CN117884100A - 一种二氧化硅吸附颗粒及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二氧化硅吸附颗粒及其制备方法，包括二氧化硅、油以及复合粘合剂，所述二氧化硅为多孔二氧化硅。复合粘合剂包括羟丙基甲基纤维素和辅助粘合剂的复合而成，辅助粘合剂为卵磷脂、聚乙烯吡咯烷酮、聚葡萄糖、可溶性大豆多糖的一种或两种以上的组合。较高量的二氧化硅的粉末制粒后具有较高的紧实度，不飞粉，能够容易地灌胶囊。
Description
技术领域
本发明涉及一种颗粒及其制备方法和应用，特别涉及到二氧化硅颗粒的制备方法。
背景技术
一些油性物质制备成硬胶囊，通常需要进行吸附。物理吸附的方式不会改变其生物活性，且工艺简单耗时短，是很好的将液体固体化的技术手段。食品及药品中常用物理吸附常用的材料有多孔淀粉、磷酸氢钙、多孔二氧化硅，与上述吸附材料相比多孔二氧化硅，多孔二氧化硅具有化学性质稳定、比表面积大、吸附载量大、孔径可调等优点，更适合于脂肪类物质及酸性物质的吸附。
但多孔二氧化硅的缺点是密度小、粘度小、易飞粉，在胶囊灌装、压片等工艺过程中，易出现物料损失、产品不均匀等情况，所以需要找到一种可将二氧化硅制成相对较大颗粒的造粒配方，增大其堆密度改善飞粉情况。造粒常用粘合剂有糖类、胶类、纤维素类、淀粉类等，因二氧化硅本身几乎没有粘性，需选用粘度较大的粘合剂，例如糖类聚合物、聚维酮、羟丙基甲基纤维素、卡拉胶等。
当利用二氧化硅吸附液体烃、液体有机酸、油等，二氧化硅吸附量过高时，吸附力较弱，吸附后的颗粒表面呈现出油性，使得颗粒在灌入硬胶囊后不稳定；因此二氧化硅吸附量需要适当，至少表面不能够呈现出油性。但二氧化硅的吸附量适当，即吸附组合物含有较高量的二氧化硅(二氧化硅大于30％)，粉末表面相对干燥，但容易飞粉，且不容易形成颗粒，不容易灌入胶囊。而对于这种情况，一般粘合剂无法满足要求，尤其是粘合后的颗粒的硬度无法便于罐装入硬胶囊。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足之处，提供一种二氧化硅吸附颗粒，包括二氧化硅、油以及复合粘合剂，所述二氧化硅为多孔二氧化硅。
进一步，所述油为液体烃类、液体有机酸中的一种或两种组合。在另一个实施方式中，油为植物、动物提取油，例如蓖麻油、大豆油、花生油、元宝枫籽油、鱼油、藻油。
进一步的，有机酸为C4-C12的有机酸，进一步的，有机酸为C6-C10的有机酸。例如，C6酸，C7酸，C8酸，C9酸，C10酸，以及其同分异构体。进一步的，为一元酸，例如正庚酸、正辛酸、正壬酸等。
在另一个实施方式中，有机酸为不饱和脂肪酸，例如多不饱和脂肪酸。
进一步的，多孔二氧化硅的孔径在1-100nm。
进一步的，二氧化硅含量大于30％。
进一步的，粘合剂采用复合粘合剂，复合粘合剂包括羟丙基甲基纤维素和辅助粘合剂的复合而成，辅助粘合剂为卵磷脂、聚乙烯吡咯烷酮、聚葡萄糖、可溶性大豆多糖的一种或两种以上的组合。
本发明还提供了一种二氧化硅吸附颗粒的制备方法，包括：(1)将油吸附于二氧化硅粉末，形成油-二氧化硅粉末；(2)将油-二氧化硅粉末湿法造粒制成紧实的颗粒；或者将粘合剂溶液喷入后继续混合，形成紧实的颗粒。
进一步的，步骤(1)采用沸腾流化床进行吸附操作；
进一步的，步骤(2)湿法造粒中加入复合粘合剂。
进一步的，第一步，将二氧化硅粉末加入沸腾流化床料斗内，喷入油，并保持物料在沸腾状态，油全部喷入后继续混合20min，保证物料的均匀，吸附结束后得到的粉末将进行下一步造粒工艺。
第二步，将第一步得到的粉末进行造粒，造粒的方法采用湿法造粒法。所用的粘合剂有羟丙基甲基纤维素(HPMC)与辅助粘合剂。在另一个实施方式中，将复合粘合剂的水溶液喷入，进而形成继续混合，形成紧实的颗粒；在另一个方式中，步骤(1)将油、二氧化硅粉末、辅助粘合剂一起形成油-二氧化硅粉末；然后喷入羟丙基甲基纤维素，进而形成紧实的颗粒。
