，加入2.2份氟硅改性化合物，升温至100℃，反应2h后，真空蒸发至恒重，得到氟硅改性异氰酸酯；
S25. 将1份聚丙二醇与3份氟硅改性异氰酸酯混合，氮气氛围下，升温至80℃预聚反应80min后，将反应体系温度冷却至75℃，加入0.2份N-甲基二乙醇胺，继续反应1.5h后，降温至45℃，加入0.2份丙酮调节黏度后，继续冷却至30℃，滴加醋酸中和后，加入15份去离子水与0.22份纳米银，高速乳化搅拌混合1h后，得到抗菌疏水涂料；
S3. 将抗菌疏水涂料喷涂在玻璃基板上低辐射膜的表面，干燥固化后，在低辐射膜表面形成厚度为10微米的抗菌疏水涂层，得到抗菌低辐射镀膜玻璃。
对比例1. 一种抗菌低辐射镀膜玻璃的制备方法，包括以下步骤：
与实施例1相比，本对比例未添加纳米银；
S1. 制备低辐射膜层；
S11. 使用去离子水、无水乙醇以及丙酮，分别对玻璃基板进行超声清洗，清洗结束后，105℃将玻璃基板烘干至恒重；
S12. 将干燥后玻璃基板置于真空腔室内，抽真空，干燥5min后，充入1000sccm的氩气、氧气混合氛围，混合氛围中，氩气与氧气的体积比为2:1，气氛填充完成后溅射锡靶，在玻璃基板表面制备得到厚度为25nm的低辐射膜层；
S2. 制备抗菌疏水涂料；
S21. 按重量份数计，将1份3,4-噻吩二羧酸与二甲基亚砜混合，氮气氛围下，混合均匀后，加入0.1份碳酸二甲酯，继续混合5min后，降温至10℃，向混合溶液中滴加1份对氨基苯基三甲氧基硅烷，滴加过程中对反应溶液不断搅拌，滴加结束后，将混合溶液升温至82℃，反应0.5h后，升温至120℃，继续反应0.5h后，旋蒸去除多余溶剂，得到硅改性噻吩化合物；
S22. 将1份六氟戊二酸分散至N,N-二甲基甲酰胺中，氮气氛围下，混合均匀后，向其中加入0.05份二环己基碳二亚胺，继续混合5min后，将混合溶液冷却至8℃，得到六氟戊二酸混合液；
将1.45份4,4'-二氨基二苯醚溶于纯净的N,N-二甲基甲酰胺中，混合均匀后，氮气氛围下，滴加六氟戊二酸混合液，滴加时间为1h，滴加过程中不断搅拌，滴加结束后，升温至120℃，反应1.5h后，旋蒸去除多余溶剂，得到端氨基氟化合物；
S23. 将1份端氨基氟化合物分散至二甲基亚砜中，分散30min后，氮气氛围下，加入0.45份步骤S21制备得到的硅改性噻吩化合物，升温至115℃，反应2h后，真空蒸发至恒重，得到氟硅改性化合物；
S24. 将1份硫代磷酸三苯基异氰酸酯与纯净的N,N-二甲基甲酰胺混合，氮气氛围下，混合15min后，加入1.6份氟硅改性化合物，升温至100℃，反应2h后，真空蒸发至恒重，得到氟硅改性异氰酸酯；
S25. 将1份聚丙二醇与2.6份氟硅改性异氰酸酯混合，氮气氛围下，升温至80℃预聚反应80min后，将反应体系温度冷却至75℃，加入0.1份N-甲基二乙醇胺，继续反应1.5h后，降温至45℃，加入0.1份丙酮调节黏度后，继续冷却至30℃，滴加醋酸中和后，加入12份去离子水，高速乳化搅拌混合1h后，得到抗菌疏水涂料；
S3. 将抗菌疏水涂料喷涂在玻璃基板上低辐射膜的表面，干燥固化后，在低辐射膜表面形成厚度为10微米的抗菌疏水涂层，得到抗菌低辐射镀膜玻璃。
对比例2. 一种抗菌低辐射镀膜玻璃的制备方法，包括以下步骤：
与实施例1相比，本对比例未添加制备硅改性噻吩化合物；
S1. 制备低辐射膜层；
S11. 使用去离子水、无水乙醇以及丙酮，分别对玻璃基板进行超声清洗，清洗结束后，105℃将玻璃基板烘干至恒重；
