CN117890411A - 泥页岩核磁共振的流体识别方法 - Google Patents
泥页岩核磁共振的流体识别方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117890411A CN117890411A CN202410288963.XA CN202410288963A CN117890411A CN 117890411 A CN117890411 A CN 117890411A CN 202410288963 A CN202410288963 A CN 202410288963A CN 117890411 A CN117890411 A CN 117890411A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- dimensional
- spectrum
- oil
- sample
- state
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000012530 fluid Substances 0.000 title claims abstract description 82
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 55
- 238000005481 NMR spectroscopy Methods 0.000 title claims abstract description 50
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 claims abstract description 328
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 152
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 claims abstract description 60
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 58
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims abstract description 37
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims abstract description 27
- 239000003079 shale oil Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000003921 oil Substances 0.000 claims description 211
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims description 27
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims description 20
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 19
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 19
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 18
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 15
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 15
- 238000009826 distribution Methods 0.000 claims description 13
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- SNRUBQQJIBEYMU-UHFFFAOYSA-N dodecane Chemical compound CCCCCCCCCCCC SNRUBQQJIBEYMU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 229940094933 n-dodecane Drugs 0.000 claims description 9
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000000685 Carr-Purcell-Meiboom-Gill pulse sequence Methods 0.000 claims description 6
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 6
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 5
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 claims description 4
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 claims description 4
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 claims description 3
- 238000002592 echocardiography Methods 0.000 claims description 3
- 230000005291 magnetic effect Effects 0.000 claims description 3
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 3
- OTYBMLCTZGSZBG-UHFFFAOYSA-L potassium sulfate Chemical class [K+].[K+].[O-]S([O-])(=O)=O OTYBMLCTZGSZBG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 2
