CN117897438A - 纺织品分离方法 - Google Patents
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Abstract
本文提供了一种使用生物溶剂从纺织品混纺中分离氨纶的方法。回收的材料纯度高，且化学结构和分子量基本上不受处理的影响。
Description
技术领域
本公开涉及一种从混纺纺织品基材中分离氨纶的方法，有助于从消费前和消费后的纺织品废料中回收和再利用纺织品材料。
背景技术
纺织品废料被填埋或焚烧，除非其成分可以有效分离，以便回收和再利用。含有氨纶的纺织品混纺不能通过现有的纺织品回收技术以商业或工业规模进行直接加工。
有四种主要类型的弹性纺织品纤维，人们普遍认为氨纶在整个弹力纱市场中占主导地位，据报道市场份额为约67％。氨纶最早发明于1959年，从那时起其受欢迎程度迅速提升。美国和许多其它国家通常使用“氨纶(spandex)”这个名称，而在欧洲则更喜欢“弹性纤维(elastane)”这个词。氨纶被定义为含有至少85wt％嵌段聚氨酯的长链合成聚合物，包括交替的软聚酯链段和硬聚氨酯-脲链段。氨纶以其极高的弹性(通常高达500％-600％)、轻质和良好的耐磨性而闻名。这些卓越的性能使其广泛应用于不同的服装产品。通常，在服装中添加1％-25％氨纶就足以带来舒适和弹性。氨纶在服装中的普及和含有氨纶的服装废料数量的增加，产生了开发从废弃服装中回收氨纶的方法的需求。
为了满足这一需求，已经开发了若干从纺织品混纺中分离氨纶的方法。其中三项(BR 9301022、WO 2013032408和JP 2011088943)涉及从聚酰胺(尼龙)中分离氨纶。另外两项专利CN 106279755和WO 2018150028涉及氨纶和聚酯的分离。BR 9301022提供了一种通过溶解在5％甲酸中去除和回收尼龙的方法。在WO 2013032408中，通过在150℃-260℃下热降解实现从尼龙中去除氨纶，而在JP 2011088943中，通过将氨纶溶解在85％的N-甲基吡咯烷酮水溶液中实现从尼龙中去除氨纶。针对聚酯-氨纶混纺的两项专利分别提供了通过在高温和高压(285℃和5MPa)下醇解和通过在165℃下聚酯解聚去除氨纶的方法，如CN106279755和WO 2018150028中所述。
所提及的专利均未教导从棉-氨纶混纺中分离氨纶的方法，而棉-氨纶混纺是服装中最常见的混纺之一，在某些情况下它依赖有毒溶剂进行分离，和/或涉及某些成分的解聚。
因此，需要开发用于从消费前和消费后的纺织品废料中分离氨纶的有效且环保的方法。
发明内容
本公开涉及从其它纺织品材料，特别是聚酯(PET)、尼龙和棉(及其混纺)中分离氨纶。本研究的目的是开发一种更环保的方法，以通过使用生物溶剂从混纺纺织品基材中去除氨纶，同时保持其它组成材料完好无损。生物溶剂来源于可再生生物质，并且作为比石油基溶剂更安全、更可持续的替代品而正在被研究。
在第一方面，本文提供了一种从包含氨纶和至少一种其它纺织品聚合物的混纺纺织品基材中分离氨纶的方法，该方法包括：在80℃至150℃的温度下使混纺纺织品基材与生物溶剂接触，从而形成包含至少一种其它纺织品聚合物的处理的纺织品基材以及包含生物溶剂和混纺纺织品基材中的氨纶的至少一部分的生物溶剂提取溶液；以及将生物溶剂提取溶液与处理的纺织品基材分离。
在某些实施方案中，至少一种其它纺织品聚合物选自由由以下组成的组：棉、黏胶、莱赛尔、尼龙、聚酯及其混纺。
在某些实施方案中，至少一种其它纺织品聚合物包含棉。
