CN117888013A - 一种钨合金线材及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及钨合金材料技术领域，特别涉及一种钨合金线材及其制备方法和应用。以质量分数计，钨合金组分包括：0.3～0.75wt％L元素，0.001～0.18％氧元素，余量为钨元素和不可避免的杂质；其中，L为镧、铈、镨、钕、钆、铒中的一种或多种；线材的线径为0.3～0.6mm；且线材中，钨纤维径向平均宽度为≤0.4μm；线材的表面的探伤百米裂点数≤5个。本发明提供的钨合金线材，其内部钨纤维更加细化，钨纤维获得有效强化及致密性得到提升，且该钨合金线材的表面的探伤数少；其内部钨纤维获得有效强化及致密性得到提升，使得线材的中温拉断力、中温抗蠕变性能和绕制性能得到提升；因此，其作为单晶硅提拉用钨丝绳索使用时，可靠性及使用寿命均得到提升。

Description

一种钨合金线材及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及钨合金材料技术领域，特别涉及一种钨合金线材及其制备方法和应用。
背景技术
随着半导体产业和光伏产业的快速发展，对高纯单晶硅的需求也日益增加，同时，对原材料单晶硅的材质要求也越来越高。目前已知的应用在单晶硅长晶炉中单晶硅提拉的绳索有钢丝、纯钨丝、掺钾钨丝等，还有少量客户使用钨铼丝作为钨丝绳的原材料。
在单晶硅提拉的绳索使用过程中，单晶硅炉内最高温度达到1500℃甚至更高，但是绳索处于炉内靠近上端位置，受到炉内辐射热影响，绳受热温度在900～1300℃之间波动，同时，由于绳索处于不断反复提升过程，因此，其要求单晶硅提拉的绳索在900～1300℃区间内具备良好破断保持力，同时要求在该温度下具备较低蠕变位移量，避免钨丝绳发生较大的延伸导致断丝。
现有技术中，单晶硅提拉常常使用钢丝绳，钢丝绳本身含有Fe、C含量，造成晶体杂质元素的超标，严重影响其纯度。此外，由于单晶硅炉内温度高达1500℃以及单晶硅自重的不断增加，传统的钢丝绳在高温下拉力会迅速下降，其中温抗蠕变性能、拉断力不足(即高温下绳索的承载力较差)，受限于此，传统的钢丝绳难以对单晶硅进行有效的提拉，因此，需设计一种钨丝绳，满足上述需求。
目前，已知的长晶高温炉中所用的钨丝绳所采用掺钾钨丝或者纯钨丝，随着硅锭重量的持续提升，钨丝绳所需的高温抗蠕变及高温承载重量都有所不及，从而导致钨丝发生散丝、断丝、断股的现象发生，甚至出现掉锭的重大质量问题的发生。具体来说，纯钨丝及掺钾钨丝其在中温环境下其破断保持力不足(掺钾钨丝在中温条件下的抗拉强度仅为常温下的42％左右)，导致绳索载重量不够，随着硅锭重量的增加而使其应用受限。
另外，随着长晶炉尺寸的不断加大，对钨丝绳的直径要求也进一步加大，而掺钾钨丝及钨铼丝在室温下绕制性能不足(掺钾钨丝及钨铼丝绕制10万米断丝次数均大于等于4次)，在φ0.3～0.6mm及以上规格钨丝纤维不够发达，从而导致绕制过程发生脆裂或者劈裂，编绳过程断丝率较高，从而影响钨绳绕制稳定性，而在绕制过程中产生的缺陷源在加热环境下会进一步扩展，从而引起钨丝绳的寿命不足甚至使用过程中断丝问题的发生。
因此，基于单晶硅提拉的绳索的应用需求，如何开发一款表面裂点少，具有良好的中温抗蠕变性能、良好的高温抗拉断性能且易于编织不易断丝的的线材，正是本领域技术人员致力于解决的技术问题。
发明内容
为解决背景技术提到的现有技术的不足，本发明提供一种钨合金线材，其技术方案如下：
以质量分数计，所述钨合金组分包括：0.3～0.75wt％L元素，0.001～0.18％氧元素，余量为钨元素和不可避免的杂质；
其中，所述L为镧、铈、镨、钕、钆、铒中的一种或多种；
所述线材的线径为0.3～0.6mm；且所述线材中，钨纤维径向平均宽度为≤0.4μm；所述线材的表面的探伤百米裂点数≤5个。
在一些实施例中，所述线材绕制10万米的断丝次数≤3次。
在一些实施例中，所述线材在1000℃加热温度下的线材拉断力与其常温下的线材拉断力的比值≥50％；且所述线材的蠕变速率≤0.6mm/min。
