CN117866609B - 一种高导流支撑剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于石油与天然气工程完井工程技术领域，具体涉及一种高导流支撑剂及其制备方法。所述高导流支撑剂包括哑铃型骨架颗粒及包覆在骨架颗粒表面的油溶覆膜层；所述油溶覆膜层可在30~120℃条件下遇油融化，本发明制备得到的高导流支撑剂，体积密度较低，可有效解决传统支撑剂无法运移到裂缝远端，导流能力差等问题。
Description
技术领域
本发明属于石油与天然气工程完井工程技术领域，具体涉及一种高导流支撑剂及其制备方法。
背景技术
支撑剂作为非常规油气田开采过程中的一种重要材料，在提高非常规油气采收率中起着至关重要的作用。传统的石英砂、陶粒支撑剂由于具有密度较大的特点，因此在压裂液中沉降速度较快，无法将支撑剂运移至裂缝远端，易出现砂堵现象而降低裂缝的导流率；而目前的覆膜支撑剂虽然密度较小，但是在深层高温、高闭合压力条件下覆膜的树脂层易软化黏结，导致导流能力变差；当覆膜层与中间的骨架颗粒之间结合力不足时，还会造成在生产过程中支撑剂回流现象，导致裂缝重新闭合，不利于非常规油气的开采。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于克服现有技术的不足，通过技术创新，提供一种高导流支撑剂及其制备方法，解决了传统石英砂、陶粒支撑剂因密度较大，压裂液无法将支撑剂运移至裂缝远端；覆膜支撑剂因覆膜层易在高温高压下软化黏结，导致导流能力变差等问题。
为了解决技术问题，本发明的技术方案是：
本发明的第一个技术目的是提供一种高导流支撑剂，所述高导流支撑剂包括哑铃型骨架颗粒及包覆在所述哑铃型骨架颗粒表面的油溶覆膜层；其中，
所述哑铃型骨架颗粒长直径H为400~825μm、外半径r为10~15μm、内长半径Ra为103~122μm、内短半径Rb为85~170μm、主干h为85~170μm；
所述油溶覆膜层在30~120℃条件下遇油融化，所述油溶覆膜层最小厚度δ为12.5~25μm；
所述高导流支撑剂的粒径D为425~850μm，粒径D、哑铃型骨架颗粒长直径H及油溶覆膜层最小厚度δ关系为：D=H+2δ；
所述哑铃型骨架颗粒包括如下比例的原料组分：
Al2O3粉末70~80wt%，TiO2粉末1~10wt%，MgO粉末4~12wt%，CaCO3粉末2~8wt%；
所述油溶覆膜层包括如下比例的原料组分：
石油树脂40~60wt%、改性酚醛树脂30~50wt%、表面活性剂1~3wt%、羟丙基纤维素3~6wt%、邻苯二甲酸二丁酯0.1~0.5%。
需要说明的是，所述哑铃型骨架颗粒与油溶覆膜层的质量比为30~40wt%时，所述油溶覆膜层可达到最小厚度。
所述高导流支撑剂的体积密度1.2~1.5g/cm3，所述哑铃型骨架颗粒的体积密度为2.4~2.7g/cm3。
进一步地，所述Al2O3粉末的粒径为1~5μm；所述TiO2粉末的粒径为0.5~1μm；所述MgO粉末的粒径为1~2μm；所述CaCO3粉末的粒径为1~3μm。
进一步地，所述石油树脂选用脂肪族树脂、芳香族树脂、脂环族树脂中的任意一种，所述改性酚醛树脂选用有机硅改性酚醛树脂、二甲苯改性酚醛树脂中的任意一种，所述表面活性剂选用脂肪酸单甘油脂、脂肪酸双甘油脂中的任意一种。
本发明的第二个技术目的是提供一种如上所述高导流支撑剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将Al2O3粉末、TiO2粉末、MgO粉末及CaCO3粉末按比例放入球磨机中球磨24h获得混合粉末，将混合粉末放入搅拌机中，加入磷酸二氢铝液体搅拌得到均匀混合物；