S12. 将干燥后玻璃基板置于真空腔室内，抽真空，干燥5min后，充入1000sccm的氩气、氧气混合氛围，混合氛围中，氩气与氧气的体积比为2:1，气氛填充完成后溅射锡靶，在玻璃基板表面制备得到厚度为25nm的低辐射膜层；
S2. 制备抗菌疏水涂料；
S21. 将1份六氟戊二酸分散至N,N-二甲基甲酰胺中，氮气氛围下，混合均匀后，向其中加入0.05份二环己基碳二亚胺，继续混合5min后，将混合溶液冷却至8℃，得到六氟戊二酸混合液；
将1.45份4,4'-二氨基二苯醚溶于纯净的N,N-二甲基甲酰胺中，混合均匀后，氮气氛围下，滴加六氟戊二酸混合液，滴加时间为1h，滴加过程中不断搅拌，滴加结束后，升温至120℃，反应1.5h后，旋蒸去除多余溶剂，得到端氨基氟化合物；
S22. 将1份硫代磷酸三苯基异氰酸酯与纯净的N,N-二甲基甲酰胺混合，氮气氛围下，混合15min后，加入1.6份端氨基氟化合物，升温至100℃，反应2h后，真空蒸发至恒重，得到氟硅改性异氰酸酯；
S24. 将1份聚丙二醇与2.6份氟硅改性异氰酸酯混合，氮气氛围下，升温至80℃预聚反应80min后，将反应体系温度冷却至75℃，加入0.1份N-甲基二乙醇胺，继续反应1.5h后，降温至45℃，加入0.1份丙酮调节黏度后，继续冷却至30℃，滴加醋酸中和后，加入12份去离子水与0.1份纳米银，高速乳化搅拌混合1h后，得到抗菌疏水涂料；
S3. 将抗菌疏水涂料喷涂在玻璃基板上低辐射膜的表面，干燥固化后，在低辐射膜表面形成厚度为10微米的抗菌疏水涂层，得到抗菌低辐射镀膜玻璃。
对比例3. 一种抗菌低辐射镀膜玻璃的制备方法，包括以下步骤：
与实施例1相比，本对比例仅制备了低辐射膜层；
S1. 制备低辐射膜层；
S11. 使用去离子水、无水乙醇以及丙酮，分别对玻璃基板进行超声清洗，清洗结束后，105℃将玻璃基板烘干至恒重；
S12. 将干燥后玻璃基板置于真空腔室内，抽真空，干燥5min后，充入1000sccm的氩气、氧气混合氛围，混合氛围中，氩气与氧气的体积比为2:1，气氛填充完成后溅射锡靶，在玻璃基板表面制备得到厚度为25nm的低辐射膜层，得到辐射镀膜玻璃。
检测：根据GB/T 2680-1994对实施例1-5与对比例1-3所制备玻璃进行太阳谷阳透射比测试，根据ISO-22196对实施例1-5与对比例1-3所制备玻璃极性大肠杆菌与金黄色葡萄球菌的抗菌性检测，其中大肠杆菌品种为ATCC8739，金黄色葡萄球菌品种为ATCC6538；使用接触测试仪对实施例1-5与对比例1-3所制备玻璃进行静态水接触角测试，检测结果见下表；
。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种抗菌低辐射镀膜玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1. 制备低辐射膜层；
S11. 使用去离子水、无水乙醇以及丙酮，分别对玻璃基板进行超声清洗，清洗结束后，烘干至恒重；
S12. 将干燥后玻璃基板置于真空腔室内，抽真空，干燥5-10min后，充入1000-1500sccm氩气、氧气混合氛围，溅射锡靶，达到所需膜层厚度后，停止溅射，完成低辐射膜层的制备；
S2. 制备抗菌疏水涂料；
S21. 将3,4-噻吩二羧酸与二甲基亚砜混合，氮气氛围下，混合均匀后，加入碳酸二甲酯，继续混合5-10min后，降温至10-18℃，向混合溶液中滴加对氨基苯基三甲氧基硅烷，滴加过程中对反应溶液不断搅拌，滴加结束后，将混合溶液升温至82-88℃，反应0.5-1.5h后，升温至120-135℃，继续反应0.5-1.5h后，旋蒸去除多余溶剂，得到硅改性噻吩化合物；