本发明还提供一种如上所述的钨合金线材的制备方法，其依次包括以下制备步骤：还原制备蓝钨粉末、掺杂、还原制备合金粉、混粉、粉末压制和预烧结、高温烧结、开坯、压力加工、拉拔加工形成所需规格的线材；其中，所述还原制备蓝钨粉末的过程为：将仲钨酸铵送入还原炉，在400～600℃、氢气和氮气保护下进行连续还原得到蓝钨粉末；其中，所述仲钨酸铵粉末料层厚度≤10mm，所述还原炉中氢气流量为20～40L/min，氮气流量为80～160L/min，所述蓝钨粉末的氧指数为2.85±0.03，氨钨青铜相成分＞60％。
在一些实施例中，所述粉末压制和预烧结过程为：通过等静压方式，将混合而成的混合粉末压制成压坯，并在氢气气氛下对压坯进行1000～1400℃低温预烧结15～30分钟，得到预烧结坯条；所述高温烧结的过程为：将所述预烧结坯条进行通电烧结，其烧结分两阶段进行，第一次烧结在钨条熔断电流的58～62％电流强度下烧结30～45min后降温，第二次烧结在钨条熔断电流的90％～92％电流强度下烧结40～80min，得到密度在18.4～18.8g/cm3的烧结坯条；所述钨条熔断电流为所述预烧结坯条在熔断时所能通过的最大的电流。
在一些实施例中，所述等静压过程条件为：通过等静压方式，将混合粉末经过140～240MPa压力压制成单重为1.5～5.0kg的压坯；所述第二次烧结在氢气气氛下烧结，且所述氢气的纯度≥99％。
在一些实施例中，所述开坯步骤过程为：采用多辊轧机将所述高温烧结制得的烧结坯条开坯成直径为8.0～12.0mm的合金杆；所述压力加工过程为：将所述直径为8.0～12.0mm的合金杆进行再结晶退火，然后通过道次连续旋锻设备进行锻打，制得直径为2.5～4.0mm的合金杆；所述拉拔加工过程为：所述直径为2.5～4.0mm的合金杆通过不同规格拉丝模进行拉拔加工，重复多次拉拔道次压缩比35％～60％，其中，末道次的拉拔力需达到最终制得的钨合金线材常温下拉断力的60％～70％，得到不同直径规格的钨合金线材。
在一些实施例中，所述掺杂的过程为：将蓝钨粉末浸泡于L元素形成的硝酸盐溶液中充分搅拌均匀后，蒸干获得掺杂蓝钨粉末；所述还原制备合金粉的过程为：将所述掺杂蓝钨粉末在600～1000℃氢气还原炉中一次还原成1.5～5μm粒度的合金粉；所述混粉的过程为：将所述合金粉混合，形成混合粉末；所述开坯步骤过程为：采用多辊轧机在1600～1700℃加热温度下连续轧制，将直径15～25mm烧结坯条开坯成直径为8.0～12.0mm的合金杆；所述压力加工过程为：将所述直径为8.0～12.0mm的合金杆加热至2000～2600℃进行再结晶退火，然后通过道次连续旋锻设备进行锻打，制得直径为2.5～4.0mm的合金杆。
本发明还提供如上所述的钨合金线材在单晶硅提拉绳索中的应用。
本发明还提供如上所述的钨合金线材在切割、耐切割防护、线缆、丝网印刷、绳索或纺织领域中的应用。
与现有技术相比，本发明提供的钨合金线材具有以下优点：
本发明提供的钨合金线材，其内部钨纤维更加细化，钨纤维获得有效强化及致密性得到提升，且该钨合金线材的表面的探伤数少；其内部钨纤维获得有效强化及致密性得到提升，使得线材的中温拉断力、中温抗蠕变性能和绕制性能得到提升；其中温拉断力高、中温抗蠕变性能良好以及绕制性能良好，使其作为单晶硅提拉用钨丝绳索使用时，可靠性及使用寿命均得到提升。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的钨纤维径向平均宽度的测量方式示意图；
图2为本发明提供的实施例1中钨晶粒的形貌显示和钨晶粒宽度统计数据图；
图3为本发明的线材绕制结构示意图。
附图标识：1钨合金线材，10钨纤维。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种钨合金线材，其方案如下：
以质量分数计，所述钨合金组分包括：0.3～0.75wt％L元素，0.001～0.18％氧元素，余量为钨元素和不可避免的杂质；
其中，所述L为镧、铈、镨、钕、钆、铒中的一种或多种；例如，L为镧，或铈，或镨，或钕，或钆，或铒；或是镧和铈，镧和钕，镧和镨，镧和钆，铈和钕，铈和镨，铈和钆，铈和钕，钕和镨等；