- 238000009738 saturating Methods 0.000 claims description 2
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims 1
- 238000011161 development Methods 0.000 abstract description 3
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 101100365516 Mus musculus Psat1 gene Proteins 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000005311 nuclear magnetism Effects 0.000 description 2
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 description 2
- 238000005084 2D-nuclear magnetic resonance Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000004927 clay Substances 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000001186 cumulative effect Effects 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 230000001066 destructive effect Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 238000012067 mathematical method Methods 0.000 description 1
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 1
- 230000005298 paramagnetic effect Effects 0.000 description 1
- 238000003672 processing method Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N24/00—Investigating or analyzing materials by the use of nuclear magnetic resonance, electron paramagnetic resonance or other spin effects
- G01N24/08—Investigating or analyzing materials by the use of nuclear magnetic resonance, electron paramagnetic resonance or other spin effects by using nuclear magnetic resonance
- G01N24/081—Making measurements of geologic samples, e.g. measurements of moisture, pH, porosity, permeability, tortuosity or viscosity
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N5/00—Analysing materials by weighing, e.g. weighing small particles separated from a gas or liquid
- G01N5/04—Analysing materials by weighing, e.g. weighing small particles separated from a gas or liquid by removing a component, e.g. by evaporation, and weighing the remainder
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02A—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE
- Y02A90/00—Technologies having an indirect contribution to adaptation to climate change
- Y02A90/30—Assessment of water resources
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- High Energy & Nuclear Physics (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Geology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
本发明涉及页岩油气勘探与开发技术领域，提供了一种泥页岩核磁共振的流体识别方法，包括：S1、泥页岩接收后制样、测试多状态下T2谱和T1‑T2谱；S2、根据T1‑T2谱得到对应二维T2投影谱，并进行流体组分识别；S3、建立样品中油信号的二维T2投影谱与一维T2谱转换关系；S4、建立恢复油水状态下二维T2投影谱与一维T2谱转换关系；S5、建立饱和油状态下及恢复油水状态下二维T2投影谱与一维T2谱信号幅度、质量转换关系；S6、泥页岩核磁共振的流体识别。本发明解决了一维T2谱中油、水信号重叠问题，识别结果无实际物理意义的问题，建立了油水共存条件下一维T2谱各组分流体的准确识别的方法，具有应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及页岩油气勘探与开发技术领域，特别涉及一种泥页岩核磁共振的流体识别方法。
背景技术
页岩油储层相较于常规储层和致密砂岩储层，具有更加致密的孔隙结构和复杂的流体类型。有效识别泥页岩中不同流体类型对于页岩油勘探开发至关重要。核磁共振技术凭借其对流体中氢核的探测能力以及一种快速、无损、非侵入的优势而被广泛应用于页岩油领域。其中应用最为广泛的就是一维核磁共振T2谱。然而，由于页岩油储层中含有的多种复杂氢核信号比如水、油和有机质可能在一维T2谱中存在部分重叠甚至完全重叠，给页岩油储层流体识别带来挑战。