在某些实施方案中，混纺纺织品基材是机织纺织品基材、无纺纺织品基材、针织纺织品基材或其混合物。
在某些实施方案中，生物溶剂是酮、酯、羧酸、醇、醛或其混合物。
在某些实施方案中，生物溶剂包含5-7个碳原子。
在某些实施方案中，生物溶剂是二氢左旋葡萄糖酮、乙酰丙酸乙酯、γ-戊内酯、乳酸乙酯、糠醛、糠醇、乙酰丙酸或其混合物。
在某些实施方案中，生物溶剂是二氢左旋葡萄糖酮、乙酰丙酸乙酯和γ-戊内酯，或其混合物。
在某些实施方案中，混纺纺织品基材和生物溶剂分别以约1:20至约1:100的质量比存在。
在某些实施方案中，混纺纺织品基材和生物溶剂分别以约1:50的质量比存在。
在某些实施方案中，温度是120℃至140℃，并且使混纺纺织品基材与生物溶剂接触的步骤在大气压下进行。
在某些实施方案中，处理的纺织品基材含有小于1重量％的氨纶。
在某些实施方案中，该方法还包括从生物溶剂提取溶液中分离氨纶的步骤，从而形成回收的生物溶剂和回收的氨纶。
在某些实施方案中，在该方法中再利用回收的生物溶剂。
在某些实施方案中，处理的纺织品基材中的至少一种其它纺织品聚合物的平均分子量与混纺纺织品基材中的至少一种其它纺织品聚合物的平均分子量相比基本上没有变化。
在某些实施方案中，该方法包括：使混纺纺织品基材与选自由二氢左旋葡萄糖酮、乙酰丙酸乙酯、γ-戊内酯及其混合物组成的组的生物溶剂接触，其中混纺纺织品基材和生物溶剂分别以约1:50的质量比存在；从而在120℃至140℃的温度形成处理的纺织品基材和生物溶剂提取溶液，该生物溶剂提取溶液包含生物溶剂和混纺纺织品基材中的氨纶的至少一部分；以及将生物溶剂提取溶液与处理的纺织品基材分离。
在某些实施方案中，使混纺纺织品基材与生物溶剂接触的步骤进行1-3小时。
在某些实施方案中，至少一种其它纺织品聚合物是PET、尼龙、棉或其混纺。
在某些实施方案中，该方法还包括从生物溶剂提取溶液中分离氨纶步骤，从而形成回收的生物溶剂和回收的氨纶；以及任选地在该方法中再利用回收的生物溶剂。
在某些实施方案中，处理的纺织品基材中的至少一种其它纺织品聚合物的分子量与混纺纺织品基材中的至少一种其它纺织品聚合物的分子量相比基本上没有变化。
附图说明
结合附图，根据公开内容的以下描述，本公开的上述和其它目的和特征将变得显而易见。
图1描绘了根据本文所述方法的某些实施方案的氨纶分离过程的流程图。
图2描绘了(A)聚酯、(B)尼龙和(C)棉样品的未处理的和处理的样品的傅里叶变换红外光谱(FTIR)图。
具体实施方式
在整个本公开中，除非上下文另有要求，否则词语“包含(comprise)”或其变体如“包含(comprises)”或“包含(comprising)”将被理解为意指包括所述整数或整数组，但不排除任何其它整数或整数组。还应注意，在本公开中，特别是在权利要求和/或段落中，诸如“包含(comprises)”、“包含(comprised)”、“包含(comprising)”等术语可以具有美国专利法赋予它的含义；例如，它们可以表示“包括(includes)”、“包括(included)”、“包括(including)”等；并且诸如“基本上由......组成(consisting essentially of)”和“基本上由......组成(consists essentially of)”等术语具有美国专利法赋予它们的含义，例如，它们允许包含未明确列举的要素，但排除在现有技术中发现的要素或影响本发明的基本特征或新颖特征的要素。
此外，在整个本公开和权利要求书中，除非上下文另有要求，否则词语“包括(include)”或其变体如“包括(includes)”或“包括(including)”将被理解为意指包括所述整数或整数组，但不排除任何其它整数或整数组。