所述线材的线径为0.3～0.6mm；例如，线材的线径为0.3mm、0.35mm、0.4mm、0.45mm、0.5mm、0.55mm等，又例如0.3～0.35mm，0.35～0.4mm,0.4～0.45mm，0.45～0.5mm，0.5～0.55mm，0.55～0.6mm等；所述钨合金线材可以是均匀的，也可是不完全均匀的，还可以根据部位包含例如2％等几个百分比的差；
所述线材中，钨纤维径向平均宽度为≤0.4μm；例如，钨纤维径向平均宽度为0.1μm、0.2μm、0.3μm、0.35μm、0.4μm等；
所述线材的表面的探伤百米裂点数≤5个；例如，探伤百米裂点数为0.5个、1个、1.5个等，又例如≤3个，≤2个、≤1个、≤0.5个等。
所述线材绕制10万米的断丝次数≤3次。例如，线材绕制10万米的断丝次数为2次、1次、0.5次等，又例如≤2次，≤1次、≤0.5次等。
所述线材在1000℃加热温度下的线材拉断力与其常温下的线材拉断力的比值≥50％；例如，比值为55％、60％、65％等，又例如≥55％，≥60％、≥65％等。所述线材的蠕变速率≤0.6mm/min；例如，蠕变速率为0.55mm/min、0.5mm/min、0.4mm/min、0.3mm/min等，又例如≤0.55mm/min，≤XX 0.5mm/min，≤0.4mm/min、≤0.3mm/min等。
需要说明的是：
本文所述的不可避免杂质为：制备过程中不可避免引入的其他元素；
本文所述的“径向宽度”指的是钨纤维在线材中沿线材径向方向的尺寸，其中，轴向指的是沿线材长度方向延伸的轴线方向，径向则与所述轴向垂直；对于钨纤维径向平均宽度的检测和测定方法详见本文实施例的测试方法内容；
本文中“探伤百米裂点数”的含义为：每百米的钨合金线材中检测到的裂点的数量；对于探伤百米裂点数的检测和测定方法详见本文实施例的测试方法内容；
本文中“绕制10万米的断丝次数”、“在1000℃加热温度下的线材拉断力与其常温下的线材拉断力的比值”、“蠕变速率”的检测和测定方法详见本文实施例的测试方法内容。
本发明提供一种钨合金线材的制备方法，其方案如下：
该制备方法依次包括以下制备步骤：还原制备蓝钨粉末、掺杂、还原制备合金粉、混粉、粉末压制和预烧结、高温烧结、开坯、压力加工、拉拔加工形成所需规格的线材。
步骤1、所述还原制备蓝钨粉末的过程为：
将仲钨酸铵送入还原炉，在400～600℃、氢气和氮气保护下进行连续还原得到蓝钨粉末；其中，所述仲钨酸铵粉末料层厚度≤10mm，所述还原炉中氢气流量为20～40L/min，氮气流量为80～160L/min，所述蓝钨粉末的氧指数为2.85±0.03，氨钨青铜相成分＞60％。
步骤2、所述掺杂的过程为：
将蓝钨粉末浸泡于L元素形成的硝酸盐溶液中充分搅拌均匀后，蒸干获得掺杂蓝钨粉末；
步骤3、所述还原制备合金粉的过程为：
将所述掺杂蓝钨粉末在600～1000℃氢气还原炉中一次还原成1.5～5μm粒度的合金粉。
步骤4、所述混粉的过程为：
将所述合金粉混合，形成混合粉末。通过混粉处理，避免了不同批次粗粒度粉末还原过程的局部掺杂不均匀，也有效抑制了细粒度粉末在还原后团聚富集，使后续合金粉末掺杂微观不均匀导致后续压力加工过程缺陷的产生及降低断线的风险。
可选地，将不同批次制得的合金粉置于V型混粉机中，按6-10转/分钟的转速混粉60-90分钟，即得混合粉末。
步骤5、所述粉末压制和预烧结过程为：
通过等静压方式，将混合而成的混合粉末压制成压坯，并在氢气气氛下对压坯进行1000～1400℃低温预烧结15～30分钟，增加压坯强度，得到预烧结坯条；
可选地，通过等静压方式，将混合粉末经过140～240MPa压力压制成单重为1.5～5.0kg的压坯。
步骤6、所述高温烧结的过程为：
将所述预烧结坯条进行通电烧结，其烧结分两阶段进行，第一次烧结在钨条熔断电流的58～62％电流强度下烧结30～45min后降温，第二次烧结在钨条熔断电流的90％～92％电流强度下烧结40～80min，得到密度在18.4～18.8g/cm3的烧结坯条。
其中，所述“钨条熔断电流”中的“钨条”具体指的是步骤5所述获得的预烧结坯条，所述的“钨条熔断电流”制得是预烧结坯条在熔断时所能通过的最大的电流。