进一步的，油的添加量控制在40％～85％，优选的，50％～70％。
进一步，所述油为液体烃类、液体有机酸中的一种或两种组合。在另一个实施方式中，油为植物、动物提取油，例如蓖麻油、大豆油、花生油、元宝枫籽油、鱼油、藻油。
进一步的，有机酸为C4-C12的有机酸，进一步的，有机酸为C6-C10的有机酸。例如，C6酸，C7酸，C8酸，C9酸，C10酸，以及其同分异构体。进一步的，为一元酸，例如正庚酸、正辛酸、正壬酸等。
在另一个实施方式中，有机酸为不饱和脂肪酸，例如多不饱和脂肪酸。
进一步的，多孔二氧化硅的孔径在1-100nm。
进一步的，粘合剂采用复合粘合剂，复合粘合剂包括羟丙基甲基纤维素和辅助粘合剂的复合而成，辅助粘合剂为卵磷脂、聚乙烯吡咯烷酮、聚葡萄糖、可溶性大豆多糖的一种或两种以上的组合。
进一步的，羟丙基甲基纤维素的浓度大于5％，例如8％，10％，15％。
术语解释：
羟丙基甲基纤维素，简称为HPMC，又名羟丙甲纤维素，是属于非离子型纤维素混合醚中的一种。
聚乙烯吡咯烷酮，Polyvinyl pyrrolidone，简称PVP，是一种非离子型高分子化合物，具有不同的分子量，例如K30和K90。
附图说明
图1为粘合剂黄原胶2.5％形成的颗粒的情况；
图2为粘合剂HPMC4.20％、8％、16％形成的颗粒的情况；
图3为粘合剂为卵磷脂10％做出的颗粒的情况；
图4为粘合剂为PVP K30聚乙烯吡咯烷酮10％做出的颗粒的情况；
图5为粘合剂为聚葡萄糖10％做出的颗粒的情况；
图6粘合剂为可溶性大豆多糖10％做出的颗粒的情况；
图7粘合剂为HPMC 8％，可溶性大豆多糖5％做出的颗粒的情况；
图8粘合剂为HPMC 8％，聚乙烯吡咯烷酮PVP K305％做出的颗粒的情况；
图9粘合剂为HPMC 8％，聚葡萄糖5％做出的颗粒的情况；
图10粘合剂为HPMC 8％，聚乙烯吡咯烷酮PVP K903％，聚葡萄糖3％做出的颗粒的情况；
图11粘合剂为HPMC+聚葡萄糖2％+可溶性大豆多糖2％+卵磷脂2％做出的颗粒的情况；
图12粘合剂为HPMC 8％，卵磷脂5％做出的颗粒的情况。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
一种二氧化硅吸附颗粒，包括二氧化硅、油以及复合粘合剂，所述二氧化硅为多孔二氧化硅。所述油为元宝枫籽油。复合粘合剂包括羟丙基甲基纤维素和辅助粘合剂的复合而成，辅助粘合剂为卵磷脂。
实施例2
一种二氧化硅吸附颗粒，包括二氧化硅、油以及复合粘合剂，所述二氧化硅为多孔二氧化硅。所述油为蓖麻油。复合粘合剂包括羟丙基甲基纤维素和辅助粘合剂的复合而成，辅助粘合剂为聚乙烯吡咯烷酮。
实施例3
一种二氧化硅吸附颗粒，包括二氧化硅、油以及复合粘合剂，所述二氧化硅为多孔二氧化硅。所述油为正庚酸。复合粘合剂包括羟丙基甲基纤维素和辅助粘合剂的复合而成，辅助粘合剂为聚葡萄糖。
实施例4
一种二氧化硅吸附颗粒，包括二氧化硅、油以及复合粘合剂，所述二氧化硅为多孔二氧化硅。所述油为正辛酸。复合粘合剂包括羟丙基甲基纤维素和辅助粘合剂的复合而成，辅助粘合剂为可溶性大豆多糖。
实施例5
一种二氧化硅吸附颗粒，包括二氧化硅、油以及复合粘合剂，所述二氧化硅为多孔二氧化硅。所述油为正辛酸。复合粘合剂包括羟丙基甲基纤维素和辅助粘合剂的复合而成，辅助粘合剂为聚葡萄糖和可溶性大豆多糖组合。油与二氧化硅的份数为70：30。
实施例6
一种二氧化硅吸附颗粒，包括二氧化硅、油以及复合粘合剂，所述二氧化硅为多孔二氧化硅。所述油为正辛酸。复合粘合剂包括羟丙基甲基纤维素和辅助粘合剂的复合而成，辅助粘合剂为聚葡萄糖。油与二氧化硅的份数为60：40。