除非另有明确说明，否则本文单数的使用包括复数(反之亦然)。此外，当术语“约”在数量值之前使用时，本教导还包括具体的数量值本身，除非另有具体说明。如本文所用，术语“约”是指标称值的±10％、±7％、±5％、±3％、±1％或±0％的变化，除非另有说明或推断。
本公开提供了一种从包含氨纶和至少一种其它纺织品聚合物的混纺纺织品基材中分离氨纶的方法，该方法包括：在80℃至150℃的温度下使混纺纺织品基材与生物溶剂接触，从而形成包含至少一种其它纺织品聚合物的处理的纺织品基材以及包含生物溶剂和混纺纺织品基材中的氨纶的至少一部分的生物溶剂提取溶液；以及将生物溶剂提取溶液与处理的纺织品基材分离。
混纺纺织品基材可以包含氨纶和至少一种纺织品聚合物。至少一种纺织品聚合物可以是本领域已知的任何纺织品聚合物。示例性纺织品聚合物包括但不限于棉、黏胶、莱赛尔、莫代尔、三醋酸纤维素、铜氨丝、亚麻、汉麻、苎麻、竹纤维、剑麻、聚酯[如聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)]、尼龙、羊绒、美利奴羊毛、马海毛、北极麝牛毛、安哥拉毛、羊驼毛、骆驼毛、骆马毛、酪蛋白纤维、丝绸、腈纶和弹性烯烃。在某些实施方案中，至少一种其它纺织品聚合物选自由以下组成的组：棉、黏胶、莱赛尔、尼龙、聚酯及其混纺。在某些实施方案中，混纺纺织品基材包含尼龙和选自由PET、棉和尼龙组成的组的至少一种纺织聚合物。
混纺纺织品基材可以包含按重量计约0.1％至约30％、约0.1％至约25％、约0.1％至约20％、约1％至约20％、约1％至约15％、约1％至约10％、或约1％至约5％的氨纶。
混纺纺织品基材是机织纺织品基材、无纺纺织品基材、针织纺织品基材或其混合物。
在进行本文所述的方法之前，还可以任选地减小混纺纺织品基材的尺寸。可以使用本领域已知的任何方法，如通过切割、撕裂、破碎、切碎和/或其它机械尺寸减小技术，机械减小混纺纺织品基材的尺寸。有利的是，混纺纺织品基材尺寸的减小可以增加混纺纺织品基材的表面积，并有助于氨纶的分离。在某些实施方案中，通过使用开松机减小混纺纺织品基材的尺寸。
在某些实施方案中，在进行本文所述的方法之前清洗混纺纺织品基材。混纺纺织品基材可以使用本领域已知的任何方法进行清洗，如通过在溶剂中洗涤和/或定向气流来去除例如非纤维材料。
生物溶剂通过不同的化学过程来源于生物质，通常来源于纤维素生物质，如玉米秸秆、锯齿草或木屑。这类新兴溶剂通常作为传统石油基溶剂的替代品和置换品进行研究，因为它们具有可再生和可生物降解等优势。由于生物溶剂对于广泛的化学品均具有出色的溶解能力，因此生物溶剂在化学过程中的应用越来越多。
在某些实施方案中，生物溶剂包括具有一个或更多个选自酮、酯、羧酸、醇、醛的官能团的有机溶剂，及其生物溶剂的混合物。在某些实施方案中，生物溶剂包含至少3个碳原子、至少4个碳原子或至少5个碳原子。生物溶剂可以包含3-30个碳原子、3-20个碳原子、3-10个碳原子、5-10个碳原子、5-7个碳原子、5-6个碳原子或6-7个碳原子。
示例性生物溶剂包括但不限于二氢左旋葡萄糖酮、乙酰丙酸C1-C6烷基酯(如乙酰丙酸甲酯、乙酰丙酸乙酯或乙酰丙酸丙酯)、γ-戊内酯、乳酸C1-C6烷基酯(如乳酸甲酯、乳酸乙酯和乳酸丙酯)、糠醛、糠醇、乙酰丙酸或其混合物。在某些实施方案中，生物溶剂选自由以下组成的组：二氢左旋葡萄糖酮、乙酰丙酸乙酯和γ-戊内酯及其混合物。