优选地，在第二次烧结前采用氢气气体吹扫，以使第二次烧结在气氛下烧结，氢气的纯度≥99％。可选地，通过氢气气体吹扫垂熔罩，以使第二次烧结在氢气气氛下烧结。
步骤7、所述开坯步骤过程为：
采用多辊轧机将所述高温烧结制得的烧结坯条开坯成直径为8.0～12.0mm的合金杆；
可选地，采用多辊轧机在1600～1700℃加热温度下连续轧制，将直径15～25mm烧结坯条开坯成直径为8.0～12.0mm的合金杆。
步骤8、所述压力加工过程为：
将所述直径为8.0～12.0mm的合金杆进行再结晶退火，然后通过道次连续旋锻设备进行锻打，制得直径为2.5～4.0mm的合金杆；
可选地，将所述直径为8.0～12.0mm的合金杆加热至2000～2600℃进行再结晶退火，然后通过道次连续旋锻设备进行锻打，制得直径为2.5～4.0mm的合金杆。其中，可选地，通过中/高频感应线圈使合金杆加热至2000～2600℃。
步骤9、所述拉拔加工过程为：
所述直径为2.5～4.0mm的合金杆通过不同规格拉丝模进行拉拔加工，重复多次拉拔道次压缩比35％～60％，其中，末道次的拉拔力需达到最终制得的钨合金线材常温下拉断力的60％～70％，得到不同直径规格的钨合金线材。本发明线材的多道次拉拔加工过程可以不需要退火处理。
需要说明的是：
本文所述压缩比的公式定义为：压缩比＝(1-D1)*D1/D22；其中，D1表示拉拔后线材直径，D2表示拉拔前线材直径。
本发明提供的钨合金线材，与常规的钨合金线材(纯钨丝和掺钾钨丝)相比，具有以下特点和优势：
本申请的钨合金方案与传统纯钨丝和掺钾钨丝绳索的区别和性能差异在于：
纯钨丝及掺钾钨丝其在中温环境下其破断保持力不足，导致绳索载重量不够，随着硅锭重量的增加而使其应用受限。另外，因掺钾钨丝应用于照明行业的灯具中，其使用温度更高，正常加热温度在2500℃以上，所以掺钾钨丝中钾泡在2500℃以上具备较好的钉扎作用可以保持钨丝的抗高温性能。而区别于掺钾钨丝，目前，单晶硅提拉用钨丝绳索的使用温度在900-1300℃，其与照明灯具的使用环境不一致，掺钾钨丝中钾泡作用并不明显，同时，掺钾钨丝因为烧结挥发问题，其组织均匀性差异大，导致掺钾钨丝在粗规格钨丝纤维不够发达，其在室温下绕制性能差，从而导致钨丝绳的缺陷的产生，造成绳索使用时发生失效的问题。
本发明通过添加0.3～0.75％质量分数的稀土元素进钨基体中，以提高钨基合金线材的中温拉断力，从而提高钨合金线材在中温段的拉断力，以此提升钨合金线材的可靠性及使用寿命；并且，本申请通过特定还原制备蓝钨粉末加工工艺的设计，以控制蓝钨氧指数及氨钨青铜相成分，提高了钨合金线材中的稀土元素的掺杂有效性，改善了钨合金线材的中温抗蠕变速率；通过分段通电高温烧结手段获得高密度的钨坯，以及通过粗规格钨线特定的快速大压缩比的加工工艺(即拉拔加工工艺)，来实现钨纤维的强化及致密性提升(以使钨纤维的径向宽度控制在所需数据范围)，从而改善钨合金线材的绕制性能。
综上，本申请采用特定质量分数的稀土元素掺杂，结合还原制备蓝钨粉末、高温烧结和拉拔加工工艺，获得一种钨合金线材，其内部钨纤维获得有效强化及致密性得到提升(即钨纤维细化，使其宽度控制在所需范围)、中温拉断力高、中温抗蠕变性能良好、表面裂纹少，绕制性能好的钨合金，其作为单晶硅提拉用钨丝绳索使用时，可靠性及使用寿命均得到提升。
其中，本发明上述加工工艺的作用机理具体在于：
第一、本发明中蓝钨制备过程中，采用氢氮混合气体作为还原保护介质，通过料层厚度及氢气大小、流向控制出料蓝钨粉末性能，具体控制蓝钨的氧指数在2.85±0.03，氨钨青铜相比例超过60％，并对蓝钨进行固液掺杂，由于该蓝钨颗粒粗，表面裂纹多，有利于后续掺杂步骤中的稀土溶液的进入，提高掺杂有效性，以提升钨丝的中温抗蠕变性能。
第二、本发明采用两次分段通电高温烧结，有别于传统的一次通电高温烧结或通电烧结与中频间接烧结的组合烧结模式；通过一次通电烧结充分将钨坯条中的杂质元素进行挥发并使钨坯条表面空隙闭合，在第二次通电高温烧结中提高氢气纯度改善坯条致密性，获得致密度达到96％以上的均匀坯条(获得密度18.4～18.8g/cm3的烧结钨坯条，表明其致密性高)，从而提高了坯条组织一致性，改善了后续钨丝纤维一致性，改善了钨丝绕制性能。而常规一次通电烧结坯条或垂熔与中频组合烧结坯条密度只能达到17.2～18.2g/cm3，基本在理论密度92％以下，其边心部组织均匀性差异大导致钨丝纤维尺寸一致性差，从而导致后续钨丝绕制时发生断裂，绕制10万米断丝次数多。