步骤2：将步骤1获得的均匀混合物放入哑铃型模具中成型，获得哑铃型颗粒，再将哑铃型颗粒放入烘箱中干燥2-3h；
步骤3：将步骤2获得的干燥哑铃型颗粒投入到电炉以1320~1380℃烧结形成哑铃型骨架颗粒，待颗粒冷却后备用；
步骤4：将石油树脂、改性酚醛树脂、表面活性剂、羟丙基纤维素按比例混合加热至熔融态后，加入邻苯二甲酸二丁酯搅拌均匀形成胶液；
步骤5：将步骤3获得的哑铃型骨架颗粒及步骤4获得的胶液置于糖衣机中转动，直至胶液在哑铃型骨架颗粒表面包覆均匀形成球状支撑剂；
步骤6：在步骤5获得的球状支撑剂中加入润滑剂并搅拌均匀，冷却筛分制得成品，即所述的高导流支撑剂。
可选地，步骤1中，所述Al2O3粉末、TiO2粉末、MgO粉末及CaCO3粉末的质量比为（70~80）：（1~10）：（4~12）：（2~8），所述磷酸二氢铝液体的添加量为所述哑铃型骨架颗粒原料质量的2-5wt%。
可选地，步骤4中，所述石油树脂、改性酚醛树脂、表面活性剂、羟丙基纤维素与邻苯二甲酸二丁酯的质量比为（40~60）：（30~50）：（1~3）：（3~6）：（0.1~0.5）。
可选地，步骤6中，所述润滑剂为硬脂酸钙，所述润滑剂的添加量为所述高导流支撑剂质量的1~2%。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1）本发明公开的高导流支撑剂由内向外依次为哑铃型骨架颗粒、油溶覆膜层，高导流支撑剂的体积密度为1.2~1.5g/cm3，压裂液可将高导流支撑剂顺利运送到裂缝远端，油井正常生产时，油溶覆膜层可在30~120℃条件下遇油融化，仅剩哑铃型骨架堆积在裂缝远端内，哑铃型骨架颗粒的体积密度为2.4~2.7g/cm3，不易造成回流现象，原油可通过哑铃型骨架之间的缝隙稳定生产。
2）本发明中哑铃型骨架颗粒两端呈椭球型，椭球与中间主干为圆角连接，有效防止了应力集中，哑铃型骨架颗粒选用了Al2O3粉末、TiO2粉末、MgO粉末及CaCO3粉末，抗压强度不仅大于传统石英砂支撑剂，而且化学性质稳定，具有耐盐、耐高温、耐腐蚀等性能。
3）本发明中哑铃型骨架颗粒堆积间隙高于圆球型支撑剂堆积间隙2倍左右，具有较高的导流能力。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明制备的高导流支撑剂的结构示意图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在这里专用的词“实施例”，作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。本申请实施例中性能指标测试，除非特别说明，采用本领域常规试验方法。应理解，本申请中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本申请公开的内容。
除非另有说明，否则本文使用的技术和科学术语具有本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义；作为本申请中其它未特别注明的试验方法和技术手段均指本领域内普通技术人员通常采用的实验方法和技术手段。