混纺纺织品基材和生物溶剂可以分别以以下比例存在：约1:10至约1:100；约4:50至约1:100；约3:50至约1:100；约2:50至约1:100；约3:100至约1:100；或约1:50。
使混纺纺织品基材与生物溶剂接触的步骤可以在以下温度进行：约80℃至约150℃、约90℃至约150℃、约100℃至约150℃、约110℃至约150℃、约120℃至约150℃、约120℃至约140℃、约120℃或约140℃。
通常，允许混纺纺织品基材和生物溶剂保持接触的时间可以取决于若干参数，如混纺纺织品基材的组成、混纺纺织品基材的表面积、生物溶剂的选择、进行生物溶剂提取步骤的温度、以及混纺纺织品基材与生物溶剂的质量比。选择允许混纺纺织品基材和生物溶剂保持接触的适当时间完全在本领域普通技术人员的技术范围内。在某些实施方案中，允许混纺纺织品基材和生物溶剂保持接触约30分钟至约5小时、约1小时至约5小时、约1小时至约4小时、约1小时至约3小时、约1.5小时至约3小时、约2.5小时至约3小时、约1.5小时、约2.5小时或约2.9小时。
处理的纺织品基材可以通过过滤与生物溶剂提取溶液分离。然后处理的纺织品基材可以任选地进行水洗并干燥。在某些实施方案中，处理的纺织品基材可以包含按重量计小于约5％、小于约4％、小于约3％、小于约2％、小于约1％、小于约0.5％、小于约0.1％的氨纶。
氨纶可以通过多种方法从生物溶剂提取溶液中回收，如通过从生物溶剂提取溶液中蒸馏生物溶剂，从而得到回收的氨纶。
混纺纺织品基材，如回收的服装和纺织品，通常含有各种染料和/或化学油剂，并可能被其它材料如污垢、油脂等污染。混纺纺织品基材可以任选地在一个或多个预处理阶段进行加工，从而从混纺纺织品基材中去除染料、油剂、污染物(油、油脂等)等。如果需要，可以在本文所述的方法之前进行加工以去除非纺织品部件如纽扣、拉链、扣件等。
如下文实例所示，本文所述的方法有利地在分子量相对不变的情况下从混纺纺织品基材中产生回收的纺织品材料，并且回收的纺织品材料的FTIR数据(图2)显示没有大量分解产物。
工艺流程图如图1所呈现。溶解温度可以保持在生物溶剂的相应沸点以下。处理的固体材料将通过过滤和干燥收集。使用过的溶剂可以通过真空蒸发进行回收，以便再利用。氨纶通常占纺织品混纺的低于25质量％，在许多情况下低于5质量％，因此集中于回收组成材料中体积较大(因此价值更高)的材料(例如PET、尼龙和棉)更为合理。考虑到这个概念，氨纶的溶解与一定程度的氨纶的降解是可以接受的。在溶剂回收过程中收集的残留氨纶可以用作粘合剂。这种处理过程不产生任何废料。对于石油基溶剂，氨纶可以溶解在极性非质子溶剂中，如二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基乙酰胺(DMAc)，它们都是潜在的致癌物。本文所述方法中使用的极性非质子生物溶剂的一些实例包括CyreneTM(二氢左旋葡萄糖酮)、乙酰丙酸乙酯和γ-戊内酯。
实施例
实施例1
织物首先由织物开松机开松。固液比保持在1:50。处理后，在过滤步骤期间用相同的溶剂在室温下冲洗样品以去除表面残留物。回收的材料通过在100℃下真空干燥1.5小时进行干燥。原始样品和回收的样品的组成根据AATCC 20A-2018测定。回收的材料的分子量通过凝胶渗透色谱法(GPC)测定。
实施例2
为了证实聚酯、尼龙和棉的化学结构和分子量是否受到处理的影响，在与分离处理相同的条件下测试100％纯度的纺织品样品(不含氨纶)。通过FTIR分析回收的样品的化学结构，如图2所示。检查处理前后材料的分子量。没有观察到化学峰的变化和分子量的降低。