第三、本发明控制拉丝压缩比达到35％～60％，通过提高拉丝速度提高拉拔力，确保拉拔力达到丝材拉断力60～70％，有别于该线径下钨丝常规压缩比在10～30％，采用大压缩比进行钨丝加工，其获得的钨丝纤维更发达均匀，利于后续钨丝绕制。
本发明还提供如下所示实施例和对比例，已验证本发明方案效果：
实施例和对比例的配方组成如下表1所述(单位：质量分数％)：
表1
实施例和对比例的制备过程具体如下：
实施例1.1
本组实施例是按本发明制备一种高温抗蠕变钨合金线材，其材料元素组分为：铈质量分数0.5％,氧质量分数为0.114％,余量为钨和不可避免的杂质。其制备如下步骤：
步骤1、还原：将仲钨酸铵依次通过400℃、450℃、500℃、560℃逆氢连续还原炉中(设有四个温区，线材通过每个温区的时间为10min)进行氢气还原，其粉末料层厚度8mm，氢气流量30L/min，氮气流量140L/min，获得蓝钨粉末，蓝钨粉末的氧指数在2.87，氨钨青铜相成分82％；
步骤2、掺杂：将步骤(1)获得的蓝钨粉末浸泡在稀土硝酸盐溶液中充分搅拌均匀后，120℃蒸干获得掺杂蓝钨粉末；
步骤3、还原：将步骤(2)所得的掺杂蓝钨粉末依次在四温区氢气还原炉680℃、750℃、860℃、950℃中一次还原成3μm粒度的钨合金粉；
步骤4、混粉：将步骤(3)所得的不同批次的物料置于V型混粉机。按6转/分钟的转速混粉90分钟；
步骤5、粉末压制：采用等静压方式将不同粒度搭配而成的粉末经过200MPa压力压制成单重4.0kg的压坯，并在氢气气氛下对压坯进行1400℃低温预烧结20分钟，增加压坯强度；
步骤6、高温烧结：将步骤(4)获得预烧结坯条进行直接通电烧结，其烧结需分两阶段进行，第一次高温通电加热至钨条熔断电流60％进行高温烧结35min后降温，将垂熔罩子进行氢气吹扫并烘干，在纯度≥99％的氢气气氛下，第二次使用熔断电流90％进行60min高温烧结，获得密度18.65g/cm3的烧结钨坯条；
步骤7、开坯：采用多辊轧机在1630℃加热温度下连续轧制把直径20mm烧结坯条开坯成8.0mm合金杆；
步骤8、压力加工：将步骤7获得钨杆通过中/高频感应线圈加热至2200℃进行再结晶退火，然后通过道次连续旋锻设备进行锻打至φ3.0mm钨杆；
步骤9、拉拔然后通过不同规格拉丝模进行拉拔加工，重复多次拉拔道次压缩比35％～60％，其末道次的拉拔力为丝材拉断力60～70％,分别获得φ0.3、0.4、0.6mm规格的钨丝；
其中，拉拔至φ0.3规格共经历10道次拉拔，各道次的拉拔压缩比分别为39％、37％、40％、42％、45％、41％、39％、37％、37％、38％；
拉拔至φ0.4规格共经历9道次拉拔，各道次的拉拔压缩比分别为39％、37％、40％、42％、45％、41％、36％、35％、35％
拉拔至φ0.6规格共经历7道次拉拔，各道次的拉拔压缩比分别为39％、37％、40％、42％、45％、41％、39％。
实施例1.2
其钨合金材料元素组分为：铈质量分数0.32％,氧质量分数为0.073％,余量为钨和不可避免的杂质，加工步骤同实施例1.1。
实施例1.3
其钨合金材料元素组分为：钕质量分数0.73％,氧质量分数为0.122％,余量为钨和不可避免的杂质，加工步骤同实施例1.1。
实施例1.4
其钨合金材料元素组分为：镧质量分数0.25％,铈的质量分数0.45％,氧质量分数为0.135％,余量为钨和不可避免的杂质，加工步骤同实施例1.1。
实施例1.5
其钨合金材料元素组分为：镧质量分数0.25％,铈的质量分数0.25％,氧质量分数为0.1％,余量为钨和不可避免的杂质，加工步骤同实施例1.1。
实施例1.6
其钨合金材料元素组分为：钆质量分数0.25％,镨的质量分数0.25％,氧质量分数为0.149％,余量为钨和不可避免的杂质，加工步骤同实施例1.1
对比例2.1
其钨合金材料元素组分为：铈质量分数0.28％,氧质量分数为0.064％,余量为钨和不可避免的杂质，加工步骤同实施例1.1。