为了更好的说明本申请内容，在下文的具体实施例中给出了众多的具体细节。本领域技术人员应当理解，没有某些具体细节，本申请同样可以实施。在实施例中，对于本领域技术人员熟知的一些方法、手段、仪器、设备等未作详细描述，以便凸显本申请的主旨。在不冲突的前提下，本申请实施例公开的技术特征可以任意组合，得到的技术方案属于本申请实施例公开的内容。
如图1所示，所述高导流支撑剂包括哑铃型骨架颗粒及包覆在所述哑铃型骨架颗粒表面的油溶覆膜层；其中，
所述哑铃型骨架颗粒长直径H为400~825μm、外半径r为10~15μm、内长半径Ra为103~122μm、内短半径Rb为85~170μm、主干h为85~170μm；
所述高导流支撑剂的粒径D为425~850μm，粒径D、哑铃型骨架颗粒长直径H及油溶覆膜层最小厚度δ关系为：D=H+2δ。
为更好地理解本发明，下面通过以下实施例对本发明作进一步具体的阐述，但不可理解为对本发明的限定，对于本领域的技术人员根据上述发明内容所作的一些非本质的改进与调整，也视为落在本发明的保护范围内。
实施例1
一种高导流支撑剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将Al2O3粉末、TiO2粉末、MgO粉末及CaCO3粉末按比例70：10：12：8放入球磨机中球磨24h获得混合粉末，将混合粉末放入搅拌机中，加入磷酸二氢铝液体（用量为哑铃型骨架颗粒原料质量的2%）搅拌得到均匀混合物；
步骤2：将均匀混合物放入哑铃型模具中成型，获得哑铃型颗粒，再将哑铃型颗粒放入烘箱中干燥2-3h；
步骤3：将干燥哑铃型颗粒投入到电炉以1320~1380℃烧结形成哑铃型骨架颗粒，待颗粒冷却后备用；
步骤4：将石油树脂、改性酚醛树脂、表面活性剂、羟丙基纤维素按比例45：50：1：4混合加热至熔融态后，加入邻苯二甲酸二丁酯（用量为熔融态质量的0.3%）搅拌均匀形成胶液；
步骤5：将哑铃型骨架颗粒及胶液置于糖衣机中转动，直至胶液在哑铃型骨架颗粒表面包覆均匀形成球状支撑剂；
步骤6：在球状支撑剂中加入硬酯酸钙（用量为支撑剂质量的1%）并搅拌均匀，冷却筛分制得成品高导流支撑剂。
优选的，所述石油树脂选用脂肪族树脂。
优选的，所述改性酚醛树脂选用有机硅改性酚醛树脂。
优选的，所述表面活性剂选用脂肪酸单甘油脂。
实施例2
一种高导流支撑剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将Al2O3粉末、TiO2粉末、MgO粉末及CaCO3粉末按比例70：10：12：8放入球磨机中球磨24h获得混合粉末，将混合粉末放入搅拌机中，加入磷酸二氢铝液体（用量为哑铃型骨架颗粒原料质量的2%）搅拌得到均匀混合物；
步骤2：将均匀混合物放入哑铃型模具中成型，获得哑铃型颗粒，再将哑铃型颗粒放入烘箱中干燥2-3h；
步骤3：将干燥哑铃型颗粒投入到电炉以1320~1380℃烧结形成哑铃型骨架颗粒，待颗粒冷却后备用；
步骤4：将石油树脂、改性酚醛树脂、表面活性剂、羟丙基纤维素按比例50：45：1：4混合加热至熔融态后，加入邻苯二甲酸二丁酯（用量为熔融态质量的0.2%）搅拌均匀形成胶液；
步骤5：将哑铃型骨架颗粒及胶液置于糖衣机中转动，直至胶液在哑铃型骨架颗粒表面包覆均匀形成球状支撑剂；
步骤6：在球状支撑剂中加入硬酯酸钙（用量为支撑剂质量的1%）并搅拌均匀，冷却筛分制得成品高导流支撑剂。
优选的，所述石油树脂选用脂肪族树脂。
优选的，所述改性酚醛树脂选用有机硅改性酚醛树脂。
优选的，所述表面活性剂选脂肪酸双甘油脂。
实施例3