Claims (20)
1.一种从包含氨纶和至少一种其它纺织品聚合物的混纺纺织品基材中分离氨纶的方法，所述方法包括：在80℃至150℃的温度使所述混纺纺织品基材与生物溶剂接触，从而形成包含所述至少一种其它纺织品聚合物的处理的纺织品基材以及包含所述生物溶剂和所述混纺纺织品基材中的所述氨纶的生物溶剂提取溶液的至少一部分；以及将所述生物溶剂提取溶液与所述处理的纺织品基材分离。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述至少一种其它纺织品聚合物选自由以下组成的组：棉、黏胶、莱赛尔、尼龙、聚酯及其混纺。
3.根据权利要求1所述的方法，其中所述至少一种其它纺织品聚合物包含棉。
4.根据权利要求1所述的方法，其中所述混纺纺织品基材是机织纺织品基材、无纺纺织品基材、针织纺织品基材或其混合物。
5.根据权利要求1所述的方法，其中所述生物溶剂是酮、酯、羧酸、醇、醛或其混合物。
6.根据权利要求5所述的方法，其中所述生物溶剂包含5-7个碳原子。
7.根据权利要求1所述的方法，其中所述生物溶剂是二氢左旋葡萄糖酮、乙酰丙酸乙酯、γ-戊内酯、乳酸乙酯、糠醛、糠醇、乙酰丙酸或其混合物。
8.根据权利要求1所述的方法，其中所述生物溶剂是二氢左旋葡萄糖酮、乙酰丙酸乙酯和γ-戊内酯，或其混合物。
9.根据权利要求1所述的方法，其中所述混纺纺织品基材和所述生物溶剂分别以约1:20至约1:100的质量比存在。
10.根据权利要求1所述的方法，其中所述混纺纺织品基材和所述生物溶剂分别以约1:50的质量比存在。
11.根据权利要求1所述的方法，其中所述温度是120℃至140℃，并且使所述混纺纺织品基材与所述生物溶剂接触的步骤在大气压下进行。
12.根据权利要求1所述的方法，其中所述处理的纺织品基材含有小于1重量％的氨纶。
13.根据权利要求1所述的方法，还包括从所述生物溶剂提取溶液中分离所述氨纶的步骤，从而形成回收的生物溶剂和回收的氨纶。
14.根据权利要求13所述的方法，其中所述回收的生物溶剂在所述方法中再利用。
15.根据权利要求13所述的方法，其中所述处理的纺织品基材中的至少一种其它纺织品聚合物的平均分子量与所述混纺纺织品基材中的至少一种其它纺织品聚合物的平均分子量相比基本上没有变化。
16.根据权利要求1所述的方法，其中所述方法包括：使所述混纺纺织品基材与选自由二氢左旋葡萄糖酮、乙酰丙酸乙酯、γ-戊内酯及其混合物组成的组的生物溶剂接触，其中所述混纺纺织品基材和所述生物溶剂分别以约1:50的质量比存在；从而在120℃至140℃的温度形成处理的纺织品基材和生物溶剂提取溶液，所述生物溶剂提取溶液包含所述生物溶剂和所述混纺纺织品基材中的氨纶的至少一部分；以及将所述生物溶剂提取溶液与所述处理的纺织品基材分离。
17.根据权利要求16所述的方法，其中使所述混纺纺织品基材与所述生物溶剂接触的步骤进行1-3小时。
18.根据权利要求16所述的方法，其中所述至少一种其它纺织品聚合物是PET、尼龙、棉或其混纺。
19.根据权利要求16所述的方法，还包括从所述生物溶剂提取溶液中分离所述氨纶的步骤，从而形成回收的生物溶剂和回收的氨纶；以及任选地在所述方法中再利用所述回收的生物溶剂。
20.根据权利要求16所述的方法，其中所述处理的纺织品基材中的至少一种其它纺织品聚合物的分子量与所述混纺纺织品基材中的至少一种其它纺织品聚合物的分子量相比基本上没有变化。
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