目前的一维核磁共振T2谱流体方法可以归为类：（1）通过巧妙地设计数据采集模式来识别流体特征，这种方法常用于核磁共振测井中；（2）采用顺磁质溶液（比如Mncl2溶液）来消除水的信号，突出油的信号，但该方法屏蔽效果较差；（3）将核磁共振与波谱学相结合来对一维T2谱进行识别。但这些方法作为信号处理/数学方法，均无法直接确定和反映各个分量谱实际物理意义，导致拟合出的结果与实际结果存在差异。特别的，如果峰存在完全重叠的情况，这些方法将无法对其进行有效识别。二维核磁共振T1-T2谱增加纵向弛豫时间T1信息，有效提高了不同质子贡献的分离度，克服一维核磁T2谱识别流体的局限性。前人的研究已经提出了多套不同的二维T1-T2谱来识别和定量评价不同状态流体，即依据二维T1-T2谱中代表不同状态流体的区域范围内累计信号幅度反映流体含量。因此，二维核磁共振流体识别结果应该可以为一维核磁共振T2谱流体识别提供依据，避免一维核磁共振T2谱流体识别结果缺乏实际物理意义，这需要建立一维核磁共振T2谱和二维核磁共振联系。一维核磁共振中，同一单一流体具有同一恒定的质量-信号幅度转换系数。然而，二维核磁共振由于与一维T2谱具有不同的测试序列、反演算法，将二维T1-T2谱中同一组成但不同状态的流体采用同一转换系数可能是不合理的。
因此，亟需设计一种建立一维核磁共振和二维核磁共振联系，对一维核磁共振T2谱进行流体识别结果的方法。
发明内容
本发明的目的就是克服现有技术的不足，提供了一种泥页岩核磁共振的流体识别方法，可确定二维T1-T2谱信号幅度与一维T2谱信号幅度及质量的转换方法，提高了在油水共存条件下一维T2谱各组分流体识别的准确性。
本发明采用如下技术方案：
一种泥页岩核磁共振的流体识别方法，包括：
S1、泥页岩接收后制样，分别在接收状态、恢复水状态、恢复油水状态、洗油干燥状态、饱和油状态下测试泥页岩样品的一维T2谱和二维T1-T2谱；
S2、根据步骤S1中所得的二维T1-T2谱，得到相对应的二维T2投影谱，并进行所述二维T2投影谱的流体组分识别；
S3、采用去基底反演法获得仅反映样品在饱和油状态下的孔隙流体的一维T2谱，并对所述一维T2谱进行组分识别，建立样品中油信号的二维T2投影谱与一维T2谱之间的转换关系；
S4、将步骤S3得到的油信号的二维T2投影谱与一维T2谱之间的转换关系，应用到恢复油水状态中，进行样品流体组分识别，得到恢复油水状态下样品的二维T2投影谱与一维T2谱转换关系；
S5、根据步骤S4得到的结果（结合油、水峰面积-信号幅度-质量标定方程），得到饱和油状态下及恢复油水状态下样品的二维T2投影谱与一维T2谱之间信号幅度、质量转换关系；
S6、根据步骤S5得到的饱和油状态下及恢复油水状态下样品的二维T2投影谱与一维T2谱之间信号幅度、质量转换关系，进行泥页岩核磁共振的流体识别。
如上所述的任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，步骤S1中，泥页岩制样具体为：泥页岩在接收状态下，采用无水线切割加工成直径25mm，长度30mm的圆形柱塞样。
如上所述的任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，步骤S1中，测试泥页岩样品的一维T2谱和二维T1-T2谱时，采用核磁共振仪，测量共振频率为12MHz，磁场强度为0.5T，最小测试回波间隔TE为0.06ms；T2测试采用CPMG脉冲序列；二维T1-T2谱测试采用SR-CPMG序列，测试参数如下：等待时间TW为3000ms，叠加次数NS为32次，回波个数NECH为4096个，反转时间个数NTI为31个，回波间隔为0.07ms；质量采用高精度天平测量。
如上所述的任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，步骤S1中，恢复水状态、恢复油水状态、洗油干燥状态、饱和油状态下的样品获得方式如下：
恢复水状态样品：将样品和饱和硫酸钾盐溶液（在室温296K（23℃）条件下对应饱和蒸气压（Psat）为98%）一起放置于干燥皿中开展平衡水实验，得到恢复水状态样品，放置时间至少为一周直到样品质量不变达到平衡条件；平衡结束后取出样品测试质量并开展核磁共振测试一维T2谱和二维T1-T2谱；
恢复油水状态样品：将恢复水状态样品放置于真空加压饱和仪中，抽真空1 h下排除孔隙中的空气，加压10 MPa，饱和正十二烷24 h，使得残余孔隙充满正十二烷，得到恢复油水状态样品，将恢复油水状态样品取出测试质量并开展核磁共振测试一维T2谱和二维T1-T2谱；
洗油干燥状态样品：将恢复油水状态样品置入洗油仪中采用二氯甲烷与丙酮混合液（体积比3:1）在85℃、0.2 MPa下洗油7 d，并在110℃条件下抽真空干燥，得到洗油干燥状态样品；称量洗油干燥状态样品质量后测试一维T2谱和二维T1-T2谱；
饱和油状态样品：将洗油干燥状态样品放置于真空加压饱和仪中，抽真空1 h后加压10 MPa饱和正十二烷24小时，得到饱和油状态样品，称量饱和油状态样品质量后测试一维T2谱和二维T1-T2谱。
如上所述的任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，步骤S2的具体方法为：
S2.1将步骤S1中得到的各种样品状态下的一维T2谱和二维T1-T2谱除以样品的质量得到单位质量一维T2谱和二维T1-T2谱；
S2.2 对经步骤S2.1处理过的二维T1-T2谱进行识别，将二维T1-T2谱分为五个区域，其中A区域代表孔隙束缚水，B区域代表吸附油，C区域代表束缚油，D区域代表可动油，E区域代表固态骨架及类固态骨架基底信号，将二维T1-T2谱各区域信号在T2轴上累积得到二维T2投影谱；
S2.3采用混合高斯函数对样品各种状态下的二维T2投影谱进行识别；
高斯函数表达式如下：
式中，f（t）为t时刻的弛豫信号强度，N为页岩油储层内部流体组分的个数，Ai为第i种流体组分的幅值，xi为第i种流体组分的横向弛豫时间，wi为第i种流体组分高斯分布标准差对应的峰宽；
混合高斯函数处理过程在线性刻度下完成，将弛豫时间取对数处理得到线性刻度，在拟合得到每种组分分布后转化恢复到对数时间轴下。
如上所述的任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，步骤S2.3中，采用混合高斯函数对B区域、C区域、D区域的油信号进行识别，得到吸附油、束缚油和可动油分布；对于恢复油水状态下样品，进一步对E区域固态骨架及类固态骨架基底信号和A区域束缚水信号进行识别。
如上所述的任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，步骤S3的具体方法为：