一种高导流支撑剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将Al2O3粉末、TiO2粉末、MgO粉末及CaCO3粉末按比例80：5：10：5放入球磨机中球磨24h获得混合粉末，将混合粉末放入搅拌机中，加入磷酸二氢铝液体（用量为哑铃型骨架颗粒原料质量的4%）搅拌得到均匀混合物；
步骤2：将均匀混合物放入哑铃型模具中成型，获得哑铃型颗粒，再将哑铃型颗粒放入烘箱中干燥2-3h；
步骤3：将干燥哑铃型颗粒投入到电炉以1320~1380℃烧结形成哑铃型骨架颗粒，待颗粒冷却后备用；
步骤4：将石油树脂、改性酚醛树脂、表面活性剂、羟丙基纤维素按比例50：45：1：4混合加热至熔融态后，加入邻苯二甲酸二丁酯（用量为熔融态质量的0.2%）搅拌均匀形成胶液；
步骤5：将哑铃型骨架颗粒及胶液置于糖衣机中转动，直至胶液在哑铃型骨架颗粒表面包覆均匀形成球状支撑剂；
步骤6：在球状支撑剂中加入硬酯酸钙（用量为支撑剂质量的2%）并搅拌均匀，冷却筛分制得成品高导流支撑剂。
优选的，所述石油树脂选用芳香族树脂。
优选的，所述改性酚醛树脂选用有机硅改性酚醛树脂。
优选的，所述表面活性剂选用脂肪酸单甘油脂。
实施例4
一种高导流支撑剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将Al2O3粉末、TiO2粉末、MgO粉末及CaCO3粉末按比例80：5：10：5放入球磨机中球磨24h获得混合粉末，将混合粉末放入搅拌机中，加入磷酸二氢铝液体（用量为哑铃型骨架颗粒原料质量的4%）搅拌得到均匀混合物；
步骤2：将均匀混合物放入哑铃型模具中成型，获得哑铃型颗粒，再将哑铃型颗粒放入烘箱中干燥2-3h；
步骤3：将干燥哑铃型颗粒投入到电炉以1320~1380℃烧结形成哑铃型骨架颗粒，待颗粒冷却后备用；
步骤4：将石油树脂、改性酚醛树脂、表面活性剂、羟丙基纤维素按比例45：50：1：4混合加热至熔融态后，加入邻苯二甲酸二丁酯（用量为熔融态质量的0.3%）搅拌均匀形成胶液；
步骤5：将哑铃型骨架颗粒及胶液置于糖衣机中转动，直至胶液在哑铃型骨架颗粒表面包覆均匀形成球状支撑剂；
步骤6：在球状支撑剂中加入硬酯酸钙（用量为支撑剂质量的2%）并搅拌均匀，冷却筛分制得成品高导流支撑剂。
优选的，所述石油树脂选用脂环族树脂。
优选的，所述改性酚醛树脂选用有机硅改性酚醛树脂。
优选的，所述表面活性剂选用脂肪酸单甘油脂。
为了进一步证明本发明的有益效果以更好地理解本发明，通过以下常规指标数据进一步阐明本发明公开的技术特点，但不可理解为对本发明的限定。对于本领域的技术人员根据上述发明内容所作的其他不含创造性工作的改进，也视为落在本发明的保护范围内。
表1 实施例1~4制得高导流支撑剂、哑铃型骨架颗粒常规指标
从表1中可以看出，本发明提供的高导流支撑剂制备方法制得的高导流支撑剂、哑铃型骨架颗粒在35MPa压力下破碎率均高于石英砂支撑剂行业标准；高导流支撑剂体积密度小于1.5g/cm3，压裂液可将高导流支撑剂顺利运送到裂缝远端；60℃下油溶覆膜层的油溶率大于95%，油井正常生产时，油溶覆膜层遇油融化，仅剩哑铃型骨架堆积在裂缝远端内，哑铃型骨架颗粒的体积密度为2.4~2.7g/cm3，不易造成回流现象。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (8)
1.一种高导流支撑剂，其特征在于，所述高导流支撑剂包括哑铃型骨架颗粒及包覆在所述哑铃型骨架颗粒表面的油溶覆膜层；其中，