对比例2.2
其钨合金材料元素组分为：铈质量分数0.78％,氧质量分数为0.178％,余量为钨和不可避免的杂质，加工步骤同实施例1.1。
对比例2.3
其钨合金材料元素组分为：钾含量80ppm,W为99.992％wt，其他加工步骤同实施例1.1。
对比例2.4
其钨合金材料元素组分为：铼含量1％,W为99％wt，加工步骤同实施例1.1。
对比例2.5
其钨合金材料元素组分为：铈质量分数0.5％,氧质量分数为0.114％,余量为钨和不可避免的杂质，加工步骤1将仲钨酸铵依次通过440、480、540、600℃顺氢连续还原炉中进行氢气还原(设有四个温区，线材通过每个温区的时间为10min)，氢气流量60L/min，获得的蓝钨粉末，蓝钨粉末氧指数2.80，氨钨青铜相占比58％，其他加工步骤同实施例1.1。
对比例2.6
其钨合金材料元素组分为：铈质量分数0.5％,氧质量分数为0.114％,余量为钨和不可避免的杂质，加工步骤6采用二次烧结工艺改为：中频烧结炉进行高温烧结，烧结最高温度2100℃，烧结36h，获得钨合金坯条密度18.13g/cm3其他加工步骤同实施例1.1。
对比例2.7
其钨合金材料元素组分为：铈质量分数0.5％,氧质量分数为0.114％,余量为钨和不可避免的杂质，加工步骤9拉拔道次压缩比改为15～25％，获得φ0.3、φ0.4、φ0.6mm线材，其他加工步骤同实施例1.1。
其中，拉拔至φ0.3规格共经历23道次拉拔，各道次的拉拔压缩比分别为25％、21％、20％、19％、24％、19％、21％、18％、20％、22％、20％、18％、20％、18％、18％、20％、19％、17％、23％、17％、19％、16％、17％。
拉拔至φ0.4规格共经历20道次拉拔，各道次的拉拔压缩比分别为25％、21％、20％、19％、24％、19％、21％、18％、20％、22％、20％、18％、20％、18％、18％、20％、19％、17％、23％、17％。
拉拔至φ0.6规格共经历16道次拉拔，各道次的拉拔压缩比分别为25％、21％、20％、19％、24％、19％、21％、18％、20％、22％、20％、18％、20％、18％、18％、20％。
对实施例和对比例制得的线材进行性能测试
1.测试方法为：
(1)线材拉断力和蠕变速率V
线材拉断力测试方法：
采用高温拉力机分别测量线材在室温下的最大断裂力F及线材在1000℃下的最大断裂力F1，其中，所述线材在1000℃加热温度下的线材拉断力与其常温下的线材拉断力的比值λ的计算公式为：
λ＝F1/F；
具体过程为：高温拉力机可以提供恒温和恒应力的条件(所使用的高温拉力机的型号为岛津拉力机AGS-H)，利用高温拉力机测出需求样品在1000℃下最大断裂力F1和在常温下的最大断裂力F。
蠕变速率V测试方法：
利用高温拉力机，在常温下，将丝材拉伸到拉力为指定力值50％F，观察常温下，样品是否存在滑移，避免夹头处存在打滑情况(可观测拉力机示值数值是否变化判定)，丝材夹持长度450mm，有效加热长度110mm，将位移数值清零，升温至测试温度(测试温度是1000℃)，此时拉力机力值会呈下降趋势，通过增加拉伸长度，使拉力机力值保持在我们指定的力值50％F，测试时间内为了保持恒力50％F，高温拉力机所做的1分钟内位移为蠕变速率速率V。
其中，具体实施例和对比例的不同规格线材拉断力和蠕变速率V结果数据见表2-4。
(2)钨纤维径向平均宽度
钨晶粒纤维宽度测量方法为：采用聚焦离子束切割设备沿丝材径向切割出薄片，将薄片置于带背散射衍射仪(EBSD)的扫描电镜中，采集待测样品钨晶粒的形貌，利用常规的测量软件测量出上下晶界的宽度，即得钨晶粒纤维的宽度；具体过程为：
如图1中左1(钨合金线1材示意图)所示，采用聚焦离子束切割设备沿钨合金线材1的垂直于轴向x轴的方向切割出薄片(获得横向截面)，将薄片置于带背散射衍射仪(EBSD)的扫描电镜中，确认薄片的截面处的钨纤维10后，通过测量软件标尺测出钨纤维径向宽度；
具体如图1右1(钨合金线材横截面的局部放大结构示意图)和图2所示，沿径向y轴，分别测量出多个钨纤维10的径向宽度D1后计算平均值，即为钨纤维10径向平均宽度。