S3.1 对仅反映固态骨架及类固态骨架基底信号的洗油干燥状态样品的一维T2谱进行高斯函数拟合，结合洗油干燥状态样品二维T2投影谱，建立固态骨架及类固态骨架基底信号一维T2谱与二维T2投影谱的谱峰面积转换关系；
S3.2 在步骤S3.1得到的固态骨架及类固态骨架基底信号一维T2谱与二维T2投影谱的谱峰面积转换关系基础上，将饱和油状态样品的一维T2谱去除基底信号（即洗油干燥状态）反演得到仅反映孔隙油的样品一维T2谱；
S3.3采用混合高斯函数识别饱和油状态下，样品的不同赋存状态油的信号分布，结合饱和油状态样品二维T2投影谱识别结果，建立饱和油状态下不同赋存状态油的一维T2谱与二维T2投影谱峰面积转换关系，所述不同赋存状态油，包括吸附油、束缚油和可动油：
式中，Aao-1D、Abo-1D、Amo-1D分别为一维T2谱吸附油、束缚油和可动油的峰面积，Aao-2D、Abo-2D、Amo-2D分别为二维T2投影谱吸附油、束缚油和可动油的峰面积，kao、kbo、kmo为单一饱和油状态下吸附油、束缚油和可动油一维T2谱与二维T2投影谱峰面积转换系数。
如上所述的任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，步骤S4的具体方法为：
S4.1根据式（2）、式（3），得到饱和油状态下样品一维T2谱与二维T2投影谱的吸附/束缚比转换关系
恢复油水状态下样品一维T2谱和二维T2投影谱吸附油/束缚油比的转换关系，与洗油干燥及饱和油状态下样品服从相同规律，结合恢复油水状态下二维T2投影谱吸附油和束缚油的峰面积结果，根据式（5）得到一维T2谱吸附/束缚比，以式（5）得到的一维T2谱吸附/束缚比作为约束条件对恢复油水状态进行混合高斯函数拟合，对恢复油水状态下样品一维T2谱进行组分识别；
S4.2 根据步骤S4.1得到的恢复油水状态下样品的不同组分流体一维T2谱识别结果，建立恢复油水状态下样品一维T2谱与二维T2投影谱不同组分流体信号峰面积关系：
式中，Aw-1D为一维T2谱束缚水峰面积，Aw-2D分别为二维T2投影谱束缚水峰面积，k’ ao、k’ bo、k’ mo分别为恢复油水状态下样品吸附油、束缚油和可动油的一维T2谱与二维T2投影谱峰面积转换系数。
如上所述的任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，在步骤S4之后，采用接收状态与恢复水状态前后孔隙束缚水的变化来验证前面模型的准确性，其中，通过恢复水状态一维T2谱去除接受状态信号反演得到束缚水一维T2谱增量，通过恢复水状态与接收状态二维T2投影谱峰面积作差得到束缚水二维T2投影谱增量，建立束缚水一维T2谱与二维T2投影谱峰面积转换，与步骤S4得到的结果进行比较发现两种方法得到的结果一致。
如上所述的任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，步骤S5的方法具体为：
S5.1 确定一维T2谱、二维T2投影谱信号幅度与峰面积关系：
式中，A1D、A2D分别为一维T2谱和二维T2投影谱几何峰面积，无量纲；N1D、N2D分别为一维T2谱和二维T2投影谱信号幅度，a.u./g；
S5.2 根据饱和油量与饱和油状态下样品一维T2谱信号幅度、平衡水量与平衡水一维T2谱信号幅度，建立油和水的标线方程：
式中Noil-1D、Nwater-1D分别为一维T2谱信号幅度，a.u.；moil、mwater分别为一维T2谱油、水信号标定系数，a.u./g；moil、mwater分别为油、水质量，g；
S5.3 求解得到饱和油状态下、恢复油水状态下的二维T2投影谱与一维T2谱信号幅度、质量转换关系。
本发明的有益效果为：本发明针对于一维T2谱中油、水信号重叠问题，不同于前人直接采用数学算法对流体进行识别的方法，依据二维T1-T2谱的流体识别结果，避免了识别结果可能无实际物理意义的问题，并考虑到二维T1-T2谱中同一组成但是不同状态流体采用同一转换系数的不合理性，基于混合高斯函数对T2谱进行分解的方法，采用二维T2投影谱来建立二维T1-T2谱与一维T2谱关系，建立了油水共存条件下一维T2谱各组分流体的准确识别的方法，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1所示为本发明实施例一种泥页岩核磁共振的流体识别方法的流程示意图。
图2所示为实施例中二维T1-T2谱及二维T2投影谱。
图3所示为实施例中饱和油状态二维T2投影谱分解及油水共存状态油信号分解图。
图4所示为实施例中恢复油水状态二维T2投影谱信号分解图。
图5所示为实施例中饱和油状态一维T2谱信号分解图。
图6所示为实施例中饱和油状态一维T2谱与二维T2投影谱峰面积关系。
图7所示为实施例中恢复油水状态一维T2谱流体识别结果。
图8所示为实施例中恢复油水状态一维T2谱与二维T2投影谱不同组分流体峰面积转换关系图。
图9所示为实施例中束缚水一维T2谱与二维T2投影谱峰面积转换关系图。
图10所示为实施例中油、水一维T2谱信号幅度与质量转换关系图。
具体实施方式
下文将结合具体附图详细描述本发明具体实施例。应当注意的是，下述实施例中描述的技术特征或者技术特征的组合不应当被认为是孤立的，它们可以被相互组合从而达到更好的技术效果。
如图1所示，本发明实施例一种泥页岩核磁共振的流体识别方法，包括：
S1、泥页岩接收后制样，分别在接收状态、恢复水状态、恢复油水状态、洗油干燥状态、饱和油状态下测试泥页岩样品的一维T2谱和二维T1-T2谱；
在一个具体实施例中，实验部分如下：
1、样品接收后（接收状态）采用无水线切割加工成直径25mm，长度30mm的圆形柱塞样用于核磁共振测试，测试一维T2谱和二维T1-T2谱以及质量。核磁共振测试采用中国江苏省苏州市纽迈公司MesoMR12-060H-I型核磁共振仪，测量共振频率约为12MHz，磁场强度为0.5T，最小测试回波间隔（TE）约为0.06ms。T2测试采用CPMG脉冲序列，T1-T2谱测试采用SR-CPMG序列，测试参数如下：等待时间（TW）为3000ms，叠加次数（NS）为32次，回波个数（NECH）为4096个，反转时间个数（NTI）为31个，回波间隔为0.07ms。质量采用高精度天平测量。
2、将样品和饱和硫酸钾盐溶液（在室温296K（23℃）条件下对应饱和蒸气压（Psat）为98%）一起放置于干燥皿中开展平衡水实验，得到恢复水状态样品，放置时间至少为一周直到样品质量不变达到平衡条件。平衡结束后取出样品测试质量并开展核磁共振测试一维T2谱和二维T1-T2谱；