所述哑铃型骨架颗粒长直径H为400~825μm、外半径r为10~15μm、内长半径Ra为103~122μm、内短半径Rb为85~170μm、主干h为85~170μm；
所述油溶覆膜层在30~120℃条件下遇油融化，所述油溶覆膜层最小厚度δ为12.5~25μm；
所述高导流支撑剂的粒径D为425~850μm，粒径D、哑铃型骨架颗粒长直径H及油溶覆膜层最小厚度δ关系为：D=H+2δ；
所述哑铃型骨架颗粒包括如下比例的原料组分：
Al2O3粉末70~80wt%，TiO2粉末1~10wt%，MgO粉末4~12wt%，CaCO3粉末2~8wt%；
所述油溶覆膜层包括如下比例的原料组分：
石油树脂40~60wt%、改性酚醛树脂30~50wt%、表面活性剂1~3wt%、羟丙基纤维素3~6wt%、邻苯二甲酸二丁酯0.1~0.5%。
2.根据权利要求1所述的高导流支撑剂，其特征在于，所述高导流支撑剂的体积密度1.2~1.5g/cm3，所述哑铃型骨架颗粒的体积密度为2.4~2.7g/cm3。
3.根据权利要求1所述的高导流支撑剂，其特征在于，所述Al2O3粉末的粒径为1~5μm；所述TiO2粉末的粒径为0.5~1μm；所述MgO粉末的粒径为1~2μm；所述CaCO3粉末的粒径为1~3μm。
4.根据权利要求1所述的高导流支撑剂，其特征在于，所述石油树脂选用脂肪族树脂、芳香族树脂、脂环族树脂中的任意一种，所述改性酚醛树脂选用有机硅改性酚醛树脂、二甲苯改性酚醛树脂中的任意一种，所述表面活性剂选用脂肪酸单甘油脂、脂肪酸双甘油脂中的任意一种。
5.一种如权利要求1所述的高导流支撑剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将Al2O3粉末、TiO2粉末、MgO粉末及CaCO3粉末按比例放入球磨机中球磨24h获得混合粉末，将混合粉末放入搅拌机中，加入磷酸二氢铝液体搅拌得到均匀混合物；
步骤2：将步骤1获得的均匀混合物放入哑铃型模具中成型，获得哑铃型颗粒，再将哑铃型颗粒放入烘箱中干燥2-3h；
步骤3：将步骤2获得的干燥哑铃型颗粒投入到电炉以1320~1380℃烧结形成哑铃型骨架颗粒，待颗粒冷却后备用；
步骤4：将石油树脂、改性酚醛树脂、表面活性剂、羟丙基纤维素按比例混合加热至熔融态后，加入邻苯二甲酸二丁酯搅拌均匀形成胶液；
步骤5：将步骤3获得的哑铃型骨架颗粒及步骤4获得的胶液置于糖衣机中转动，直至胶液在哑铃型骨架颗粒表面包覆均匀形成球状支撑剂；
步骤6：在步骤5获得的球状支撑剂中加入润滑剂并搅拌均匀，冷却筛分制得成品，即所述的高导流支撑剂。
6.根据权利要求5所述的高导流支撑剂的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述Al2O3粉末、TiO2粉末、MgO粉末及CaCO3粉末的质量比为（70~80）：（1~10）：（4~12）：（2~8），所述磷酸二氢铝液体的添加量为所述哑铃型骨架颗粒原料质量的2-5wt%。
7.根据权利要求5所述的高导流支撑剂的制备方法，其特征在于，步骤4中，所述石油树脂、改性酚醛树脂、表面活性剂、羟丙基纤维素与邻苯二甲酸二丁酯的质量比为（40~60）：（30~50）：（1~3）：（3~6）：（0.1~0.5）。
8.根据权利要求5所述的高导流支撑剂的制备方法，其特征在于，步骤6中，所述润滑剂为硬脂酸钙，所述润滑剂的添加量为所述高导流支撑剂质量的1~2%。
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