实施例7
一种二氧化硅吸附颗粒，包括二氧化硅、油以及复合粘合剂，所述二氧化硅为多孔二氧化硅。所述油为正辛酸。复合粘合剂包括羟丙基甲基纤维素和辅助粘合剂的复合而成，辅助粘合剂为聚葡萄糖。油与二氧化硅的份数为60：40。
实施例8
一种二氧化硅吸附颗粒，包括二氧化硅、油以及复合粘合剂，所述二氧化硅为多孔二氧化硅。所述油为DHA。复合粘合剂包括羟丙基甲基纤维素和辅助粘合剂的复合而成，辅助粘合剂为聚葡萄糖。油与二氧化硅的份数为40：60。
实施例9
一种二氧化硅吸附颗粒，包括二氧化硅、油以及复合粘合剂，所述二氧化硅为多孔二氧化硅。所述油为正辛酸。复合粘合剂包括羟丙基甲基纤维素和辅助粘合剂的复合而成，辅助粘合剂为卵磷脂、聚葡萄糖和可溶性大豆多糖组合。油与二氧化硅的份数为45：55。
实施例10
一种二氧化硅吸附颗粒，包括二氧化硅、油以及复合粘合剂，所述二氧化硅为多孔二氧化硅。所述油为DHA。复合粘合剂包括羟丙基甲基纤维素和辅助粘合剂的复合而成，辅助粘合剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚葡萄糖、可溶性大豆多糖。油与二氧化硅的份数为55：45。
实施例11
一种二氧化硅吸附颗粒的制备方法，制备出辛酸-二氧化硅粉末后，将10％羟丙基甲基纤维素溶于水中，与辛酸粉末搅拌混合，制成软材后，过50目筛挤压出颗粒，将颗粒于60℃度下鼓风干燥箱中进行干燥，干燥后过50目筛筛出符合要求的辛酸颗粒。所制出颗粒紧实，堆密度可达到0.35g/mL，约是辛酸粉末堆密度的1.25倍。
实施例12
一种二氧化硅吸附颗粒的制备方法，制备出辛酸-二氧化硅粉末后，将10％羟丙基甲基纤维素和10％大豆卵磷脂溶于水中，与辛酸粉末搅拌混合，制成软材后，过筛挤压出颗粒，将颗粒于60℃度下鼓风干燥箱中进行干燥，干燥后过50目筛筛出符合要求的辛酸颗粒。所制成颗粒紧实，堆密度可达到0.41g/mL，约是辛酸粉末堆密度的1.46倍。
实施例13
一种二氧化硅吸附颗粒的制备方法，制备出辛酸-二氧化硅粉末后，将10％羟丙基甲基纤维素和10％聚乙烯吡咯烷酮(PVP K30)溶于水中，与辛酸粉末搅拌混合，制成软材后，过筛挤压出颗粒，将颗粒于60℃度下鼓风干燥箱中进行干燥，干燥后过50目筛筛出符合要求的辛酸颗粒。所制成颗粒紧实，堆密度可达到0.42g/mL，约是辛酸粉末堆密度的1.50倍。
实施例14
一种二氧化硅吸附颗粒的制备方法，制备出辛酸-二氧化硅粉末后，将8％羟丙基甲基纤维素和5％聚乙烯吡咯烷酮(PVP K30)溶于水中，与辛酸粉末搅拌混合，制成软材后，过筛挤压出颗粒，将颗粒于60℃度下鼓风干燥箱中进行干燥，干燥后过50目筛筛出符合要求的辛酸颗粒。所制成颗粒紧实，堆密度可达到0.40g/mL，约是辛酸粉末堆密度的1.42倍。
实施例15
一种二氧化硅吸附颗粒的制备方法，制备出辛酸-二氧化硅粉末后，将10％羟丙基甲基纤维素和10％聚葡萄糖溶于水中，与辛酸粉末搅拌混合，制成软材后，过筛挤压出颗粒，将颗粒于60℃度下鼓风干燥箱中进行干燥，干燥后过50目筛筛出符合要求的辛酸颗粒。所制成颗粒紧实，堆密度可达到0.40g/mL，约是辛酸粉末堆密度的1.42倍。
实施例16
一种二氧化硅吸附颗粒的制备方法，制备出辛酸-二氧化硅粉末后，将10％羟丙基甲基纤维素和10％大豆多糖溶于水中，与辛酸粉末搅拌混合，制成软材后，过筛挤压出颗粒，将颗粒于60℃度下鼓风干燥箱中进行干燥，干燥后过50目筛筛出符合要求的辛酸颗粒。所制成颗粒紧实，堆密度可达到0.39g/mL，约是辛酸粉末堆密度的1.39倍。
对比例
其他步骤相同，采用不同的粘合剂组合，测试颗粒的颗粒硬度和堆密度。并采用100g砝码压后状态，考察颗粒的紧实状态。
结果如表1。
表1