3、将吸附水状态页岩样品放置于真空加压饱和仪中，抽真空1 h下排除孔隙中的空气，加压10 MPa饱和正十二烷24 h使得残余孔隙充满正十二烷，得到恢复油水状态样品，将平衡水并饱和油后样品取出测试质量并开展核磁共振测试一维T2谱和二维T1-T2谱。
4、将测试完成的恢复油水状态样品置入洗油仪中采用二氯甲烷与丙酮混合液（体积比3:1）在85℃、0.2 MPa下洗油7 d，并在110℃条件下抽真空干燥，称量洗油干燥状态样品质量后测试页岩一维T2谱和二维T1-T2谱。
5、将样品再一次放置于真空加压饱和仪中，抽真空1 h后加压10 MPa饱和正十二烷24小时，称量样品（饱和油状态）质量并测试页岩一维T2谱和二维T1-T2谱。
S2、根据步骤S1中所得的T1-T2谱，得到相对应的二维T2投影谱，并进行所述二维T2投影谱的流体组分识别；
在一个具体实施例中，步骤S2的具体方法为：
S2.1将步骤S1中得到的各种样品状态下的一维T2谱和二维T1-T2谱除以样品的质量得到单位质量一维T2谱和二维T1-T2谱；
S2.2 对经步骤S2.1处理过的二维T1-T2谱进行识别，将二维T1-T2谱分为五个区域，其中A区域代表孔隙束缚水，B区域代表吸附油，C区域代表束缚油，D区域代表可动油，E区域代表固态骨架及类固态骨架基底信号（干酪根和黏土结晶水），将二维T1-T2谱各区域信号在T2轴上累积得到二维T2投影谱，如图2所示；
S2.3采用混合高斯函数对样品各种状态下的二维T2投影谱进行识别；
高斯函数表达式如下：
式中，f（t）为t时刻的弛豫信号强度，N为页岩油储层内部流体组分的个数，Ai为第i种流体组分的幅值，xi为第i种流体组分的横向弛豫时间，wi为第i种流体组分高斯分布标准差对应的峰宽；
混合高斯函数处理过程在线性刻度下完成，将弛豫时间取对数处理得到线性刻度，在拟合得到每种组分分布后转化恢复到对数时间轴下。
采用混合高斯函数对B区域、C区域、D区域的油信号进行识别，得到吸附油、束缚油和可动油分布，如图3所示；对于恢复油水状态下样品，进一步对E区域固态骨架及类固态骨架基底信号和A区域束缚水信号进行识别；如图4所示。
S3、采用去基底反演法获得仅反映样品在饱和油状态下的孔隙流体的一维T2谱，并对所述一维T2谱进行组分识别，建立样品中油信号的二维T2投影谱与一维T2谱转换关系；
在一个具体实施例中，步骤S3的具体方法为：
S3.1 对仅反映固态骨架及类固态骨架基底信号的洗油干燥状态样品的一维T2谱进行高斯函数拟合，结合洗油干燥状态样品二维T2投影谱，建立基底信号一维T2谱与二维T2投影谱的峰面积转换关系；
S3.2 在步骤S3.1得到的固态骨架及类固态骨架基底信号一维T2谱与二维T2投影谱的谱峰面积转换关系基础上，将饱和油状态样品的一维T2谱去除基底信号（即洗油干燥状态）反演得到仅反映孔隙油的样品一维T2谱；
S3.3采用混合高斯函数识别饱和油状态下，样品的不同赋存状态油的信号分布，结合饱和油状态样品二维T2投影谱识别结果，建立饱和油状态下不同赋存状态油的一维T2谱与二维T2投影谱峰面积转换关系，所述不同赋存状态油，包括吸附油、束缚油和可动油：
式中，Aao-1D、Abo-1D、Amo-1D分别为一维T2谱吸附油、束缚油和可动油的峰面积，Aao-2D、Abo-2D、Amo-2D分别为二维T2投影谱吸附油、束缚油和可动油的峰面积，kao、kbo、kmo为单一饱和油状态下吸附油、束缚油和可动油一维T2谱与二维T2投影谱峰面积转换系数。
饱和油状态一维T2谱信号分解如图5所示，饱和油状态一维T2谱与二维T2投影谱峰面积关系如图6所示。
S4、将步骤S3得到的油信号的二维T2投影谱与一维T2谱转换关系，应用到恢复油水状态中，进行样品流体组分识别，得到恢复油水状态下样品的二维T2投影谱与一维T2谱转换关系；
在一个具体实施例中，步骤S4的具体方法为：
S4.1 根据式（2）、式（3），得到单一饱和油状态下样品一维T2谱与二维T2投影谱的吸附/束缚比转换关系：
恢复油水状态下样品一维T2谱和二维T2投影谱吸附油/束缚油比的转换关系，与洗油干燥及饱和油状态下样品服从相同规律，结合恢复油水状态下二维T2投影谱吸附油和束缚油的峰面积结果，根据式（5）得到一维T2谱吸附/束缚比，以式（5）得到的一维T2谱吸附/束缚比作为约束条件对恢复油水状态进行混合高斯函数拟合，对恢复油水状态下样品一维T2谱进行组分识别；结果如图7所示；
S4.2 根据步骤S4.1得到的恢复油水状态下样品的不同组分流体一维T2谱识别结果，建立恢复油水状态下样品一维T2谱与二维T2投影谱不同组分流体信号峰面积关系（如图8所示）：
式中，Aw-1D为一维T2谱束缚水峰面积，Aw-2D分别为二维T2投影谱束缚水峰面积，k’ ao、k’ bo、k’ mo分别为恢复油水状态下样品吸附油、束缚油和可动油的一维T2谱与二维T2投影谱峰面积转换系数。
模型的验证：采用接收状态与恢复水状态前后孔隙束缚水的变化来验证前面模型的准确性，其中，通过恢复水状态一维T2谱去除接收状态信号反演得到束缚水一维T2谱增量，通过恢复水状态与接收状态二维T2投影谱峰面积作差得到束缚水二维T2投影谱增量，建立束缚水一维T2谱与二维T2投影谱峰面积转换，与步骤S4.2得到的结果进行比较发现两种方法得到的结果基本一致，验证本模型准确性。束缚水一维T2谱与二维T2投影谱峰面积转换关系如图9所示。
S5、将步骤S4得到的结果，结合油、水峰面积-信号幅度-质量标定方程，得到饱和油状态下及恢复油水状态下样品的二维T2投影谱与一维T2谱信号幅度、质量转换关系；
在一个具体实施例中，步骤S5的方法具体为：
S5.1 确定一维T2谱、二维T2投影谱信号幅度与峰面积关系：
式中，A1D、A2D分别为一维T2谱和二维T2投影谱峰面积，无量纲；N1D、N2D分别为一维T2谱和二维T2投影谱信号幅度，a.u./g；
S5.2 根据饱和油量与饱和油状态下样品一维T2谱信号幅度、平衡水量与平衡水一维T2谱信号幅度，建立油和水的标定方程：
式中Noil-1D、Nwater-1D分别为一维T2谱信号幅度，a.u.；koil、kwater分别为一维T2谱油、水信号标定系数，a.u./g，结果如图10所示，koil、kwater分别为16995，17562；moil、mwater分别为油、水质量，g；
S5.3结合式（2）、（3）、（4）和式（10）、（11）、（12）求解得到饱和油状态下的二维T2投影谱与一维T2谱信号幅度、质量转换关系；结合式（6）、（7）、（8）、（9）和式（10）、（11）、（12）、（13）求解得到恢复油水状态下的二维T2投影谱与一维T2谱信号幅度、质量转换关系。
S6、根据步骤S5得到的饱和油状态下及恢复油水状态下样品的二维T2投影谱与一维T2谱信号幅度、质量转换关系，进行泥页岩核磁共振的流体识别。