S22. 将六氟戊二酸分散至N,N-二甲基甲酰胺中，氮气氛围下，混合均匀后，向其中加入二环己基碳二亚胺，继续混合5-10min后，将混合溶液冷却至8-12℃，得到六氟戊二酸混合液；
将4,4'-二氨基二苯醚溶于纯净的N,N-二甲基甲酰胺中，混合均匀后，氮气氛围下，滴加六氟戊二酸混合液，滴加时间为1-1.5h，滴加过程中不断搅拌，滴加结束后，升温至120-140℃，反应1.5-3h后，旋蒸去除多余溶剂，得到端氨基氟化合物；
S23. 将端氨基氟化合物分散至二甲基亚砜中，分散30-60min后，氮气氛围下，加入步骤S21制备得到的硅改性噻吩化合物，升温至115-120℃，反应2-8h后，真空蒸发至恒重，得到氟硅改性化合物；
S24. 将硫代磷酸三苯基异氰酸酯与纯净的N,N-二甲基甲酰胺混合，氮气氛围下，混合15-30min后，加入氟硅改性化合物，升温至100-115℃，反应2-6h后，真空蒸发至恒重，得到氟硅改性异氰酸酯；
S25. 将聚丙二醇与氟硅改性异氰酸酯混合，氮气氛围下，升温至80-85℃预聚反应80-100min后，将反应体系温度冷却至75-80℃，加入N-甲基二乙醇胺，继续反应1.5-2h后，降温至45-50℃，加入丙酮调节黏度后，继续冷却至30-40℃，滴加醋酸中和后，加入去离子水与纳米银，高速乳化搅拌混合1-2h后，得到抗菌疏水涂料；
S3. 将抗菌疏水涂料喷涂在玻璃基板上低辐射膜的表面，干燥固化后，在低辐射膜表面形成抗菌疏水涂层，得到抗菌低辐射镀膜玻璃。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌低辐射镀膜玻璃的制备方法，其特征在于：步骤S12中，氩气、氧气混合氛围中，氩气与氧气的体积比为（1-2）：1。
3.根据权利要求1所述的一种抗菌低辐射镀膜玻璃的制备方法，其特征在于：步骤S21中，按重量份数计，所述3,4-噻吩二羧酸、碳酸二甲酯、对氨基苯基三甲氧基硅烷的质量比为1：（0.1-0.3）：（1-1.24）。
4.根据权利要求1所述的一种抗菌低辐射镀膜玻璃的制备方法，其特征在于：步骤S22中，按重量份数计，所述六氟戊二酸、二环己基碳二亚胺、4,4'-二氨基二苯醚的质量比为1：（0.05-0.1）：（1.45-1.68）。
5.根据权利要求1所述的一种抗菌低辐射镀膜玻璃的制备方法，其特征在于：步骤S23中，按重量份数计，所述端氨基氟化合物、硅改性噻吩化合物的质量比为1：（0.45-0.6）。
6.根据权利要求1所述的一种抗菌低辐射镀膜玻璃的制备方法，其特征在于：步骤S24中，按重量份数计，所述硫代磷酸三苯基异氰酸酯、氟硅改性化合物的质量比为1：（1.6-2.2）。
7.根据权利要求1所述的一种抗菌低辐射镀膜玻璃的制备方法，其特征在于：步骤S25中，按重量份数计，所述聚丙二醇、氟硅改性异氰酸酯、N-甲基二乙醇胺、丙酮的质量比为1：（2.6-3）：（0.1-0.2）：（0.1-0.2）。
8.根据权利要求1所述的一种抗菌低辐射镀膜玻璃的制备方法，其特征在于：步骤S25中，按重量份数计，所述氟硅改性异氰酸酯、去离子水与纳米银的质量比为（2.6-3）：（12-15）：（0.1-0.22）。
9.根据权利要求1所述的一种抗菌低辐射镀膜玻璃的制备方法，其特征在于：所述低辐射膜层的厚度为25-40nm；所述抗菌疏水涂层厚度为10-20μm。
10.一种如权利要求1-9任意一项所述的制备方法制备得到的抗菌低辐射镀膜玻璃。
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