可以理解的是，为了便于说明，图1右1和图2所截取的是钨合金线材1的薄片局部截面，并非薄片全貌,标尺标出的也仅为单个钨纤维10的径向宽度，仅供示例。
其中，具体实施例1中钨晶粒的形貌显示图和钨晶粒宽度统计数据图见图2，且实施例和对比例测得的钨纤维径向平均宽度统计数据见表2。
(3)探伤百米裂点数、线材绕制10万米的断丝次数
探伤百米裂点数的计算公式为：探伤百米裂点数＝裂点数(个)/线材长度(m)*100；其定义为每100m线材中的裂点个数。
其中，裂点数的测量方法为：将获得的钨合金线材通过涡流探伤仪进行表面缺陷检测，将探伤信号深度超过线材直径15％定义为缺陷(即裂点)。采用该涡流探伤仪进行检测为线材全检。
线材绕制10万米断丝次数：其定义为绕制10万米线材，线材所断裂的次数。绕制方法包括内层、中层和外层，所述三层绕制的总数为19股，内层为1股，中层为6股，外层为12股。每股由七根白钨丝绕制而成。具体绕制的线材结构见图3。
2.具体测试结果详见表2：
表2
分析实施例和对比例的测试数据可知：
(1)从表2中实施例和对比例2.1-2.2的对比可以看出：
随着稀土元素的含量的增加，高温拉力呈现正增长，这是由于稀土元素或稀土化合物在钨纤维中起着弥散钉扎作用，高温下阻碍了晶界的滑移从而提升中温抗蠕变性能。
从对比例2.1可以看出：随着稀土元素含量下降高温拉力及中温抗蠕变性能下降，但从对比例2.2可以看出，稀土元素含量提升至本申请限定范围以上后，线材的百米裂点数和绕制10万米断线次数明显增大，线材性能下降。
(2)从表2中的对比例2.3-2.4和实施例的比对结果可以看出：
相比对比例2.3的掺钾钨丝和对比例2.4的钨铼丝，本发明的线材在特定的线径规格上钨晶粒纤维宽度更加细化，其对应的高温拉力更高及高温蠕变值更低；
这是因为掺钾钨丝和钨铼丝其钨纤维较为粗大且在室温下绕制性能不足，在φ0.3mm及以上规格钨丝纤维不够发达(对比例2.3钨纤维宽度超出本申请限定范围)，从而导致绕制过程发生脆裂或者劈裂，从而影响钨绳绕制稳定性，而在绕制过程中产生的缺陷源在加热环境下会进一步扩展，从而引起钨丝绳的寿命不足甚至使用过程中断丝问题的发生。
(3)从表2-3中的对比例2.3-2.4和实施例的比对结果可以看出：
从对比例2.5与实施例的比对结果可以看出，因为本发明的的蓝钨粉末有较高的氨钨青铜相，在掺杂过程中掺杂效果更好，所以稀土第二相粒子对于钨晶粒细化作用更明显，同时，良好的掺杂效果可以有效阻止高温下钨晶粒互相间滑移从而提升中温抗蠕变性能。
从对比例2.6与实施例的比对结果可以看出，采用本发明的高温两次烧结方式可以获得更高密度的坯条，在加工钨丝后其钨晶粒纤维更加发达，钨纤维更加细化，从而可以有效避免表面裂纹的产生，保证钨丝在室温下具备良好的绕制性能。
从对比例2.7与实施例的比对结果可以看出，采用本发明的快速大压缩比的加工工艺，可以实现钨纤维的强化，获得的钨丝纤维更发达均匀，从而改善钨合金线材的绕制性能和表面裂纹。
需要说明的是：
本发明提供的钨合金线材具有中温拉断力高和中温抗蠕变性能良好、绕制性能好等优点，因此，其适用于作为在高温环境下使用的单晶硅提拉用钨丝绳索，同理，基于上述特征，其可应用于其他需要具有中温拉断力高和中温抗蠕变性能良好、绕制性能好等优异性能线材的应用领域，包括但不限于单晶硅提拉用钨丝绳索、切割、耐切割防护、线缆、丝网印刷、绳索或纺织等领域。
本文中采用“～”表示数值范围，该表达方式的表示范围内包含两个端点值；
综上，上述实施例中的具体参数或一些常用试剂或原料，为本发明构思下的具体实施例或优选实施例，而非对其限制；本领域技术人员在本发明构思及保护范围内，可以进行适应性调整。此外，若无特殊说明，所采用的原料也可以为本领域常规市售产品、或者由本领域常规方法制备得到。
另外，本领域技术人员应当理解，尽管现有技术中存在许多问题，但是，本发明的每个实施例或技术方案可以仅在一个或几个方面进行改进，而不必同时解决现有技术中或者背景技术中列出的全部技术问题。本领域技术人员应当理解，对于一个权利要求中没有提到的内容不应当作为对于该权利要求的限制。