本发明通过设计一系列核磁共振实验，根据二维T1-T2谱识别出流体分布，首先采用混合高斯函数对二维T2投影谱进行流体组分识别；进一步，采用去基底反演的方法获得仅反映孔隙流体的一维T2谱；进一步，采用混合高斯函数对饱和油状态一维T2谱进行流体识别，建立油信号二维T2投影谱与一维T2谱转换关系；进一步，将上一步得到的结果应用到恢复油水状态中进行流体识别，得到恢复油水状态这种油水共存状态下二维T2投影谱与一维T2谱转换关系；进一步，利用接收状态与恢复水状态得到的束缚水二维T2投影谱与一维T2谱转换关系对结果进行验证；最后，结合一维T2谱油、水标定方程，得到二维T2投影谱与一维T2谱信号幅度、质量转换关系。
本发明方法可以更加准确的识别出T2谱中的各种复杂重叠流体信号，整体拟合效果超过99%，同时避免了传统T2谱流体识别方法出现过拟合而识别出无实际物理意义流体信号。本发明方法可以为实验室核磁以及现场核磁T2谱流体识别提供有利支撑。
本文虽然已经给出了本发明的几个实施例，但是本领域的技术人员应当理解，在不脱离本发明精神的情况下，可以对本文的实施例进行改变。上述实施例只是示例性的，不应以本文的实施例作为本发明权利范围的限定。
Claims (10)
1.一种泥页岩核磁共振的流体识别方法，其特征在于，所述方法包括：
S1、泥页岩接收后制样，分别在接收状态、恢复水状态、恢复油水状态、洗油干燥状态、饱和油状态下测试泥页岩样品的一维T2谱和二维T1-T2谱；
S2、根据步骤S1中所得的二维T1-T2谱，得到相对应的二维T2投影谱，并进行所述二维T2投影谱的流体组分识别；
S3、采用去基底反演法获得仅反映样品在饱和油状态下的孔隙流体的一维T2谱，并对所述一维T2谱进行组分识别，建立样品中油信号的二维T2投影谱与一维T2谱之间的转换关系；
S4、将步骤S3得到的油信号的二维T2投影谱与一维T2谱之间的转换关系，应用到恢复油水状态中，进行样品流体组分识别，得到恢复油水状态下样品的二维T2投影谱与一维T2谱之间的转换关系；
S5、根据步骤S4得到的结果，得到饱和油状态下及恢复油水状态下样品的二维T2投影谱与一维T2谱之间的信号幅度、质量转换关系；
S6、根据步骤S5得到的饱和油状态下及恢复油水状态下样品的二维T2投影谱与一维T2谱之间信号幅度、质量转换关系，进行泥页岩核磁共振的流体识别。
2.如权利要求1所述的泥页岩核磁共振的流体识别方法，其特征在于，步骤S1中，泥页岩制样具体为：泥页岩在接收状态下，采用无水线切割加工成直径25mm，长度30mm的圆形柱塞样。
3.如权利要求1所述的泥页岩核磁共振的流体识别方法，其特征在于，步骤S1中，测试泥页岩样品的一维T2谱和二维T1-T2谱时，采用核磁共振仪，测量共振频率为12MHz，磁场强度为0.5T，最小测试回波间隔TE为0.06ms；T2测试采用CPMG脉冲序列；二维T1-T2谱测试采用SR-CPMG序列，测试参数如下：等待时间TW为3000ms，叠加次数NS为32次，回波个数NECH为4096个，反转时间个数NTI为31个，回波间隔为0.07ms；质量采用高精度天平测量。
4.如权利要求1所述的泥页岩核磁共振的流体识别方法，其特征在于，步骤S1中，恢复水状态、恢复油水状态、洗油干燥状态、饱和油状态下的样品获得方式如下：
恢复水状态样品：将样品和饱和硫酸钾盐溶液在室温296K条件下对应饱和蒸气压一起放置于干燥皿中开展平衡水实验，得到恢复水状态样品，放置时间至少为一周直到样品质量不变达到平衡条件；平衡结束后取出样品测试质量并开展核磁共振测试一维T2谱和二维T1-T2谱；
恢复油水状态样品：将恢复水状态样品放置于真空加压饱和仪中，抽真空1 h下排除孔隙中的空气，加压10 MPa，饱和正十二烷24 h，使得残余孔隙充满正十二烷，得到恢复油水状态样品，将恢复油水状态样品取出测试质量并开展核磁共振测试一维T2谱和二维T1-T2谱；
洗油干燥状态样品：将恢复油水状态样品置入洗油仪中采用二氯甲烷与丙酮混合液在85℃、0.2 MPa下洗油7 d，并在110℃条件下抽真空干燥，得到洗油干燥状态样品；称量洗油干燥状态样品质量后测试一维T2谱和二维T1-T2谱；
饱和油状态样品：将洗油干燥状态样品放置于真空加压饱和仪中，抽真空1 h后加压10MPa饱和正十二烷24小时，得到饱和油状态样品，称量饱和油状态样品质量后测试一维T2谱和二维T1-T2谱。
5.如权利要求1所述的泥页岩核磁共振的流体识别方法，其特征在于，步骤S2的具体方法为：
S2.1将步骤S1中得到的各种样品状态下的一维T2谱和T1-T2谱除以样品的质量得到单位质量一维T2谱和二维T1-T2谱；
S2.2 对经步骤S2.1处理过的二维T1-T2谱进行识别，将二维T1-T2谱分为五个区域，其中A区域代表孔隙束缚水，B区域代表吸附油，C区域代表束缚油，D区域代表可动油，E区域代表固态骨架及类固态骨架基底信号，将二维T1-T2谱各区域信号在T2轴上累积得到二维T2投影谱；
S2.3采用混合高斯函数对样品各种状态下的二维T2投影谱进行识别；
高斯函数表达式如下：
；
式中，f（t）为t时刻的弛豫信号强度，N为页岩油储层内部流体组分的个数，Ai为第i种流体组分的幅值，xi为第i种流体组分的横向弛豫时间，wi为第i种流体组分高斯分布标准差对应的峰宽；
混合高斯函数处理过程在线性刻度下完成，将弛豫时间取对数处理得到线性刻度，在拟合得到每种组分分布后转化恢复到对数时间轴下。
6.如权利要求5所述的泥页岩核磁共振的流体识别方法，其特征在于，步骤S2.3中，采用混合高斯函数对B区域、C区域、D区域的油信号进行识别，得到吸附油、束缚油和可动油分布；对于恢复油水状态下样品，进一步对E区域固态骨架及类固态骨架基底信号和A区域束缚水信号进行识别。
7.如权利要求1所述的泥页岩核磁共振的流体识别方法，其特征在于，步骤S3的具体方法为：
S3.1 对仅反映固态骨架及类固态骨架基底信号的洗油干燥状态样品的一维T2谱进行高斯函数拟合，结合洗油干燥状态样品二维T2投影谱，建立固态骨架及类固态骨架基底信号一维T2谱与二维T2投影谱的峰面积转换关系；
S3.2 在步骤S3.1得到的固态骨架及类固态骨架基底信号一维T2谱与二维T2投影谱的谱峰面积转换关系基础上，将饱和油状态样品的一维T2谱去除基底信号反演得到仅反映孔隙油的样品一维T2谱；
S3.3采用混合高斯函数识别饱和油状态下样品的不同赋存状态油的信号分布，结合饱和油状态样品二维T2投影谱识别结果，建立饱和油状态下不同赋存状态油的一维T2谱与二维T2投影谱峰面积转换关系，所述不同赋存状态油，包括吸附油、束缚油和可动油：
；