将制备出的颗粒采用100g砝码压(100g砝码压不破碎，完整的颗粒即便在颗粒灌胶囊中不会产生破碎和飞粉情况)，考察其破碎情况，图1中左列为制备出的颗粒，右列为制备出的颗粒经过100g砝码压后的情况。
试验结论：由表1和图可以看出，由羟丙基甲基纤维素(HPMC)与辅助粘合剂(辅助粘合剂为卵磷脂、聚乙烯吡咯烷酮、聚葡萄糖、可溶性大豆多糖的一种或两种以上的组合)形成的复合粘合剂，颗粒明显的紧实。在100g砝码压后状态基本不破碎，无粉末(HPMC 8％，卵磷脂5％有轻微裂，基本无粉末)。
本技术领域技术人员可以理解，除非另外定义，这里使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)，具有与本发明所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是，诸如通用字典中定义的那些术语，应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致的意义，并且除非像这里一样被特定定义，否则不会用理想化或过于正式的含义来解释。
应当理解，以上借助优选实施例对本发明的技术方案进行的详细说明是示意性的而非限制性的。本领域的普通技术人员在阅读本发明说明书的基础上可以对各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种二氧化硅吸附颗粒，其特征在于，包括二氧化硅、油以及复合粘合剂，所述二氧化硅为多孔二氧化硅。
2.根据权利要求1所述颗粒，其特征在于，所述油为液体烃类、液体有机酸中的一种或两种组合。
3.根据权利要求2所述颗粒，其特征在于，油为植物、动物提取油，例如蓖麻油、大豆油、花生油、元宝枫籽油、鱼油、藻油；
和/或
有机酸为C4-C12的有机酸，进一步的，有机酸为C6-C10的有机酸。例如，C6酸，C7酸，C8酸，C9酸，C10酸，以及其同分异构体；进一步的，为一元酸，例如正庚酸、正辛酸、正壬酸；
和/或
有机酸为不饱和脂肪酸。
4.根据权利要求1所述颗粒，其特征在于，复合粘合剂包括羟丙基甲基纤维素和辅助粘合剂的复合而成，辅助粘合剂为卵磷脂、聚乙烯吡咯烷酮、聚葡萄糖、可溶性大豆多糖的一种或两种以上的组合。
5.一种二氧化硅吸附颗粒的制备方法，其特征在于，包括：(1)将油吸附于二氧化硅粉末，形成油-二氧化硅粉末；(2)将油-二氧化硅粉末湿法造粒制成紧实的颗粒；或者将粘合剂溶液喷入后继续混合，形成紧实的颗粒。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(1)采用沸腾流化床进行吸附操作；和/或步骤(2)湿法造粒中加入复合粘合剂。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，将二氧化硅粉末加入沸腾流化床料斗内，喷入油，并保持物料在沸腾状态，油全部喷入后继续混合20min，保证物料的均匀，吸附结束后得到的粉末将进行下一步造粒工艺。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，将复合粘合剂的水溶液喷入，进而形成继续混合，形成紧实的颗粒；或者，步骤(1)将油、二氧化硅粉末、辅助粘合剂一起形成油-二氧化硅粉末；然后喷入羟丙基甲基纤维素，进而形成紧实的颗粒。
9.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，油的添加量控制在40％～85％，优选的，50％～70％。
10.权利要求1-4之一的颗粒，或者权利要求5-9之一的方法制备的颗粒，在制备药品、食品、保健品、化妆品、饲料、饲料添加剂中的应用。
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