尽管本文中较多的使用了诸如起始再结晶温度、氧化物平均尺寸等术语，但并不排除使用其它术语的可能性。使用这些术语仅仅是为了更方便地描述和解释本发明的本质；把它们解释成任何一种附加的限制都是与本发明精神相违背的。

Claims (10)

1.一种钨合金线材，其特征在于：以质量分数计，所述钨合金组分包括：0.3～0.75wt％L元素，0.001～0.18％氧元素，余量为钨元素和不可避免的杂质；
其中，所述L为镧、铈、镨、钕、钆、铒中的一种或多种；
所述线材的线径为0.3～0.6mm；且所述线材中，钨纤维径向平均宽度为≤0.4μm；所述线材的表面的探伤百米裂点数≤5个。
2.根据权利要求1所述的钨合金线材，其特征在于：
所述线材绕制10万米的断丝次数≤3次。
3.根据权利要求1所述的钨合金线材，其特征在于：
所述线材在1000℃加热温度下的线材拉断力与其常温下的线材拉断力的比值≥50％；且所述线材的蠕变速率≤0.6mm/min。
4.一种如权利要求1-3任一项所述的钨合金线材的制备方法，其特征在于，依次包括以下制备步骤：还原制备蓝钨粉末、掺杂、还原制备合金粉、混粉、粉末压制和预烧结、高温烧结、开坯、压力加工、拉拔加工形成所需规格的线材；
其中，所述还原制备蓝钨粉末的过程为：将仲钨酸铵送入还原炉，在400～600℃、氢气和氮气保护下进行连续还原得到蓝钨粉末；其中，所述仲钨酸铵粉末料层厚度≤10mm，所述还原炉中氢气流量为20～40L/min，氮气流量为80～160L/min，所述蓝钨粉末的氧指数为2.85±0.03，氨钨青铜相成分＞60％。
5.根据权利要求4所述的钨合金线材的制备方法，其特征在于：
所述粉末压制和预烧结过程为：通过等静压方式，将混合而成的混合粉末压制成压坯，并在氢气气氛下对压坯进行1000～1400℃低温预烧结15～30分钟，得到预烧结坯条；
所述高温烧结的过程为：将所述预烧结坯条进行通电烧结，其烧结分两阶段进行，第一次烧结在钨条熔断电流的58～62％电流强度下烧结30～45min后降温，第二次烧结在钨条熔断电流的90％～92％电流强度下烧结40～80min，得到密度在18.4～18.8g/cm3的烧结坯条；
所述钨条熔断电流为所述预烧结坯条在熔断时所能通过的最大的电流。
6.根据权利要求5所述的钨合金线材的制备方法，其特征在于：所述等静压过程条件为：通过等静压方式，将混合粉末经过140～240MPa压力压制成单重为1.5～5.0kg的压坯；
所述第二次烧结在氢气气氛下烧结，且所述氢气的纯度≥99％。
7.根据权利要求4所述的钨合金线材的制备方法，其特征在于：
所述开坯步骤过程为：采用多辊轧机将所述高温烧结制得的烧结坯条开坯成直径为8.0～12.0mm的合金杆；
所述压力加工过程为：将所述直径为8.0～12.0mm的合金杆进行再结晶退火，然后通过道次连续旋锻设备进行锻打，制得直径为2.5～4.0mm的合金杆；
所述拉拔加工过程为：所述直径为2.5～4.0mm的合金杆通过不同规格拉丝模进行拉拔加工，重复多次拉拔道次压缩比35％～60％，其中，末道次的拉拔力需达到最终制得的钨合金线材常温下拉断力的60％～70％，得到不同直径规格的钨合金线材。
8.根据权利要求4所述的钨合金线材的制备方法，其特征在于：所述掺杂的过程为：将蓝钨粉末浸泡于L元素形成的硝酸盐溶液中充分搅拌均匀后，蒸干获得掺杂蓝钨粉末；
所述还原制备合金粉的过程为：将所述掺杂蓝钨粉末在600～1000℃氢气还原炉中一次还原成1.5～5μm粒度的合金粉；
所述混粉的过程为：将所述合金粉混合，形成混合粉末；
所述开坯步骤过程为：采用多辊轧机在1600～1700℃加热温度下连续轧制，将直径15～25mm烧结坯条开坯成直径为8.0～12.0mm的合金杆；
所述压力加工过程为：将所述直径为8.0～12.0mm的合金杆加热至2000～2600℃进行再结晶退火，然后通过道次连续旋锻设备进行锻打，制得直径为2.5～4.0mm的合金杆。
9.如权利要求1或2所述的钨合金线材在单晶硅提拉绳索中的应用。
10.如权利要求1或2所述的钨合金线材在切割、耐切割防护、线缆、丝网印刷、绳索或纺织领域中的应用。
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