式中，Aao-1D、Abo-1D、Amo-1D分别为一维T2谱吸附油、束缚油和可动油的峰面积，Aao-2D、Abo-2D、Amo-2D分别为二维T2投影谱吸附油、束缚油和可动油的峰面积，kao、kbo、kmo为单一饱和油状态下吸附油、束缚油和可动油一维T2谱与二维T2投影谱峰面积转换系数。
8.如权利要求7所述的泥页岩核磁共振的流体识别方法，其特征在于，步骤S4的具体方法为：
S4.1饱和油状态下样品一维T2谱与二维T2投影谱的吸附/束缚比转换关系：
；
恢复油水状态下样品一维T2谱和二维T2投影谱吸附油/束缚油比的转换关系，与洗油干燥及饱和油状态下样品服从相同规律，结合恢复油水状态下二维T2投影谱吸附油和束缚油的峰面积结果，根据式中得到一维T2谱吸附/束缚比，以式中得到的一维T2谱吸附/束缚比作为约束条件对恢复油水状态进行混合高斯函数拟合，对恢复油水状态下样品一维T2谱进行组分识别；
S4.2 根据步骤S4.1得到的恢复油水状态下样品的不同组分流体一维T2谱识别结果，建立恢复油水状态下样品一维T2谱与二维T2投影谱不同组分流体信号峰面积关系：
；
式中，Aw-1D为一维T2谱束缚水峰面积，Aw-2D分别为二维T2投影谱束缚水峰面积，k’ ao、k’ bo、k’ mo分别为恢复油水状态下样品吸附油、束缚油和可动油的一维T2谱与二维T2投影谱峰面积转换系数。
9.如权利要求8所述的泥页岩核磁共振的流体识别方法，其特征在于，在步骤S4之后，采用接收状态与恢复水状态前后孔隙束缚水的变化来验证模型的准确性，其中，通过恢复水状态一维T2谱去除接受状态信号反演得到束缚水一维T2谱增量，通过恢复水状态与接收状态二维T2投影谱峰面积作差得到束缚水二维T2投影谱增量，建立束缚水一维T2谱与二维T2投影谱峰面积转换，与步骤S4得到的结果进行比较，两种方法得到的结果一致。
10.如权利要求1所述的泥页岩核磁共振的流体识别方法，其特征在于，步骤S5的方法具体为：
S5.1 确定一维T2谱、二维T2投影谱的信号幅度与峰面积关系：
；
式中，A1D、A2D分别为一维T2谱和二维T2投影谱几何峰面积，无量纲；N1D、N2D分别为一维T2谱和二维T2投影谱信号幅度，a.u./g；
S5.2 根据饱和油量与饱和油状态下样品一维T2谱信号幅度、平衡水量与平衡水一维T2谱信号幅度，建立油和水的标线方程：
；
式中Noil-1D、Nwater-1D分别为一维T2谱信号幅度，a.u.；moil、mwater分别为一维T2谱油、水信号标定系数，a.u./g；moil、mwater分别为油、水质量，g；
S5.3 求解得到饱和油状态下、恢复油水状态下的二维T2投影谱与一维T2谱信号幅度、质量转换关系。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202410288963.XA CN117890411B (zh) | 2024-03-14 | 2024-03-14 | 泥页岩核磁共振的流体识别方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202410288963.XA CN117890411B (zh) | 2024-03-14 | 2024-03-14 | 泥页岩核磁共振的流体识别方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN117890411A true CN117890411A (zh) | 2024-04-16 |
| CN117890411B CN117890411B (zh) | 2024-05-28 |
Family
ID=90644403
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202410288963.XA Active CN117890411B (zh) | 2024-03-14 | 2024-03-14 | 泥页岩核磁共振的流体识别方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117890411B (zh) |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20080039710A1 (en) * | 2005-01-28 | 2008-02-14 | The Regents Of The University Of California | Systems and methods using nuclear magnetic resonance (nmr) spectroscopy to evaluate pain and degenerative properties of tissue |
| CN106442600A (zh) * | 2016-11-23 | 2017-02-22 | 中国石油大学(华东) | 页岩束缚水含量确定方法 |
| US20170122891A1 (en) * | 2014-05-15 | 2017-05-04 | The Regents Of The University Of California | Methods for determining oil and water compositions in drilling muds |
| CN108458960A (zh) * | 2018-03-27 | 2018-08-28 | 中国石油大学(华东) | 一种富有机质泥页岩含氢组分、孔隙度及孔径的评价方法 |
| CN112378943A (zh) * | 2020-11-30 | 2021-02-19 | 中国石油大学(华东) | 一种页岩含油饱和度评价模型、评价方法、应用 |
| US20220291411A1 (en) * | 2021-03-10 | 2022-09-15 | Aramco Services Company | Nuclear magnetic resonance method quantifying fractures in unconventional source rocks |
| CN116660305A (zh) * | 2023-06-05 | 2023-08-29 | 东北石油大学 | 基于核磁t2谱的页岩油储层岩心全孔径分布测定方法 |
| CN117110352A (zh) * | 2023-10-25 | 2023-11-24 | 东北石油大学三亚海洋油气研究院 | 一种标定页岩中质油藏裂缝二维核磁t1-t2分布的方法 |
-
2024
- 2024-03-14 CN CN202410288963.XA patent/CN117890411B/zh active Active
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20080039710A1 (en) * | 2005-01-28 | 2008-02-14 | The Regents Of The University Of California | Systems and methods using nuclear magnetic resonance (nmr) spectroscopy to evaluate pain and degenerative properties of tissue |
| US20170122891A1 (en) * | 2014-05-15 | 2017-05-04 | The Regents Of The University Of California | Methods for determining oil and water compositions in drilling muds |
| CN106442600A (zh) * | 2016-11-23 | 2017-02-22 | 中国石油大学(华东) | 页岩束缚水含量确定方法 |
| CN108458960A (zh) * | 2018-03-27 | 2018-08-28 | 中国石油大学(华东) | 一种富有机质泥页岩含氢组分、孔隙度及孔径的评价方法 |
| CN112378943A (zh) * | 2020-11-30 | 2021-02-19 | 中国石油大学(华东) | 一种页岩含油饱和度评价模型、评价方法、应用 |
| US20220291411A1 (en) * | 2021-03-10 | 2022-09-15 | Aramco Services Company | Nuclear magnetic resonance method quantifying fractures in unconventional source rocks |
| CN116660305A (zh) * | 2023-06-05 | 2023-08-29 | 东北石油大学 | 基于核磁t2谱的页岩油储层岩心全孔径分布测定方法 |
| CN117110352A (zh) * | 2023-10-25 | 2023-11-24 | 东北石油大学三亚海洋油气研究院 | 一种标定页岩中质油藏裂缝二维核磁t1-t2分布的方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| PENGFEI ZHANG 等: "characterization of shale pore system：a case study of paleogene xin‘gouzui formation in jianghan basin，china", 《ELSEVIER》, 31 December 2016 (2016-12-31), pages 321 - 334 * |
| 张鹏飞: "基于核磁共振技术的页岩油储集、赋存与可流动性研究", 《中国博士学位论文全文数据库基础科学辑》, 15 January 2022 (2022-01-15), pages 011 - 102 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN117890411B (zh) | 2024-05-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103018148B (zh) | 一种测量煤芯孔隙度的方法 | |
| CN109443867B (zh) | 一种对致密岩石的物性参数进行连续检测的方法 | |
| CN104697915A (zh) | 一种页岩微观孔隙大小及流体分布的分析方法 | |
| CN111089770B (zh) | 一种土体弛豫率获取方法 | |
| CN107655922B (zh) | 一种基于核磁共振的烃源岩含水量无损检测的方法 | |
| Ma et al. | The application of Nuclear Magnetic Resonance T1-T2 maps in the research of sedimentary organic matter: A case study of early mature shale with type Ⅰ kerogen | |
| CN105738396A (zh) | 一种核桃含油含水率的测定方法 | |
| CN103675722A (zh) | 岩石t2-g实验采集参数自动匹配方法 | |
| CN106644879A (zh) | 一种确定岩心不同孔隙组分渗透率贡献值的方法及装置 | |
| CN112129802A (zh) | 一种水化页岩不同尺度孔隙体积增量的定量分析方法 | |
| McPhee et al. | Nuclear magnetic resonance (NMR) | |
| CN106018451A (zh) | 一种利用低场核磁共振技术测定大豆含油含水量的方法 | |
| CN110887860A (zh) | 一种基于低场核磁共振检测砂含水率的方法 | |
| EP2437078B1 (en) | NMR method for porous media | |
| CN115389387A (zh) | 一种评价岩心伤害的实验方法 | |
| CN117890411B (zh) | 泥页岩核磁共振的流体识别方法 | |
| CN117030562B (zh) | 密闭取芯页岩有效孔隙度测量方法、系统、设备及终端 | |
| CN108918574A (zh) | 核磁共振测量原油含氢指数的方法 | |
| CN111487287B (zh) | 确定岩心电阻率各向异性的方法及装置 | |
| CN117007627A (zh) | 一种利用核磁共振技术定量表征页岩有机孔孔隙度的分析方法 | |
| CN111220639A (zh) | 基于核磁共振的气驱水时岩心含气饱和度测定方法及装置 | |
| CN108507923A (zh) | 岩心核磁共振分析仪孔隙度测量精准度检验及校正方法 | |
| CN112834542B (zh) | 一种同时测量岩心分层含水率和孔径分布的方法 | |
| CN111795990B (zh) | 一种基于核磁共振技术测定岩土体中水分迁移过程的方法 | |
| CN112213346B (zh) | 测量木材含水率的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |